JPH0274514A - 高純度シリカの製造方法 - Google Patents
高純度シリカの製造方法Info
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- JPH0274514A JPH0274514A JP22296188A JP22296188A JPH0274514A JP H0274514 A JPH0274514 A JP H0274514A JP 22296188 A JP22296188 A JP 22296188A JP 22296188 A JP22296188 A JP 22296188A JP H0274514 A JPH0274514 A JP H0274514A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
童栗上又■朋分互
本発明は、ウラン、更にはＮａ、に、ＣＱイオン等の不
純物含有量が極めて少なく、電子部品封止材用充填剤な
どとして好適に用いられる高純度シリカの製造方法に関
する。
純物含有量が極めて少なく、電子部品封止材用充填剤な
どとして好適に用いられる高純度シリカの製造方法に関
する。
の び が しよ゛と る
近年、シリカはＬＳＩあるいは超ＬＳＩ等の電子部品封
止材用充填剤として利用されることが多くなっているが
、この場合、シリカに含まれるウラン等が微量であって
も、これから放出されるα線がデバイスの作動誤差を引
き起こすという問題がある。このため、電子部品封止材
用充填剤として使用するシリカは高純度のものが要求さ
れ。
止材用充填剤として利用されることが多くなっているが
、この場合、シリカに含まれるウラン等が微量であって
も、これから放出されるα線がデバイスの作動誤差を引
き起こすという問題がある。このため、電子部品封止材
用充填剤として使用するシリカは高純度のものが要求さ
れ。
特にウラン含有量が０．５ｐｐｂ以下であり、かつＮａ
、に、ＣＱイオン等の不純物含有量がそれぞれ２ ｐｐ
ｍ以下であることが望まれる。
、に、ＣＱイオン等の不純物含有量がそれぞれ２ ｐｐ
ｍ以下であることが望まれる。
従来、高純度シリカの製造方法としては、アルカリ珪酸
塩と酸とからシリカゲルを生成させ、このシリカゲルを
酸で処理し、水洗する方法（特開昭５９−５４６３２号
、同６０−４２２１７号。
塩と酸とからシリカゲルを生成させ、このシリカゲルを
酸で処理し、水洗する方法（特開昭５９−５４６３２号
、同６０−４２２１７号。
同６０−２０４６１３号、同６２−３０１１号、同６２
−８３３１３号公報）が知られている。
−８３３１３号公報）が知られている。
しかしながら、上記の高純度化方法では、酸処理時のシ
リカゲル形状、酸濃度、処理温度、撹拌強度等を調節し
ても、シリカ中の不純物を除去するのに限界があり、１
！子部品のソフトエラー発生を解決し得るに十分な極め
て高純度のシリカを得ることは困難であった。しかも、
上記方法は、酸処理後のび過、水洗時に多大な時間を要
する上。
リカゲル形状、酸濃度、処理温度、撹拌強度等を調節し
ても、シリカ中の不純物を除去するのに限界があり、１
！子部品のソフトエラー発生を解決し得るに十分な極め
て高純度のシリカを得ることは困難であった。しかも、
上記方法は、酸処理後のび過、水洗時に多大な時間を要
する上。
濾過ケーキの含水率が大きいことから乾燥、加熱処理に
要する熱エネルギー消費が莫大であるという欠点を有し
、工業的にも不都合である。
要する熱エネルギー消費が莫大であるという欠点を有し
、工業的にも不都合である。
なお、高純度シリカを得る他の方法として、気相反応を
利用したもの、珪酸エステル等を加水分解して利用した
ものも知られている（特開昭５９−８６１５号、同５９
−１３６２０号、同６〇−９０８１１号、同６０−９０
８１２号、同６Ｏ−１８０９Ｌ１号、同６０−１９１０
１６号５同６０−２０４．６１４号、同６１−１４１４
４号、同６１−１７４１６号、同６１−４０８１１号、
同６１−４８４２１号、同６１−２７０２０９号、同６
２−３０１２号、同６２−１２６０８号公報）が、これ
ら方法は、高純度シリカの′１５造が高価なものとなっ
て、経済的に不利である。
利用したもの、珪酸エステル等を加水分解して利用した
ものも知られている（特開昭５９−８６１５号、同５９
−１３６２０号、同６〇−９０８１１号、同６０−９０
８１２号、同６Ｏ−１８０９Ｌ１号、同６０−１９１０
１６号５同６０−２０４．６１４号、同６１−１４１４
４号、同６１−１７４１６号、同６１−４０８１１号、
