JPH10194743A - ジルコニア−アルミナ顆粒及びその製造方法 - Google Patents
ジルコニア−アルミナ顆粒及びその製造方法Info
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- JPH10194743A JPH10194743A JP8349588A JP34958896A JPH10194743A JP H10194743 A JPH10194743 A JP H10194743A JP 8349588 A JP8349588 A JP 8349588A JP 34958896 A JP34958896 A JP 34958896A JP H10194743 A JPH10194743 A JP H10194743A
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Abstract
を解消した、成形性のよい、特にプレス成形によく、か
つ、焼結性にも優れたジルコニア−アルミナ顆粒の提
供;ならびにそのジルコニア−アルミナ顆粒を簡易なプ
ロセスにより製造することのできる方法の提供を目的と
するものである。 【解決手段】平均粒径が1μm以下のジルコニア及びア
ルミナの混合粒子からなるジルコニア−アルミナ顆粒、
及びそのアルミナ含有量が、0.1〜50重量%である
ジルコニア−アルミナ顆粒、並びに、平均粒径1μm以
下のジルコニア及びアルミナの混合粒子を含有するスラ
リーを噴霧乾燥することを特徴とするジルコニア−アル
ミナ顆粒製造方法。
Description
ミナ系セラミックスの原料に用いられ、とくに成形及び
焼結性に優れたジルコニア−アルミナ顆粒に関するもの
である。
しては、 アルミナとして1次粒径0.15μm以下、平均粒径
0.3μm以下の単粒子化された高純度アルミナ粉末
と、平均粒径0.3μm以下の高純度部分安定化ジルコ
ニア粉末を用いてアルミナ・ジルコニア混合粉末を得る
方法(特開平3−12356)等が知られている。
ニア−アルミナ混合粉末は、ジルコニア及びアルミナ混
合粉末を湿式混合し乾燥して得るが、このようにして得
られるジルコニア−アルミナ混合粉末は粒子の集合形態
が不均一であるため、粉末の流動性が低くなってプレス
成形しにくいものとなり、それを成形し焼結させて得ら
れる焼結体の特性が悪いものとなって、セラミック原料
粉末として適さないものとなる。
欠点を解消した、成形性のよい、特にプレス成形によ
く、かつ、焼結性にも優れたジルコニア−アルミナ顆粒
の提供;ならびにそのジルコニア−アルミナ顆粒を簡易
なプロセスにより製造することのできる方法の提供を目
的とするものである。
の固溶したジルコニア及びアルミナの混合粒子の平均粒
径と顆粒特性とに着目して、成形性及び焼結特性を詳細
に検討し、本発明に到達した。
混合粒子からなるジルコニア−アルミナ顆粒 b)アルミナ含有量が、0.1〜50重量%である上記
a)のジルコニア−アルミナ顆粒 c)平均粒径1μm以下のジルコニア及びアルミナの混
合粒子を含有するスラリーを噴霧乾燥する上記a)のジ
ルコニア−アルミナ顆粒の製造方法を要旨とするもので
ある。以下、本発明をさらに詳細に説明する。
顆粒に係わる「ジルコニア」とは、Y2O3,MgO,C
aO及びCeO2のうち少なくとも1種が安定化剤とし
て固溶しているものをいう。「顆粒」とは、ジルコニア
及びアルミナの混合粒子を造粒して粒状にしたものをい
う。「平均顆粒径」とは、重量基準分布が中央値(積算
分布の50%に対する顆粒径)である顆粒と同じ体積の
球の直径をいい、ふるい分け試験法で測定することがで
きる。「アルミナ含有量」とは、アルミナ/(ジルコニ
ア+アルミナ)の比率を重量%として表した値をいう。
ジルコニア粒子及びアルミナ粒子に係わる「平均粒径」
とは、体積基準分布が中央値(積算分布の50%に対す
る粒子径)である粒子と同じ体積の球の直径をいい、レ
ーザー回折法,遠心沈降法などの粒度分布測定装置によ
って測定することができる。「BET比表面積」とは、
吸着分子として窒素を用いて測定したものをいう。
均粒径が1μm以下のジルコニア及びアルミナの混合粒
子でなければならない。該混合粒子の平均粒径が1μm
よりも大きくなると、硬い凝集粒子を多く含む粗粒が多
くなるため、焼結性の悪いものとなって、得られる焼結
体中に気孔が残ることになる。このように気孔の存在す
る焼結体は、機械的強度の低いものとなるため、セラミ
ックス原料粉末として適さないものとなる。このような
混合粒子に有機バインダーを加えて成形し焼結すると、
脱脂性の低下に起因する焼結体の割れも顕著になる。よ
