CN112694266A - 一种高强度可靠封接的石英玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高强度可靠封接的石英玻璃及其制备方法，制备方法包括：玻璃粉的制备，清洗石英玻璃，涂敷玻璃层和加热封接，以石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼制得的低熔微晶玻璃作为石英玻璃的封接玻璃，通过对封接玻璃组分和热处理工艺的调整得到与石英玻璃热膨胀系数匹配的目的；充分减少了内应力对石英玻璃封接的影响，大大加强了封接的强度，在涂敷玻璃层时混合溶剂和玻璃粉的互相混合，减小了封接料与石英玻璃的润湿角使得封接料在石英玻璃上得以更好的延展，封接后玻璃层的厚度更为均匀，再结合对石英玻璃的精细处理使得封接后制品的气密性良好。
Description
技术领域
本发明涉及封接玻璃的制备方法，特别涉及一种高强度可靠封接的石英玻璃及其制备方法。
背景技术
石英玻璃是由二氧化硅单一组分构成的特种工业技术玻璃，由于石英玻璃具有一系列特殊的物理和化学性能，被新材料领域专家誉为“玻璃之王”。石英玻璃具有很低的热膨胀系数、良好的抗热震性能、是热的不良导体、优异的光学性能、出色的电绝缘性、良好的化学稳定性。在电光源方面，石英玻璃可用于制作气体放电灯比如节能灯、杀菌灯、汞灯、钠灯、金属卤化物灯、发光二极管LED、红外线灯、紫外线杀菌灯等。石英玻璃在光纤制造中主要应用在预制棒生产上，如MCVD、PCVD、OVD、VAD技术制棒过程中使用的沉积管、头管、尾管、把持棒、接尾棒等。在半导体行业中因石英玻璃的高纯度、耐高温、低的热膨胀等优良性能而被大量采用。如：在对单晶硅片进行掺杂、扩散、氧化、退火等关键工序中使用的石英玻璃扩散管；硅片外延工序使用的石英钟罩；硅片酸洗和超声清洗工序使用的花篮、支架；硅片扩散工序使用的硅片承载器；拉制单晶硅工序中使用的石英坩埚等。在电子信息业中，由高纯度石英玻璃制作的“高精度的玻璃掩模版”是生产阴极射线管、薄膜晶体管显示器、场发射显示器、真空荧光显示器、有机发光显示器的关键材料之一。在前端的航空航天行业中石英玻璃也有其独特的作用，可以参与制作太空天文望远镜、太空用激光反射镜、飞船旋窗窗口、太空摄像机。
随着科技发展对石英玻璃的应用条件也有了更为严苛的要求，石英玻璃之间如何取得良好的封接成为了待解决的技术问题。封接玻璃是指把玻璃、陶瓷、金属及复合材料等相互间封接起来的中间层玻璃。玻璃与玻璃之间的封接通常是在煤气或天燃气和氧气的混合火焰中进行烧结熔化而进行的。为了保证封接可靠，必须使封接玻璃之间的热膨胀系数极为相近，否则会因封接时产生的内应力引起玻璃的破裂。石英玻璃的热膨胀系数极小，在高温下热膨胀系数也仅有5×10-7/℃，因此其封接玻璃的热膨胀系数也必须足够小达到与其匹配的效果。经验证明：如果线膨胀系数之差不大于7×10-7/℃，则熔接处所产生的内应力不致引起炸裂。经过封接的地方最好采用退火工艺来消除内应力，否则封接处也易引起破裂。
在军工航天中石英玻璃有着独特的应用，其优秀的性能给予了重要的位置。在航天飞机和太空飞船中，有多处结构需要用到多层石英玻璃例如：太空窗口，每个可视窗口都需要三层玻璃进行复合使用，最外层和最内层均由石英玻璃构成。航天飞机的表面也可由大量的石英玻璃瓷砖组成，石英玻璃瓷砖如何有更好的连接性，也是待解决问题。现有的文献和专利大多都是对石英玻璃与金属的封接进行研究与应用，鲜有提及石英玻璃之间该如何封接。因此发明一种可以将石英玻璃高强度封接起来的技术是有必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种高强度可靠封接的石英玻璃及其制备方法，制得的石英玻璃封接***热膨胀系数小，电绝缘性能优异，封接强度高，化学稳定性优良，内应力小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高强度可靠封接的石英玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，玻璃粉的制备
(1.1)按质量百分比分别称量36～40wt％的石英砂，18～22wt％的氧化铝，3～5％wt的碳酸锂，26～30wt％的氧化锗，1.5～3wt％的氧化锌，2～3wt％的二氧化钛，1.5～2.5wt％的二氧化锆，0.5～1.2wt％的硝酸钡，2～3wt％的氧化钼；
(1.2)将步骤(1.1)称量好的物料充分混合后加入石英坩埚中于1500～1600℃下保温3～5h得到玻璃液；
