JPH0199201A - 希土類―Ｆｅ―Ｂ系鋳造体永久磁石、およびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、すぐれた磁気特性を有する。Ｙを含む希土
類元素（以下、Ｒで示す）−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳造体の永
久磁石およびその製造法に関するものである。

〔従来の技術〕

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、希土類系永久磁石の中でも
特に磁気特性のすぐれた磁石として注目されている。上
記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の組織は、−船釣には１強磁
性相であり正方晶構造をとる主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ金属
間化合物相（以下ａ　Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相という）と、Ｒ
−ｒｉｃｈ相とＢ　−ｒｉｃｈ相から構成されている。

上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石では、その磁気特性が上記
Ｒ−Ｐｅ−Ｂ系永久磁石の組織形態に大きく依存してお
、り、Ｒ−Ｆθ−Ｂ系合金のすぐれた磁気特性を生かせ
るような組織形態を有する永久磁石の開発が行なわれて
いた。

現在、上記Ｒ−Ｐｅ−Ｂ系永久磁石としては、以下に示
すものがある。

（１）　　粉末冶金法による焼結体を特徴とする永久磁
石（例えば、！開昭５９−４６０００８号公報参照）。

この焼結体を特徴とする永久磁石（以下、焼結磁石と呼
ぶ）は、ｔず、Ｒ−Ｐａ−Ｂ系合金のインゴット６るい
は粗粉末を１種々の方法で粉砕して数μ翼程度の微粉末
とし、この微粉末を磁場中あるいは無磁場中で成形した
圧粉体とする。次にその圧粉体を真空中または非酸化性
ガス雰囲気中で。

室温から昇温して、焼結温度＝９００〜１２００℃で３
０〜１２０分保持の条件で焼結し、さらに必要に応じて
保磁力を増加させるために引き続き適温の熱処理を行っ
てから冷却することによって製造されている。上記焼結
磁石の磁気特性は１等方性の場合＊　ＢＨｍａｘ　＝　
ｌ　ＯＭＧＯａ程度であシ、異方性の場合、　ＢＨ工ｙ
ｃ−３０Ｍ（）０９以上の値を示す。

上記焼結磁石の組織は、第１図に示すように。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の主相であるＲ２Ｐｅ１４Ｂ相
１と、Ｂ−ｒｉｃｈ３．そしてＲ２Ｆ１！１１４Ｂ相１
やＢ　−ｒｉｃｈ相３の粒界部に存在するＲ−ｒｉｃｈ
相２からなっている。上記第１図のＲ２ＦＪ４Ｂ相は、
保磁力を増加させるために平均結晶粒径が数μｍ〜２０
μ翼に制御されている。

（２）　　超急冷法によるリボン状急冷粉末を、高温圧
縮、塑性加工した永久磁石（例えば、特開昭５０−１０
０４０２号参照） この急冷粉末を圧縮した物質を特徴とする永久磁石（以
下、高温圧縮磁石と呼ぶ）は、まず、溶融状態のＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系合金を急冷凝固させることによってリボン状の
薄片を得、それを温度２７００℃以上に加熱して数分間
で高温圧縮、Ｗｉ性加工を行ってから冷却することによ
って製造されている。

上記高温圧縮磁石の磁気特性は１等方性の場合。

ＢＨ狐ｚ−１３ＭＧＯ１３程度、塑性加工による異方性
化によってＢＨＸ１１ａニー３０　ＭＧＯｅ程度になる
。上記高温圧縮磁石の組織は、主相が平均結晶粒径：数
１０ｎｍ〜数１００　ｎｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ相で１凱そ
の粒界部ＫＲ−ｒｉｃｈ相や非晶質相が存在するといり
微細構造であシ、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相は単磁区粒径
：０．３μ富以下の組織に制御されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

Ｒ−ＩＦｅ−Ｂ系合金が、高い保磁力を示す永久磁石と
なる丸めには。

（ａ）　　主相であるＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径
が５０μ属以下、好ましくは単磁区粒子となシ得る０、
３μ寓以下であること。

（１））　　主相の結晶粒内、結晶粒界部に逆磁区発生
時の核となる不純物や歪がないこと。

（Ｃ）　　主相であるＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径
が数μ諷から５０μ寓であれば、　Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の
結晶粒界部にＩ’ｔ−ｒｉｃｈ相が存在し、上記Ｒ２Ｆ
ｅ１４Ｂ相の結晶粒が上記Ｒ−ｒｔｃｈ相で囲まれてい
ること。

