JPH03215307A - 多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法 - Google Patents
多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法Info
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- JPH03215307A JPH03215307A JP2010412A JP1041290A JPH03215307A JP H03215307 A JPH03215307 A JP H03215307A JP 2010412 A JP2010412 A JP 2010412A JP 1041290 A JP1041290 A JP 1041290A JP H03215307 A JPH03215307 A JP H03215307A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、触媒担体、濾過材等として有用な多孔質Ｓｉ
Ｃウイスカーペレフトの製造方法に関す〔従来の技術〕 ＳｉＣ系の多孔賞体については、炭素またはこれとＳｉ
Ｃの成形体にＳｔを反応させる方法（特開昭６１− ５
２１０７号公報はか）、β−ＳｉＣ超微粉末に多結晶Ｓ
ｉＣを混合して焼結する方法（特開昭６１−５３１６３
号公報）、有機高分子発泡体を利用してＳｉＣのセル状
骨格構造を形成する方法（特開昭６１− ２５７２１７
号公報）など多数の提案がなされているが、いずれも気
孔率が５０％を越えるものは得られていない．この点、
微細繊維状のＳｉＣウイスカーを構成成分としたものは
組織的に気孔率の増大が期待される． 従来、ＳｉＣウイスカーからなる多孔質体の製造方法と
しては、ＳｉＣウイスカーが互いに絡み合った組織の多
孔質成形体を得るための手段として、気密性容器内にＳ
ｉｓＮｎ粉末とカーボン粉末をＳｉＣ組成比になるよう
に充填し大気中で１４００〜１９００℃に加熱する方法
（特開昭６１−１９１５７４号公報）、絡み合ったＳｉ
Ｃウイスカーで構成された内層部と、粒子状ＳｉＣで構
成された表層部とが一体的に形成されたＳＩＣ多孔質体
を得るための手段として、ＳｉＣウイスカーの成形体に
熱硬化性樹脂を含浸し、非酸化性雰囲気中、８００〜１
２００℃に加熱して熱硬化性樹脂を焼成炭化し、次いで
酸化雰囲気中８００゜Ｃ以下に加熱して表層部の炭素を
燃焼除去した後、非酸化性雰囲気中１８００〜２２００
℃で熱処理し、次いで酸化雰囲気中８００℃以下に加熱
して多孔質体の遊離炭素を燃焼除去する方法（特開昭６
４ − ３０８３号公報）等が開発されている． 〔発明が解決しようとする課題〕 上記したＳｉＣウイスカー多孔質体の製造方法によれば
８０％を上廻る気孔率を形成することが可能であるが、
特開昭６１−１９１５７４号の方法では骨格強度の高い
成形体を得ることができず、また特開昭６４ − ３０
８３号の方法による場合には触媒担体用などに要求され
るペレット状に形成することができない難点がある． 本発明の目的は、６０％以上の気孔率と好適な強度特性
を有し、所望の粒形態に形成することができる多孔質Ｓ
ｉＣウィスカーペレットの製造方法を提供しようとする
ところにある． 〔ｔｓ題を解決するための手段〕 上記の目的を達成するための本発明による多孔質ＳｉＣ
ウイスカーペレフトの製造方法は、ＳｔＣウイスカ一に
結合材と炭素賞系の気孔調整材を加えてペレット状に成
形し、該成形物を６００℃以上の温度域で加熱処理する
ことを構成上の特徴とする． 構成成分となるＳｉＣウイスカーには、生成ＳｉＣウイ
スカーを解繊処理した絡みのない粉体状のものが用いら
れる． 結合材としては、メチルセルロースまたはカルポキシメ
チルセルロースのようなセルロース誘導体、ポリビニル
アルコール、リグニン、パラフィンワックス、クラフト
パルプ、廃糖密、ピッチ、各種の熱硬化性または熱可塑
性樹脂などの有機質バインダー成分、または、例えばコ
