CN114561694A - 一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置与方法,包括坩埚本体与坩埚盖,还包括籽晶与分体式等径环,所述籽晶的厚度大于3mm,所述分体式等径环上设有台阶,所述台阶用于放置籽晶,装置内的温场设计为径向温度梯度小于0.3K/mm,降温策略为快速将温度从生长温度降到较高温,再缓慢从较高温降到较低温。本发明的装置改动小,容易实现,且对现有的装置基本没有影响;本发明可以有效减少碳化硅晶体中基平面位错的密度,制得BPD密度小于500个/cm‑2的碳化硅单晶。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长领域,具体涉及一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置与方法。
背景技术
由于碳化硅(SiC)具有禁带宽度大,临界击穿场强高以及热导率高等优良特性,其被认为是下一代功率器件最有前途的衬底材料。过去几十年,尽管全球碳化硅器件市场已经初具规模,但与先进的硅功率半导体器件相比,碳化硅功率器件领域仍然存在问题亟待突破,最突出的就是碳化硅单晶衬底价格居高不下和材料缺陷问题仍未完全解决。几十年的技术发展,碳化硅的微管缺陷已经基本被消除(微观密度为0或小于0.01cm-2)。目前,零微管晶圆已经可以从大多数供应商处购买到。然而,碳化硅晶体生长过程中位错的形成仍然是实现高性能碳化硅功率器件的巨大障碍。碳化硅中常见的位错缺陷有螺位错(threading screw dislocation,TSD)、刃位错(threading edge dislocation,TED)和基平面位错(basal plane dislocation,BPD)。
晶体生长过程中存在热应力是BPD形成的主要原因,当剪切应力超过一个临界值时,会引起基矢面的弯曲,BPD则会较为容易的引入生长的晶锭中。
以下是几个产生应力的原因:
1)最主要来源是由于物理气相传输法(Physical Vapor Transport,PVT)生长中的温度分布不合适所引入的热应力,径向和轴向上的温度梯度都可以引发晶锭中的不均匀热膨胀。
2)SiC和坩埚材料的热膨胀系数差异会产生严重的热应力,比如3C-SiC晶体在2100K的热膨胀系数为5.5x10-6/K,而常用石墨坩埚材质的热膨胀系数为3.8x10-6/K。两者的热膨胀系数接近30%的失配,如此在晶体生长阶段,坩埚必然要对晶体形成挤压,从而在晶体里中引入应力。
3)目前PVT法生长碳化硅,引入籽晶的方法普遍采用粘接的技术,即用粘接剂将籽晶固定在石墨盖上。如此晶体是处在束缚的状态中,高温时晶体膨胀挣脱会引入应力。
中国专利CN 109234810 A提供一种无需粘接籽晶的碳化硅单晶生长装置,但其采用的籽晶仍是300~500μm的市售衬底片,在实际的生长温度下,如此厚度的籽晶在没有背部石墨盖的保护下,籽晶背面与生长气氛温度梯度过大很容易升华分解。
4)降温过程会在晶体中引入应力,缓慢退火会降低晶体中的热应力,美国专利US20160083865A1和中国专利CN 200910243520.4采用随炉退火或取出晶体二次退火的方式来降低晶体中的热应力。但是无论理论计算(Crystal Growth Design 2014,14,1272–1278;https://doi.org/10.1021/cg401789g),还是实验验证(Materials 2019,12,2207;https://doi.org/10.3390/ma12132207),均表明BPD密度会随着降温时间的延长而增加。而退火阶段的热应力消除是以BPD的增殖为代价实现的,从能量的角度看,应力的存在使体系能量升高,为了使体系能量降低,晶体中的位错会增殖以释放应力。而在上述的描述中,热应力的消除是通过其他手段达到的。因此,出人意料的是快速降温对降低BPD是有利的。但是晶体中的热应力过大会导致晶体开裂,严重影响晶体的成品率。
发明内容
