JPH02252637A - 低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材 - Google Patents
低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材Info
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- JPH02252637A JPH02252637A JP1073642A JP7364289A JPH02252637A JP H02252637 A JPH02252637 A JP H02252637A JP 1073642 A JP1073642 A JP 1073642A JP 7364289 A JP7364289 A JP 7364289A JP H02252637 A JPH02252637 A JP H02252637A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は低い熱膨張係数を有し、耐熱性に優れた材料を
封着するのに適した低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材に
関するものである。
封着するのに適した低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材に
関するものである。
［従来技術とその問題点］
石英ガラス、ガラスセラミック、低膨張セラミック等は
低い熱膨張係数を有し、耐熱性にも優れており、高温処
理治具、ヒーター、エンジン等の構造部材として広く使
用されている。
低い熱膨張係数を有し、耐熱性にも優れており、高温処
理治具、ヒーター、エンジン等の構造部材として広く使
用されている。
一般にこれらの構造部材には複雑な形状が要求されるた
め、一体成形が不可能な場合が多く、この場合まず構造
部材の各パーツを形成し、それらを封着材によって封着
して所望の形状の構造部材を作製する方法が採られてい
る。
め、一体成形が不可能な場合が多く、この場合まず構造
部材の各パーツを形成し、それらを封着材によって封着
して所望の形状の構造部材を作製する方法が採られてい
る。
従来よりこの用途の封着材としては、主に封着用ガラス
やセラミック封着材が使用されているが、封着用ガラス
の熱膨張係数は構造部材のそれに比べて高く、しかも耐
熱性が悪いため高い温度に晒されると劣化しやすいとい
う問題があり、またセラミック封着材は焼結時に空隙、
クラック等を発生し、高い接着強度が得られにくいと共
に封着する際の温度が高いためコスト高になりやすいと
いう問題があった。
やセラミック封着材が使用されているが、封着用ガラス
の熱膨張係数は構造部材のそれに比べて高く、しかも耐
熱性が悪いため高い温度に晒されると劣化しやすいとい
う問題があり、またセラミック封着材は焼結時に空隙、
クラック等を発生し、高い接着強度が得られにくいと共
に封着する際の温度が高いためコスト高になりやすいと
いう問題があった。
［発明の目的］
本発明は上記問題点に鑑みなされたもので、低膨張で、
耐熱性及び封着性に優れ、また焼結時に著しい収縮を起
こす事のない封着材を提供することを目的とするもので
ある。
耐熱性及び封着性に優れ、また焼結時に著しい収縮を起
こす事のない封着材を提供することを目的とするもので
ある。
［発明の構成］
本発明の低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材は、重量百分
率で５ｉｎ２５８．０〜７７．０％、Ａｌ２０３１６．
０〜２７．０％、Ｌｉ２Ｏ２，０〜５．０％、に２ｏ
ｔ−ｏ 〜４．０％、Ｚｏｏ ０．５〜３．０％、
Ｍ［００〜２．０％、ＣａＯＬ−２．５％、ＴｉＯ２０
〜３．０％の組成を有し、β−石英固溶体を主結晶とし
て析出し、耐熱温度が１０００℃以上、熱膨張係数が−
１５〜、２５ＸｌＯ−”／”Ｃ５封着温度が！２００℃
以下であることを特徴とする。
率で５ｉｎ２５８．０〜７７．０％、Ａｌ２０３１６．
０〜２７．０％、Ｌｉ２Ｏ２，０〜５．０％、に２ｏ
ｔ−ｏ 〜４．０％、Ｚｏｏ ０．５〜３．０％、
Ｍ［００〜２．０％、ＣａＯＬ−２．５％、ＴｉＯ２０
〜３．０％の組成を有し、β−石英固溶体を主結晶とし
て析出し、耐熱温度が１０００℃以上、熱膨張係数が−
１５〜、２５ＸｌＯ−”／”Ｃ５封着温度が！２００℃