ロイダルシリカ、水ガラス、アルミナゲルといった無機
質バインダー等が使用される．これら結合材は、１種も
しくは２種以上を混合して使用に供される．炭素質系の
気孔調整材は、カーボンブラック、コークス微粉、炭素
微粉、黒鉛微粉または短繊維化されたチッップド炭素繊
維から選択される．このうちコークス微粉、炭素微粉、
黒鉛微粉の場合には、粒子径が５０μｍ以下のものを用
いることが均一な気孔組織を得るために好ましい．Ｓｉ
Ｃウイスカーに対する結合材および気孔調整材の配合量
は目的とするペレットの気孔率によって設定されるが、
この設定比率はＳｉＣウィスカ−１００重量部に対して
結合材が２５〜１６０重量％、気孔調整材が５〜１２０
重置％の範囲内で調整することが好適である．結合材の
配合量が２５重量％未溝の場合にはペレット形成が困難
となり、１６０重量％を越える場合にはベレット強度が
減退する．また、気孔調整材の配合量が５重量％を下廻
ると６０％以上の気孔率を形成することができなくなり
、１２０ｌｆ％を上廻るとペレノト強度が低下する結果
を招く． ？ｉＣウイスカーと結合材および気孔調整材との配合物
は、そのまま回転造粒機により球状に造粒するか、適宜
な混線装置を用いて十分な混線処理を施したのち、押出
し成形機で成形した線状体を切断する方法あるいはブリ
ケットマシンにより直接成形する方法などによって所望
のべ・レフト形状に形成する． ペレット成形物は、ついで大気中で６００℃以上の温度
域で加熱処理して炭素質系の気孔調整材および大部分の
熱揮散性結合材を焼却もしくは揮散させて除去する． 本発明の多孔質ＳｆＣウイスカーベレフトは上記の工程
を経て製造されるが、場合によってはこのペレットの表
面に浸漬、塗布、スプレー等の手段によりＳｉＣ，Ｓｉ
Ｏ■、ＡＩ！ｔｏｓなどのセラミソクス層を形成して強
化することもできる．〔作 用〕 本発明によれば、ＳｉＣウイスカーは原料成分をペレッ
ト化する過程で各ペレット単位の体積内において強固に
絡み合い、その後の加熱処理による気孔調整材および熱
揮散性の結合材成分の消失に係わりなく骨格となる多孔
質組織を形成して残留する。したがって、高い気孔率を
有する構造体でありながら相対的に好適な機械的強度を
備えており、攪拌、洗浄その他のハンドリングによって
破壊することのない実用特性を有している．ペレット組
織に形成される気孔率の度合は、炭素賞系の気孔調整材
および熱揮散性結合材成分が除去した後の空隙の程度に
支配される．このため、気孔率の調整は気孔調整材と熱
揮散性結合材の配合量を変えることにより６０〜９５％
までの範囲で容易に制御することができる． このような作用を介して、高度な気孔率と好適な強度特
性を備える所望形態の多孔賞ＳｉＣウィスカーペレット
が効率よく製造される．Ｃ実施例〕 以下、本発明を実施例に基づいて説明する．実施例１ 直径０．３〜０．６ μｍ，長さ５〜１５，ｕｍのＳｉ
Ｃウイスカー〔東海カーボン■製、“トーカウイスカー
ＴＷ３ １ ０ ０″） １０００ｇに気孔調整材とし
てのカーボンブラック〔東海カーボン■製、′シースト
５８” ） １５０ｇと結合材としての８％ポリビニル
アルコール水溶液７００ ｍを加えてピン型造粒機０投
入し、回転造粒操作により直径２〜５ＩＩＩＩの球形ベ
レットに成形した．この成形ペレットをドラム乾燥機に
移し、一旦１００〜２００℃で乾燥したのち、ペレット
を転勤させながら３％コロイダルシリカ水溶液を噴霧し
て再度乾燥した． ついで、ペレットを大気中で７００゜Ｃの温度に３時間
加熱処理して多孔質ＳｉＣウイスカーベレフトを製造し
た． 得られたペレットはＳｉＣウイスカ一が絡み合った組織
の球状形態を有しており、気孔率は６５％、粒圧縮強度
は１０ｋｇｆであった。
Ｃウイスカーペレフトの製造方法に関す〔従来の技術〕 ＳｉＣ系の多孔賞体については、炭素またはこれとＳｉ
Ｃの成形体にＳｔを反応させる方法（特開昭６１− ５
２１０７号公報はか）、β−ＳｉＣ超微粉末に多結晶Ｓ
ｉＣを混合して焼結する方法（特開昭６１−５３１６３
