JPH0333046A - 微粉体と製造方法及びその焼結体の製造方法 - Google Patents
微粉体と製造方法及びその焼結体の製造方法Info
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- JPH0333046A JPH0333046A JP1164672A JP16467289A JPH0333046A JP H0333046 A JPH0333046 A JP H0333046A JP 1164672 A JP1164672 A JP 1164672A JP 16467289 A JP16467289 A JP 16467289A JP H0333046 A JPH0333046 A JP H0333046A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明(上 微粉体とその製造方法及び微粉体を用いた
焼結体の製造方法に関するものであも 特に 平均粒子
径が0. 6μの以下の微粉体とその製造方法及びこの
微粉体を用いた焼結体の製造方法に関するものであも 従来の技術 均質で高密度の焼結体を普通焼成で作製するために41
使用する原料粉体の粒子径をサブミクロン以下にす
ることが不可欠であると言われていも社風 均質で高密
度の焼結体を低温で焼成するための原料粉体として、共
沈法 アルコキシド法等の溶液法で作製した微粉体が注
目されていも又 粉砕法で微粉体を得る方法として玉石
と粉体を撹拌装置で高速に撹拌する粉砕機である媒体撹
拌ミルによる微粉体の製造方法もあも 発明が解決しようとする課題 従来の共沈法やアルコキシド法等の溶液法により均質な
サブミクロンから数ナノメータの粒子径でかつ粒子径の
揃った微粉体が得られる戟 この粉体は一般に分散性が
悪鶏 そのため高密度の成形体が得られない欠点があり
、このため焼結時に異常粒成長を生じるなどして高密度
の均質な焼結体を得ることが困難である課題があうt4
又、この方法は作製した粉体の組成比バ 原料組成比と
必ずしも同じにならないという欠点があるとともに一般
に高価な粉体になる課題があも一方、微粉体を得るため
の粉砕法として(上 ボールミル粉砕があり、量産性の
優れた微粉体の製造方法として広く用いられていも し
かし この方法でサブミクロンの粒子径の粉体を得るに
は長時間を要すも また 従来の粉砕法で作製した粉体
は分散性が悪く、高密度の成形体や焼結体を得ることが
困難である課題もあうt4 本発明の目的(九 分散性が良好な微粉体で、高密度の
成形体が得られ 焼結性に優れ しかも低温で高密度に
焼成できる微粉体を提供することにあも 本発明の別の目的ζ上 上記微粉体を製造する方法 及
び高密度の焼結体を製造する方法を提供することにあん 課題を解決するための手段 粉体の平均粒子径が0. 6μm以下℃ かつその粉体
の粒度分布が平均粒子径の2倍以上の大きさの粒子の割
合を7重量%以上舎むことを特徴とする微粉体であも 又媒体撹拌ミルの玉石の直径が1mm以下で、かつ粉砕
媒液を粉体の湿式成形時の媒液と同じとした微粉体の製
造方法であも さらに粉体を湿式で粉砕する粉砕工株 粉砕工程に続い
て粉砕媒液中に分散した粉体を湿式成形し成形体を得る
成形工程、 成形体を焼結する工程を舎む焼結体の製造
方法であも 作用 本発明の微粉体は平均粒子径が0.6μm以下と小さく
、適当な粒度分布を持叡 及び分散性が良好であるたべ
この微粉体より作製した成形体(上 高密度であり、
焼結性も優れていも又本発明の媒体撹拌ミルを用いる微
粉体の製造方法は上記の特長を有する微粉体を作製する
方法であり、極めて短時間に上記の粒度分布を持つ微粉
体を製造できるものであも 又本発明の焼結体の製造方法では上記の微粉体の製造方
法で作製した微粉体を粉砕媒液に分散させた状態でこれ
に必要に応じて結合剤や可塑剤等を均質に混合したのち
ドクターブレード法等の湿式成形を行ったの11)、成
形体を焼成することにより高密度の焼結体を製造できる