以下であることを特徴とする。
本発明の低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材は、低膨張の
β−石英固溶体を主結晶として析出し、しかも結晶化度
が６０％以上であるため、熱膨張係数が低く、且つ高い
耐熱性を有している。
β−石英固溶体を主結晶として析出し、しかも結晶化度
が６０％以上であるため、熱膨張係数が低く、且つ高い
耐熱性を有している。
また上記組成を有する本発明の結晶化ガラスは、熱処理
工程でβ−石英固溶体が析出する際に同時に結晶以外の
ガラスマトリックス相が軟化して被封着部材と溶着する
という特性を有し、さらにセラミック封着材と異なり熱
処理工程における収縮率が小さいため封着部に空隙、ク
ラック等が発生しにくい。
工程でβ−石英固溶体が析出する際に同時に結晶以外の
ガラスマトリックス相が軟化して被封着部材と溶着する
という特性を有し、さらにセラミック封着材と異なり熱
処理工程における収縮率が小さいため封着部に空隙、ク
ラック等が発生しにくい。
以下に本発明の低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材の組成
範囲を上記のように限定した理由を示す。
範囲を上記のように限定した理由を示す。
ＳｉＯ２が５８．０％より少ない場合はβ−石英固溶体
の析出量が少なくなって熱膨張係数が高くなりすぎると
共に耐熱性が悪くなり、７７．０％より多い場合はガラ
スの粘度が高くなって溶融性が悪くなり、さらに異種結
晶であるα−クリストバライＩ・が析出して熱膨張係数
が高くなりすぎる。
の析出量が少なくなって熱膨張係数が高くなりすぎると
共に耐熱性が悪くなり、７７．０％より多い場合はガラ
スの粘度が高くなって溶融性が悪くなり、さらに異種結
晶であるα−クリストバライＩ・が析出して熱膨張係数
が高くなりすぎる。
Ａｌ２Ｏ３が１６．０％より少ない場合はガラスの耐蝕
性が悪くなると共にガラスが冷却中に失透し易くなり、
２７．０％より多い場合はガラスの粘度が高くなって均
一なガラスが得られなくなる。
性が悪くなると共にガラスが冷却中に失透し易くなり、
２７．０％より多い場合はガラスの粘度が高くなって均
一なガラスが得られなくなる。
Ｌｉ２Ｏが２．０％より少ない場合はＳ ｉ０２を構成
成分とする異種結晶が析出して熱膨張係数が高くなりす
ぎ、５．０％より多い場合はβ−石英固溶体がβスボジ
ュメン固溶体に転移して熱膨張係数が高くなりすぎる。
成分とする異種結晶が析出して熱膨張係数が高くなりす
ぎ、５．０％より多い場合はβ−石英固溶体がβスボジ
ュメン固溶体に転移して熱膨張係数が高くなりすぎる。
Ｋ２Ｏ及びＺｎＯは封着材の封着性を良好にして封着材
の強度を高めるために添加される成分であり、Ｋ２Ｏは
１．０〜４．０％、ＺｎＯは０．５〜３．０％添加され
る。Ｋ２Ｏが１．０％より少ない場合はガラスが軟化し
づらく封着性、封着材の強度が低下し、４．０％より多
い場合は熱膨張係数が高くなりすぎる。
の強度を高めるために添加される成分であり、Ｋ２Ｏは
１．０〜４．０％、ＺｎＯは０．５〜３．０％添加され
る。Ｋ２Ｏが１．０％より少ない場合はガラスが軟化し
づらく封着性、封着材の強度が低下し、４．０％より多
い場合は熱膨張係数が高くなりすぎる。
またＺｎＯが０．５％より少ない場合は封着性が悪くな
り、３．０％より多い場合は熱膨張係数が高くなりすぎ
る。
り、３．０％より多い場合は熱膨張係数が高くなりすぎ
る。
ＭｇＯ，ＣａＯ及びＴｉＯ２も封着性を良好にする成分
であり、各々２．０％、２，５％、３．０％まで添加可
能であるが、これ以上添加すると結晶性が強くなりすぎ
て封着できなくなる。
であり、各々２．０％、２，５％、３．０％まで添加可
能であるが、これ以上添加すると結晶性が強くなりすぎ
て封着できなくなる。
更に上記成分以外にも本発明の封着材の特徴である低膨
張、高耐熱性、優れた封着性を損なわない限り、９ａＯ
，ＳｒＯ，＾５２０３．Ｓｂ２０ｇ等の成分を２％まで
、Ｂｉ２０３を３％まで添加することが可能である。
張、高耐熱性、優れた封着性を損なわない限り、９ａＯ
，ＳｒＯ，＾５２０３．Ｓｂ２０ｇ等の成分を２％まで
、Ｂｉ２０３を３％まで添加することが可能である。
［実施例］
以下に本発明を実施例に基づいて説明する。
表は本発明における結晶化ガラス封着材の組成と封着温
度、時間及び熱膨張係数、耐熱温度を示すものである。
