JPH03153775A - インクジェット印刷用水性印刷インク組成物 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
- C09D11/326—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black characterised by the pigment dispersant
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、インクジェット印刷用水性印刷インク組成物
に関する。 インクジェット印刷用水性印刷インク組成物は、各種の
刊行物に開示されている。この種のインクは、実質的に
塩の形の水溶性有機染料、湿潤剤としてのポリアルコー
ルまたはそのエーテル、さらに任意成分として少量のバ
インダー、および水を含有している。このようなタイプ
の印刷インク組成物は、たとえば下記の特許明細書に記
載されている。 ドイツ特許第3711052号明細書、欧州特許筒旧9
41185号明細前、 特開昭63−256668号公報。 また1色材として顔料、特にカーボンブラックを使用す
ることも提案されており、この場合には通常重合体であ
る分散剤とバインダーとが同時に使用される。これに関
して特に下記特許文献が参照される。 特開昭56−147861号公報、 特開昭60−152575号公報、 特開昭61−235478号公報。 また、ドイツ特許第2729892号明細書には、酸性
ポリアクリル系樹脂をベースとした固体顔料調合物が開
示されている。しかしながらこの顔料調合物はインクジ
ェット印刷のために使用されるものでなく1通常の印刷
法たとえばグラビア印刷。 フレキソ印刷、スクリーン印刷、活版印刷、オフセット
印刷のため、あるいは通常のコーティング、スプレー、
ブラッシング、ドクターコーティング等の印刷およびコ
ーティング系用の印刷インク組成物である。 インクジェット印刷用印刷インクは、その目的のために
最適の性能特性を有することが要求される。すなわち、
たとえば長時間インク供給が中断された場合にも沈殿を
生じることがなく、かつまた長時間使用されなかった後
でもインクジェットプリンターのノズルがインクによっ
て閉塞されることかない[この性能特性はしばしばドロ
ップ・オン・デマンド(DOD=drop−on−de
@and)と呼ばれている]ように、最適の粘度、安定
性、乾燥速瓜、表面張力等を有することが要求される。 さらに、多くの用途の場合には、完全な耐水性がしばし
ば要求される。この特性は前記に引用した刊行物に開示
されている水溶性有機染料を使用した組成物では達成し
得ない。 本発明によって、顔料および酸性ポリアクリル系樹脂を
ベースとした水性印刷インク組成物がインクジェット印
刷用に特に適当であり、そしてnoo 、粘度、印刷画
像分解能などの特性が優れ、かつまたつ越した耐水性お
よび耐移染性を有することが見いだされた。 すなわち1本発明はインクジェット印刷用水性印刷イン
ク組成物に関し、そして下記成分を含有するインクジェ
ット印刷jf水性印刷インク組成物である。 8) 顔料lO乃至’1Oflfr7%とカルボキシル
基含有ポリアクリル系樹脂90乃至10ER41%とを
含有する固体顔料調合物をロ、1乃至20fffff1
%。 b)水で稀釈可能な有機溶剤を0乃至30巾
に関する。 インクジェット印刷用水性印刷インク組成物は、各種の
刊行物に開示されている。この種のインクは、実質的に
塩の形の水溶性有機染料、湿潤剤としてのポリアルコー
ルまたはそのエーテル、さらに任意成分として少量のバ
インダー、および水を含有している。このようなタイプ
の印刷インク組成物は、たとえば下記の特許明細書に記
載されている。 ドイツ特許第3711052号明細書、欧州特許筒旧9
41185号明細前、 特開昭63−256668号公報。 また1色材として顔料、特にカーボンブラックを使用す
ることも提案されており、この場合には通常重合体であ
る分散剤とバインダーとが同時に使用される。これに関
して特に下記特許文献が参照される。 特開昭56−147861号公報、 特開昭60−152575号公報、 特開昭61−235478号公報。 また、ドイツ特許第2729892号明細書には、酸性
ポリアクリル系樹脂をベースとした固体顔料調合物が開
示されている。しかしながらこの顔料調合物はインクジ
ェット印刷のために使用されるものでなく1通常の印刷
法たとえばグラビア印刷。 フレキソ印刷、スクリーン印刷、活版印刷、オフセット
印刷のため、あるいは通常のコーティング、スプレー、
ブラッシング、ドクターコーティング等の印刷およびコ
ーティング系用の印刷インク組成物である。 インクジェット印刷用印刷インクは、その目的のために
最適の性能特性を有することが要求される。すなわち、
たとえば長時間インク供給が中断された場合にも沈殿を
生じることがなく、かつまた長時間使用されなかった後
でもインクジェットプリンターのノズルがインクによっ
て閉塞されることかない[この性能特性はしばしばドロ
ップ・オン・デマンド(DOD=drop−on−de
@and)と呼ばれている]ように、最適の粘度、安定
性、乾燥速瓜、表面張力等を有することが要求される。 さらに、多くの用途の場合には、完全な耐水性がしばし
ば要求される。この特性は前記に引用した刊行物に開示
されている水溶性有機染料を使用した組成物では達成し
得ない。 本発明によって、顔料および酸性ポリアクリル系樹脂を
ベースとした水性印刷インク組成物がインクジェット印
刷用に特に適当であり、そしてnoo 、粘度、印刷画
像分解能などの特性が優れ、かつまたつ越した耐水性お
よび耐移染性を有することが見いだされた。 すなわち1本発明はインクジェット印刷用水性印刷イン
ク組成物に関し、そして下記成分を含有するインクジェ
ット印刷jf水性印刷インク組成物である。 8) 顔料lO乃至’1Oflfr7%とカルボキシル
基含有ポリアクリル系樹脂90乃至10ER41%とを
含有する固体顔料調合物をロ、1乃至20fffff1
%。 b)水で稀釈可能な有機溶剤を0乃至30巾
【イX、C
)湿潤剤を0.5乃至20重着%、およびd)水。 カルボキシル基を含有する好ましいポリアクリル系樹脂
は、アクリル酸の重合、またはアクリル酸と他のアクリ
ル糸上ツマ−たとえばアクリル酸エステルとの重合によ
って得られたものである。 しかし、他のポリアクリル系化合物たとえは重合メタク
リル酸またはクロトン酸あるいは相当数のカルボン酸基
を置換基として含有するものであれば類似の重合体カル
ボン酸を使用することもできる。特に主要なことは、そ
のポリアクリル系樹脂か、塩基を添加してまたは添加し
ないで、水性媒質または水で稀釈可能な有機溶剤を含む
媒質に可溶性であることである。このような樹脂は、酸
性の形あるいは部分的または完全に中和された形で市場
て人手6f能である。たとえば、■アクアハイド(Aq
uahyde)、■サーコール(Surcol)、■エ
ルバシット(Elvacit) 、ジンポール(Zin
pol)、■ネオクリル(Neocryl) 、■カル
ボセット(CarboseL)、■ジョンクリル(Jo
ncryl)などがある。 好ましいアクリル系樹脂は、実質的に3つの構成要素、
すなわちアクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、およ
びアクリル酸またはメタクリル酸からなる生成物である
。アクリル酸ブチル、メタクリル酸エチル、メタクリル
酸ブチルな使用することも可能である。 ポリアクリル系樹脂の酸価は50乃至300が適当であ
り、好ましくは60乃至+20であり、そして樹脂は3
0000乃至60000の平均分子量を有するのが好ま
しい(測定は、たとえば光拡散法による)。 固体顔料調合物[成分(a)]は0.5乃至5重量%の
贋で使用するのが好ましい。 本発明を実施するために使用するのに適当な固体顔料調
合物は、顔料を30乃至70重量%、そしてカルボキシ
ル基を含有するポリアクリル系樹脂を70乃至30重口
%含有するのが好適である。顔料を50乃至60重量%
含有しているものが最も好ましい。 固体顔料調合物を製造するために、カーボンブラック、
二酸化チタン、m化鉄のごとき無機顔料ならびに有機顔
料を使用することができる。好ましい有機顔料は以)の
ものである。フタロシアニン系、アントラキノン系、ペ
リノン系、インジゴ系、チオインジゴ系、ジオキサジン
系、ジケトピロロビロール系、イソインドリノン系、ペ
リレン系、アゾ系、キナクリドン系、金属錯塩系たとえ
ばアゾ染料、アゾメチン染料またはメチン染料の金属錯
塩、およびβ−オキシナフトエ酸の古典的アゾ染料、ア
セトアセトアリーリイド系、あるいはアゾ染料の金属塩
。この場合、アルカリに対する耐性を考慮する必要があ
る。異なる有機顔料の混合物あるいは無機顔料と有機顔
料との混合物も使用できる。 特に適当な顔料調合物は、好ましくは50乃至60重量
%のカーボンブラックまたは有機顔料と40乃至50重
量%のポリアクリル系樹脂とを含有するカーボンブラッ
ク調合物または有機顔料を含む調合物である。 前記必要成分のほかに、顔料調合物はさらに安定化剤お
よび充填剤のごとき添加剤を含有することもできる。 顔料調合物が各種の方法で製造することができる。たと
えば、ポリアクリル系樹脂のアルカリ溶液に顔料を加え
そして次ぎに酸性にして樹脂を沈殿させる方法、a料/
樹脂溶液を噴霧乾燥する方法、あるいは好ましくは水不
溶性酸性樹脂と顔料とを連続式またはバッチ式に混練機
すなわちニダーの中で混合する方法によって製造するこ
とかできる。第一の方法によって顔料調合物を製造する
場合には、後で中和することのできるアルカリ物質を使
用することかできる。ニーダ−を便用する場合には、ポ
リアクリル系樹脂をニーダーの中で酸性化して水性アン
モニア性溶液から直接沈殿させ、基樹脂溶融物から分離
された水を傾瀉し、顔料、溶剤および所望の場合には摩
砕助剤として塩化ナトリウムを加え、そしてこの濃縮物
を顔料が所望の粒子サイズになるまで混練し、そして最
後に乾燥工程にかける方法で製造を実施することができ
る。 特に適当な固体顔料調合物は、ニーダ−を使用して製造
されたものである。そして、好ましく50乃至60重量
%の顔料、特に従来公知の印刷インクに使用されている
微細品質のカーボンブラックを含有している調合物であ
る。 水で稀釈可能な有機溶剤の代表例は次の通りである。脂
肪族C+ C4−アルコールたとえばメタノール、エ
タノール、n−プロパツール、イソプロパノール、n−
ブタノール、イソブタノール、terL−ブタノール、
脂肪族ケトンたとえばアセトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、ジアセトンアルコール、ポリ
オール、セロソルブ、カルピトールたとえばエチレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、グリセリン、プロピレングリコール、エチレング
リコール千ツメチルまたはモノエチルエーテル、プロピ
レングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコー
ルメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエ
ーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、プロピ
レングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコー
ル千ツメチルまたはモノエチルエーテル、ジエチレング
リコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコール
モノメチルまたはモノエチルエーテル、N−メチル−2
−ピロリドン、2−ピロリドン、ジメチルホルムアミド
、ジメチルアセトアミドなどである。好ましい溶剤はイ
ソプロパノールまたはN−メチル−2−ピロリドンであ
る。これら溶剤の混合物も使用できる。 印刷インク組成物中の有機溶剤の量は好ましくは2乃至
10重量%である。 ノズルの詰まりを防ぐために、湿潤剤として次ぎのよう
な多価アルコールを使用することができる。エチレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、グリセリン、特に好まし
くは分子晴が200乃至800のポリエチレングリコー
ル。水性印刷インク組成物中の多価アルコールの量は好
ましくは2乃至15重量%である。 水性印刷インク組成物は、さらに塩基を含有するのが有
利である。好ましい塩基は脂肪族塩基だとえばアンモニ
ア、アミノメチルプロパノール、ジメチルアミノメチル
プロパノール、ジメチルエタノールアミン、トリエタノ
ールアミン、モルホリン、ピペラジン、ピペリジン、ま
たはこれらの混合物である。印刷インクが乾燥した時に
この塩基が蒸発し、そしてそれから形成されたフィルム
が水不溶性となる。好ましい塩基は、アンモニアおよび
/またはアミノメチルプロパノールである。塩基の濃度
は、アクリル系樹脂の遊離カルボキシル基がアミン塩の
形で存在するように選択される。 本発明による印刷インク組成物は中性乃至弱アルカリ性
であり、そのOH価が7乃至11の範囲であるのが望ま
しい。 本発明による印刷インク組成物の粘度および/または表
面張力および伝導性を特定範囲内に調節するために、さ
らに添加剤または適当な調節剤を含有させるのが多くの
場合、特に連続印刷の場合に好ましい。この目的のため
には、インクおよび印刷材料にs影響を有しないもので
ある限り、粘度または表面張力を調節しつる任意の既知
の物質を使用することができる。かかる粘度調節剤を例
示すれば、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、メチルセルロース、水溶性アクリル
樹脂、ポリビニルピロリドンなどである。表面張力調節
剤の例は、陰イオンまたは非イオン界面活性剤であり、
たとえば陰イオン化合物としてはポリエチレングリコー
ルエーテル硫酸エステル、エステル塩などが考慮され、
非イオン化合物としてはポリオキシエチレンアルキルエ
ーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエ
チレンソルビタンアルキルエステル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアミンなどが考慮される。 原則として、このような粘度調節剤および表面張力調節
