JPH02199041A - Production of element wire of optical fiber - Google Patents

Production of element wire of optical fiber

Info

Publication number
JPH02199041A
JPH02199041A JP1329977A JP32997789A JPH02199041A JP H02199041 A JPH02199041 A JP H02199041A JP 1329977 A JP1329977 A JP 1329977A JP 32997789 A JP32997789 A JP 32997789A JP H02199041 A JPH02199041 A JP H02199041A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fiber
optical fiber
coating
temperature
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP1329977A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH0587456B2 (en
Inventor
Yoichi Ishiguro
洋一 石黒
Masamoto Ooe
大江 将元
Kohei Kobayashi
宏平 小林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP1329977A priority Critical patent/JPH02199041A/en
Publication of JPH02199041A publication Critical patent/JPH02199041A/en
Publication of JPH0587456B2 publication Critical patent/JPH0587456B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/104Coating to obtain optical fibres
    • C03C25/106Single coatings
    • C03C25/1061Inorganic coatings
    • C03C25/1062Carbon

Abstract

PURPOSE:To improve fatigue resistance and deterioration resistance by heating uncoated fiber prepared by melt spinning of optical fiber preform, passing the uncoated fiber through a reaction furnace into which a specific gas is introduced and coating the surface of the uncoated fiber with pyrolytic carbon by CVD method. CONSTITUTION:An optical fiber preform 1 is subjected to melt spinning by a wire drawing furnace 15 to give uncoated fiber 2 at 700-1,400 deg.C, which is sent to a reaction furnace 16 equipped with branched tubes 6, 7 and 9, a sealing gas such as N2 is fed from the branched tubes 6 and 9, a mixed gas of a hydrocarbon and a chlorine catalyst in ratio of number of molecules of 20-70% is sent from the branched tube 7 and a coating film of pyrolytic carbon is formed by CVD method. Wire drawing rate is controlled so that the outer diameter of coated fiber is measured by a laser device 17 and becomes a given dimension. The fiber having passed the laser device 17 is cooled and coated with a resin by a die 19.

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、光ファイバ素線の製造方法に関する。[Detailed description of the invention] Industrial applications The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber.

より詳細には、高強度にして、長期的に強度低下ノ少な
く、またはH2分子による吸収増のない光ファイバ素線
の製造方法に関する。
More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber with high strength, little long-term decrease in strength, and no increase in absorption due to H2 molecules.

従来の技術 光通信においては、lkm以上の長さの光ファイバが必
要とされることがある。そのような長い光ファイバを使
用する場合、光ファイバの機械的強度が充分ではないこ
とが問題となる。すなわち、例えば迅速通信システムの
先導波体のような特別な用途に光ファイバを使用する場
合には、光ファイバには200.000p、 s、 i
以上の機械的強度が要求される。しかしながら、市販の
長い光ファイバの抗張力は50.000〜80.000
 p、 s、 iの範囲にある。
BACKGROUND OF THE INVENTION In optical communications, optical fibers with lengths of 1 km or more may be required. When using such a long optical fiber, a problem arises that the optical fiber does not have sufficient mechanical strength. That is, when an optical fiber is used for a special purpose, for example as a leading wave body in a rapid communication system, the optical fiber contains 200.000p, s, i.
The above mechanical strength is required. However, the tensile strength of commercially available long optical fibers is between 50.000 and 80.000.
It is in the range of p, s, i.

一方、理想的な条件のもとで線引きされた酸化シリコン
光ファイバ材料においては、100万p、 s、 iの
オーダーの抗張力が典型的に観測される。しかしながら
、長い光ファイバは、実際にはこのように大きな機械強
度を具備しない。その理由としては、線引き処理中およ
び処理後の、機械的摩擦または水蒸気のような雰囲気中
の汚染物質による化学的な浸食により、光ファイバの表
面にサブミクロンの大きさの傷が生じることが挙げられ
る。すなわち、表面に傷のない光ファイバは、100万
p、 s、 iのオーダーの抗張力を具備するものであ
る。
On the other hand, tensile strengths on the order of 1 million p, s, i are typically observed in silicon oxide optical fiber materials drawn under ideal conditions. However, long optical fibers do not actually have such great mechanical strength. This is due to submicron-sized scratches on the surface of the optical fiber due to mechanical friction or chemical attack from atmospheric contaminants such as water vapor during and after the drawing process. It will be done. That is, an optical fiber with no scratches on its surface has a tensile strength on the order of 1 million p, s, i.

上記の問題の対策として、従来光ファイバの線引き後に
光ファイバに有機材料被覆を施すことが行われている。
As a countermeasure to the above-mentioned problem, conventionally, the optical fiber is coated with an organic material after the optical fiber is drawn.

しかしながら、これらの有機材料被覆では水蒸気あるい
は水酸基イオンが光ファイバ内に拡散することを阻止で
きない。従って、有機材料を被覆した光ファイバでも、
使用中あるいは貯蔵中に水蒸気あるいは水酸基イオンに
より、表面に微小な傷を生じ、その強度は減少する。そ
れ放光ファイバには、表面に微小な傷が生じないように
保護するハーメチック被覆が必要である。
However, these organic coatings cannot prevent water vapor or hydroxyl ions from diffusing into the optical fiber. Therefore, even in optical fibers coated with organic materials,
During use or storage, water vapor or hydroxyl ions cause minute scratches on the surface, reducing its strength. The emitting fiber requires a hermetic coating to protect the surface from microscopic scratches.

