JPH03143568A - 塗布方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉体分散液の塗布方法に関し、更に詳しくは塗
布むら、塗布液のロスが改良された高速の粉体分散液の
塗布方法に関する。

〔従来技術〕

粉体分散液の塗布方法としては、従来から例えばリバー
スロール塗布法、グラビア塗布法、ドクターナイア塗布
法、エアードクター塗布法およびエクストルージョン塗
布法等が広く知られ、また実用化されている。しかしな
がら粉体分散液のように粘度の範囲が数１００ポアズ乃
至数センチポアズの如く広く、また複雑な挙動（チキン
トロピーの場合もあればレオベキシーの場合もある）を
する液体の場合には、高速で均一な薄膜に塗布するには
未だ従来公知の塗布方法では必ずしも満足し得るもので
はない。

例えばリバースロール塗布の場合には高速塗布に際して
塗布液がロールから飛び散ったり、塗布むらを生じたり
することがある。また薄膜塗布を行なう場合には、アプ
リケータロールとメータリングロールのギャップを３０
μ−以下に調整しなければならないことが多く、このよ
うにギャップを均一に調整するのは実際には困難である
。さらには支持体ウェブを張架するバックアップロール
を均一に作ることも難しく、その不均一パターンがその
まま塗布層の塗布むらとなる。また塵等がバックアップ
ロールに付着した場合にも同様な転写むらが発生する。

塗布液の種類によっては塗布筋が発生し、全く均一塗布
が得られないこともある。

粉体分散液の粘度やチキントロピー性等によって塗布膜
厚が著しく左右される。

従ってバックアップロール、メータリングロール、アプ
リケータロール等の製造または設置に際しては極めて高
い精度が要求され、たとえ精度良く作製ないし設置し得
たとしても０．６μｍ程度の塗布膜厚の変動はさけ難い
のが現状である。

一方、グラビア塗布の場合には、粉体分散液の粘度によ
ってグラビアロールからトランスファロールまたは支持
体ウェブへの粉体分散液の転移が大きく変わり、特に薄
膜塗布の場合には、その影響が顕著に現れる。またグラ
ビア塗布に才ゴいては、塗布量を変えるためにはその度
にグラビアロールを取替えなければならない。グラビア
網目が乾燥工程終了時まで無くならず均一塗布が不可能
になる場合も少なくない。

エクストルージョン塗布の場合には上記の塗布方法に比
べて膜厚を流量のみによって容易に制御することができ
るほかに塗布表面性も良好で粉体分散液の塗布方法とし
ては適切である。

しかしながら、例えば特公昭４６−２７１５８号や同４
６−１６８３０号に記載されたエクストルージョン塗布
装置の場合には、コータヘッドの塗布液を押出すスリッ
トと塗布される支持体ウェブとの間隔をバックアップロ
ールにより数ｌＯμＩ以下に設定しなければならず、そ
のような狭いギャップ中に分散液を押出し塗布を行なう
場合には、塗布液中の塵や凝集物によって、あるいはコ
ータヘッドの少しばかりの歪みによって支持体ウェブが
傷ついたり、また甚だしい場合には切断することもある
。従ってバックロールをもつエクストルージョン塗布で
は薄膜塗布が困難である。特願昭４９−４５８４６号に
は、注液器から支持体ウェブ上にその走行する位置を規
制することなく、塗布液を流出させて塗布を行なう装置
について記載がある。

上記に開示された塗布装置では比較的好都合に塗布する
ことができるが、塗布速度を９０ｍ／分以上に上昇させ
乾燥後の塗布膜厚を６μｍ以下になるような条件で塗布
すると急激に塗布筋や塗布むらが発生し始め均一塗布が
できなくなる。