剤は、つぎのような目的を達成するために添加すること
ができる。 記録速度に対応する速度でインクがノズル内を充分に流
れるような流動性を保証する:噴出オリフィスに連結さ
れたノズルの外表面における記録材料(インク)の液滴
の形成を防止する: インクが記録基質上に拡散するのを防止する。 伝導性は約10(10乃至10000μS/cmの範囲
であるのが適当である。イオンの代表的例は、水酸化リ
チウムのリチウムイオン、テトラエチルアンモニウムア
セテートの第四アンモニウムイオン、6n酸ナトリウム
または炭酸ナトリウムのナトリウムイオンなどである。 本発明による印刷インク組成物は、前記した成分に加え
てさらに用途により各種添加剤を含有することができる
。たとえば、保存剤、殺菌剤、界面活性剤、光安定化削
、aH5i1!!!!剤などを含有することができる。 適当なon調整剤は、典型的には水酸化リチウム、炭酸
リチウム、第四アンモニウム水酸化物、および第四アン
モニウム炭酸塩である。保存剤および殺田剤の代表例は
デヒドロ酢酸ナトリウム、2.2−ジメチル−6−アセ
トキシジオキサン、あるいはアンモニウムチオグリコレ
ートなどである。 本発明による印刷インク組成物は、広範囲な各種の基質
に対して適用することができる0例えば普通紙や塗工紙
、たとえば壁紙、装飾紙および特に臼装紙、金属やプラ
スチックスたとえばアルミ箔、可塑化したまたは硬質の
PVC(ポリ塩化ビニル)シート、ポリアミドやポリス
チレンのシート、酢酸セルロースフィルム、さらにはポ
リエチレン、ポリプロピレンまたはポリエステルのフィ
ルム、ならびにこれらの前処理されたフィルム(たとえ
ばコロナ放電により前処理されたフィルム)、ガラス、
セラミックス、セロファン、ワニス塗工セロファンなど
に対する印刷のために適用することができる。 特に1本発明による印刷インク組成物は1紙またはプラ
スチックスなベースとした0装材料の印刷に好適である
。 本発明による印刷インク組成物は、顔料調合物を水、ま
たは水と溶剤との混合物、またはアクリル系樹脂溶液に
攪拌混合することによって製造することができる。顔料
を分散させるためにさらに付加的摩砕工程にかける必要
はない、たとえば以下のごとき方法で製造することがで
きる。 イ)水、または水と溶剤との混合物中の着色材の濃厚液
を製造する。すなわち、たとえば水、水/エタノール、
水/イソプロパツール、水/有機塩基、水/有機塩基/
アルコール、または少量の溶剤で稀釈したアクリル系樹
脂溶液中の濃厚着色材の製造。この時の顔料調合物の濃
度は、濃厚液の所望粘度により決まる。そして、たとえ
ば溶剤に依存して決定される。好ましい濃度は純有機顔
料の場合約5乃至20重量%であり、無機顔料が使用さ
れる場合にはそれよりも高く、たとえば25乃至50重
M%である。アルコールの濃度は!0乃至30重量%が
好ましく、そして有機塩基の量は0.5乃至3重量%が
好ましい、このようにして得られた濃厚液は、後で所望
の割合で他の調節剤と混合または稀釈することができる
。 n) アクリル系樹脂の溶液または懸濁物に、直接的
に顔料調合物を攪拌混合する。この際、少量の溶剤、ま
たは稀釈剤、または粘度および/または表面張力を調節
するための調節剤を添加したり、または添加しないこと
ができる。この方法により、直接使用または供給するた
めの印刷インク組成物を製造することができる。 本発明による印刷インク組成物の好ましい製造方法は、
水または水性アルコール中に、5o乃至60重量%の顔
料と40乃至50重量%のポリアクリル系樹脂とからな
る顔料調合物を、アンモニアまたは脂肪族アミンたとえ
ば千ノー ジーまたはトリーアルキルアミン、アルカノ
ールアミン、または複素環式アミンたとえばモルホリン
またはピペラジンを添加して所望のアクリル系樹脂に配
合し、しかして該樹脂を溶解させそして顔料を媒質中に
微分散させる方法である。 インク濃厚液のp■価は7.5乃至8.5が好ましく、
他方最終印刷インク組成物の01価は9.5乃至1O1
5が好ましい、たとえば、分散物から粗大粒子を除去す
ることが必要な場合には、使用前にその最終印刷インク
組成物を適当なフィルターまたはフィルターの組み合わ
せによる清澄濾過にかけるのが有利である。このために
は、たとえば。 5μmガラスフィルター[ワットマン(■hatman
) ]または55μm膜フィルタ−スタトリウス(Sa
rtor i us) ]、または好ましくはこの2つ
のフィルターの組み合わせを使用することができる。 基質たとえば抵シートに対する本発明の印刷インク組成
物の庵与印刷は、市販のインクジェットプリンターを使
用してそれ自体公知の方法で実施することができる。入
手可能な市販のインクジェットプリンターとしては、ド
ロップ−オン−デマンドプリンター、バブルジェットプ
リンター、連続ジェットプリンター、たとえば■リバッ
ト(Ripat) 5600 Jワードプロセッサー(
株式会社リコーより供給)付属のもの、またはスイスの
ヌマコlNumacq1社から入手可能なインクジェッ
トプリンター[If電電子子制御器付エプソン(Eps
on)プリントヘッドを含む]などがあげられる、プリ
ントヘッドは通常直径】0乃至60μmそして輪郭形状
がそれぞれ異なる数個の微細なノズルからなる。圧電素
子ノズル付きインクジェットプリンターでは、基質の上
にインクが整合的に噴射されるようノズルが個別に圧力
制御される。前記の最後に例示したインクジェットプリ
ンターのプリントヘッドは28個の微細ノズルを有して
いる。 本発明による印刷インク組成物は、簡ipな処方、最適
の粘度、表面張力および伝導性、さらに長い貯蔵寿命な
どの優れた特性を有しており、そしてノズルの閉塞を生
じることはない。この印刷インク組成物を使用して得ら
れる画像は、鮮明で読み易くかつ耐光堅牢性、耐候性、
耐水性、耐移染性が良好である。また、非吸着性印刷基
質に対する良好な湿潤性を有している。本発明による印
刷インクは、その粘度を2乃至5mPa−5に容易に調
節可能であり、また直径が大きいノズルでは20mPa
−5までの粘度が可能である。 さらに、きわめて微細な分解能の画像および文字を得る
ことができる。 本発明による印刷インク組成物は、その用途に適した少
量の有機染料を含有することもできる。 しかしながら、有機染料を添加してない印刷インク組成
物がより好ましい、なぜならば、添加されていない方が
耐水性および耐アルカリ性のより良好な画像が得られる
からである。特に微細なノズルの場合には、少量の有機
染料を加えることによって低粘度を保持しながら色濃度
を上げることが可能となる。ただし、使用した染料の量
に比例した割合で印刷画像の耐水性が低下する。 以下に本発明を実施例によってさらに説明する。実施例
中の部およびパーセントは特に別途記載のない限り重量
ベースである。 光ム亘にに 顔料調合物の製造例 文」1例」2 アンモニウム塩の形のアクリル系樹脂[■ジンポール(
Zinpol)1519.ジンヘミ社(Zinches
Corp、 、 )製品、酸価9:l] 40%を含有
するイソプロパノールの水溶液100g、エチルアルコ
ール50g、木l50gおよびカーボンブラック[プリ
ンテックス(PRINTEX)■300デグサ社(De
gussa) ] 40gの混合物を、11容のバッチ
サントミル中で13時間摩砕した。この濃厚分散物を1
