JPH0299608A - 炭素繊維製造用前駆体の製造法 - Google Patents
炭素繊維製造用前駆体の製造法Info
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- JPH0299608A JPH0299608A JP24968588A JP24968588A JPH0299608A JP H0299608 A JPH0299608 A JP H0299608A JP 24968588 A JP24968588 A JP 24968588A JP 24968588 A JP24968588 A JP 24968588A JP H0299608 A JPH0299608 A JP H0299608A
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Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭素繊維製造用前駆体の新規な製造法に関す
るものである。
るものである。
従業から、炭素繊維製造用前駆体はアクリロニトリル系
重合体の有機または無機溶媒溶液を凝固浴中に紡出し、
水洗後、延伸洛中で延伸するかあるいは延伸洛中で延伸
後、水洗し、しかる後、糸条を乾燥緻密化して製造され
るのが一般的であった。
重合体の有機または無機溶媒溶液を凝固浴中に紡出し、
水洗後、延伸洛中で延伸するかあるいは延伸洛中で延伸
後、水洗し、しかる後、糸条を乾燥緻密化して製造され
るのが一般的であった。
ところが浴液延伸は液組成が水あるhは水溶液であるた
め、延伸温度に限界があり、糸条に高強度を与えるのに
充分な延伸倍率をとり得ない欠点があった。そこで浴延
伸、乾燥緻密化後の糸条を再度、二次延伸することが行
われている。この二次延伸する方法は、熱水延伸法、蒸
気延伸法、加圧飽和蒸気延伸法、加勲蒸気延伸法、乾熱
延伸法、熱ピン延伸法等のいずれかの延伸方法、または
これらの延伸方法を2つ以上組合せた方法が広く知られ
ている。
め、延伸温度に限界があり、糸条に高強度を与えるのに
充分な延伸倍率をとり得ない欠点があった。そこで浴延
伸、乾燥緻密化後の糸条を再度、二次延伸することが行
われている。この二次延伸する方法は、熱水延伸法、蒸
気延伸法、加圧飽和蒸気延伸法、加勲蒸気延伸法、乾熱
延伸法、熱ピン延伸法等のいずれかの延伸方法、または
これらの延伸方法を2つ以上組合せた方法が広く知られ
ている。
しかし上記の二次延伸により全延伸倍率を10倍以上に
すると、得られた炭素繊維製造用前駆体は、焼成工程に
おいて毛羽が発生しゃすくなる。そのため焼成工程にお
ける延伸比を低く下げて処理されるが、高強度の炭素繊
維は得られなかった。また高強度の炭素繊維を得るため
に、焼成工程における延伸比を下げないで処理をすると
、毛羽の多発とそれによる中途切断が起りやすく操業安
定性が著しく悪かった。
すると、得られた炭素繊維製造用前駆体は、焼成工程に
おいて毛羽が発生しゃすくなる。そのため焼成工程にお
ける延伸比を低く下げて処理されるが、高強度の炭素繊
維は得られなかった。また高強度の炭素繊維を得るため
に、焼成工程における延伸比を下げないで処理をすると
、毛羽の多発とそれによる中途切断が起りやすく操業安
定性が著しく悪かった。
これらの改良法として本出願人は先に特開昭6S−99
516号で遠赤外線ヒーター延伸機を用いて水蒸気雰囲
気中で2次延伸することを提案した。これらの改良法と
して本発明は二次延伸によシ、全延伸倍率を10倍以上
にした糸条をさらに加熱緩和することにより、焼成工程
における延伸比を下げないで処理しても、毛羽の発生が
著しく少なく、中途切断も起さず、高強度の炭素繊維が
得られる炭素繊維製造用前駆体の製造法を提案するもの
である。
516号で遠赤外線ヒーター延伸機を用いて水蒸気雰囲
気中で2次延伸することを提案した。これらの改良法と
して本発明は二次延伸によシ、全延伸倍率を10倍以上
にした糸条をさらに加熱緩和することにより、焼成工程
における延伸比を下げないで処理しても、毛羽の発生が
著しく少なく、中途切断も起さず、高強度の炭素繊維が