同６１−４８４２１号、同６１−２７０２０９号、同６
２−３０１２号、同６２−１２６０８号公報）が、これ
ら方法は、高純度シリカの′１５造が高価なものとなっ
て、経済的に不利である。
従って、より高純度のシリカを工業的かつ経済的に有利
に得ることができるシリカの製造方法の開発が望まれて
いた。
に得ることができるシリカの製造方法の開発が望まれて
いた。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ウラン、更
にはＮａ、に、Ｃαイオン等の含有量が非常に少なく、
電子部品封止材用充填剤として好適な高純度シリカを安
価な原料を用いて簡単かつ能率的に低コストで生産でき
る高純度シリカの製造方法を提供することを目的とする
。
にはＮａ、に、Ｃαイオン等の含有量が非常に少なく、
電子部品封止材用充填剤として好適な高純度シリカを安
価な原料を用いて簡単かつ能率的に低コストで生産でき
る高純度シリカの製造方法を提供することを目的とする
。
するための び作用
本発明者は、上記目的を達成するため、鋭意検討を重ね
た結果、従来、シリカゲルは安価ではあるものの原料の
珪石に由来するウランが数１゜ＰＰｂ含まれ、しかもこ
のウランの除去が困難であるとされ、上述したようにこ
のシリカゲルからウラン、その他のＮａ、に、Ｃαイオ
ン等のイオン性不純物を除去するにはかなりの手間を要
していたものであるが、シリカゲルを超音波処理しなが
ら酸洗浄することにより、ウラン、Ｎａ、に、Ｃαイオ
ン等を短時間で効果的に除去できることを見い出した。
た結果、従来、シリカゲルは安価ではあるものの原料の
珪石に由来するウランが数１゜ＰＰｂ含まれ、しかもこ
のウランの除去が困難であるとされ、上述したようにこ
のシリカゲルからウラン、その他のＮａ、に、Ｃαイオ
ン等のイオン性不純物を除去するにはかなりの手間を要
していたものであるが、シリカゲルを超音波処理しなが
ら酸洗浄することにより、ウラン、Ｎａ、に、Ｃαイオ
ン等を短時間で効果的に除去できることを見い出した。
即ち、原料として市販のシリカゲルを用い、これを硫酸
、硝酸等の酸で洗浄する際、同時に超音波処理した場合
、超音波由来のキャビテーション現象で真空から数千気
圧にまで及ぶ圧力波の変動が生じ、シリカゲルの細孔中
のウラン、Ｎａ、Ｋ。
、硝酸等の酸で洗浄する際、同時に超音波処理した場合
、超音波由来のキャビテーション現象で真空から数千気
圧にまで及ぶ圧力波の変動が生じ、シリカゲルの細孔中
のウラン、Ｎａ、Ｋ。
ＣＱ等の不純物がシリカゲルから遊離し、かつシリカゲ
ル細孔が押し広げられて、これら不純物がシリカゲル系
外へ抽出移動され、かかるシリカゲルを酸処理する場合
に撹拌強度を変えたりあるいはシリカゲルを固定相とし
て酸を移動させたりしても除去に限界があった上記不純
物が、常温下の処理でも効果的に除去され、ウラン、更
にはＮ ａ 。
ル細孔が押し広げられて、これら不純物がシリカゲル系
外へ抽出移動され、かかるシリカゲルを酸処理する場合
に撹拌強度を変えたりあるいはシリカゲルを固定相とし
て酸を移動させたりしても除去に限界があった上記不純
物が、常温下の処理でも効果的に除去され、ウラン、更
にはＮ ａ 。
Ｋ、Ｃαイオン等の含有量が非常に少ない高純度シリカ
が得られること、特に酸処理に続く水洗工程においても
超音波処理を行なうことにより、上記不純物がより確実
に除去されること、しかも、この方法は原料が安価で入
手容易であると共に、前記酸洗浄、水洗の各工程の操作
が簡単な上、工程も少なく、確実かつ低コストで高純度
シリカを製造し得ることを知見し１本発明をなすに至っ
たものである。
が得られること、特に酸処理に続く水洗工程においても
超音波処理を行なうことにより、上記不純物がより確実
に除去されること、しかも、この方法は原料が安価で入
手容易であると共に、前記酸洗浄、水洗の各工程の操作
が簡単な上、工程も少なく、確実かつ低コストで高純度
シリカを製造し得ることを知見し１本発明をなすに至っ
たものである。
以下１本発明につき更に詳述する。
本発明の高純度シリカの製造方法は、上述したようにシ
リカゲルを超音波処理しながら酸で洗浄した後、水洗す
るものであり、このように酸洗浄の際、同時に超音波処
理することにより、酸洗浄によってウラン、Ｎａ、に、
Ｃαイオン等が効果的に除去されるため、ウランが０．
５ρｐｂ以下で。
リカゲルを超音波処理しながら酸で洗浄した後、水洗す
るものであり、このように酸洗浄の際、同時に超音波処
理することにより、酸洗浄によってウラン、Ｎａ、に、