00gの水で稀釈し、摩砕材を除去し、そして薄い噴射
流の形態で水1000gと15%塩#201との弱酸性
溶液に添加した。顔料調合物が粗大結晶の形で沈殿する
ので、これを濾過単離し、酸および塩がなくなるまで洗
浄し、60乃至70℃の温度て真空乾燥し、それから1
/2mmふるいにかけた。しかして、顔料50%を含有
する高品質の黒顔料調合物を得た。 支ム■ユ カーボンブラ・ンク[プリンテックス(PRINTEX
)■コロ0デグサ社(Degussa) ] 990g
、酸性アクリル系共重合体[■アクアハイド(Aqua
hyde) 100 :酸価74]、摩砕塩化ナトリウ
ム450gおよびジアセトンアルコールの80gを実験
室用ニーダ−に装填し、約60°Cに挙いて3時間混練
した。得られた濃厚分飲物を塩化ナトリウム飽和溶液2
50gを加えて稀釈した。冷却したこの材料に氷100
gを加え、完全に顆粒化した。この生成物を濾過して集
め、溶剤および塩がなくなるまで水洗した。得られた乾
燥顆粒状物質をメツシュサイズが0.5■■のふるいに
かけた。しかして、顔料50%の高品質黒顔料調合物を
得た。 支厳亘ユ 実施例2の操作をくり返し実施した。ただし、今回は酸
性アクリル系樹脂■カーボセット(Carboset)
XL−27(酸価74)を60重量%黒顔料調合物が得
られる比率で使用した。実施例2で得られたものと同様
の高品質の顔料調合物を得た。 実施例3の黒顔料調合物 25重量%。 水 52.5重量%、イ
ソプロパノール 20重量%、アミノメチ
ルプロパノール !、5111i%、25%アンモニ
ア !用量%。 配イLニ ガラス容器に水40gとイソプロパノール15gとを入
れ、次ぎに攪拌しながらアミノメチルプロパノールの1
.5gとアンモニア1gとを混合する6次に、この懸濁
物をデイシルバーにかけて1100GOrp (初期速
度15川/秒に相当)の速度で分散させる。この後1通
常攪拌しながら水12.5gとイソプロパノールの5g
とを加える。 b) ン の1記による
印刷インク濃厚液(顔料調合物25%含有)の3.0g
を1通常攪拌しなから水85.8g、アミノメチルプロ
パノール0.2g、ポリエチレングリコール(分子計6
00)2gおよびイソプロパノール9gで稀釈する。所
望の伝導性に応じて、さらにイオン形成塩を、たとえば
0.3乃至1gの量で添加することもできる。 得られた分散物を、2FJlのフィルターの組み合わせ
[ワットマン(11haLman) 5 μmガラスフ
ィルターとスタトリウス(Ssrtorius)5μm
瞑フィルター]を使用して清澄濾過して粗大粒子を除去
する。 得られた印刷インク組成物の粘度は3乃至3.5 mP
a−5[エムビー(MB)デイン−イー(DIN−El
プログラムによるハーク(llaak)粘度計の数値
: 250m−’]である。また、この印刷インクの粒
子サイズはD−84値が0.107μI[ジョイスーロ
ーベル(Joyce−Loebel)法により測定:こ
の数値は粒子の84%が0.107μm以下の粒子サイ
ズを有することを意味する]である。 C)マーキング このようにして得られた印刷インク組成物を、市販のヌ
マコ(Numaco)社(スイス)のインクジェットプ
リンター[エプソン(Epson)プリントヘッド:ノ
ズル28本、トンネル型。 ノズル基部95μm、ノズル高17μm]を使用して線
形基質(トップコート塗工かつ裏面アルミニウムラミネ
ートされた上質紙のシート)に施与した。そして印刷さ
れた紙について下記の特性を検査した。 、の の 文字は鮮明であり、コントラスト良好で読み易かった。 このことは大きな字(たとえば、高さ33cm、幅18
cm、厚さ3.5cmの文字)ばかりでなく、小さな字
(たとえば、厚さ0、Ima+、幅約1.2mm、高さ
1.Ommの文字)についても該当する。 匪燵又ヱ五1ム1 試料を1分間30℃の温水に浸漬して取り出し、その後
で浸漬された試料の濃度をマクベス1Macbeth)
C度計で測定した。試料文字の耐水性は下記式により
、初期濃度d。と測定tI11a、とから求められる。 得られた値は100%であった。すなわち。 この試験印刷インクを使用して得られた印刷文字が優れ
た耐水性を有することが証明された。 さらに、その印刷文字は優秀な耐光堅牢性を有していた
。 支ム1ユ 赤ジスアゾ顔料(リクロモフタール・レッド(Crom
ophtal Red)2B(C,1,No、221)
95g 、酸性アクリル系共重合体■カーボセット(C
arbo≦et) XL27(酸価74−76、融点1
06℃) 95g 、微細に摩砕した塩化ナトリウム5
70g、およびジアセトンアルコールの75gをニーダ
−に装填し、4時間混練した。得られた濃厚分散物に塩
化ナトリウム飽和溶液250gを加えて稀釈した0次い
で、冷却したこの材料に氷100gを加えて完全に顆粒
化した。この顆粒状生成物をさらに微細化するため、水
約5000gを加えて歯付きコロイドミルの中で湿式摩
砕した。微細顆粒を濾過捕集し、溶剤と塩とがなくなる
まで水洗した。この濾過ケーキを真空棚乾燥器中におい
て80℃で乾燥した。得られた乾燥生成物をメツシュサ
イズが0.5mmのふるいにかけた。これによって、赤
顔料50%の顔料調合物を得た。 Xム土1 青β−銅フタロシアニン顔料(粗生成物)95gを使用
して実施例7の操作をくり返した。濃厚液は約60℃の
温度において6時間混練した。顆粒化と仕上げは実施例
7に記載のごと〈実施した。青顔料50%の調合物を得
た。 4方: 水 52
重量%、イソプロパノール 15重指%。 アミノメチルプロパノール 1.5mm%、25%ア
ンモニア水溶液 L、5重量%。 配イし± ガラス容器に水52gとイソプロパノール15gとを入
れ1次ぎに攪拌しながら前記の赤または青の顔料調合物
30g、アミノメチルプロパノールの1.5g、および
アンモニア1.5gを混合する0次に、この懸濁物をデ
イシルバーにかけてIoooorpm (速度l5Il
/秒に相当)の速度で分散する。 b)1 イン の 6 前記により得られた赤または青の印刷インク濃厚液(顔
料調合物38%含有)の4.0gを。 通常攪拌しながら水87.8g、アミノメチルプロパノ
ール0.2g、ポリエチレングリコール(分子1600
) 4 g 、およびN−メチル−2−ピロリドン4
gを加えて稀釈する。所望の伝導性に応じて、さらにイ
オン形成塩を、たとえば0.3乃至1gの量で添加する
ことができる0前記の実施例4〜6に記載したように濾
過する。 製造された印刷インク組成物の 柾瓜: 4乃至5 mPa・s 。 、症五工工ス: 青インクのD−840,247゜ 赤インクのD−840,256゜ この印刷インク組成物を使用して実施例4−6の(C)
に記載した方法に従ってマーキング試験を実施した。い
ずれの印刷インク組成物も全般に優れた特性を示した。 連続書込み試験ならびに貯蔵試験などによる記録特性な
らびに貯蔵特性を、それ自体公知の試験法により、たと
えばドイツ特許第2927062号の実施例4に記載さ
れている方法によって測定することができる0本発明に
よる印刷インク組成物は、すぐれた全般的堅牢性を示し
そして貯蔵安定であった。 11皿旦 顔料/染料組み合わせの例。 前記実施例4に記載した方法に従って印刷インク濃厚液
の製造と配合を実施した。 ン の 6 凰方: 水 84.
