JPH02210092A - 湿式不織布及びその製造方法 - Google Patents
湿式不織布及びその製造方法Info
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- JPH02210092A JPH02210092A JP2664089A JP2664089A JPH02210092A JP H02210092 A JPH02210092 A JP H02210092A JP 2664089 A JP2664089 A JP 2664089A JP 2664089 A JP2664089 A JP 2664089A JP H02210092 A JPH02210092 A JP H02210092A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
く技術分野〉
本発明は湿式不織布及びその製造方法に間するものであ
り、更に詳しくは、ポリエチレンテレフタレート系(以
下、PETと称することとがある)繊維と、天然セルロ
ース繊維からなる紙の原料(以下、天然バルブと称する
ことがある)と混抄して得られる強度の大きい湿式不織
布及びその製造方法に関する。
り、更に詳しくは、ポリエチレンテレフタレート系(以
下、PETと称することとがある)繊維と、天然セルロ
ース繊維からなる紙の原料(以下、天然バルブと称する
ことがある)と混抄して得られる強度の大きい湿式不織
布及びその製造方法に関する。
〈従来技術〉
従来から、湿式不織布を製造するに当って、天然バルブ
からなる紙の原料に、補強材として合成繊維例えばポリ
エステル、ポリアミド、ポリスチレン等の合成樹脂より
なる短繊維を混入する試みがなされている、これらの合
成繊維は物理特性が天然パルプに比べて優れているので
、これを天然パルプに混ぜて補強紙を作れば、優れた機
能を発揮する。特にPETをはじめとする芳香族ポリエ
ステル繊維はその潰れた性質のために、上記の目的に好
適である。このような天然パルプ混抄湿式不織布の製造
法としては、天然パルプ、合成短繊維及びバインダーと
して接着性と抄紙性を有する短繊維(例えば水溶性バイ
ンダー繊維として一般に用いられるポリビニルアルコー
ル繊維)を水中に適当な割合で分散させ、抄紙した後湿
潤状態のまま110℃前後の熱ロールに通して繊維同志
を相互に接着させ、次いで加熱乾燥させるというプロセ
スが一般に採用されている。しかしながら、上記の合成
短繊維特にPETをはじめとする芳香族ポリエステル繊
維は疎水性であるため、通常バインダーとして用いられ
るポリビニルアルコール繊維との親和性が低く、接着力
が小さいので、不織布となした場合の強力が充分に発揮
されない、この点を改良するため、PETに5−金属ス
ルホイソフタル酸成分、ジエチレングリコール、ポリオ
キ、ジアルキレングリコール等を大量に共重合させたバ
インダー繊維も提案されている。しかしながら、このよ
うな親水性ポリエステルバインダー繊維は、確かに水溶
性ポリビニルバインダー繊維よりもPETII維等の合
成繊維に対する親和性が幾分向上し、紙強度を向上させ
ることができるものの、その程度はまだ満足し得る水準
には達していない、また、補強繊維としての芳香族ポリ
エステル繊維自体の親和性やバインダー繊維との親和性
を向上させるため、アルキルスルホン酸の金属塩を配合
することも試みられており、この場合には前記の親水性
ポリエステルバインダー繊維との組み合わせで、かなり
の効果が得られているが、用途によってはまた不充分で
ある。
からなる紙の原料に、補強材として合成繊維例えばポリ
エステル、ポリアミド、ポリスチレン等の合成樹脂より
なる短繊維を混入する試みがなされている、これらの合
成繊維は物理特性が天然パルプに比べて優れているので
、これを天然パルプに混ぜて補強紙を作れば、優れた機
能を発揮する。特にPETをはじめとする芳香族ポリエ
ステル繊維はその潰れた性質のために、上記の目的に好
適である。このような天然パルプ混抄湿式不織布の製造
法としては、天然パルプ、合成短繊維及びバインダーと
して接着性と抄紙性を有する短繊維(例えば水溶性バイ
ンダー繊維として一般に用いられるポリビニルアルコー
ル繊維)を水中に適当な割合で分散させ、抄紙した後湿
潤状態のまま110℃前後の熱ロールに通して繊維同志
を相互に接着させ、次いで加熱乾燥させるというプロセ
スが一般に採用されている。しかしながら、上記の合成
短繊維特にPETをはじめとする芳香族ポリエステル繊
維は疎水性であるため、通常バインダーとして用いられ
るポリビニルアルコール繊維との親和性が低く、接着力
が小さいので、不織布となした場合の強力が充分に発揮
されない、この点を改良するため、PETに5−金属ス
ルホイソフタル酸成分、ジエチレングリコール、ポリオ
キ、ジアルキレングリコール等を大量に共重合させたバ
インダー繊維も提案されている。しかしながら、このよ
うな親水性ポリエステルバインダー繊維は、確かに水溶
性ポリビニルバインダー繊維よりもPETII維等の合
成繊維に対する親和性が幾分向上し、紙強度を向上させ
ることができるものの、その程度はまだ満足し得る水準
には達していない、また、補強繊維としての芳香族ポリ
エステル繊維自体の親和性やバインダー繊維との親和性
を向上させるため、アルキルスルホン酸の金属塩を配合
することも試みられており、この場合には前記の親水性
ポリエステルバインダー繊維との組み合わせで、かなり
の効果が得られているが、用途によってはまた不充分で
ある。