得られる炭素繊維製造用前駆体の製造法を提案するもの
である。
炭素m維製造用前駆体から炭素繊維を製造するに際し、
焼成工程において1〜1.15倍程度の延伸を行うこと
は広く知られている。
焼成工程において1〜1.15倍程度の延伸を行うこと
は広く知られている。
高強度の炭素繊維を得るためには、全延伸倍率を10倍
以上とした炭素繊維製造用前駆体を焼成工程において1
.2倍以上に延伸することが必要であることは予期され
ている。しかし従来技術により製造された全延伸倍率を
10倍以上とした炭素繊維製造用前駆体は、焼成工程で
の延伸性が低いため、焼成工程において1.2倍以上に
延伸して得られる炭素繊維は品質的に毛羽が多く、また
工程中の毛羽による暴走反応のため中途切断があり、操
業安定性も良好でなかった。
以上とした炭素繊維製造用前駆体を焼成工程において1
.2倍以上に延伸することが必要であることは予期され
ている。しかし従来技術により製造された全延伸倍率を
10倍以上とした炭素繊維製造用前駆体は、焼成工程で
の延伸性が低いため、焼成工程において1.2倍以上に
延伸して得られる炭素繊維は品質的に毛羽が多く、また
工程中の毛羽による暴走反応のため中途切断があり、操
業安定性も良好でなかった。
また毛羽を少なくするため、焼成工程の延伸比を落した
炭素繊維本工業的に生産されているが、強度、弾性率共
に低い値を示しているのが現状である。
炭素繊維本工業的に生産されているが、強度、弾性率共
に低い値を示しているのが現状である。
本発明の目的は、毛羽の発生が著しく少なく中途切断も
起さず、高強度の炭素繊維が得られる炭素繊維製造用前
駆体の製造法を提供することにある。
起さず、高強度の炭素繊維が得られる炭素繊維製造用前
駆体の製造法を提供することにある。
本発明の要旨とするところは、少なくとも90 wt4
のアクリロニトリルを含有するアクリロニトリル系重合
体を溶剤に溶解した紡糸原液を紡糸、浴中延伸、乾燥緻
密化したのち、二次延伸して全延伸倍率が10倍以上と
なるように延伸後、湿熱型遠赤外線ヒーター緩和装置を
用いて、加熱緩和することにより、炭素繊維製造用前駆
体を製造することにある。
のアクリロニトリルを含有するアクリロニトリル系重合
体を溶剤に溶解した紡糸原液を紡糸、浴中延伸、乾燥緻
密化したのち、二次延伸して全延伸倍率が10倍以上と
なるように延伸後、湿熱型遠赤外線ヒーター緩和装置を
用いて、加熱緩和することにより、炭素繊維製造用前駆
体を製造することにある。
以下本発明を具体的に説明する。
本発明のアクリロニトリル系重合体は、アクリロニトリ
ルのホモポリマーあるいはコモノマーを少量共重合した
共重合体であシ、たとえばメタクリル酸がα5〜5壬程
度共重合した共重合体が好ましい。アクリロニ) IJ
v系重合体の溶媒は、有機、無機の公知の溶媒を使用す
ることができる。本発明においては、このアクリロニト
リル系重合体溶液を少なくとも紡糸、浴中延伸、乾燥緻
密化、二次延伸する必要がある。
ルのホモポリマーあるいはコモノマーを少量共重合した
共重合体であシ、たとえばメタクリル酸がα5〜5壬程
度共重合した共重合体が好ましい。アクリロニ) IJ
v系重合体の溶媒は、有機、無機の公知の溶媒を使用す
ることができる。本発明においては、このアクリロニト
リル系重合体溶液を少なくとも紡糸、浴中延伸、乾燥緻
密化、二次延伸する必要がある。
紡糸方式は、湿式、乾湿式いずれで本よい。浴中延伸は
、紡出糸を直接行ってもよいし、また−度水洗いして溶
媒を除去l−たのちに行って本よい。浴中延伸は好まし
くは80℃〜98℃の延伸浴中で約2〜6倍延伸する。
、紡出糸を直接行ってもよいし、また−度水洗いして溶
媒を除去l−たのちに行って本よい。浴中延伸は好まし
くは80℃〜98℃の延伸浴中で約2〜6倍延伸する。
乾燥緻密化は浴中延伸後の糸条を加熱ロール等で乾燥す
ることにより行れるが、乾燥温度、乾燥時間等は適宜選
択することができる。二次延伸では、全延伸倍率が10
倍以上となるように糸条を延伸させるが、その方法とし
ては、熱水延伸法、蒸気延伸法、加圧飽和蒸気延伸法、
加熱蒸気延伸法、乾熱延伸法、熱ビン延伸法等のいずれ
