JPH03295880A - 炭化珪素質部材及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素質部材及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化珪素基材の表面にパイロカーボン層及び炭
化珪素ＣＶＤ層を積層した炭化珪素質部材及びその製造
方法に関する。
化珪素ＣＶＤ層を積層した炭化珪素質部材及びその製造
方法に関する。
（先行の技術）
炭化珪素質部材は半導体素子製造用の拡散炉の部材、例
えばチューブ、ボート、フォーク、カンチレバー等とし
て有用である。炭化珪素の拡散炉部材としての使用にあ
たり、不純物の除去及び混入防止が問題となっており、
その為に不透過性で苛酷な酸洗浄に耐える、耐酸化性、
耐化学薬品性及び耐熱衝撃性に優れ且つ大きな強度を有
する高純度の炭化珪素質部材の提供が要求されていた。
えばチューブ、ボート、フォーク、カンチレバー等とし
て有用である。炭化珪素の拡散炉部材としての使用にあ
たり、不純物の除去及び混入防止が問題となっており、
その為に不透過性で苛酷な酸洗浄に耐える、耐酸化性、
耐化学薬品性及び耐熱衝撃性に優れ且つ大きな強度を有
する高純度の炭化珪素質部材の提供が要求されていた。
このような要求を満すために、炭化珪素、二酸化珪素、
窒化珪素又はそれらの組合せを焼結炭化珪素基材の表面
にＣＶＤ法を用いて形成させる方法が提案されている（
特開昭６３−２５７２１８）。
窒化珪素又はそれらの組合せを焼結炭化珪素基材の表面
にＣＶＤ法を用いて形成させる方法が提案されている（
特開昭６３−２５７２１８）。
しかしながら、炭化珪素をＣＶＤ法を用いてコートした
炭化珪素部材は、ＣＶＤ炭化珪素膜と基材との一密着性
の低下により、膜の剥離、クラック等の発生が起りやす
い傾向がある。
炭化珪素部材は、ＣＶＤ炭化珪素膜と基材との一密着性
の低下により、膜の剥離、クラック等の発生が起りやす
い傾向がある。
本発明者等は、上述の欠点を解決するために鋭意研究の
結果、炭化珪素基材の表面にパイ口カーボン薄膜を形成
し、その上に更に炭化珪素膜をＣＶＤ法で形成すること
によって得られた炭化珪素質部材が、膜と基材との密着
性に優れ、耐酸化性、耐化学薬品性及び耐熱衝撃性に優
れ、且つ大きな強度を有することを見出し、この知見に
基づいて本発明を成すに至った。
結果、炭化珪素基材の表面にパイ口カーボン薄膜を形成
し、その上に更に炭化珪素膜をＣＶＤ法で形成すること
によって得られた炭化珪素質部材が、膜と基材との密着
性に優れ、耐酸化性、耐化学薬品性及び耐熱衝撃性に優
れ、且つ大きな強度を有することを見出し、この知見に
基づいて本発明を成すに至った。
（問題点を解決する為の手段）
本発明の炭化珪素質部材は炭化珪素基材の表面にパイロ
カーボン層を形成し、その上に炭化珪素のＣＶＤ薄膜を
形成したものである。
カーボン層を形成し、その上に炭化珪素のＣＶＤ薄膜を
形成したものである。
炭化珪素のＣＶＤ薄膜を形成する前のパイロカーボン層
の厚さは５００人−５虜、より好ましくは１．０００人
−２虜であることが好ましく、且つ炭化珪素のＣＶＤ薄
膜の厚さは２〜１００ｍ、より好ましくは１０〜５０Ｉ
Ａであることが好ましい。
の厚さは５００人−５虜、より好ましくは１．０００人
−２虜であることが好ましく、且つ炭化珪素のＣＶＤ薄
膜の厚さは２〜１００ｍ、より好ましくは１０〜５０Ｉ
Ａであることが好ましい。
本発明の炭化珪素基材は、例えば粒径４［１−２００ｐ
の高純度炭化珪素粉末を原料として公知の方法を用いて
造られる。その方法を簡単に説明すると、純化した炭化
珪素粉末にフェノール樹脂を加えて混練して造粒物を造
り、乾燥する。得られた造粒物を用いてプレス成形又は
流し込み成形して成形体を得る。成形体を約１３０℃に
加熱して、フェノール樹脂を硬化し、多孔質炭化珪素成
形体を得る。
の高純度炭化珪素粉末を原料として公知の方法を用いて
造られる。その方法を簡単に説明すると、純化した炭化
珪素粉末にフェノール樹脂を加えて混練して造粒物を造
り、乾燥する。得られた造粒物を用いてプレス成形又は
流し込み成形して成形体を得る。成形体を約１３０℃に
加熱して、フェノール樹脂を硬化し、多孔質炭化珪素成
形体を得る。
この多孔質炭化珪素成形体を公知の方法で仮焼及び純化
処理して炭化珪素基材を得る。
処理して炭化珪素基材を得る。
純化処理の方法とは、例えば、（ｉ ）１．３００℃程
度の温度下で塩化水素ガスを吹き付ける公知の方法、又
は（１皿）不活性ガスをキャリヤーガスとしてハロゲン