本発明者らは、さらに紙強度を向上させることのできる
バインダーとして、先に5−金属スルホイソフタル酸成
分を共重合したポリペンタメチレンテレフタレート系共
重合ポリエステルを提案した(特願昭62−16406
2号)、このものは、皮膜強力が高いなど、従来の親水
性ポリエステルに比べ抄紙用バインダーとして優れた特
性を有していた。
バインダーとして、先に5−金属スルホイソフタル酸成
分を共重合したポリペンタメチレンテレフタレート系共
重合ポリエステルを提案した(特願昭62−16406
2号)、このものは、皮膜強力が高いなど、従来の親水
性ポリエステルに比べ抄紙用バインダーとして優れた特
性を有していた。
しかしながら、ポリビニルアルコールに比べ熱水に対す
る溶解速度が低いため、通常湿式不織布の製造において
採用される温熱処理では、その処理時間が短く、本来有
する高い性能を充分に発揮できなかっな、また、このポ
リエステルも親水性を向上させるために5−金属スルホ
イソフタル酸成分を共重合させており、用途によっては
、PET補強繊維との親和性がまだ不充分であった。
る溶解速度が低いため、通常湿式不織布の製造において
採用される温熱処理では、その処理時間が短く、本来有
する高い性能を充分に発揮できなかっな、また、このポ
リエステルも親水性を向上させるために5−金属スルホ
イソフタル酸成分を共重合させており、用途によっては
、PET補強繊維との親和性がまだ不充分であった。
〈発明の目的〉
本発明の目的は、補強材としてのPET繊維と天然パル
プとを混抄してなる、強度の大きい湿式不織布及びその
製造方法を提供することにある。
プとを混抄してなる、強度の大きい湿式不織布及びその
製造方法を提供することにある。
〈発明の構成〉
本発明者らは、かかる目的を達成すべく鋭意検討した結
果、補強繊維どして5−スルホイソフタル酸成分を共重
合しなPET短繊維を、またバインダーとして5−スル
ホイソフタル酸成分を共重合したポリペンタメチレンテ
レフタレートを用いれば、強度の大きい不織布が得られ
ることを見い工しな、さらには、このバインダーを水溶
液の状態で使用することにより、不織布の強度はより一
層向上することをも見出し、本発明に到達した。
果、補強繊維どして5−スルホイソフタル酸成分を共重
合しなPET短繊維を、またバインダーとして5−スル
ホイソフタル酸成分を共重合したポリペンタメチレンテ
レフタレートを用いれば、強度の大きい不織布が得られ
ることを見い工しな、さらには、このバインダーを水溶
液の状態で使用することにより、不織布の強度はより一
層向上することをも見出し、本発明に到達した。
すなわち本発明は、
「(A)ポリエステル中の全酸成分の75モル%以上が
テレフタル酸°成分、10モル%以上が5=金金属スル
ホイソフタル酸分であり、他方全グリコール成分の50
モル%以上がペンタメチレングリコール成分である、そ
の極限粘度が0.5以上のポリエステルからなるバイン
ダー成分、 (8)5−金属スルホイソフタル酸成分を全酸成分に対
して0.3〜5.0モル%共重合したポリエチレンテレ
フタレート系共重合ポリエステルからなる短繊維、 (C)天然セルロース繊維からなる紙の原料、から構成
され、[B) /(c)の比が15/85〜45155
(重量比)であること特徴とする強度の大きい湿式不織
布、」 を第一の発明とするものであり、また、「前記(A)
、 CB) 、および(C)成分から湿式法により不織
布を製造するに際し、(B)および(C)成分を、(A
)成分の水溶液中に分散させたのち、2価の金属イオン
存在下抄紙することを特徴とする強度の大きい湿式不織
布の製造方法、」を第2の発明とするものである。
テレフタル酸°成分、10モル%以上が5=金金属スル
ホイソフタル酸分であり、他方全グリコール成分の50
モル%以上がペンタメチレングリコール成分である、そ
の極限粘度が0.5以上のポリエステルからなるバイン
ダー成分、 (8)5−金属スルホイソフタル酸成分を全酸成分に対
して0.3〜5.0モル%共重合したポリエチレンテレ
フタレート系共重合ポリエステルからなる短繊維、 (C)天然セルロース繊維からなる紙の原料、から構成
され、[B) /(c)の比が15/85〜45155
(重量比)であること特徴とする強度の大きい湿式不織
布、」 を第一の発明とするものであり、また、「前記(A)
、 CB) 、および(C)成分から湿式法により不織
布を製造するに際し、(B)および(C)成分を、(A
)成分の水溶液中に分散させたのち、2価の金属イオン
存在下抄紙することを特徴とする強度の大きい湿式不織
布の製造方法、」を第2の発明とするものである。
なお、本発明で言う強度の大きい湿式不織布とは、月^
P−8113に従って測定した裂断長が 3.5−以上
のものである。
P−8113に従って測定した裂断長が 3.5−以上
のものである。
本発明で用いるバインダー用ポリエステル(A)成分は
、酸成分がその75モル%以上のテレフタル酸成分と1
0モル%以上の金属スルホイソフタル酸成分とから成る
ポリエステルである。ここで、テレフタル酸成分が75
モル%未満となる場合、即ち金属スルホイソフタル酸成
分を含む共重合成分が25モル%を超えると、ポリエス
テルが極めて低い温度から軟化しはじめるため取扱いが
回能となり、湿式不織布を製造したとしても不織布の強
度が不充分なものとなる。特に、前記場合において、共
重合酸成分のすべてが金属スルホイソフタル酸成分であ
ると、ポリエステルの溶融粘度が高くなりすぎるために