8 重量%、アミノメチルプロパノール 0.21
環%、N−メチル−2−ピロリドン 4Φ量%、ポ
リエチレングリコール(分子ff1600)4重量%。 し: 水84.8g、アミノメチルプロパノール0.2g、
N−メチル−2−ピロリドン4g、およびポリエチレン
グリコール(60G)4gをミキサーに入れて混合する
。ついで、前記黒顔料調合物(カーボンブラック25
rlz it%含’f−T)Igと0イルガスバース黒
(lrgaspers Schwarzl R11の6
gとを添加し、この混合物を攪拌器で攪拌混合する。得
られた分散物を実施例4(b)に記載したように清澄濾
過する。粘度を実施例4(b)に記載したように測定す
る。
)湿潤剤を0.5乃至20重着%、およびd)水。 カルボキシル基を含有する好ましいポリアクリル系樹脂
は、アクリル酸の重合、またはアクリル酸と他のアクリ
ル糸上ツマ−たとえばアクリル酸エステルとの重合によ
って得られたものである。 しかし、他のポリアクリル系化合物たとえは重合メタク
リル酸またはクロトン酸あるいは相当数のカルボン酸基
を置換基として含有するものであれば類似の重合体カル
ボン酸を使用することもできる。特に主要なことは、そ
のポリアクリル系樹脂か、塩基を添加してまたは添加し
ないで、水性媒質または水で稀釈可能な有機溶剤を含む
媒質に可溶性であることである。このような樹脂は、酸
性の形あるいは部分的または完全に中和された形で市場
て人手6f能である。たとえば、■アクアハイド(Aq
uahyde)、■サーコール(Surcol)、■エ
ルバシット(Elvacit) 、ジンポール(Zin
pol)、■ネオクリル(Neocryl) 、■カル
ボセット(CarboseL)、■ジョンクリル(Jo
ncryl)などがある。 好ましいアクリル系樹脂は、実質的に3つの構成要素、
すなわちアクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、およ
びアクリル酸またはメタクリル酸からなる生成物である
。アクリル酸ブチル、メタクリル酸エチル、メタクリル
酸ブチルな使用することも可能である。 ポリアクリル系樹脂の酸価は50乃至300が適当であ
り、好ましくは60乃至+20であり、そして樹脂は3
0000乃至60000の平均分子量を有するのが好ま
しい(測定は、たとえば光拡散法による)。 固体顔料調合物[成分(a)]は0.5乃至5重量%の
贋で使用するのが好ましい。 本発明を実施するために使用するのに適当な固体顔料調
合物は、顔料を30乃至70重量%、そしてカルボキシ
ル基を含有するポリアクリル系樹脂を70乃至30重口
%含有するのが好適である。顔料を50乃至60重量%
含有しているものが最も好ましい。 固体顔料調合物を製造するために、カーボンブラック、
二酸化チタン、m化鉄のごとき無機顔料ならびに有機顔
料を使用することができる。好ましい有機顔料は以)の
ものである。フタロシアニン系、アントラキノン系、ペ
リノン系、インジゴ系、チオインジゴ系、ジオキサジン
系、ジケトピロロビロール系、イソインドリノン系、ペ
リレン系、アゾ系、キナクリドン系、金属錯塩系たとえ
ばアゾ染料、アゾメチン染料またはメチン染料の金属錯
塩、およびβ−オキシナフトエ酸の古典的アゾ染料、ア
セトアセトアリーリイド系、あるいはアゾ染料の金属塩
。この場合、アルカリに対する耐性を考慮する必要があ
る。異なる有機顔料の混合物あるいは無機顔料と有機顔
料との混合物も使用できる。 特に適当な顔料調合物は、好ましくは50乃至60重量
%のカーボンブラックまたは有機顔料と40乃至50重
量%のポリアクリル系樹脂とを含有するカーボンブラッ
ク調合物または有機顔料を含む調合物である。 前記必要成分のほかに、顔料調合物はさらに安定化剤お
よび充填剤のごとき添加剤を含有することもできる。 顔料調合物が各種の方法で製造することができる。たと
えば、ポリアクリル系樹脂のアルカリ溶液に顔料を加え
そして次ぎに酸性にして樹脂を沈殿させる方法、a料/
樹脂溶液を噴霧乾燥する方法、あるいは好ましくは水不
溶性酸性樹脂と顔料とを連続式またはバッチ式に混練機
すなわちニダーの中で混合する方法によって製造するこ
とかできる。第一の方法によって顔料調合物を製造する
場合には、後で中和することのできるアルカリ物質を使
用することかできる。ニーダ−を便用する場合には、ポ
リアクリル系樹脂をニーダーの中で酸性化して水性アン
モニア性溶液から直接沈殿させ、基樹脂溶融物から分離
された水を傾瀉し、顔料、溶剤および所望の場合には摩
砕助剤として塩化ナトリウムを加え、そしてこの濃縮物
を顔料が所望の粒子サイズになるまで混練し、そして最
後に乾燥工程にかける方法で製造を実施することができ
る。 特に適当な固体顔料調合物は、ニーダ−を使用して製造
されたものである。そして、好ましく50乃至60重量
%の顔料、特に従来公知の印刷インクに使用されている
微細品質のカーボンブラックを含有している調合物であ
る。 水で稀釈可能な有機溶剤の代表例は次の通りである。脂
肪族C+ C4−アルコールたとえばメタノール、エ
タノール、n−プロパツール、イソプロパノール、n−
ブタノール、イソブタノール、terL−ブタノール、
脂肪族ケトンたとえばアセトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、ジアセトンアルコール、ポリ
オール、セロソルブ、カルピトールたとえばエチレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、グリセリン、プロピレングリコール、エチレング
リコール千ツメチルまたはモノエチルエーテル、プロピ
レングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコー
ルメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエ
ーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、プロピ
レングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコー
ル千ツメチルまたはモノエチルエーテル、ジエチレング
リコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコール
モノメチルまたはモノエチルエーテル、N−メチル−2
−ピロリドン、2−ピロリドン、ジメチルホルムアミド
、ジメチルアセトアミドなどである。好ましい溶剤はイ
ソプロパノールまたはN−メチル−2−ピロリドンであ
る。これら溶剤の混合物も使用できる。 印刷インク組成物中の有機溶剤の量は好ましくは2乃至