又はハロゲン化水素の雰囲気下で１、．６０Ｇ−２，０
００℃の温度に加熱する公知の方法が挙げられる。
度の温度下で塩化水素ガスを吹き付ける公知の方法、又
は（１皿）不活性ガスをキャリヤーガスとしてハロゲン
又はハロゲン化水素の雰囲気下で１、．６０Ｇ−２，０
００℃の温度に加熱する公知の方法が挙げられる。
上記の如くして純化処理した多孔質炭化珪素基材の表面
に公知の方法にてパイロカーボン薄膜を形成し、次いで
パイロカーボン薄膜の上に公知の方法にて炭化珪素膜を
ＣＶＤ法で形成する。
に公知の方法にてパイロカーボン薄膜を形成し、次いで
パイロカーボン薄膜の上に公知の方法にて炭化珪素膜を
ＣＶＤ法で形成する。
パイロカーボン薄膜の形成法としては、例えば気相又は
気化しやすい炭化水素、例えば、メタン。
気化しやすい炭化水素、例えば、メタン。
プロパン、アセチレン、ベンゼン、天然ガスを１、００
０−２．４００℃に加熱されている基材の上に１／３０
〜１／１００ｗＨｇの減圧下で導き、熱分解して炭素を
蒸着させパイロカーボン薄膜を形成する。
０−２．４００℃に加熱されている基材の上に１／３０
〜１／１００ｗＨｇの減圧下で導き、熱分解して炭素を
蒸着させパイロカーボン薄膜を形成する。
炭化珪素膜のＣＶＤ法による形成方法としては、高温（
１，３００−１，８００℃）に保たれたパイロカーボン
薄膜が被覆された炭化珪素基材上に、水素ガスやアルゴ
ンガス等をキャリヤーガスとして、反応ガス、例えば５
ｉ（Ｊ とＣＣ，１、ＳｉＨα３と４ ＣＨ，ＳｉＨとＣＨ、Ｓ ｉＣＪ ４と６１４
４３８ ＣＨ，５ｉＣｊ！ とＣ３Ｈ８等を導入して炭化６
１４ ４ 珪素膜を形成する方法が挙げられる。
１，３００−１，８００℃）に保たれたパイロカーボン
薄膜が被覆された炭化珪素基材上に、水素ガスやアルゴ
ンガス等をキャリヤーガスとして、反応ガス、例えば５
ｉ（Ｊ とＣＣ，１、ＳｉＨα３と４ ＣＨ，ＳｉＨとＣＨ、Ｓ ｉＣＪ ４と６１４
４３８ ＣＨ，５ｉＣｊ！ とＣ３Ｈ８等を導入して炭化６
１４ ４ 珪素膜を形成する方法が挙げられる。
（発明の効果）
本発明の炭化珪素質部材は、炭化珪素基材上のパイロカ
ーボン層はその一部が、ＣＶＤ法による炭化珪素膜形成
時、炭化珪素基材中の珪素と反応し炭化珪素化され、且
つパイロカーボン層の表面は、ＣＶＤ法によって炭化珪
素膜を形成する珪素と反応し炭化珪素化されるので、炭
化珪素基板とＣＶＤ法による炭化珪素膜は強固に接着す
る。
ーボン層はその一部が、ＣＶＤ法による炭化珪素膜形成
時、炭化珪素基材中の珪素と反応し炭化珪素化され、且
つパイロカーボン層の表面は、ＣＶＤ法によって炭化珪
素膜を形成する珪素と反応し炭化珪素化されるので、炭
化珪素基板とＣＶＤ法による炭化珪素膜は強固に接着す
る。
その結果、得られた炭化珪素質部材は優れた耐酸化性、
耐化学薬品性及び耐熱衝撃性を有し、且つ大きな強度を
有するので半導体素子製造用の拡散炉の部材として特に
有用なものである。
耐化学薬品性及び耐熱衝撃性を有し、且つ大きな強度を
有するので半導体素子製造用の拡散炉の部材として特に
有用なものである。
以下、実施例を用いて本発明の詳細な説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。
明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例１
平均粒径１００虜のＳｉＣ粒子にフェノール樹脂を加え
て混練し、直径８０−１長さ１ｍのチューブに成形した
。充分に該成形体を乾燥させたのち、１８００℃にて仮
焼し、引続き １，５００℃の温度でＨαガスを吹き付
けて純化した。その後該成形体を１６００℃の溶融シリ
コンに浸漬し、金属シリコンを含浸した後、成形体を減
圧炉内に挿入し、１．２００℃に加熱した状態でプロパ
ンガスを２１／１ｍの割合で導入し１時間後に１．５ｍ
の厚さのパイロカーボン層を成形体の上に形成した。引
続き比較例１ 平均粒径１ＧＧμｓのＳｉＣ粒子にフェノール樹脂を加
えて混練し、直径８０ｗ１長さ１ｍのチューブに成形し
た。充分に該成形体を乾燥させたのち、１．８００℃に
て仮焼し、引続き １．５００℃の温度でＨＣＪガスを
吹き付けて純化した。その後該成形体を１６００℃の溶
融シリコンに浸漬し、金属シリコで流し、２Ｇ−のＣＶ
Ｄ膜を形成した。成形体表面のパイロカーボン層はＳｉ
Ｃ基材、ＣＶＤ層と反応し殆ど認められなかった。
て混練し、直径８０−１長さ１ｍのチューブに成形した
。充分に該成形体を乾燥させたのち、１８００℃にて仮
