JPS6283339A - Formation of coating on optical fiber - Google Patents
Formation of coating on optical fiberInfo
- Publication number
- JPS6283339A JPS6283339A JP60224343A JP22434385A JPS6283339A JP S6283339 A JPS6283339 A JP S6283339A JP 60224343 A JP60224343 A JP 60224343A JP 22434385 A JP22434385 A JP 22434385A JP S6283339 A JPS6283339 A JP S6283339A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber
- gas
- coating
- chamber
- reaction chamber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/54—Apparatus specially adapted for continuous coating
- C23C16/545—Apparatus specially adapted for continuous coating for coating elongated substrates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は一般に、ファイバ被膜に関し、特に、光ファイ
バ上に高速で耐腐食且つ密封被膜をオンラインで形成す
るための方法と、それに通した炉に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates generally to fiber coatings and, more particularly, to a method and furnace for forming high-speed, corrosion-resistant and sealing coatings on optical fibers on-line. .
むき出しの被膜のない光ファイバは水を含む種々の化学
物質による腐食を受けやすいことは良く知られている。It is well known that bare, uncoated optical fibers are susceptible to corrosion by various chemicals, including water.
光ファイバ表面中のクラック(ひび)やスクラッチ(す
りきず)は化学的侵食を受けやすい領域の原因となる。Cracks and scratches in the surface of optical fibers cause areas that are susceptible to chemical attack.
これらは、特に、ファイバに応力がかけられた時に顕著
である。従って、光ファイバは、ファイバのスクラッチ
を防ぐために、典型的には、耐摩耗性被膜で覆われる。These are particularly noticeable when the fiber is stressed. Therefore, optical fibers are typically coated with wear-resistant coatings to prevent scratching of the fibers.
しかし、光ファイバ表面は、代表的には、ファイバ製造
中に作られる微小クラッチを有し、これも水によって腐
食され得る。従って、水の腐食によってファイバが突然
に切断されるのを防ぐためには、多くの応用において、
ファイバに密封被膜を行うことが重要である。耐摩耗性
被膜と同様に、密封被膜も、ファイバが引き出されてい
る間にオンラインで形成され、ファイバが巻取りスプー
ルに巻かれるより前に保護されるようにしなければなら
ない。従って、光ファイバの生産量に通した速度、即ち
、毎秒1〜10メ一トル程度の速度で、密封、耐摩耗性
被膜を蒸着可能な処理(プロセス)が必要である。However, optical fiber surfaces typically have microclutches created during fiber manufacturing that can also be corroded by water. Therefore, in many applications, to prevent sudden fiber breaks due to water corrosion,
It is important to apply a hermetic coating to the fiber. Like the wear-resistant coating, the sealing coating must be formed on-line while the fiber is being drawn to protect the fiber before it is wound onto the take-up spool. Therefore, there is a need for a process that can deposit sealing, wear-resistant coatings at rates consistent with optical fiber production, ie, on the order of 1 to 10 meters per second.
光ファイバを用いる。立坑ロギング(borehole
logging )操作では、光ファイバは、最高で2
00℃、20.000psiの水に耐え得ねばならない
。更に、光ファイバに取付けられた装置重量と、該装置
を支持するために使用された金属ケーブルの重量によっ
て、金属ケーブルと光ファイバには最大3%の歪みが生
じる。このような温度、圧力、及び歪みの下では、被膜
なしのファイバは数秒で破断することが知られている。Uses optical fiber. Shaft logging (borehole)
logging) operation, the optical fiber is
Must be able to withstand water at 00°C and 20,000 psi. Furthermore, the weight of the equipment attached to the optical fiber and the weight of the metal cable used to support the equipment can cause up to 3% strain in the metal cable and optical fiber. Under such temperatures, pressures, and strains, uncoated fibers are known to break in seconds.
従って、上記の厳しい条件下で光ファイバを保護可能な
密封被膜が必要となる。Therefore, there is a need for a sealing coating that can protect optical fibers under these harsh conditions.
1982年3月30日に出願された米国特許出願i 3
63.722号には、立坑ロギングで光ファイバが受け
る上記厳しい条件下で密封被膜であると証明された硅素
と炭素を含む被膜が提示されている。U.S. Patent Application i3 filed March 30, 1982
No. 63.722 presents a coating containing silicon and carbon that has proven to be a hermetic coating under the harsh conditions encountered by optical fibers in shaft logging.
該出願に示されるように、炭素源反応物にシラン(Si
H4,)を添加することで、反応速度を高め、シランな
しの場合より厚い被膜を得ることができる。しかし、フ
ァイバをフッ化水素酸に浸す耐化学性試験は、被膜内の
硅素量が減少するにつれ、耐化学性は増大することを示
した。更に、高速破断試験は、被膜内の硅素量が減少す
るにつれ、ファイバ強度は僅かに上昇することを示した
。しかし、反応物中のシランの割合を減少させれば、生
成される被膜の厚さが減少する。前記米国出願第363
.722号で示されるように、Si町の除去によって、
気密でない被膜が生成されることが判明している。前記
被膜が薄すぎるので気密でなかったと推測されている。As shown in that application, silane (Si
By adding H4,) it is possible to increase the reaction rate and obtain thicker coatings than without silane. However, chemical resistance testing in which the fiber was immersed in hydrofluoric acid showed that chemical resistance increased as the amount of silicon in the coating decreased. Additionally, high-speed break tests showed that the fiber strength increased slightly as the amount of silicon in the coating decreased. However, decreasing the proportion of silane in the reactants reduces the thickness of the coating produced. Said U.S. Application No. 363
.. As shown in No. 722, by removing Si town,
It has been found that a coating that is not airtight is produced. It is speculated that the coating was too thin to be airtight.
従って、生成される被膜の厚さを不当に減少させず、且
つ硅素量を減少できる、超高蒸着率を発揮することので
きる方法と炉が必要である。このような方法は、採算の
とれる引き出し速度で光ファイバ上に、強力に接着され
た被膜をピンホールなしにオンラインで蒸着可能でなけ
ればならない。生産処理での引き出し速度を増加するに
は、前述米国出願第363.722号に比べて、光ファ
イバ上に1桁以上高い炭素蒸着率をもつ処理を実現する
ことが要求される。Therefore, there is a need for a method and furnace capable of achieving ultra-high deposition rates that do not unduly reduce the thickness of the produced film and that also reduce the amount of silicon. Such a method should be capable of depositing strongly adherent coatings on-line, pinhole-free, on optical fibers at profitable withdrawal speeds. Increasing the draw speed in production processes requires implementing a process with an order of magnitude higher carbon deposition rate on the optical fiber compared to the aforementioned US Pat. No. 363.722.