Ｃαイオン等が効果的に除去されるため、ウランが０．
５ρｐｂ以下で。
かつＮａ、に、Ｃαイオンがそれぞれ２ ｐｐｍ以下の
より高純度のシリカが製造できる。
より高純度のシリカが製造できる。
ここで、原料として使用するシリカゲルは、公知の製造
法１例えばけい酸エステルの加水分解法。
法１例えばけい酸エステルの加水分解法。
イオン交換法、けい酸塩の酸による分解法など、種々の
方法によって得られたいずれのものも使用できるが、特
にアルカリけい酸塩水溶液と酸とから得られたシリカゲ
ルが有効に使用できる。また、シリカゲルの形状、粒径
、細孔径、Ｍ孔容積などに何らも制限はなく、吸着剤、
触媒担体などとして一般に市販されているもの１例えば
ＪＩＳ−Ａ型破枠状粒状シリカゲル、ＪＩＳ−Ｂ型ビー
ズ状シリカゲル等の各種シリカゲルを使用することがで
きるが、特にシリカキセロゲルを使用することが好まし
く、これにより濾過などによるヒドロゲル中の水分除去
工程が省略できる。
方法によって得られたいずれのものも使用できるが、特
にアルカリけい酸塩水溶液と酸とから得られたシリカゲ
ルが有効に使用できる。また、シリカゲルの形状、粒径
、細孔径、Ｍ孔容積などに何らも制限はなく、吸着剤、
触媒担体などとして一般に市販されているもの１例えば
ＪＩＳ−Ａ型破枠状粒状シリカゲル、ＪＩＳ−Ｂ型ビー
ズ状シリカゲル等の各種シリカゲルを使用することがで
きるが、特にシリカキセロゲルを使用することが好まし
く、これにより濾過などによるヒドロゲル中の水分除去
工程が省略できる。
本発明は上述したシリカゲルを原料として、超音波処理
しながら酸洗浄し、水洗して高純度シリ力を製造するも
のであるが、まず、上述したシリカゲルを酸で洗浄する
場合、酸としては塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸が好適に用
いられ、特に硫酸又は硝酸が好ましい。
しながら酸洗浄し、水洗して高純度シリ力を製造するも
のであるが、まず、上述したシリカゲルを酸で洗浄する
場合、酸としては塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸が好適に用
いられ、特に硫酸又は硝酸が好ましい。
この場合、酸９度は必ずしも制限されないが、酸をイオ
ン交換水、蒸留水等の純水で希釈し、酸の濃度を１規定
以上として使用することが好ましい。あまり低い濃度で
はウラン等の不純物を十分除くことができない場合があ
り、１度が高くなり過ぎると水洗に使用する水を大量に
必要とし、また濃度を高くしても酸洗浄効果が比例せず
、不経済となる場合がある。
ン交換水、蒸留水等の純水で希釈し、酸の濃度を１規定
以上として使用することが好ましい。あまり低い濃度で
はウラン等の不純物を十分除くことができない場合があ
り、１度が高くなり過ぎると水洗に使用する水を大量に
必要とし、また濃度を高くしても酸洗浄効果が比例せず
、不経済となる場合がある。
而して、本発明ではかかる酸洗浄において、超音波処理
を行なうものであるが、この場合、超音波処理の条件と
しては、特に制限はされないが例えば出力１０Ｗ〜２ｋ
Ｗ、発振周波数１５〜６０ｋ Ｈｚの超音波槽中で酸処
理することが好適である。
を行なうものであるが、この場合、超音波処理の条件と
しては、特に制限はされないが例えば出力１０Ｗ〜２ｋ
Ｗ、発振周波数１５〜６０ｋ Ｈｚの超音波槽中で酸処
理することが好適である。
また、酸洗浄は加温して行なってもよいが、本発明では
常温で酸洗浄しても不純物を十分に除去できるので、常
温で行なうことができる。
常温で酸洗浄しても不純物を十分に除去できるので、常
温で行なうことができる。
なお、酸洗浄工程を必要により２回以上に分けて行なう
こともできる。
こともできる。
また、酸洗浄はバッチ式でも連続式でもよいが、酸洗浄
の時間は１０分〜３時間とすることが好ましい。
の時間は１０分〜３時間とすることが好ましい。
上述したように酸洗浄したシリカゲルは、次いでイオン
交換水、蒸留水等の純水を使用して酸を除去する水洗工
程を行なう。この場合、水洗温度は加温することができ
るが、常温でも十分である。
交換水、蒸留水等の純水を使用して酸を除去する水洗工
程を行なう。この場合、水洗温度は加温することができ
るが、常温でも十分である。
なお、水洗する方法は通常のバッチ式、連続式を採用す
ることができる。
ることができる。
この水洗工程においても、上記酸洗浄と同様に超音波処
理しながら行なうことが不純物や酸をより効果的に除去
できる点から好適である。この場合の超音波処理条件も