焼し、引続き １，５００℃の温度でＨαガスを吹き付
けて純化した。その後該成形体を１６００℃の溶融シリ
コンに浸漬し、金属シリコンを含浸した後、成形体を減
圧炉内に挿入し、１．２００℃に加熱した状態でプロパ
ンガスを２１／１ｍの割合で導入し１時間後に１．５ｍ
の厚さのパイロカーボン層を成形体の上に形成した。引
続き比較例１ 平均粒径１ＧＧμｓのＳｉＣ粒子にフェノール樹脂を加
えて混練し、直径８０ｗ１長さ１ｍのチューブに成形し
た。充分に該成形体を乾燥させたのち、１．８００℃に
て仮焼し、引続き １．５００℃の温度でＨＣＪガスを
吹き付けて純化した。その後該成形体を１６００℃の溶
融シリコンに浸漬し、金属シリコで流し、２Ｇ−のＣＶ
Ｄ膜を形成した。成形体表面のパイロカーボン層はＳｉ
Ｃ基材、ＣＶＤ層と反応し殆ど認められなかった。
得られた成形体を室温−１，２００℃を３０時間で昇温
し １．２００℃−室温を１５時間で降温する試験を２
００回行なった。その結果、ＣＶＤ層には剥離等異常は
認められなかった。
し １．２００℃−室温を１５時間で降温する試験を２
００回行なった。その結果、ＣＶＤ層には剥離等異常は
認められなかった。
／ｗｉｎの割合で流し、２０−のＣＶＤ膜を形成した。
得られた成形体を室温−１，２００℃を３０時間で昇温
し １，２００℃−室温を１５時間で降温するＶ験を２
００回行なった。その結果、ＣＶＤ層には１ケ所の小さ
な剥離が認められた。
し １，２００℃−室温を１５時間で降温するＶ験を２
００回行なった。その結果、ＣＶＤ層には１ケ所の小さ
な剥離が認められた。
Claims (2)
- （１）炭化珪素基材の表面にパイロカーボン層を形成し
た後炭化珪素のＣＶＤ薄膜を積層した炭化珪素質部材。 - （２）炭化珪素基材の表面にパイロカーボン薄膜を形成
し、その上に炭化珪素薄膜をＣＶＤ法で形成することか
ら成る炭化珪素質部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9721490A JPH0710754B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9721490A JPH0710754B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03295880A true JPH03295880A (ja) | 1991-12-26 |
| JPH0710754B2 JPH0710754B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=14186375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9721490A Expired - Lifetime JPH0710754B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710754B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006528126A (ja) * | 2003-07-18 | 2006-12-14 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 組成勾配のある熱構造複合材料構造体およびその製造のための方法 |
-
1990
- 1990-04-12 JP JP9721490A patent/JPH0710754B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006528126A (ja) * | 2003-07-18 | 2006-12-14 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 組成勾配のある熱構造複合材料構造体およびその製造のための方法 |
| JP4903563B2 (ja) * | 2003-07-18 | 2012-03-28 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 組成勾配のある熱構造複合材料構造体およびその製造のための方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0710754B2 (ja) | 1995-02-08 |
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