JPH03199198A - ランタンガレート単結晶およびその製造方法 - Google Patents
ランタンガレート単結晶およびその製造方法Info
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- JPH03199198A JPH03199198A JP34343289A JP34343289A JPH03199198A JP H03199198 A JPH03199198 A JP H03199198A JP 34343289 A JP34343289 A JP 34343289A JP 34343289 A JP34343289 A JP 34343289A JP H03199198 A JPH03199198 A JP H03199198A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はランタンガレート（ＬａＧａＱ、） ＪｉＬＭ
晶、特には透明で超伝導基板材料として有用とされる
ランタンガレート単結晶およびその製造方法に関するも
のである。
晶、特には透明で超伝導基板材料として有用とされる
ランタンガレート単結晶およびその製造方法に関するも
のである。
［従来の技術］
ランタンガレート（ＬａＧａ０３）単結晶は通常Ｌａ２
０゜とＧａ２Ｏ３との融液からチョクラルスキー法によ
り育成する方法で製造されており、このものは超伝導用
基板材料として用いられているが、この用途に用いられ
る単結晶には高い品質のものが要求されている。
０゜とＧａ２Ｏ３との融液からチョクラルスキー法によ
り育成する方法で製造されており、このものは超伝導用
基板材料として用いられているが、この用途に用いられ
る単結晶には高い品質のものが要求されている。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、このチョクラルスキー法で得られたランタンガ
レート単結晶には結晶内に存在する双晶によるとみられ
る結晶の格子定数の変化や双晶に起因する不透明領域の
発生がある。
レート単結晶には結晶内に存在する双晶によるとみられ
る結晶の格子定数の変化や双晶に起因する不透明領域の
発生がある。
これは結晶内に双晶が発生するとこれが本来のＬａＧａ
Ｏｓの結晶面である（１１０）面と方位が異なる（１１
２）、 （１００）、 （００１）、 （０１０）など
の面を有するようになるために結晶の格子定数が変化す
るし、第４図に示したように双晶が存在する位置ではそ
の境界面により不透明領域が形成されることがあり、そ
のためにこのような基板上には超伝導薄膜を形成させる
ことが非常に困難となり、これが得られたとしてもこの
ものはその特性が低下して不安定なものになるという不
利がある。
Ｏｓの結晶面である（１１０）面と方位が異なる（１１
２）、 （１００）、 （００１）、 （０１０）など
の面を有するようになるために結晶の格子定数が変化す
るし、第４図に示したように双晶が存在する位置ではそ
の境界面により不透明領域が形成されることがあり、そ
のためにこのような基板上には超伝導薄膜を形成させる
ことが非常に困難となり、これが得られたとしてもこの
ものはその特性が低下して不安定なものになるという不
利がある。
［課題を解決するための手段］
本発明はこのような不利を解決したランタンガレート（
ＬａＧａＯ５）単結晶およびその製造方法に関するもの
で、これはＬａ、０３とＧａ２Ｏ，、との融液からチョ
クラルスキー法で育成したランタンガレート（ＬａＧａ
０３）単結晶をアニールしてなることを特徴とするラン
タンガレート単結晶、およびこのチョクラルスキー法で
得たランタンガレート単結晶を１５０℃以上の温度でア
ニーリングしてなることを特徴とするランタンガレート
単結晶の製造方法に関するものである。
ＬａＧａＯ５）単結晶およびその製造方法に関するもの
で、これはＬａ、０３とＧａ２Ｏ，、との融液からチョ
クラルスキー法で育成したランタンガレート（ＬａＧａ
０３）単結晶をアニールしてなることを特徴とするラン
タンガレート単結晶、およびこのチョクラルスキー法で
得たランタンガレート単結晶を１５０℃以上の温度でア
ニーリングしてなることを特徴とするランタンガレート
単結晶の製造方法に関するものである。
すなわち、本発明者らは双晶がなく、また不透明領域の
存在しないランタンガレート単結晶を得るべく極々検討
した結果、チョクラルスキー法で得られたランタンガレ
ート単結晶をアニールすると双晶および双晶によるスジ
状の双晶境界面が著しく減少するので、双晶がなく、不
透明領域もないランタンガレート単結晶の得られること
を見出し、このアニール温度、アニール方法についての
研究を進めて本発明を完成させた。
存在しないランタンガレート単結晶を得るべく極々検討
した結果、チョクラルスキー法で得られたランタンガレ
ート単結晶をアニールすると双晶および双晶によるスジ
状の双晶境界面が著しく減少するので、双晶がなく、不
透明領域もないランタンガレート単結晶の得られること
を見出し、このアニール温度、アニール方法についての
研究を進めて本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
［作 用コ
本発明はランタンガレート（ＬａＧａＯ８）単結晶およ