また特公昭５４−７３０６号には、コータヘッドの走行
する支持体ウェブと接触する部分にウェブを張架するロ
ールがなく、その接触する部分のコータヘッドの上端部
および下端部が鋭角になっていて、かつ液体部を有する
如き塗布装置について記載されている。この装置による
塗布方法では比較的良好な塗布が得られるが、塗布速度
を９０ｍ／分以上に上げ、さらに乾燥後の被膜の厚さを
４μｍ以下になるように薄膜塗布を行なう場合には急激
に塗布筋や塗布むらが増加し、均一塗布が非常に困難に
なる。さらにはコータヘッドの端部が鋭角になっている
ために洗浄その他の取扱い中にヘッドに傷がつきやすく
、平滑度の維持が難かしく、かつ傷が付くと直ちに塗布
筋が発生して実用的に使用することは至難である。

更に特開昭５７−８４７７１号にはコータヘッドのバッ
クェツジ面に工夫を加え支持体ウェブの走行方向を含む
断面を三角形に凸状とする提案があるが、三角形エツジ
面の製作は角度の規制等に困難かあり、塗布面に疵を生
じ易く安定な塗布に支障を来すことが多かった。

一方塗布装置に要求される塗布性能は益々高度化されつ
つあり、より薄膜でより高速かつ均一に塗布することが
でき、塗布液のロスの少ない膜厚制御の容易な塗布方法
の開発が望まれている。

〔発明の目的〕

従って本発明の目的は、高速でしかも溝膜塗布を均一　
安定に行うことができる粉体分散液の塗布方法を提供す
ることにある。

〔発明の構成〕

前記した本発明の目的は： 張架部材間に張延されて走行する支持体ウェブに粉体分
散液を塗布するエクストルージョン塗布方法において、
該塗布装置のコータヘッドがスリットを隔て、段差をな
すフロントエツジ、バックェツジを有し、前記バックェ
ツジが前記フロントエツジよりΔｄだけ突出しており、
かつ該バックェツジの後縁を含むバックェツジブレード
背面と該後縁をすぎる支持体ウェブ面とのなす角θが３
０°以上であるコータヘッドを、支持体ウェブの自由に
張延されｔ；部分に押圧し、粉体分散液をスリットから
押出し供給し、押出し圧によってバックェツジと支持体
ウェブ間に粉体分散液の塗布層を形成することを特徴と
する塗布方法によって達成される。

尚本発明の態様にあっては； （ａ）前記支持体ウェブの走行方向に測った前記コータ
ヘッドのフロントエツジ長さ（ｌｂ、　／＜ツタエツジ
長さＲａ及びスリット間隙り間に Ｑｂ≦５ｈ％（ｌａ≦１０ｈ１ｆ２ａ≦３１２ｂの関係
を有するコータヘッドを用いることが好ましく、 （ｂ）また前記コータヘッドのフロントエツジ、バック
ェツジの夫々の前縁から後縁に到るエツジ面が平直であ
り、 （Ｃ）更に前記バックェツジの後縁を含むバックェツジ
ブレード背面と該後縁をすぎる支持体ウェブ面のなす角
θが３０〜１５０°であることが好ましい。

以下、図面により本発明を更に詳細に説明する。

第１図は本発明の塗布方法に用いられる塗布装置の概要
側面図であり、また第２図および第３図はそれぞれ上記
塗布装置のコータヘッド部分拡大図である。第１図にお
いて、■は塗布装置のコータヘッド、２は粉末分散液を
塗布する支持体ウェブ（以後ウェブと略称）、３はウェ
ブ２を張架する回転可能な対をなす張架ロールである。

またθはウェブ２の走行方向（図中の矢印の示す方向）
に対してバック側に位置するコータヘッドｌのバックェ
ツジブレードｌａのエツジ後縁ｐを含む背面］、　ｃと
ｐを過ぎるウェブ２とのなす角度を表し、本発明では３
０°以上に規定している。図面の実施態様では７０°に
設定した。４はコータヘッドｌの中に蓄えられた粉体分
散液で、流出路５に案内されてスリット６より押出され
て、走行するウェブ２に押出し供給される。