高重合度のポリエステルが得られ難く、バインダーとし
ての性能も充分に発揮されなくなる。一方、金属スルホ
イソフタル酸成分が10モル%未満になると、ポリエス
テルの親水性が低下し湿式不織布用のバインダーとして
は充分な性能を発揮することができない、酸成分の組成
としては、テレフタル酸成分が80〜85モル%で且つ
金属スルホイソフタル酸成分が20〜15モル%のもの
であることが好ましい。
、酸成分がその75モル%以上のテレフタル酸成分と1
0モル%以上の金属スルホイソフタル酸成分とから成る
ポリエステルである。ここで、テレフタル酸成分が75
モル%未満となる場合、即ち金属スルホイソフタル酸成
分を含む共重合成分が25モル%を超えると、ポリエス
テルが極めて低い温度から軟化しはじめるため取扱いが
回能となり、湿式不織布を製造したとしても不織布の強
度が不充分なものとなる。特に、前記場合において、共
重合酸成分のすべてが金属スルホイソフタル酸成分であ
ると、ポリエステルの溶融粘度が高くなりすぎるために
高重合度のポリエステルが得られ難く、バインダーとし
ての性能も充分に発揮されなくなる。一方、金属スルホ
イソフタル酸成分が10モル%未満になると、ポリエス
テルの親水性が低下し湿式不織布用のバインダーとして
は充分な性能を発揮することができない、酸成分の組成
としては、テレフタル酸成分が80〜85モル%で且つ
金属スルホイソフタル酸成分が20〜15モル%のもの
であることが好ましい。
また、前記酸成分に対するグリコール成分はその50モ
ル%以上がペンタメチレングリコール成分である。かか
るグリコール成分として、その50モル%以上がエチレ
ングリコール成分、ジエチレングリコール成分、トリメ
チレングリコール成分。
ル%以上がペンタメチレングリコール成分である。かか
るグリコール成分として、その50モル%以上がエチレ
ングリコール成分、ジエチレングリコール成分、トリメ
チレングリコール成分。
或いはへキサメチレングリコール成分等であるポリエス
テルでは、湿式不織布用バインダーとしては充分な性能
を発揮することができない。
テルでは、湿式不織布用バインダーとしては充分な性能
を発揮することができない。
また、オルソクロルフェノール溶媒中30℃で測定した
極限粘度[η]は、0.5以上である必要がある。[η
]がこれより低い場合には、バインダー成分自体の機械
的強度が不充分となるため、得られる不織布の強力が低
下する傾向にあり好ましくない。
極限粘度[η]は、0.5以上である必要がある。[η
]がこれより低い場合には、バインダー成分自体の機械
的強度が不充分となるため、得られる不織布の強力が低
下する傾向にあり好ましくない。
なお、ここでいう極限粘度は、バインダー成分が繊維の
形態で用いられる場合は[η]fのことである。
形態で用いられる場合は[η]fのことである。
本発明で用いられる補強繊維(8)成分は、5−金属ス
ルホイソフタル酸成分を全酸成分に対して0.3〜5.
0モル%、好ましくは0.5〜3,0モル%共重合ポリ
エチレンテレフタレート系共重合ポリエステルからなる
短繊維である。5−金属スルホイソフタル酸成分の共重
合量が0.3モル%より少ない場合には、得られる不織
布の強力が充分に向上せず、一方5.0モル%を越える
場合には、もはや不織布強度向上の効果は頭打ちとなり
、かえって本来PETが有している優れた物理特性が損
われてしまうと同時に、コスト上昇を招くため好ましく
ない。
ルホイソフタル酸成分を全酸成分に対して0.3〜5.
0モル%、好ましくは0.5〜3,0モル%共重合ポリ
エチレンテレフタレート系共重合ポリエステルからなる
短繊維である。5−金属スルホイソフタル酸成分の共重
合量が0.3モル%より少ない場合には、得られる不織
布の強力が充分に向上せず、一方5.0モル%を越える
場合には、もはや不織布強度向上の効果は頭打ちとなり
、かえって本来PETが有している優れた物理特性が損
われてしまうと同時に、コスト上昇を招くため好ましく
ない。
なお、短繊維の形状は特に限定する必要はないが、通常
は、繊度が0.5〜20デニール、好ましくは1.5〜
4デニールであり、繊維長は30關以下、好ましくは2
〜20止とするのが望ましい。
は、繊度が0.5〜20デニール、好ましくは1.5〜
4デニールであり、繊維長は30關以下、好ましくは2
〜20止とするのが望ましい。
本発明の不織布を構成するもう一つの成分である(C)
成分は、天然セルロース繊維からなる紙の原料であれば
特に限定する必要はなく、適宜選択して用いれば良い。
成分は、天然セルロース繊維からなる紙の原料であれば
特に限定する必要はなく、適宜選択して用いれば良い。
本発明の湿式不織布は前記成分からなり、その(B)お
よび(C)の組成比(8) /(C) (重量比)が
15/85〜45/ 55であることが必要である。(
B)成分が15重量%未満、すなわち(C)成分が85
重量%を越える場合には、ポリエステル短繊維を混抄す
る効果が小さく、得られる不織布の強力1寸法安定性等
は劣ったものとなる。一方、(B)成分が45重量%を
越える、すなわち(C)成分が55%未満の場合には、
本来天然バルブが有する優れた特性が損われ、得られる
不織布の風合が硬くなる傾向にあるため好ましくない。
よび(C)の組成比(8) /(C) (重量比)が
15/85〜45/ 55であることが必要である。(
B)成分が15重量%未満、すなわち(C)成分が85
重量%を越える場合には、ポリエステル短繊維を混抄す
る効果が小さく、得られる不織布の強力1寸法安定性等