第1図は光ファイバ被覆に好適な従来のCVD炉を示す
。この炉は、特開昭55−75945号に開示されてい
る。このCVD炉は反応物取入口12と排出口13とを
持つ反応室11を有する0本炉は更に、反応炉を通る光
ファイバ10にオンライン経路を形成するために、ファ
イバ取入口14とファイバ取出口15とを有する。反応
ガスがファイバ取入口14又はファイバ取出口15から
逃げないようにするため、ファイバ取入口14とファイ
バ取出口15とにガス隔離室(ガスシール)16と17
とが設けられる。ガス隔離室16と17とは、各々、不
活性ガスが供給される取入口111と112と、ファイ
バ10が引き出される間口部18と19とを有する。ガ
ス隔離室16.17は、光ファイバ10がファイバ取入
、取出口を通過することによってスクラッチされたり、
及び/又は、汚染されたりするのを防ぐため、ファイバ
取入口とファイバ取出口に於てシールとして使用される
。FIG. 1 shows a conventional CVD furnace suitable for coating optical fibers. This furnace is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 75945/1983. The CVD furnace has a reaction chamber 11 with a reactant inlet 12 and an outlet 13. The CVD furnace further includes a fiber inlet 14 and a fiber outlet to form an on-line path for the optical fiber 10 through the reactor. It has an outlet 15. In order to prevent the reaction gas from escaping from the fiber inlet 14 or the fiber outlet 15, gas isolation chambers (gas seals) 16 and 17 are provided at the fiber inlet 14 and the fiber outlet 15.
and is provided. The gas isolation chambers 16 and 17 each have an inlet 111 and 112 through which an inert gas is supplied, and an opening 18 and 19 through which the fiber 10 is drawn out. The gas isolation chambers 16 and 17 are protected against scratches caused by the optical fiber 10 passing through the fiber inlet and outlet ports,
and/or as a seal at the fiber inlet and outlet to prevent contamination.
前述特開昭の第1図はホットウォール(hot wal
l)Cv0処理のために反応室11の壁を熱するため加
熱コイル110を使用している。しかし前述特開昭明細
書は他の加熱方法も使用可能なこと、部ちRF加熱、フ
ァイバのレーザ加熱、溶出点の十分近くに反応室を設け
ることが開示されている。前述最後の場合には、コール
ドウオール(cold enall )、ホットファイ
バ(hot fiber ) CVD被膜処理が生ずる
のに十分な程、ファイバが熱くなっているフリフオーム
からファイバが引き出される。Figure 1 of the above-mentioned JP-A-Sho is a hot wall.
l) A heating coil 110 is used to heat the walls of the reaction chamber 11 for Cv0 treatment. However, the above-mentioned JP-A-Sho discloses that other heating methods can also be used, including RF heating, laser heating of the fiber, and providing a reaction chamber sufficiently close to the elution point. In this last case, the fiber is drawn from the freeform where the fiber is hot enough for cold wall, hot fiber CVD coating to occur.
しかしながら不適当なことに、反応室の両端でのガス隔
離室の使用によって、移動中のファイバによって周囲ガ
スが反応室に導入される。この問題は主に、ガス隔離室
16内の開口部18で発生する。Unfortunately, however, the use of gas isolation chambers at both ends of the reaction chamber allows ambient gas to be introduced into the reaction chamber by the moving fiber. This problem primarily occurs at the opening 18 within the gas isolation chamber 16.
ファイバが反応室を通って引き出される時、ファイバ表
面上の周囲ガスはガス隔離室16を通って反応室に引き
込まれる。引き出し速度が低速で、ガス隔離室16が十
分長い場合には、この空気層はファイバが反応室に入る
前にファイバから離れるように拡散するための時間があ
るので、無視し得る量の周囲ガスのみが反応室に引き込
まれる。しかし、多くの応用では、上部隔離室16は、
ファイバがそのガス隔離室全体を横切る前にファイバ上
のガスを除くのに十分な稈長くはない。As the fiber is drawn through the reaction chamber, ambient gas on the fiber surface is drawn into the reaction chamber through the gas isolation chamber 16. If the draw speed is slow and the gas isolation chamber 16 is long enough, this air layer has time to diffuse away from the fiber before it enters the reaction chamber, so that a negligible amount of ambient gas is removed. is drawn into the reaction chamber. However, in many applications, the upper isolation chamber 16 is
The culm is not long enough to clear the gas on the fiber before it traverses the entire gas isolation chamber.
本発明は上述した欠点を除去するためになされたもので
、許容できない量の周囲ガスを反応室に引き込まないよ
うな蒸着方法および光ファイバ上に望ましくない粒子が
付着しないような蒸着方法を提供し、耐摩耗性および密
封性が高い被膜をファイバ上に形成することである。The present invention has been made to obviate the above-mentioned disadvantages and provides a deposition method that does not draw unacceptable amounts of ambient gas into the reaction chamber and that does not deposit undesirable particles on the optical fiber. , forming a coating on the fiber with high wear resistance and sealing properties.
本発明によるファイバ被膜プロセスは、ホットファイバ
(hot fiber ) ・コールドウオール(c
old wall ) CVDプロセスであって、CV
D用の熱は、高温反応ガスでなく、高温ファイバによっ
て供給されるものである。高温反応ガス被膜プロセスで
は、熱は、代表的には、CVO反応室の壁を熱する加熱
コイルによって与えられる。このようなホットウォール
処理はいくつかの欠点がある。The fiber coating process according to the present invention includes hot fiber and cold wall coating.
old wall) CVD process,
The heat for D is provided by a hot fiber rather than a hot reactant gas. In hot reactant gas coating processes, heat is typically provided by heating coils that heat the walls of the CVO reaction chamber. Such hot wall treatments have several drawbacks.
壁は反応室の最高温度部分となるので、被膜処理の多く
は壁土で実行される。従って、壁上に被膜が形成され、
この被膜は反応室内への熱伝導を低下させ、壁を剥離さ
せる可能性があり、またファイバ上に望ましくなり粒子
を蒸着させる。Since the walls are the hottest part of the reaction chamber, much of the coating process is carried out on the wall soil. Therefore, a coating is formed on the wall,
This coating reduces heat transfer into the reaction chamber, can cause wall spalling, and can also cause undesirable particle deposition on the fiber.
更に重要なことに、ホットファイバCVD処理は、ホッ
トウォールCVD処理よりも、欠陥、ピンホール、及び
被膜に付着した微粒子が少ない優された被膜を生成する
ことが判明している。高温ファイバは熱包配を生成し、
この熱包配は、反応炉中のガス内の粒子上に、ファイバ
から遠ざかる方向に圧力勾配を作ることが理論づけられ
ている。この種の圧力勾配はサーモホレシス(ther
mophoresis)として知られている。この圧力
勾配の結果、反応室内の粒子は高温ファイバ方向への移
動を抑えられ、高温ファイバ上に蒸着できない。CVD
反応によって高温ファイバの表面から離れて生成された
粒子又は、壁からはがれた粒子は、この勾配によって、
ファイバ上に蒸着できない。More importantly, hot fiber CVD processing has been found to produce superior coatings with fewer defects, pinholes, and particulates attached to the coating than hot wall CVD processing. The high temperature fiber produces a thermal envelope,
This thermal envelope is theorized to create a pressure gradient on the particles in the gas in the reactor, away from the fiber. This kind of pressure gradient is called thermophoresis (ther
mophoresis). As a result of this pressure gradient, particles within the reaction chamber are inhibited from moving toward the hot fiber and cannot be deposited onto the hot fiber. CVD
This gradient causes particles that are produced away from the surface of the hot fiber or detached from the wall to
Cannot be deposited on fiber.
ホットファイバ処理の好ましい実施例では、ファイバの
高温度は、CVD反応に必要な温度以下にはまだファイ
バが冷却されていない溶出点(weltdown po
intまたはneckdoe+n point)に十分
接近して、反応室を設置することにより得られる。In the preferred embodiment of hot fiber processing, the high temperature of the fiber is at a weltdown point where the fiber has not yet cooled below the temperature required for the CVD reaction.
