JPH0199201A - 希土類―Fe―B系鋳造体永久磁石、およびその製造法 - Google Patents
希土類―Fe―B系鋳造体永久磁石、およびその製造法Info
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- JPH0199201A JPH0199201A JP62257669A JP25766987A JPH0199201A JP H0199201 A JPH0199201 A JP H0199201A JP 62257669 A JP62257669 A JP 62257669A JP 25766987 A JP25766987 A JP 25766987A JP H0199201 A JPH0199201 A JP H0199201A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、すぐれた磁気特性を有する。Yを含む希土
類元素(以下、Rで示す)−Fe−B系合金鋳造体の永
久磁石およびその製造法に関するものである。
類元素(以下、Rで示す)−Fe−B系合金鋳造体の永
久磁石およびその製造法に関するものである。
R−Fe−B系永久磁石は、希土類系永久磁石の中でも
特に磁気特性のすぐれた磁石として注目されている。上
記R−Fe−B系永久磁石の組織は、−船釣には1強磁
性相であり正方晶構造をとる主相のR2Fe14B金属
間化合物相(以下a R2Fe14B相という)と、R
−rich相とB −rich相から構成されている。
特に磁気特性のすぐれた磁石として注目されている。上
記R−Fe−B系永久磁石の組織は、−船釣には1強磁
性相であり正方晶構造をとる主相のR2Fe14B金属
間化合物相(以下a R2Fe14B相という)と、R
−rich相とB −rich相から構成されている。
上記R−Fe−B系永久磁石では、その磁気特性が上記
R−Pe−B系永久磁石の組織形態に大きく依存してお
、り、R−Fθ−B系合金のすぐれた磁気特性を生かせ
るような組織形態を有する永久磁石の開発が行なわれて
いた。
R−Pe−B系永久磁石の組織形態に大きく依存してお
、り、R−Fθ−B系合金のすぐれた磁気特性を生かせ
るような組織形態を有する永久磁石の開発が行なわれて
いた。
現在、上記R−Pe−B系永久磁石としては、以下に示
すものがある。
すものがある。
(1) 粉末冶金法による焼結体を特徴とする永久磁
石(例えば、!開昭59−460008号公報参照)。
石(例えば、!開昭59−460008号公報参照)。
この焼結体を特徴とする永久磁石(以下、焼結磁石と呼
ぶ)は、tず、R−Pa−B系合金のインゴット6るい
は粗粉末を1種々の方法で粉砕して数μ翼程度の微粉末
とし、この微粉末を磁場中あるいは無磁場中で成形した
圧粉体とする。次にその圧粉体を真空中または非酸化性
ガス雰囲気中で。
ぶ)は、tず、R−Pa−B系合金のインゴット6るい
は粗粉末を1種々の方法で粉砕して数μ翼程度の微粉末
とし、この微粉末を磁場中あるいは無磁場中で成形した
圧粉体とする。次にその圧粉体を真空中または非酸化性
ガス雰囲気中で。
室温から昇温して、焼結温度=900〜1200℃で3
0〜120分保持の条件で焼結し、さらに必要に応じて
保磁力を増加させるために引き続き適温の熱処理を行っ
てから冷却することによって製造されている。上記焼結
磁石の磁気特性は1等方性の場合* BHmax =
l OMGOa程度であシ、異方性の場合、 BH工y
c−30M()09以上の値を示す。
0〜120分保持の条件で焼結し、さらに必要に応じて
保磁力を増加させるために引き続き適温の熱処理を行っ
てから冷却することによって製造されている。上記焼結
磁石の磁気特性は1等方性の場合* BHmax =
l OMGOa程度であシ、異方性の場合、 BH工y
c−30M()09以上の値を示す。
上記焼結磁石の組織は、第1図に示すように。
R−Fe−B系永久磁石の主相であるR2Pe14B相
1と、B−rich3.そしてR2F1!114B相1
やB −rich相3の粒界部に存在するR−rich
相2からなっている。上記第1図のR2FJ4B相は、
保磁力を増加させるために平均結晶粒径が数μm〜20
μ翼に制御されている。
1と、B−rich3.そしてR2F1!114B相1
やB −rich相3の粒界部に存在するR−rich
相2からなっている。上記第1図のR2FJ4B相は、
保磁力を増加させるために平均結晶粒径が数μm〜20
μ翼に制御されている。
(2) 超急冷法によるリボン状急冷粉末を、高温圧
縮、塑性加工した永久磁石(例えば、特開昭50−10
0402号参照) この急冷粉末を圧縮した物質を特徴とする永久磁石(以
下、高温圧縮磁石と呼ぶ)は、まず、溶融状態のR−F
e−B系合金を急冷凝固させることによってリボン状の
薄片を得、それを温度2700℃以上に加熱して数分間
で高温圧縮、Wi性加工を行ってから冷却することによ
って製造されている。
縮、塑性加工した永久磁石(例えば、特開昭50−10
0402号参照) この急冷粉末を圧縮した物質を特徴とする永久磁石(以
下、高温圧縮磁石と呼ぶ)は、まず、溶融状態のR−F
e−B系合金を急冷凝固させることによってリボン状の
薄片を得、それを温度2700℃以上に加熱して数分間
で高温圧縮、Wi性加工を行ってから冷却することによ
って製造されている。
上記高温圧縮磁石の磁気特性は1等方性の場合。
BH狐z−13MGO13程度、塑性加工による異方性
化によってBHX11aニー30 MGOe程度になる
。上記高温圧縮磁石の組織は、主相が平均結晶粒径:数
10nm〜数100 nmのR2Fe14B相で1凱そ
の粒界部KR−rich相や非晶質相が存在するといり
微細構造であシ、主相のR2Fe14B相は単磁区粒径
:0.3μ富以下の組織に制御されている。
化によってBHX11aニー30 MGOe程度になる
。上記高温圧縮磁石の組織は、主相が平均結晶粒径:数
10nm〜数100 nmのR2Fe14B相で1凱そ
の粒界部KR−rich相や非晶質相が存在するといり
微細構造であシ、主相のR2Fe14B相は単磁区粒径
:0.3μ富以下の組織に制御されている。
R−IFe−B系合金が、高い保磁力を示す永久磁石と
なる丸めには。
なる丸めには。
(a) 主相であるR2Fe14B相の平均結晶粒径
が50μ属以下、好ましくは単磁区粒子となシ得る0、
3μ寓以下であること。
が50μ属以下、好ましくは単磁区粒子となシ得る0、
3μ寓以下であること。
(1)) 主相の結晶粒内、結晶粒界部に逆磁区発生
時の核となる不純物や歪がないこと。
時の核となる不純物や歪がないこと。
(C) 主相であるR2Fe14B相の平均結晶粒径
が数μ諷から50μ寓であれば、 R2Fe14B相の
結晶粒界部にI’t−rich相が存在し、上記R2F
e14B相の結晶粒が上記R−rtch相で囲まれてい
ること。
が数μ諷から50μ寓であれば、 R2Fe14B相の
結晶粒界部にI’t−rich相が存在し、上記R2F
e14B相の結晶粒が上記R−rtch相で囲まれてい
ること。
(d) i!石粉末の個々のR2Fe、4B相におい
て、結晶磁気異方性の磁化容易軸がそろっておυ、磁気
的異方性を有すること。
て、結晶磁気異方性の磁化容易軸がそろっておυ、磁気
的異方性を有すること。
でアシ、%に上記(a)の主相のR2Fe14B相の平
均結晶粒径が、保磁力を大傘(左右していると考えられ
ている。
均結晶粒径が、保磁力を大傘(左右していると考えられ
ている。
従来、R−XPe−B系合金を単に溶解して鋳造した。
あるいはさらに均質化処理を行った鋳造体の組織では、
後に熱処理を施しても主相のR2Fe14B相を数10
μ島以下に制御することができないために、その鋳造体
は、すぐれた磁気特性が得られなかった。このため、上
記従来の技術(1)のごとく焼結磁石にした#)、上記
従来の技術(2)のごとく高温圧縮磁石としたシして、
上記R−Fa−B系合金の組織制御を行っていた。
後に熱処理を施しても主相のR2Fe14B相を数10
μ島以下に制御することができないために、その鋳造体
は、すぐれた磁気特性が得られなかった。このため、上
記従来の技術(1)のごとく焼結磁石にした#)、上記
従来の技術(2)のごとく高温圧縮磁石としたシして、
上記R−Fa−B系合金の組織制御を行っていた。
上記従来の技術(1)の焼結磁石は、主相であるR2P
e14B相の平均結晶粒径を数μm−20μ詭に制御す
る必要があるために、上記焼結工程での主相の粒成長を
考慮して、上記焼結用の微粉末は。
e14B相の平均結晶粒径を数μm−20μ詭に制御す
る必要があるために、上記焼結工程での主相の粒成長を
考慮して、上記焼結用の微粉末は。
通常3〜4μrttK粉砕しなければならない。しかし
、永久磁石用R−IPe−B系合金は、S−4μ重の微
粉末にすると非常に活性となるため、焼結体中に酸化物
等の不純物が発生して、焼結磁石の磁気特性がばらつく
と言う欠点があった。さらに永久磁石としては、主相で
あるR2Pe14B相が単磁区粒子となシ得る0、3μ
諷以下が好ましいが、上記焼結法では、微粉砕時の酸化
が激しく、製造することができない。また、上記焼結磁
石は、厚みが3鶴以下の薄皿の形状では、厚みが薄くな
るにつれて磁気特性が大幅に低下するという欠点もあっ
た。このような欠点を補うために、上記合金に添加元素
を加えたシ、焼結工程を改良したシ、焼結磁石に被膜を
行う等の処置が行われ、上記焼結磁石の高い磁気特性を
引き出すには、複雑な工程や処理を行わざるを得なかっ
た。
、永久磁石用R−IPe−B系合金は、S−4μ重の微
粉末にすると非常に活性となるため、焼結体中に酸化物
等の不純物が発生して、焼結磁石の磁気特性がばらつく
と言う欠点があった。さらに永久磁石としては、主相で
あるR2Pe14B相が単磁区粒子となシ得る0、3μ
諷以下が好ましいが、上記焼結法では、微粉砕時の酸化
が激しく、製造することができない。また、上記焼結磁
石は、厚みが3鶴以下の薄皿の形状では、厚みが薄くな
るにつれて磁気特性が大幅に低下するという欠点もあっ
た。このような欠点を補うために、上記合金に添加元素
を加えたシ、焼結工程を改良したシ、焼結磁石に被膜を
行う等の処置が行われ、上記焼結磁石の高い磁気特性を
引き出すには、複雑な工程や処理を行わざるを得なかっ
た。
上記従来の技術(2)の高温圧縮磁石は、急冷粉末を高
温圧縮、塑性加工して初めて永久磁石となるために、磁
石形状の自由度1歩留シの点から用途は制限されてい友
。また、高温圧縮、m性加工によプ、微細構造のうち主
相であるR2F・t4B相は。
温圧縮、塑性加工して初めて永久磁石となるために、磁
石形状の自由度1歩留シの点から用途は制限されてい友
。また、高温圧縮、m性加工によプ、微細構造のうち主
相であるR2F・t4B相は。
粒成長を起こして保磁力を低下させるために、上記高温
圧縮工程は、数分間という非常に短い時間で行う必要が
あシ、高い磁気特性の永久磁石を得るには、その製造工
程が複雑にならざるを得なかった。
圧縮工程は、数分間という非常に短い時間で行う必要が
あシ、高い磁気特性の永久磁石を得るには、その製造工
程が複雑にならざるを得なかった。
すなわち、上記従来の技術(1)および(2)のR−F
e−B系永久磁石は、いずれも−度R−Pa−B系孫石
合金を粉末KL、それを焼結してR−Fe−B系永久磁
石を製造するものであるために、R−Fe−B系合金粉
末の取扱いが難しく、またその焼結方法にもいろいろと
注意を払わなければならず、製造工程も複雑にならざる
を得ないという問題点があった。
e−B系永久磁石は、いずれも−度R−Pa−B系孫石
合金を粉末KL、それを焼結してR−Fe−B系永久磁
石を製造するものであるために、R−Fe−B系合金粉
末の取扱いが難しく、またその焼結方法にもいろいろと
注意を払わなければならず、製造工程も複雑にならざる
を得ないという問題点があった。
そこで1本発明者等は、すぐれた磁気特性は得られない
と言われているR−F・−B系合金の鋳造体にすぐれた
磁気特性を付与することができるならば、簡単にすぐれ
た磁気特性を有するR −Fe −B系永久磁石を製造
することができるという考えのもとに、すぐれた磁気特
性を有するR −Fe −B系鋳造体永久磁石な得べく
研究を行った結果。
と言われているR−F・−B系合金の鋳造体にすぐれた
磁気特性を付与することができるならば、簡単にすぐれ
た磁気特性を有するR −Fe −B系永久磁石を製造
することができるという考えのもとに、すぐれた磁気特
性を有するR −Fe −B系鋳造体永久磁石な得べく
研究を行った結果。
R−Fe−B系合金の鋳造体の組織を。
R2Fe、4B相を主相とする再結晶組織とすることに
よシすぐれた磁気特性を有するR−Pa−B系鋳造体永
久磁石を得ることができるという知見を得たのである。
よシすぐれた磁気特性を有するR−Pa−B系鋳造体永
久磁石を得ることができるという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って。
って。
R−Fe−B系合金の鋳造体の組織が。
平均再結晶粒径:0.05〜50μ翼のR2Pe14
B相を主相とする再結晶組織である希土類−Fe−B系
鋳造体永久磁石に特徴を有するものである。
B相を主相とする再結晶組織である希土類−Fe−B系
鋳造体永久磁石に特徴を有するものである。
上記舛結晶組織を第2図にもとづいて説明する。
tJ12図(a)は、R−re−B系磁石合金を鋳造し
て得た鋳造体の組織の概略図である。上記第2図(a)
において、1はR21’!114B相、2はR−ric
h相である。R−rich相2は、主相であるR2Fe
14B相1のおもに粒界部に存在する。上記第2図(a
)に示される鋳造体を、適切な条件のもとで処理すると
、第2図(b) K示されるようlc R2Pe14
B相lの粒内あるいは粒界部ic R2Fe、4 B相
の再結晶1′が発生し、それらが成長して第2図(e)
K示されるようなR2Fe、4B相の再結晶1′の集
合組織となる。
て得た鋳造体の組織の概略図である。上記第2図(a)
において、1はR21’!114B相、2はR−ric
h相である。R−rich相2は、主相であるR2Fe
14B相1のおもに粒界部に存在する。上記第2図(a
)に示される鋳造体を、適切な条件のもとで処理すると
、第2図(b) K示されるようlc R2Pe14
B相lの粒内あるいは粒界部ic R2Fe、4 B相
の再結晶1′が発生し、それらが成長して第2図(e)
K示されるようなR2Fe、4B相の再結晶1′の集
合組織となる。
上記第2図(b)は、上記第2図(a) K示される鋳
造体を処理し始めて*R2F614B相の再結晶1′が
発生し始めた頃の鋳造体の組織の概略図であシ、上記第
2図(C)は、上記第2図(a)に示される鋳造体の処
理終了後の鋳造体の組織を示す概略図である。
造体を処理し始めて*R2F614B相の再結晶1′が
発生し始めた頃の鋳造体の組織の概略図であシ、上記第
2図(C)は、上記第2図(a)に示される鋳造体の処
理終了後の鋳造体の組織を示す概略図である。
ここで、第2図(a)で示されるR−Fa−B系合金の
R2Fli114B相1かち第2図(b)に示されるよ
′うKR2F614B相の再結晶1′を生成させ、それ
を成長させて第2図(C)に示される。よりなR2Pe
14 B相の再結晶1′からなる集合組織となっても、
上記第2図(1))および(C)において形成されたR
2Pe14B相の再結晶1′は、第21M(a)の個々
のR2Fe、4B相1の領域内で・完全にランダムな結
晶方位の結晶配置ではなく。
R2Fli114B相1かち第2図(b)に示されるよ
′うKR2F614B相の再結晶1′を生成させ、それ
を成長させて第2図(C)に示される。よりなR2Pe
14 B相の再結晶1′からなる集合組織となっても、
上記第2図(1))および(C)において形成されたR
2Pe14B相の再結晶1′は、第21M(a)の個々
のR2Fe、4B相1の領域内で・完全にランダムな結
晶方位の結晶配置ではなく。
一定の方位を持った組織となっているのである。
一方、R−rich相は、第2図(b)に示されるよう
にR2Fe14B相の再結晶生成初期には明らかではな
いが、R2Fe14B相の再結晶1′が成長して第2図
(C)に示される再結晶粒の平均結晶粒径:0.05μ
諺以上の集合組織になると、主に上記再結晶粒1′の粒
界部に析出する。
にR2Fe14B相の再結晶生成初期には明らかではな
いが、R2Fe14B相の再結晶1′が成長して第2図
(C)に示される再結晶粒の平均結晶粒径:0.05μ
諺以上の集合組織になると、主に上記再結晶粒1′の粒
界部に析出する。
この発明は、上記′s2図(11))および(C)に示
される12Fe14B相の再結晶1′を有するR−Fe
−B系合金の鋳造体からなるR−Fe−B系鋳造体永久
磁石に特徴を有するものである。
される12Fe14B相の再結晶1′を有するR−Fe
−B系合金の鋳造体からなるR−Fe−B系鋳造体永久
磁石に特徴を有するものである。
したがって、この発明のR−Fe−B系鋳造体永久磁石
は、再結晶組織を有する鋳造体であるのに対し、従来の
技術(1)および(2)のR−Fe−B系永久磁石は、
再結晶組織を有しない点や、焼結体、急冷粉末を圧縮し
た物質という点で全く相違する。
は、再結晶組織を有する鋳造体であるのに対し、従来の
技術(1)および(2)のR−Fe−B系永久磁石は、
再結晶組織を有しない点や、焼結体、急冷粉末を圧縮し
た物質という点で全く相違する。
乙の発明のR−Fe−B系永久磁石が高い保磁力を示す
理由は、主相であるR2Fe14B相の再結晶粒径が5
0μ層以下、好ましくは、単磁区粒子となり得る0、3
μ属に近い0.05〜3μ讃であシ、再結晶粒のために
その粒内および粒界部に不純物や歪がなく1粒界部には
R−rich相が存在しているからである。上記R2F
e14B相の平均再結晶粒径が0.05μ諺よシ小さい
と着磁が困難となって実用的でなく、50声講よシ大き
いと低い保磁力しか示さず、すぐれた磁気特性を有する
R−IPe−B系永久磁石とは言えない。
理由は、主相であるR2Fe14B相の再結晶粒径が5
0μ層以下、好ましくは、単磁区粒子となり得る0、3
μ属に近い0.05〜3μ讃であシ、再結晶粒のために
その粒内および粒界部に不純物や歪がなく1粒界部には
R−rich相が存在しているからである。上記R2F
e14B相の平均再結晶粒径が0.05μ諺よシ小さい
と着磁が困難となって実用的でなく、50声講よシ大き
いと低い保磁力しか示さず、すぐれた磁気特性を有する
R−IPe−B系永久磁石とは言えない。
なお、この発明のR2Fe14B相を主相とする再結晶
組織を有するR−re−B系鋳造体永久磁石のPaの一
部をCo、Ni、Cr、Mo、 W、Ti、Zr、H
fの1棟または28に以上の少量で置換してもよい。
組織を有するR−re−B系鋳造体永久磁石のPaの一
部をCo、Ni、Cr、Mo、 W、Ti、Zr、H
fの1棟または28に以上の少量で置換してもよい。
上記再結晶組織を得る方法としては、一般に。
材料内部に高密度の転位や空孔等の歪を含ませた後に、
適当な熱処理を行って再結晶を生成、成長させる方法が
知られているが、上記R−Fθ−B系磁石合金の鋳造体
に再結晶組織を生成させるためには、適当な温度でR2
Fe14B相に水素を吸蔵させて格子歪を与え、さらに
適当な温度で脱水素処理を行うことで* R2Fe14
B相の脆性破壌をなくして組織を回復し、再結晶を生成
、成長させるのが最も好ましいという知見を得たのであ
る。
適当な熱処理を行って再結晶を生成、成長させる方法が
知られているが、上記R−Fθ−B系磁石合金の鋳造体
に再結晶組織を生成させるためには、適当な温度でR2
Fe14B相に水素を吸蔵させて格子歪を与え、さらに
適当な温度で脱水素処理を行うことで* R2Fe14
B相の脆性破壌をなくして組織を回復し、再結晶を生成
、成長させるのが最も好ましいという知見を得たのであ
る。
この発明の製造法は、かかる知見にもとづいてなされた
ものであって。
ものであって。
R−Fe−B系合金の鋳造体を、水素ガス雰囲気におい
て、温度:700〜1000℃で保持して上記鋳造体に
水素を吸蔵させた後に、温度=700〜1000℃で水
素ガス圧カニ1X10 ’rorr以下または水素ガ
ス分圧:1XIO’rorr以下の非酸化性雰囲気とし
て脱水素処理を行ってから冷却する熱処理を行うことに
よ’) * R2Fe、4 El相を主相とする再結晶
組織を有するR−Pe−B系鋳造体永久磁石を得る方法
に特徴を有するものである。
て、温度:700〜1000℃で保持して上記鋳造体に
水素を吸蔵させた後に、温度=700〜1000℃で水
素ガス圧カニ1X10 ’rorr以下または水素ガ
ス分圧:1XIO’rorr以下の非酸化性雰囲気とし
て脱水素処理を行ってから冷却する熱処理を行うことに
よ’) * R2Fe、4 El相を主相とする再結晶
組織を有するR−Pe−B系鋳造体永久磁石を得る方法
に特徴を有するものである。
したがって、この発明の永久磁石の製造法において、R
−Fe−B系合金の鋳造体から永久磁石が得られること
は、従来のR−Pa −B系永久磁石の製造法とは全く
相違するし、さらに従来のR−Fe−B系永久砒石の製
造法に比べて製造工程が非常に簡略である。
−Fe−B系合金の鋳造体から永久磁石が得られること
は、従来のR−Pa −B系永久磁石の製造法とは全く
相違するし、さらに従来のR−Fe−B系永久砒石の製
造法に比べて製造工程が非常に簡略である。
この発明の製造法において、水素ガス雰囲気とは、水素
ガスと他の不活性ガスとの混合ガス雰囲気をも含んでい
る。水素ガス圧は、Fj2Fe1’4 B相に水素を吸
蔵させて、再結晶がおこるのに充分な格子歪を与えるよ
うな圧力が必要であり、少なくとも水素ガス圧力はO,
l Torr以上でなければならない、水素ガスと他の
不活性ガスとの混合ガス雰囲気であれば、少なくとも水
素ガス分圧が0.1 Torr以上でなければならない
。
ガスと他の不活性ガスとの混合ガス雰囲気をも含んでい
る。水素ガス圧は、Fj2Fe1’4 B相に水素を吸
蔵させて、再結晶がおこるのに充分な格子歪を与えるよ
うな圧力が必要であり、少なくとも水素ガス圧力はO,
l Torr以上でなければならない、水素ガスと他の
不活性ガスとの混合ガス雰囲気であれば、少なくとも水
素ガス分圧が0.1 Torr以上でなければならない
。
また、 R2Fe14B相に水素をe、IIl!、させ
るiiおjび脱水素処理を行う温度が700℃よシ低い
と。
るiiおjび脱水素処理を行う温度が700℃よシ低い
と。
水素を吸蔵させる際に鋳造体に割れが入って脆くなシ、
脱水素処理の際に水素が残留し、磁気特性を大幅に減少
させる。さらK 、12Fe14 B相に水素を吸蔵さ
せる温度および脱水素処理を行う温度が1000℃よシ
高いと、再結晶の生成、成長が非常に速く、再結晶粒を
5opts+以下に制御することが困難である。
脱水素処理の際に水素が残留し、磁気特性を大幅に減少
させる。さらK 、12Fe14 B相に水素を吸蔵さ
せる温度および脱水素処理を行う温度が1000℃よシ
高いと、再結晶の生成、成長が非常に速く、再結晶粒を
5opts+以下に制御することが困難である。
700℃より低い温度の水素ガス雰囲気中にR−Fe−
B系磁石合金の鋳造体を置くと、鋳造体に割れが入って
脆くなるから、上記700t:までの昇温途中の雰囲気
は、水素の存在しない真空または不活性ガス雰囲気とし
なければならない。
B系磁石合金の鋳造体を置くと、鋳造体に割れが入って
脆くなるから、上記700t:までの昇温途中の雰囲気
は、水素の存在しない真空または不活性ガス雰囲気とし
なければならない。
脱水素処理を行う際に、水素ガス圧力がlXl0”’!
’orrよシ上の圧力で脱水素処理を終えると、鋳造体
中に水素が残留して磁気特性が低下する。
’orrよシ上の圧力で脱水素処理を終えると、鋳造体
中に水素が残留して磁気特性が低下する。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
るとともに、比較例により、この発明がいかに優れた効
果を奏するものであるかを説明する。
るとともに、比較例により、この発明がいかに優れた効
果を奏するものであるかを説明する。
実施例1
希土類元素としてNdを用い、高周波溶解炉で溶解し、
鋳造して製造したNd−Fe−B系の原子数組成がNd
14.1]F’1177.188.1であるNd−Fe
−B系合金の鋳造体をArガス雰囲気中で、温度:1l
OO℃、40時間保持の条件で均質化処理を行って冷却
した後に、たて:8鵡×横:8鵡×高さ:10顛のブロ
ックに切り出した。
鋳造して製造したNd−Fe−B系の原子数組成がNd
14.1]F’1177.188.1であるNd−Fe
−B系合金の鋳造体をArガス雰囲気中で、温度:1l
OO℃、40時間保持の条件で均質化処理を行って冷却
した後に、たて:8鵡×横:8鵡×高さ:10顛のブロ
ックに切り出した。
この鋳造体ブロックを熱処理炉に入れ、lXl0””T
orrの真空に排気した後、その真空中で室温から温度
二810℃まで昇温し、温度:81O℃で30分保持し
て鋳造体ブロックの温度を810℃で一様にした後に、
水素ガスをINt/ail(温度:2゜℃)の流量でl
lLtmまで熱処理炉に流入させ、炉内の水素ガス圧
力をlatmKa!持しながら水素ガスをフローさせて
上記鋳造体ブロックに水素を吸蔵させ、その温度: 8
10℃−水素ガス圧カニ1atm、の状態を5時間保持
して上記鋳造体ブロック内に一様に水素を吸蔵させたの
ち、温度=810℃で1時間排気を行い、熱処理炉内の
雰囲気をIX I O’rorrの真空として、上記鋳
造体ブロックの脱水素処理を行った。その後、炉内にx
atmになるまでArガスを流入して上記鋳造体ブロッ
クを急冷してNd−Fs−B系鋳造体永久磁石を得た。
orrの真空に排気した後、その真空中で室温から温度
二810℃まで昇温し、温度:81O℃で30分保持し
て鋳造体ブロックの温度を810℃で一様にした後に、
水素ガスをINt/ail(温度:2゜℃)の流量でl
lLtmまで熱処理炉に流入させ、炉内の水素ガス圧
力をlatmKa!持しながら水素ガスをフローさせて
上記鋳造体ブロックに水素を吸蔵させ、その温度: 8
10℃−水素ガス圧カニ1atm、の状態を5時間保持
して上記鋳造体ブロック内に一様に水素を吸蔵させたの
ち、温度=810℃で1時間排気を行い、熱処理炉内の
雰囲気をIX I O’rorrの真空として、上記鋳
造体ブロックの脱水素処理を行った。その後、炉内にx
atmになるまでArガスを流入して上記鋳造体ブロッ
クを急冷してNd−Fs−B系鋳造体永久磁石を得た。
第3図に、上記実施例1の、この発明のNd−Fe−B
系鋳造体永久磁石の再結晶組織を得るための熱処理パタ
ーンを示す。
系鋳造体永久磁石の再結晶組織を得るための熱処理パタ
ーンを示す。
得られた上記鋳造体永久磁石を粉砕して1粒度: 20
0meah以下の粉末とし、この粉末を用いてX線回折
を行ったところ゛、主相であるNd2Fe14 B相と
Nd −rich相の回折線がはつきシと観察された。
0meah以下の粉末とし、この粉末を用いてX線回折
を行ったところ゛、主相であるNd2Fe14 B相と
Nd −rich相の回折線がはつきシと観察された。
また、上記鋳造体永久磁石を走査電子顕微鏡を用いて組
織観察し、EPMA(電子プローブ微量分折襞fIt)
を用いて組成分析を行った。
織観察し、EPMA(電子プローブ微量分折襞fIt)
を用いて組成分析を行った。
第4図(a)に、この実施例によシ得られた上記鋳造体
永久磁石の走査電子顕微鏡写真%第4図(b) K S
この実施例1における均質化処理を行っただけの上記鋳
造体の走査電子顕微鏡写真を示す。
永久磁石の走査電子顕微鏡写真%第4図(b) K S
この実施例1における均質化処理を行っただけの上記鋳
造体の走査電子顕微鏡写真を示す。
E PMA (電子プローブ微量分析装置)Kよる組成
分析の結果、第4図(a)および(b)の走査電子顕微
鏡写真の基地は共にNd2Fe14B相であシ、その結
晶粒界部にNd −rich相が存在していた。上記第
4図(1))の均質化処理を行ったままの鋳造体のNd
2Fe14B相は、数10〜数1000μ重のデッドラ
イト状の粗大な結晶粒であった。上記第4図(a)のこ
の実施例1によシ得られた鋳造体永久磁石は、主相のN
(12Fe 14 B相が約1.5μ諷の巧結晶粒を有
していることがわかり、EPMA(電子プローブ微量分
析装置)による組成分析の結果でも、再結晶粒はNd2
Fe14 B相であることが確認された。
分析の結果、第4図(a)および(b)の走査電子顕微
鏡写真の基地は共にNd2Fe14B相であシ、その結
晶粒界部にNd −rich相が存在していた。上記第
4図(1))の均質化処理を行ったままの鋳造体のNd
2Fe14B相は、数10〜数1000μ重のデッドラ
イト状の粗大な結晶粒であった。上記第4図(a)のこ
の実施例1によシ得られた鋳造体永久磁石は、主相のN
(12Fe 14 B相が約1.5μ諷の巧結晶粒を有
していることがわかり、EPMA(電子プローブ微量分
析装置)による組成分析の結果でも、再結晶粒はNd2
Fe14 B相であることが確認された。
よって、上記第4図(a)から、この発明の鋳造体永久
磁石は、単なる鋳造体組織ではなく、約1.5μ講の新
たなNd2F1!114 B相の再結晶粒が多数存在し
ている再結晶組織を有していることがわかる。
磁石は、単なる鋳造体組織ではなく、約1.5μ講の新
たなNd2F1!114 B相の再結晶粒が多数存在し
ている再結晶組織を有していることがわかる。
さらに、この再結晶組織は、第3図に示される熱処理を
行って得られることもわかる。
行って得られることもわかる。
上記実施例1によシ得られた永久磁石の磁気特性の結果
を第1表に示した。
を第1表に示した。
比較例1および2
上記実施例1と同様の、均質化処理を行った。
縦:8鵡×横:8MX高さ:10簡の鋳造体ブロックを
熱処理炉に入れ、 lXl0 Torrの真空に排気
した後、その真空中で室温から810℃まで昇温し、温
度: 810℃で30分保持して鋳造体ブロックの温度
を810℃に一様にした後、 Arガスをl NtlW
iL (20℃)の流量でl atmまで熱処理炉に流
入させ、炉内をl atmに維持しなからArガスをフ
ローさせ、その温度二810℃−Arガス圧カニ l
atmの状態を5時間保持したのち、温度: 810℃
で1時間排気を行い、熱処理炉内の雰囲気をl X I
OTorrの真空とした。その後、炉内にlatmに
なるまでArガスを流入して上記鋳造体ブロックを急冷
してNd−ye−B系鋳造体永久磁石を得た(比較例1
)。
熱処理炉に入れ、 lXl0 Torrの真空に排気
した後、その真空中で室温から810℃まで昇温し、温
度: 810℃で30分保持して鋳造体ブロックの温度
を810℃に一様にした後、 Arガスをl NtlW
iL (20℃)の流量でl atmまで熱処理炉に流
入させ、炉内をl atmに維持しなからArガスをフ
ローさせ、その温度二810℃−Arガス圧カニ l
atmの状態を5時間保持したのち、温度: 810℃
で1時間排気を行い、熱処理炉内の雰囲気をl X I
OTorrの真空とした。その後、炉内にlatmに
なるまでArガスを流入して上記鋳造体ブロックを急冷
してNd−ye−B系鋳造体永久磁石を得た(比較例1
)。
また、上記実施例1の熱処理において水素ガスを用いず
に、 lXl0 Torrの真空中で実施例1と同様
の熱処理を行って、Nd−Fe−B系鋳造体永久磁石を
得た(比較例2)。
に、 lXl0 Torrの真空中で実施例1と同様
の熱処理を行って、Nd−Fe−B系鋳造体永久磁石を
得た(比較例2)。
上記比較例1および2の熱処理パターンを第3′図およ
び第3′図に示す。
び第3′図に示す。
上記比較例1および2で得られた鋳造体永久殊石の組織
は、第4図(b)に示された組織と同様の。
は、第4図(b)に示された組織と同様の。
主相(D Nd 2 F s 14 B相がデッドライ
ト状の粗大な結晶粒を有していた。
ト状の粗大な結晶粒を有していた。
上記比較例1および2で得られた鋳造棒永久磁石の磁気
特性の結果も第1表に示した。
特性の結果も第1表に示した。
第1表から、この発明の鋳造棒永久磁石は、保磁力が1
2.5 KOeと高く、すぐれた磁気特性を示すことが
わかる。
2.5 KOeと高く、すぐれた磁気特性を示すことが
わかる。
第 1 表
実施例2〜10および比較例3〜5
希土類元素としてNdおよびPrを用い、電子ビーム溶
解炉で溶解、鋳造して製造したNd−Pr−Fe−B系
の原子数組成がNd14jPrllJFe78.4 B
4.7であるN(1−F’r −Fe −B系合金の鋳
造体を、たて二B HX横:8wX高さ=10鴎のブロ
ックに切シ出した。
解炉で溶解、鋳造して製造したNd−Pr−Fe−B系
の原子数組成がNd14jPrllJFe78.4 B
4.7であるN(1−F’r −Fe −B系合金の鋳
造体を、たて二B HX横:8wX高さ=10鴎のブロ
ックに切シ出した。
この鋳造体ブロックを熱処理炉に入れ、2XIO”’T
orrの真空に排気した後、その真空中で室温から。
orrの真空に排気した後、その真空中で室温から。
第2表の水素吸蔵温度まで昇温し、上記第2表の水素吸
蔵温度で30分保持して鋳造体ブロックの温度を均一に
した後、水素ガスを0.6 NLl lj& (温度:
20℃)の流量で水素ガス圧カニ 500Torrにな
るまで熱処理炉に流入させ、炉内を水素ガス圧カニ a
o 0Torr K #a持しながら水素ガスを減圧
フローさせて上記鋳造体ブロックに水素を吸蔵させ、上
記第2表の水素吸蔵温度−水素ガス圧カニS OOTo
rTの状態を2時間保持して上記鋳造体ブロック内に一
様に水素を吸蔵させた。
蔵温度で30分保持して鋳造体ブロックの温度を均一に
した後、水素ガスを0.6 NLl lj& (温度:
20℃)の流量で水素ガス圧カニ 500Torrにな
るまで熱処理炉に流入させ、炉内を水素ガス圧カニ a
o 0Torr K #a持しながら水素ガスを減圧
フローさせて上記鋳造体ブロックに水素を吸蔵させ、上
記第2表の水素吸蔵温度−水素ガス圧カニS OOTo
rTの状態を2時間保持して上記鋳造体ブロック内に一
様に水素を吸蔵させた。
ついで、上記第2表の脱水素温度で1時間排気・ を行
い、熱処理炉内の雰囲気をl X I O”’ Tor
rの真空として、上記鋳造体ブロックの脱水素処理を行
った。その後炉内に1 atmになるまでArガスを流
入して上記鋳造体ブロックを急冷し、N(1−Pr −
?・−B系鋳造体永久磁石を得た。得られた上記鋳造体
永久磁石について組織観察を行い、再結晶組織の有無を
調べ、′a磁気特性測定して、それぞれの結果を第2表
に示した。
い、熱処理炉内の雰囲気をl X I O”’ Tor
rの真空として、上記鋳造体ブロックの脱水素処理を行
った。その後炉内に1 atmになるまでArガスを流
入して上記鋳造体ブロックを急冷し、N(1−Pr −
?・−B系鋳造体永久磁石を得た。得られた上記鋳造体
永久磁石について組織観察を行い、再結晶組織の有無を
調べ、′a磁気特性測定して、それぞれの結果を第2表
に示した。
上記第2表から、温度:)00〜1000℃で水素吸蔵
と脱水素処理を行うと、上記鋳造体ブロックは、再結晶
を有する仁とがわかシ、特tC@[:800〜900℃
の範囲の水素I&麓と脱水素処理においては、高い磁気
特性を有することがわかる。
と脱水素処理を行うと、上記鋳造体ブロックは、再結晶
を有する仁とがわかシ、特tC@[:800〜900℃
の範囲の水素I&麓と脱水素処理においては、高い磁気
特性を有することがわかる。
実施例15〜l)および比較例11.12希土類元素と
してNdとD7を用−1高周波溶解炉で溶解、鋳造して
製造したNd−Dy−Pa −B系の原子数組成がNd
zi、5Dys、sF!ys、t Ba、aであるNd
−Dy −Fe−B系合金の鋳造体をArガス雰囲気
中で、@度:1O1iOC−60時間保持の条件で均質
化処理を行って冷却した後に、たて:awxx横=80
×高さ二10mのブロックに切シ出した。この鋳造体ブ
ロックを熱処理炉に入れ、 lXl0 ’I’or
rの真空に排気した後、その真空中で室温から830C
まで昇温し、温度:53ocで1時間保持して鋳造体プ
關ツクの温度を830℃で一様にした後に、水素ガスを
O,fl NA /iia (温度: 20C)の流量
で600 Torrまで熱処理炉に流入させ、炉内を水
素ガス圧カニ 600 TorrK#1持しながら水素
ガスを減圧フローさせて上記鋳造体ブロックに水素を吸
蔵させ、温度=830℃−水素ガス圧力=600 To
rrの状態を10時間保持して上記鋳造体プクツク内に
一様に水素をrJ!に7Rさせたのち、温度=820℃
で排気を行い、熱処理炉内の雰囲気をそれぞれ、水素ガ
ス圧カニ l X I O”Torr (実施例115
)、 1X10 ’l’orr(実施例16)、LX
l 0”’Torr (実施例1 ? )、 zxlo
−”rorr(比較例1m)およびl〒orr (比較
例12)の真空となるまで上記鋳造体ブロックの脱水素
処Jlを行った。その後、炉内にzatmになるまでA
rガスを流入して上記鋳造体ブロックを急冷し、Nd−
Dy−Pa−B系鋳造体永久磁石を得た。
してNdとD7を用−1高周波溶解炉で溶解、鋳造して
製造したNd−Dy−Pa −B系の原子数組成がNd
zi、5Dys、sF!ys、t Ba、aであるNd
−Dy −Fe−B系合金の鋳造体をArガス雰囲気
中で、@度:1O1iOC−60時間保持の条件で均質
化処理を行って冷却した後に、たて:awxx横=80
×高さ二10mのブロックに切シ出した。この鋳造体ブ
ロックを熱処理炉に入れ、 lXl0 ’I’or
rの真空に排気した後、その真空中で室温から830C
まで昇温し、温度:53ocで1時間保持して鋳造体プ
關ツクの温度を830℃で一様にした後に、水素ガスを
O,fl NA /iia (温度: 20C)の流量
で600 Torrまで熱処理炉に流入させ、炉内を水
素ガス圧カニ 600 TorrK#1持しながら水素
ガスを減圧フローさせて上記鋳造体ブロックに水素を吸
蔵させ、温度=830℃−水素ガス圧力=600 To
rrの状態を10時間保持して上記鋳造体プクツク内に
一様に水素をrJ!に7Rさせたのち、温度=820℃
で排気を行い、熱処理炉内の雰囲気をそれぞれ、水素ガ
ス圧カニ l X I O”Torr (実施例115
)、 1X10 ’l’orr(実施例16)、LX
l 0”’Torr (実施例1 ? )、 zxlo
−”rorr(比較例1m)およびl〒orr (比較
例12)の真空となるまで上記鋳造体ブロックの脱水素
処Jlを行った。その後、炉内にzatmになるまでA
rガスを流入して上記鋳造体ブロックを急冷し、Nd−
Dy−Pa−B系鋳造体永久磁石を得た。
得られた上記鋳造体永久磁石を組織観察したところ、上
記実施例15〜1フおよび比較例11゜12で得られた
鋳造体永久磁石のすべてにおいて再結晶組織を有してお
り、tた。それらの磁気特性を測定してその結果を第3
表に示した。
記実施例15〜1フおよび比較例11゜12で得られた
鋳造体永久磁石のすべてにおいて再結晶組織を有してお
り、tた。それらの磁気特性を測定してその結果を第3
表に示した。
上記第3表から、この発明の上記鋳造体永久磁石は、脱
水素処理を行う際に、水素ガス圧力が1×10−1To
rr以下の圧力で脱水素処理を終えるとすぐれた磁気特
性を示すことがわかる。
水素処理を行う際に、水素ガス圧力が1×10−1To
rr以下の圧力で脱水素処理を終えるとすぐれた磁気特
性を示すことがわかる。
第 3 表
実施例18〜19および比較例13.14上記実施例1
5〜1フおよび比較例11.12において、均質化処理
を行ったNd −Dy−re−B系合金鋳造体のたて:
8mX横:B鵡×高さ:lO鵡に切り出した鋳造体ブロ
ックを熱処理炉に入れ。
5〜1フおよび比較例11.12において、均質化処理
を行ったNd −Dy−re−B系合金鋳造体のたて:
8mX横:B鵡×高さ:lO鵡に切り出した鋳造体ブロ
ックを熱処理炉に入れ。
l X I O’l”orrの真空に排気した後、la
tmtでArガスを流入させ、 Arガスを7a−させ
ながら室温から830℃まで昇温し、830℃で1時間
保持して鋳造体ブロックの温度を830Cで一様にした
後に、Arガスフ四−を止めて水素ガスを0.2Nt/
1IilL(温度=20℃)の流量で熱処理炉に流入さ
せ、炉内を水素ガス置換し、炉内を1 atm Ic維
持しながら水素ガスをフローさせて上記鋳造体ブロック
に水素を吸蔵させ、温度:B:30℃−水素ガス圧カニ
latmの状態を10時間保持して上記鋳造体ブロック
内に一様に水素を吸蔵させたのち。
tmtでArガスを流入させ、 Arガスを7a−させ
ながら室温から830℃まで昇温し、830℃で1時間
保持して鋳造体ブロックの温度を830Cで一様にした
後に、Arガスフ四−を止めて水素ガスを0.2Nt/
1IilL(温度=20℃)の流量で熱処理炉に流入さ
せ、炉内を水素ガス置換し、炉内を1 atm Ic維
持しながら水素ガスをフローさせて上記鋳造体ブロック
に水素を吸蔵させ、温度:B:30℃−水素ガス圧カニ
latmの状態を10時間保持して上記鋳造体ブロック
内に一様に水素を吸蔵させたのち。
水素ガスフローを止めて再びArガスを流入させ。
炉内なArガス置換し、30分保持して炉内を1ain
のArガス雰囲気とした。この時水素ガスは上記にガス
雰囲気中Ktだ残留していた。その後、温度二820℃
で熱処理炉のArガスと残留水素ガスからなる雰囲気を
それぞれ水素ガス分圧が、5×10 Torr (実
施例18 )、8X10−2Torr (実施例19
)、 2XIOTorr (比較例13)およびl
Torr (比較例14)となるまで排気を行い、上記
鋳造体ブロックの脱水素処理を行った。水素ガス分圧測
定は、ガスクロマトダラム分析で行い。
のArガス雰囲気とした。この時水素ガスは上記にガス
雰囲気中Ktだ残留していた。その後、温度二820℃
で熱処理炉のArガスと残留水素ガスからなる雰囲気を
それぞれ水素ガス分圧が、5×10 Torr (実
施例18 )、8X10−2Torr (実施例19
)、 2XIOTorr (比較例13)およびl
Torr (比較例14)となるまで排気を行い、上記
鋳造体ブロックの脱水素処理を行った。水素ガス分圧測
定は、ガスクロマトダラム分析で行い。
キャリアガスはArを用−て水素ガスの体積比から換算
した。その後、炉内に1atmKなるまでArガスを流
入して鋳造体プμツクを急冷してNd−D7−re−B
系鋳造体永久磁石を得た。
した。その後、炉内に1atmKなるまでArガスを流
入して鋳造体プμツクを急冷してNd−D7−re−B
系鋳造体永久磁石を得た。
このようKして得られた上記鋳造体永久磁石も全て再結
晶組織を有しておシ、それらの鋳造体永久磁石の磁気特
性を測定してその結果を第4表に示した。
晶組織を有しておシ、それらの鋳造体永久磁石の磁気特
性を測定してその結果を第4表に示した。
第 4 表
上記!@4表から、この発明の上記鋳造体永久出石は、
脱水素処理を行う際に、水素ガス分圧がIX I OT
orr以下の圧力で脱水素処理を終えるとすぐれた磁気
特性を示すことがわかる。
脱水素処理を行う際に、水素ガス分圧がIX I OT
orr以下の圧力で脱水素処理を終えるとすぐれた磁気
特性を示すことがわかる。
上述のように、この発明のR−Fe−B系鋳造体永久磁
石は、R2F・t4B相を主相とする再結晶組織を有す
るために、すぐれた磁気特性を示し、さらに再結晶粒径
を制御することによって上記鋳造体永久磁石の磁気特性
、耐酸化性、耐熱性等をも向上することもでき、薄皿磁
石としてもその磁気特性を維持することもできる。
石は、R2F・t4B相を主相とする再結晶組織を有す
るために、すぐれた磁気特性を示し、さらに再結晶粒径
を制御することによって上記鋳造体永久磁石の磁気特性
、耐酸化性、耐熱性等をも向上することもでき、薄皿磁
石としてもその磁気特性を維持することもできる。
また、この発明のR−Fe−B系鋳造体永久磁石は、R
−Fe−B系合金粉末を焼結することなく。
−Fe−B系合金粉末を焼結することなく。
鋳造体ブーツクを水素表置および脱水素処理するもので
あるから、従来の粉末を焼結して製造するR−F・−B
系永久磁石の製造法に比べて製造1糧が非常に簡単であ
シ、生産性および経済性についてもすぐれた効果をもた
らすものである。
あるから、従来の粉末を焼結して製造するR−F・−B
系永久磁石の製造法に比べて製造1糧が非常に簡単であ
シ、生産性および経済性についてもすぐれた効果をもた
らすものである。
第1図は、従来の焼結磁石の組織の説明図。
第2図fatは、R−バーB系合金の鋳造体の組織の説
明図。 tJz図(blは、第2図(a) Ic示された組織を
有する鋳造体を処理してR2Fe14B相の再結晶を生
成させた組織を示す説明図。 第2図(elは、第2図(b)の再結晶生成組織を成長
させて得られた再結晶集合組織の説明図。 第3図は、実施例1の熱処理パターン。 第3′図は、比較例1の熱処理パターン。 第1図は、比較例2の熱処理パターン。 第4図(&)は、実施例1Kよシ得られた鋳造体永久磁
石の走査電子顕微鏡写真。 第4図(b) B h実施例1の均質化処理した鋳造体
の走査顕微鏡写真を示す。 1”−12Pa14B相、 2−R−rioh
#a。 3 = B −rich相、1′・−再結晶した12F
I114B相。 出瓢人 三菱金属株式会社 代理人 富 1) 和 夫 外1名1 : R2F
er48才目 2 : R−rtchJFm 第1図 (o) μm (b)2μm 第4図 (a) (b) 寝2図 4 : RzFet4B才目 2: R−richオ目 イ” 4ii−r’晶しfz R2FmBJ8手
続 補 正 書 く方式)昭和63年 1月2
8日 1、 事件の表示 特願昭62−257669号 2、 発明の名称 希土類−Fe −B系鋳造体永久磁石、およびその製造
法 a 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区大手町−丁目5番2号氏名(名称
) (626)三菱金属株式会社代表者 永 野
健 4、 代 理 人 住所 東京都千代田区神田錦町−丁目23番地宗保第二
ビル8階 5、 補正指令の日付 昭和63年 1月26日(発送臼) 6、 補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」および1図(1)明ll
1iI第19頁第8行〜第9行に[第3′図および第3
″図] とあるを、 「第3−1図および第3−2図」 と訂正する。 (2)明細書第29頁第5行に 「第3′図は、」 とあるを、 「第3−1図は、」 と訂正する。 (3)明1IllS第29頁第6行に 「第3″図は、」 とあるを、 「第3−2図は、」 と訂正する。 (4)明細書第29頁第8行に 「走査電子顕微鏡写真、[ とあるを、 「走査電子顕微鏡による金属組織写真、」と訂正する。 (5)明細書第29頁第10行に 「走査顕微鏡写真」 とあるを、 「走査電子顕微鏡による金属組織写真」と訂正する。 (6)図面の第3図、第3′図および第3″図を、第3
図、第3−1図および第3−2図に訂正する。 以 上
明図。 tJz図(blは、第2図(a) Ic示された組織を
有する鋳造体を処理してR2Fe14B相の再結晶を生
成させた組織を示す説明図。 第2図(elは、第2図(b)の再結晶生成組織を成長
させて得られた再結晶集合組織の説明図。 第3図は、実施例1の熱処理パターン。 第3′図は、比較例1の熱処理パターン。 第1図は、比較例2の熱処理パターン。 第4図(&)は、実施例1Kよシ得られた鋳造体永久磁
石の走査電子顕微鏡写真。 第4図(b) B h実施例1の均質化処理した鋳造体
の走査顕微鏡写真を示す。 1”−12Pa14B相、 2−R−rioh
#a。 3 = B −rich相、1′・−再結晶した12F
I114B相。 出瓢人 三菱金属株式会社 代理人 富 1) 和 夫 外1名1 : R2F
er48才目 2 : R−rtchJFm 第1図 (o) μm (b)2μm 第4図 (a) (b) 寝2図 4 : RzFet4B才目 2: R−richオ目 イ” 4ii−r’晶しfz R2FmBJ8手
続 補 正 書 く方式)昭和63年 1月2
8日 1、 事件の表示 特願昭62−257669号 2、 発明の名称 希土類−Fe −B系鋳造体永久磁石、およびその製造
法 a 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区大手町−丁目5番2号氏名(名称
) (626)三菱金属株式会社代表者 永 野
健 4、 代 理 人 住所 東京都千代田区神田錦町−丁目23番地宗保第二
ビル8階 5、 補正指令の日付 昭和63年 1月26日(発送臼) 6、 補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」および1図(1)明ll
1iI第19頁第8行〜第9行に[第3′図および第3
″図] とあるを、 「第3−1図および第3−2図」 と訂正する。 (2)明細書第29頁第5行に 「第3′図は、」 とあるを、 「第3−1図は、」 と訂正する。 (3)明1IllS第29頁第6行に 「第3″図は、」 とあるを、 「第3−2図は、」 と訂正する。 (4)明細書第29頁第8行に 「走査電子顕微鏡写真、[ とあるを、 「走査電子顕微鏡による金属組織写真、」と訂正する。 (5)明細書第29頁第10行に 「走査顕微鏡写真」 とあるを、 「走査電子顕微鏡による金属組織写真」と訂正する。 (6)図面の第3図、第3′図および第3″図を、第3
図、第3−1図および第3−2図に訂正する。 以 上
Claims (3)
- (1)Yを含む希土類元素(以下、Rで示す)とFeと
Bを主成分とするR−Fe−B系合金の鋳造体の組織が 平均再結晶粒径:0.05〜50μmの正方晶構造をと
るR_2Fe_1_4B金属間化合物相を主相とする再
結晶組織であること、を特徴とする希土類−Fe−B系
鋳造体永久磁石。 - (2)RとFeとBを主成分とする希土類−Fe−B系
合金の鋳造体を、 水素ガス雰囲気中において,温度:700〜1000℃
に保持して上記鋳造体に水素を吸蔵させ、 温度:700〜1000℃で、水素ガス圧力:1×10
^−^1Torr以下または水素ガス分圧:1×10^
−^1Torr以下の非酸化性雰囲気で脱水素処理し、
ついで、冷却する、 ことを特徴とする希土類−Fe−B系鋳造体永久磁石の
製造法。 - (3)上記温度:700〜1000℃までの昇温途中の
雰囲気は、水素の存在しない真空または不活性ガス雰囲
気であることを特徴とする特許請求の範囲第2項記載の
希土類−Fe−B系鋳造体永久磁石の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62257669A JP2564492B2 (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 希土類−Fe−B系鋳造体永久磁石の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62257669A JP2564492B2 (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 希土類−Fe−B系鋳造体永久磁石の製造法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7248797A Division JP2746223B2 (ja) | 1995-09-01 | 1995-09-01 | 希土類−Fe−B系鋳造体永久磁石 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0199201A true JPH0199201A (ja) | 1989-04-18 |
JP2564492B2 JP2564492B2 (ja) | 1996-12-18 |
Family
ID=17309459
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62257669A Expired - Lifetime JP2564492B2 (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 希土類−Fe−B系鋳造体永久磁石の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2564492B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5127970A (en) * | 1991-05-21 | 1992-07-07 | Crucible Materials Corporation | Method for producing rare earth magnet particles of improved coercivity |
US5143560A (en) * | 1990-04-20 | 1992-09-01 | Hitachi Metals, Inc., Ltd. | Method for forming Fe-B-R-T alloy powder by hydrogen decrepitation of die-upset billets |
US5221368A (en) * | 1990-07-25 | 1993-06-22 | Aimants Ugimag | Method of obtaining a magnetic material of the rare earth/transition metals/boron type in divided form for corrosion-resistant magnets |
US5338371A (en) * | 1989-07-31 | 1994-08-16 | Mitsubishi Metal Corporation | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61238915A (ja) * | 1985-04-16 | 1986-10-24 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石合金およびその製造方法 |
JPS6223902A (ja) * | 1985-07-23 | 1987-01-31 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系合金粉末およびその製造方法 |
JPS62203303A (ja) * | 1986-03-03 | 1987-09-08 | Seiko Epson Corp | 鋳造希土類―鉄系永久磁石の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-13 JP JP62257669A patent/JP2564492B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61238915A (ja) * | 1985-04-16 | 1986-10-24 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石合金およびその製造方法 |
JPS6223902A (ja) * | 1985-07-23 | 1987-01-31 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系合金粉末およびその製造方法 |
JPS62203303A (ja) * | 1986-03-03 | 1987-09-08 | Seiko Epson Corp | 鋳造希土類―鉄系永久磁石の製造方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5338371A (en) * | 1989-07-31 | 1994-08-16 | Mitsubishi Metal Corporation | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
US5143560A (en) * | 1990-04-20 | 1992-09-01 | Hitachi Metals, Inc., Ltd. | Method for forming Fe-B-R-T alloy powder by hydrogen decrepitation of die-upset billets |
US5221368A (en) * | 1990-07-25 | 1993-06-22 | Aimants Ugimag | Method of obtaining a magnetic material of the rare earth/transition metals/boron type in divided form for corrosion-resistant magnets |
US5127970A (en) * | 1991-05-21 | 1992-07-07 | Crucible Materials Corporation | Method for producing rare earth magnet particles of improved coercivity |
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---|---|
JP2564492B2 (ja) | 1996-12-18 |
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