10重量%である。 ノズルの詰まりを防ぐために、湿潤剤として次ぎのよう
な多価アルコールを使用することができる。エチレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、グリセリン、特に好まし
くは分子晴が200乃至800のポリエチレングリコー
ル。水性印刷インク組成物中の多価アルコールの量は好
ましくは2乃至15重量%である。 水性印刷インク組成物は、さらに塩基を含有するのが有
利である。好ましい塩基は脂肪族塩基だとえばアンモニ
ア、アミノメチルプロパノール、ジメチルアミノメチル
プロパノール、ジメチルエタノールアミン、トリエタノ
ールアミン、モルホリン、ピペラジン、ピペリジン、ま
たはこれらの混合物である。印刷インクが乾燥した時に
この塩基が蒸発し、そしてそれから形成されたフィルム
が水不溶性となる。好ましい塩基は、アンモニアおよび
/またはアミノメチルプロパノールである。塩基の濃度
は、アクリル系樹脂の遊離カルボキシル基がアミン塩の
形で存在するように選択される。 本発明による印刷インク組成物は中性乃至弱アルカリ性
であり、そのOH価が7乃至11の範囲であるのが望ま
しい。 本発明による印刷インク組成物の粘度および/または表
面張力および伝導性を特定範囲内に調節するために、さ
らに添加剤または適当な調節剤を含有させるのが多くの
場合、特に連続印刷の場合に好ましい。この目的のため
には、インクおよび印刷材料にs影響を有しないもので
ある限り、粘度または表面張力を調節しつる任意の既知
の物質を使用することができる。かかる粘度調節剤を例
示すれば、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、メチルセルロース、水溶性アクリル
樹脂、ポリビニルピロリドンなどである。表面張力調節
剤の例は、陰イオンまたは非イオン界面活性剤であり、
たとえば陰イオン化合物としてはポリエチレングリコー
ルエーテル硫酸エステル、エステル塩などが考慮され、
非イオン化合物としてはポリオキシエチレンアルキルエ
ーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエ
チレンソルビタンアルキルエステル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアミンなどが考慮される。 原則として、このような粘度調節剤および表面張力調節
剤は、つぎのような目的を達成するために添加すること
ができる。 記録速度に対応する速度でインクがノズル内を充分に流
れるような流動性を保証する:噴出オリフィスに連結さ
れたノズルの外表面における記録材料(インク)の液滴
の形成を防止する: インクが記録基質上に拡散するのを防止する。 伝導性は約10(10乃至10000μS/cmの範囲
であるのが適当である。イオンの代表的例は、水酸化リ
チウムのリチウムイオン、テトラエチルアンモニウムア
セテートの第四アンモニウムイオン、6n酸ナトリウム
または炭酸ナトリウムのナトリウムイオンなどである。 本発明による印刷インク組成物は、前記した成分に加え
てさらに用途により各種添加剤を含有することができる
。たとえば、保存剤、殺菌剤、界面活性剤、光安定化削
、aH5i1!!!!剤などを含有することができる。 適当なon調整剤は、典型的には水酸化リチウム、炭酸
リチウム、第四アンモニウム水酸化物、および第四アン
モニウム炭酸塩である。保存剤および殺田剤の代表例は
デヒドロ酢酸ナトリウム、2.2−ジメチル−6−アセ
トキシジオキサン、あるいはアンモニウムチオグリコレ
ートなどである。 本発明による印刷インク組成物は、広範囲な各種の基質
に対して適用することができる0例えば普通紙や塗工紙
、たとえば壁紙、装飾紙および特に臼装紙、金属やプラ
スチックスたとえばアルミ箔、可塑化したまたは硬質の
PVC(ポリ塩化ビニル)シート、ポリアミドやポリス
チレンのシート、酢酸セルロースフィルム、さらにはポ
リエチレン、ポリプロピレンまたはポリエステルのフィ
ルム、ならびにこれらの前処理されたフィルム(たとえ
ばコロナ放電により前処理されたフィルム)、ガラス、
セラミックス、セロファン、ワニス塗工セロファンなど
に対する印刷のために適用することができる。 特に1本発明による印刷インク組成物は1紙またはプラ
スチックスなベースとした0装材料の印刷に好適である
。 本発明による印刷インク組成物は、顔料調合物を水、ま
たは水と溶剤との混合物、またはアクリル系樹脂溶液に
攪拌混合することによって製造することができる。顔料
を分散させるためにさらに付加的摩砕工程にかける必要
はない、たとえば以下のごとき方法で製造することがで
きる。 イ)水、または水と溶剤との混合物中の着色材の濃厚液
を製造する。すなわち、たとえば水、水/エタノール、
水/イソプロパツール、水/有機塩基、水/有機塩基/
アルコール、または少量の溶剤で稀釈したアクリル系樹
脂溶液中の濃厚着色材の製造。この時の顔料調合物の濃
度は、濃厚液の所望粘度により決まる。そして、たとえ
ば溶剤に依存して決定される。好ましい濃度は純有機顔
料の場合約5乃至20重量%であり、無機顔料が使用さ
れる場合にはそれよりも高く、たとえば25乃至50重
M%である。アルコールの濃度は!0乃至30重量%が
好ましく、そして有機塩基の量は0.5乃至3重量%が
好ましい、このようにして得られた濃厚液は、後で所望
の割合で他の調節剤と混合または稀釈することができる
。 n) アクリル系樹脂の溶液または懸濁物に、直接的
に顔料調合物を攪拌混合する。この際、少量の溶剤、ま
たは稀釈剤、または粘度および/または表面張力を調節
するための調節剤を添加したり、または添加しないこと
ができる。この方法により、直接使用または供給するた
めの印刷インク組成物を製造することができる。 本発明による印刷インク組成物の好ましい製造方法は、
水または水性アルコール中に、5o乃至60重量%の顔
料と40乃至50重量%のポリアクリル系樹脂とからな
る顔料調合物を、アンモニアまたは脂肪族アミンたとえ
ば千ノー ジーまたはトリーアルキルアミン、アルカノ
ールアミン、または複素環式アミンたとえばモルホリン
またはピペラジンを添加して所望のアクリル系樹脂に配
合し、しかして該樹脂を溶解させそして顔料を媒質中に
微分散させる方法である。 インク濃厚液のp■価は7.5乃至8.5が好ましく、
他方最終印刷インク組成物の01価は9.5乃至1O1
5が好ましい、たとえば、分散物から粗大粒子を除去す
ることが必要な場合には、使用前にその最終印刷インク
組成物を適当なフィルターまたはフィルターの組み合わ
せによる清澄濾過にかけるのが有利である。このために
は、たとえば。 5μmガラスフィルター[ワットマン(■hatman