り好ましい平均粒径は0.4〜1μmであり、望ましく
は0.4〜0.9μmである。また、ジルコニア−アル
ミナ顆粒中に、アルミナ粒子が存在しないと、焼結性の
低い顆粒となるために、その顆粒を成形して焼結させる
際の焼成温度を高く設定しなければならず、そのように
して得られた焼結体は結晶粒径が大きくなって、機械的
強度の低いものとなり、いっぽう、ジルコニア粒子が存
在しないと、成形し焼結させて得られる焼結体の結晶粒
径が大きくなり、かつ、機械的強度の低いものとなっ
て、セラミックス原料粉末として適さないものとなる。
ジルコニア−アルミナ顆粒のアルミナ含有量が0.1〜
50重量%の範囲を満足するものであれば、機械的強度
の高い焼結体が得られる。より好ましいアルミナ含有量
は15〜45重量%であり、望ましくは20〜40重量
%である。
混合粒子は、顆粒でなければならない。ジルコニア及び
アルミナの混合粒子が顆粒でないと、粉末の流動性が低
くなるためにプレス成形しにくいものとなり、かつ、成
形し焼結させて得られる焼結体のジルコニア及びアルミ
ナ結晶粒子の均一性が悪くなって、機械的強度が低いも
のとなるからである。ジルコニア−アルミナ顆粒が、ほ
とんど凹みのない球に近い形状であり、平均顆粒径が3
0〜80μmであり、かつ、軽装嵩密度が1.10〜
1.40g/cm3の範囲を満足すれば、流動性の高い
顆粒となってさらに成形しやすいものとなり、かつ、成
形し焼結させて得られる焼結体のジルコニア及びアルミ
ナ結晶粒子の均一性がさらに高くなって、機械的強度に
優れたものとなる。
の平均粒径及び顆粒の2条件のほかに、ジルコニアに固
溶しているY2O3の濃度が2〜5モル%であり、BET
比表面積が5〜20m2/gであり、かつ、成形圧70
0kgf/cm2でプレス成形し1500℃の温度で焼
結させて得られる焼結体の密度が6.0g/cm3以上
の焼結特性を有するジルコニア粒子と、BET比表面積
が5〜15m2/gのあり、かつ、成形圧700kgf
/cm2でプレス成形し1400℃で焼結させて得られ
る焼結体の密度が3.5g/cm3以上の焼結特性を有
するアルミナ粒子とからなるジルコニア及びアルミナの
混合粒子を用いれば、低温焼結性に優れた顆粒となるた
めに、成形し焼結させて得られる焼結体のジルコニア及
びアルミナ結晶粒子の均一性がさらに高くなり、かつ、
結晶粒径がさらに小さくなって、よりいっそう機械的強
度に優れたものとなる。
にあたっては、平均粒径1μm以下のジルコニア及びア
ルミナの混合粒子を含有するスラリーを噴霧乾燥するこ
とを必要とする。ジルコニア及びアルミナの混合粒子を
含有するスラリーを噴霧乾燥しないと、得られるジルコ
ニア−アルミナ顆粒の流動性が低いものとなってプレス
成形しにくく、かつ、均一性の悪いジルコニア−アルミ
ナ顆粒が得られるために、それを成形し焼結させて得ら
れる焼結体のジルコニア及びアルミナ結晶粒子の均一性
が悪くなって、機械的強度の低いものになるからであ
る。ジルコニア粒子とアルミナ粒子との混合方法に制限
はなく、例えば、ジルコニア粒子またはアルミナ粒子を
単独に溶液中に懸濁させたあと混合する方法;ジルコニ
ア粒子とアルミナ粒子とを混合したあとに、溶液中に懸
濁させる方法等を挙げることができる。スラリー調製時
に使用される溶液としては、水,アルコール等の有機溶
媒を挙げることができる。例えば、溶液として水を使用
した場合、スラリーとして扱い易く、生産設備に特別な
制約もいらないので、工業的な大量生産に適している。
ジルコニア粒子またはアルミナ粒子の平均粒径が1μm
よりも大きい場合には、それらの粒子の平均粒径が上記
条件を満足するまで単独に湿式粉砕したあと混合しても
よく、ジルコニア粒子とアルミナ粒子を混合したあと湿
式粉砕を行ってもよい。また、顆粒径分布及び顆粒形状
を制御するため、噴霧乾燥するまえに、スラリーに酸,
アルカリ,有機物等の増粘剤を添加して、スラリー粘度
を調整してもよい。
るが、本発明はこれらの実施例に何等限定されるもので
ない。
の平均粒径は、レーザー回折法により求めた。平均顆粒
径は、ふるい分け試験方法よって求めた。ジルコニア−
アルミナ顆粒の成形は、金型プレスにより成形圧700
kgf/cm2で行い、得られた成形体は1400℃−
2hの条件で焼結させた。
ルコニア粒子及びアルミナ粒子の焼結特性は、それぞれ
の焼結体密度が6.0g/cm3以上(プレス成形圧7
00kgf/cm2,1500℃焼成),3.5g/c
m3以上(プレス成形圧700kgf/cm2,1400
℃焼成)を満足するものであり、比較例4で用いられた
ジルコニア粒子及びアルミナ粒子の焼結体密度は、それ
