JPH03223136A - オキシナイトライドガラスおよびガラス繊維の製造法 - Google Patents
オキシナイトライドガラスおよびガラス繊維の製造法Info
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- JPH03223136A JPH03223136A JP2017597A JP1759790A JPH03223136A JP H03223136 A JPH03223136 A JP H03223136A JP 2017597 A JP2017597 A JP 2017597A JP 1759790 A JP1759790 A JP 1759790A JP H03223136 A JPH03223136 A JP H03223136A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/045—Silicon oxycarbide, oxynitride or oxycarbonitride glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明はオキシナイトライドガラスの製造法およびガラ
ス繊維の製造法に関する。
ス繊維の製造法に関する。
〔従来の技術および課題］
ガラス繊維はプラスチック、セメントなど各種成型用の
強化材として有用である。従来の成型用ガラス繊維は、
一般にＥガラスまたはＳガラスであるが、Ｅガラスは最
大弾性率７５００ ｋｇ／ｍａ１”であり、最も高い弾
性率を有するインペリアルＮ６７２でも１２１１０ ｋ
ｇ／ｍｍ”の弾性率を有するにすぎない。
強化材として有用である。従来の成型用ガラス繊維は、
一般にＥガラスまたはＳガラスであるが、Ｅガラスは最
大弾性率７５００ ｋｇ／ｍａ１”であり、最も高い弾
性率を有するインペリアルＮ６７２でも１２１１０ ｋ
ｇ／ｍｍ”の弾性率を有するにすぎない。
これに対しオキシナイトライドガラスは、結合原子価が
三価の窒素により酸化物ガラス中の酸素が置換された構
造を有し、数多くの結合が形成されるためガラスのネッ
トワークが強固になり、高い弾性率と硬度を有する。
三価の窒素により酸化物ガラス中の酸素が置換された構
造を有し、数多くの結合が形成されるためガラスのネッ
トワークが強固になり、高い弾性率と硬度を有する。
このような従来のオキシナイトライドガラスの組成とし
ては、Ｃａ−ＳｉＣａ−５ｉ−Ａ、Ｎａ−Ｃａ−９ｉ−
０−ＮＳＬａ−５ｉ−Ａｌ１−０−Ｎなどをはじめとす
る各種のものが挙げられる。これらのオキシナイトライ
ドガラスは、溶融法、ゾルゲル法、Ｎ！ガス吹き込み法
および多孔質ガラスのＮＨ３ガス処理などにより製造さ
れている。
ては、Ｃａ−ＳｉＣａ−５ｉ−Ａ、Ｎａ−Ｃａ−９ｉ−
０−ＮＳＬａ−５ｉ−Ａｌ１−０−Ｎなどをはじめとす
る各種のものが挙げられる。これらのオキシナイトライ
ドガラスは、溶融法、ゾルゲル法、Ｎ！ガス吹き込み法
および多孔質ガラスのＮＨ３ガス処理などにより製造さ
れている。
溶融法では、原料となる金属窒化物を金属酸化物と混合
し完全な不活性ガスの雰囲気下にて高温で溶融する。し
かしながら、このような溶融法による従来のオキシナイ
トライドガラス中には多くのフェロシリコンが析出し、
特にガラスを繊維化した場合には得られる繊維強度が充
分でない。
し完全な不活性ガスの雰囲気下にて高温で溶融する。し
かしながら、このような溶融法による従来のオキシナイ
トライドガラス中には多くのフェロシリコンが析出し、
特にガラスを繊維化した場合には得られる繊維強度が充
分でない。
本発明の目的は、高弾性率、高硬度を有するオキシナイ
トライドガラスおよびガラス繊維の製造法を提供するこ
とにある。
トライドガラスおよびガラス繊維の製造法を提供するこ
とにある。
［課題を解決するための手段］
本発明は不活性ガス中にて原料の溶融を行うオキシナイ
トライドガラスの製造法において、該不活性ガス中に還
元性ガスを混合したことを特徴とするオキシナイトライ
ドガラスの製造法およびこれから得られたガラスからの
ガラス繊維の製造法を提供するものである。