号公報）、有機高分子発泡体を利用してＳｉＣのセル状
骨格構造を形成する方法（特開昭６１− ２５７２１７
号公報）など多数の提案がなされているが、いずれも気
孔率が５０％を越えるものは得られていない．この点、
微細繊維状のＳｉＣウイスカーを構成成分としたものは
組織的に気孔率の増大が期待される． 従来、ＳｉＣウイスカーからなる多孔質体の製造方法と
しては、ＳｉＣウイスカーが互いに絡み合った組織の多
孔質成形体を得るための手段として、気密性容器内にＳ
ｉｓＮｎ粉末とカーボン粉末をＳｉＣ組成比になるよう
に充填し大気中で１４００〜１９００℃に加熱する方法
（特開昭６１−１９１５７４号公報）、絡み合ったＳｉ
Ｃウイスカーで構成された内層部と、粒子状ＳｉＣで構
成された表層部とが一体的に形成されたＳＩＣ多孔質体
を得るための手段として、ＳｉＣウイスカーの成形体に
熱硬化性樹脂を含浸し、非酸化性雰囲気中、８００〜１
２００℃に加熱して熱硬化性樹脂を焼成炭化し、次いで
酸化雰囲気中８００゜Ｃ以下に加熱して表層部の炭素を
燃焼除去した後、非酸化性雰囲気中１８００〜２２００
℃で熱処理し、次いで酸化雰囲気中８００℃以下に加熱
して多孔質体の遊離炭素を燃焼除去する方法（特開昭６
４ − ３０８３号公報）等が開発されている． 〔発明が解決しようとする課題〕 上記したＳｉＣウイスカー多孔質体の製造方法によれば
８０％を上廻る気孔率を形成することが可能であるが、
特開昭６１−１９１５７４号の方法では骨格強度の高い
成形体を得ることができず、また特開昭６４ − ３０
８３号の方法による場合には触媒担体用などに要求され
るペレット状に形成することができない難点がある． 本発明の目的は、６０％以上の気孔率と好適な強度特性
を有し、所望の粒形態に形成することができる多孔質Ｓ
ｉＣウィスカーペレットの製造方法を提供しようとする
ところにある． 〔ｔｓ題を解決するための手段〕 上記の目的を達成するための本発明による多孔質ＳｉＣ
ウイスカーペレフトの製造方法は、ＳｔＣウイスカ一に
結合材と炭素賞系の気孔調整材を加えてペレット状に成
形し、該成形物を６００℃以上の温度域で加熱処理する
ことを構成上の特徴とする． 構成成分となるＳｉＣウイスカーには、生成ＳｉＣウイ
スカーを解繊処理した絡みのない粉体状のものが用いら
れる． 結合材としては、メチルセルロースまたはカルポキシメ
チルセルロースのようなセルロース誘導体、ポリビニル
アルコール、リグニン、パラフィンワックス、クラフト
パルプ、廃糖密、ピッチ、各種の熱硬化性または熱可塑
性樹脂などの有機質バインダー成分、または、例えばコ
ロイダルシリカ、水ガラス、アルミナゲルといった無機
質バインダー等が使用される．これら結合材は、１種も
しくは２種以上を混合して使用に供される．炭素質系の
気孔調整材は、カーボンブラック、コークス微粉、炭素
微粉、黒鉛微粉または短繊維化されたチッップド炭素繊
維から選択される．このうちコークス微粉、炭素微粉、
黒鉛微粉の場合には、粒子径が５０μｍ以下のものを用
いることが均一な気孔組織を得るために好ましい．Ｓｉ
Ｃウイスカーに対する結合材および気孔調整材の配合量
は目的とするペレットの気孔率によって設定されるが、
この設定比率はＳｉＣウィスカ−１００重量部に対して
結合材が２５〜１６０重量％、気孔調整材が５〜１２０
重置％の範囲内で調整することが好適である．結合材の
配合量が２５重量％未溝の場合にはペレット形成が困難
となり、１６０重量％を越える場合にはベレット強度が
減退する．また、気孔調整材の配合量が５重量％を下廻
ると６０％以上の気孔率を形成することができなくなり
、１２０ｌｆ％を上廻るとペレノト強度が低下する結果
を招く． ？ｉＣウイスカーと結合材および気孔調整材との配合物
は、そのまま回転造粒機により球状に造粒するか、適宜
な混線装置を用いて十分な混線処理を施したのち、押出
し成形機で成形した線状体を切断する方法あるいはブリ
ケットマシンにより直接成形する方法などによって所望