上記のハーメチック被覆をシリコンあるいは各種金属の
ような無機材料で形成する方法としては、化学的気相成
長(CVD)法が今日最も使用されている。CVD法に
おいては、被覆原料は原料ガスとして供給され、光ファ
イバ表面における表面反応で被覆を形成する。すなわち
、1種または複数の原料ガスを所定の温度で反応させて
被覆を形成するものである。
Chemical vapor deposition (CVD) is the most commonly used method today for forming the above-mentioned hermetic coating from inorganic materials such as silicon or various metals. In the CVD method, a coating material is supplied as a raw material gas, and a coating is formed by a surface reaction on the surface of an optical fiber. That is, the coating is formed by reacting one or more source gases at a predetermined temperature.

CVD法では、光ファイバに各種の被覆を形成すること
ができる。CVD法で形成できる被覆としては、例えば
窒化珪素、珪素、燐シリケートガラス(phospho
silicate glasses) 、珪工、酸化す
ず、酸窒化珪素、硼素および窒化硼素がある。さらに従
来からあるAIやSnのような多結晶被覆をファイバ上
に付けることも、同様にしてできる。また、CVD法に
よれば被覆はファイバを中心にして均一に形成されるた
め、非常に薄い被覆によってファイバを保護することが
できる。従って、マイクロベンドによる損失を避けるこ
とができる。
With the CVD method, various types of coatings can be formed on optical fibers. Coatings that can be formed by CVD include, for example, silicon nitride, silicon, phosphorous silicate glass (phosphorus silicate glass), etc.
silicate glasses), silica, tin oxide, silicon oxynitride, boron and boron nitride. Additionally, conventional polycrystalline coatings such as AI and Sn can be applied onto the fiber in a similar manner. Further, according to the CVD method, the coating is uniformly formed around the fiber, so the fiber can be protected with a very thin coating. Therefore, loss due to microbending can be avoided.

第3図にCVD法により光ファイバに被覆を施す、特公
昭60−25381号公報に開示されている装置を示す
。第3図に示した装置は、それぞれ小径の開口部26お
よび27で連結された第1隔離室22、反応室23およ
び第2隔離室24とで主に構成される。
FIG. 3 shows an apparatus disclosed in Japanese Patent Publication No. 60-25381, which coats an optical fiber by the CVD method. The apparatus shown in FIG. 3 mainly consists of a first isolation chamber 22, a reaction chamber 23 and a second isolation chamber 24 connected by small diameter openings 26 and 27, respectively.

第1隔離室22および第2隔離室24には小径となった
開口部25および28が形成されており、光ファイバ2
0は開口部25から入り、第1隔離室22、反応室23
および第2隔離室24を経て開口部28から引き出され
る。反応室23を通過する間に、光ファイバ20の表面
には、化学反応で被覆が形成される。第1および第2の
隔離室22および24は反応室23を周囲の大気から隔
離するために設けられており、それぞれ不活性ガスの導
入口209.210から不活性ガスを導入し、それぞれ
の隔離室の内部の圧力は、開口部25.28から炉内に
周囲大気が流入しないように、大気圧よりも高い圧力に
設定されている。
Openings 25 and 28 with small diameters are formed in the first isolation chamber 22 and the second isolation chamber 24, and the optical fibers 2
0 enters through the opening 25 and enters the first isolation chamber 22 and the reaction chamber 23.
and is pulled out from the opening 28 through the second isolation chamber 24. While passing through the reaction chamber 23, a coating is formed on the surface of the optical fiber 20 by a chemical reaction. The first and second isolation chambers 22 and 24 are provided to isolate the reaction chamber 23 from the surrounding atmosphere, and each inert gas is introduced from an inert gas inlet 209 and 210, and the first and second isolation chambers 22 and 24 are isolated from each other. The pressure inside the chamber is set above atmospheric pressure to prevent ambient air from entering the furnace through the openings 25,28.

流入口211から原料ガスが反応室23内へ導入され、
反応後のガスは流出口212から排出される。反応室2
3内の原料ガスは加熱コイル213により所定温度に維
持される。
Raw material gas is introduced into the reaction chamber 23 from the inlet 211,
The gas after the reaction is discharged from the outlet 212. Reaction chamber 2
The raw material gas in the heating coil 213 is maintained at a predetermined temperature by the heating coil 213.

前述のように反応室23内では、原料ガスが化学反応し
、光ファイバ20の表面上に所定の被覆が形成される。
As described above, the raw material gas undergoes a chemical reaction in the reaction chamber 23, and a predetermined coating is formed on the surface of the optical fiber 20.

この反応は光ファイバ20の表面上および/または気相
中で一様に進行した後、反応生成物が光ファイバ20上
に堆積する。また、マイクロ波もしくは高周波プラズマ
により、または光化学的な励起により反応室23内へエ
ネルギを供給することにより反応ガスの活性化を促進す
ることもある。
After this reaction proceeds uniformly on the surface of the optical fiber 20 and/or in the gas phase, reaction products are deposited on the optical fiber 20. Activation of the reaction gas may also be promoted by supplying energy into the reaction chamber 23 by microwaves or high-frequency plasma or by photochemical excitation.