This can be achieved by placing the reaction chamber sufficiently close to the int or neckdoe+n point).
ここで、溶出点とはファイバをプリフォーム(prif
ors )から引き出すのに十分な温度にプリフォーム
が熱せられている点をいう。そしてプリフォームとは数
cmの直径をもつ棒である。一般に光ファイバはプリフ
ォームの端部、即ち溶出点を加熱することにより作られ
る。溶出点において、プリフォームはほぼ溶解されてお
り、その点において厚い粘性のある液体となってる。そ
してファイバはこの液体領域から引き出される。溶出点
は比較的高温度なので、多くのCVD処理はこの熱源を
用いて実施され得る。Here, the elution point refers to the fiber preform (prif
The point at which the preform is heated to a temperature sufficient to pull it out from the ors. The preform is a rod with a diameter of several centimeters. Generally, optical fibers are made by heating the end, or elution point, of a preform. At the elution point, the preform is nearly dissolved and becomes a thick viscous liquid at that point. The fiber is then drawn out of this liquid region. Since the elution point is relatively high temperature, many CVD processes can be performed using this heat source.
この熱源を使用することによって、ファイバを熱するた
めの付加的な第2熱源の経費及び複雑度を避けることが
できる。更に、上記特開間第54−151947号に開
示されるようなRF加熱及びレーザ加熱等の方法は、フ
ァイバが非常に薄く、非伝導性で、透明であるので、光
ファイバを熱するのには特に適当ではない。溶出点から
の熱を使用する他の利点は、新たに引出されたファイバ
が、CVD反応に通する温度に再加熱される前にそのフ
ァイバが冷却された場合に発生する応力をファイバが受
けないことである。更に、新たに引き出されたファイバ
は、溶出点近(で形成された被膜の結合強度を上げる十
分に形成されていない結合を持つ初期表面を有する。By using this heat source, the expense and complexity of an additional second heat source to heat the fiber can be avoided. Furthermore, methods such as RF heating and laser heating as disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Application Publication No. 54-151947 are not suitable for heating optical fibers because the fibers are very thin, non-conductive, and transparent. Not particularly appropriate. Another advantage of using heat from the elution point is that the newly drawn fiber is not subject to the stresses that would occur if the fiber were cooled before being reheated to a temperature that would pass it through a CVD reaction. That's true. Additionally, the newly drawn fiber has an initial surface with poorly formed bonds that increases the bond strength of the coating formed near the elution point.
このホットファイバCVD処理は、一端に空気隔離室を
、他端に液体隔離室を持つ反応室を使用する。反応室に
供給される反応物は、ファイバ上に密封被膜を蒸着する
ために選択される。密封被膜の外側に硅素の摩耗被覆を
有するファイバを製造するために使用した一実施例では
、液体シリコーンが液体隔離室内の液体として使用され
る。明らかに液体として与えられた他の被膜材料も、液
体隔離室中で使用され得る。This hot fiber CVD process uses a reaction chamber with an air isolation chamber at one end and a liquid isolation chamber at the other end. The reactants supplied to the reaction chamber are selected to deposit a sealing coating on the fiber. In one embodiment used to produce a fiber with a silicon wear coating on the outside of the sealing coating, liquid silicone is used as the liquid in the liquid isolation chamber. Other coating materials, explicitly provided as liquids, may also be used in the liquid isolation chamber.
少くとも1個の液体隔離室を使用することは、高速引き
出し速度(10m /秒程度)を実現するために重要で
ある。従来の第1図のように、ガス隔離室を反応室の両
端に使用した場合、周囲の空気が、移動中のファイバに
よって反応室に引き込まれないようにすることは非常に
困難である。取入口12.111.112.及び排出口
13を通るガスの流れを制御する流量制御器によって、
間口部18を通る周囲ガスが取入れられることによって
生ずる反応室1へのガス流量の増加は、間口部19を通
るガス流量の増加によって補償される。第3A図から第
3C図は移動ファイバによって引込まれる周囲ガスに関
し、ファイバ引出し速度と隔離室の開口部の直径との関
係を示した図である。第3B図と第3A図に比較して示
すように、移動中のファイバによって引き込まれる周囲
ガスの一部は、隔離室全体を通って引き込まれる傾向に
なる。第3A図から第3C図において、線325は、ガ
ス流量がゼロである点の軌跡であり、斜線部315は、
ファイバと共に下方に移動中のガスを示す。第3B図に
おけるファイバは、第3A図におけるファイバよりも高
速で引かれるので、第3B図において引き込まれるガス
はより遠くへ運ばれる。従って、ファイバ引出し速度の
増加はファイバによって開口部18を取って運搬される
ガス量を増加させ、高速度では、周囲ガスは反応室に運
ばれる。周囲ガスが空気である多くのCVD処理では、
移動中のファイバによって反応室に引き込まれる酸素量
は、CVD反応で蒸着される被膜の品質を著しく低下さ
せる。The use of at least one liquid isolation chamber is important to achieve high withdrawal speeds (of the order of 10 m/s). When gas isolation chambers are used at both ends of the reaction chamber, as in conventional FIG. 1, it is very difficult to prevent ambient air from being drawn into the reaction chamber by the moving fibers. Intake port 12.111.112. and by a flow controller controlling the flow of gas through the outlet 13.
The increase in gas flow into the reaction chamber 1 caused by the intake of ambient gas through the frontage 18 is compensated by the increase in the gas flow through the frontage 19. Figures 3A-3C illustrate the relationship between fiber withdrawal speed and the diameter of the isolation chamber opening with respect to the ambient gas drawn in by the moving fiber. As shown in comparison to FIGS. 3B and 3A, some of the ambient gas drawn in by the moving fiber tends to be drawn through the isolation chamber. In FIGS. 3A to 3C, line 325 is the locus of the point where the gas flow rate is zero, and the shaded area 315 is
The gas is shown moving downward with the fiber. The fiber in FIG. 3B is drawn faster than the fiber in FIG. 3A, so the gas drawn in FIG. 3B is carried farther. Therefore, an increase in fiber drawing speed increases the amount of gas carried by the fiber across the opening 18, and at high speeds ambient gas is carried into the reaction chamber. In many CVD processes where the ambient gas is air,
The amount of oxygen drawn into the reaction chamber by the moving fiber significantly reduces the quality of the coating deposited in the CVD reaction.
先ず、ファイバがガス隔離室16を通過する時間を長く
するためにガス隔離室16を長くすることで、周囲ガス
が反応室に入るのを抑えることが可能のようにみえる。First, by lengthening the gas isolation chamber 16 to increase the time that the fiber passes through the gas isolation chamber 16, it appears possible to suppress ambient gas from entering the reaction chamber.
即ち、引き込まれた空気がファイバから離れるように拡
散でき、そして不活性ガス(開口部18の外に流れる)
によって開口部18から運び出される時間を長くするも
のである。しかしながら、反応室を溶出点近くに置くこ
とで高温度が得られるホットファイバ処理では、反応室
は溶出点近くになくてはならないので、上部隔離室の長
さが制限される。毎秒1mの引出し速度では、反応室は
、溶出点から15c+++程度に設置されねばならない
。更に、ガス隔離室16の損傷を避けるには、この隔離
室は溶出点に近づきすぎてはいけない。That is, the entrained air can diffuse away from the fiber and the inert gas (flowing out of the opening 18)
This increases the amount of time it takes for the material to be carried out of the opening 18. However, in hot fiber processing where high temperatures are obtained by placing the reaction chamber near the elution point, the length of the upper isolation chamber is limited because the reaction chamber must be near the elution point. At a withdrawal speed of 1 m/s, the reaction chamber must be located at around 15c+++ from the elution point. Furthermore, to avoid damage to the gas isolation chamber 16, this isolation chamber must not be located too close to the elution point.