びその製造方法に関するもので、これはチョクラルスキ
ー法で作られたランタンガレート単結晶をアニールして
なるものであり、このチョクラルスキー法で得られた単
結晶を１５０℃以上の温度でアニールすることを特徴と
するものである。
びその製造方法に関するもので、これはチョクラルスキ
ー法で作られたランタンガレート単結晶をアニールして
なるものであり、このチョクラルスキー法で得られた単
結晶を１５０℃以上の温度でアニールすることを特徴と
するものである。
本発明のランタンガレート単結晶はチョクラルスキー法
で作られたランタンガレート単結晶を始発材とすればよ
いが、このチョクラルスキー法によるランタンガレート
単結晶の製造は公知の方法で行えばよく、したがってこ
れはＬａ２Ｏ５とＧａ、０゜との融液を作り、この融液
中にＬａＧａＯｓの種子結晶を浸漬し、引上げるという
方法で行えばよい。
で作られたランタンガレート単結晶を始発材とすればよ
いが、このチョクラルスキー法によるランタンガレート
単結晶の製造は公知の方法で行えばよく、したがってこ
れはＬａ２Ｏ５とＧａ、０゜との融液を作り、この融液
中にＬａＧａＯｓの種子結晶を浸漬し、引上げるという
方法で行えばよい。
しかし、このようにして製造されたランタンガレート単
結晶は製造時の熱履歴のために、相転位に伴なう転位双
晶が形成され易く、本来のＬａＧａ０゜の結晶面である
（ｌｉｅ）面と異なる（１１２）、 （ｔｏｏ）。
結晶は製造時の熱履歴のために、相転位に伴なう転位双
晶が形成され易く、本来のＬａＧａ０゜の結晶面である
（ｌｉｅ）面と異なる（１１２）、 （ｔｏｏ）。
（ｏｏｌｅ、 （ｏｔｏ）などの結晶面を有するものと
なり、双晶の境界面にスジ状の双晶境界面が発生し、こ
の双晶境界面の密度が（ＮＯ）の結晶内で１０，０００
本／ｃｍ２以上に高くなるところに不透明領域が形成さ
れ、この不透明領域が基板上に多くなると超伝導薄膜の
形成が困難になる。
なり、双晶の境界面にスジ状の双晶境界面が発生し、こ
の双晶境界面の密度が（ＮＯ）の結晶内で１０，０００
本／ｃｍ２以上に高くなるところに不透明領域が形成さ
れ、この不透明領域が基板上に多くなると超伝導薄膜の
形成が困難になる。
本発明のランタンガレート単結晶はチョクラルスキー法
で得られた上記したような物性を有するランタンガレー
ト単結晶の双晶、不透明領域をなくしたもので、これは
チョクラルスキー法で得られたランタンガレート単結晶
をアニールすることによって得ることができる。このア
ニールはＬａＧａＯｓ車結晶の立方晶から斜方晶への相
転位が１４３℃と８７５℃とされているので１４３℃以
下ではその効果がなく、したがって １４３℃以上で行
なう必要があり、事実このアニール温度を１５０ ｔと
すればチョクラルスキー法で得られたランタンガレート
単結晶中のツインの減少がみられ、１８０ を付近とす
ると殆んどのツインがなくなるし、第２の相転位点の８
７５℃附近の９００ を附近でもツインの減少がみられ
る。また、このアニーリングは加圧下で行なうとさらに
効果的であり、５０ｋｇ／ｃｍ２以上の加圧下で行なう
とよりよい結果が与えられる。
で得られた上記したような物性を有するランタンガレー
ト単結晶の双晶、不透明領域をなくしたもので、これは
チョクラルスキー法で得られたランタンガレート単結晶
をアニールすることによって得ることができる。このア
ニールはＬａＧａＯｓ車結晶の立方晶から斜方晶への相
転位が１４３℃と８７５℃とされているので１４３℃以
下ではその効果がなく、したがって １４３℃以上で行
なう必要があり、事実このアニール温度を１５０ ｔと
すればチョクラルスキー法で得られたランタンガレート
単結晶中のツインの減少がみられ、１８０ を付近とす
ると殆んどのツインがなくなるし、第２の相転位点の８
７５℃附近の９００ を附近でもツインの減少がみられ
る。また、このアニーリングは加圧下で行なうとさらに
効果的であり、５０ｋｇ／ｃｍ２以上の加圧下で行なう
とよりよい結果が与えられる。
なお、このアニーリングはランタンガレート単結晶をア
ニール温度まで昇温させてこの温度に一定時間保持した
のち、徐冷して結晶内の応力の緩和を画るようにすれば
よく、これによれば双晶がなく、双晶境界面による不透
明領域もない第２図に示したようなランタンガレート単
結晶、または双晶や不透明領域の少ない第３図心示した
ようなランタンガレート単結晶を得ることができるので
、超伝導基板材料として有用とされるランタンガレート
単結晶を容易に得ることができるという工業的な有利性
が与えられる。
ニール温度まで昇温させてこの温度に一定時間保持した
のち、徐冷して結晶内の応力の緩和を画るようにすれば
よく、これによれば双晶がなく、双晶境界面による不透
明領域もない第２図に示したようなランタンガレート単
結晶、または双晶や不透明領域の少ない第３図心示した
ようなランタンガレート単結晶を得ることができるので
、超伝導基板材料として有用とされるランタンガレート
単結晶を容易に得ることができるという工業的な有利性
が与えられる。
［実施例］
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例
Ｌａ２Ｏ３１，９０４ｇ （５，８４５モル）とＧａｚ
０３１．０９６ｇ （５，８４５モル）とを容量０．８
１のイリジウム製のルツボ内に秤取し、酸素ガスを１〜