上記順洗浄の超音波処理条件と同様とすることができる
。
理しながら行なうことが不純物や酸をより効果的に除去
できる点から好適である。この場合の超音波処理条件も
上記順洗浄の超音波処理条件と同様とすることができる
。
次に、上記のように酸洗浄し、水洗したシリカゲルは通
常のシリカゲル乾燥温度で乾燥し、必要により微粉砕し
、粒度調整するものである。
常のシリカゲル乾燥温度で乾燥し、必要により微粉砕し
、粒度調整するものである。
１泄し房か果
以上説明したように１本発明によれば、超音波を利用し
て酸で洗浄した後、水洗するという簡単な工程によって
、半導体等の電子部品封止材用充填剤に要望されるウラ
ン、更にはＮａ、に、ＣＱイオン等の含有量が極めて少
ない高純度シリカを製造することができる。更に１本発
明の製造方法は、原料として安価で入手が容易な市販シ
リカゲルを使用でき、また、酸使用量を最少限とし得る
上、特別な薬剤が不要であるので、経済性に優れており
、しかも、工程が簡単な上、原料としてキセロゲルの使
用が可能なことからが過等のヒドロゲル中の水分除去工
程を省略でき、かつ自動化して高純度シリカを連続生産
することもできるので。
て酸で洗浄した後、水洗するという簡単な工程によって
、半導体等の電子部品封止材用充填剤に要望されるウラ
ン、更にはＮａ、に、ＣＱイオン等の含有量が極めて少
ない高純度シリカを製造することができる。更に１本発
明の製造方法は、原料として安価で入手が容易な市販シ
リカゲルを使用でき、また、酸使用量を最少限とし得る
上、特別な薬剤が不要であるので、経済性に優れており
、しかも、工程が簡単な上、原料としてキセロゲルの使
用が可能なことからが過等のヒドロゲル中の水分除去工
程を省略でき、かつ自動化して高純度シリカを連続生産
することもできるので。
工業的に有利である。
失庭態−皮較孤
以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
〔実施例１〕
市販シリカゲル（ＪＩＳ−Ａ型破砕品）５０ｇと６規定
の硝酸４００蔽を撹拌装置付きのフラスコに入れ、出力
１００Ｗ、発振周波数２７ｋＨｚの超音波槽の中で室温
下で撹拌した。２時間後。
の硝酸４００蔽を撹拌装置付きのフラスコに入れ、出力
１００Ｗ、発振周波数２７ｋＨｚの超音波槽の中で室温
下で撹拌した。２時間後。
酸を廃棄し、イオン交換水を用いてｐ Ｈが６になるま
で水洗した。
で水洗した。
〔実施例２〕
実施例１と同様にシリカゲルを超音波槽中で酸処理し、
更にイオン交換水による水洗処理を超音波槽中で行なっ
た。
更にイオン交換水による水洗処理を超音波槽中で行なっ
た。
〔実施例３〕
シリカゲルとしてＪＩＳ−Ａ型ビーズを使用すると共に
、硝酸の代わりに６規定の硫酸を使用した以外は実施例
１と同様に処理した。
、硝酸の代わりに６規定の硫酸を使用した以外は実施例
１と同様に処理した。
〔実施例４〕
シリカゲルとしてＪＩＳ−Ｂ型ビーズを使用した以外は
実施例１と同様に処理した。
実施例１と同様に処理した。
〔比較例１〕
酸処理工程で超音波処理を行なわない以外は実施例１と
同様に処理した。
同様に処理した。
〔比較例２〕
酸処理工程で超音波処理を行なわない以外は実施例３と
同様に処理した。
同様に処理した。
〔比較例３〕
酸処理工程で超音波処理を行なわない以外は実施例４と
同様に処理した。
同様に処理した。
上記実施例１〜４及び比較例１〜３で得られたシリカゲ
ルについて、不純物含有率、電気伝導率及び水洗後の含
水率を測定した。なお、比較のため、各側で使用した原
料の市販シリカゲルについても同様の測定を行なった。
ルについて、不純物含有率、電気伝導率及び水洗後の含
水率を測定した。なお、比較のため、各側で使用した原
料の市販シリカゲルについても同様の測定を行なった。
結果を第１表に示す。
第１表の結果より、原料シリカゲルを超音波処理しなが
ら象洗浄し、水で洗浄した場合（実施例１〜４）は、超
音波処理しない場合（比較例１〜３）よりもウラン、Ｎ
ａ、に、ＣＱイオン等の不純物含有量が少なく、電気伝
導度の低い高純度シリカが簡単な操作で比較的短時間で
得られることが確認された。特に、酸処理に加えて水洗
においても超音波処理した場合（実施例２）、得られた
シリカの電気伝導度が顕著に低くなり、イオン性不純物
が極めて少なくなることが認められた。
ら象洗浄し、水で洗浄した場合（実施例１〜４）は、超
音波処理しない場合（比較例１〜３）よりもウラン、Ｎ
ａ、に、ＣＱイオン等の不純物含有量が少なく、電気伝
導度の低い高純度シリカが簡単な操作で比較的短時間で
得られることが確認された。特に、酸処理に加えて水洗
においても超音波処理した場合（実施例２）、得られた
シリカの電気伝導度が顕著に低くなり、イオン性不純物
が極めて少なくなることが認められた。
出願人 信越化学工業株式会社
代理人 弁理士 小 島 隆 同
年
続
栢１ｊ
正
書 （自 発）
昭和６３年１０月１９０
１、事件の表示
昭和６３年特許願第２２２９６１号
２、発明の名称
高純度シリカの製造方法
３、補正をする者
事件との関係
住 所
氏 名
Claims (1)
- １、シリカゲルを超音波処理しながら酸で洗浄した後、
水洗することを特徴とする高純度シリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22296188A JPH0274514A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 高純度シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22296188A JPH0274514A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 高純度シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0274514A true JPH0274514A (ja) | 1990-03-14 |
| JPH0465007B2 JPH0465007B2 (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=16790595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22296188A Granted JPH0274514A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 高純度シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0274514A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002037620A (ja) * | 2000-07-25 | 2002-02-06 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | 真球状シリカ粒子集合体、その製造方法およびそれを用いた樹脂組成物 |
| CN101817533A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-09-01 | 中国地质大学（武汉） | 电子级结晶型硅微粉的制备方法 |
| CN103616565A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-03-05 | 连云港东海硅微粉有限责任公司 | 一种石英材料电导率的检测方法 |
-
1988
- 1988-09-06 JP JP22296188A patent/JPH0274514A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002037620A (ja) * | 2000-07-25 | 2002-02-06 | Ube Nitto Kasei Co Ltd | 真球状シリカ粒子集合体、その製造方法およびそれを用いた樹脂組成物 |
| JP4605864B2 (ja) * | 2000-07-25 | 2011-01-05 | 宇部日東化成株式会社 | 真球状シリカ粒子集合体の製造方法 |
| CN101817533A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-09-01 | 中国地质大学（武汉） | 电子级结晶型硅微粉的制备方法 |
| CN103616565A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-03-05 | 连云港东海硅微粉有限责任公司 | 一种石英材料电导率的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0465007B2 (ja) | 1992-10-16 |
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