は劣ったものとなる。一方、(B)成分が45重量%を
越える、すなわち(C)成分が55%未満の場合には、
本来天然バルブが有する優れた特性が損われ、得られる
不織布の風合が硬くなる傾向にあるため好ましくない。
次に、前記(A)〜(C)成分から不織布を製造する方
法は特に限定する必要はなく、例えば、短繊維状の(A
)成分を(B)および(C)成分とともに水中に分散さ
せた後抄紙しても良く、あるいは、あらかじめ(A)成
分を水中に溶解せしめた後、この溶液中に(8)および
(C)成分を分散させ、次いで抄紙を行なっても良い、
かかる製造法の中では、後者の方法が、得られる不織布
の強度が大きいので好ましい、この場合において、(A
)成分の水溶液中には2価の金属イオンを共存させてお
くことが特に好ましい。
法は特に限定する必要はなく、例えば、短繊維状の(A
)成分を(B)および(C)成分とともに水中に分散さ
せた後抄紙しても良く、あるいは、あらかじめ(A)成
分を水中に溶解せしめた後、この溶液中に(8)および
(C)成分を分散させ、次いで抄紙を行なっても良い、
かかる製造法の中では、後者の方法が、得られる不織布
の強度が大きいので好ましい、この場合において、(A
)成分の水溶液中には2価の金属イオンを共存させてお
くことが特に好ましい。
2僅の金属イオンとしては特に限定する必要はないが、
好ましい例は、ベリウム、マグネシウム。
好ましい例は、ベリウム、マグネシウム。
カルシウム、亜鉛、カドミウム等の2価金属イオンであ
り、これらは単独で使用しても良く、二種類以上を併用
しても良い、かかる金属イオンは、例えば塩化カルシウ
ムの如き易水溶性化合物を固体のまま、あるいは水溶液
として添加する。添加する時期は、(^)成分の水溶液
中に(B)および(C)成分を分散させる前後いずれで
あっても良く、また、同時であっても良い、要するに、
抄紙を行なう際、(^)成分の水溶液中に2価金属イオ
ンが共存していれば良いのである。また、金属イオンの
添加量は広い範囲をとることができるが、あまりに少な
いと不織布の強力向上効果が少なく、逆にあまりに多す
ぎると不織布強力向上効果はもはや頭打ちとなるので、
(A)成分に対し金属として3〜25重量%とするのが
好ましい。
り、これらは単独で使用しても良く、二種類以上を併用
しても良い、かかる金属イオンは、例えば塩化カルシウ
ムの如き易水溶性化合物を固体のまま、あるいは水溶液
として添加する。添加する時期は、(^)成分の水溶液
中に(B)および(C)成分を分散させる前後いずれで
あっても良く、また、同時であっても良い、要するに、
抄紙を行なう際、(^)成分の水溶液中に2価金属イオ
ンが共存していれば良いのである。また、金属イオンの
添加量は広い範囲をとることができるが、あまりに少な
いと不織布の強力向上効果が少なく、逆にあまりに多す
ぎると不織布強力向上効果はもはや頭打ちとなるので、
(A)成分に対し金属として3〜25重量%とするのが
好ましい。
また、(B)および(C)成分を分散させる際の(A)
成分水溶液の濃度は、目的とする不織布の物性に応じて
任意に選定すれば良いが、あまりに低いとバインダーと
しての性能が発揮されず、逆にあまりに高いと分散系の
粘度が高くなり過ぎて(B)および(C)成分の分散性
が悪くなるので、0.1〜10重量%の範囲とするのが
望ましい。
成分水溶液の濃度は、目的とする不織布の物性に応じて
任意に選定すれば良いが、あまりに低いとバインダーと
しての性能が発揮されず、逆にあまりに高いと分散系の
粘度が高くなり過ぎて(B)および(C)成分の分散性
が悪くなるので、0.1〜10重量%の範囲とするのが
望ましい。
また、(A)成分を水溶液となすには、(A)成分を熱
水に溶解させたのち冷却すれば良く、30重量%程度の
濃度以下であれば、冷却中にポリマーが析出する事はな
い。
水に溶解させたのち冷却すれば良く、30重量%程度の
濃度以下であれば、冷却中にポリマーが析出する事はな
い。
なお、本発明で用いられる前記(A)および(8)成分
を構成するポリエステルの共重合成分とじて使用する5
−金属スルホイソフタル酸成分としては、下記−数式で
表わされる化合物をあげることができる。
を構成するポリエステルの共重合成分とじて使用する5
−金属スルホイソフタル酸成分としては、下記−数式で
表わされる化合物をあげることができる。
就中、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、5−リチウ
ムスルホイソフタル酸、およびこれらのジメチルエステ
ル又はビスヒドロキシエチルエステルが好ましい。
ムスルホイソフタル酸、およびこれらのジメチルエステ
ル又はビスヒドロキシエチルエステルが好ましい。
かかる共重合成分を有するポリエステルを製造するには
、通常のポリエステルを製造する方法がそのまま適用で
きる。なかでも、(A)成分に用いられる共重合ポリエ
ステルは、下記方法によって製造するのが、得られるポ
リエステルの溶解性が良好であるとともに、最終的に得
られる不織布の強度も優れているため好ましい。
、通常のポリエステルを製造する方法がそのまま適用で
きる。なかでも、(A)成分に用いられる共重合ポリエ
ステルは、下記方法によって製造するのが、得られるポ
リエステルの溶解性が良好であるとともに、最終的に得
られる不織布の強度も優れているため好ましい。
すなわち、5−金属スルホイソフタル酸成分以外の酸成
分およびグリコール成分とから、触媒の存在下もくしは
不存在下、エステル交換反応もしくはエステル化反応せ