５％含有する窒素ガス雰囲気ガス中において高周波誘導
で１．７１５℃に加熱して溶融させたのち、この融液に
直径５ｍｍのＬａＧａＯ３種子単結晶を浸漬し、２Ｏｒ
ｐｍで回転させながら３ＩＩＩＩＩｌ／時の速度で引上
げてＬａＧａＯ３単結晶を作り、これを切断して直径４
４ｍｍｘ厚さ５ｍｍの円板状ＬａＧａＯ３単結晶を製造
したところ、この単結晶ブロックは可なり不透明領域が
あり、その双晶の境界面積は４０ｃｍ２７ｃｍ’であっ
た。
０３１．０９６ｇ （５，８４５モル）とを容量０．８
１のイリジウム製のルツボ内に秤取し、酸素ガスを１〜
５％含有する窒素ガス雰囲気ガス中において高周波誘導
で１．７１５℃に加熱して溶融させたのち、この融液に
直径５ｍｍのＬａＧａＯ３種子単結晶を浸漬し、２Ｏｒ
ｐｍで回転させながら３ＩＩＩＩＩｌ／時の速度で引上
げてＬａＧａＯ３単結晶を作り、これを切断して直径４
４ｍｍｘ厚さ５ｍｍの円板状ＬａＧａＯ３単結晶を製造
したところ、この単結晶ブロックは可なり不透明領域が
あり、その双晶の境界面積は４０ｃｍ２７ｃｍ’であっ
た。
ついで、このしａＧａＯｓ単結晶ブロックを第１図に示
したように１．５時間で１８０℃まで昇温させ、この温
度で１０時間保持してアニーリングしたのち、１０時間
かけて常温にまで徐冷したところ、この双晶境界面積は
２ ｃｍ’／ｃｍ３とｌ／２０にまで減少し、不透明領
域のほとんどない透明な結晶となった。
したように１．５時間で１８０℃まで昇温させ、この温
度で１０時間保持してアニーリングしたのち、１０時間
かけて常温にまで徐冷したところ、この双晶境界面積は
２ ｃｍ’／ｃｍ３とｌ／２０にまで減少し、不透明領
域のほとんどない透明な結晶となった。
実施例２
実施例１におけるチョクラルスキー法で得られたランタ
ンガレート単結晶ブロックを１０時間で９００℃まで昇
温させ、この温度に１０時間保持してアニーリングした
のち、１０時間かけて常温まで徐冷したところ、この双
晶境界面積は３０ｃｍ２７ｃｍ３にまで減少した。
ンガレート単結晶ブロックを１０時間で９００℃まで昇
温させ、この温度に１０時間保持してアニーリングした
のち、１０時間かけて常温まで徐冷したところ、この双
晶境界面積は３０ｃｍ２７ｃｍ３にまで減少した。
実施例３
実施例１におけるランタンガレート単結晶の１８０℃に
おけるアニーリングを５０ｋｇ／ｃｍ２の加圧下に行な
ったところ、得られたランタンガレート単結晶の双晶境
界面積は１．５ｃｍ２７ｃｍ３となって透明な結晶が得
られた。
おけるアニーリングを５０ｋｇ／ｃｍ２の加圧下に行な
ったところ、得られたランタンガレート単結晶の双晶境
界面積は１．５ｃｍ２７ｃｍ３となって透明な結晶が得
られた。
［発明の効果］
本発明は双晶および双晶境界面における不透明領域のな
いランタンガレート（ＬａＧａ０３）単結晶およびその
製造方法に関するもので、これは前記したようにチョク
ラルスキー法で得られたランタンガレート単結晶をアニ
ールしてなるもの、またチョクラルスキー法で得られた
ランタンガレート単結晶を１５０℃以上の温度でアニー
リングしてなるランタンガレート単結晶の製造方法に関
するものであり、チョクラルスキー法で得られるランタ
ンガレート単結晶は双晶をもち、双晶境界面による不透
明領域が存在するが、本発明によりこれを１５０℃以上
の温度でアニーリングするとこの双晶と不透明領域が大
巾に減少し、透明な結晶が得られるので超伝導薄膜を容
易に形成することができるランタンガレート単結晶を得
ることができるという工業的な有利性が与えられる。
いランタンガレート（ＬａＧａ０３）単結晶およびその
製造方法に関するもので、これは前記したようにチョク
ラルスキー法で得られたランタンガレート単結晶をアニ
ールしてなるもの、またチョクラルスキー法で得られた
ランタンガレート単結晶を１５０℃以上の温度でアニー
リングしてなるランタンガレート単結晶の製造方法に関
するものであり、チョクラルスキー法で得られるランタ
ンガレート単結晶は双晶をもち、双晶境界面による不透
明領域が存在するが、本発明によりこれを１５０℃以上
の温度でアニーリングするとこの双晶と不透明領域が大
巾に減少し、透明な結晶が得られるので超伝導薄膜を容
易に形成することができるランタンガレート単結晶を得
ることができるという工業的な有利性が与えられる。
第１図は実施例１におけるチョクラルスキー法により得
られたランタンガレート単結晶をアニリングするときの
加熱時間と温度との関係グラフ、第２図、第３図は本発
明によりアニールしたことによって双晶境界がなくなっ
たものはまたは少なくなり、透明領域で形成されている
ランタンガレート単結晶の顕微鏡写真、第４図はランタ
ンガレート単結晶の不透明領域の顕微鏡写真を示したも
のである。
られたランタンガレート単結晶をアニリングするときの
加熱時間と温度との関係グラフ、第２図、第３図は本発
明によりアニールしたことによって双晶境界がなくなっ
たものはまたは少なくなり、透明領域で形成されている
ランタンガレート単結晶の顕微鏡写真、第４図はランタ
ンガレート単結晶の不透明領域の顕微鏡写真を示したも
のである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｌａ＿２Ｏ＿３とＧａ＿２Ｏ＿３との融液からチョ
クラルスキー法で育成して得たランタンガレート（Ｌａ