CVD法においては、反応速度および反応効率を向上さ
せるために、原料ガスを反応室に導入する前にガスを予
熱することも行われる。その際には、光ファイバを反応
ガスよりも高温にすることにより、反応室壁へ被覆が形
成されてしまうことを避けることができる。この場合、
母材からの光ファイバの引出部であるネックダウン点の
直後の、光ファイバがまだ充分に高温である間に、反応
室内に進入するようにすればよい。また、反応室内部の
光ファイバに赤外線またはレーデビームを照射する等の
方法により、光ファイバのみを加熱してもよい。第4図
に、このような光ファイバの加熱手段を有する、特公昭
61−32270号公報に記載されている反応装置の、
軸に垂直な断面図を示す。
In the CVD method, in order to improve the reaction rate and reaction efficiency, the raw material gas is also preheated before it is introduced into the reaction chamber. In this case, by heating the optical fiber to a higher temperature than the reaction gas, it is possible to avoid forming a coating on the walls of the reaction chamber. in this case,
The optical fiber may be entered into the reaction chamber while the optical fiber is still at a sufficiently high temperature immediately after the neckdown point, which is the point at which the optical fiber is pulled out from the base material. Alternatively, only the optical fiber may be heated by irradiating the optical fiber inside the reaction chamber with infrared rays or a Radhe beam. FIG. 4 shows the reaction apparatus described in Japanese Patent Publication No. 61-32270, which has such an optical fiber heating means.
A cross section perpendicular to the axis is shown.

第4図に示した装置は、容器33内に収納され、光ファ
イバ20の進行方向に実質的に平行に配置され、光ファ
イバ20を加熱するための放射線、特に赤外線を放射す
る2個の細長い形状の熱源31と各熱源31に組み合わ
された2個の断面形状が楕円形の反射鏡32とを備えて
いる。2個の細長い熱源31は、前記楕円の一方の焦点
上に配置され、且つ光ファイバ20が該楕円の他方の焦
点を通過するよう構成されている。熱源31が放射した
放射線は、直接あるいは反射鏡32で反射されて透明な
窓34に入射し、窓34を通って線引きされたファイバ
10を照射する。容器33は複数の冷却水路35を備え
、この冷却水路35内を冷却媒体が循環して、反射鏡3
2の周辺の容器33を冷却する。
The apparatus shown in FIG. 4 consists of two elongated tubes housed in a container 33, arranged substantially parallel to the direction of travel of the optical fiber 20, and emitting radiation, in particular infrared radiation, for heating the optical fiber 20. The heat source 31 includes a shaped heat source 31 and two reflecting mirrors 32 having an elliptical cross section combined with each heat source 31. Two elongated heat sources 31 are arranged on one focal point of the ellipse, and the optical fiber 20 is configured to pass through the other focal point of the ellipse. The radiation emitted by the heat source 31 enters the transparent window 34 either directly or after being reflected by the reflecting mirror 32, and passes through the window 34 to irradiate the drawn fiber 10. The container 33 is provided with a plurality of cooling channels 35 in which a cooling medium circulates, and the reflecting mirror 3
The container 33 around the container 2 is cooled.

また、第5図に、特公昭38−10363に開示されて
いる溶融シリカにハーメチック被覆を形成する方法を図
示する。第5図に示す方法では、シリカファイバ母材1
は、シリカファイバ母材1を囲む加熱リング40から放
出されるガスバーナ酸素炎41により加熱溶融され、張
力が加えられて細径化される。加熱リング40直下には
、下端から炭素質ガスを導入し、矢印の向きに流すよう
構成されたシリンダ45が配置され、引き伸ばされたシ
リカファイバ外面上に炭素の薄い被覆を形成する。ハー
メチック被覆の材料として炭素が選択された理由として
は、成膜速度が他の材料に比して大きいこと、H2の透
過を防ぎ、強度劣化を防ぐ効果が大きいこと等が挙げら
れる。
Further, FIG. 5 illustrates a method for forming a hermetic coating on fused silica, which is disclosed in Japanese Patent Publication No. 38-10363. In the method shown in FIG.
is heated and melted by a gas burner oxygen flame 41 emitted from a heating ring 40 surrounding the silica fiber base material 1, and tension is applied to reduce the diameter. Directly below the heating ring 40 is a cylinder 45 configured to introduce carbonaceous gas from its lower end and flow it in the direction of the arrow to form a thin coating of carbon on the outer surface of the stretched silica fiber. The reasons why carbon was selected as the material for the hermetic coating include that the film formation rate is faster than that of other materials, and that it is highly effective in preventing permeation of H2 and preventing strength deterioration.

発明が解決しようとする課題 上記のような従来の方法は、ハーメチック被覆を形成す
る際の処理温度等に特に注意を払わなかった。そのため
被覆形成時の処理温度が光ファイバに適さず、光ファイ
バの初期強度が低下することがあった。また、従来の方
法で形成された被覆の性能は不充分で、H2の透過を完
全には防止できず、長期間に亘って、光ファイバの性能
を維持することができなった。
Problems to be Solved by the Invention The conventional methods described above do not pay particular attention to the processing temperature and the like when forming the hermetic coating. Therefore, the treatment temperature during coating formation is not suitable for the optical fiber, and the initial strength of the optical fiber may be reduced. Furthermore, the performance of the coating formed by the conventional method was insufficient, and the transmission of H2 could not be completely prevented, making it impossible to maintain the performance of the optical fiber for a long period of time.