(1.3)将玻璃液浇在钢板上，送入550～600℃的马弗炉中退火3～5h后随炉冷却；
(1.4)将冷却后玻璃粉碎、过筛得到玻璃粉；
第二步，清洗石英玻璃
取石英玻璃进行清洗，去除表面污染物；
第三步，涂敷玻璃层
按重量比(1～3):(3～6:)(3～6)取乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇得到有机料，将第一步制备的玻璃料和有机料按重量比(2～4):(1～3)进行混合后涂抹在石英玻璃表面形成玻璃层；
第四步，加热封接
(4.1)将一面有涂敷玻璃层的石英玻璃与另外一片石英玻璃对齐贴在一起，放入模具中于1100～1200℃下保温20～50min；
(4.2)将模具转入马弗炉内，加热到800～900℃保温1～2h，关掉马弗炉随炉冷却，既得到封接石英玻璃。
进一步，所述步骤(1.2)中将称取的物料放入V型混料机中混合40～60min，形成混合料。
进一步，所述步骤(1.4)将冷却后的玻璃放入圆柱形模具内，利用液压压片机将玻璃粉碎后过筛得到玻璃粉。
进一步，所述步骤(1.4)将玻璃粉碎后过200～300目标准筛得到玻璃粉。
进一步，所述第二步清洗石英玻璃具体过程为：
进一步，所述第二步清洗石英玻璃具体为：
(2.1)首先将石英玻璃分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗五分钟；
(2.2)分别利用硫酸和RCA溶液清洗，去除表面有机和无机污染物。
本发明提供了一种新的石英封接体系，克服石英玻璃封接后所产生内应力而引起炸裂的问题，以石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼制得的低熔微晶玻璃作为石英玻璃的封接玻璃，通过对封接玻璃组分和热处理工艺的调整得到与石英玻璃热膨胀系数匹配的目的。充分减少了内应力对石英玻璃封接的影响，大大加强了封接的强度，在涂敷玻璃层时混合溶剂和玻璃粉的互相混合，减小了封接料与石英玻璃的润湿角使得封接料在石英玻璃上得以更好的延展，封接后玻璃层的厚度更为均匀，再结合对石英玻璃的精细处理使得封接后制品的气密性良好。
本发明制备方法得到的石英玻璃封接***热膨胀系数小，电绝缘性能优异，封接强度高，气密性好，化学稳定性优良，内应力小，高温条件下使用性能稳定，抗热震性良好，热膨胀系数极低，应力分布均匀，可以适应各种极端条件。
本发明的制品性能出色，可应用于电子、航天、半导体等领域。且制备工艺操作过程简单，设备简单，投资较少，成本低廉，适合企业批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石英玻璃封接体系的热膨胀曲线图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
第一步，微晶玻璃粉末的制备
(1)首先，按质量百分比分别称量36wt％的石英砂，20wt％的氧化铝，4％wt的碳酸锂，30wt％的氧化锗，3wt％的氧化锌，2wt％的二氧化钛，2wt％的二氧化锆，1wt％的硝酸钡，2wt％的氧化钼。
(2)然后将已经称量好的石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼等放入V型混料机中混合45min，形成混合料。
(3)混合均匀后加入石英坩埚中于1580℃下保温5h。
(4)将玻璃液浇在钢板上，送入600℃的马弗炉中退火3h后随炉冷却。
(5)将冷却后玻璃放入定制的圆柱形模具内，利用液压压片初步机粉碎玻璃。粉碎后过250目标准筛，即得到玻璃粉。
第二步，清洗石英片
(1)首先用超声波清洗石英表面，分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，超声清洗五分钟左右。
(2)通过利用硫酸和RCA溶液清洗，以去除表面有机和无机污染物。
第三步，涂敷玻璃层
(1)为了使封接玻璃层更为均匀，需要松油醇、有机乙基纤维素和丁基卡必醇与玻璃粉均匀混合，涂抹在石英玻璃表面。按照玻璃料和有机料重量比为2:1的比例进行配制涂敷层。对三种有机试剂的混合则按照乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇的重量比例为2:5:5进行配制。
第四步，加热封接
(1)将一面有涂敷玻璃层的石英片与另外一片对齐贴在一起,放入特制的模具中。
(2)将模具放在1150℃下保温40min。