ＧａＯ＿３）単結晶をアニールしてなることを特徴とす
るランタンガレート単結晶。 ２、Ｌａ＿２Ｏ＿３とＧａ＿２Ｏ＿３との融液からチョ
クラルスキー法で育成して得たランタンガレート単結晶
を１５０℃以上の温度でアニーリングしてなることを特
徴とするランタンガレート単結晶の製造方法。 ３、アニールを加圧下で行なう請求項２に記載したラン
タンガレート単結晶の製造方法。４、アニールを５０ｋ
ｇ／ｃｍ＾２以上の加圧下で行なう請求項２または３に
記載したランタンガレート単結晶の製造方法。 ５、アニールを複数回行なう請求項１、２、３または４
に記載したランタンガレート単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34343289A JPH03199198A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | ランタンガレート単結晶およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34343289A JPH03199198A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | ランタンガレート単結晶およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199198A true JPH03199198A (ja) | 1991-08-30 |
| JPH0512318B2 JPH0512318B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=18361472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34343289A Granted JPH03199198A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | ランタンガレート単結晶およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03199198A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5904319A (en) * | 1996-09-04 | 1999-05-18 | Daimler-Benz Aerospace Ag | Guided missile with ram jet drive |
| WO2006106875A1 (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Fukuda Crystal Laboratory | ガレート単結晶及びその作成方法並びに高温用圧電素子及び高温用圧電センサー |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9157730B2 (en) * | 2012-10-26 | 2015-10-13 | Applied Materials, Inc. | PECVD process |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP34343289A patent/JPH03199198A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5904319A (en) * | 1996-09-04 | 1999-05-18 | Daimler-Benz Aerospace Ag | Guided missile with ram jet drive |
| WO2006106875A1 (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Fukuda Crystal Laboratory | ガレート単結晶及びその作成方法並びに高温用圧電素子及び高温用圧電センサー |
| US7947192B2 (en) | 2005-03-30 | 2011-05-24 | Fukuda Crystal Laboratory | Gallate single crystal, process for producing the same, piezoelectric device for high-temperature use and piezoelectric sensor for high-temperature use |
| JP2013040093A (ja) * | 2005-03-30 | 2013-02-28 | Fukuda Crystal Laboratory | ガレート単結晶及び並びに高温用圧電素子及び高温用圧電センサー |
| JP5174456B2 (ja) * | 2005-03-30 | 2013-04-03 | 株式会社福田結晶技術研究所 | ガレート単結晶及びその作成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0512318B2 (ja) | 1993-02-17 |
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