本発明で用いられる粉体分散液４とは、例えばアルミナ
、カーボンブラック、二酸化チタン、γ−酸化鉄、コバ
ルト被着型酸化鉄、コバルト含有酸化鉄、金属磁性粉、
二酸化クロム、グラファイト等をポリウレタンや塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合体等の如き高分子化合物やレシ
チン等の界面活性剤ならびに脂肪酸等の潤滑剤を有機溶
媒に溶解せしめた分散媒中に分散させたものを意味する
。

本発明において好ましく用いられる上記の有機溶媒とし
ては、例えばシクロヘキサノン、トルエン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラ
ン等を好ましく挙げることができる。上記の有機溶媒は
単独で、または混合して用うろことができる。

第１図が示すように、本発明に係る塗布装置のコータヘ
ッド１はウェブ２が自由に張延された張架ロール３の存
在しない位置に配置され、流出路５の向きはウェブ２に
対してほぼ直角に設置されている。

またさらには本発明の塗布方法の特徴とするところは、
粉体分散液４が押出し供給されていない状態、すなわち
塗布が行われていないときにはコ−タヘッドＩのバック
ェツジＥａは張延されたウェブ２面に当接しているが、
粉体分散液４が押出されているとき、すなわち塗布が行
われているときには上記バックェツジＥａは押出し圧に
よって、張延されているウェブ２面からは離間せしめら
れる点にある。本発明Ｉこ係るコータヘッド１の作用を
より具体的に説明するために第２図の部分拡大図を示す
。

第２図は、塗布が行われていない時のコータヘッドｌの
状態を示す。

図Ｉこおいてｌａおよび１ｂは、それぞれ粉体分散液４
のスリット６を形成するコータヘッドｌのバックェツジ
ブレードならびに７０ントエツジブレードである。

本発明に係るコータヘッドｌにおいては、ウェブ２の走
行方向（矢印）に対してバック側に位置するブレードｌ
ａのエツジＥａをフロント側に位置するブレードＩｂの
エツジＥｂよりΔｄだけ突出（Δｄは好ましくは１ｍ−
以下）せしめ、かつ前記の通り、ブレード１ａの背面１
ｃとウェブ２とのなす角度θを３０°以上、好ましくは
３０−１５０°に設定せしめたことを特徴とする。すな
わち１５０°を越えると構造強度が不足しまた製作に困
鯉を来し、また３０°未満になったときは著しい塗布筋
が発生する。

なお、本発明においては、ブレードｌｂの前面ｌｄとウ
ェブ２とのなす角度φは任意でよく、特に規定する必要
はないが、エツジＥｂの前縁がウェブに疵をつけない形
状、位置、更に前縁自体に疵がつきにくい形状であれば
よく、前記角度φはウェブの走行方向に対して鈍角に設
けられる。

更に本発明に係るコータヘッドにおいては、そのエツジ
Ｅａ、Ｅｂの夫々のウェブ走行方向に測った長さＱａ、
　Ｑｂ及びスリット間隙りに関して、Ｑａ≦ｌＯｈ、　
Ｑｂ≦５ｈ、１２ａ≦ｌｂの関係に保つことが好ましい
。Ｑａ、　Ｑｂがｈに対し、またＱａがＱｂに対し無用
に長いとウェブに疵を発生し、また走行抵抗が増し走行
不順を招き、更に圧力サポートの不均一を来し均一塗布
が困難となる。

更にバックェツジＥａのエツジ面は、コータヘッドの製
作コスト２ウエブの疵発生防止の点から平直であること
が好ましい。

第４図に本発明に係るコータヘッド、第５図には好まし
くないコータヘッドの例を示した。

第３図は粉体分散液４の撒布が行われているときのコー
タヘッドの状態を示す部分拡大図である。

図により明白な通りコータヘッドｌのエツジＥａがウェ
ブ２の面と離間して塗布が行われることを示している。

このときのウェブ２の張力は、塗布速度が速いほど、分
散液の粘度が大きいほど、また分散液の流量が少ないほ
ど大きくする必要があるものの通常は５０〜５００ｇ／
ａｍの範囲であることが好ましい。