度、時間及び熱膨張係数、耐熱温度を示すものである。
以下余白
（重量％）
表の試料隘１〜ｌＯのガラスは次のように調製した。
表に示した組成になるように各原料を酸化物、炭酸塩、
硝酸塩等の形態で調合し、均−混合波白金ルツボを用い
て電気炉中で１５２０〜１６２０℃で５時間溶融した。
硝酸塩等の形態で調合し、均−混合波白金ルツボを用い
て電気炉中で１５２０〜１６２０℃で５時間溶融した。
次にこの溶融ガラスを水中に流！−，て急冷粗砕した後
、粉砕して１００メヲシを以下の粒径の粉末にしな。こ
の粉末の一部を６５Ｘ５Ｘ５ｍｍの角柱に空気圧プレス
成形し、残部を有機樹脂バインダーを溶剤に溶かしたビ
ークルを用いて混練してペースト状にした。
、粉砕して１００メヲシを以下の粒径の粉末にしな。こ
の粉末の一部を６５Ｘ５Ｘ５ｍｍの角柱に空気圧プレス
成形し、残部を有機樹脂バインダーを溶剤に溶かしたビ
ークルを用いて混練してペースト状にした。
角柱に成形した各試料を表の封着条件で熱処理し、その
結晶相の解析と熱膨張係数の測定を行ったところ、すべ
ての試料がβ−石英固溶体を主結晶として析出し、熱膨
張係数は−１２−２３Ｘ １０−” ／℃であった。
結晶相の解析と熱膨張係数の測定を行ったところ、すべ
ての試料がβ−石英固溶体を主結晶として析出し、熱膨
張係数は−１２−２３Ｘ １０−” ／℃であった。
また陽１−４の試料から作製したペーストを５０Ｘ７Ｘ
２１１１１の２枚の石英ガラス板（？Ｓ膨張係数５ＸＩ
Ｏ−”／”Ｃ）の端部に塗布して１２０℃で乾燥させた
後、第１図及び第２図に示すように、２枚の石英ガラス
板１，２のベース）・３の塗布面１’、２’を合わせて
５ｇ／ｃｍ２の圧力下で表の封着条件で熱処理を行って
両者を封着した。さらに同じ条件でＮａ ５〜８の試料
から作製したベース■・を２枚の結晶化ガラス板（熱膨
張係数１１Ｘ １０−７／’Ｃ）に、またＮｏ、９及び
ＩＯの試料から作製したベース１〜を２枚のシリコンナ
イトライド板（熱膨張係数２５Ｘ１０−７／℃）に塗布
して両者を封着した。
２１１１１の２枚の石英ガラス板（？Ｓ膨張係数５ＸＩ
Ｏ−”／”Ｃ）の端部に塗布して１２０℃で乾燥させた
後、第１図及び第２図に示すように、２枚の石英ガラス
板１，２のベース）・３の塗布面１’、２’を合わせて
５ｇ／ｃｍ２の圧力下で表の封着条件で熱処理を行って
両者を封着した。さらに同じ条件でＮａ ５〜８の試料
から作製したベース■・を２枚の結晶化ガラス板（熱膨
張係数１１Ｘ １０−７／’Ｃ）に、またＮｏ、９及び
ＩＯの試料から作製したベース１〜を２枚のシリコンナ
イトライド板（熱膨張係数２５Ｘ１０−７／℃）に塗布
して両者を封着した。
こうして得た各封着体の一端を固定し、他端に５０ｇの
荷重をかけて電気炉中で加熱し、封着部が剥離する温度
を調べ、それより５０℃低い温度を耐熱温度として測定
したところ、いずれも１０５０℃以上の高い耐熱温度を
有していた。さらに各封着体を用いてＪＩＳ Ｋ ６８
５０に準じて引っ張りせん断接着強さを測定したところ
、いずれも封着箇所以外の箇所で破損し、高い引っ張り
せん断接着強さを有していることが確認された。また封
着温度はいずれも１２００℃以下であることが表から明
らかである。
荷重をかけて電気炉中で加熱し、封着部が剥離する温度
を調べ、それより５０℃低い温度を耐熱温度として測定
したところ、いずれも１０５０℃以上の高い耐熱温度を
有していた。さらに各封着体を用いてＪＩＳ Ｋ ６８
５０に準じて引っ張りせん断接着強さを測定したところ
、いずれも封着箇所以外の箇所で破損し、高い引っ張り
せん断接着強さを有していることが確認された。また封
着温度はいずれも１２００℃以下であることが表から明
らかである。
［発明の効果］
以上のように本発明による低膨張耐熱性結晶化ガラス封
着材は、低膨張であるため熱衝撃、温度勾配による応力
が小さく、耐熱性が高いため高温度に晒されても劣化が
生じに＜＜、且つ強固な封着を得ることが出来るので高
温処理治具、ヒーター、エンジン等の構造部材の封着材
として適している。
着材は、低膨張であるため熱衝撃、温度勾配による応力
が小さく、耐熱性が高いため高温度に晒されても劣化が
生じに＜＜、且つ強固な封着を得ることが出来るので高
温処理治具、ヒーター、エンジン等の構造部材の封着材
として適している。
第１図は石英ガラス板からなる封着体の平面図、第２図
はその側面図を示す。 １．２ ・・・ 石英ガラス板 １’、２’・・・ 塗布面 ３ ・・・ ペースト 特許出願人 日本電気硝子株式会社 代表者 岸 １）清 作 第 図 第 図
はその側面図を示す。 １．２ ・・・ 石英ガラス板 １’、２’・・・ 塗布面 ３ ・・・ ペースト 特許出願人 日本電気硝子株式会社 代表者 岸 １）清 作 第 図 第 図
Claims (1)
- 重量百分率でＳｉＯ＿２５８．０〜７７．０％、Ａｌ＿
２Ｏ＿３１６．０〜２７．０％、Ｌｉ＿２Ｏ２．０〜５
．０％、Ｋ＿２Ｏ１．０〜４．０％、ＺｎＯ０．５〜３
．０％、ＭｇＯ０〜２．０％、ＣａＯ０〜２．５％、Ｔ
ｉＯ＿２０〜３．０％の組成を有し、β−石英固溶体を
主結晶として析出し、耐熱温度が１０００℃以上、熱膨
張係数が−１５〜２５×１０＾−＾７／℃、封着温度が
１２００℃以下であることを特徴とする低膨張耐熱性結
晶化ガラス封着材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1073642A JP2715138B2 (ja) | 1989-03-23 | 1989-03-23 | 低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1073642A JP2715138B2 (ja) | 1989-03-23 | 1989-03-23 | 低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02252637A true JPH02252637A (ja) | 1990-10-11 |
| JP2715138B2 JP2715138B2 (ja) | 1998-02-18 |
Family
ID=13524149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1073642A Expired - Lifetime JP2715138B2 (ja) | 1989-03-23 | 1989-03-23 | 低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2715138B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100472804B1 (ko) * | 1996-09-27 | 2005-08-31 | 닛폰 이타가라스 가부시키가이샤 | 내열성유리조성물 |
| JP2008120648A (ja) * | 2006-11-15 | 2008-05-29 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 半導体封止用ガラス、半導体電子部品及び半導体封止用ガラスセラミックス |
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| JP2011042550A (ja) * | 2009-08-24 | 2011-03-03 | Noritake Co Ltd | 酸素イオン伝導モジュールならびに該モジュール用シール材およびその利用 |
| CN112694266A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-23 | 陕西科技大学 | 一种高强度可靠封接的石英玻璃及其制备方法 |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
| JP4704585B2 (ja) * | 2000-07-07 | 2011-06-15 | 株式会社オハラ | 低膨張透明結晶化ガラス、結晶化ガラス基板及び光導波路素子 |
| JP6881312B2 (ja) * | 2015-10-30 | 2021-06-02 | 日本電気硝子株式会社 | 結晶性ガラス封止材 |
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| JPS6281201U (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-23 |
-
1989
- 1989-03-23 JP JP1073642A patent/JP2715138B2/ja not_active Expired - Lifetime
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