ものであも実施例 以下実施例をしめす。
焼結体の製造方法に関するものであも 特に 平均粒子
径が0. 6μの以下の微粉体とその製造方法及びこの
微粉体を用いた焼結体の製造方法に関するものであも 従来の技術 均質で高密度の焼結体を普通焼成で作製するために41
使用する原料粉体の粒子径をサブミクロン以下にす
ることが不可欠であると言われていも社風 均質で高密
度の焼結体を低温で焼成するための原料粉体として、共
沈法 アルコキシド法等の溶液法で作製した微粉体が注
目されていも又 粉砕法で微粉体を得る方法として玉石
と粉体を撹拌装置で高速に撹拌する粉砕機である媒体撹
拌ミルによる微粉体の製造方法もあも 発明が解決しようとする課題 従来の共沈法やアルコキシド法等の溶液法により均質な
サブミクロンから数ナノメータの粒子径でかつ粒子径の
揃った微粉体が得られる戟 この粉体は一般に分散性が
悪鶏 そのため高密度の成形体が得られない欠点があり
、このため焼結時に異常粒成長を生じるなどして高密度
の均質な焼結体を得ることが困難である課題があうt4
又、この方法は作製した粉体の組成比バ 原料組成比と
必ずしも同じにならないという欠点があるとともに一般
に高価な粉体になる課題があも一方、微粉体を得るため
の粉砕法として(上 ボールミル粉砕があり、量産性の
優れた微粉体の製造方法として広く用いられていも し
かし この方法でサブミクロンの粒子径の粉体を得るに
は長時間を要すも また 従来の粉砕法で作製した粉体
は分散性が悪く、高密度の成形体や焼結体を得ることが
困難である課題もあうt4 本発明の目的(九 分散性が良好な微粉体で、高密度の
成形体が得られ 焼結性に優れ しかも低温で高密度に
焼成できる微粉体を提供することにあも 本発明の別の目的ζ上 上記微粉体を製造する方法 及
び高密度の焼結体を製造する方法を提供することにあん 課題を解決するための手段 粉体の平均粒子径が0. 6μm以下℃ かつその粉体
の粒度分布が平均粒子径の2倍以上の大きさの粒子の割
合を7重量%以上舎むことを特徴とする微粉体であも 又媒体撹拌ミルの玉石の直径が1mm以下で、かつ粉砕
媒液を粉体の湿式成形時の媒液と同じとした微粉体の製
造方法であも さらに粉体を湿式で粉砕する粉砕工株 粉砕工程に続い
て粉砕媒液中に分散した粉体を湿式成形し成形体を得る
成形工程、 成形体を焼結する工程を舎む焼結体の製造
方法であも 作用 本発明の微粉体は平均粒子径が0.6μm以下と小さく
、適当な粒度分布を持叡 及び分散性が良好であるたべ
この微粉体より作製した成形体(上 高密度であり、
焼結性も優れていも又本発明の媒体撹拌ミルを用いる微
粉体の製造方法は上記の特長を有する微粉体を作製する
方法であり、極めて短時間に上記の粒度分布を持つ微粉
体を製造できるものであも 又本発明の焼結体の製造方法では上記の微粉体の製造方
法で作製した微粉体を粉砕媒液に分散させた状態でこれ
に必要に応じて結合剤や可塑剤等を均質に混合したのち
ドクターブレード法等の湿式成形を行ったの11)、成
形体を焼成することにより高密度の焼結体を製造できる
ものであも実施例 以下実施例をしめす。
実施例1
Pb(Znz / 5Nb2ts )Os −Pb(S
n+ / sNb* 、s )Os −PbTiOs
−PbZrO・系圧電セラミックスの仮焼粉体(850
℃で2時間仮焼しほぼペロプスカイト型構造の単一相と
した眞 0. 5mmの篩を通過させた粉体)を、この
粉体の真の体積の297容積%の粉砕媒液(酢酸ブチル
)、及びこの仮焼粉体の3容積%の分散剤(スパン85
)と共にミキサーで予備混合した後スラリーで80cc
を内容積50ccの媒体撹拌ミル(EIGERENGI
NERING LIMITED社製M50型モーターミ
ル−撹拌装置の周速10m/sec、 玉石の充填量7
0%)に入れて粉砕しtも 粉砕に使用した媒体撹拌
ミルの構造の概要は特公昭63−5139号公報に示さ
れていも 撹拌装置はジルコニアセラミックス(イツト
リアを添加した部分安定化ジルコニア)製を用い1.