張力が５０ｇ／ａｍより小さいと塗布速度９０ｍ／ｗｉ
ｎ以上で粘度ｌＯセンチポアズ以上の液を塗布する際に
は、液切れが生じたり塗布筋が発生し易い。また、５０
０ｇ／ｃｍより大きいと塗布筋が発生し易い。

粉体分散液４がコータへγドｌのスリット６から押出さ
れ、矢印方向に走行するウェブ２上に塗布が行われる際
には、ウェブ２は流出する粉体（例えば磁性粉）分散液
４の押出圧によって押圧され、コータヘッドｌのエツジ
Ｅａから離間した状態に置かれる。

コータへラドｌから供給、押出される粉体分散液４の圧
力は、塗布膜厚と塗布スピードに左右されるが、実際的
には０．５〜１０ｋｇ／ｃｏ＋”の程度であることが好
ましい。圧力が０．５ｋｇ／ｃａ”より小さいと、塗布
速度９０ａ＋／ｗｉｎ以上で粘度１０センチポアズ以上
の液を塗布する際には液切れが生じたり、塗布筋が発生
し易い。またｌｏｋｇ／ａｍ”より大きいと、膜厚が不
均一になり、中央部が厚くなり易い。

本発明において塗布に供される粉体分散液４の粘度は実
用上では１０センチポアズ（シェアレート１５ｅｃ−’
において）以上が望ましい。

また塗布温度については余り高温であると塗布工程中に
溶媒が蒸発するので好ましくなく、余り低温であると粘
度が大きくなり過ぎてこれまＩ；好ましくない。そこで
本発明における塗布温度は２０°Ｃ前後であることが好
ましい。

次に塗布速度については９０ｍ１分以上である場合に本
発明の効果が最も発揮される。

本発明の塗布方法によれば塗布膜厚は乾燥後６μｍ以下
で本発明に係る装置の能力が最も高度に発揮されるが、
４μｍ以下の場合には更に効果的に発揮される。ただし
この場合、塗布液の粘度がｌＯセンチポアズ以上で固形
分が１０重量％以上であることが必要である。次に使用
されるウェブについては厚さが１０〜２００μｍ１ある
いはこれ以下のポリエステルベースを用いることができ
るが、本発明においては特に２０μｍ以下の厚さのウェ
ブの使用が好ましい。

塗布後の乾燥膜厚と塗布粘度については、塗布後の乾燥
膜厚が６μ讃を越え、かつ塗布液の粘度がｌＯセンチポ
アズ未胸の範囲では、均一塗布の困難、塗布むらや塗布
筋の発生を招くことがあるので注意を要する。

以上、詳細に本発明の塗布方法の機構について述べたが
、本発明に係る塗布装置においては、前記の如くコータ
ヘッドの粉体分散液のスリットを形成するブレードのウ
ェブ走行バック側に位置する方のエツジを突出せしめる
と共に該ブレードの背面とウェブとのなす角度を３０’
以上に規定して構成せしめ、さらに塗布時にはエツジ面
をウェブから離間させ、エツジ面長、エツジ面形状を調
えたので、従来技術による塗布装置とは異なり、塗布む
らの発生が防止され、他の塗布方式に比べ液溜も不必要
なため、塗布液のロスも軽減された粉体分散液の薄膜塗
布を高速で行うことができた。

〔実施例〕

本発明による粉体分散液例えば磁性体分散液の塗布方法
の有効性を実施例によって示す。

実施例１゜ シェアレート１ｓｅｃ−’における粘度が２０ポアズで
チキントロピー的性質を示す分散液として、磁性鉄粉と
ポリウレタンと塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体とレシ
チンをシクロヘキサノンとテトラヒドロフランの３：１
の混合溶液に分散せしめた分散液を２００ｍ／分の塗布
速度で塗布乾燥後の膜厚が２．０μｍになるように塗布
を行った。ここでθ−４０°、Δｄ−０，２ｍｍのコー
タを使用した。ウェブは塗布工程中に切断したり傷付い
たりすることなく、平滑な表面を有する磁気テープを得
ることができた。また塗布液の流量はギヤポンプで一定
になるように精確に制御されているので乾燥後の塗布膜
厚は塗布の始めから終りまで極めて精確に保つことがで
きた。