しめた後、触媒存在下重縮合せしめるとともに、該重縮
合反応開始後で反応生成物の固有粘度が0.1に達する
までの間に、5、−9金属スルホイソフタル醸成分を初
めて分割添加する。
分およびグリコール成分とから、触媒の存在下もくしは
不存在下、エステル交換反応もしくはエステル化反応せ
しめた後、触媒存在下重縮合せしめるとともに、該重縮
合反応開始後で反応生成物の固有粘度が0.1に達する
までの間に、5、−9金属スルホイソフタル醸成分を初
めて分割添加する。
ここで言う「重縮合反応の開始後」とは、エステル化法
又はエステル交換法で共重合ポリエステルを製造する場
合において、エステル化反応率又はエステル交換反応率
が少くとも90%に到達した時点以降を言い、また固有
粘度はオルソクロルフェノール溶媒中において30℃で
測定して得られる値から算出したものである。
又はエステル交換法で共重合ポリエステルを製造する場
合において、エステル化反応率又はエステル交換反応率
が少くとも90%に到達した時点以降を言い、また固有
粘度はオルソクロルフェノール溶媒中において30℃で
測定して得られる値から算出したものである。
かかる製造法において用いる金属スルホイソフタル酸化
合物としては、下記に示すものが好ましい。
合物としては、下記に示すものが好ましい。
この金属スルホイソフタル酸化合物の金属としては、ナ
トリウムが特に好ましい。
トリウムが特に好ましい。
ここで、金属スルホイソフタル酸化合物が上記の如くエ
チレングリコールエステルでなく、メチルエステルであ
ると、得られる共重合ポリエステルの親水性が低下する
傾向にあり、テトラメチレングリコール、ペンタメチレ
ングリコール、ヘキサメチレングリコール等のエステル
としても、同様に得られる共重合ポリエステルの親水性
が低下する傾向にある。
チレングリコールエステルでなく、メチルエステルであ
ると、得られる共重合ポリエステルの親水性が低下する
傾向にあり、テトラメチレングリコール、ペンタメチレ
ングリコール、ヘキサメチレングリコール等のエステル
としても、同様に得られる共重合ポリエステルの親水性
が低下する傾向にある。
この様な金属スルホイソフタル酸化合物の分割添加は、
略等量を2回程度で添加することが好ましく、その際に
前記化合物を単独で添加してもよく、原料であるペンタ
メチレングリコール或いはエチレングリコール等に溶解
又はスラリー状にしてから添加することが好ましい。
略等量を2回程度で添加することが好ましく、その際に
前記化合物を単独で添加してもよく、原料であるペンタ
メチレングリコール或いはエチレングリコール等に溶解
又はスラリー状にしてから添加することが好ましい。
特に、エステル化反応槽又はエステル交換反応槽で得ら
れた反応生成物を!!縮合反応槽に移動せしめてから常
圧下で初期重縮合反応を行い、更に減圧下で重縮合反応
を行なって共重合ポリエステルを製造する場合には、金
属スルホイソフタル酸化合物の約1/2をエステル化反
応又はエステル交換反応が実質的に完了した直後に添加
し、残りを初期重縮合反応完了後に添加することが好ま
しい 〈発明の作用及び効果〉 本発明によって、PETを補強繊維として天然パルプに
混抄した強度の大きい湿式不織布が得られる詳細な理由
はまだ不明であるが、以下のように考えられる。
れた反応生成物を!!縮合反応槽に移動せしめてから常
圧下で初期重縮合反応を行い、更に減圧下で重縮合反応
を行なって共重合ポリエステルを製造する場合には、金
属スルホイソフタル酸化合物の約1/2をエステル化反
応又はエステル交換反応が実質的に完了した直後に添加
し、残りを初期重縮合反応完了後に添加することが好ま
しい 〈発明の作用及び効果〉 本発明によって、PETを補強繊維として天然パルプに
混抄した強度の大きい湿式不織布が得られる詳細な理由
はまだ不明であるが、以下のように考えられる。
バインダー成分即ち(A)成分、及び補強繊維部・ち(
8)成分を構成する共重合ポリエステルが、いずれも5
−金属スルホイソフタル酸成分を分子鎧内に有している
ため、不織布製造時の熱処理の際、バインダー成分と補
強繊維夫々の5−金属スルホイソフタル酸成分の金属塩
成分の間に物理的架橋効果(イオン凝集)が生じ、その
結果バインダー成分と補強11雌が強固に接着する。ま
た、(A)成分の水溶液中にTB)成分を2価の金属イ
オンの存在下で分散させると、両成分のスルホン酸基間
を2価の金属イオンが架橋させ、結果として(A)成分
の[B)成分に対する吸着が促進され、その後の熱処理
工程において(A)成分が(B)成分をより一層強固に
接着する。また、(A)成分は予め水溶液の状態となっ
ているので、熱水に対する溶解速度がポリビニルアルコ
ールバインダーに比べて低いにもかかわらず、短時間の
熱処理によってその高い接着性能を充分に発揮する事が
可能となる。
8)成分を構成する共重合ポリエステルが、いずれも5
−金属スルホイソフタル酸成分を分子鎧内に有している
ため、不織布製造時の熱処理の際、バインダー成分と補
強繊維夫々の5−金属スルホイソフタル酸成分の金属塩
成分の間に物理的架橋効果(イオン凝集)が生じ、その
結果バインダー成分と補強11雌が強固に接着する。ま
た、(A)成分の水溶液中にTB)成分を2価の金属イ
オンの存在下で分散させると、両成分のスルホン酸基間
を2価の金属イオンが架橋させ、結果として(A)成分
の[B)成分に対する吸着が促進され、その後の熱処理
工程において(A)成分が(B)成分をより一層強固に
接着する。また、(A)成分は予め水溶液の状態となっ