玉石として直径0.4mmのジルコニアセラミックス
(イツトリアを添加した部分安定化ジルコニア)製を用
いtう表中の粉砕時間はスラリーの粉砕容器内の平均滞
留時間で示し1. 得られた粉体の粒子径を沈降式粒
度分布測定装置((株)島津製作所製セディグラフ50
00)を用いて測定しt4 表中の粒度分布は平均粒
子径の2倍以上の大きさの粒子の重量%で示しt4
この粉砕スラリーに結合剤としてポリビニールブチラー
ルを粉体の真の体積の45容積%と可塑剤としてフター
ル酸ジプチルを粉体の真の体積の36容積%添加し よ
く混合した抵 ドクターブレード法でシート成形しt4
乾燥機 500℃に加熱し有機物等を除去しtラ
この試料について成形密度を測定しt4 表には粉
体の真密度に対する比(%)で示しtも その眞 こ
の成形体を1140℃で2時間焼成しtラ 焼成密度
は浮力法で測定した (以下余白) 表 本印は比較例 表から明らかなように 平均粒子径が0,6μm以下で
、かつ粉体の粒度分布を平均粒子径の2倍以上の大きさ
の粉体の比率が7wt%以上の微粉体(上 成形密度と
焼成密度が大きな値を示し九尚比較例のNo、 1と2
の粉体でも1280℃以上の高温で焼成すれば焼成密度
を更に高めることができる力(7,8kg/cm”程度
が最高値であも本実施例の媒体撹拌ミルによる微粉体の
製造方法で(戴 直径が0.4mmの玉石を用いたた△
極めて短時間に平均粒子径が0. 6μm以下の微粉体
が得られた 尚従来のボールミルで平均粒径が0.6μ
m程度の微粉体を得るには数十時間を要し また0、1
μm程度にするには数百時間必要でありtも 又本発明の微粉体の製造方法で(上 粉砕媒液が粉体の
成形特の媒液と同じであることにより、微粉体の分散を
最適の状態を維持した状態で湿式成形を6丸 そのた△
表に見られるように成形密度が向上するとともに 高
密度の焼結体が得られtも 分散剤なしでも直径の小さな玉石を用いると粉体の平均
粒径は小さくすることはできる力曳 粉砕媒液の体積は
粉体の真の体積の4倍以下の量でかつ分散剤を添加する
ことにより粉体はより優れた分散性を示す。砥 粉体の
分散性は粉体の沈降容積で評価しtら 粉砕媒液を成形特の媒液と異なるものを用いる場合にC
ヨ 粉砕後に一度乾燥する必要があも 微粉体は乾燥
すると凝集傾向が強いたべ 再分散が困難になり、高密
度の成形体が得られな(1これに対して本発明の成形体
の製造方法は微粉体の作製と底形とを同じ液体に分散さ
せて行うことが特長であるたべ 高密度の成形体が得ら
れ この成形体から得た焼結体も高密度である。
n+ / sNb* 、s )Os −PbTiOs
−PbZrO・系圧電セラミックスの仮焼粉体(850
℃で2時間仮焼しほぼペロプスカイト型構造の単一相と
した眞 0. 5mmの篩を通過させた粉体)を、この
粉体の真の体積の297容積%の粉砕媒液(酢酸ブチル
)、及びこの仮焼粉体の3容積%の分散剤(スパン85
)と共にミキサーで予備混合した後スラリーで80cc
を内容積50ccの媒体撹拌ミル(EIGERENGI
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ル−撹拌装置の周速10m/sec、 玉石の充填量7
0%)に入れて粉砕しtも 粉砕に使用した媒体撹拌
ミルの構造の概要は特公昭63−5139号公報に示さ
れていも 撹拌装置はジルコニアセラミックス(イツト
リアを添加した部分安定化ジルコニア)製を用い1.