比較例（１） 同様な磁性分散液を乾燥後の膜厚２．０μｍになる様に
Δｄ−０．θ−２５°のコータヘッドを使用して、塗布
速度２００ｍ／ｗｉｎで塗布しｔ；。結果としては塗布
筋が多く、良好なサンプルは得られなかった。

実施例２゜ ニトロセルロースとポリウレタンのメチルエチルケトン
溶液中にカーボンブラックを分散せしめて得られたシェ
アレート１５ｅｃ−’＋：おける粘度が２０センチポア
ズでチキントロピー的性質を示すカーボンブランク分散
液をｌｏｏ＠／分の塗布速度で第１図に示されｔ；如き
本発明に係る塗布装置を用いて塗布乾燥後の膜厚が１０
ｇｍになるように塗布を行った。コータヘッドはθ−５
０°、ａａ−２．０ｍ１Ｉ。

７１ｂ＝　１．０ｍａ＋を使用した。その結果所定の膜
厚を持つ均一で平滑な表面を有するカーボンブランク分
散液の高分子被膜がウェブ上に塗布された。

次いで上記ウェブの上記塗布層側とは反対側に金属磁性
粉の分散液を前記実施例１と同様に塗布し、乾燥してス
リットしてからカセット詰めを行ってビデオテープを得
た。このビデオテープをビデオデツキにかけて繰返し耐
久性を試験したところ、６００回まで最初の画像と同じ
質の良好な画像が得られ、同時に走行性も極めて滑かで
良好であった。

比較例（２） 実施例２と同様なカーボンブラック分散液をθ＝５０°
、　Ｑａ−５，０ｍｍ、　Ｑｂ−２，５１ノ：ｌ−９ヘ
ラ）’　ヲ使用して、乾燥後の膜厚が１．０μｍになる
様に、塗布速度１００＋ｕ／ｓｉｎで塗布した。結果と
しては、塗布抜け（塗布方向に分散液が付着しない現象
）が多く、良好なサンプルが得られなかった。

実施例３ 実施例１で使用した磁性分散液を、乾燥後の膜厚が３．
０μｍになる様にθ−６０°、Δｄ−０．２ａ＋ｍ、　
Ｑａ＝　１．００１１１．　Ｑｂ＝　０．５１１１ｍ′
ｔ′Ｅ　ａ、　Ｅ　ｂが平直であるコータヘッドを使用
して、塗布速度２００ａ＋／ｗｉｎで塗布を行ったとこ
ろ良好な塗布性が得られた。

巾３００Ｉで１０００ａ＋塗布後のサンプル全巾・全長
の怠布抜けによるビンポールの数をカウントしたところ
２個と非常に良好であった。

比較例（３） 実施例３と同様な塗布条件で、コータヘッドとして第５
図（ａ）に示すようなＱａ−１，０ｍｍ、　Ｑｂ＝０．
５ａ＋ｍ、Δｄ−０，２■、　Ｅ　ａｈ＝　０．０４４
ｍ１１のものを使用して塗布を行った。

実施例３と同様に巾３００Ｉ１ｍｌで１０００＋ｎ塗布
後、塗布抜けによるビンボールの数をカウントしたとこ
ろ、５０個あり、やはり塗布故障が出やすい結果が得ら
れ、バックェツジブレード側の三角形状は、全体的な塗
布性は良好ながら、この様な塗布故障が出ることが解っ
た。

比較例（４） 実施例１で用いられたものと同じ分散液を１００ｍ／分
の塗布速度で公知の３本ロールオフセットグラビアコー
タで乾燥後の膜厚が３．０μｍになるように塗布を行っ
た。