ぞれ6.0g/cm3未満,3.5g/cm3未満であっ
た。
ルコニア粒子とBET比表面積8m2/gのアルミナ粒
子とを、アルミナ含有量が0.2重量%の組成になるよ
うに混合して、振動ミルを用いてスラリー濃度50重量
%の条件で粉砕した。得られたジルコニア及びアルミナ
の混合粒子の平均粒径は、0.7μmであった。このス
ラリーに増粘剤を添加して粘度調整を行ったあとに噴霧
乾燥させた。
同様の条件で行った。得られた混合粒子の平均粒径は、
0.6μmであった。
同様の条件で行った。得られた混合粒子の平均粒径は、
0.6μmであった。
同様の条件で行った。得られた混合粒子の平均粒径は、
0.5μmであった。
同様の条件で行った。得られた混合粒子の平均粒径は、
0.5μmであった。
用いた以外は、実施例1と同様の条件で行った。得られ
た混合粒子の平均粒径は、0.6μmであった。
同様の条件で行った。得られた混合粒子の平均粒径は、
0.6μmであった。
同様の条件で行った。得られた混合粒子の平均粒径は、
0.5μmであった。
同様の条件で行った。得られた混合粒子の平均粒径は、
0.5μmであった。
ルコニア粒子を実施例1と同様の条件で振動ミル粉砕し
た。得られたジルコニア粒子の平均粒径は、0.7μm
であった。このスラリーに増粘剤を添加して粘度調整を
行って噴霧乾燥させた。
コニア粒子を、実施例1と同様の条件で振動ミル粉砕し
た。得られたジルコニア粒子の平均粒径は0.6μmで
あった。このスラリーに増粘剤を添加して粘度調整を行
って噴霧乾燥させた。
せた以外は、実施例3と同様の条件で行った。
のスラリー(アルミナ含有量20重量%,スラリー濃度
50重量%)に、増粘剤を添加して粘度調整を行ったあ
とに噴霧乾燥させた。
特性及びその顆粒を使用して得られた焼結体の特性をま
とめて以下の表1に示した。
の顆粒及びその顆粒より得られた焼結体は、比較例1〜
4と比較して優れた特性を有している。
ニア−アルミナ顆粒は、成形性がよく、焼結性にも優れ
ている。また、本発明の方法により、容易に上記のジル
コニア−アルミナ顆粒を製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】平均粒径が1μm以下のジルコニア及びア
ルミナの混合粒子からなるジルコニア−アルミナ顆粒。 - 【請求項2】アルミナ含有量が、0.1〜50重量%で
ある請求項1記載のジルコニア−アルミナ顆粒。 - 【請求項3】平均粒径1μm以下のジルコニア及びアル
ミナの混合粒子を含有するスラリーを噴霧乾燥すること
を特徴とする請求項1記載のジルコニア−アルミナ顆粒
を製造する方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8349588A JPH10194743A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ジルコニア−アルミナ顆粒及びその製造方法 |
US08/974,650 US5926595A (en) | 1996-11-20 | 1997-11-19 | Optical fiber connector part and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8349588A JPH10194743A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ジルコニア−アルミナ顆粒及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10194743A true JPH10194743A (ja) | 1998-07-28 |
Family
ID=18404743
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8349588A Pending JPH10194743A (ja) | 1996-11-20 | 1996-12-27 | ジルコニア−アルミナ顆粒及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10194743A (ja) |
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- 1996-12-27 JP JP8349588A patent/JPH10194743A/ja active Pending
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