) ]または55μm膜フィルタ−スタトリウス(Sa
rtor i us) ]、または好ましくはこの2つ
のフィルターの組み合わせを使用することができる。 基質たとえば抵シートに対する本発明の印刷インク組成
物の庵与印刷は、市販のインクジェットプリンターを使
用してそれ自体公知の方法で実施することができる。入
手可能な市販のインクジェットプリンターとしては、ド
ロップ−オン−デマンドプリンター、バブルジェットプ
リンター、連続ジェットプリンター、たとえば■リバッ
ト(Ripat) 5600 Jワードプロセッサー(
株式会社リコーより供給)付属のもの、またはスイスの
ヌマコlNumacq1社から入手可能なインクジェッ
トプリンター[If電電子子制御器付エプソン(Eps
on)プリントヘッドを含む]などがあげられる、プリ
ントヘッドは通常直径】0乃至60μmそして輪郭形状
がそれぞれ異なる数個の微細なノズルからなる。圧電素
子ノズル付きインクジェットプリンターでは、基質の上
にインクが整合的に噴射されるようノズルが個別に圧力
制御される。前記の最後に例示したインクジェットプリ
ンターのプリントヘッドは28個の微細ノズルを有して
いる。 本発明による印刷インク組成物は、簡ipな処方、最適
の粘度、表面張力および伝導性、さらに長い貯蔵寿命な
どの優れた特性を有しており、そしてノズルの閉塞を生
じることはない。この印刷インク組成物を使用して得ら
れる画像は、鮮明で読み易くかつ耐光堅牢性、耐候性、
耐水性、耐移染性が良好である。また、非吸着性印刷基
質に対する良好な湿潤性を有している。本発明による印
刷インクは、その粘度を2乃至5mPa−5に容易に調
節可能であり、また直径が大きいノズルでは20mPa
−5までの粘度が可能である。 さらに、きわめて微細な分解能の画像および文字を得る
ことができる。 本発明による印刷インク組成物は、その用途に適した少
量の有機染料を含有することもできる。 しかしながら、有機染料を添加してない印刷インク組成
物がより好ましい、なぜならば、添加されていない方が
耐水性および耐アルカリ性のより良好な画像が得られる
からである。特に微細なノズルの場合には、少量の有機
染料を加えることによって低粘度を保持しながら色濃度
を上げることが可能となる。ただし、使用した染料の量
に比例した割合で印刷画像の耐水性が低下する。 以下に本発明を実施例によってさらに説明する。実施例
中の部およびパーセントは特に別途記載のない限り重量
ベースである。 光ム亘にに 顔料調合物の製造例 文」1例」2 アンモニウム塩の形のアクリル系樹脂[■ジンポール(
Zinpol)1519.ジンヘミ社(Zinches
Corp、 、 )製品、酸価9:l] 40%を含有
するイソプロパノールの水溶液100g、エチルアルコ
ール50g、木l50gおよびカーボンブラック[プリ
ンテックス(PRINTEX)■300デグサ社(De
gussa) ] 40gの混合物を、11容のバッチ
サントミル中で13時間摩砕した。この濃厚分散物を1
00gの水で稀釈し、摩砕材を除去し、そして薄い噴射
流の形態で水1000gと15%塩#201との弱酸性
溶液に添加した。顔料調合物が粗大結晶の形で沈殿する
ので、これを濾過単離し、酸および塩がなくなるまで洗
浄し、60乃至70℃の温度て真空乾燥し、それから1
/2mmふるいにかけた。しかして、顔料50%を含有
する高品質の黒顔料調合物を得た。 支ム■ユ カーボンブラ・ンク[プリンテックス(PRINTEX
)■コロ0デグサ社(Degussa) ] 990g
、酸性アクリル系共重合体[■アクアハイド(Aqua
hyde) 100 :酸価74]、摩砕塩化ナトリウ
ム450gおよびジアセトンアルコールの80gを実験
室用ニーダ−に装填し、約60°Cに挙いて3時間混練
した。得られた濃厚分飲物を塩化ナトリウム飽和溶液2
50gを加えて稀釈した。冷却したこの材料に氷100
gを加え、完全に顆粒化した。この生成物を濾過して集
め、溶剤および塩がなくなるまで水洗した。得られた乾
燥顆粒状物質をメツシュサイズが0.5■■のふるいに
かけた。しかして、顔料50%の高品質黒顔料調合物を
得た。 支厳亘ユ 実施例2の操作をくり返し実施した。ただし、今回は酸
性アクリル系樹脂■カーボセット(Carboset)
XL−27(酸価74)を60重量%黒顔料調合物が得
られる比率で使用した。実施例2で得られたものと同様
の高品質の顔料調合物を得た。 実施例3の黒顔料調合物 25重量%。 水 52.5重量%、イ
ソプロパノール 20重量%、アミノメチ
ルプロパノール !、5111i%、25%アンモニ
ア !用量%。 配イLニ ガラス容器に水40gとイソプロパノール15gとを入
れ、次ぎに攪拌しながらアミノメチルプロパノールの1
.5gとアンモニア1gとを混合する6次に、この懸濁
物をデイシルバーにかけて1100GOrp (初期速
度15川/秒に相当)の速度で分散させる。この後1通
常攪拌しながら水12.5gとイソプロパノールの5g
とを加える。 b) ン の1記による
印刷インク濃厚液(顔料調合物25%含有)の3.0g
を1通常攪拌しなから水85.8g、アミノメチルプロ
パノール0.2g、ポリエチレングリコール(分子計6
00)2gおよびイソプロパノール9gで稀釈する。所
望の伝導性に応じて、さらにイオン形成塩を、たとえば
0.3乃至1gの量で添加することもできる。 得られた分散物を、2FJlのフィルターの組み合わせ
[ワットマン(11haLman) 5 μmガラスフ
ィルターとスタトリウス(Ssrtorius)5μm
瞑フィルター]を使用して清澄濾過して粗大粒子を除去
する。 得られた印刷インク組成物の粘度は3乃至3.5 mP
a−5[エムビー(MB)デイン−イー(DIN−El
プログラムによるハーク(llaak)粘度計の数値
: 250m−’]である。また、この印刷インクの粒
子サイズはD−84値が0.107μI[ジョイスーロ
ーベル(Joyce−Loebel)法により測定:こ
の数値は粒子の84%が0.107μm以下の粒子サイ
ズを有することを意味する]である。 C)マーキング このようにして得られた印刷インク組成物を、市販のヌ
マコ(Numaco)社(スイス)のインクジェットプ
リンター[エプソン(Epson)プリントヘッド:ノ
ズル28本、トンネル型。 ノズル基部95μm、ノズル高17μm]を使用して線
形基質(トップコート塗工かつ裏面アルミニウムラミネ
ートされた上質紙のシート)に施与した。そして印刷さ
れた紙について下記の特性を検査した。 、の の 文字は鮮明であり、コントラスト良好で読み易かった。 このことは大きな字(たとえば、高さ33cm、幅18
cm、厚さ3.5cmの文字)ばかりでなく、小さな字
(たとえば、厚さ0、Ima+、幅約1.2mm、高さ
