JPH0274599A - Production of sic whisker - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＳｉＣウィスカーの製造方法に関し、特に”
セラミックス”の強化材として好適な、いわゆる直径が
１μｍを超えるアスペクト比の小さい（太い）ＳｉＣウ
ィスカーを効率よく製造する方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for producing SiC whiskers, and in particular to a method for producing SiC whiskers.
The present invention relates to a method for efficiently manufacturing SiC whiskers with a small (thick) aspect ratio and a so-called diameter of more than 1 μm, which is suitable as a reinforcing material for ceramics.
近年、ＳｉＣウィスカーは、各種複合材料の補強材とし
て注目されており、繊維強化複合材料（ＦＲＭ、ＦＲＰ
）に使われ、顕著な効果が認められている。また、最近
では、金属やプラスチックの他に、とりわけ“セラミッ
クス”の強化材としてもその応用が検討されている。In recent years, SiC whiskers have attracted attention as reinforcing materials for various composite materials, and are used in fiber reinforced composite materials (FRM, FRP).
) and has been recognized to have remarkable effects. Recently, in addition to metals and plastics, its application as a reinforcing material for "ceramics" is also being considered.
一般に、ＦＲＭ、ＦＲＰ用に使われるＳｉＣウィスカー
としては、細くて長い形状のもの、すなわちアスペクト
比の大きいものが望ましいとされ、ウィスカーの長さを
長くするための技術が数多（提案されている。Generally, it is desirable for SiC whiskers used for FRM and FRP to have a thin and long shape, that is, one with a large aspect ratio, and there are many techniques (proposed) to increase the length of the whiskers. .
しかしながら、たとえばセラミックスの強化材料として
ウィスカーを用いる場合、マトリックスとなるセラミッ
クス自体が脆性材料であることから、ウィスカーによる
強化機構はＦＲＭやＦＲＰとは異なり、長い形状のウィ
スカーよりも、短くても太いものが必要となってきた。However, when using whiskers as a reinforcing material for ceramics, for example, the ceramic matrix itself is a brittle material, so the reinforcing mechanism by whiskers is different from FRM and FRP, and it is better to use short but thick whiskers than long whiskers. has become necessary.
ＳｉＣウィスカーの製造方法には、従来、多くの方法が
知られていおり、これらを出発原料により分類すると、
次のとおりである。Many methods are conventionally known for producing SiC whiskers, and these can be categorized by starting materials as follows:
It is as follows.
ａ、５ｉｎ２＋Ｃ
ｂ、けい素のハロゲン化物子Ｃ（カーボン含有物）ｃ、
ＳＩ：＋Ｎ＜ ＋ｃ
ｄ、 Ｓｉ ＋に
れらの中で、けい素酸化物を炭素により還元する方法（
ａ）、炭化方法（ｄ）が工業的に最も一般的である。a, 5in2+C b, silicon halide C (carbon-containing material) c,
SI: +N< +c d, Si + Among these, a method of reducing silicon oxide with carbon (
a) and carbonization method (d) are the most common industrially.
一方、ＳｉＣウィスカーの生成は、本質的に気相反応で
あることから、ウィスカーが生成する領域という観点か
ら製造方法をみてみると、二つの大きく異なった方法に
分けられる。On the other hand, since the generation of SiC whiskers is essentially a gas phase reaction, when looking at the manufacturing method from the perspective of the region in which whiskers are generated, there are two largely different methods.
その１つは、ウィスカーの生成領域を、原料部あるいは
原料ガス供給部から離れたところに設定する方法である
。この方法の中には、黒鉛やカーボン基板上に原ネー１
ガスを送ってウィスカーを成長させたり、原料粉体層の
上部空間に生成させたり、といった方法が含まれる。こ
れらの方法は、ウィスカー成長領域への原料供給速度や
原料ガス分圧等の制御が、比較的容易であることから、
直径１０μｍ以上といった極めて太いウィスカーの合成
も、理論的にはできることが知られている。One of them is a method in which the whisker generation region is set away from the raw material section or the raw material gas supply section. In this method, raw powder is placed on a graphite or carbon substrate.
Methods include growing whiskers by sending gas, or creating whiskers in the space above the raw material powder layer. These methods are relatively easy to control the raw material supply rate to the whisker growth region, raw material gas partial pressure, etc.
It is known that it is theoretically possible to synthesize extremely thick whiskers with a diameter of 10 μm or more.
また、他の方法としては、原料層をそのままＳｉＣウィ
スカー集合体の層に転化させる方法であり、ウィスカー
成長空間を原料層に保有させるため、ＳｉＣ生成の反応
温度域でガス化するＮａＣ１のようなものを共存させた
り、あるいは原料層の粉体充填密度を小さくする方法が
提案されている。Another method is to convert the raw material layer as it is into a layer of SiC whisker aggregates, and in order to have the whisker growth space in the raw material layer, it is possible to Methods have been proposed in which powders are allowed to coexist or the density of powder packing in the raw material layer is reduced.