ているので、熱水に対する溶解速度がポリビニルアルコ
ールバインダーに比べて低いにもかかわらず、短時間の
熱処理によってその高い接着性能を充分に発揮する事が
可能となる。
本発明によれば、高強度の不繊布を湿式法で容易に提供
することができ、その工業的意義は極めて大きい。
することができ、その工業的意義は極めて大きい。
〈実施例〉
以下実施例を挙げて本発明を更に詳述する。実施例中の
部は全て重量部である。また、本実施例中で使用する略
号は下記のものである。
部は全て重量部である。また、本実施例中で使用する略
号は下記のものである。
、DMT:テレフタル酸ジメチル
DMI:イソフタル酸ジメチル
SID:5−ナトリウムスルホイソフタル酸ビスヒドロ
キシエチルエステル SIDM:5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル PMG:ペンタメチレングリコール TMG :テトラメチレングリコール 実施例1 (1)(A)成分ポリマーの製造 テレフタル酸ジメチル776部、ペンタメチレングリコ
ール624部、及び触媒としてテトラブチルチタネート
0,34部を撹拌機・精留塔及びメタノール留出コンデ
ンサーを設けた反応器に仕込み、140℃から240℃
に加熱し、反応の結果生成するメタノールを系外に留出
せしめながらエステル交換反応せしめた0反応開始t&
3時間で内温230℃に達し、233部のメタノール
が留出した。ここで5−スルホイソフタル酸ナトリウム
のエチレングリコールエステル178部を添加し、更に
反応を続けた。添加後1時間で内温は240℃に達し、
合計256部のメタノールが留出した。得られた反応生
成物を撹拌機及びグリコール留出コンデンサーを設けた
反応器に移し、240℃で常圧下で20分間初期重縮合
反応せしめた。ここで反応生成物を少量採取したのち、
5−スルホイソフタル酸ナトリウムのエチレングリコー
ルエステル178部を添加し、240℃から280℃に
徐々に昇温すると共に、常圧からIBHOの高真空に圧
力を下げなから重縮合反応せしめた。前記の採取した反
応混合物の極限粘度は0.092であった。全重縮合反
応時間2時間20分で固有粘度0.541のポリマーを
得た。
キシエチルエステル SIDM:5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル PMG:ペンタメチレングリコール TMG :テトラメチレングリコール 実施例1 (1)(A)成分ポリマーの製造 テレフタル酸ジメチル776部、ペンタメチレングリコ
ール624部、及び触媒としてテトラブチルチタネート
0,34部を撹拌機・精留塔及びメタノール留出コンデ
ンサーを設けた反応器に仕込み、140℃から240℃
に加熱し、反応の結果生成するメタノールを系外に留出
せしめながらエステル交換反応せしめた0反応開始t&
3時間で内温230℃に達し、233部のメタノール
が留出した。ここで5−スルホイソフタル酸ナトリウム
のエチレングリコールエステル178部を添加し、更に
反応を続けた。添加後1時間で内温は240℃に達し、
合計256部のメタノールが留出した。得られた反応生
成物を撹拌機及びグリコール留出コンデンサーを設けた
反応器に移し、240℃で常圧下で20分間初期重縮合
反応せしめた。ここで反応生成物を少量採取したのち、
5−スルホイソフタル酸ナトリウムのエチレングリコー
ルエステル178部を添加し、240℃から280℃に
徐々に昇温すると共に、常圧からIBHOの高真空に圧
力を下げなから重縮合反応せしめた。前記の採取した反
応混合物の極限粘度は0.092であった。全重縮合反
応時間2時間20分で固有粘度0.541のポリマーを
得た。
+21(B)成分の製造
テレフタル酸ジメチル965.15部、5−ナトリウム
ホイソフタル酸ジメチル7.4部、エチレングリコール
558部及びエステル交換触媒として酢酸マンガン4水
塩0.245部を撹拌機、精留塔。
ホイソフタル酸ジメチル7.4部、エチレングリコール
558部及びエステル交換触媒として酢酸マンガン4水
塩0.245部を撹拌機、精留塔。
メタノール留出コンデンサーを設けた反応器に仕込み、
140℃から230℃に加熱し、反応の結果生成するメ
タノールを系外に留出せしめながらエステル交換反応せ
しめた0反応開始後3時間で内温230℃に達し、32
0部のメタノールが留出した。ここで、安定剤としてト
リメチルホスフェート0.175部を加え、更に重縮合
触媒として二酸化アンチモン0.39部を添加した後、
艶消剤として二酸化チタン4.85部を加えた。この反
応混合物を撹拌機、グリコール留出コンデンサーを設け
た反応器に移し、230℃から 285℃に徐々に昇温
すると共に常圧から1+mtlQの高真空に圧力を下げ
ながら重縮合反応せしめた。
140℃から230℃に加熱し、反応の結果生成するメ
タノールを系外に留出せしめながらエステル交換反応せ
しめた0反応開始後3時間で内温230℃に達し、32
0部のメタノールが留出した。ここで、安定剤としてト
リメチルホスフェート0.175部を加え、更に重縮合
触媒として二酸化アンチモン0.39部を添加した後、
艶消剤として二酸化チタン4.85部を加えた。この反
応混合物を撹拌機、グリコール留出コンデンサーを設け
た反応器に移し、230℃から 285℃に徐々に昇温
すると共に常圧から1+mtlQの高真空に圧力を下げ
ながら重縮合反応せしめた。
全重縮合反応時間3時間で[η] 0.642のポリマ
ーを得た。これを常法により溶融紡糸して単糸繊度0.