本发明的目的是为了减少碳化硅晶体中基平面位错的密度,而提供了一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置与方法,本发明所说低基平面位错碳化硅单晶指BPD密度小于500个/cm-2的碳化硅单晶。目前市售碳化硅单晶衬底检验标准对基平面位错密度的要求为小于2000个/cm-2。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置,包括坩埚本体与坩埚盖,还包括籽晶与分体式等径环,所述籽晶的厚度大于3mm,所述分体式等径环上设有台阶,所述台阶用于放置籽晶。
作为本发明的一种优选方案,所述籽晶的厚度小于10mm。
作为本发明的一种优选方案,所述分体式等径环的两瓣之间具有间隙,所述间隙的大小为0.1-1mm。
作为本发明的一种优选方案,装置内的温场设计为径向温度梯度小于0.3K/mm。
在本发明中,针对物理气相传输法(Physical Vapor Transport,PVT)生长中的温度分布不合适所引入的热应力,径向和轴向上的温度梯度都可以引发晶锭中的不均匀热膨胀,本发明设计了合适梯度的温场,要求设计温场的径向温度梯度小于0.3K/mm。
针对因SiC与坩埚因热膨胀系数而产生的应力,本发明采用分体式等径环,将等径环分为两部分,两瓣等径环之间留有一定的间隙,给晶体的热膨胀留有一定的空隙,从而避免坩埚对晶体的挤压,同时气相组分也可以从缝隙处逸出抑制晶体周边多晶的生长。
针对目前PVT法生长碳化硅,引入籽晶的方法普遍采用粘接的技术,本发明采用不粘接籽晶的方式,即将籽晶放置于分体式等径环预留的台阶上,从而避免因粘接剂而使得晶体处于束缚状态,高温时晶体膨胀挣脱会引入应力,同时本发明对籽晶的厚度有一定要求,即籽晶的厚度>3mm,而<10mm。
本发明还提供了采用上述装置制备低基平面位错碳化硅单晶的方法。
作为本发明的一种优选方案,包括以下步骤:
1)将粉料置于坩埚本体内部,将分体式等径环放置于坩埚上,将籽晶放置于分体式等径环的台阶上,盖上坩埚盖;
2)按程序抽真空,升温,进行晶体生长;
3)生长结束后,在第一预设时间内将温度从生长温度降温至第一预设温度;
4)在第二预设时间内,将温度从第一预设温度降温至第二预设温度;
5)关闭电源随炉冷却至室温,取出晶体。
作为本发明的一种优选方案,步骤3)中,所述第一预设时间为1-3h,第一预设温度为1750K-1900K。
作为本发明的一种优选方案,第一预设时间为2h,第一预设温度为1800K。
作为本发明的一种优选方案,步骤4)中,所述第二预设时间为10-12h,第二预设温度为500K-1000K。
作为本发明的一种优选方案,第二预设时间为10h,第二预设温度为1000K。
本发明认为高温下BPD的迁移率大,需要快速将温度降下来抑制BPD的增殖,从图五中可以看出快速降温(1h)的径向温度梯度变化相比慢速降温(10h)在1750K之前是更小的,但是1750K后会变大,继续快速降温只会增加晶体开裂的风险而达不到抑制BPD增殖的作用。因此本发明设计降温策略为快速将温度从生长温度降到较高温,再缓慢从较高温降到较低温,如此设计平衡了抑制BPD增殖和防止晶体开裂的要求。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)本发明的装置改动小,容易实现,且对现有的装置基本没有影响;
2)本发明可以有效减少碳化硅晶体中基平面位错的密度,制得BPD密度小于500个/cm-2的碳化硅单晶。
附图说明
图1是本发明的示意图。
图2是本发明温场设计示意图。
图3是籽晶中心到籽晶边缘径向温度变化曲线。
图4是本发明分体式等径环的侧视图。
图5是不同冷却时间下径向温度梯度变化曲线。
图6是本发明降温示意图。
图7是实施例1的碳化硅单晶衬底中位错密度分布。
图8是对比例1的碳化硅单晶衬底中位错密度分布。
图中,1.坩埚盖;2.籽晶;3.分体式等径环;4.坩埚本体;5.台阶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参见图1,图2,图3与图4,本发明首先提供了制备低基平面位错碳化硅单晶的装置,包括坩埚本体4与坩埚盖1,还包括籽晶2与分体式等径环3,籽晶2的厚度大于3mm,小于10mm;分体式等径环3上设有台阶5,台阶5用于放置籽晶2,分体式等径环的两瓣之间具有间隙,所述间隙的大小为0.1-1mm。
装置内的温场设计为径向温度梯度小于0.3K/mm。
实施例1
以生长4H-SiC晶体为例给出一个实施例。
