JPH0270717A - シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂 - Google Patents
シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂Info
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- JPH0270717A JPH0270717A JP22250388A JP22250388A JPH0270717A JP H0270717 A JPH0270717 A JP H0270717A JP 22250388 A JP22250388 A JP 22250388A JP 22250388 A JP22250388 A JP 22250388A JP H0270717 A JPH0270717 A JP H0270717A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、鋳造に用いるシェルモールド鋳型の造型時に
発生する悪臭が少なく、かつ鋳型強度が優れたシェルモ
ールド用ノボラック型フェノール樹脂に関するものであ
る。
発生する悪臭が少なく、かつ鋳型強度が優れたシェルモ
ールド用ノボラック型フェノール樹脂に関するものであ
る。
シェルモールド鋳型を生産する際の結合剤としては、一
般にフェノール樹脂が使用されている。
般にフェノール樹脂が使用されている。
しかしノボラック型フェノール樹脂を使用した場合、し
ジンコーテツドサンドを230〜300°Cに加熱され
た金型を用いて鋳型を生産する際に悪臭が発生し、鋳型
造型工場内の作業環境が悪化する。
ジンコーテツドサンドを230〜300°Cに加熱され
た金型を用いて鋳型を生産する際に悪臭が発生し、鋳型
造型工場内の作業環境が悪化する。
また、レゾール型フェノール樹脂を使用した場合、場合
によっては悪臭が若干低減するが、なお不十分であり、
かつ得ら°れた鋳型の強度がノボラック型フェノール樹
脂を用いた場合に比べ著しく低下するという欠点があっ
た。
によっては悪臭が若干低減するが、なお不十分であり、
かつ得ら°れた鋳型の強度がノボラック型フェノール樹
脂を用いた場合に比べ著しく低下するという欠点があっ
た。
本発明はシェルモールド用鋳型の製造において、造型作
業性を損うことなく、造型時に発生する悪臭が著しく少
なく、且つシェル鋳型強度の高いシェルモールド用ノボ
ラック型フェノール樹脂を提供することにある。
業性を損うことなく、造型時に発生する悪臭が著しく少
なく、且つシェル鋳型強度の高いシェルモールド用ノボ
ラック型フェノール樹脂を提供することにある。
ノボラック型フェノールm脂を用いたレジンコーテツド
サンドのシェル鋳型造型時に発生する悪臭はノボラック
型フェノール樹脂に含有する低分子成分の加熱による揮
散と硬化剤として併用するヘキサミンの熱分解による分
解生成物の揮散などによると考えられるが、本発明者ら
は臭気物質について詳細に検討した結果、前者の寄与が
大きいことを見出し、特にノボラック型フェノール樹脂
に含有する低分子成分のうち残留モノマーおよび2.2
′−ジヒドロキシジフェニルメタン類が悪臭の大きな原
因になることを見出した。
サンドのシェル鋳型造型時に発生する悪臭はノボラック
型フェノール樹脂に含有する低分子成分の加熱による揮
散と硬化剤として併用するヘキサミンの熱分解による分
解生成物の揮散などによると考えられるが、本発明者ら
は臭気物質について詳細に検討した結果、前者の寄与が
大きいことを見出し、特にノボラック型フェノール樹脂
に含有する低分子成分のうち残留モノマーおよび2.2
′−ジヒドロキシジフェニルメタン類が悪臭の大きな原
因になることを見出した。
ノボラック型フェノール樹脂はフェノール類とホルムア
ルデヒドを酸性触媒により反応して得られた分子量が約
200〜1000のオリゴマーであり、通常1〜101
1体の多種類の異性体を含む混合物質である。ノボラッ
ク型フェノール樹脂と硬化剤として使用されるヘキサミ
ンを被覆したレジンコーテツドサンドを用いてシェル鋳
型を造型時、加熱によりヘキサミンがノボラック型フェ
ノール樹脂に架橋し最終的には3次元の網状構造を有す
るフェノール樹脂硬化物が生成する。
ルデヒドを酸性触媒により反応して得られた分子量が約
200〜1000のオリゴマーであり、通常1〜101
1体の多種類の異性体を含む混合物質である。ノボラッ
ク型フェノール樹脂と硬化剤として使用されるヘキサミ
ンを被覆したレジンコーテツドサンドを用いてシェル鋳
型を造型時、加熱によりヘキサミンがノボラック型フェ
ノール樹脂に架橋し最終的には3次元の網状構造を有す
るフェノール樹脂硬化物が生成する。
この際、1〜2核体を主とする低分子成分は架橋反応を
進行する割合が乏しく、沸点が比較的低いという本質的
な性質により揮散する割合が多い。
進行する割合が乏しく、沸点が比較的低いという本質的
な性質により揮散する割合が多い。
またノボラック型フェノール樹脂の各成分の中で、1.
2核体を主とする低分子成分の臭気が高く、特に残留モ
ノマーと2核体成分中の2,2′−ジヒドロキシジフェ
ニルメタンの悪臭が大きいことを見出した。2核体成分
としては、2.4−ジヒドロキシジフェニルメタン、4
.4′−ジヒドロキシジフェニルメタン、および2.2
′−ジヒドロキシジフェニルメタンの3種が存在するが
、これらの中で2,2′−ジヒドロキシジフェニルメタ
ンが特に悪臭が強いことを見出した。残留モノマーおよ
び2,2′−ジヒドロキシジフェニルメタンの含有量は
高速液体クロマトグラフィーにより分析可能である。
2核体を主とする低分子成分の臭気が高く、特に残留モ
ノマーと2核体成分中の2,2′−ジヒドロキシジフェ
ニルメタンの悪臭が大きいことを見出した。2核体成分
としては、2.4−ジヒドロキシジフェニルメタン、4
.4′−ジヒドロキシジフェニルメタン、および2.2
′−ジヒドロキシジフェニルメタンの3種が存在するが
、これらの中で2,2′−ジヒドロキシジフェニルメタ
ンが特に悪臭が強いことを見出した。残留モノマーおよ
び2,2′−ジヒドロキシジフェニルメタンの含有量は
高速液体クロマトグラフィーにより分析可能である。
ノボラック型フェノール樹脂中の残存モノマーおよび、
2,2′−ジヒドロキシジフェニルメタンの含有量が各
々0.5重量%、4重量%をこえる場合本発明の目的と
するシェル鋳型の造型時の悪臭の低下効果が乏しくなる
。
2,2′−ジヒドロキシジフェニルメタンの含有量が各
々0.5重量%、4重量%をこえる場合本発明の目的と
するシェル鋳型の造型時の悪臭の低下効果が乏しくなる
。
本発明のノボラック型フェノール樹脂の数平均分子量は
250〜450で、かつ重量平均分子量は360〜85
0である。数平均分子量が250未満、または/および
重量平均分子量が360未満の場合シェル鋳型造型時の
悪臭が強く、かつノボラック型フェノール樹脂および樹
脂を使用して得られたレジンコーテツドサンドの固結が
生じやす(なる。
250〜450で、かつ重量平均分子量は360〜85
0である。数平均分子量が250未満、または/および
重量平均分子量が360未満の場合シェル鋳型造型時の
悪臭が強く、かつノボラック型フェノール樹脂および樹
脂を使用して得られたレジンコーテツドサンドの固結が
生じやす(なる。
数平均分子量が450をこえるとき、または/および重
量平均分子量が850をこえる場合、樹脂の流動性が低
下してシェル鋳型の強度が低下する。
量平均分子量が850をこえる場合、樹脂の流動性が低
下してシェル鋳型の強度が低下する。
ここでフェノール類としては、フェノール、ビスフェノ
ールA、クレゾール、アルキルフェノール、レゾルシン
などが単独または併用して使用される。
ールA、クレゾール、アルキルフェノール、レゾルシン
などが単独または併用して使用される。
触媒として用いられる酸性物質としては蓚酸、塩酸、硫
酸、パラトルエンスルホン酸、リン酸などの強酸性の有
機酸または無機酸が使用される。
酸、パラトルエンスルホン酸、リン酸などの強酸性の有
機酸または無機酸が使用される。
本発明においてノボラック型フェノール樹脂はフェノー
ル類、ホルムアルデヒド、および触媒を反応量に仕込み
後、加熱し付加縮合させた後、脱水および低分子成分を
除去することにより得られる。特に脱水反応において減
圧下で反応生成物の温度を230〜270℃の高温まで
焚き上げて得る方法、反応生成物の温度が180〜25
0℃となるまで不活性ガスまたは/および水蒸気を吹き
込みながら加熱する方法などにより製造される。
ル類、ホルムアルデヒド、および触媒を反応量に仕込み
後、加熱し付加縮合させた後、脱水および低分子成分を
除去することにより得られる。特に脱水反応において減
圧下で反応生成物の温度を230〜270℃の高温まで
焚き上げて得る方法、反応生成物の温度が180〜25
0℃となるまで不活性ガスまたは/および水蒸気を吹き
込みながら加熱する方法などにより製造される。
本発明においてノボラック型フェノール樹脂にシェル鋳
型の特性向上剤として一般に使用されるシランカッ、プ
リング剤、エチレンワックス類などの滑剤およびステア
リン酸カルシウムなどの固結防止剤の添加も可能である
。
型の特性向上剤として一般に使用されるシランカッ、プ
リング剤、エチレンワックス類などの滑剤およびステア
リン酸カルシウムなどの固結防止剤の添加も可能である
。
以下、本発明を実施例により説明する。しかし本発明は
、これらの実施例によって限定されるものではない、ま
た実施例及び比較例に記載されている「部」及び「%」
はすべて「重量部」及び「重量%」を示す。
、これらの実施例によって限定されるものではない、ま
た実施例及び比較例に記載されている「部」及び「%」
はすべて「重量部」及び「重量%」を示す。
実施例1
冷却器と撹拌器付きの反応容器にフェノール1500部
、37%ホルマリン647部、次いで蓚酸15部を仕込
んだ。徐々に昇温しで温度95°Cに達してから180
分間還流反応を行なった後0次いで常圧により脱水反応
を内温150℃迄行なうた後、窒素ガスを吹込みながら
70Torrの減圧下で脱水を続は加熱を継続した。内
温が230°Cに到達した後150’C迄冷却し、エチ
レンワックス20部、およびT−ア*ノプロプルトリエ
トキシシラン15部を添加混合した。次いで反応容器よ
り樹脂を排出して常温で固形のノボラック型フェノール
樹脂1250部を得た。
、37%ホルマリン647部、次いで蓚酸15部を仕込
んだ。徐々に昇温しで温度95°Cに達してから180
分間還流反応を行なった後0次いで常圧により脱水反応
を内温150℃迄行なうた後、窒素ガスを吹込みながら
70Torrの減圧下で脱水を続は加熱を継続した。内
温が230°Cに到達した後150’C迄冷却し、エチ
レンワックス20部、およびT−ア*ノプロプルトリエ
トキシシラン15部を添加混合した。次いで反応容器よ
り樹脂を排出して常温で固形のノボラック型フェノール
樹脂1250部を得た。
実施例2
冷却器と撹拌器付きの反応容器にフェノール1500部
、37%ホルマリン630部、および25%塩酸水5部
を仕込んだ、徐々に昇温しで温度80℃に達してから6
0分間反応し、さらに温度95℃にて120分間還流反
応を行なった。次いで窒素ガスと水蒸気を吹込みながら
72Torrの減圧下で脱水を続は加熱を継続した。内
温か220℃に到達した後150°C迄冷却し、エチレ
ンワックス20部、およびT−アミノプロピルトリエト
キシシラン15部を添加混合した0次いで反応容器より
樹脂を排出して常温で固形のノボラック型フェノール樹
脂1230部を得た。
、37%ホルマリン630部、および25%塩酸水5部
を仕込んだ、徐々に昇温しで温度80℃に達してから6
0分間反応し、さらに温度95℃にて120分間還流反
応を行なった。次いで窒素ガスと水蒸気を吹込みながら
72Torrの減圧下で脱水を続は加熱を継続した。内
温か220℃に到達した後150°C迄冷却し、エチレ
ンワックス20部、およびT−アミノプロピルトリエト
キシシラン15部を添加混合した0次いで反応容器より
樹脂を排出して常温で固形のノボラック型フェノール樹
脂1230部を得た。
比較例1
冷却器と撹拌器付きの反応容器にフェノール1500部
、37%ホルマリン647部、次いで蓚酸15部を仕込
んだ、徐々に昇温しで温度が98℃に達してから150
分間還流反応を行なった。次いで70Torrの減圧下
で脱水反応を行ない、温度が150℃に到達した後、エ
チレンワックス22部、およびT−アミノプロピルトリ
エトキシシラン17部を添加混合後、反応容器より樹脂
を排出して常温で固形のノボラック型フェノール樹脂1
410部を得た。
、37%ホルマリン647部、次いで蓚酸15部を仕込
んだ、徐々に昇温しで温度が98℃に達してから150
分間還流反応を行なった。次いで70Torrの減圧下
で脱水反応を行ない、温度が150℃に到達した後、エ
チレンワックス22部、およびT−アミノプロピルトリ
エトキシシラン17部を添加混合後、反応容器より樹脂
を排出して常温で固形のノボラック型フェノール樹脂1
410部を得た。
比較例2
冷却器と撹拌器付きの反応容器にフェノール1500部
、37%ホルマリン680部、次いで酢酸亜鉛30部を
仕込んだ。徐々に昇温して温度が98°Cに達してから
150分間還流反応を行なった0次いで60Torrの
減圧下で脱水反応を行ない、温度が170℃迄加熱した
後150”C迄冷却し、エチレンワックス20部、およ
びT−アミノプロピルトリエトキシシラン15部を添加
混合後反応容器より排出して常温で固型のノボラック型
フェノール樹脂1300部を得た。
、37%ホルマリン680部、次いで酢酸亜鉛30部を
仕込んだ。徐々に昇温して温度が98°Cに達してから
150分間還流反応を行なった0次いで60Torrの
減圧下で脱水反応を行ない、温度が170℃迄加熱した
後150”C迄冷却し、エチレンワックス20部、およ
びT−アミノプロピルトリエトキシシラン15部を添加
混合後反応容器より排出して常温で固型のノボラック型
フェノール樹脂1300部を得た。
実施例1.2および比較例1,2で得られた4種類のノ
ボラック型フェノール樹脂について高速液体クロマトグ
ラフィーによる残留モノマー含有量、2.2′−ジヒド
ロキシジフェニルメタン類の含有量、数平均分子量およ
び重量平均分子量を測定し、その結果を表1に示す。
ボラック型フェノール樹脂について高速液体クロマトグ
ラフィーによる残留モノマー含有量、2.2′−ジヒド
ロキシジフェニルメタン類の含有量、数平均分子量およ
び重量平均分子量を測定し、その結果を表1に示す。
次に、温度145°Cに加熱された8000部のフラタ
リー珪砂をワールミキサーに仕込み実施例1.2および
比較例1.2のノボラック型フェノール樹脂各192部
を各々別々に添加した後45秒間混合した。次いでヘキ
サミン28.8部を水88部に溶解したヘキサミン水溶
液を添加し、10秒後より空冷を始めこの状態で混練を
30秒間行なった後、ステアリン酸カルシウム8部を添
加し更に15秒間混合した。
リー珪砂をワールミキサーに仕込み実施例1.2および
比較例1.2のノボラック型フェノール樹脂各192部
を各々別々に添加した後45秒間混合した。次いでヘキ
サミン28.8部を水88部に溶解したヘキサミン水溶
液を添加し、10秒後より空冷を始めこの状態で混練を
30秒間行なった後、ステアリン酸カルシウム8部を添
加し更に15秒間混合した。
次いでワールミキサーより排出してレジンコーテツドサ
ンドを得た。得られた4種のレジンコーテツドサンドを
使用して、シェル鋳型造型時の臭気濃度、および鋳型特
性を下記の方法で測定し、その結果を表2に示す。
ンドを得た。得られた4種のレジンコーテツドサンドを
使用して、シェル鋳型造型時の臭気濃度、および鋳型特
性を下記の方法で測定し、その結果を表2に示す。
(1)臭気濃度:4種のレジンコーテツドサンド各3g
を230℃に保持されたセラミックの燃焼管に各々別々
に挿入し、同時に清浄空気をキャリアーガスとして3I
l/分の流量で5分間送り、清浄なサンプル袋に分解ガ
スをキャリアーガスと共に捕集した。このガスを真貨法
により臭気濃度を測定した。
を230℃に保持されたセラミックの燃焼管に各々別々
に挿入し、同時に清浄空気をキャリアーガスとして3I
l/分の流量で5分間送り、清浄なサンプル袋に分解ガ
スをキャリアーガスと共に捕集した。このガスを真貨法
により臭気濃度を測定した。
(2)シェル鋳型特性
■冷間曲げ強さ: JACT試験法5M−1による。造
型条件:250°C960秒。
型条件:250°C960秒。
■熱間引張り強さ: JACT試験法5M10に
よる。
造型条件:250’C,40秒。
本発明によりノボラック型フェノール樹脂を使用するこ
とにより、シェル鋳型の造型作業性を損うことなく、シ
ェル鋳型造型時に発生する悪臭を大幅に減少でき、かつ
強度の高いシェル鋳型を生産できるので、シェル鋳型造
型工場の作業環境の改善および工業的なシェル鋳型の生
産に好適である。
とにより、シェル鋳型の造型作業性を損うことなく、シ
ェル鋳型造型時に発生する悪臭を大幅に減少でき、かつ
強度の高いシェル鋳型を生産できるので、シェル鋳型造
型工場の作業環境の改善および工業的なシェル鋳型の生
産に好適である。
特許出馴人 住友デュレズ株式会社
ノボラック型フェノール樹脂の特性
コーテツドサンドの特性
Claims (1)
- (1)フェノール類とホルムアルデヒドとを酸性物質を
触媒として反応して得られるノボラック型フェノール樹
脂において、(1)フェノール樹脂中の残留モノマーの
含有量が0.5重量%以下であり、(2)フェノール樹
脂中の2,2′−ジヒドロキシジフェニルメタン類の含
有率が4重量%以下であり、(3)フェノール樹脂の数
平均分子量が250〜450であり、かつ(4)重量平
均分子量が360〜850であることを特徴とするシェ
ルモールド用ノボラック型フェノール樹脂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22250388A JPH0270717A (ja) | 1988-09-07 | 1988-09-07 | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22250388A JPH0270717A (ja) | 1988-09-07 | 1988-09-07 | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0270717A true JPH0270717A (ja) | 1990-03-09 |
Family
ID=16783448
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22250388A Pending JPH0270717A (ja) | 1988-09-07 | 1988-09-07 | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0270717A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04168118A (ja) * | 1990-10-31 | 1992-06-16 | Aisin Chem Co Ltd | シエルモールド用ノボラック型フェノール樹脂組成物 |
JPH04200839A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-21 | Asahi Organic Chem Ind Co Ltd | シェルモールド用ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 |
JPH05192530A (ja) * | 1991-10-07 | 1993-08-03 | Praxair Technol Inc | 向上したガスの膜分離方法 |
WO2003042267A1 (fr) * | 2001-11-16 | 2003-05-22 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | Novolaques phenoliques et leur procede de production |
JP2004292791A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-10-21 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | トリアジン変性ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 |
JP2020082128A (ja) * | 2018-11-22 | 2020-06-04 | 群栄化学工業株式会社 | 粘結剤組成物、砂組成物および鋳型の製造方法 |
-
1988
- 1988-09-07 JP JP22250388A patent/JPH0270717A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2003042267A1 (fr) * | 2001-11-16 | 2003-05-22 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | Novolaques phenoliques et leur procede de production |
US7241833B2 (en) | 2001-11-16 | 2007-07-10 | Asahi Organic Chemicals Industry Co.., Ltp | Phenolic novolaks and process for production thereof |
JP2004292791A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-10-21 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | トリアジン変性ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 |
JP2020082128A (ja) * | 2018-11-22 | 2020-06-04 | 群栄化学工業株式会社 | 粘結剤組成物、砂組成物および鋳型の製造方法 |
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