トライドガラスの製造法において、該不活性ガス中に還
元性ガスを混合したことを特徴とするオキシナイトライ
ドガラスの製造法およびこれから得られたガラスからの
ガラス繊維の製造法を提供するものである。
本発明方法にて製造されるオキシナイトライドガラスの
基本組成としては、Ｃａ−３ｉ−Ａρ−ＯＮ％ Ｎａ
Ｃａ Ｓ ＩＯＮｓ Ｌａ Ｓ １Ａ（２０−Ｎ
、Ｎａ−Ｂ−９ｉ−０−ＮＳＭｇ−Ｓｉ−Ａ＆０−Ｎ１
５ｉ−ＡＱ−０−Ｎ、 Ｙ−Ａｌ２−Ｓｉ−ＯＮ、 Ｎ
ａ−Ｂ−ＡＱ−Ｐ−０−Ｎなどが挙げられる。特に代表
的なオキシナイトライドガラスとしては、Ｓｉ−Ｃａ−
Ｍ−０−ＮまたはＳｉ−Ｃａ−Ｍｇ−Ｍ−０−Ｎ系を有
するオキシナイトライドガラスであり、ここで金属Ｍは
ＡＱ、 Ｈａ、 Ｓｂ。
基本組成としては、Ｃａ−３ｉ−Ａρ−ＯＮ％ Ｎａ
Ｃａ Ｓ ＩＯＮｓ Ｌａ Ｓ １Ａ（２０−Ｎ
、Ｎａ−Ｂ−９ｉ−０−ＮＳＭｇ−Ｓｉ−Ａ＆０−Ｎ１
５ｉ−ＡＱ−０−Ｎ、 Ｙ−Ａｌ２−Ｓｉ−ＯＮ、 Ｎ
ａ−Ｂ−ＡＱ−Ｐ−０−Ｎなどが挙げられる。特に代表
的なオキシナイトライドガラスとしては、Ｓｉ−Ｃａ−
Ｍ−０−ＮまたはＳｉ−Ｃａ−Ｍｇ−Ｍ−０−Ｎ系を有
するオキシナイトライドガラスであり、ここで金属Ｍは
ＡＱ、 Ｈａ、 Ｓｂ。
Ｓｒ、Ｎａ１１（ＳＬａ、Ｃｅ、ｙ、Ｚｒ、Ｔｉ１Ｂｑ
Ｃｒ、Ｐｂ％ＶおよびＳｎを示す。
Ｃｒ、Ｐｂ％ＶおよびＳｎを示す。
本発明では、このような組成のガラスの原料となる金属
酸化物、金属窒化物などを溶融するにあたり、不活性ガ
ス中に還元性ガスを混合したガス雰囲気下にて溶融を行
う。かかる不活性ガスとしては窒素、アルゴンなどが用
いられる。また、還元性ガスとしては水素、−酸化炭素
などが用いられてよいが、取り扱い性から水素ガスが好
ましい。
酸化物、金属窒化物などを溶融するにあたり、不活性ガ
ス中に還元性ガスを混合したガス雰囲気下にて溶融を行
う。かかる不活性ガスとしては窒素、アルゴンなどが用
いられる。また、還元性ガスとしては水素、−酸化炭素
などが用いられてよいが、取り扱い性から水素ガスが好
ましい。
これら還元性ガスは、不活性ガス雰囲気中０．０５〜５
．０％配合する。不活性ガス雰囲気中の還元性ガス濃度
が０．０５％未満であるとフェロシリコンが発生しやす
く、得られたガラスの強度が低下する。一方５．０％を
越えると結晶が析出し、ガラスの強度も低下する。なお
、不活性雰囲気は常圧であってもよい。
．０％配合する。不活性ガス雰囲気中の還元性ガス濃度
が０．０５％未満であるとフェロシリコンが発生しやす
く、得られたガラスの強度が低下する。一方５．０％を
越えると結晶が析出し、ガラスの強度も低下する。なお
、不活性雰囲気は常圧であってもよい。
したがって、例えば、前記の好ましい組成のオキシナイ
トライドガラスを製造するには、まず（ｉ）ＳｉＯｙ、 （ｉｉ ） Ｓ ｉ３Ｎ、、または他の金属窒化物、（
ｉｉｉ ） Ａｌ２ｘＯ３、ＢａＯ１ＳｂｔＯｓ、５ｒ
ＯＳＮａ＊０、Ｋ、０、ＬａｔＯ３、Ｃｅ０１Ｙ ｔ
Ｏｓ、ＺｒＯ，、Ｔｉｅ。
トライドガラスを製造するには、まず（ｉ）ＳｉＯｙ、 （ｉｉ ） Ｓ ｉ３Ｎ、、または他の金属窒化物、（
ｉｉｉ ） Ａｌ２ｘＯ３、ＢａＯ１ＳｂｔＯｓ、５ｒ
ＯＳＮａ＊０、Ｋ、０、ＬａｔＯ３、Ｃｅ０１Ｙ ｔ
Ｏｓ、ＺｒＯ，、Ｔｉｅ。
Ｂ ｔ Ｏｓ、ＣｒｔＯｓ、ｐｂｏ、Ｖ、Ｏ，およびＳ
ｎＯから選ばれた少なくとも１種の酸化物、 （ｉｖ）ＣａＯまたはＣａＯ＋ＭｇＯ の各原料を混合する。
ｎＯから選ばれた少なくとも１種の酸化物、 （ｉｖ）ＣａＯまたはＣａＯ＋ＭｇＯ の各原料を混合する。
前記（ＩＩ）の５１３Ｎ４以外の金属窒化物としては、
ＡＱＮＳＢＮが挙げられる。前記（ｉｉｉ ）の金属酸
化物の代わりに、熱分解によりこれらの金属酸化物とな
る炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩を配合してもよい。Ｃ
ａＯおよびＭｇＯの代わりに熱分解によりＣａＯまたは
ＭｇＯとなる化合物、例えば炭酸塩、水酸化物、シュウ
酸塩などを用いてもよい。また、金属酸化物として安価
なＡ Ｑ ｔ Ｏｓを加えてもよい。これらの原料は、