そこで本発明の目的は、上記の従来技術の問題点を解決
した、高性能な被覆を光ファイバの強度を劣化させるこ
となく施すことが可能な、光ファイバの素線の製造方法
を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing optical fiber strands that solves the problems of the above-mentioned conventional techniques and can apply a high-performance coating without deteriorating the strength of the optical fiber. It is in.

課題を解決するための手段 本発明に従うと、光ファイバ母材を溶融・紡糸して得た
裸ファイバの温度を700〜1400℃にして、炭化水
素と炭化水素の塩素誘導体との混合ガスが導入されてい
る反応炉内を通過させ、CVD法で表面にパイロリチッ
クカーボンを被覆することを特徴とする光ファイバ素線
の製造方法が提供される。
Means for Solving the Problems According to the present invention, the temperature of a bare fiber obtained by melting and spinning an optical fiber base material is set at 700 to 1400°C, and a mixed gas of a hydrocarbon and a chlorine derivative of the hydrocarbon is introduced. Provided is a method for manufacturing an optical fiber, which comprises passing the optical fiber through a reactor, and coating the surface with pyrolytic carbon using a CVD method.

作用 本発明の方法は、炭化水素と炭化水素の塩素誘導体との
混合ガスを導入した反応炉内において、CVD法で、7
00〜1400℃の温度の裸ファイバにパイロリチック
カーボンを被覆するところにその主要な特徴がある。ま
た、本発明の方法では、裸ファイバを下記の式C1): 0.035m/分< RX v / l、≦0.075
m/分・・・・(1)(ただし、Lは、光ファイバ母材
のネックダウン部より反応炉までの距離であり、 Rは、裸ファイバの直径であり、 ■は、裸ファイバの進む速さである。)を満足する条件
で、前記反応炉に到達させてもよい。すなわち、式(1
)を満たす条件で反応炉に到達した裸ファイバは、例外
なく700〜1400℃の温度になっている。線引直後
の裸ファイバの温度を測定しながら光ファイバ素線の製
造することは困難であるため、上記の式(1)のパラメ
ータを制御することで裸ファイバが反応炉に到達する際
の温度を制御するものである。
Function: The method of the present invention is performed by CVD method in a reactor into which a mixed gas of a hydrocarbon and a chlorine derivative of the hydrocarbon is introduced.
Its main feature is that a bare fiber at a temperature of 00 to 1400°C is coated with pyrolytic carbon. In addition, in the method of the present invention, the bare fiber is defined by the following formula C1): 0.035 m/min<RX v/l, ≦0.075
m/min...(1) (L is the distance from the neck down part of the optical fiber base material to the reactor, R is the diameter of the bare fiber, and ■ is the distance the bare fiber advances. ) may be allowed to reach the reactor under conditions that satisfy the following conditions. That is, the formula (1
Bare fibers that have reached the reactor under conditions that satisfy ) have a temperature of 700 to 1400°C without exception. It is difficult to manufacture optical fiber while measuring the temperature of the bare fiber immediately after drawing, so by controlling the parameters of equation (1) above, the temperature at which the bare fiber reaches the reactor can be adjusted. It controls the

本発明者等は、上記従来の問題を解決するために各種の
実験を行ったところ、 1、初期強度が低下したファイバの破断面を観察したと
ころ、SiCの結晶が見られた。
The present inventors conducted various experiments to solve the above-mentioned conventional problems. 1. When observing the fractured surface of a fiber whose initial strength had decreased, SiC crystals were observed.

2、初期強度が低下しなかったファイバの破断面を観察
したところ、SiCの結晶が見られなかった。
2. When the fractured surface of the fiber whose initial strength did not decrease was observed, no SiC crystals were observed.

3、スライドガラス状の石英板上に1000℃でパイロ
リチックカーボンを成長させた。これをX線で観察した
ところ、SiCに対するスポットは無かった。試料を高
温で熱処理(処理時間10分間)したところ、1400
℃以上で熱処理したものにSiCに対応するスポットが
生じた。
3. Pyrolytic carbon was grown on a quartz plate in the form of a glass slide at 1000°C. When this was observed with X-rays, there was no spot for SiC. When the sample was heat-treated at high temperature (processing time 10 minutes), the temperature was 1400.
Spots corresponding to SiC were generated in those heat-treated at temperatures above .degree.

4、H2テスト(82100%室温中に1週間浸漬する
:以下同条件)を行なった結果、1.24μmに82分
子の吸収ピークが表れなかったパイロリチックカーボン
コーテッドファイバの比抵抗は8X10−’Ω・am以
下であ、った。これらのファイバを熱処理したところ、
800℃以上の熱処理で比抵抗が低下した。これは、パ
イロリチックカーボンコーティングが800℃以上で行
なわれたことを示している。
4. As a result of H2 test (immersed in 82100% room temperature for one week; same conditions hereinafter), the specific resistance of the pyrolytic carbon coated fiber, which did not show an absorption peak of 82 molecules at 1.24 μm, was 8X10-'Ω.・It was below am. When these fibers were heat treated,
The specific resistance was reduced by heat treatment at 800°C or higher. This indicates that the pyrolytic carbon coating was performed at a temperature of 800°C or higher.