得られた塗布後の磁気テープの表面にグラビア網目が残
り、かつ長時間塗布しているとグラビアロールからトラ
ンス７アロールへの転写量が変り、膜厚が塗布の長さと
共に変化する。また目的の膜厚を得るＩ；めの条件出し
が非常に困難であった。

比較例（５） 実施例１にて用いられたものと同じ分散液を調製し、こ
の分散液を公知の３本リバースロールコータで１００ｍ
／分の塗布速度で塗布を行った。膜厚は乾燥後の膜厚が
３．０μｍになるように塗布した。

その結果として塗布工程中において塗布筋が発生し、ま
た塗布の最初と最後の膜厚の変化が大きく、規定の膜厚
の条件出しが非常に困難で、さらには塗布液のロスも大
きかった。

比較例（６） 実施例１と同じ分散液を用いて公知のコータのスリット
から塗布液が水平に流出し、かつウェブのスリットに対
して反対側の対向位置に張架ロールが設置されている押
出し塗布装置を用いて１００ｍ／分の塗布速度で塗布乾
燥後の膜厚が３μｍとなるように塗布を行った。結果と
して得られた膜厚、ｆよギヤポンプによって精確に制御
されたが、塗布液中の凝集物や塵あるいはスリットの僅
かばかりの位置ずれによって屡々ウェブが切断された。

〔発明の効果〕

本発明の塗布方法によれば、高速で、均一な薄膜塗布を
行うことができ、かつ塗布液のロスが軽減される。

【図面の簡単な説明】

＄１図は、本発明の塗布方法に用いられる塗布装置の概
要側面図、第２図、第３図は同上装置の部分拡大図、ま
たｉＩＪ図は本発明に係るコータへ・ニドの断面図、第
５図は本発明外のコータヘッド例の断面図である。 ｌ・・・コータヘッド、 １８・・・バックェツジブレード、 ｌｂ・・・７０ントエツジのブレード、ｌｃ・・・バッ
クェツジブレードの背面、ｌｄ・・・フロントエツジブ
レードの前面、２・・・支持体ウェブ　　３・・・張架
ロール４・・・粉体分散液　　　５・・・（分散液の）
流出路６・・・（分散液の）スリット

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）張架部材間に張延されて走行する支持体ウェブに
   粉体分散液を塗布するエクストルージョン塗布方法にお
   いて、該塗布装置のコータヘッドがスリットを隔て、段
   差をなすフロントエッジ、バックエッジを有し、前記バ
   ックエッジが前記フロントエッジよりΔｄだけ突出して
   おり、かつ該バックエッジの後縁を含むバックエッジブ
   レード背面と該後縁をすぎる支持体ウェブ面とのなす角
   θが３０゜以上であるコータヘッドを、支持体ウェブの
   自由に張延された部分に押圧し、粉体分散液をスリット
   から押出し供給し、フロントエッジを支持体ウェブに接
   触させることなく、押出し圧によってバックエッジと支
   持体ウェブ間に粉体分散液の塗布層を形成することを特
   徴とする塗布方法。
2. （２）前記支持体ウェブの走行方向に測った前記コータ
   ヘッドのフロントエッジ長さｌｂ、バックエッジ長さｌ
   ａ及びスリット間隙ｈ間に ｌｂ≦５ｈ、ｌａ≦１０ｈ、ｌａ≦３ｌｂ の関係を有するコータヘッドを用いる特許請求の範囲第
   １項に記載の塗布方法。
3. （３）前記コータヘッドのフロントエッジ、バックエッ
   ジの夫々の前縁から後縁に到るエッジ面が平直である特
   許請求の範囲第１項又は第２項に記載の塗布方法。
4. （４）前記バックエッジの後縁を含むバックエッジブレ
   ード背面と該後縁をすぎる支持体ウェブ面のなす角θが
   ３０〜１５０゜である特許請求の範囲第１〜３項のいづ
   れかに記載の塗布方法。