これらの制約は、移動中のファイバが周囲ガスを反応室
に引き込むのを抑えるには不適当な値に上部隔離室の長
さを制限する。この問題は、溶出点からの熱を使用する
ホットファイバ処理では、広い速度範囲に於いて生ずる
ことが判る。上記の処理では、ファイバ冷却の速度は、
引き出し速度とは概略独立しているので、ある反応温度
では、反応室は、引き出し速度とほぼ線型関係で増加す
る距離を溶出点に対して持たねばならない。しかし、フ
ァイバにより運ばれる周囲空気が引き込まれる特性的な
距離も、引き出し速度に関し、はぼ線型関係で増加し、
引き込まれる空気の問題は、概ね、引き出し速度とは独
立している。These constraints limit the length of the upper isolation chamber to values inadequate to prevent the moving fiber from drawing ambient gas into the reaction chamber. This problem is found to occur over a wide range of speeds in hot fiber processing using heat from the elution point. In the above process, the rate of fiber cooling is
At a given reaction temperature, the reaction chamber must have a distance to the elution point that increases approximately linearly with the withdrawal rate, which is largely independent of the withdrawal rate. However, the characteristic distance over which the ambient air carried by the fiber is drawn also increases with the drawing speed in a boron-linear relationship;
The problem of entrained air is largely independent of withdrawal speed.
取入口111を通り、ガス隔離室16内に入る不活性ガ
スの流量を増加すると、及び/又は、開口部18の直径
を十分に減少すると、開口部18を通る不活性ガスの流
量は、ファイバが反応室に入る前に、引き込まれた周囲
ガス層をファイバから取り除くのに十分なせん断流をフ
ァイバの後に生成するともみえる。しかし、ベルヌーイ
の方程式に従えば、ファイバと、開口部18を流れる不
活性ガスとの間の相対的運動は、ファイバを開口部の端
に向って引きつけようとする力をファイバ上に生成する
。Increasing the flow rate of inert gas through the inlet 111 and into the gas isolation chamber 16 and/or decreasing the diameter of the opening 18 sufficiently will increase the flow rate of the inert gas through the fiber It also appears to generate sufficient shear flow behind the fiber to dislodge the entrained ambient gas layer from the fiber before it enters the reaction chamber. However, according to Bernoulli's equation, the relative motion between the fiber and the inert gas flowing through the aperture 18 creates a force on the fiber that tends to pull the fiber toward the end of the aperture.
ファイバが開口部の端に引き込まれ、それによる隔離室
16の壁との接触によって引っかききず(スクラッチ)
を受けるのを避けるため、開口部18の端へ向う力より
も大きい復元力を開口部18の中心に向けて生成するた
め、ファイバに張力をかけねばならない。しかし、不適
当なことに、ベルヌーイの力の増加を相殺するのに必要
なファイバ上への張力の増加は、ファイバの表面欠陥量
を増加させる。従って、引き込まれる空気は、単に開口
部18の直径を減少させること、及び/又は、取入口1
11通る不活性ガスの流量を増加することよって、ファ
イバから取り除くことは出来ない。開口部18の直径を
大きくし、ファイバと開口部18の周囲とが接触しない
ようにファイバの振動のための余裕を持たせることもで
きる。しかし、第3C図に示すように、この直径の増加
によって、引き込まれるガス量も増加され、従って、取
入口111を通る不活性ガスの流量の増加の恩恵を打ち
消す。The fiber is drawn into the edge of the opening and its contact with the walls of the isolation chamber 16 causes scratches.
The fiber must be tensioned to generate a restoring force toward the center of the aperture 18 that is greater than the force toward the edges of the aperture 18 to avoid being exposed to the force. Unfortunately, however, the increase in tension on the fiber required to offset the increase in Bernoulli force increases the amount of surface defects in the fiber. Therefore, the air drawn in may simply reduce the diameter of the opening 18 and/or
It cannot be removed from the fiber by increasing the flow rate of inert gas through 11. It is also possible to increase the diameter of the opening 18 to provide room for vibration of the fiber so that the fiber does not come into contact with the surrounding area of the opening 18. However, as shown in FIG. 3C, this increase in diameter also increases the amount of gas drawn, thus negating the benefit of the increased flow rate of inert gas through the intake port 111.
液体シール(隔離室)は、移動中のファイバが、その通
過後にガスを引き込むのを抑えるので有利である。典型
的には、光ファイバ処理に於ては、スクラッチ及び、高
温の、新たに引き出されたファイバとの化学的反応を避
けるために、上部隔離室はガス隔離室であるのがよい。A liquid seal (isolation chamber) is advantageous because it inhibits the moving fiber from drawing in gas after its passage. Typically, in optical fiber processing, the upper isolation chamber should be a gas isolation chamber to avoid scratches and chemical reactions with the hot, freshly drawn fiber.
しかし、CVD被膜が、隔離室内の液体によって傷つけ
られたり、化学的に腐食されたりしない場合には、底部
隔離室は液体でもよい。However, the bottom isolation chamber may be liquid if the CVD coating is not damaged or chemically attacked by the liquid in the isolation chamber.
従来の第1図のように2個のガス隔離室を使用するCV
D室では、開口部18を通って引き込まれるガスに起因
する反応室11へのガス流の増加は、引き込まれたガス
に基因する開口部19を通るガス流の増加によって補償
される。これに対して、2個のガス隔離室の少くとも一
方が液体隔離室である場合、他方の隔離室を通るガス流
の変化を補償するように、ガスは一方の隔離室を通って
搬送されることはできない。1個のガス隔離室と1個の
液体隔離室を有するシステムでは、速度変化は、ガス隔
離室の開口部を通るガス流量を僅かに変化させるが、流
量制御器によって制御されるシステムの他の入力口、出
力口に関し、ガス流量の僅かな変化は、ガス隔離室の開
口部に以前のガス流量を再現するのに十分な圧力変化を
、反応室とガス隔離室に生成する。この圧力変化は、よ
り早く移動するファイバが、ガス隔離室を通って周囲ガ
スを搬送する傾向を抑える。CV using two gas isolation chambers as in the conventional Figure 1
In chamber D, the increase in gas flow into the reaction chamber 11 due to the gas being drawn through opening 18 is compensated by the increase in gas flow through opening 19 due to the drawn gas. On the other hand, if at least one of the two gas isolation chambers is a liquid isolation chamber, the gas is transported through one isolation chamber to compensate for changes in gas flow through the other isolation chamber. I can't. In a system with one gas isolation chamber and one liquid isolation chamber, velocity changes will slightly change the gas flow rate through the opening in the gas isolation chamber, but in other systems controlled by the flow controller. With respect to the input and output ports, a slight change in gas flow rate creates a pressure change in the reaction chamber and gas isolation chamber sufficient to reproduce the previous gas flow rate at the opening of the gas isolation chamber. This pressure change reduces the tendency of faster moving fibers to transport ambient gas through the gas isolation chamber.
光ファイバ上に炭素又は炭素を含む被膜を蒸着するため
のホットファイバCvD処理では、反応速度は溶出点の
温度と代表的な室温との間の温度Tmで最大になること
が観察されている。この結果、本質的に全ての被膜は、
ファイバがTM近傍の比較的狭い温度範囲内にある間に
蒸着されることが観察されている。反応性メチルアセチ
レンを使用するCVD被膜処理では、Tmは1400℃
程度である。ホットファイバの熱源として、溶出点の熱
を使用するシステムにおいて、毎秒1mの引き出し速度
の場合、被膜は、反応室内で数cl!I以内の距離で生
成する。引き出し速度の増加は、はぼ全蒸着が行なわれ
る距離全体を反応室が覆っている限りにおいては、蒸着
される被膜の厚さに、大きくは影響を及ぼさない。ファ
イバ上に炭素被膜を蒸着するこのようなCvD処理では
、炭素被膜は密封というには余りに薄すぎることが判明
している。In hot fiber CvD processes for depositing carbon or carbon-containing coatings on optical fibers, the reaction rate has been observed to be maximum at a temperature Tm between the temperature of the elution point and typical room temperature. As a result, essentially all coatings are
It has been observed that the fiber is deposited while within a relatively narrow temperature range near the TM. For CVD coating treatment using reactive methylacetylene, the Tm is 1400°C.
That's about it. In a system that uses the heat at the elution point as the heat source for the hot fiber, at a withdrawal speed of 1 m/s, the coating is deposited in the reaction chamber by several cl! Generate at a distance within I. Increasing the withdrawal speed does not significantly affect the thickness of the deposited film as long as the reaction chamber covers the entire distance over which more or less full deposition is performed. In such CvD processes where carbon coatings are deposited on the fibers, the carbon coatings have been found to be too thin to be hermetic.
従来技術において、記述したように、密封できる程度の
十分な厚さをもつ炭素被膜を蒸着する被膜方法を提供す
ることが必要である。急速に且つ十分な厚さをもつ炭素
蒸着を実現するためには、三重結合炭素原子を含む炭素
源を使用することが必要である事が判明している。アセ
チレンを使用できるが、純粋なアセチセレンは1平方イ
ンチ当り約15ポンド以上の割合で供給ライン上で分解
するので、代表的には、アセトンを含む容器にアセチレ
ンを供給する。アセチレンと共に反応室に供給されるア
セトンの量は十分に多く、生成される被膜に悪影響を与
ぼす。従って、三重結合の炭素′ 源の望ましい選択と
しては、メチルアセチレンが判明している。There is a need in the prior art to provide a coating method that deposits a carbon coating of sufficient thickness to provide a hermetic seal, as described. In order to achieve carbon deposition rapidly and with sufficient thickness, it has been found necessary to use a carbon source containing triple-bonded carbon atoms. Acetylene can be used, but typically the acetylene is fed to a vessel containing acetone since pure acetythelene decomposes on the feed line at a rate of about 15 pounds per square inch or more. The amount of acetone supplied to the reaction chamber together with acetylene is sufficiently large to have an adverse effect on the film produced. Therefore, methylacetylene has been found to be the preferred choice of triple bond carbon source.
CVD被膜期間中に光ファイバから出される、またはガ
ス隔離室を通って反応室に引き込まれる少量の酸素と結
合するため、反応ガス中に、少量の酸素ゲッタを含める
べきである。酸素ゲッタの特に有用な選択は、シランで
ある。何故ならばこれは、酸素に高い親和性を有するば
かりでなく、タールの様な反応生成物によって装置動作
が害されるのを防ぐからである。メチルアセチレンが唯
一の反応物である場合、タール状被膜は、反応室の壁に
蒸着される。サーモホレシスの効果によって、この反応
生成物はファイバ上には蒸着しない。しかしながら、反
応室の壁に蒸着するので、反応室の時間のかかる取り外
しと清掃をしばしば行う必要がある。更に重要なことに
、これらの反応生成物は、ファイバ取入れ口と、反応室
の排出口との近くに、ガス流を防げる程に十分な厚さに
、1回の処理でさえ生成される。これによって、ファイ
バは、ファイバ取入れ口の端で擦すられてスクラッチを
受ける。加えて、蒸着物は、ファイバ取入口の直径が十
分小さくなるように厚くなり、又は、排出口近くの蒸着
物はかなり太き(なり、ファイバは、これらの蒸着物の
一方、又は両方と接触してスクラッチを受ける。硅素を
含む反応物、例えばシランが少量(反応物の体積の約2
%)存在すると、反応生成物は軽い粉末に変えられ、サ
ーモホレシスによってファイバから遠ざけられ、反応室
の排出口からより簡単に排出される。A small amount of oxygen getter should be included in the reaction gas to combine with the small amount of oxygen that is emitted from the optical fiber or drawn into the reaction chamber through the gas isolation chamber during the CVD coating. A particularly useful choice of oxygen getter is silane. This is because it not only has a high affinity for oxygen, but also prevents reaction products such as tar from impairing equipment operation. When methylacetylene is the only reactant, a tar-like film is deposited on the walls of the reaction chamber. Due to the effect of thermophoresis, this reaction product is not deposited on the fiber. However, the deposition on the walls of the reaction chamber often requires time-consuming removal and cleaning of the reaction chamber. More importantly, these reaction products are produced in the vicinity of the fiber inlet and reaction chamber outlet to a thickness sufficient to prevent gas flow even in a single treatment. This causes the fiber to be rubbed and scratched by the end of the fiber inlet. In addition, the deposits may be thick enough that the diameter of the fiber inlet is small enough, or the deposits near the outlet are quite thick (and the fiber is in contact with one or both of these deposits). A small amount of a silicon-containing reactant, e.g. silane (approximately 2 of the reactant volume)
%), the reaction products are turned into a light powder, which is moved away from the fiber by thermophoresis and more easily ejected from the reaction chamber outlet.
第2図は、1個のガス隔離室と1個の液体隔離室とを有
する本発明を実施できるCVO炉の断面図である。即ち
、ファイバ20上に被膜をオンラインで蒸着するための
、及び特に早い引出し速度において、光ファイバ上に炭
素被膜を蒸着するために最適な化学蒸着炉の断面図であ
る。光ファイバの場合、ファイバは巻き取りリールに巻
かれる以前に、蒸着された被膜によって保護されるよう
に、Cv口炉を通ってオンラインで引出される。該炉は
、反応室21を含み、各端部は、一対の隔離室26と2
7で終端されている。反応室21は、反応物取入口22
と排出口23を有する。隔離室26と27におけるファ
イバ用開口部24.28及び29は、被膜の化学蒸着の
ため、ファイバが反応室を通ってオンラインで引き出さ
れるのを可能にする。FIG. 2 is a cross-sectional view of a CVO furnace in which the present invention can be practiced, having one gas isolation chamber and one liquid isolation chamber. That is, a cross-sectional view of a chemical vapor deposition furnace suitable for on-line deposition of coatings on fiber 20 and for depositing carbon coatings on optical fibers, particularly at fast withdrawal speeds. In the case of optical fiber, the fiber is drawn on-line through a Cv-mouth furnace where it is protected by a deposited coating before being wound onto a take-up reel. The furnace includes a reaction chamber 21 with a pair of isolated chambers 26 and 2 at each end.
It is terminated with 7. The reaction chamber 21 has a reactant intake port 22
and a discharge port 23. Fiber openings 24, 28 and 29 in isolation chambers 26 and 27 allow the fibers to be drawn on-line through the reaction chamber for chemical vapor deposition of the coating.
反応室は、頂部にあるガス隔離室26と共に垂直方向に
配設されていて、ファイバの重量が開口部24、28.
29を画成する壁とファイバとを接触させる傾向をもつ
サグ(sag )を発生させないようにしている。なお
水平蒸着プロセスではこのサグがつガス隔離室26であ
る。底部隔離室は、その内に液体を入れるための取入口
212を有する液体隔離室27である。反応室21の大
部分は、ファイバ20の周りに円筒状チャネル214を
形成する真空ビン213で満たされる。そのチャネルの
直径は約31である。このチャネルの狭さによって、反
応ガスまたはガスはファイバの近傍を通り、コールドウ
ォール・ホットファイバ処理でファイバと効率的に反応
する。他の実施例では、装置に円筒状の対称性を更に保
つために、各取入口と各排出口とは、円筒対称でガスを
炉に供給又は炉から排出する円筒ガス輸送チャネルに接
続される。更に、反応ガスが隔離室27内の液体と反応
するのを抑えるために、隔離室27の真上に置かれた他
の不活性ガス取入口220を通して、不活性ガスが供給
される。The reaction chamber is arranged vertically with a gas isolation chamber 26 at the top, so that the weight of the fibers is distributed through the openings 24, 28 .
This avoids creating a sag that would tend to bring the fiber into contact with the wall defining the fiber. In the horizontal vapor deposition process, this sagging gas isolation chamber 26 is used. The bottom isolation chamber is a liquid isolation chamber 27 having an inlet 212 for admitting liquid therein. Most of the reaction chamber 21 is filled with a vacuum bottle 213 that forms a cylindrical channel 214 around the fiber 20. The diameter of the channel is approximately 31 mm. The narrowness of the channel allows the reactant gas or gases to pass in close proximity to the fiber and efficiently react with the fiber in cold-wall hot fiber processing. In other embodiments, to further maintain cylindrical symmetry in the device, each inlet and each outlet are connected to a cylindrical gas transport channel that supplies gas to or leaves the furnace with cylindrical symmetry. . Additionally, an inert gas is supplied through another inert gas inlet 220 located directly above the isolation chamber 27 to prevent the reaction gas from reacting with the liquid in the isolation chamber 27 .
光ファイバの蒸着において、本プロセスはコールドウォ
ール・ホットファイバ処理であり、温度勾配が作られ、
これは、サーモホレシスによって、反応室内の粒子に圧
力勾配を生成し、従って、粒子はファイバ上に蒸着する
のを抑えられる。ファイバは、炉の上°方に垂直に設け
られたプリフォームから引き出される。約2300℃で
作動しているRF上ヒータ、プリフォームの底を溶出点
となるように熱する。ファイバは、被膜をCvD蒸着す
るため反応室を通してオンラインで引き出される。ファ
イバの高温度は、炉を溶出点に十分近づけて配置するこ
とにより得られる。ファイバは化学蒸着がファイバの表
面で発生される反応室に入る期間中高温度に維持される
。真空ビン213は冷却速度(率)を下げるので、十分
なCVD被膜が発生する温度範囲内にファイバ温度が留
まる時間が増加される。In optical fiber deposition, this process is a cold-wall hot fiber process, where a temperature gradient is created,
This creates a pressure gradient across the particles within the reaction chamber through thermophoresis, and thus the particles are inhibited from depositing onto the fiber. The fiber is drawn from a preform mounted vertically above the furnace. Heat the bottom of the preform to the elution point with an RF heater operating at about 2300°C. The fiber is pulled online through a reaction chamber for CvD deposition of the coating. High fiber temperatures are obtained by locating the furnace sufficiently close to the elution point. The fiber is maintained at an elevated temperature during entry into a reaction chamber where chemical vapor deposition occurs on the surface of the fiber. Vacuum bin 213 reduces the cooling rate, thereby increasing the time that the fiber temperature remains within the temperature range where a sufficient CVD coating will occur.
密封被膜が作られるに十分な厚さの炭素被膜を毎秒1m
のファイバ引き出し速度で蒸着するには、極めて高速の
被膜プロセスが要求される。一般に、反応物は、少なく
とも1個の3重結合炭素を含む炭素源が使用されるべき
である。アセチレンは十分に速く反応することが判って
いるが、アセトンを含んだ容器に保存する必要があるた
め、メチルアセチレンの使用が望ましい。後者の炭素源
は、反応室へのアセトンの導入を起させない。アセトン
が存在すると、ファイバ被膜に入り込む可能性のある酸
素が供給されるので好ましくない。1 meter per second of carbon coating thick enough to create a sealing coating
An extremely fast coating process is required to deposit fibers at fiber draw rates of . Generally, a carbon source containing at least one triple bonded carbon should be used as the reactant. Although acetylene has been found to react sufficiently quickly, it is preferable to use methylacetylene since it must be stored in a container containing acetone. The latter carbon source does not allow the introduction of acetone into the reaction chamber. The presence of acetone is undesirable because it provides oxygen that can enter the fiber coating.
メチルアセチレンを使用する処理では、蒸着は本質的に
ファイバが800℃から1400℃の間の温度範囲にあ
る場合にのみ発生する。毎秒1mの引き出し速度で、且
つ上記温度範囲において、ファイバは、反応室内では数
c111の移動で冷却する。反応室が溶出点に十分近(
、ファイバが反応室を通過中、上記温度範囲内にあるこ
とが重要である。望ましくは、ファイバは、ファイバが
チャネル214内にある間、上記温度範囲にあるのがよ
い。このことは、毎秒1mの引き出し処理では、チャネ
ル214の頂部は、溶出点から約15cmまたはそれ以
下であることを要求する。ガス隔離室26の頂部を溶出
点から十分離し、溶出点で生成される高温によってガス
隔離室26が損傷を受けないようにするためには、ガス
隔離室26の長さ、及び排出口23の近くの反応室の領
域223の長さは、各々、約2cmがよい。In processes using methylacetylene, deposition essentially only occurs when the fiber is in the temperature range between 800°C and 1400°C. At a drawing speed of 1 m/s and in the temperature range mentioned above, the fiber cools in the reaction chamber with a displacement of a few c111. The reaction chamber is close enough to the elution point (
, it is important that the fiber remains within the above temperature range during passage through the reaction chamber. Preferably, the fiber is within the above temperature range while the fiber is within channel 214. This requires that the top of channel 214 be about 15 cm or less from the elution point for a 1 m/sec withdrawal process. In order to keep the top of the gas isolation chamber 26 far enough away from the elution point so that the gas isolation chamber 26 is not damaged by the high temperatures generated at the elution point, the length of the gas isolation chamber 26 and the opening of the outlet 23 must be adjusted. The length of the adjacent reaction chamber regions 223 may each be about 2 cm.
隔離室27は、周囲ガスが移動中のファイバによって反
応室21中に引き込まれるのを防ぐため、液体隔離室が
選択される。流量制御器216 、217 。Isolation chamber 27 is chosen to be a liquid isolation chamber to prevent ambient gas from being drawn into reaction chamber 21 by the moving fiber. Flow controllers 216 , 217 .
218、及び219は、各々、取入口22、排出口23
、不活性ガス取入口220.及び取入211を通るガス
流を制御する。開口部24を通り、隔離室26から反応
室に流れるガス量は、制御器217を通る流量と、制御
器216と219を通る流量合計との差に等しい。218 and 219 are the intake port 22 and the discharge port 23, respectively.
, inert gas intake 220. and controlling gas flow through intake 211. The amount of gas flowing from isolation chamber 26 to the reaction chamber through opening 24 is equal to the difference between the flow rate through controller 217 and the sum of the flow rates through controllers 216 and 219.
同様に、開口部28を通るガス流量は、制御器218を
通る流量と、開口部24を通る流量との差である。Similarly, the gas flow rate through opening 28 is the difference between the flow rate through controller 218 and the flow rate through opening 24 .
従って、開口部24と28を通る平均流量は、流量制御
器216〜219で決定される。これはファイバ引き出
し速度に無関係であることは注目すべきである。第1図
の装置とは異なっており、第1図の装置では、底部ガス
隔離室内の開口部19によって加えられる自由度によっ
て、開口部18を通る流量は、排出口13及び取入口1
2.112及び113を通る流量の制御によっては決定
できない。Accordingly, the average flow rate through openings 24 and 28 is determined by flow controllers 216-219. Note that this is independent of fiber draw speed. 1, in which the degree of freedom added by the opening 19 in the bottom gas isolation chamber allows the flow rate through the opening 18 to be limited to the outlet 13 and the intake 1.
2. cannot be determined by controlling the flow rate through 112 and 113.
ファイバ速度の変化は、開口部28を通る流量を僅かに
変えるが、このような僅かな変化は、流量制御器によっ
て指示された流量に再設定されるように、ガス隔離室内
の圧力を変化させる。従って、開口部28を通る流量は
、ファイバ速度には影響されない。このことは、毎秒1
mを上回る引き出し速度で反応室に周囲ガスを引き込む
ことを防ぐための能力をつけるのに重要である。加えて
、プリフォームの変化に拘らず一定のファイバ直径を維
持するため、ファイバ引き出し速度は典型的には最大3
0%変化されるので、上述したことは、一様な被膜を生
成する上で重要である。引き込まれる周囲ガスに対する
この改良された抑止は、第1図に示したガス隔離室を2
個有する炉の開口部i8 (0,3〜ll1l11のオ
ーダ)に比べて、より大きい開口部2B (3+uwを
超える直径)の使用を可能にする。Changes in fiber velocity slightly change the flow rate through opening 28, but these small changes change the pressure within the gas isolation chamber as it is reset to the flow rate commanded by the flow controller. . Therefore, the flow rate through opening 28 is not affected by fiber velocity. This means that every second
It is important to have the ability to prevent drawing ambient gas into the reaction chamber at withdrawal rates exceeding m. Additionally, to maintain a constant fiber diameter despite preform changes, fiber draw speeds are typically up to 3
The above is important in producing a uniform coating since the 0% change is made. This improved deterrent to ambient gas being drawn in makes the gas isolation chamber shown in FIG.
It allows the use of larger openings 2B (diameter >3+uw) compared to the individual furnace openings i8 (of the order of 0.3 to ll1l11).
密封被膜の外にシリコーンの緩衝被膜を望む場合には、
底部隔離室内の液体はシリコーンにすべきである。この
場合には、生成されたシリコーン被膜がファイバの温度
によって悪影響を受けないように、ファイバは十分に冷
却されることが必要である。これは、CVD反応が起る
チャネル214を通過後にファイバが冷却することを要
求する。この冷却を行うためには、反応室の非熱絶縁部
224は、熱絶縁ビン213より下に含まれる。底部隔
離室内の液体としてシリコーンを使用する毎秒1mのプ
ロセスでは、熱絶縁部224の長さは0.75mのオー
ダにすべきである。If a silicone buffer coating is desired in addition to the sealing coating,
The liquid in the bottom isolation chamber should be silicone. In this case, it is necessary that the fiber be sufficiently cooled so that the silicone coating produced is not adversely affected by the temperature of the fiber. This requires that the fiber be cooled after passing through channel 214 where the CVD reaction occurs. To provide this cooling, a non-thermal insulation portion 224 of the reaction chamber is included below the thermal insulation bin 213. For a 1 m/sec process using silicone as the liquid in the bottom isolation chamber, the length of thermal insulation 224 should be on the order of 0.75 m.
三重結合炭素源の使用は、反応速度を十分に増加するの
で、稀釈ガスが炭素源反応物と共に供給される必要があ
る。望ましくは、稀釈剤はヘリウム、又は水素であり、
稀釈ガスの原子重量が小さいことによって、その速度が
上昇し、反応ガスの熱伝導が上がり、ホットファイバに
よって反応ガスはより効果的に熱せられる。毎秒1mの
被膜処理では、メチルアセチレンが毎分0.6リツトル
で取入口22から供給される。希釈済H2・又はHeは
、反応ガスを希釈し、反応ガスが隔離室27内の液体と
反応するのを抑えるために、毎分0.6リツトルで取入
口220から供給される。N2は毎分1リツトルで取入
口211から供給され、ガスは毎分1.5リツトルで排
出口23から排出される。その結果開口部28を通って
出る全流量は毎分0.7リツトルとなる。The use of a triple bond carbon source increases the reaction rate so much that a diluent gas needs to be supplied with the carbon source reactant. Preferably, the diluent is helium or hydrogen;
The low atomic weight of the diluent gas increases its velocity and heat transfer to the reactant gas, allowing the hot fiber to heat the reactant gas more effectively. For coating at 1 m/sec, methylacetylene is supplied from the intake port 22 at 0.6 liters/min. Diluted H 2 , or He, is supplied through intake 220 at 0.6 liters per minute to dilute the reactant gas and prevent it from reacting with the liquid in isolation chamber 27 . N2 is supplied from the intake port 211 at 1 liter per minute, and gas is discharged from the outlet 23 at 1.5 liters per minute. The resulting total flow rate exiting through opening 28 is 0.7 liters per minute.
メチルアセチレンを使用するCVD処理では、ファイバ
と共に引き込まれる空気は、爆発性混合物の生成の危険
を避けるため、排出口に達しないようにされるべきであ
る。空気が排出口に達することの可能なCVD処理では
、ガス隔離室26は反応室から除去し得る。この場合、
排出口近くの領域223はガス隔離室として働く。狭い
チャネル214内の上方へのガス流は、この空気がチャ
ネル214に入らないようにする。従って、チャネル2
14は、CVD反応が引き込まれた空気に影響されずに
発生できる領域となる。例えば、光ファイバ上に硅素窒
化物を蒸着するプロセスでは、シラン及びアンモニア反
応が反応物取入口22を通して供給される。空気はチャ
ネル214から除去されているので、硅素窒化物は該領
域において蒸着される。領域223に於いては、領域2
23に引き込まれた空気中の酸素が、シランと反応し粉
末を生成する。この粉末はファイバ上には蒸着せず、排
出口23から排口される。この結果、領域223に引き
込まれた酸素は、この領域でのCVD処理を起させない
。In CVD processes using methylacetylene, the air drawn in with the fiber should be prevented from reaching the outlet to avoid the risk of creating an explosive mixture. In CVD processes where air is allowed to reach the outlet, gas isolation chamber 26 may be removed from the reaction chamber. in this case,
Area 223 near the outlet serves as a gas isolation chamber. The upward flow of gas within the narrow channel 214 prevents this air from entering the channel 214. Therefore, channel 2
14 is a region where the CVD reaction can occur without being affected by the drawn-in air. For example, in the process of depositing silicon nitride on optical fiber, silane and ammonia reactants are supplied through reactant inlet 22. As air is removed from channel 214, silicon nitride is deposited in that region. In area 223, area 2
Oxygen in the air drawn into 23 reacts with the silane to form a powder. This powder is not deposited on the fiber but is discharged from the discharge port 23. As a result, oxygen drawn into region 223 does not cause the CVD process to occur in this region.
以上の説明より明らかなように、本発明は、ホットファ
イバ・コールドウオールCvo用炉であり、またガス隔
離室と液体隔離室とを設けており、ファイバへの望まし
くない粒子の被着の除去と共に、欠陥、ピンポールのな
い被膜をファイバ上に形成することができる。As is clear from the above description, the present invention is a hot fiber cold wall Cvo furnace, which is provided with a gas isolation chamber and a liquid isolation chamber, and which eliminates undesirable particle deposition on the fiber. , defects, and pin-pole-free coatings can be formed on the fiber.
第1図は、一対のガス隔離室をもつ従来の光ファイバ被
膜用炉の断面図、第2図は本発明を実施できる光ファイ
バ被膜用炉の断面図、第3A図。
第3B図および第3C図は移動ファイバによって引き込
まれる周囲ガスに関し、ガス隔離室の直径とファイバ引
き出し速度との関係を示した図である。
11:反応室。
12、13.111.112:ガス取入または排出口。
16、17:ガス隔離室。
14、15.18.19:開口部。
21:反応室。
26:ガス隔離室。
27:液体隔離室。
24、28.29:開口部。
22、23.220.221:ガス取入または排出口。
216、217.218.219:流量制御器。FIG. 1 is a sectional view of a conventional optical fiber coating furnace having a pair of gas isolation chambers, FIG. 2 is a sectional view of an optical fiber coating furnace in which the present invention can be practiced, and FIG. 3A. Figures 3B and 3C illustrate the relationship between gas isolation chamber diameter and fiber withdrawal speed with respect to ambient gas being drawn in by the moving fiber. 11: Reaction chamber. 12, 13.111.112: Gas intake or outlet. 16, 17: Gas isolation room. 14, 15.18.19: Opening. 21: Reaction chamber. 26: Gas isolation room. 27: Liquid isolation chamber. 24, 28.29: Opening. 22, 23.220.221: Gas intake or outlet. 216, 217.218.219: Flow rate controller.
Claims (1)
)により光ファイバ用被膜を形成することを特徴とする
光ファイバ被膜形成方法。Cold wall hot fiber chemical vapor deposition (CVD)
) A method for forming an optical fiber coating, the method comprising: forming an optical fiber coating.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60224343A JPS6283339A (en) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | Formation of coating on optical fiber |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60224343A JPS6283339A (en) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | Formation of coating on optical fiber |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6283339A true JPS6283339A (en) | 1987-04-16 |
JPH0549614B2 JPH0549614B2 (en) | 1993-07-26 |
Family
ID=16812270
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60224343A Granted JPS6283339A (en) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | Formation of coating on optical fiber |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6283339A (en) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0227308A (en) * | 1988-07-18 | 1990-01-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Optical fiber and its production |
JPH0274542A (en) * | 1988-04-07 | 1990-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Optical fiber coater |
JPH02160644A (en) * | 1988-12-13 | 1990-06-20 | Fujikura Ltd | Production of optical fiber |
JPH02199041A (en) * | 1989-12-20 | 1990-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of element wire of optical fiber |
EP0393755A2 (en) * | 1989-04-19 | 1990-10-24 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method of manufacturing an optical fibre having a hermetic coating |
JPH02283640A (en) * | 1989-04-21 | 1990-11-21 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Coating device of filament material by vapor-phase method |
JPH03285848A (en) * | 1990-04-02 | 1991-12-17 | Hitachi Cable Ltd | Manufacture of carbon coating fiber |
US5152817A (en) * | 1991-01-15 | 1992-10-06 | Corning Incorporated | Reactor for coating optical fibers |
US5408308A (en) * | 1993-01-29 | 1995-04-18 | Corning Incorporated | Method for monitoring hermetically-coated fibers |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP60224343A patent/JPS6283339A/en active Granted
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0274542A (en) * | 1988-04-07 | 1990-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Optical fiber coater |
JPH0227308A (en) * | 1988-07-18 | 1990-01-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Optical fiber and its production |
JPH02160644A (en) * | 1988-12-13 | 1990-06-20 | Fujikura Ltd | Production of optical fiber |
EP0393755A2 (en) * | 1989-04-19 | 1990-10-24 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method of manufacturing an optical fibre having a hermetic coating |
JPH02283640A (en) * | 1989-04-21 | 1990-11-21 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Coating device of filament material by vapor-phase method |
JPH02199041A (en) * | 1989-12-20 | 1990-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of element wire of optical fiber |
JPH0587456B2 (en) * | 1989-12-20 | 1993-12-16 | Sumitomo Electric Industries | |
JPH03285848A (en) * | 1990-04-02 | 1991-12-17 | Hitachi Cable Ltd | Manufacture of carbon coating fiber |
US5152817A (en) * | 1991-01-15 | 1992-10-06 | Corning Incorporated | Reactor for coating optical fibers |
US5408308A (en) * | 1993-01-29 | 1995-04-18 | Corning Incorporated | Method for monitoring hermetically-coated fibers |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0549614B2 (en) | 1993-07-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4863760A (en) | High speed chemical vapor deposition process utilizing a reactor having a fiber coating liquid seal and a gas sea; | |
EP0409603B1 (en) | Process and apparatus for chemical vapour deposition | |
US5965216A (en) | Method of producing diamond-like-carbon coatings | |
JP4757862B2 (en) | Method for forming a deposited gallium oxide film on plate glass | |
US7687114B2 (en) | Method for metallic coating of fibres by liquid technique | |
JPH01501933A (en) | Sealing coating for optical fiber | |
KR20020008395A (en) | Chemical vapor deposition system and method | |
EP0498939B1 (en) | Reactor for coating optical fibers | |
JPS6283339A (en) | Formation of coating on optical fiber | |
US7381445B2 (en) | Method of coating a ceramic matrix composite fiber | |
JP2798486B2 (en) | Method and apparatus for producing hermetic coated optical fiber | |
JPS60264347A (en) | Manufacture and apparatus for optical fiber and non-contact seal | |
JPH04210476A (en) | Formation of silicon carbide film | |
JPH0653595B2 (en) | Method and apparatus for on-line coating of quartz fiber with boron nitride | |
US5256177A (en) | Method for coating optical fibers | |
JPS6144180A (en) | Vapor deposition for borophosphosilicate glass | |
JPH0549615B2 (en) | ||
JPS6025381B2 (en) | Optical fiber coating furnace | |
EP0226651B1 (en) | Apparatus for chemical vapor deposition of a coating on an optical fiber | |
JPH0640750A (en) | Producing device for hermetic coat optical fiber | |
JPH10242060A (en) | Cvd equipment and cvd method | |
JP2583392B2 (en) | Method for manufacturing hermetic coated optical fiber | |
JPS62238365A (en) | Device for forming cvd thin film | |
JPH03236221A (en) | Vapor growth apparatus | |
JP3060563B2 (en) | Hermetic coated optical fiber manufacturing equipment |