玉石として直径0.4mmのジルコニアセラミックス
(イツトリアを添加した部分安定化ジルコニア)製を用
いtう表中の粉砕時間はスラリーの粉砕容器内の平均滞
留時間で示し1. 得られた粉体の粒子径を沈降式粒
度分布測定装置((株)島津製作所製セディグラフ50
00)を用いて測定しt4 表中の粒度分布は平均粒
子径の2倍以上の大きさの粒子の重量%で示しt4
この粉砕スラリーに結合剤としてポリビニールブチラー
ルを粉体の真の体積の45容積%と可塑剤としてフター
ル酸ジプチルを粉体の真の体積の36容積%添加し よ
く混合した抵 ドクターブレード法でシート成形しt4
乾燥機 500℃に加熱し有機物等を除去しtラ
この試料について成形密度を測定しt4 表には粉
体の真密度に対する比(%)で示しtも その眞 こ
の成形体を1140℃で2時間焼成しtラ 焼成密度
は浮力法で測定した (以下余白) 表 本印は比較例 表から明らかなように 平均粒子径が0,6μm以下で
、かつ粉体の粒度分布を平均粒子径の2倍以上の大きさ
の粉体の比率が7wt%以上の微粉体(上 成形密度と
焼成密度が大きな値を示し九尚比較例のNo、 1と2
の粉体でも1280℃以上の高温で焼成すれば焼成密度
を更に高めることができる力(7,8kg/cm”程度
が最高値であも本実施例の媒体撹拌ミルによる微粉体の
製造方法で(戴 直径が0.4mmの玉石を用いたた△
極めて短時間に平均粒子径が0. 6μm以下の微粉体
が得られた 尚従来のボールミルで平均粒径が0.6μ
m程度の微粉体を得るには数十時間を要し また0、1
μm程度にするには数百時間必要でありtも 又本発明の微粉体の製造方法で(上 粉砕媒液が粉体の
成形特の媒液と同じであることにより、微粉体の分散を
最適の状態を維持した状態で湿式成形を6丸 そのた△
表に見られるように成形密度が向上するとともに 高
密度の焼結体が得られtも 分散剤なしでも直径の小さな玉石を用いると粉体の平均
粒径は小さくすることはできる力曳 粉砕媒液の体積は
粉体の真の体積の4倍以下の量でかつ分散剤を添加する
ことにより粉体はより優れた分散性を示す。砥 粉体の
分散性は粉体の沈降容積で評価しtら 粉砕媒液を成形特の媒液と異なるものを用いる場合にC
ヨ 粉砕後に一度乾燥する必要があも 微粉体は乾燥
すると凝集傾向が強いたべ 再分散が困難になり、高密
度の成形体が得られな(1これに対して本発明の成形体
の製造方法は微粉体の作製と底形とを同じ液体に分散さ
せて行うことが特長であるたべ 高密度の成形体が得ら
れ この成形体から得た焼結体も高密度である。
玉石の磨耗量は直径が1. 2mmの玉石では大きいが
1mm以下では激減すも 又粉砕能力の観点で(友 玉
石の直径は1mm以下で小さいほど微粉砕に適していも
従って玉石の直径が0.6mm以下では微粉砕の効果
はいっそう大きくなり、玉石の磨耗量も小さいため高純
度の微粉体が得られ4a 玉石の大きさは平均の直径
であり前後に分布しているものであり平均の値であも
又玉石の材質ではジルコニア、チタニア及びジルコン製
の場合に磨耗量少なく、アルミナの玉石は著しく磨耗し
チタニアやジルコンの10倍以上であつtも 尚単に粉砕媒液を減らすだけではスラリーの流動性がな
くなり全く粉砕されな(1粉砕媒液の必要最低量はスラ
リーに流動性がある量であればよい。
1mm以下では激減すも 又粉砕能力の観点で(友 玉
石の直径は1mm以下で小さいほど微粉砕に適していも
従って玉石の直径が0.6mm以下では微粉砕の効果
はいっそう大きくなり、玉石の磨耗量も小さいため高純
度の微粉体が得られ4a 玉石の大きさは平均の直径
であり前後に分布しているものであり平均の値であも
又玉石の材質ではジルコニア、チタニア及びジルコン製
の場合に磨耗量少なく、アルミナの玉石は著しく磨耗し
チタニアやジルコンの10倍以上であつtも 尚単に粉砕媒液を減らすだけではスラリーの流動性がな
くなり全く粉砕されな(1粉砕媒液の必要最低量はスラ
リーに流動性がある量であればよい。
又分散剤の種類は粉体の種類により最適のものを選ぶ必
要があ4a 分散剤は粉体の粒子径等で適量を選ぶ必
要があも 殊 本発明の範囲は前述の実施例に限定されるものでは
な(b 本実施例では粉体の材質はセラミック入 特に
圧電セラミックスである力t 他の材質の粉体でもよく
、誘電体材株 基板材銖 金属材料等でもよliち 又 粉砕媒液は酢酸ブチル以外のエタノーノにトリクロ
ルエタン等の他の有機溶剤やその他の液体でもよく、粉
体の材質等に応じて分散性のよい媒液を用いることがで
きも 分散剤も粉砕媒液の種類や粉体に応じた各種の分散剤を
用いることができも 更に本実施例では粉砕に流通管型の媒体撹拌ミルを用い
た力曳 他の形式 塔犬 撹拌槽瓢 アニユラ−型等の
媒体撹拌ミルでもよ(ち 玉石の材質も実施例の範囲に限定されるものではなく他
の材質でもよく、炭化珪魚 窒化珪魚原料粉体自身を主
成分とするもの等でもよ(1急 媒体撹拌ミルによる粉