(3)模具转入马弗炉内，加热到800℃保温2h，然后关掉马弗炉，让模具随炉冷却。既得到封接的透明石英玻璃制品。
通过NETZSCH DIL 402PC测试石英玻璃封接体系的线膨胀，参见附图1，横坐标为试样温度，纵坐标为试样的伸长率，由图1可以看出，所制备的石英封接体系的线膨胀为1.001×10-7/℃(室温至700度)，热膨胀系数极低，膨胀转变温度为686℃，可在高温下可长时间使用。
实施例2：
第一步，微晶玻璃粉末的制备
(1)首先，按质量百分比分别称量38wt％的石英砂，20wt％的氧化铝，3％wt的碳酸锂，29wt％的氧化锗，2wt％的氧化锌，3wt％的二氧化钛，2wt％的二氧化锆，1wt％的硝酸钡，2wt％的氧化钼。
(2)然后将已经称量好的石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼等放入V型混料机中混合55min，形成混合料。
(3)混合均匀后加入石英坩埚中于1600℃下保温4h。
(4)将玻璃液浇在钢板上，送入590℃的马弗炉中退火3h后随炉冷却。
(5)将冷却后玻璃放入定制的圆柱形模具内，利用液压压片初步机粉碎玻璃。粉碎后过200目标准筛，即得到玻璃粉。
第二步，清洗石英片
(1)首先用超声波清洗石英表面，分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，超声清洗五分钟左右。
(2)通过利用硫酸和RCA溶液清洗，以去除表面有机和无机污染物。
第三步，涂敷玻璃层
(1)为了使封接玻璃层更为均匀，需要松油醇、有机乙基纤维素和丁基卡必醇与玻璃粉均匀混合，涂抹在石英玻璃表面。按照玻璃料和有机料重量比为3:1的比例进行配制涂敷层。对三种有机试剂的混合则按照乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇的重量比例为2:6:5进行配制。
第四步，加热封接
(1)将一面有涂敷玻璃层的石英片与另外一片对齐贴在一起,放入特制的模具中；
(2)将模具放在1160℃下保温30min。
(3)模具转入马弗炉内，加热到900℃保温1h，然后关掉马弗炉，让模具随炉冷却。既得到封接的透明石英玻璃制品。
通过NETZSCH DIL 402PC测试石英玻璃封接体系的线膨胀，所制备的石英封接体系的线膨胀为1.230×10-7/℃(室温至700度)。
实施例3：
第一步，微晶玻璃粉末的制备
(1)首先，按质量百分比分别称量37wt％的石英砂，21wt％的氧化铝，3％wt的碳酸锂，28wt％的氧化锗，2.5wt％的氧化锌，2.5wt％的二氧化钛，2wt％的二氧化锆，1wt％的硝酸钡，3wt％的氧化钼。
(2)然后将已经称量好的石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼等放入V型混料机中混合50min，形成混合料。
(3)混合均匀后加入石英坩埚中于1590℃下保温4.5h。
(4)将玻璃液浇在钢板上，送入600℃的马弗炉中退火3h后随炉冷却。
(5)将冷却后玻璃放入定制的圆柱形模具内，利用液压压片初步机粉碎玻璃。粉碎后过300目标准筛，即得到玻璃粉。
第二步，清洗石英片
(1)首先用超声波清洗石英表面，分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，超声清洗五分钟左右。
(2)通过利用硫酸和RCA溶液清洗，以去除表面有机和无机污染物。
第三步，涂敷玻璃层
(1)为了使封接玻璃层更为均匀，需要松油醇、有机乙基纤维素和丁基卡必醇与玻璃粉均匀混合，涂抹在石英玻璃表面。按照玻璃料和有机料重量比为4:1的比例进行配制涂敷层。对三种有机试剂的混合则按照乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇的重量比例为2:6:6进行配制。
第四步，加热封接
(1)将一面有涂敷玻璃层的石英片与另外一片对齐贴在一起,放入特制的模具中。
(2)将模具放1200℃下保温30min。
(3)模具转入马弗炉内，加热到850℃保温1.5h，然后关掉马弗炉，让模具随炉冷却。既得到封接的透明石英玻璃制品。
通过NETZSCH DIL 402PC测试石英玻璃封接体系的线膨胀，所制备的石英封接体系的线膨胀为1.175×10-7/℃(室温至700度)。
实施例4：
第一步，微晶玻璃粉末的制备
(1)首先，按质量百分比分别称量40wt％的石英砂，20wt％的氧化铝，3％wt的碳酸锂，28wt％的氧化锗，2wt％的氧化锌，2wt％的二氧化钛，2wt％的二氧化锆，1wt％的硝酸钡，2wt％的氧化钼。