5、H2テストを行なった結果、1.24μmに82分
子の吸収でピークが現われたパイロリチックカーボンコ
ーテッドファイバの比抵抗は8 Xl0−’Ω・cm以
上であり、700℃以下の熱処理でも比抵抗が低下した
5. As a result of the H2 test, the specific resistance of the pyrolytic carbon coated fiber, whose peak appeared at 1.24 μm due to the absorption of 82 molecules, was more than 8 Xl0-'Ω・cm, and the specific resistance remained unchanged even after heat treatment at 700℃ or less. decreased.

なる事実を得た。これらの事実から本発明の方法は導出
されたものである。
I got a fact. The method of the present invention was derived from these facts.

従って、本発明の方法では、バイロリチックカーボンを
被覆する際の裸ファイバの温度は、700〜1400℃
でなければならない。裸ファイバの温度が1400℃を
超える状態でパイロリチックカーボンを被覆すると、S
iO□とCとが反応してできたSiC微粒子により、フ
ァイバの初期強度が著しく損なわれる。また、裸ファイ
バの温度が700℃以下の状態で形成された被覆は、H
原子が多量に残った有機物に近い被覆(比抵抗が大きい
)となるため、H2が透過してしまう。特に82分子の
透過率を事実上0にするためには、700℃以上で形成
された比抵抗が8XIO−3Ω・can以下の膜の被覆
が有効である。
Therefore, in the method of the present invention, the temperature of the bare fiber during coating with bilolytic carbon is 700 to 1400°C.
Must. If the bare fiber is coated with pyrolytic carbon when the temperature exceeds 1400℃, S
The SiC fine particles formed by the reaction between iO□ and C significantly impair the initial strength of the fiber. In addition, the coating formed when the temperature of the bare fiber is 700°C or less is
Since the coating is similar to an organic substance with a large amount of remaining atoms (high resistivity), H2 passes through. In particular, in order to make the transmittance of 82 molecules practically zero, it is effective to coat the film with a film formed at 700° C. or higher and having a specific resistance of 8XIO-3Ω·can or less.

また、本発明の方法では、パイロリチックカーボン被覆
の原料ガスに、炭化水素と炭化水素の塩素誘導体との混
合ガスを用いるが、これにより反応炉の炉温を低くする
ことができる。炭化水素の塩素透導体は、分子数比で2
0〜70%混合することが好ましい。これは、炭化水素
の塩素誘導体が、20%未満では効果がなり、70%を
超えて混合した場合には、分解して生じる塩素により、
パイロリチックカーボン被覆が劣化するためである。
Further, in the method of the present invention, a mixed gas of a hydrocarbon and a chlorine derivative of the hydrocarbon is used as the raw material gas for the pyrolytic carbon coating, which allows the temperature of the reactor to be lowered. The hydrocarbon chlorine conductor has a molecular number ratio of 2
It is preferable to mix 0 to 70%. This is because if the chlorine derivative of hydrocarbon is less than 20%, it will not be effective, but if it is mixed with more than 70%, the chlorine generated by decomposition will cause
This is because the pyrolytic carbon coating deteriorates.

原料ガスに、炭化水素と炭化水素の塩素誘導体との混合
ガスを用いた場合の効果は、以下の如くである。例えば
、上記の原料ガスにCH,を単独で用いた場合、反応炉
の温度は、900〜1000℃にしなければならないが
、原料ガスをCH,にCCl4を混合したガスを用いた
場合には、反応炉の炉温は、500〜600℃で十分で
ある。同様にC2H4を単独で用いる場合には、反応炉
温度を700〜800℃にしなければならないが、CC
1,を混合すると、400〜500℃に反応炉温度を下
げることができる。
The effects of using a mixed gas of a hydrocarbon and a chlorine derivative of the hydrocarbon as the raw material gas are as follows. For example, when CH is used alone as the raw material gas, the temperature of the reactor must be 900 to 1000°C, but when a mixture of CH and CCl4 is used as the raw material gas, A temperature of 500 to 600°C is sufficient for the reactor. Similarly, when C2H4 is used alone, the reactor temperature must be 700 to 800°C;
1, the reactor temperature can be lowered to 400-500°C.

また、C2H2を単独で使用する場合には500〜60
0℃の反応炉温度を、CCI、を混合することにより、
300〜400℃に下げることができる。
In addition, when using C2H2 alone, 500 to 60
By mixing CCI, with a reactor temperature of 0 °C,
The temperature can be lowered to 300-400°C.

このように、本発明の方法では、反応炉の温度を低くで
きるので、反応炉内における原料ガス温度とパイロリチ
ックカーボン被覆を形成する裸ファイバとの温度差が大
きくなる。従って、裸ファイバ表面での反応速度を低下
させることなく、反応炉内の気相にふける原料ガスの反
応を抑制できる。
As described above, in the method of the present invention, the temperature of the reactor can be lowered, so that the temperature difference between the raw material gas temperature in the reactor and the bare fiber forming the pyrolytic carbon coating becomes large. Therefore, the reaction of the raw material gas in the gas phase in the reactor can be suppressed without reducing the reaction rate on the surface of the bare fiber.