砕の速度は粉体の材質、玉石の充填量 玉石の大き木
粉体の濃度等で変化するものであも 又 本実施例で(よ 微粉体の湿式成形方法としてドク
ターブレード法を用いた力t その他の湿式成形法とし
て鋳込み戊胤 遠心戊販 フィルタープレス底形等でも
同様の効果が認められも発明の効果 以上のように 本発明の微粉体は平均粒子径が0.6μ
m以下と小さこと、適度の粒度分布をもつこと、及び分
散性が良好であることを特長とするものであり、この微
粉体より作製した成形体ζ上高密度であり、焼結性も優
れており、低温で高密度に焼成できる微粉体であも ま
た 本発明の媒体撹拌ミルを用いる微粉体の製造方法は
上記の特長を有する微粉体を作製する方法であり、極め
て短時間に高純度の微粉体を製造できるものであもまた
本発明の焼結体の製造方法では上記の微粉体の製造方
法で作製した微粉体を粉砕媒液に分散させた状態でドク
ターブレード法等の湿式成形を行ったの板 成形体を焼
成することにより高密度の焼結体を製造できるものであ
も
要があ4a 分散剤は粉体の粒子径等で適量を選ぶ必
要があも 殊 本発明の範囲は前述の実施例に限定されるものでは
な(b 本実施例では粉体の材質はセラミック入 特に
圧電セラミックスである力t 他の材質の粉体でもよく
、誘電体材株 基板材銖 金属材料等でもよliち 又 粉砕媒液は酢酸ブチル以外のエタノーノにトリクロ
ルエタン等の他の有機溶剤やその他の液体でもよく、粉
体の材質等に応じて分散性のよい媒液を用いることがで
きも 分散剤も粉砕媒液の種類や粉体に応じた各種の分散剤を
用いることができも 更に本実施例では粉砕に流通管型の媒体撹拌ミルを用い
た力曳 他の形式 塔犬 撹拌槽瓢 アニユラ−型等の
媒体撹拌ミルでもよ(ち 玉石の材質も実施例の範囲に限定されるものではなく他
の材質でもよく、炭化珪魚 窒化珪魚原料粉体自身を主
成分とするもの等でもよ(1急 媒体撹拌ミルによる粉
砕の速度は粉体の材質、玉石の充填量 玉石の大き木
粉体の濃度等で変化するものであも 又 本実施例で(よ 微粉体の湿式成形方法としてドク
ターブレード法を用いた力t その他の湿式成形法とし
て鋳込み戊胤 遠心戊販 フィルタープレス底形等でも
同様の効果が認められも発明の効果 以上のように 本発明の微粉体は平均粒子径が0.6μ
m以下と小さこと、適度の粒度分布をもつこと、及び分
散性が良好であることを特長とするものであり、この微
粉体より作製した成形体ζ上高密度であり、焼結性も優
れており、低温で高密度に焼成できる微粉体であも ま
た 本発明の媒体撹拌ミルを用いる微粉体の製造方法は
上記の特長を有する微粉体を作製する方法であり、極め
て短時間に高純度の微粉体を製造できるものであもまた
本発明の焼結体の製造方法では上記の微粉体の製造方
法で作製した微粉体を粉砕媒液に分散させた状態でドク
ターブレード法等の湿式成形を行ったの板 成形体を焼
成することにより高密度の焼結体を製造できるものであ
も
Claims (7)
- (1)粉体の平均粒子径が0.6μm以下でかつ前記粉
体の粒度分布が前記平均粒子径の2倍以上の大きさの粒
子の割合を7重量%以上含むことを特徴とする微粉体。 - (2)媒体撹拌ミルの玉石の直径が1mm以下で、かつ
粉砕媒液を粉体の湿式成型時の媒液と同じとしたことを
特徴とする媒体撹拌ミルを用いる微粉体の製造方法。 - (3)粉砕媒液の体積が粉体の真の体積の4倍以下の量
でかつ分散剤を添加して粉砕することを特徴とする特許
請求の範囲第2項に記載の微粉体の製造方法。 - (4)粉体を湿式で媒体撹拌ミルを用いて粉砕する粉砕
工程、前記粉砕工程に続いて粉砕媒液中に分散した前記
粉体を湿式成形し成形体を得る成形工程、及び前記成形
体を焼結する工程とを舎む焼結体の製造方法。 - (5)粉砕媒液が有機溶剤であることを特徴とする特許
請求の範囲第4項に記載の焼結体の製造方法。 - (6)粉砕媒液の体積が、粉体の真の体積の4倍以下で
あることを特徴とする特許請求の範囲第4項もしくは第
5項の何れかに記載の焼結体の製造方法。 - (7)粉砕工程で用いる玉石の直径が1mm以下である
ことを特徴とする特許請求の範囲第4項記載の焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1164672A JPH0333046A (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | 微粉体と製造方法及びその焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1164672A JPH0333046A (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | 微粉体と製造方法及びその焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0333046A true JPH0333046A (ja) | 1991-02-13 |
Family
ID=15797642
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1164672A Pending JPH0333046A (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | 微粉体と製造方法及びその焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0333046A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0585859A (ja) * | 1991-09-30 | 1993-04-06 | Ngk Insulators Ltd | 導電性多孔質セラミツクス管の製造方法 |
US5426410A (en) * | 1992-03-30 | 1995-06-20 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Coil device |
US5898009A (en) * | 1996-03-19 | 1999-04-27 | Advanced Ceramics Corporation | High density agglomerated boron nitride particles |
EP0939066A1 (en) * | 1998-02-16 | 1999-09-01 | Advanced Ceramics Corporation | Method for forming high density boron nitride and high density agglomerated boron nitride particles |
US20150137667A1 (en) * | 2013-11-15 | 2015-05-21 | AAC Technologies Pte. Ltd. | Ceramic material, sinter, ceramic device, piezoelectricity ceramic bimorph and gluing method thereof |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01136705A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | セラミックス粉体のフィルタープレス成形方法 |
-
1989
- 1989-06-27 JP JP1164672A patent/JPH0333046A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01136705A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | セラミックス粉体のフィルタープレス成形方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0585859A (ja) * | 1991-09-30 | 1993-04-06 | Ngk Insulators Ltd | 導電性多孔質セラミツクス管の製造方法 |
US5426410A (en) * | 1992-03-30 | 1995-06-20 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Coil device |
US5898009A (en) * | 1996-03-19 | 1999-04-27 | Advanced Ceramics Corporation | High density agglomerated boron nitride particles |
EP0939066A1 (en) * | 1998-02-16 | 1999-09-01 | Advanced Ceramics Corporation | Method for forming high density boron nitride and high density agglomerated boron nitride particles |
US20150137667A1 (en) * | 2013-11-15 | 2015-05-21 | AAC Technologies Pte. Ltd. | Ceramic material, sinter, ceramic device, piezoelectricity ceramic bimorph and gluing method thereof |
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