(2)然后将已经称量好的石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼等放入V型混料机中混合60min，形成混合料。
(3)混合均匀后加入石英坩埚中于1570℃下保温3.5h。
(4)将玻璃液浇在钢板上，送入550℃的马弗炉中退火3h后随炉冷却。
(5)将冷却后玻璃放入定制的圆柱形模具内，利用液压压片初步机粉碎玻璃。粉碎后过300目标准筛，即得到玻璃粉。
第二步，清洗石英片
(1)首先用超声波清洗石英表面，分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，超声清洗五分钟左右。
(2)通过利用硫酸和RCA溶液清洗，以去除表面有机和无机污染物。
第三步，涂敷玻璃层
(1)为了使封接玻璃层更为均匀，需要松油醇、有机乙基纤维素和丁基卡必醇与玻璃粉均匀混合，涂抹在石英玻璃表面。按照玻璃料和有机料重量比为4:3的比例进行配制涂敷层。对三种有机试剂的混合则按照乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇的重量比例为3:5:5进行配制。
第四步，加热封接
(1)将一面有涂敷玻璃层的石英片与另外一片对齐贴在一起,放入特制的模具中。
(2)将模具放在1100℃下保温40min。
(3)模具转入马弗炉内，加热到850℃保温1.5h，然后关掉马弗炉，让模具随炉冷却。既得到封接的透明石英玻璃制品。
通过NETZSCH DIL 402PC测试石英玻璃封接体系的线膨胀，所制备的石英封接体系的线膨胀为1.306×10-7/℃(室温至700度)。
实施例5：
第一步，微晶玻璃粉末的制备
(1)首先，按质量百分比分别称量40wt％的石英砂，21wt％的氧化铝，4％wt的碳酸锂，27wt％的氧化锗，2wt％的氧化锌，2wt％的二氧化钛，1.5wt％的二氧化锆，0.5wt％的硝酸钡，2wt％的氧化钼。
(2)然后将已经称量好的石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼等放入V型混料机中混合45min，形成混合料。
(3)混合均匀后加入石英坩埚中于1600℃下保温4h。
(4)将玻璃液浇在钢板上，送入570℃的马弗炉中退火3h后随炉冷却。
(5)将冷却后玻璃放入定制的圆柱形模具内，利用液压压片初步机粉碎玻璃。粉碎后过200目标准筛，即得到玻璃粉。
第二步，清洗石英片
(1)首先用超声波清洗石英表面，分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，超声清洗五分钟左右。
(2)通过利用硫酸和RCA溶液清洗，以去除表面有机和无机污染物。
第三步，涂敷玻璃层
(1)为了使封接玻璃层更为均匀，需要松油醇、有机乙基纤维素和丁基卡必醇与玻璃粉均匀混合，涂抹在石英玻璃表面。按照玻璃料和有机料重量比为1:1的比例进行配制涂敷层。对三种有机试剂的混合则按照乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇的重量比例为3:5:6进行配制。
第四步，加热封接
(1)将一面有涂敷玻璃层的石英片与另外一片对齐贴在一起,放入特制的模具中。
(2)将模具放在1140℃下保温30min。
(3)模具转入马弗炉内，加热到800℃保温1h，然后关掉马弗炉，让模具随炉冷却。既得到封接的透明石英玻璃制品。
通过NETZSCH DIL 402PC测试石英玻璃封接体系的线膨胀，所制备的石英封接体系的线膨胀为1.241×10-7/℃(室温至700度)。
实施例6：
第一步，微晶玻璃粉末的制备
(1)首先，按质量百分比分别称量37wt％的石英砂，20wt％的氧化铝，4％wt的碳酸锂，30wt％的氧化锗，2wt％的氧化锌，3wt％的二氧化钛，1.5wt％的二氧化锆，0.5wt％的硝酸钡，2wt％的氧化钼。
(2)然后将已经称量好的石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼等放入V型混料机中混合50min，形成混合料。
(3)混合均匀后加入石英坩埚中于1600℃下保温5h。
(4)将玻璃液浇在钢板上，送入550℃的马弗炉中退火3.5h后随炉冷却。
(5)将冷却后玻璃放入定制的圆柱形模具内，利用液压压片初步机粉碎玻璃。粉碎后过250目标准筛，即得到玻璃粉。
第二步，清洗石英片