采用图2所示的温场设计。坩埚材质选用石墨坩埚,分体式等径环3的间隙选为0.8mm,选用的4H-SiC籽晶2厚度为3mm,C面精抛。如图1所示,在坩埚本体4内盛放SiC粉料,分体式等径环3放置在坩埚内壁预留的台阶5上,将厚籽晶2放置在分体式等径环3预留的台阶5上,最后覆盖上石墨盖1。
将装好料的坩埚放入单晶生长炉中,将真空抽至1.0x10-3Pa以下,再充氩气至70kPa升温;在1kPa,2100℃的生长条件下进行晶体生长;生长100小时后,2h降温至1800K,10h降温至1000K(参见图6),最后关闭电源使晶体随炉冷却至室温,打开生长炉取出晶体。所得晶体切片后测量BPD分布如图7所示,小于500个/cm-2。
对比例1
与实施例1一样,采用如图2所示的温场设计,不同之处在于等径环采用环形一体的闭合结构,选用300μm的商售衬底片作为籽晶,降温程序不变。在坩埚内盛放SiC粉料,一体式等径环放置在坩埚内壁预留的台阶上,将粘有籽晶的石墨盖放置在一体式等径环预留的台阶上。将装好料的坩埚放入单晶生长炉中。将真空抽至1.0x10-3Pa以下,再充氩气至70kPa升温。在1kPa,2100℃的生长条件下进行晶体生长。生长100小时后,2h降温至1800K,10h降温至1000K,最后关闭电源使晶体随炉冷却至室温,打开生长炉取出晶体。所得晶体切片后测量BPD分布如图8所示。
由此可见,采用本发明的装置与方法得到的碳化硅单晶BPD密度小于500个/cm-2,本发明可以有效减少碳化硅晶体中基平面位错的密度。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置,包括坩埚本体与坩埚盖,其特征在于,还包括籽晶与分体式等径环,所述籽晶的厚度大于3mm,所述分体式等径环上设有台阶,所述台阶用于放置籽晶。
2.根据权利要求1所述的一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置,其特征在于,所述籽晶的厚度小于10mm。
3.根据权利要求2所述的一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置,其特征在于,所述分体式等径环的两瓣之间具有间隙,所述间隙的大小为0.1-1mm。
4.根据权利要求3所述的一种制备低基平面位错碳化硅单晶的装置,其特征在于,装置内的温场设计为径向温度梯度小于0.3K/mm。
5.一种制备低基平面位错碳化硅单晶的方法,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的装置。
6.根据权利要求5所述的一种制备低基平面位错碳化硅单晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将粉料置于坩埚本体内部,将分体式等径环放置于坩埚上,将籽晶放置于分体式等径环的台阶上,盖上坩埚盖;
2)按程序抽真空,升温,进行晶体生长;
3)生长结束后,在第一预设时间内将温度从生长温度降温至第一预设温度;
4)在第二预设时间内,将温度从第一预设温度降温至第二预设温度;
5)关闭电源随炉冷却至室温,取出晶体。
7.根据权利要求6所述的一种制备低基平面位错碳化硅单晶的方法,其特征在于,步骤3)中,所述第一预设时间为1-3h,第一预设温度为1750K-1900K。
8.根据权利要求7所述的一种制备低基平面位错碳化硅单晶的方法,其特征在于,第一预设时间为2h,第一预设温度为1800K。
9.根据权利要求6所述的一种制备低基平面位错碳化硅单晶的方法,其特征在于,步骤4)中,所述第二预设时间为10-12h,第二预设温度为500K-1000K。
10.根据权利要求5所述的一种制备低基平面位错碳化硅单晶的方法,其特征在于,第二预设时间为10h,第二预设温度为1000K。
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CN115537927A (zh) * | 2022-12-01 | 2022-12-30 | 浙江晶越半导体有限公司 | 一种制备低基平面位错的碳化硅单晶晶锭生长***及方法 |
CN115537927B (zh) * | 2022-12-01 | 2023-03-10 | 浙江晶越半导体有限公司 | 一种制备低基平面位错的碳化硅单晶晶锭生长***及方法 |
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