すなわち、原料層をそのままにしてＳｉＣウィスカーに
転化させる方法において、従来用いられてきたけい素源
としてのけい素酸化物はシリカゲルやシリカゾルといっ
た非晶質の二酸化けい素であり、これらのＢＥＴ比表面
積は１００ ｍ２／ｇ以上であった。こうしたけい素源
が用いられてきた理由は、これらが比較的低温で反応活
性であることによる。In other words, in the method of converting into SiC whiskers while leaving the raw material layer as is, the silicon oxide conventionally used as a silicon source is amorphous silicon dioxide such as silica gel or silica sol, and the BET specific surface area of these is was more than 100 m2/g. These silicon sources have been used because they are reactive at relatively low temperatures.
これに対して、本発明者らは、ＳｉＣウィスカー合成に
ついて実験を繰り返し、けい素源として、比表面積が１
０ｍ”／ｇ以下である結晶性の二酸化けい素粉束を使用
することにより、１μｍを超えるウィスカーを製造でき
ることを知見し、本発明を提案するに到った。On the other hand, the present inventors repeated experiments on SiC whisker synthesis, and found that the specific surface area was 1 as a silicon source.
The present inventors discovered that whiskers exceeding 1 μm can be produced by using a crystalline silicon dioxide powder bundle having a particle size of 0 m”/g or less, and have proposed the present invention.
〔発明が解決しようとする課題）
上記の各方法の中で、ウィスカー生成領域が原料供給部
から離れたところに設定される前者の方法は、生産性が
悪く、ウィスカーを効率よく安価に製造することができ
ないという、重要な問題点があった。そして、このこと
が太いウィスカーを工業材料として供給しようとすると
きの大きな障害となっているのである。[Problems to be Solved by the Invention] Among the above methods, the former method in which the whisker generation area is set away from the raw material supply section has poor productivity and is difficult to efficiently and inexpensively manufacture whiskers. There was an important problem that it could not be done. This is a major obstacle when trying to supply thick whiskers as an industrial material.
一方、後者の方法は、生産性が高いことから、ＳｉＣウ
ィスカーの工業的製法として採用されている。しかしな
がら、この方法で製造されるＳｉＣウィスカーの直径は
０．１〜１μｍに限定され、セラミックスの強化に適し
た１μｍを超える太いウィスカーを、製造することがで
きないという課題があった・
〔課題を解決するための手段〕
上述した従来知られていた既知の方法が抱えている各種
の問題点に対し、本発明は、原料層をそのままＳｉＣウ
ィスカーに転化する生産性の高い方法においてウィスカ
ーを膨径化することであり、これを詳細に述べると、け
い素酸化物と炭素物質とを反応させることによりＳｉＣ
ウィスカーを製造するに際し、前記けい素酸化物として
、ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇ以下の結晶性の二酸化け
い素粉束を用い、前記炭素物質との混合物を１４００℃
〜１６００°Ｃの非酸化性雰囲気中で反応させることに
より、この混合物を直径が１μｍを超えるウィスカーか
らなる集合体に転化させることを特徴とするＳｉＣウィ
スカーの製造方法である。On the other hand, the latter method has been adopted as an industrial method for producing SiC whiskers because of its high productivity. However, the diameter of SiC whiskers manufactured by this method is limited to 0.1 to 1 μm, and there was a problem that it was impossible to manufacture thick whiskers exceeding 1 μm, which are suitable for strengthening ceramics. [Means for achieving this] In order to solve the various problems that the conventionally known methods described above have, the present invention provides a method for expanding the diameter of whiskers in a highly productive method of converting the raw material layer as it is into SiC whiskers. To describe this in detail, SiC is produced by reacting silicon oxide and carbon material.
When manufacturing whiskers, a crystalline silicon dioxide powder bundle with a BET specific surface area of 10 m2/g or less is used as the silicon oxide, and the mixture with the carbon material is heated to 1400°C.
This method of producing SiC whiskers is characterized by converting this mixture into an aggregate of whiskers having a diameter of more than 1 μm by reacting in a non-oxidizing atmosphere at ~1600°C.
本発明方法のもとで使われるけい素源は、前述の通り結
晶性二酸化けい素である。結晶性二酸化けい素としては
、クリストバライト、クォーツ、トリジマイトがあるが
、これらの中では特にクォーツが好適に用いられる。The silicon source used under the method of the invention is crystalline silicon dioxide, as described above. Examples of crystalline silicon dioxide include cristobalite, quartz, and tridymite, and among these, quartz is particularly preferably used.