(1)首先用超声波清洗石英表面，分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，超声清洗五分钟左右。
(2)通过利用硫酸和RCA溶液清洗，以去除表面有机和无机污染物。
第三步，涂敷玻璃层
(1)为了使封接玻璃层更为均匀，需要松油醇、有机乙基纤维素和丁基卡必醇与玻璃粉均匀混合，涂抹在石英玻璃表面。按照玻璃料和有机料重量比为2:1的比例进行配制涂敷层。对三种有机试剂的混合则按照乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇的重量比例为3:4:5进行配制。
第四步，加热封接
(1)将一面有涂敷玻璃层的石英片与另外一片对齐贴在一起,放入特制的模具中。
(2)将模具放在1160℃下保温35min。
(3)模具转入马弗炉内，加热到860℃保温1.5h，然后关掉马弗炉，让模具随炉冷却。既得到封接的透明石英玻璃制品。
通过NETZSCH DIL 402PC测试石英玻璃封接体系的线膨胀，所制备的石英封接体系的线膨胀为1.181×10-7/℃(室温至700度)。
实施例7：
第一步，微晶玻璃粉末的制备
(1)首先，按质量百分比分别称量40wt％的石英砂，18wt％的氧化铝，5％wt的碳酸锂，26wt％的氧化锗，1.5wt％的氧化锌，3wt％的二氧化钛，2.5wt％的二氧化锆，1.2wt％的硝酸钡，2.8wt％的氧化钼。
(2)然后将已经称量好的石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼等放入V型混料机中混合50min，形成混合料。
(3)混合均匀后加入石英坩埚中于1600℃下保温3h。
(4)将玻璃液浇在钢板上，送入550℃的马弗炉中退火5h后随炉冷却。
(5)将冷却后玻璃放入定制的圆柱形模具内，利用液压压片初步机粉碎玻璃。粉碎后过250目标准筛，即得到玻璃粉。
第二步，清洗石英片
(1)首先用超声波清洗石英表面，分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，超声清洗五分钟左右。
(2)通过利用硫酸和RCA溶液清洗，以去除表面有机和无机污染物。
第三步，涂敷玻璃层
(1)为了使封接玻璃层更为均匀，需要松油醇、有机乙基纤维素和丁基卡必醇与玻璃粉均匀混合，涂抹在石英玻璃表面。按照玻璃料和有机料重量比为4:3的比例进行配制涂敷层。对三种有机试剂的混合则按照乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇的重量比例为3:5:5进行配制。
第四步，加热封接
(1)将一面有涂敷玻璃层的石英片与另外一片对齐贴在一起,放入特制的模具中。
(2)将模具放在1100℃下保温50min。
(3)模具转入马弗炉内，加热到860℃保温1.5h，然后关掉马弗炉，让模具随炉冷却。既得到封接的透明石英玻璃制品。
实施例8：
第一步，微晶玻璃粉末的制备
(1)首先，按质量百分比分别称量36wt％的石英砂，22wt％的氧化铝，5％wt的碳酸锂，26wt％的氧化锗，1.5wt％的氧化锌，3wt％的二氧化钛，2.5wt％的二氧化锆，1.0wt％的硝酸钡，3.0wt％的氧化钼。
(2)然后将已经称量好的石英砂，氢氧化铝，碳酸锂，氧化锗，氧化锌，二氧化钛，二氧化锆，硝酸钡，氧化钼等放入V型混料机中混合50min，形成混合料。
(3)混合均匀后加入石英坩埚中于1500℃下保温5h。
(4)将玻璃液浇在钢板上，送入560℃的马弗炉中退火5h后随炉冷却。
(5)将冷却后玻璃放入定制的圆柱形模具内，利用液压压片初步机粉碎玻璃。粉碎后过250目标准筛，即得到玻璃粉。
第二步，清洗石英片
(1)首先用超声波清洗石英表面，分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，超声清洗五分钟左右。
(2)通过利用硫酸和RCA溶液清洗，以去除表面有机和无机污染物。
第三步，涂敷玻璃层
(1)为了使封接玻璃层更为均匀，需要松油醇、有机乙基纤维素和丁基卡必醇与玻璃粉均匀混合，涂抹在石英玻璃表面。按照玻璃料和有机料重量比为2:1的比例进行配制涂敷层。对三种有机试剂的混合则按照乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇的重量比例为1:3:3进行配制。
第四步，加热封接
(1)将一面有涂敷玻璃层的石英片与另外一片对齐贴在一起,放入特制的模具中。
(2)将模具放在1200℃下保温20min。