所定のモル比にて混合され、加熱されてオキシナイトラ
イドガラスが得られる。
ＡＱＮＳＢＮが挙げられる。前記（ｉｉｉ ）の金属酸
化物の代わりに、熱分解によりこれらの金属酸化物とな
る炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩を配合してもよい。Ｃ
ａＯおよびＭｇＯの代わりに熱分解によりＣａＯまたは
ＭｇＯとなる化合物、例えば炭酸塩、水酸化物、シュウ
酸塩などを用いてもよい。また、金属酸化物として安価
なＡ Ｑ ｔ Ｏｓを加えてもよい。これらの原料は、
所定のモル比にて混合され、加熱されてオキシナイトラ
イドガラスが得られる。
該混合物の溶融は、前記の還元性ガスを含む不活性ガス
雰囲気下、１４００〜１９５０℃にて１分〜３時間、加
熱速度１０〜ｂ う。溶融は電気炉、イメージ炉などの加熱炉で行ってよ
い。ルツボの材質はＢＮのほか、Ｍｏ、 Ｔａ。
雰囲気下、１４００〜１９５０℃にて１分〜３時間、加
熱速度１０〜ｂ う。溶融は電気炉、イメージ炉などの加熱炉で行ってよ
い。ルツボの材質はＢＮのほか、Ｍｏ、 Ｔａ。
ＷｌＳｉＣなどが用いられる。
ついで、得られたオキシナイトライドガラスを１１００
〜１６００℃に加熱した紡糸装置に移し、前記と同様の
組成の還元性ガスを含む不活性雰囲気にて紡糸速度２０
〜３０００ｍ／分にて紡糸し連続繊維を得ることができ
る。
〜１６００℃に加熱した紡糸装置に移し、前記と同様の
組成の還元性ガスを含む不活性雰囲気にて紡糸速度２０
〜３０００ｍ／分にて紡糸し連続繊維を得ることができ
る。
［作用コ
不活性ガスに還元性ガスを混合し還元性雰囲気とするこ
とによってＦｅが還元されて二価にとどまりフェロシリ
コンが析出しなくなった。
とによってＦｅが還元されて二価にとどまりフェロシリ
コンが析出しなくなった。
［実施例］
つぎに本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明する
。
。
実施例１
オキシナイトライドガラス原料［５ｉＯｚ８．６％、５
ｉｓＮｔ １９．４％、Ａａ、ｏ、５．２％、Ｃａ０５
９８％、ＭｇＯ６，９％（いずれもモル％）］ｌｏｎｇ
を底面にノズル（３ｍｍφ）を有するＭ。
ｉｓＮｔ １９．４％、Ａａ、ｏ、５．２％、Ｃａ０５
９８％、ＭｇＯ６，９％（いずれもモル％）］ｌｏｎｇ
を底面にノズル（３ｍｍφ）を有するＭ。
製ルツボに入れ、各々第１表の（１）〜（５）の雰囲気
中にて１７５０℃で８時間溶融した。次に１４８０℃ま
で降温し２時間保持した後、紡糸速度ｔｏｏｏ〜１２０
０ｍ／分にて紡糸を行い、常温まで降温した。得られた
オキシナイトライドガラス繊維（１）〜（５）の強度の
測定結果を後記第１表に示す。
中にて１７５０℃で８時間溶融した。次に１４８０℃ま
で降温し２時間保持した後、紡糸速度ｔｏｏｏ〜１２０
０ｍ／分にて紡糸を行い、常温まで降温した。得られた
オキシナイトライドガラス繊維（１）〜（５）の強度の
測定結果を後記第１表に示す。
比較例１
実施例１と同一組成のガラス原料を１００％Ｎ、ガス中
で実施例１と同一の条件で溶融および紡糸した。
で実施例１と同一の条件で溶融および紡糸した。
（評価結果）
比較例１において、ＭＯルツボ内に残ったガラスを取り
出し、研磨を行い偏光顕微鏡観察を行った結果、フェロ
シリコン多く析出していた。また、紡糸し１こガラス繊
維を引っ張り強度試験を行った結果、繊維径１４μｍの
繊維で強度は２４０ ｋｇ／ｍｌ１１！であった。
出し、研磨を行い偏光顕微鏡観察を行った結果、フェロ
シリコン多く析出していた。また、紡糸し１こガラス繊
維を引っ張り強度試験を行った結果、繊維径１４μｍの
繊維で強度は２４０ ｋｇ／ｍｌ１１！であった。
これに対し、実施例１で得られたルツボ内の各ガラスを
同様に研磨して偏光顕微鏡により観察したところ、繊維
（１）の場合、比較例１よりフェロシリコン数は減少し
ていた。繊維（２）および（３）には、フェロシリコン
の析出は見られなかった。
同様に研磨して偏光顕微鏡により観察したところ、繊維
（１）の場合、比較例１よりフェロシリコン数は減少し