のべ・レフト形状に形成する． ペレット成形物は、ついで大気中で６００℃以上の温度
域で加熱処理して炭素質系の気孔調整材および大部分の
熱揮散性結合材を焼却もしくは揮散させて除去する． 本発明の多孔質ＳｆＣウイスカーベレフトは上記の工程
を経て製造されるが、場合によってはこのペレットの表
面に浸漬、塗布、スプレー等の手段によりＳｉＣ，Ｓｉ
Ｏ■、ＡＩ！ｔｏｓなどのセラミソクス層を形成して強
化することもできる．〔作 用〕 本発明によれば、ＳｉＣウイスカーは原料成分をペレッ
ト化する過程で各ペレット単位の体積内において強固に
絡み合い、その後の加熱処理による気孔調整材および熱
揮散性の結合材成分の消失に係わりなく骨格となる多孔
質組織を形成して残留する。したがって、高い気孔率を
有する構造体でありながら相対的に好適な機械的強度を
備えており、攪拌、洗浄その他のハンドリングによって
破壊することのない実用特性を有している．ペレット組
織に形成される気孔率の度合は、炭素賞系の気孔調整材
および熱揮散性結合材成分が除去した後の空隙の程度に
支配される．このため、気孔率の調整は気孔調整材と熱
揮散性結合材の配合量を変えることにより６０〜９５％
までの範囲で容易に制御することができる． このような作用を介して、高度な気孔率と好適な強度特
性を備える所望形態の多孔賞ＳｉＣウィスカーペレット
が効率よく製造される．Ｃ実施例〕 以下、本発明を実施例に基づいて説明する．実施例１ 直径０．３〜０．６ μｍ，長さ５〜１５，ｕｍのＳｉ
Ｃウイスカー〔東海カーボン■製、“トーカウイスカー
ＴＷ３ １ ０ ０″） １０００ｇに気孔調整材とし
てのカーボンブラック〔東海カーボン■製、′シースト
５８” ） １５０ｇと結合材としての８％ポリビニル
アルコール水溶液７００ ｍを加えてピン型造粒機０投
入し、回転造粒操作により直径２〜５ＩＩＩＩの球形ベ
レットに成形した．この成形ペレットをドラム乾燥機に
移し、一旦１００〜２００℃で乾燥したのち、ペレット
を転勤させながら３％コロイダルシリカ水溶液を噴霧し
て再度乾燥した． ついで、ペレットを大気中で７００゜Ｃの温度に３時間
加熱処理して多孔質ＳｉＣウイスカーベレフトを製造し
た． 得られたペレットはＳｉＣウイスカ一が絡み合った組織
の球状形態を有しており、気孔率は６５％、粒圧縮強度
は１０ｋｇｆであった。
実施例２
実施例１の気孔調整材をカーボンブラック２５０ｇと粒
子径５０μ一以下の黒鉛微粉２５０ｇの混合物に代え、
また結合材を１％メチルセルロース水溶液に代えた条件
で同様に造粒して球形ベレットを成形した．この成形ペ
レットをドラム乾燥機に移し、一旦１００〜２００ ℃
で乾燥したのち、ペレットを転動させながら１％アルミ
ナゲル水溶液を噴霧して再度乾燥した． ついで、ペレットを大気中で７００℃に３時間加熱処理
した． 得られた多孔質ＳｉＣウィスカーペレットは、気孔率７
５％、粒圧縮強度７ ｋｇｆであった．実施例３ 実施例１の気孔調整材を粒子径５０μ一以下の黒鉛微粉
８００ｇに代え、結合材として８％カルボキシメチルセ
ルロース水溶液６５０ ｍを用いて同様に造粒して球形
ベレットを成形した．ついで成形ベレットをドラム乾燥
機で乾燥したのち、そのまま７００゜Ｃで３時間の加熱
処理を施した． 得られた多孔質ＳｉＣウイスカーベレットは、気孔率７
３％、粒圧縮強度５ ｋｇｆであった．実施例４ 気孔調整材にカーボンブラック１１００ｇを、また結合
材として８％力ルボキシメチルセルロース水溶液を用い
たほかは実施例３と同一条件により多孔質ＳｉＣウィス
カーペレットを製造したところ、気孔率９２％、粒圧縮
強度４ ｋｇｆの性状であった．比較例１ 実施例１のＳＩＣウイスカ一を粒子径１５０μ一以下の
ＳｉＣ粉末に代えたほかは全て同一の工程、条件を用い
て多孔質ＳｉＣウィスカーペレットを製造した．このも
のの気孔率は３７％、粒圧縮強度は２ ｋｇｆであった
． 比較例２ 実施例３のＳｉＣウイスカーを粒子径１５０μ一以下の
ＳｉＣ粉末に代えたほかは全て同一の工程、条件を用い
て多孔質ウイスカーベレットを製造した．このものの気