原料ガスの気相における反応により生じる煤等の副生成
物は、裸ファイバ表面に接触し、表面に微小な傷を付け
て強度を低下させる。また、反応炉の内面に付着すると
、赤外線等による加熱が妨げられるので操業を中止し、
清掃が必要となる。
By-products such as soot produced by the reaction of the raw material gas in the gas phase come into contact with the surface of the bare fiber, causing minute scratches on the surface and reducing its strength. In addition, if it adheres to the inner surface of the reactor, it will prevent heating by infrared rays, etc., so stop operation.
Cleaning is required.

本発明の方法では、上記のように反応炉温度を低くする
ことができるので、気相における原料ガスの反応が抑制
され、煤等の副生成物が発生しない。従って、これらの
問題も解決される。
In the method of the present invention, since the reactor temperature can be lowered as described above, the reaction of the raw material gas in the gas phase is suppressed, and by-products such as soot are not generated. Therefore, these problems are also solved.

前記の原料ガスは、反応炉の上から下に、すなわち、フ
ァイバの進む方向と同方向に流すことがより好ましい。
It is more preferable that the raw material gas is caused to flow from the top to the bottom of the reactor, that is, in the same direction as the fiber traveling direction.

原料ガスをファイバの進む方向と同方向に流すことによ
り、光ファイバ素線の初期強度の低下をより効果的に防
止することが可能である。これは、ファイバの進む方向
と同方向に原料ガスを流すと、反応炉に導入された直後
のまだ充分に加熱されていない、且つ煤等の有害な生成
物を含まない原料ガスが、高温の裸ファイバに直接接し
て反応する。そのため、ファイバに有害な生成物による
表面の微小な傷が生じることなく被覆することができる
By flowing the raw material gas in the same direction as the fiber traveling direction, it is possible to more effectively prevent the initial strength of the optical fiber from decreasing. This is because if the raw material gas is flowed in the same direction as the direction in which the fiber is traveling, the raw material gas that has just been introduced into the reactor and has not been sufficiently heated and does not contain harmful products such as soot will be heated to a high temperature. Reacts in direct contact with bare fiber. Therefore, the fiber can be coated without causing minute scratches on the surface due to products harmful to the fiber.

本発明の方法においては、上記のパロリチックカーボン
を被覆した後のファイバに、樹脂を被覆することが好ま
しい。樹脂を被覆することにより、光ファイバ素線の取
り扱いはより容易になり、また、被覆の効果も向上する
In the method of the present invention, it is preferable that the fiber coated with the above parolitic carbon be coated with a resin. By coating with resin, handling of the optical fiber becomes easier, and the effect of the coating is also improved.

ファイバに上記の樹脂を被覆するのに適した温度は、一
般に100℃以下であり、特に熱硬化性の樹脂を用いた
場合は、ファイバの温度が高いとダイス内で樹脂が硬化
する等の問題が生じる。本発明の方法では、RX V 
/ L >0.035 m/分を満たすため、ファイバ
の線引速度がかなり速い。従って、パイロリチックカー
ボンを被覆した直後の工程でファイバに樹脂を被覆する
場合、自然冷却でファイバを適温にするためには装置の
高さを相当高くしなければならない。従って、パイロリ
チックカーボンを被覆したファイバを強制冷却して、装
置の全高が抑えることが好ましい。
The temperature suitable for coating the fiber with the above-mentioned resin is generally 100°C or less, and especially when thermosetting resin is used, there are problems such as the resin hardening inside the die if the fiber temperature is high. occurs. In the method of the invention, RX V
/L>0.035 m/min, the fiber drawing speed is quite high. Therefore, if the fiber is coated with resin immediately after being coated with pyrolytic carbon, the height of the apparatus must be increased considerably in order to bring the fiber to an appropriate temperature through natural cooling. Therefore, it is preferable to forcefully cool the fiber coated with pyrolytic carbon to reduce the overall height of the device.

以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、
以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎず、本発明の
技術的範囲をなんら制限するものではない。
Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples.
The following disclosure is merely an example of the present invention and does not limit the technical scope of the present invention in any way.

実施例 第1図に、本発明の方法を実現する装置の一例を示す。Example FIG. 1 shows an example of an apparatus for implementing the method of the present invention.

第1図の装置は、公知の電気炉、高周波加熱炉等、N2
およびダストを発生しない熱源を備える線引炉15で光
ファイバ母材lを、溶融・紡糸し、裸ファイバ2とする
。裸ファイバ2の表面には、CVD法によりパイロリチ
ックカーボン被覆が反応炉16で形成される。パイロリ
チックカーボンを被覆された後のファイバの外径は、レ
ーザ装置17で測定され、所定の寸法となるよう線引速
度等が制御される。レーザ装置17を通過したファイバ
は、冷却装置18で冷却されて、ダイス19で樹脂を塗
布される。
The apparatus shown in FIG. 1 is a known electric furnace, high-frequency heating furnace, etc.
The optical fiber preform 1 is then melted and spun into a bare fiber 2 in a drawing furnace 15 equipped with a heat source that does not generate dust. A pyrolytic carbon coating is formed on the surface of the bare fiber 2 in a reactor 16 by CVD. The outer diameter of the fiber after being coated with pyrolytic carbon is measured by a laser device 17, and the drawing speed and the like are controlled so as to obtain a predetermined dimension. The fiber that has passed through the laser device 17 is cooled by a cooling device 18 and coated with resin by a die 19.