1.Ommの文字)についても該当する。 匪燵又ヱ五1ム1 試料を1分間30℃の温水に浸漬して取り出し、その後
で浸漬された試料の濃度をマクベス1Macbeth)
C度計で測定した。試料文字の耐水性は下記式により
、初期濃度d。と測定tI11a、とから求められる。 得られた値は100%であった。すなわち。 この試験印刷インクを使用して得られた印刷文字が優れ
た耐水性を有することが証明された。 さらに、その印刷文字は優秀な耐光堅牢性を有していた
。 支ム1ユ 赤ジスアゾ顔料(リクロモフタール・レッド(Crom
ophtal Red)2B(C,1,No、221)
95g 、酸性アクリル系共重合体■カーボセット(C
arbo≦et) XL27(酸価74−76、融点1
06℃) 95g 、微細に摩砕した塩化ナトリウム5
70g、およびジアセトンアルコールの75gをニーダ
−に装填し、4時間混練した。得られた濃厚分散物に塩
化ナトリウム飽和溶液250gを加えて稀釈した0次い
で、冷却したこの材料に氷100gを加えて完全に顆粒
化した。この顆粒状生成物をさらに微細化するため、水
約5000gを加えて歯付きコロイドミルの中で湿式摩
砕した。微細顆粒を濾過捕集し、溶剤と塩とがなくなる
まで水洗した。この濾過ケーキを真空棚乾燥器中におい
て80℃で乾燥した。得られた乾燥生成物をメツシュサ
イズが0.5mmのふるいにかけた。これによって、赤
顔料50%の顔料調合物を得た。 Xム土1 青β−銅フタロシアニン顔料(粗生成物)95gを使用
して実施例7の操作をくり返した。濃厚液は約60℃の
温度において6時間混練した。顆粒化と仕上げは実施例
7に記載のごと〈実施した。青顔料50%の調合物を得
た。 4方: 水 52
重量%、イソプロパノール 15重指%。 アミノメチルプロパノール 1.5mm%、25%ア
ンモニア水溶液 L、5重量%。 配イし± ガラス容器に水52gとイソプロパノール15gとを入
れ1次ぎに攪拌しながら前記の赤または青の顔料調合物
30g、アミノメチルプロパノールの1.5g、および
アンモニア1.5gを混合する0次に、この懸濁物をデ
イシルバーにかけてIoooorpm (速度l5Il
/秒に相当)の速度で分散する。 b)1 イン の 6 前記により得られた赤または青の印刷インク濃厚液(顔
料調合物38%含有)の4.0gを。 通常攪拌しながら水87.8g、アミノメチルプロパノ
ール0.2g、ポリエチレングリコール(分子1600
) 4 g 、およびN−メチル−2−ピロリドン4
gを加えて稀釈する。所望の伝導性に応じて、さらにイ
オン形成塩を、たとえば0.3乃至1gの量で添加する
ことができる0前記の実施例4〜6に記載したように濾
過する。 製造された印刷インク組成物の 柾瓜: 4乃至5 mPa・s 。 、症五工工ス: 青インクのD−840,247゜ 赤インクのD−840,256゜ この印刷インク組成物を使用して実施例4−6の(C)
に記載した方法に従ってマーキング試験を実施した。い
ずれの印刷インク組成物も全般に優れた特性を示した。 連続書込み試験ならびに貯蔵試験などによる記録特性な
らびに貯蔵特性を、それ自体公知の試験法により、たと
えばドイツ特許第2927062号の実施例4に記載さ
れている方法によって測定することができる0本発明に
よる印刷インク組成物は、すぐれた全般的堅牢性を示し
そして貯蔵安定であった。 11皿旦 顔料/染料組み合わせの例。 前記実施例4に記載した方法に従って印刷インク濃厚液
の製造と配合を実施した。 ン の 6 凰方: 水 84.
8 重量%、アミノメチルプロパノール 0.21
環%、N−メチル−2−ピロリドン 4Φ量%、ポ
リエチレングリコール(分子ff1600)4重量%。 し: 水84.8g、アミノメチルプロパノール0.2g、
N−メチル−2−ピロリドン4g、およびポリエチレン
グリコール(60G)4gをミキサーに入れて混合する
。ついで、前記黒顔料調合物(カーボンブラック25
rlz it%含’f−T)Igと0イルガスバース黒
(lrgaspers Schwarzl R11の6
gとを添加し、この混合物を攪拌器で攪拌混合する。得
られた分散物を実施例4(b)に記載したように清澄濾
過する。粘度を実施例4(b)に記載したように測定す
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、下記成分を含有するインクジェット印刷用水性印刷
インク組成物: a)顔料10乃至90重量%とカルボキシル基含有ポリ
アクリル系樹脂90乃至10重量%とを含有する固体顔
料調合物0.1乃至20重量%、 b)水で稀釈可能な有機溶剤0乃至30重量%、c)湿
潤剤0.5乃至20重量%、および d)水。 2、ポリアクリル系樹脂が、実質的に3つの構成要素、
すなわちアクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、およ
びアクリル酸またはメタクリル酸からなる請求項1記載
の水性印刷インク組成物。 3、ポリアクリル系樹脂が50乃至300の酸価、およ
び30000乃至60000の平均分子量を有する請求
項1記載の水性印刷インク組成物。 4、ポリアクリル系樹脂の酸価が60乃至120の範囲
である請求項3記載の水性印刷インク組成物。 5、顔料調合物が0.5乃至5重量%使用されている請
求項1記載の水性印刷インク組成物。 6、顔料調合物が顔料30乃至70重量%とポリアクリ
ル系樹脂70乃至30重量%とを含有している請求項1
記載の水性印刷インク組成物。 7、顔料調合物がカーボンブラック調合物または有機顔
料含有調合物である請求項1記載の水性印刷インク組成
物。 8、ニーダーで製造された固体顔料調合物が使用されて
いる請求項1記載の水性印刷インク組成物。 9、成分(b)がイソプロパノールまたはN−メチル−
2−ピロリドンである請求項1記載の水性印刷インク組
成物。 10、成分(b)が2乃至10重量%使用されている請
求項1記載の水性印刷インク組成物。 11、湿潤剤が200乃至800の分子量を有するポリ
エチレングリコールである請求項1記載の水性印刷イン
ク組成物。 12、さらに付加的にアンモニアおよび/またはアミノ
メチルプロパノールを含有している請求項1記載の水性
印刷インク組成物。 13、さらに付加的に、その組成物の粘度および/また
は表面張力を調節するための適当な調節剤を含有してい
る請求項1記載の水性印刷インク組成物。 14、付加的に少量の有機染料を含有している請求項1
記載の水性印刷インク組成物。 15、使用前に粗大粒子が1つのフィルターまたは複数
のフィルターの組み合わせによって除去される請求項1
記載の水性印刷インク組成物。
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