孔率は２１％、粒圧縮強度は１ｋｇｆであった． 〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明によれば６０〜９５％の高気孔率
を有し、相対的に優れた強度特性を備える所望粒形の多
孔質ＳｉＣウィスカーペレットを製造することが可能と
なる．したがって、触媒担体、濾過材をはじめ耐熱・耐
食性と高気孔率が要求される用途分野に好適に使用する
ことができる．出順人 東海カーボン株式会社
子径５０μ一以下の黒鉛微粉２５０ｇの混合物に代え、
また結合材を１％メチルセルロース水溶液に代えた条件
で同様に造粒して球形ベレットを成形した．この成形ペ
レットをドラム乾燥機に移し、一旦１００〜２００ ℃
で乾燥したのち、ペレットを転動させながら１％アルミ
ナゲル水溶液を噴霧して再度乾燥した． ついで、ペレットを大気中で７００℃に３時間加熱処理
した． 得られた多孔質ＳｉＣウィスカーペレットは、気孔率７
５％、粒圧縮強度７ ｋｇｆであった．実施例３ 実施例１の気孔調整材を粒子径５０μ一以下の黒鉛微粉
８００ｇに代え、結合材として８％カルボキシメチルセ
ルロース水溶液６５０ ｍを用いて同様に造粒して球形
ベレットを成形した．ついで成形ベレットをドラム乾燥
機で乾燥したのち、そのまま７００゜Ｃで３時間の加熱
処理を施した． 得られた多孔質ＳｉＣウイスカーベレットは、気孔率７
３％、粒圧縮強度５ ｋｇｆであった．実施例４ 気孔調整材にカーボンブラック１１００ｇを、また結合
材として８％力ルボキシメチルセルロース水溶液を用い
たほかは実施例３と同一条件により多孔質ＳｉＣウィス
カーペレットを製造したところ、気孔率９２％、粒圧縮
強度４ ｋｇｆの性状であった．比較例１ 実施例１のＳＩＣウイスカ一を粒子径１５０μ一以下の
ＳｉＣ粉末に代えたほかは全て同一の工程、条件を用い
て多孔質ＳｉＣウィスカーペレットを製造した．このも
のの気孔率は３７％、粒圧縮強度は２ ｋｇｆであった
． 比較例２ 実施例３のＳｉＣウイスカーを粒子径１５０μ一以下の
ＳｉＣ粉末に代えたほかは全て同一の工程、条件を用い
て多孔質ウイスカーベレットを製造した．このものの気
孔率は２１％、粒圧縮強度は１ｋｇｆであった． 〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明によれば６０〜９５％の高気孔率
を有し、相対的に優れた強度特性を備える所望粒形の多
孔質ＳｉＣウィスカーペレットを製造することが可能と
なる．したがって、触媒担体、濾過材をはじめ耐熱・耐
食性と高気孔率が要求される用途分野に好適に使用する
ことができる．出順人 東海カーボン株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＣウィスカーに結合材と炭素質系の気孔調整材
を加えてペレット状に成形し、該成形物を６００℃以上
の温度域で加熱処理することを特徴とする多孔質ＳｉＣ
ウィスカーペレットの製造方法。 ２、炭素質系の気孔調整材が、カーボンブラック、コー
クス微粉、炭素微粉、黒鉛微粉またはチョップド炭素繊
維である請求項１記載の多孔質ＳｉＣウィスカーペレッ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010412A JPH03215307A (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | 多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010412A JPH03215307A (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | 多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215307A true JPH03215307A (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=11749435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010412A Pending JPH03215307A (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | 多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03215307A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692753A (ja) * | 1992-09-11 | 1994-04-05 | Ibiden Co Ltd | 炭化ケイ素焼結多孔体の製造法 |
| KR100379744B1 (ko) * | 2000-06-19 | 2003-04-11 | (주)글로벌코센테크 | 기포형성제를 포함하는 메틸셀룰로오스 고분자를 이용한 다공성 탄화규소체의 제조방법 |
| WO2009140856A1 (en) * | 2008-05-21 | 2009-11-26 | Dalian Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences | Process for producing silicon carbide |
| CN107059129A (zh) * | 2017-04-05 | 2017-08-18 | 西北工业大学 | 共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法 |
| CN114751759A (zh) * | 2021-07-06 | 2022-07-15 | 浙江天鹰机械密封件股份有限公司 | 一种机械密封件的摩擦副材料的制备方法 |
-
1990
- 1990-01-18 JP JP2010412A patent/JPH03215307A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692753A (ja) * | 1992-09-11 | 1994-04-05 | Ibiden Co Ltd | 炭化ケイ素焼結多孔体の製造法 |
| KR100379744B1 (ko) * | 2000-06-19 | 2003-04-11 | (주)글로벌코센테크 | 기포형성제를 포함하는 메틸셀룰로오스 고분자를 이용한 다공성 탄화규소체의 제조방법 |
| WO2009140856A1 (en) * | 2008-05-21 | 2009-11-26 | Dalian Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences | Process for producing silicon carbide |
| CN107059129A (zh) * | 2017-04-05 | 2017-08-18 | 西北工业大学 | 共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法 |
| CN107059129B (zh) * | 2017-04-05 | 2019-04-19 | 西北工业大学 | 共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法 |
| CN114751759A (zh) * | 2021-07-06 | 2022-07-15 | 浙江天鹰机械密封件股份有限公司 | 一种机械密封件的摩擦副材料的制备方法 |
| CN114751759B (zh) * | 2021-07-06 | 2022-12-20 | 浙江天鹰机械密封件股份有限公司 | 一种机械密封件的摩擦副材料的制备方法 |
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