そして、この結晶性二酸化けい素のＢＥＴ比表面積は１
０ｍ２／ｇ以下のものでなくてはならない。The BET specific surface area of this crystalline silicon dioxide is 1
It must be less than 0m2/g.
すなわち、シリカゲルを熱処理して結晶化させると、比
較的容易にＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上のクリス
トバライトが得られるが、このような比表面積の大きな
結晶性二酸化けい素では１８ｍを超える太いウィスカー
を製造することができない。That is, when silica gel is crystallized by heat treatment, cristobalite with a BET specific surface area of 20 m2/g or more can be obtained relatively easily, but crystalline silicon dioxide with such a large specific surface area cannot produce thick whiskers exceeding 18 m2. cannot be manufactured.
また、純度は高い方が良いが、通常９８％以上、好適に
は９９％以上の二酸化けい素が用いられる。Although it is better to have a higher purity, silicon dioxide with a purity of usually 98% or higher, preferably 99% or higher is used.
結晶性の二酸化けい素を用いると直径の太いウィスカー
が生成する理由は、明確ではないが５ｉＯ７との反応に
より生成するＣＯガスおよびＳｉＣガスの発生速度が関
係しているものと考えられる。The reason why whiskers with a large diameter are produced when crystalline silicon dioxide is used is not clear, but it is thought to be related to the rate of generation of CO gas and SiC gas produced by reaction with 5iO7.
本発明で用いられる炭素物質としては、特に限定はない
が、かさ比重の小さなカーボンブランクがＩＫ奨される
。The carbon material used in the present invention is not particularly limited, but a carbon blank with a small bulk specific gravity is recommended.
また、二酸化けい素の還元、炭化反応およびウィスカー
生成促進のために、本発明においては、触媒として、Ｃ
ｏ、 Ｎｉ、 Ｃｒ、 Ｆｅ等の金属および合金の粉末
やそれらのハロゲン化物を添加することが好ましい。さ
らに、ＮａＣ１等の空間形成剤を添加してもよいが、原
料充填率を調整することによって、ウィスカー成長空間
をもたせることができるので、必ずしも添加する必要性
はない。けだし、本発明の目的が、あくまでもウィスカ
ーの直径を太くすることにあり、いわゆる長いウィスカ
ーとすることが余り重要ではないからである。In addition, in order to promote the reduction of silicon dioxide, carbonization reaction, and whisker formation, in the present invention, carbon dioxide is used as a catalyst.
It is preferable to add powders of metals and alloys such as O, Ni, Cr, and Fe, and halides thereof. Further, a space-forming agent such as NaCl may be added, but it is not necessarily necessary to add it because a whisker growth space can be provided by adjusting the raw material filling rate. However, the purpose of the present invention is to increase the diameter of the whiskers, and it is not very important to make the whiskers long.
本発明により製造されるウィスカーのアスペクト比は、
約５０以下であり、従来知られた方法によって製造され
る直径１μｍ以下のウィスカーのアスペクト比約１００
以上に比べ、極めて小さい。The aspect ratio of the whiskers produced according to the present invention is:
50 or less, and the aspect ratio of whiskers of 1 μm or less in diameter manufactured by a conventionally known method is about 100.
Compared to the above, it is extremely small.
けい素酸化物と炭素物質とを合成させるときの反応温度
は１６００“Ｃ以下とする。この温度を超えると、ウィ
スカーの直径方向より長さ方向の成長が進み、結果とし
て、従来方法で得られるのとほぼ同じ、１μｍ以下の細
いウィスカーとなる。反応温度の下限は１４００’ｃで
あるが、それよりも低温では反応速度が遅く実用的では
ない。より好適にば１５００−１５７０°Ｃの温度範囲
が用いられる。The reaction temperature when synthesizing silicon oxide and carbon material is 1600"C or less. If this temperature is exceeded, the growth of whiskers in the longitudinal direction will proceed more than in the diametrical direction, and as a result, the growth of the whiskers will proceed in the longitudinal direction rather than in the diametrical direction. The result is a thin whisker of 1 μm or less, which is almost the same as that of 1 μm.The lower limit of the reaction temperature is 1400°C, but lower temperatures are too slow to be practical.More preferably, the temperature is 1500-1570°C. A range is used.
反応雰囲気は非酸化性とするのが好ましい。The reaction atmosphere is preferably non-oxidizing.
実施例１
各種二酸化けい素Ｓｉ０□６ｇ、カーボンブラック６
ｇ 、 ＮａＣｌ ３ ｇ 、 ＣｏＣ１ｚ ０．０６
ｇをよくン昆合し、カーボン製容器に充填し、反応温度
１５３０’ｃ、反応時間５時間、Ａｒ気流中で合成を行
った。Example 1 Various silicon dioxide Si0□6g, carbon black 6
g, NaCl3g, CoC1z 0.06
g were mixed well, filled in a carbon container, and synthesized in an Ar gas flow at a reaction temperature of 1530'C for a reaction time of 5 hours.