6デニールの繊維を得、次いで長さ5鰭に切断した。
ーを得た。これを常法により溶融紡糸して単糸繊度0.
6デニールの繊維を得、次いで長さ5鰭に切断した。
(3不織布の製造
上記(1)で得たポリマーを熱水に溶解させたのち、冷
却して0.2重量%の水溶液となした。この水溶液を熊
谷理機工業■製角型シートマシンの原質容器に入れ、こ
れに上記(2)で得たポリエステル短繊維20部と天然
パルプ80部の割合で混ぜたものを、繊維濃度が0.0
3重量%となるように加えて分散させ、さらに塩化カル
シウムを、カルシウムとして(A)成分に対し3.0重
量%の割合になるよう添加して撹拌したのち、50g/
dにハンド抄紙しな。
却して0.2重量%の水溶液となした。この水溶液を熊
谷理機工業■製角型シートマシンの原質容器に入れ、こ
れに上記(2)で得たポリエステル短繊維20部と天然
パルプ80部の割合で混ぜたものを、繊維濃度が0.0
3重量%となるように加えて分散させ、さらに塩化カル
シウムを、カルシウムとして(A)成分に対し3.0重
量%の割合になるよう添加して撹拌したのち、50g/
dにハンド抄紙しな。
次いでこの不織布を120℃にコントロールされた乾燥
機(熊谷理機工業■製、に、R,K。
機(熊谷理機工業■製、に、R,K。
型回転乾燥機)に湿潤状態で供給し、乾燥及び熱処理を
同時に行ない、J I S P−8113に従って引
張強力、引張伸度及び裂断長を測定し合せて風合を評価
しな、結果を第1表に示す。
同時に行ない、J I S P−8113に従って引
張強力、引張伸度及び裂断長を測定し合せて風合を評価
しな、結果を第1表に示す。
実施例2〜4 比較例1〜3
バインダーポリマー((A)成分)の組成および重合度
を第1表に記載の如く変更する以外は、実施例1と同様
にして、不織布を得た。これらの性能を第1表にあわせ
て示す。
を第1表に記載の如く変更する以外は、実施例1と同様
にして、不織布を得た。これらの性能を第1表にあわせ
て示す。
実施例5〜7 比較例4〜5
補強繊維(B成分)中に共重合されている5−ナトリウ
ムスルホイソフタル酸成分の量を第1表に記載の如く変
更、する以外は実施例1と同様にして、不織布を得た。
ムスルホイソフタル酸成分の量を第1表に記載の如く変
更、する以外は実施例1と同様にして、不織布を得た。
結果を第1表に示す。
実施例8 比較例6
不織布を構成する繊維の混合比を第1表に記載の如く変
更する以外は実施例1と同様にして不織布を得た。
更する以外は実施例1と同様にして不織布を得た。
結果を第1表に合わせて示す。
実施例9〜10
バインダー水溶液の濃度を第1表に記載の如く変更する
以外は実施例1と同様にして不織布を得た。
以外は実施例1と同様にして不織布を得た。
結果を第1表に合わせて示す。
実施例11〜15
2価の金属化合物及びその添加量を第1表に記載の如く
変更する以外は実施例1と同様にして不織布を得た。
変更する以外は実施例1と同様にして不織布を得た。
結果を第1表に合わせて示す。
比較例7
バインダーIIII維としてクラレ■製ビニロン■VP
B−101(単糸繊度1.3 テ= −ル、 tlji
H!< 4 fl)10部、FB)成分として実施例1
の(2で得られたポリエステル短繊維30部、天然パル
プ60部の割合で混ぜたものを、繊維濃度が0.03重
)%となるように水中に分散させ、熊谷理機工業■製角
型シートマシンで50t/rdにハンド抄紙した9次い
でこの不織布を120℃にコントロールされた乾燥機(
熊谷埋機工業■製、に、R,に、型回転乾燥機)に湿潤
状態で供給し、乾燥及び熱処理を同時に行ない、J I
S P−8113に従って引張強力、引張伸度及び
裂断長を測定し、合せて風合を評価した。
B−101(単糸繊度1.3 テ= −ル、 tlji
H!< 4 fl)10部、FB)成分として実施例1
の(2で得られたポリエステル短繊維30部、天然パル
プ60部の割合で混ぜたものを、繊維濃度が0.03重
)%となるように水中に分散させ、熊谷理機工業■製角
型シートマシンで50t/rdにハンド抄紙した9次い
でこの不織布を120℃にコントロールされた乾燥機(
熊谷埋機工業■製、に、R,に、型回転乾燥機)に湿潤
状態で供給し、乾燥及び熱処理を同時に行ない、J I
S P−8113に従って引張強力、引張伸度及び
裂断長を測定し、合せて風合を評価した。
結果を第1表に示す。
実施例16
実施例1の(1)で得られたバインダーポリマーを溶融
紡糸して、単糸繊度2デニ一ルx1gl維長5關のバイ
ンダー繊維とし、この短繊維10部、実施例1の(2)
で得られたポリエステル短繊維30部、天然パルプ60
部の割合で混ぜたものを、比較例7と同様にして抄紙・
熱処理した。結果を第1表に示す。
紡糸して、単糸繊度2デニ一ルx1gl維長5關のバイ
ンダー繊維とし、この短繊維10部、実施例1の(2)
で得られたポリエステル短繊維30部、天然パルプ60
部の割合で混ぜたものを、比較例7と同様にして抄紙・
熱処理した。結果を第1表に示す。
Claims (2)
- (1) (A)ポリエステル中の全酸成分の75モル%
以上がテレフタル酸成分、10モル%以上が5−金属ス
ルホイソフタル酸成分であり、他方全グリコール成分の
50モル%以上がペンタメチレングリコール成分である
、その極限粘度[η]が0.5以上のポリエステルから
なるバインダー成分、 (B)5−金属スルホイソフタル酸成分を全酸成分に対
して0.3〜5.0モル%共重合したポリエチレンテレ
フタレート系共重合ポリエステルからなる短繊維、 (C)天然セルロース繊維からなる紙の原料、から構成
され、(B)/(C)の比が15/85〜45/55(
重量比)であること特徴とする強度の大きい湿式不織布
。 - (2)前記(A)、(B)、および(C)成分から湿式
法により不織布を製造するに際し、(B)および(C)
成分を、(A)成分を含有する水溶液中に分散させたの
ち、2価の金属イオン存在下抄紙することを特徴とする
強度の大きい湿式不織布の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2664089A JPH02210092A (ja) | 1989-02-07 | 1989-02-07 | 湿式不織布及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2664089A JPH02210092A (ja) | 1989-02-07 | 1989-02-07 | 湿式不織布及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02210092A true JPH02210092A (ja) | 1990-08-21 |
Family
ID=12199048