ていた。繊維（２）および（３）には、フェロシリコン
の析出は見られなかった。
繊維（４）にはフェロシリコンの析出は見られなかった
が、ごく僅かの結晶の析出が認められた。繊維（５）に
はフェロシリコンの析出はなかったが結晶が数多く析出
しているのが見られた。
が、ごく僅かの結晶の析出が認められた。繊維（５）に
はフェロシリコンの析出はなかったが結晶が数多く析出
しているのが見られた。
第１表
紡糸した繊維の強度試験を行った結果、第１表に示すと
おり繊維（２）、（３）、（４）は比較例１より３０％
の強度の上昇が見られた。繊維（１）は、（２）、（３
）、（４）に及ばないが、１５％の上昇が見られた。こ
のようにＨ！濃度は０．０５〜５％が好ましい。
おり繊維（２）、（３）、（４）は比較例１より３０％
の強度の上昇が見られた。繊維（１）は、（２）、（３
）、（４）に及ばないが、１５％の上昇が見られた。こ
のようにＨ！濃度は０．０５〜５％が好ましい。
［発明の効果］
本発明の製造法では、オキシナイトライドガラス中にフ
ェロシリコンが析出せず、得られたガラスおよび繊維の
強度が向上する。
ェロシリコンが析出せず、得られたガラスおよび繊維の
強度が向上する。
Claims (2)
- （１）不活性ガス中にて原料の溶融を行うオキシナイト
ライドガラスの製造法において、該不活性ガス中に還元
性ガスを混合したことを特徴とするオキシナイトライド
ガラスの製造法。 - （２）前記請求項１記載の製造法によりオキシナイトラ
イドガラスを製造し、このガラスを還元性ガスを含有す
る不活性ガス中にて紡糸することを特徴とするオキシナ
イトライドガラス繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017597A JPH03223136A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | オキシナイトライドガラスおよびガラス繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017597A JPH03223136A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | オキシナイトライドガラスおよびガラス繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03223136A true JPH03223136A (ja) | 1991-10-02 |
Family
ID=11948299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2017597A Pending JPH03223136A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | オキシナイトライドガラスおよびガラス繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03223136A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6042244A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-03-06 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上用ルツボ |
-
1990
- 1990-01-26 JP JP2017597A patent/JPH03223136A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6042244A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-03-06 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上用ルツボ |
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