反応炉16は、裸ファイバ2表面以外でおこる余分な反
応をできる限り抑えるため、赤外線集中加熱炉のような
、裸ファイバ2を集中的に加熱できるものが好ましい。
The reactor 16 is preferably one that can heat the bare fiber 2 intensively, such as an infrared concentrated heating furnace, in order to suppress as much as possible unnecessary reactions that occur on areas other than the surface of the bare fiber 2 .

本実施例において、反応炉16は、裸ファイバ2を集中
的に加熱する赤外線ランプ3の内側に石英ガラス製の冷
却用ジャケット4に囲まれた反応管5で主に構成されて
いる。冷却用ジャケット4と反応管5(!:の開には、
He、 N2等の冷却用ガスを流し、反応管5の温度上
昇を防いでいる。反応管5には、下部に枝管6および7
、上部に枝管8および9が設けられ、枝管6および9へ
はN2等のシールガスを流す。反応管5内部へは、枝管
7から炭化水素とその誘導体との混合ガスを原料ガスと
して供給し、反応後のガスは枝管8から排出される。ま
た、外気と反応管5内の雰囲気とを効果的に隔てるため
、反応管5内の3ケ所にスリッ目0.11および12が
入っている。各スリットは裸ファイバを通し易いように
全て下向きにろうと状となっている。
In this embodiment, the reactor 16 mainly consists of a reaction tube 5 surrounded by a cooling jacket 4 made of quartz glass inside an infrared lamp 3 that intensively heats the bare fiber 2 . When opening the cooling jacket 4 and the reaction tube 5 (!:
A cooling gas such as He or N2 is flowed to prevent the temperature of the reaction tube 5 from rising. The reaction tube 5 has branch tubes 6 and 7 at the bottom.
, branch pipes 8 and 9 are provided at the top, and a sealing gas such as N2 flows into the branch pipes 6 and 9. A mixed gas of a hydrocarbon and its derivative is supplied as raw material gas into the reaction tube 5 from a branch pipe 7, and the gas after the reaction is discharged from a branch pipe 8. Furthermore, in order to effectively separate the outside air from the atmosphere within the reaction tube 5, slits 0.11 and 12 are provided at three locations within the reaction tube 5. Each slit has a funnel-like shape facing downward to facilitate passage of the bare fiber.

上記のような構成の反応炉16では、裸ファイバ2のみ
が集中的に加熱されるのと、反応管5の壁面は外側より
冷却されているので、反応管5の内側壁面では原料ガス
の分解反応はおきず、いつまでもくもることなく、使い
続けることができる。
In the reactor 16 configured as described above, only the bare fiber 2 is heated intensively, and the wall surface of the reaction tube 5 is cooled from the outside, so that the raw material gas is decomposed on the inner wall surface of the reaction tube 5. You can continue to use it without any reaction or fogging up.

反応炉の温度は、原料ガスが徐々には分解するが、煤を
発生しないような温度とする。
The temperature of the reactor is such that the raw material gas gradually decomposes but does not generate soot.

上記の装置において、Lは光ファイバ母材のネックダウ
ン部13とスリット11との間の距離となる。
In the above device, L is the distance between the neck-down portion 13 of the optical fiber preform and the slit 11.

上記の装置では、この距離りと裸ファイバ2の外径Rお
よび線引速度■が上記の式(1〕を満たすように各部を
調整する。
In the above apparatus, each part is adjusted so that this distance, the outer diameter R of the bare fiber 2, and the drawing speed (2) satisfy the above formula (1).

第2図に、本発明の方法を実現する装置の別な例を示す
。第2図の装置は、第1図の装置と較べ、枝管7および
スリット11が省かれている以外の構成は全く等しいの
で説明を省略する。
FIG. 2 shows another example of a device implementing the method of the invention. The device shown in FIG. 2 has the same structure as the device shown in FIG. 1 except that the branch pipe 7 and slit 11 are omitted, so a description thereof will be omitted.

発明の効果 以上詳述のように、本発明の方法に従えば、裸ファイバ
に水素の透過率の極めて小さいパイロリチックカーボン
膜をファイバの強度を低下させることなく被覆すること
ができる。
Effects of the Invention As detailed above, according to the method of the present invention, a bare fiber can be coated with a pyrolytic carbon film having an extremely low hydrogen permeability without reducing the strength of the fiber.

従って、本発明の方法で製造される光ファイバ素線は、
長期にわたり、水素によるロスの増加がなく、また初期
強度が高く、疲労劣化が少ない。
Therefore, the optical fiber produced by the method of the present invention is
There is no increase in loss due to hydrogen over a long period of time, the initial strength is high, and there is little fatigue deterioration.