合成後の試料は、光学顕微鏡により約１０視野の観察を
おこない、ウィスカーの直径および長さについて測定し
、平均値を求めた。Approximately 10 fields of view of the synthesized sample were observed using an optical microscope, and the whisker diameter and length were measured, and the average value was determined.
使用したＳｉＯ□の特性とその結果を第１表に示した。Table 1 shows the properties and results of the SiO□ used.
また、比較のために無定形の合成石英、シリカゲル、シ
リカゾルの結果も合わせて示した。For comparison, results for amorphous synthetic quartz, silica gel, and silica sol are also shown.
ＳｉＯ□としては４種類のα−クォーツを使用した。Four types of α-quartz were used as SiO□.
４種類共、直径１μｍ以上、アスペクト比５０以下の太
いウィスカーが製造できた。For all four types, thick whiskers with a diameter of 1 μm or more and an aspect ratio of 50 or less could be produced.
合成石英は粒径、ＢＥＴ値共に本発明の実施例と同程度
であるにもかかわらず、太いウィスカーは合成できなか
った。また、ＢＥＴ値の大きいシノ力ゲル、シリカゾル
も直径０．５μｍ程度のウィスカーしか合成できなかっ
た。Although the synthetic quartz grain size and BET value were comparable to those of the examples of the present invention, thick whiskers could not be synthesized. Furthermore, even with Shinoriki gel and silica sol, which have a large BET value, only whiskers with a diameter of about 0.5 μm could be synthesized.
実施例２
ＳｉＯ□として、第１表のα−クォーツ６ｇ、力−ボン
フ′ラック６ ｇ 、 ＮａＣｌ ３ ｇ 、 ＣＯＣ
ｌ２０．０６ｇをン昆合し、カーボン製容器に充填し、
Ａｒ気流中で反応温度１５３０°Ｃ１１５７０℃、およ
び１６１０“Ｃにおいて合成を行った。反応時間は５時
間とした。Example 2 As SiO
120.06g was combined and filled into a carbon container,
Synthesis was carried out in an Ar flow at reaction temperatures of 1530°C, 11570°C, and 1610"C. The reaction time was 5 hours.
その結果を第２表に示す。The results are shown in Table 2.
反応温度１５７０°Ｃ以下では、直径１μｍ以上の太い
ウィスカーが合成できたが、１６１０℃では直径０．７
μｍのウィスカーになった。At reaction temperatures below 1570°C, thick whiskers with a diameter of 1 μm or more were synthesized, but at 1610°C, thick whiskers with a diameter of 0.7 μm or more were synthesized.
It became a μm whisker.
第 ２ 表
ウィスカーを極めて効率よく、安価に製造することが可
能になった。Table 2 Whiskers can now be produced extremely efficiently and at low cost.
特許出願人 日本重化学工業株式会社 代理人 弁理士 小 川 順 三 同 弁理士 中 村 盛 夫 〔発明の効果〕Patent applicant: Japan Heavy and Chemical Industry Co., Ltd. Agent Patent Attorney Junzo Ogawa Patent attorney Morio Nakamura 〔Effect of the invention〕
Claims (1)
ＳｉＣウィスカーを製造するに際し、前記けい素酸化物
として、ＢＥＴ比表面積１０ｍ＾２／ｇ以下の結晶性の
二酸化けい素粉末を用い、前記炭素物質との混合物を１
４００℃〜１６００℃の非酸化性雰囲気中で反応させる
ことにより、この混合物を直径が１μｍを超えるウィス
カーからなる集合体に転化させることを特徴とするＳｉ
Ｃウィスカーの製造方法。1. When producing SiC whiskers by reacting silicon oxide and carbon material, using crystalline silicon dioxide powder with a BET specific surface area of 10 m^2/g or less as the silicon oxide, 1 mixture with carbon material
Si characterized by converting this mixture into an aggregate consisting of whiskers having a diameter of more than 1 μm by reacting in a non-oxidizing atmosphere at 400°C to 1600°C.
Method for producing C whiskers.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP22647588A JPH0274599A (en) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | Production of sic whisker |
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Publications (1)
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0274599A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2551281A (en) * | 2015-03-02 | 2017-12-13 | Mitsubishi Electric Corp | Sirocco fan and indoor unit of air conditioner using this sirocco fan |
-
1988
- 1988-09-12 JP JP22647588A patent/JPH0274599A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2551281A (en) * | 2015-03-02 | 2017-12-13 | Mitsubishi Electric Corp | Sirocco fan and indoor unit of air conditioner using this sirocco fan |
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