かの延伸方法、またはこれらの延伸方法を2つ以上組み
合せた延伸方法、あるbは糸条を気体以外のものく接触
させず加えて加圧気体の激しb流れの中を通すことなく
、糸条に高強度を与えるに必要な延伸に足る加熱方法を
とる遠赤外線ヒーター延伸機を用すた湿熱延伸方法を用
いることができるが、本発明は、これらの延伸方法に限
定されなり0木発明におりて最も特徴的なことは二次延
伸後の糸条を加熱緩和する際に、湿熱型遠赤外線ヒータ
ー緩和装置を用すて緩和させることである。加熱緩和の
加熱温度は100℃以上250℃・未満好ましくは11
0℃以上200℃以下で、緩和収縮率は24以下の範囲
で加熱緩和するのが好ましい。加熱温度が100℃未満
では緩和収縮率が小さいため緩和効果が発揮されない。
ることにより行れるが、乾燥温度、乾燥時間等は適宜選
択することができる。二次延伸では、全延伸倍率が10
倍以上となるように糸条を延伸させるが、その方法とし
ては、熱水延伸法、蒸気延伸法、加圧飽和蒸気延伸法、
加熱蒸気延伸法、乾熱延伸法、熱ビン延伸法等のいずれ
かの延伸方法、またはこれらの延伸方法を2つ以上組み
合せた延伸方法、あるbは糸条を気体以外のものく接触
させず加えて加圧気体の激しb流れの中を通すことなく
、糸条に高強度を与えるに必要な延伸に足る加熱方法を
とる遠赤外線ヒーター延伸機を用すた湿熱延伸方法を用
いることができるが、本発明は、これらの延伸方法に限
定されなり0木発明におりて最も特徴的なことは二次延
伸後の糸条を加熱緩和する際に、湿熱型遠赤外線ヒータ
ー緩和装置を用すて緩和させることである。加熱緩和の
加熱温度は100℃以上250℃・未満好ましくは11
0℃以上200℃以下で、緩和収縮率は24以下の範囲
で加熱緩和するのが好ましい。加熱温度が100℃未満
では緩和収縮率が小さいため緩和効果が発揮されない。
また緩和収縮率を2優より大きくすると、焼成工程の延
伸性は良好になるが、高強度の炭素繊維#i得られない
。
伸性は良好になるが、高強度の炭素繊維#i得られない
。
第1図は本発明で使用する湿熱型遠赤外線ヒーター緩和
装置と糸条を示す概略図であり、遠赤外線ヒーター1、
温度計2、水蒸気3、供給o−1v4、引取a −A/
5、圧力計6、糸条7を各示す。
装置と糸条を示す概略図であり、遠赤外線ヒーター1、
温度計2、水蒸気3、供給o−1v4、引取a −A/
5、圧力計6、糸条7を各示す。
以下実施例により本発明を説明する。
(1) 表面光沢度の測定法
i)炭素繊維製造用前駆体を平行に並ぺて試料面とする
。
。
11)繊維軸方向く対して90°の角度を持つた平面内
において、試料面から45°方向より試料面に向って一
定光度の光線を与える。
において、試料面から45°方向より試料面に向って一
定光度の光線を与える。
l11)試料面を反射した上記平面内の反射角456の
光線の照度(L8)を測定する。
光線の照度(L8)を測定する。
1y)i)から111)までの操作により、二次延伸し
ない炭素繊維製造用前駆体から測定したL8をLOとし
て、LEI /1100比を求めて対比光沢度とした。
ない炭素繊維製造用前駆体から測定したL8をLOとし
て、LEI /1100比を求めて対比光沢度とした。
対比光沢度= (1−La/Lo)xlo 。
i)から10の操作より求めた対比光沢度は下記のよう
に評価される。
に評価される。
(2)糸いたみの測定法
’)225〜260℃の範囲で温度勾配を有する熱風雰
囲気の耐炎化炉に炭素繊維製造用前駆体をローV駆動に
よって連続的に供給し34分間滞在させて、耐炎化処理
を行う。耐炎化処理での張力は約120岬/dであり、
繊維長さは、はぼ原長に保つ。耐炎化繊維の密度はいず
れも1.37〜1.399/cm”の範囲とする。
囲気の耐炎化炉に炭素繊維製造用前駆体をローV駆動に
よって連続的に供給し34分間滞在させて、耐炎化処理
を行う。耐炎化処理での張力は約120岬/dであり、
繊維長さは、はぼ原長に保つ。耐炎化繊維の密度はいず
れも1.37〜1.399/cm”の範囲とする。
耐炎化繊維を窒素ガス雰囲気にある320〜700℃の
範囲の温度勾配を有する炭素化炉と1350℃の熱処理
炉をそれぞれ7分と4.5分間の滞在時間で通過させて
炭素繊維に焼成させる。
範囲の温度勾配を有する炭素化炉と1350℃の熱処理
炉をそれぞれ7分と4.5分間の滞在時間で通過させて
炭素繊維に焼成させる。
11)サイズ剤を付けない炭素繊維に張力(1f/10
”d)を掛け、毛羽が浮き上がる程度の空気を当てる。
”d)を掛け、毛羽が浮き上がる程度の空気を当てる。
11))浮き上がった毛羽を1m、10’本当りの本数
で表わす。求められた毛羽の本数は下記のように評価さ
れる。
で表わす。求められた毛羽の本数は下記のように評価さ
れる。
(3)焼成時延伸性の測定法
i)ローVとロールの間に熱風を流したオープンを取り
付けた装置を用いて、オーブン温度を240℃とし、オ
ープン前後のロールの回転数比より延伸比を求める。
付けた装置を用いて、オーブン温度を240℃とし、オ
ープン前後のロールの回転数比より延伸比を求める。
ii) max延伸比は、毛羽の発生した時の延伸比
とする。求められたmaw延伸比は下記のように評価さ
れる。
とする。求められたmaw延伸比は下記のように評価さ
れる。
実施例1
アクリロニトリル99 wtlとメタクリル酸1vt%
を共重合させたアクリロニトリル系重合体をジメチVホ
ルムアミド(以下DMFと略)lC溶解し、固形分20
wtlの紡糸原液とした。紡糸原液を純水5 Q v
rt96 D M P 70 wtlの組成で温度30
℃の紡浴槽内GC(1080■φのホール径を持ったノ
ズルから紡出し、95℃浴中延伸及び100℃浴中延伸
したのち、乾燥緻密化し、スチーム延伸機を用いて二次
延伸を行った。
を共重合させたアクリロニトリル系重合体をジメチVホ
ルムアミド(以下DMFと略)lC溶解し、固形分20
wtlの紡糸原液とした。紡糸原液を純水5 Q v
rt96 D M P 70 wtlの組成で温度30
℃の紡浴槽内GC(1080■φのホール径を持ったノ
ズルから紡出し、95℃浴中延伸及び100℃浴中延伸
したのち、乾燥緻密化し、スチーム延伸機を用いて二次
延伸を行った。
その後、湿熱型遠赤外線ヒーター緩和装置を用いて加熱
温度及び緩和収縮率を変更して加熱緩和せしめ、度素繊
維前駆体を作成した。得られた炭素繊維製造用前駆体の
特性は、第1表に示すごとくであった。またこれらの炭
素繊維製造用前駆体を常法によって225〜260℃の
範囲で温度勾配を有する熱風雰囲気の耐炎化炉に炭素繊
維製造用前駆体をローV駆動によって連続的に供給し、
34分間滞在させて、耐炎化処理を行った。耐炎化処理
での張力は約120■/dであった。耐炎化繊維の密度
は、いずれも1.57〜1.3997cm”の範囲にあ
った。耐炎化繊維を窒素ガス雰囲気にある320〜70
0℃の範囲の温度勾配を有する炭素化炉と1350℃の
熱処理炉をそれぞれ7分と45分の滞在時間で通過させ
て炭素繊維に焼成した。得られた炭素繊維の特性は第1
表に示すごとくであった。
温度及び緩和収縮率を変更して加熱緩和せしめ、度素繊
維前駆体を作成した。得られた炭素繊維製造用前駆体の
特性は、第1表に示すごとくであった。またこれらの炭
素繊維製造用前駆体を常法によって225〜260℃の
範囲で温度勾配を有する熱風雰囲気の耐炎化炉に炭素繊
維製造用前駆体をローV駆動によって連続的に供給し、
34分間滞在させて、耐炎化処理を行った。耐炎化処理
での張力は約120■/dであった。耐炎化繊維の密度
は、いずれも1.57〜1.3997cm”の範囲にあ
った。耐炎化繊維を窒素ガス雰囲気にある320〜70
0℃の範囲の温度勾配を有する炭素化炉と1350℃の
熱処理炉をそれぞれ7分と45分の滞在時間で通過させ
て炭素繊維に焼成した。得られた炭素繊維の特性は第1
表に示すごとくであった。
各条件における比較例も第1
表に示した。
第1表の結果のごとく、湿熱型遠赤外線ヒーター緩和装
置を用いて、加熱温度が100℃以上250℃未満、緩
和収縮率24以下の範囲で加熱緩和することによっては
じめて焼成工程において延伸性の優れだ毛羽の発生が極
めて少ない炭素繊維製造用前駆体を製造することができ
た。得られた炭素m維のストランド彊度も430匈乙−
以上と高強度を示した。
置を用いて、加熱温度が100℃以上250℃未満、緩
和収縮率24以下の範囲で加熱緩和することによっては
じめて焼成工程において延伸性の優れだ毛羽の発生が極
めて少ない炭素繊維製造用前駆体を製造することができ
た。得られた炭素m維のストランド彊度も430匈乙−
以上と高強度を示した。
本発明によって得られた炭素繊維製造用前駆体は焼成工
程において延伸性が優れ、毛羽の発生が極めて少く、加
えてストランド強度の高す炭素繊維を得ることができる
。
程において延伸性が優れ、毛羽の発生が極めて少く、加
えてストランド強度の高す炭素繊維を得ることができる
。
第1図は本発明で使用する湿熱型遠赤外線ヒーター緩和
装置の概略図を示す。
装置の概略図を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、少なくとも90wt%のアクリロニトリルを含有す
るアクリロニトリル系重合体を溶剤に溶解した紡糸原液
を、紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化したのち、二次延伸し
て全延伸倍率が10倍以上となるように延伸後、湿熱型
遠赤外線ヒーター緩和装置を用いて、加熱緩和すること
を特徴とする炭素繊維製造用前駆体の製造法。 2、加熱緩和の加熱温度が100℃以上250℃未満で
ある請求項1記載の製造法。 3、加熱緩和の緩和収縮率が2%以下である請求項1又
は2記載の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24968588A JPH0299608A (ja) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | 炭素繊維製造用前駆体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24968588A JPH0299608A (ja) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | 炭素繊維製造用前駆体の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0299608A true JPH0299608A (ja) | 1990-04-11 |
Family
ID=17196680
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24968588A Pending JPH0299608A (ja) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | 炭素繊維製造用前駆体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0299608A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100240414B1 (ko) * | 1994-06-24 | 2000-01-15 | 구광시 | 폴리에스테르연신사의 제조방법 |
CN102965741A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-13 | 吴江朗科化纤有限公司 | 一种远红外纺丝组件 |
-
1988
- 1988-10-03 JP JP24968588A patent/JPH0299608A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100240414B1 (ko) * | 1994-06-24 | 2000-01-15 | 구광시 | 폴리에스테르연신사의 제조방법 |
CN102965741A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-13 | 吴江朗科化纤有限公司 | 一种远红外纺丝组件 |
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