そのため、水、水素が高濃度な雰囲気、応力下での使用
、例えば海底ケーブルに使用するのに適する。
Therefore, it is suitable for use in an atmosphere with high concentrations of water or hydrogen, under stress, for example, for use in submarine cables.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図および第2図は、それぞれ本発明の方法を実施す
るための装置の一例の縦断面図であり、第3〜5図は、
それぞれ従来の方法を実施する装置の概略図である。 〔主な参照番号〕 1・・光ファイバ母材、 2・・裸ファイバ、 3・・赤外線ランプ、 4・・冷却用ジャケット、 5・・反応管、 6.7.8.9・・枝管、 10.11.12・ ・スリット、 15・・線引炉、 16・・反応炉、 17・・レーザ装置、 18・・冷却装置、I9・・ダ
イス、 ■・・ファイバの速さ(線速) 特許出願人  住友電気工業株式会社
1 and 2 are longitudinal cross-sectional views of an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention, and FIGS. 3 to 5 are
1 is a schematic diagram of an apparatus implementing the conventional method, respectively; FIG. [Main reference numbers] 1. Optical fiber base material, 2. Bare fiber, 3. Infrared lamp, 4. Cooling jacket, 5. Reaction tube, 6.7.8.9. Branch pipe. , 10.11.12...Slit, 15...Drawing furnace, 16...Reaction furnace, 17...Laser device, 18...Cooling device, I9...Dice, ■...Fiber speed (linear speed ) Patent applicant: Sumitomo Electric Industries, Ltd.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 光ファイバ母材を溶融・紡糸して得た裸ファイバの温度
を700〜1400℃にして、炭化水素と炭化水素の塩
素誘導体との混合ガスが導入されている反応炉内を通過
させ、CVD法で表面にパイロリチックカーボンを被覆
することを特徴とする光ファイバ素線の製造方法。
The bare fiber obtained by melting and spinning the optical fiber base material is heated to a temperature of 700 to 1400°C, passed through a reactor into which a mixed gas of hydrocarbons and chlorine derivatives of hydrocarbons is introduced, and subjected to the CVD method. 1. A method for producing an optical fiber, the surface of which is coated with pyrolytic carbon.
JP1329977A 1989-12-20 1989-12-20 Production of element wire of optical fiber Granted JPH02199041A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1329977A JPH02199041A (en) 1989-12-20 1989-12-20 Production of element wire of optical fiber

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1329977A JPH02199041A (en) 1989-12-20 1989-12-20 Production of element wire of optical fiber

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63322539A Division JP2734586B2 (en) 1988-12-21 1988-12-21 Optical fiber strand

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH02199041A true JPH02199041A (en) 1990-08-07
JPH0587456B2 JPH0587456B2 (en) 1993-12-16

Family

ID=18227388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1329977A Granted JPH02199041A (en) 1989-12-20 1989-12-20 Production of element wire of optical fiber

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH02199041A (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58184103A (en) * 1982-03-30 1983-10-27 Yokogawa Hewlett Packard Ltd Coating film for optical fiber
JPS6283339A (en) * 1985-10-08 1987-04-16 Yokogawa Hewlett Packard Ltd Formation of coating on optical fiber
JPH0283240A (en) * 1987-09-18 1990-03-23 American Teleph & Telegr Co <Att> Airtight sealed treated optical fiber

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58184103A (en) * 1982-03-30 1983-10-27 Yokogawa Hewlett Packard Ltd Coating film for optical fiber
JPS6283339A (en) * 1985-10-08 1987-04-16 Yokogawa Hewlett Packard Ltd Formation of coating on optical fiber
JPH0283240A (en) * 1987-09-18 1990-03-23 American Teleph & Telegr Co <Att> Airtight sealed treated optical fiber

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0587456B2 (en) 1993-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5035484A (en) Method and apparatus for producing coated optical fiber
JP2975642B2 (en) Hermetic coated fiber and manufacturing method thereof
JP2798486B2 (en) Method and apparatus for producing hermetic coated optical fiber
US4597983A (en) Method for producing a directed aerosol stream
US5037464A (en) Method of cleaning and carbon coating optical fiber
US4650693A (en) Method for producing an aerosol stream
JPH02199041A (en) Production of element wire of optical fiber
JP2645739B2 (en) Optical fiber coating equipment
JPH02167843A (en) Production of element wire of optical fiber
US4610892A (en) Method for producing a directed aerosol stream
US6029476A (en) Method and apparatus for manufacturing an optical fiber provided with a hermetic coating
JPH02243539A (en) Production of carbon-coated optical fiber
JPH02263741A (en) Production of carbon-coated optical fiber
JPS6025381B2 (en) Optical fiber coating furnace
GB2117754A (en) Continuous process for manufacture of optical fibre waveguides
JP2798790B2 (en) Optical fiber manufacturing method
JPH02212340A (en) Device for coating optical fiber with thin film
JP2727702B2 (en) Manufacturing method of carbon coated optical fiber
JPH02145462A (en) Production of hermetic coat fiber
JP3039949B2 (en) Optical fiber manufacturing method
JPH02160642A (en) Production of optical fiber
JPH02302343A (en) Production of hermetic-covered optical fiber
JP2710402B2 (en) Optical fiber
JPH10167770A (en) Production of carbon-coated optical core fiber
JP3039948B2 (en) Optical fiber manufacturing method

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071216

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081216

Year of fee payment: 15

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees