JPH02122066A - 薄膜超電導体の製造方法 - Google Patents
薄膜超電導体の製造方法Info
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- JPH02122066A JPH02122066A JP63273486A JP27348688A JPH02122066A JP H02122066 A JPH02122066 A JP H02122066A JP 63273486 A JP63273486 A JP 63273486A JP 27348688 A JP27348688 A JP 27348688A JP H02122066 A JPH02122066 A JP H02122066A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、１２０に以上の高臨界温度が期待されるタリ
ウムを含む酸化物超電導体の薄膜の製造方法に関するも
のである。
ウムを含む酸化物超電導体の薄膜の製造方法に関するも
のである。
従来の技術
高温超電導体として、Ａ１５型２元系化合物である窒化
ニオブ（ＮｂＮ）やゲルマニウムニオブ（Ｎ ｂ ３
Ｇ ｅ ）などが知られていたが、これらの材料の超電
導転移温度はたかだか２４にであった。
ニオブ（ＮｂＮ）やゲルマニウムニオブ（Ｎ ｂ ３
Ｇ ｅ ）などが知られていたが、これらの材料の超電
導転移温度はたかだか２４にであった。
一方、ペロブスカイト系３元化合物は、さらに高い転移
温度が期待され、Ｂ ａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系の高温超電
導体が提案された［Ｊ、 Ｇ、 Ｄｅｎｄｏｒｚ
ａｎｄ Ｋ、Ａ、Ｍｕｌｌｅｒ、 ツァイト シ
ュリフト フェアフィジーク（Ｚｅｔｓｈｒｉｆｔ
Ｆｕｒ ＰｈＹｓｉｋ Ｂ）−Ｃｏｎｄｅｎ
ｓｅｄ Ｍａｔｔｅｒ ６４． １８９−１９
３ （１９８８）］。
温度が期待され、Ｂ ａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系の高温超電
導体が提案された［Ｊ、 Ｇ、 Ｄｅｎｄｏｒｚ
ａｎｄ Ｋ、Ａ、Ｍｕｌｌｅｒ、 ツァイト シ
ュリフト フェアフィジーク（Ｚｅｔｓｈｒｉｆｔ
Ｆｕｒ ＰｈＹｓｉｋ Ｂ）−Ｃｏｎｄｅｎ
ｓｅｄ Ｍａｔｔｅｒ ６４． １８９−１９
３ （１９８８）］。
さらに、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料が１００
に以上の転移温度を示すことも発見された［Ｈ，Ｍａｅ
ｄａ、Ｙ、Ｔａｎａｋａ、Ｍ、Ｆｕ ｋ ｕ ｔ ｏ
ｍ ｉ ａ ｎ ｄ Ｔ、 Ａ ｓ ａ ｎ ｏ
、 ジャパニーズ拳ジャーナル・オブ・アプライド番
フィジックス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌｏ
ｆ Ａｐｌ）ｌｉｅｄ Ｐｈｙｓ！ｃｓ）Ｖｏｌ。
に以上の転移温度を示すことも発見された［Ｈ，Ｍａｅ
ｄａ、Ｙ、Ｔａｎａｋａ、Ｍ、Ｆｕ ｋ ｕ ｔ ｏ
ｍ ｉ ａ ｎ ｄ Ｔ、 Ａ ｓ ａ ｎ ｏ
、 ジャパニーズ拳ジャーナル・オブ・アプライド番
フィジックス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌｏ
ｆ Ａｐｌ）ｌｉｅｄ Ｐｈｙｓ！ｃｓ）Ｖｏｌ。
２７、Ｌ２０９−２１０（１９８８）］。さらにＢ ｉ
−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０超電導体と同様な結晶構造を
持ち、超電導転移温度が１２０Ｋを越えるＴｌ−Ｂａ−
Ｃａ−Ｃｕ−０系が最近発見されたＣＺ、 Ｚ、 Ｓｈ
ｅｎｇ ａｎｄ Ａ、 Ｍ、 Ｈｅｒ ｍ ａ ｎ
ｎｌ ネイチ＋−（Ｎａｔｕｒｅ）Ｖｏｌ。
−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０超電導体と同様な結晶構造を
持ち、超電導転移温度が１２０Ｋを越えるＴｌ−Ｂａ−
Ｃａ−Ｃｕ−０系が最近発見されたＣＺ、 Ｚ、 Ｓｈ
ｅｎｇ ａｎｄ Ａ、 Ｍ、 Ｈｅｒ ｍ ａ ｎ
ｎｌ ネイチ＋−（Ｎａｔｕｒｅ）Ｖｏｌ。
３３２、 １３８−１３９ （１９８８）コ。この種の
材料の超電導機構の詳細は明らかではないが、転移温度
が室温以上に高くなる可能性があり、高温超電導体とし
て従来の２元系化合物より、より有望な特性が期待され
る。
材料の超電導機構の詳細は明らかではないが、転移温度
が室温以上に高くなる可能性があり、高温超電導体とし
て従来の２元系化合物より、より有望な特性が期待され
る。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、Ｔ ｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料
は、現在の技術では主として焼結という過程でしか形成
できないため、セラミックの粉末あるいはブロックの形
状でしか得られない。一方、この柿の材料を実用化する
場合、薄膜状に加工することが強く要望されているが、
従来の技術では、良好な超電導特性を有する薄膜作製は
難しいものであった。しかも高い臨界電流密度を安定的
に得ることも極めて困難であった。
は、現在の技術では主として焼結という過程でしか形成
できないため、セラミックの粉末あるいはブロックの形
状でしか得られない。一方、この柿の材料を実用化する
場合、薄膜状に加工することが強く要望されているが、
従来の技術では、良好な超電導特性を有する薄膜作製は
難しいものであった。しかも高い臨界電流密度を安定的
に得ることも極めて困難であった。
またこのＴｌ系材料の転移温度は現在１２０にであるが
、応用の観点からさらに向上させることが望まれている
。
、応用の観点からさらに向上させることが望まれている
。
課題を解決するための手段
本発明の超電導体の製造方法は、基体上に少なくともタ
リウムおよび硫黄、あるいはタリウムおよびセレン、あ
るいはタリウムおよびテルルむ物質と、少なくとも銅お
よびアルカリ土類を含む酸化物とを周期的に積層させて
作製するというものである。または基体上に少なくとも
タリウムおよび鉛、あるいはタリウムおよび水銀を含む
酸化物と、少なくとも銅およびアルカリ土類を含む酸化
物とを周期的に積層させて作製するというものである。
リウムおよび硫黄、あるいはタリウムおよびセレン、あ
るいはタリウムおよびテルルむ物質と、少なくとも銅お
よびアルカリ土類を含む酸化物とを周期的に積層させて
作製するというものである。または基体上に少なくとも
タリウムおよび鉛、あるいはタリウムおよび水銀を含む
酸化物と、少なくとも銅およびアルカリ土類を含む酸化
物とを周期的に積層させて作製するというものである。
または基体上に少なくともタリウムを含む酸化物と、少
なくとも銅および、アルカリ土類（ＩＩａ族）およびＬ
ｉ、 Ｎａ、 Ｋ、 Ｒｈ＋ Ｃ８のうち少な
くとも１種以上をを含む酸化物とを周期的に積層させて
得るものである。あるいは、基体上に、少なくともタリ
ウムを含む酸化物と、少なくとも銅、およびアルカリ土
類（ＩＩａ族）およびＹｒ Ｓ ＣＩ Ｌ ａ系列
元素のうち少なくとも１種以上を含む酸化物とを周期的
に積層させて得るものである。また、あるいは基体上に
、少なくともタリウムを含む酸化物と、少なくとも銅お
よびバリウムおよびカルシウム、およびマグネシウム−
ストロンチウム・ラジウムのうち少なくとも１種以上を
を含む酸化物とを周期的に積層させて得るものである。
なくとも銅および、アルカリ土類（ＩＩａ族）およびＬ
ｉ、 Ｎａ、 Ｋ、 Ｒｈ＋ Ｃ８のうち少な
くとも１種以上をを含む酸化物とを周期的に積層させて
得るものである。あるいは、基体上に、少なくともタリ
ウムを含む酸化物と、少なくとも銅、およびアルカリ土
類（ＩＩａ族）およびＹｒ Ｓ ＣＩ Ｌ ａ系列
元素のうち少なくとも１種以上を含む酸化物とを周期的
に積層させて得るものである。また、あるいは基体上に
、少なくともタリウムを含む酸化物と、少なくとも銅お
よびバリウムおよびカルシウム、およびマグネシウム−
ストロンチウム・ラジウムのうち少なくとも１種以上を
を含む酸化物とを周期的に積層させて得るものである。
作用
本発明者らはこのＴＩを含む酸化物超電導体に対して硫
黄、セレン、テルルなどを添加し、例えば、異なる２つ
のターゲットをもちいたスパッタリングにより薄膜の結
晶構造と超電導特性の関係゛を詳細に調べた。Ｔｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−０超電導体に対し硫黄、セレン、テル
ルを加えた際、臨界温度が」二昇することが判明し、ま
た結晶性も良く再現性もすぐれていた。また本発明者ら
はこのＴＩを含む酸化物超電導体に対して鉛、あるいは
水銀などを添加し、例えば、異なる２つのターゲットを
もちいたスパッタリングにより薄膜の結晶構造と超電導
特性との関係を詳細に調べた。Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ
−０超電導体に対して鉛、水銀を加えた際、臨界ｌ」度
が上昇することが判明し、また結晶性も良く再現性もす
ぐれていた。また本発明者らはこのＴＩを含む酸化物超
電導体に対してＴ１．Ｃｕと、アルカリ土類とＬｉ、Ｎ
ａ。
黄、セレン、テルルなどを添加し、例えば、異なる２つ
のターゲットをもちいたスパッタリングにより薄膜の結
晶構造と超電導特性の関係゛を詳細に調べた。Ｔｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−０超電導体に対し硫黄、セレン、テル
ルを加えた際、臨界温度が」二昇することが判明し、ま
た結晶性も良く再現性もすぐれていた。また本発明者ら
はこのＴＩを含む酸化物超電導体に対して鉛、あるいは
水銀などを添加し、例えば、異なる２つのターゲットを
もちいたスパッタリングにより薄膜の結晶構造と超電導
特性との関係を詳細に調べた。Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ
−０超電導体に対して鉛、水銀を加えた際、臨界ｌ」度
が上昇することが判明し、また結晶性も良く再現性もす
ぐれていた。また本発明者らはこのＴＩを含む酸化物超
電導体に対してＴ１．Ｃｕと、アルカリ土類とＬｉ、Ｎ
ａ。
Ｋ−ＲｂＸＣｓのうち一種以上で構成し、あるいはＴＩ
、Ｃｕと、アルカリ土類とＹｒ Ｓｅｔ Ｌａ系元
素のうち一種以上で構成し、あるいはＴＩ。
、Ｃｕと、アルカリ土類とＹｒ Ｓｅｔ Ｌａ系元
素のうち一種以上で構成し、あるいはＴＩ。
Ｃｕと、 Ｂａと、 Ｃａと＋ ＭｇｅＳｒ＊Ｒａ
のうち少なくとも１種以上で構成し、例えば、異なる２
つのターゲットをもちいたスパッタリングにより薄膜の
結晶構造と超電導特性との関係を詳細に調べた。６５０
℃以下の基体温度で、１２０に以上の臨界温度が得られ
ることが判明し、また結晶性も良く再現性もすぐれてい
た。
のうち少なくとも１種以上で構成し、例えば、異なる２
つのターゲットをもちいたスパッタリングにより薄膜の
結晶構造と超電導特性との関係を詳細に調べた。６５０
℃以下の基体温度で、１２０に以上の臨界温度が得られ
ることが判明し、また結晶性も良く再現性もすぐれてい
た。
本発明により良質で高性能な薄膜超電導体を再現性良く
得ることが可能となる。
得ることが可能となる。
実施例
まず、本発明者らの検討例を述べる。すなわち、たとえ
ばタリウムと硫黄の合金ターゲットあるいはタリウムと
セレンの合金ターゲットあるいはタリウムとテルルの合
金ターゲットを用い、Ｂａ２Ｃａ２ｃｕ３ターゲツトと
ともにアルゴンと酸素混合ガス中で交互にスパッタリン
グし、Ｍｇ０（１００）基体上に周期的に積層させた。
ばタリウムと硫黄の合金ターゲットあるいはタリウムと
セレンの合金ターゲットあるいはタリウムとテルルの合
金ターゲットを用い、Ｂａ２Ｃａ２ｃｕ３ターゲツトと
ともにアルゴンと酸素混合ガス中で交互にスパッタリン
グし、Ｍｇ０（１００）基体上に周期的に積層させた。
硫黄、セレン、テルル等の混合されていない場合におい
ては、ゼロ抵抗を示す臨界温度の最高は１１５にであっ
たが、硫黄、セレン、テルルを加えることにより意外に
も１２０に以上を越える臨界温度を持つ薄膜が作製し得
ることを発見した。この場合、たとえば硫黄の場合、基
体温度５００−７００°Ｃでタリウムと硫黄の合金とＢ
ａ２ｃａ２ｃｕａのスパッタレートを適宜に調整すると
、積層周期に対応して臨界温度が１２０Ｋを越える薄膜
が得られることがわかった。また積層を周期的ではなく
同時に行なった場合には１００にの臨界温度を持っ相し
が作製できなかった。硫黄、セレン、テルルどれにおい
ても基体温度が特に５００−７００℃の場合には１２０
に以上の臨界温度の相の結晶性が非常に良好なものが作
製し得ることも併せて発見した。
ては、ゼロ抵抗を示す臨界温度の最高は１１５にであっ
たが、硫黄、セレン、テルルを加えることにより意外に
も１２０に以上を越える臨界温度を持つ薄膜が作製し得
ることを発見した。この場合、たとえば硫黄の場合、基
体温度５００−７００°Ｃでタリウムと硫黄の合金とＢ
ａ２ｃａ２ｃｕａのスパッタレートを適宜に調整すると
、積層周期に対応して臨界温度が１２０Ｋを越える薄膜
が得られることがわかった。また積層を周期的ではなく
同時に行なった場合には１００にの臨界温度を持っ相し
が作製できなかった。硫黄、セレン、テルルどれにおい
ても基体温度が特に５００−７００℃の場合には１２０
に以上の臨界温度の相の結晶性が非常に良好なものが作
製し得ることも併せて発見した。
作製した薄膜はそのままの状態でも超電導転移温度を示
すが、酸素中５００−９５０″Ｃ程度で熱処理を行なう
とより確実に１２０に以上の臨界温・度を示した。
すが、酸素中５００−９５０″Ｃ程度で熱処理を行なう
とより確実に１２０に以上の臨界温・度を示した。
タリウムおよび硫黄、あるいはタリウムおよびセレン、
あるいはタリウムおよびテルルを含む化合物と、Ｃｕお
よびＩＩａ族元素を含む酸化物とを周期的に積層させる
方法としては、いくつか考えられる。一般に、ＭＢＥ装
置あるいは多元のＥＢ蒸着装置で蒸発源の前を開閉シャ
ッターで制御したり、気相成長法で作製する際にガスの
種類を切り替えたりすることにより、周期的積層を達成
することができる。しかしこの種の非常に薄い層の積層
には従来スパッタリング蒸着は不向きとされていた。こ
の理由は、成膜中のガス圧の高さに起因する不純物の混
入およびエネルギーの高い粒子によるダメージと考えら
れている。しかしながら、本発明者らは、このＴｌ系酸
化物超電導体に対してスパッタリング法により異なる薄
い層の積層を行なったところ、以外にも良好な積層膜作
製が可能なことを発見した。スパッタ中の高い酸素ガス
圧およびスパッタ放電が、Ｔｌ系の１２０に以上の臨界
温度を持つ相の形成に都合がよいためではなかろうかと
考えられる。特に硫黄、セレン、テルルを加えると特に
臨界温度が１２５〜１３５にと高い安定な膜が再現性よ
く得られることが分かった。
あるいはタリウムおよびテルルを含む化合物と、Ｃｕお
よびＩＩａ族元素を含む酸化物とを周期的に積層させる
方法としては、いくつか考えられる。一般に、ＭＢＥ装
置あるいは多元のＥＢ蒸着装置で蒸発源の前を開閉シャ
ッターで制御したり、気相成長法で作製する際にガスの
種類を切り替えたりすることにより、周期的積層を達成
することができる。しかしこの種の非常に薄い層の積層
には従来スパッタリング蒸着は不向きとされていた。こ
の理由は、成膜中のガス圧の高さに起因する不純物の混
入およびエネルギーの高い粒子によるダメージと考えら
れている。しかしながら、本発明者らは、このＴｌ系酸
化物超電導体に対してスパッタリング法により異なる薄
い層の積層を行なったところ、以外にも良好な積層膜作
製が可能なことを発見した。スパッタ中の高い酸素ガス
圧およびスパッタ放電が、Ｔｌ系の１２０に以上の臨界
温度を持つ相の形成に都合がよいためではなかろうかと
考えられる。特に硫黄、セレン、テルルを加えると特に
臨界温度が１２５〜１３５にと高い安定な膜が再現性よ
く得られることが分かった。
スパッタ蒸着で異なる物質を積層させる方法としては、
組成分布を設けた１ケのスパッタリングターゲットの放
電位置を周期的に制御するという方法があるが、組成の
異なる複数個のターゲットのスパッタリングと゛いう方
法を用いると比較的簡単に達成することができる。この
場合、複数個のターゲットの各々のスパッタ１を周期的
に制御したり、あるいはターゲットの前にシャッターを
設けて周期的に開閉したりして、周期的積層膜を作製す
ることができる。また基板を周期的運動させて各々ター
ゲットの上を移動させる方法でも作製が可能である。レ
ーザースパッタあるいはイオンビームスパッタを用いた
場合には、複数個のターゲットを周期運動させてビーム
の照射するターゲットを周期的に変えれば、周期的積層
膜が実現される。このように複数個のターゲットを用い
たスパッタリングにより比較的簡単にＴＩ系酸化物の周
期的積層が作製可能となる。
組成分布を設けた１ケのスパッタリングターゲットの放
電位置を周期的に制御するという方法があるが、組成の
異なる複数個のターゲットのスパッタリングと゛いう方
法を用いると比較的簡単に達成することができる。この
場合、複数個のターゲットの各々のスパッタ１を周期的
に制御したり、あるいはターゲットの前にシャッターを
設けて周期的に開閉したりして、周期的積層膜を作製す
ることができる。また基板を周期的運動させて各々ター
ゲットの上を移動させる方法でも作製が可能である。レ
ーザースパッタあるいはイオンビームスパッタを用いた
場合には、複数個のターゲットを周期運動させてビーム
の照射するターゲットを周期的に変えれば、周期的積層
膜が実現される。このように複数個のターゲットを用い
たスパッタリングにより比較的簡単にＴＩ系酸化物の周
期的積層が作製可能となる。
以下本発明の内容をさらに深く理解されるために、いく
つかの具体的な実施例を示す。
つかの具体的な実施例を示す。
（実施例１）
ＴＩＳの合金ｒ ＣａＣｕ、Ｂａ２Ｃｕ ２個の計
４個のターゲット１． ２． ３． ４を用い、第２図
に坐すように配置させた。即ち、Ｍｇ０（１００）基体
２１に焦点を結ぶように各ターゲットが約３０″傾いて
設置されている。ターゲットの前方には回転するシャッ
ター２２があり、その中に設けられたスリット２３の回
転により、ＴＩＳ＋Ｂａ２ Ｃｕ−＋Ｃａ Ｃｕ＋ Ｂ
ａ ２Ｃｕ −Ｔ Ｉ Ｓのサイクルでスパッタ蒸着
が行なわれる。基体２１をヒーター２４’？：’約Ｅ３
００℃に加熱し、アルゴン：酸素（５： １）混合雰囲
気３Ｐａのガス中で各ターゲットのスパッタリングを行
なった。各ターゲットのスパッタ電流を、ＴＩＳ：
３０ｍＡ、 Ｂａ２Ｃｕ：５０ｍＡ、ＣａＣｕ：
２５０ｍＡとし、シャッタの回転周期を１０分間として
周期的積層を行なったところ、第１図に示すようにＭｇ
Ｏ基体２１上にＴｌ−８層１１ （６Ａ）、Ｂａ−Ｃｕ
−０層１ａ−Ｃｕ−０層１４（３Ａ）、Ｔｌ−３層１５
（８Ａ）が逐次積層され、図のような結晶構造が構築さ
れていくことが確認された。約１０時間の蒸着により１
００ＯＡ程度の薄膜が作製され、組成はＴＩＳ： Ｂａ
： Ｃａ： Ｃｕ＝２： ２： ２： ３となっていた
。このままの伏態でもこの薄膜は１２０ Ｋ以上の超電
導転移を示したが、さらに酸素中で６５０°Ｃ１１時間
の熱処理を行なうと非常に再現性よくなり、臨界温度は
１３５にとターゲットに硫黄を加えないときに比べ臨界
温度は約１５に高かった。１２０に以上の臨界温度を持
つ相の結晶構造はまだよく解っていないが、金属元素が
Ｔｌ５−Ｂａ−Ｃｕ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｂａ−
Ｔｌ５の順序で並んだ酸化物の層から成り立っていると
も言われており、本発明の製造方法がこの構造を作るの
に非常に役だっているのではないかと考えられる。すな
わちこの方法によって硫黄あるいはセレンあるいはテル
ルがうまく置換したと思われる。また、従来に比べ臨界
温度が高くなったが、硫黄、セレン、テルルがどの様な
役割をはたしているかはよ（わかっていない。ＴＩの位
置に置換することにより原子サイズのちがいによる効果
あるいは電気陰性度の違いによる効果があられれている
のではないかと考えられる。また、ここでは、ターゲッ
トとして合金の例を示したが混合化合物でも高周波スパ
ッタを用いれば可能でアル。また、硫黄、セレン、テル
ルの混合比は約１０−９０％くらいがいちばん効果的で
あった。
４個のターゲット１． ２． ３． ４を用い、第２図
に坐すように配置させた。即ち、Ｍｇ０（１００）基体
２１に焦点を結ぶように各ターゲットが約３０″傾いて
設置されている。ターゲットの前方には回転するシャッ
ター２２があり、その中に設けられたスリット２３の回
転により、ＴＩＳ＋Ｂａ２ Ｃｕ−＋Ｃａ Ｃｕ＋ Ｂ
ａ ２Ｃｕ −Ｔ Ｉ Ｓのサイクルでスパッタ蒸着
が行なわれる。基体２１をヒーター２４’？：’約Ｅ３
００℃に加熱し、アルゴン：酸素（５： １）混合雰囲
気３Ｐａのガス中で各ターゲットのスパッタリングを行
なった。各ターゲットのスパッタ電流を、ＴＩＳ：
３０ｍＡ、 Ｂａ２Ｃｕ：５０ｍＡ、ＣａＣｕ：
２５０ｍＡとし、シャッタの回転周期を１０分間として
周期的積層を行なったところ、第１図に示すようにＭｇ
Ｏ基体２１上にＴｌ−８層１１ （６Ａ）、Ｂａ−Ｃｕ
−０層１ａ−Ｃｕ−０層１４（３Ａ）、Ｔｌ−３層１５
（８Ａ）が逐次積層され、図のような結晶構造が構築さ
れていくことが確認された。約１０時間の蒸着により１
００ＯＡ程度の薄膜が作製され、組成はＴＩＳ： Ｂａ
： Ｃａ： Ｃｕ＝２： ２： ２： ３となっていた
。このままの伏態でもこの薄膜は１２０ Ｋ以上の超電
導転移を示したが、さらに酸素中で６５０°Ｃ１１時間
の熱処理を行なうと非常に再現性よくなり、臨界温度は
１３５にとターゲットに硫黄を加えないときに比べ臨界
温度は約１５に高かった。１２０に以上の臨界温度を持
つ相の結晶構造はまだよく解っていないが、金属元素が
Ｔｌ５−Ｂａ−Ｃｕ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｂａ−
Ｔｌ５の順序で並んだ酸化物の層から成り立っていると
も言われており、本発明の製造方法がこの構造を作るの
に非常に役だっているのではないかと考えられる。すな
わちこの方法によって硫黄あるいはセレンあるいはテル
ルがうまく置換したと思われる。また、従来に比べ臨界
温度が高くなったが、硫黄、セレン、テルルがどの様な
役割をはたしているかはよ（わかっていない。ＴＩの位
置に置換することにより原子サイズのちがいによる効果
あるいは電気陰性度の違いによる効果があられれている
のではないかと考えられる。また、ここでは、ターゲッ
トとして合金の例を示したが混合化合物でも高周波スパ
ッタを用いれば可能でアル。また、硫黄、セレン、テル
ルの混合比は約１０−９０％くらいがいちばん効果的で
あった。
さらにターゲットにタリウムおよび硫黄、あるいはタリ
ウムおよびセレン、あるいはタリウムおよびテルルを用
いたときに得られた薄膜の臨界電流密度は、タリウムの
みのターゲットを用いたときに得られた薄膜の約２〜５
倍であった。この原因の詳細も明かではないが、原子サ
イズの違いによる圧力効果が臨界電流密度の向上に影響
しているのではないかと考えられる。
ウムおよびセレン、あるいはタリウムおよびテルルを用
いたときに得られた薄膜の臨界電流密度は、タリウムの
みのターゲットを用いたときに得られた薄膜の約２〜５
倍であった。この原因の詳細も明かではないが、原子サ
イズの違いによる圧力効果が臨界電流密度の向上に影響
しているのではないかと考えられる。
（実施例２）
ＴＩＰｂの合金、Ｃａ Ｃｕ＋ Ｂ ａ ２Ｃｕ
２個の計４個のターゲットを用い、実施例１と同様にス
リットを設けたシャッターの回転により、ＴｌＰｂの合
金＋Ｂ ａ２ｃ ｕ＋ｃ ａ Ｃｕ−＋Ｂ ａ２ｃ ｕ
→ＴｌＰｂ合金のサイクルでスパッタ蒸着が行なわれる
。ＭｇＯ基体を約６００ ’Ｃに加熱し、アルゴン・酸
素（５： ｌ）混合雪囲気３Ｐａのガス中で各ターゲ
ットのスパツタリングを行なった。各ターゲ、トのスパ
ッタ電流を、’ｒｌｐｂ： ３０ｍＡ。
２個の計４個のターゲットを用い、実施例１と同様にス
リットを設けたシャッターの回転により、ＴｌＰｂの合
金＋Ｂ ａ２ｃ ｕ＋ｃ ａ Ｃｕ−＋Ｂ ａ２ｃ ｕ
→ＴｌＰｂ合金のサイクルでスパッタ蒸着が行なわれる
。ＭｇＯ基体を約６００ ’Ｃに加熱し、アルゴン・酸
素（５： ｌ）混合雪囲気３Ｐａのガス中で各ターゲ
ットのスパツタリングを行なった。各ターゲ、トのスパ
ッタ電流を、’ｒｌｐｂ： ３０ｍＡ。
Ｂａ２Ｃｕ： ５０ｍＡ、 ＣａＣｕ： ２５０
ｍＡとし、シャッタの回転周期を１０分間として周期的
積層を行なったところ、１２０に以上の臨界温度を持つ
相を作製することができた。約１０時間の蒸着により１
０００八程度の薄膜が作製され、組成はＴｌＰｂ： Ｂ
ａ： Ｃａ： Ｃｕ＝２： ２： ２： ３となって
いた。このままの状態でもこの薄膜は１２０に以上の超
電導転移を示したが、さらに酸素中で８５０°Ｃ，１時
間の熱処理を行なうと非常に再現性よくなり、臨界温度
は１３５にとターゲットにｐｂを加えないときにくらべ
て臨界温度は約１５に高かった。１２０に以上の臨界温
度を持つ相の結晶構造はまだよく解っていないが、金属
元素がＴｌおよびＰｂ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｃａ
−Ｃｕ−Ｂａ−ＴｌおよびＰｂの順序で並んだ酸化物の
層から成り立っているとも言われており。
ｍＡとし、シャッタの回転周期を１０分間として周期的
積層を行なったところ、１２０に以上の臨界温度を持つ
相を作製することができた。約１０時間の蒸着により１
０００八程度の薄膜が作製され、組成はＴｌＰｂ： Ｂ
ａ： Ｃａ： Ｃｕ＝２： ２： ２： ３となって
いた。このままの状態でもこの薄膜は１２０に以上の超
電導転移を示したが、さらに酸素中で８５０°Ｃ，１時
間の熱処理を行なうと非常に再現性よくなり、臨界温度
は１３５にとターゲットにｐｂを加えないときにくらべ
て臨界温度は約１５に高かった。１２０に以上の臨界温
度を持つ相の結晶構造はまだよく解っていないが、金属
元素がＴｌおよびＰｂ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｃａ
−Ｃｕ−Ｂａ−ＴｌおよびＰｂの順序で並んだ酸化物の
層から成り立っているとも言われており。
本発明の製造方法がこの構造を作るのに非常に役だって
いるのではないかと考えられる。すなわち、この方法に
よって鉛あるいはタリウムあるいは水銀がうまく置換し
たと思われる。また、従来に比べ高臨界温度のものが形
成されるようになったが、鉛、水銀がどの様な役割をは
たしているかはよくわかっていない。ＴＩの位置に置換
することにより原子サイズのちがいによる効果あるいは
電気陰性度の違いによる効果があられれているのではな
いかと考えられる。また、ここでは、ターゲットとして
合金の例を示したが混合酸化物でも高周波スパッタを用
いれば可能である。。また、鉛、水銀の混合比は約１０
−９０％くらいがいちばん効果的であった。
いるのではないかと考えられる。すなわち、この方法に
よって鉛あるいはタリウムあるいは水銀がうまく置換し
たと思われる。また、従来に比べ高臨界温度のものが形
成されるようになったが、鉛、水銀がどの様な役割をは
たしているかはよくわかっていない。ＴＩの位置に置換
することにより原子サイズのちがいによる効果あるいは
電気陰性度の違いによる効果があられれているのではな
いかと考えられる。また、ここでは、ターゲットとして
合金の例を示したが混合酸化物でも高周波スパッタを用
いれば可能である。。また、鉛、水銀の混合比は約１０
−９０％くらいがいちばん効果的であった。
（実施例３）
ＴＩ＋ Ｃａ２ＹＣｕ４．Ｂａ２Ｃｕ ２個の計４
個のターゲットを用い、実施例１と同様にスリットを設
けたシャッターの回転により、Ｔ ｌ−４−Ｂ ａａＣ
ｕ＋ｃａ２Ｙｃｕａ＝Ｂａａｃｕ＋Ｔ Ｉのサイクルで
スパッタ蒸着が行なわれる。ＭｇＯ基体を約６００°Ｃ
に加熱し、アルゴン・酸素（５： １）混合雰囲気３
Ｐａのガス中で各ターゲットのスパッタリングを行なっ
た。各ターゲットのスパッタ電流を、ＴＩ： ３０ｍ
Ａ、ＢａｇＣｕ： ５０ｍＡ、Ｃａ２ＹＣｕｎ：
２５０ｍＡとし、ンヤッタの回転周期を１０分間として
周期的積層を行なったところ、１２０に以上の臨界温度
を持つ相を作製することができた。約１０時間の蒸着に
より１０００八程度の薄膜が作製され、組成はＴｌ：
Ｂａ： Ｃａ： Ｙ：Ｃｕ＝２： ２： ｌ：
ｌ： ３となっていた。このままの状咀でもこの薄膜
は１２０に以上の超電導転移を示したが、さらに酸素中
で７００℃、１時間の熱処理を行なうと非常に再現性よ
くなり、臨界温度は１３５にとターゲットにＹを加えな
いときに比べ臨界温度は約１５に高かった。１２０に以
上の臨界温度を持つ相の結晶構造はまだよく解っていな
いが、金属元素がＴ Ｉ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｃａ（Ｙ）−Ｃ
ｕ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｂａ−ＴＩの順序で並んだ酸化物の層
から成り立っているとも言われており、本発明の製造方
法がこの構造を作るのに非常に役だっているのではない
かと考えられる。
個のターゲットを用い、実施例１と同様にスリットを設
けたシャッターの回転により、Ｔ ｌ−４−Ｂ ａａＣ
ｕ＋ｃａ２Ｙｃｕａ＝Ｂａａｃｕ＋Ｔ Ｉのサイクルで
スパッタ蒸着が行なわれる。ＭｇＯ基体を約６００°Ｃ
に加熱し、アルゴン・酸素（５： １）混合雰囲気３
Ｐａのガス中で各ターゲットのスパッタリングを行なっ
た。各ターゲットのスパッタ電流を、ＴＩ： ３０ｍ
Ａ、ＢａｇＣｕ： ５０ｍＡ、Ｃａ２ＹＣｕｎ：
２５０ｍＡとし、ンヤッタの回転周期を１０分間として
周期的積層を行なったところ、１２０に以上の臨界温度
を持つ相を作製することができた。約１０時間の蒸着に
より１０００八程度の薄膜が作製され、組成はＴｌ：
Ｂａ： Ｃａ： Ｙ：Ｃｕ＝２： ２： ｌ：
ｌ： ３となっていた。このままの状咀でもこの薄膜
は１２０に以上の超電導転移を示したが、さらに酸素中
で７００℃、１時間の熱処理を行なうと非常に再現性よ
くなり、臨界温度は１３５にとターゲットにＹを加えな
いときに比べ臨界温度は約１５に高かった。１２０に以
上の臨界温度を持つ相の結晶構造はまだよく解っていな
いが、金属元素がＴ Ｉ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｃａ（Ｙ）−Ｃ
ｕ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｂａ−ＴＩの順序で並んだ酸化物の層
から成り立っているとも言われており、本発明の製造方
法がこの構造を作るのに非常に役だっているのではない
かと考えられる。
すなわちこの方法によってＹ等がうまく置換したと思わ
れる。また、従来に比べ高臨界温度のものが形成される
ようになったが、添加元素がどの様な役割をはたしてい
るかはよくわかっていない。
れる。また、従来に比べ高臨界温度のものが形成される
ようになったが、添加元素がどの様な役割をはたしてい
るかはよくわかっていない。
Ｃａの位置に置換することにより原子サイズのちがいに
よる効果あるいは電気陰性度の違いによる効果があられ
れているのではないかと考えられる。
よる効果あるいは電気陰性度の違いによる効果があられ
れているのではないかと考えられる。
また、Ｂａの位置にＹが混入しても同じ結果となり、Ｙ
はＴＩの酸化層の間にあればよいと考えられる。
はＴＩの酸化層の間にあればよいと考えられる。
また、ここでは、Ｙの例について取り上げ説明を行なっ
たが、他の元素に関しても同様にＴＩの酸化層の間にＣ
ｕと積層するように交互に混入させ、形成すると１３５
にの高い超電導転移温度の薄膜が形成されることがわか
った。
たが、他の元素に関しても同様にＴＩの酸化層の間にＣ
ｕと積層するように交互に混入させ、形成すると１３５
にの高い超電導転移温度の薄膜が形成されることがわか
った。
発明の効果
以上のように本発明の薄膜超電導体の製造方法は、１２
０に以上の超電導臨界温度をもつＴＩ系酸化物超電導薄
膜の再現性の良いプロセスを提供するものであり、本発
明の工業的価値は大きい。
０に以上の超電導臨界温度をもつＴＩ系酸化物超電導薄
膜の再現性の良いプロセスを提供するものであり、本発
明の工業的価値は大きい。
第１図は本発明の一実施例において製造された薄膜超電
導体の結晶構造の概略図、第２図は本発明の一実施例に
おける薄膜の製造プロセスの概略図である。 ２１・・・ＭｇＯ基体、２２・・Φシャッター２３・串
・スリット、２４・拳φヒーター代理人の氏名 弁理士
栗野重孝 はか１名菓 図 第 図
導体の結晶構造の概略図、第２図は本発明の一実施例に
おける薄膜の製造プロセスの概略図である。 ２１・・・ＭｇＯ基体、２２・・Φシャッター２３・串
・スリット、２４・拳φヒーター代理人の氏名 弁理士
栗野重孝 はか１名菓 図 第 図
Claims (12)
- （１）基体上に、少なくともタリウムおよび硫黄を含む
物質と、少なくとも銅およびアルカリ土類（IIａ族）を
含む酸化物とを周期的に積層させて得ることを特徴とす
る薄膜超電導体の製造方法。 ここで、アルカリ土類は、IIａ族元素のうちの少なくと
も一種あるいは二種以上の元素を示す。 - （２）基体上に、少なくともタリウムおよびセレンを含
む物質と、少なくとも銅およびアルカリ土類（IIａ族）
を含む酸化物とを周期的に積層させて得ることを特徴と
する薄膜超電導体の製造方法。 - （３）基体上に、少なくともタリウムおよびテルルを含
む物質と、少なくとも銅およびアルカリ土類（IIａ族）
を含む酸化物とを周期的に積層させて得ることを特徴と
する薄膜超電導体の製造方法。 - （４）基体上に、少なくともタリウムおよび鉛を含む酸
化物と、少なくとも銅およびアルカリ土類（IIａ族）を
含む酸化物とを周期的に積層させて得ることを特徴とす
る薄膜超電導体の製造方法。 - （５）基体上に、少なくともタリウムおよび水銀を含む
酸化物と、少なくとも銅およびアルカリ土類（IIａ族）
を含む酸化物とを周期的に積層させて得ることを特徴と
する薄膜超電導体の製造方法。 - （６）基体上に、少なくともタリウムを含む酸化物と、
少なくとも銅および、アルカリ土類（IIａ族）およびＬ
ｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓのうち少なくとも１種以上を
含む酸化物とを周期的に積層させて得ることを特徴とす
る薄膜超電導体の製造方法。 - （７）基体上に、少なくともタリウムを含む酸化物と、
少なくとも銅、およびアルカリ土類（IIａ族）およびＹ
を含む酸化物とを周期的に積層させて得ることを特徴と
する薄膜超電導体の製造方法。 - （８）基体上に、少なくともタリウムを含む酸化物と、
少なくとも銅、およびアルカリ土類（IIａ族）およびＳ
ｃを含む酸化物とを周期的に積層させて得ることを特徴
とする薄膜超電導体の製造方法。 - （９）基体上に、少なくともタリウムを含む酸化物と、
少なくとも銅、およびアルカリ土類（IIａ族）およびＬ
ａ系列元素のうち少なくとも１種以上を含む酸化物とを
周期的に積層させて得ることを特徴とする薄膜超電導体
の製造方法。 - （１０）基体上に、少なくともタリウムを含む酸化物と
、少なくとも銅およびバリウムおよびカルシウム、およ
びマグネシウム、ストロンチウム、ラジウムのうち少な
くとも１種以上を含む酸化物とを周期的に積層させて得
ることを特徴とする薄膜超電導体の製造方法。 - （１１）積層物質の蒸発をスパッタリングで行なうこと
を特徴とする特許請求の範囲第１項から第１０項のいず
れかに記載の薄膜超電導体の製造方法。 - （１２）積層物質の蒸発を、少なくとも二種以上の組成
の複数個のターゲットのスパッタリングで行なうことを
特徴とする特許請求の範囲第１項から第１１項のいずれ
かに記載の薄膜超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63273486A JPH02122066A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63273486A JPH02122066A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02122066A true JPH02122066A (ja) | 1990-05-09 |
Family
ID=17528578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63273486A Pending JPH02122066A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02122066A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02179865A (ja) * | 1988-12-29 | 1990-07-12 | Sanyo Electric Co Ltd | 酸化物超電導薄膜の製造方法 |
-
1988
- 1988-10-28 JP JP63273486A patent/JPH02122066A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02179865A (ja) * | 1988-12-29 | 1990-07-12 | Sanyo Electric Co Ltd | 酸化物超電導薄膜の製造方法 |
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