(3)模具转入马弗炉内，加热到870℃保温1.5h，然后关掉马弗炉，让模具随炉冷却。既得到封接的透明石英玻璃制品。
本发明制备的石英玻璃封接体系可以应用于军事航空领域，可以作为航天飞机和太空飞船的航天窗口所用石英玻璃的密封，可以适应太空的极端条件，不会产生静电屏蔽效应，充分发挥石英玻璃的优良性能。还可以作为航天飞机外壳上石英玻璃瓷砖之间的互相密封，密封后可以耐受高温，且因其热膨胀系数匹配良好不会因受热而在封接处产生过大的应力，导致封接炸裂或者分离。出色的抗热震性能也可以保证封接***使用寿命长，可多次使用，降低成本。也可以用作太空用激光反射镜之间的封接，该封接体系的应力分布均匀，使得其由良好的三维均匀性，符合在激光反射镜中应用的要求。
参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种高强度可靠封接的石英玻璃的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
第一步，玻璃粉的制备
(1.1)按质量百分比分别称量36～40wt％的石英砂，18～22wt％的氧化铝，3～5％wt的碳酸锂，26～30wt％的氧化锗，1.5～3wt％的氧化锌，2～3wt％的二氧化钛，1.5～2.5wt％的二氧化锆，0.5～1.2wt％的硝酸钡，2～3wt％的氧化钼；
(1.2)将步骤(1.1)称量好的物料充分混合后加入石英坩埚中于1500～1600℃下保温3～5h得到玻璃液；
(1.3)将玻璃液浇在钢板上，送入550～600℃的马弗炉中退火3～5h后随炉冷却；
(1.4)将冷却后玻璃粉碎、过筛得到玻璃粉；
第二步，清洗石英玻璃
取石英玻璃进行清洗，去除表面污染物；
第三步，涂敷玻璃层
按重量比(1～3):(3～6:)(3～6)取乙基纤维素、丁基卡必醇和松油醇得到有机料，将第一步制备的玻璃料和有机料按重量比(2～4):(1～3)进行混合后涂抹在石英玻璃表面形成玻璃层；
第四步，加热封接
(4.1)将一面有涂敷玻璃层的石英玻璃与另外一片石英玻璃对齐贴在一起，放入模具中于1100～1200℃下保温20～50min；
(4.2)将模具转入马弗炉内，加热到800～900℃保温1～2h，关掉马弗炉随炉冷却，既得到封接石英玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种高强度可靠封接的石英玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.2)中将称取的物料放入V型混料机中混合40～60min，形成混合料。
3.根据权利要求1所述的一种高强度可靠封接的石英玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.4)将冷却后的玻璃放入圆柱形模具内，利用液压压片机将玻璃粉碎后过筛得到玻璃粉。
4.根据权利要求1所述的一种高强度可靠封接的石英玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.4)将玻璃粉碎后过200～300目标准筛得到玻璃粉。
5.根据权利要求1所述的一种高强度可靠封接的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述第二步清洗石英玻璃具体过程为：
(2.1)首先将石英玻璃分浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗五分钟；
(2.2)分别利用硫酸和RCA溶液清洗，去除表面有机和无机污染物。
6.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的封接石英玻璃。
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| CN202011630085.3A CN112694266A (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 一种高强度可靠封接的石英玻璃及其制备方法 |
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- 2020-12-31 CN CN202011630085.3A patent/CN112694266A/zh active Pending
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