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2664089A Pending JPH02210092A (ja) | 1989-02-07 | 1989-02-07 | 湿式不織布及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02210092A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6989193B2 (en) | 2003-06-19 | 2006-01-24 | William Alston Haile | Water-dispersible and multicomponent fibers from sulfopolyesters |
US8691130B2 (en) | 2003-06-19 | 2014-04-08 | Eastman Chemical Company | Process of making water-dispersible multicomponent fibers from sulfopolyesters |
US8840758B2 (en) | 2012-01-31 | 2014-09-23 | Eastman Chemical Company | Processes to produce short cut microfibers |
US9273417B2 (en) | 2010-10-21 | 2016-03-01 | Eastman Chemical Company | Wet-Laid process to produce a bound nonwoven article |
US9303357B2 (en) | 2013-04-19 | 2016-04-05 | Eastman Chemical Company | Paper and nonwoven articles comprising synthetic microfiber binders |
US9598802B2 (en) | 2013-12-17 | 2017-03-21 | Eastman Chemical Company | Ultrafiltration process for producing a sulfopolyester concentrate |
US9605126B2 (en) | 2013-12-17 | 2017-03-28 | Eastman Chemical Company | Ultrafiltration process for the recovery of concentrated sulfopolyester dispersion |
-
1989
- 1989-02-07 JP JP2664089A patent/JPH02210092A/ja active Pending
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6989193B2 (en) | 2003-06-19 | 2006-01-24 | William Alston Haile | Water-dispersible and multicomponent fibers from sulfopolyesters |
US8691130B2 (en) | 2003-06-19 | 2014-04-08 | Eastman Chemical Company | Process of making water-dispersible multicomponent fibers from sulfopolyesters |
US9273417B2 (en) | 2010-10-21 | 2016-03-01 | Eastman Chemical Company | Wet-Laid process to produce a bound nonwoven article |
US8906200B2 (en) | 2012-01-31 | 2014-12-09 | Eastman Chemical Company | Processes to produce short cut microfibers |
US8871052B2 (en) | 2012-01-31 | 2014-10-28 | Eastman Chemical Company | Processes to produce short cut microfibers |
US8882963B2 (en) | 2012-01-31 | 2014-11-11 | Eastman Chemical Company | Processes to produce short cut microfibers |
US8840757B2 (en) | 2012-01-31 | 2014-09-23 | Eastman Chemical Company | Processes to produce short cut microfibers |
US9175440B2 (en) | 2012-01-31 | 2015-11-03 | Eastman Chemical Company | Processes to produce short-cut microfibers |
US8840758B2 (en) | 2012-01-31 | 2014-09-23 | Eastman Chemical Company | Processes to produce short cut microfibers |
US9303357B2 (en) | 2013-04-19 | 2016-04-05 | Eastman Chemical Company | Paper and nonwoven articles comprising synthetic microfiber binders |
US9617685B2 (en) | 2013-04-19 | 2017-04-11 | Eastman Chemical Company | Process for making paper and nonwoven articles comprising synthetic microfiber binders |
US9598802B2 (en) | 2013-12-17 | 2017-03-21 | Eastman Chemical Company | Ultrafiltration process for producing a sulfopolyester concentrate |
US9605126B2 (en) | 2013-12-17 | 2017-03-28 | Eastman Chemical Company | Ultrafiltration process for the recovery of concentrated sulfopolyester dispersion |
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