（ｄ）　　ｉ！石粉末の個々のＲ２Ｆｅ、４Ｂ相におい
て、結晶磁気異方性の磁化容易軸がそろっておυ、磁気
的異方性を有すること。

でアシ、％に上記（ａ）の主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の平
均結晶粒径が、保磁力を大傘（左右していると考えられ
ている。

従来、Ｒ−ＸＰｅ−Ｂ系合金を単に溶解して鋳造した。

あるいはさらに均質化処理を行った鋳造体の組織では、
後に熱処理を施しても主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相を数１０
μ島以下に制御することができないために、その鋳造体
は、すぐれた磁気特性が得られなかった。このため、上
記従来の技術（１）のごとく焼結磁石にした＃）、上記
従来の技術（２）のごとく高温圧縮磁石としたシして、
上記Ｒ−Ｆａ−Ｂ系合金の組織制御を行っていた。

上記従来の技術（１）の焼結磁石は、主相であるＲ２Ｐ
ｅ１４Ｂ相の平均結晶粒径を数μｍ−２０μ詭に制御す
る必要があるために、上記焼結工程での主相の粒成長を
考慮して、上記焼結用の微粉末は。

通常３〜４μｒｔｔＫ粉砕しなければならない。しかし
、永久磁石用Ｒ−ＩＰｅ−Ｂ系合金は、Ｓ−４μ重の微
粉末にすると非常に活性となるため、焼結体中に酸化物
等の不純物が発生して、焼結磁石の磁気特性がばらつく
と言う欠点があった。さらに永久磁石としては、主相で
あるＲ２Ｐｅ１４Ｂ相が単磁区粒子となシ得る０、３μ
諷以下が好ましいが、上記焼結法では、微粉砕時の酸化
が激しく、製造することができない。また、上記焼結磁
石は、厚みが３鶴以下の薄皿の形状では、厚みが薄くな
るにつれて磁気特性が大幅に低下するという欠点もあっ
た。このような欠点を補うために、上記合金に添加元素
を加えたシ、焼結工程を改良したシ、焼結磁石に被膜を
行う等の処置が行われ、上記焼結磁石の高い磁気特性を
引き出すには、複雑な工程や処理を行わざるを得なかっ
た。

上記従来の技術（２）の高温圧縮磁石は、急冷粉末を高
温圧縮、塑性加工して初めて永久磁石となるために、磁
石形状の自由度１歩留シの点から用途は制限されてい友
。また、高温圧縮、ｍ性加工によプ、微細構造のうち主
相であるＲ２Ｆ・ｔ４Ｂ相は。

粒成長を起こして保磁力を低下させるために、上記高温
圧縮工程は、数分間という非常に短い時間で行う必要が
あシ、高い磁気特性の永久磁石を得るには、その製造工
程が複雑にならざるを得なかった。

すなわち、上記従来の技術（１）および（２）のＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系永久磁石は、いずれも−度Ｒ−Ｐａ−Ｂ系孫石
合金を粉末ＫＬ、それを焼結してＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石を製造するものであるために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉
末の取扱いが難しく、またその焼結方法にもいろいろと
注意を払わなければならず、製造工程も複雑にならざる
を得ないという問題点があった。

〔問題点を解決するための手段〕

そこで１本発明者等は、すぐれた磁気特性は得られない
と言われているＲ−Ｆ・−Ｂ系合金の鋳造体にすぐれた
磁気特性を付与することができるならば、簡単にすぐれ
た磁気特性を有するＲ　−Ｆｅ　−Ｂ系永久磁石を製造
することができるという考えのもとに、すぐれた磁気特
性を有するＲ　−Ｆｅ　−Ｂ系鋳造体永久磁石な得べく
研究を行った結果。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の鋳造体の組織を。

Ｒ２Ｆｅ、４Ｂ相を主相とする再結晶組織とすることに
よシすぐれた磁気特性を有するＲ−Ｐａ−Ｂ系鋳造体永
久磁石を得ることができるという知見を得たのである。

この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の鋳造体の組織が。

平均再結晶粒径：０．０５〜５０μ翼のＲ２Ｐｅ１４　
Ｂ相を主相とする再結晶組織である希土類−Ｆｅ−Ｂ系
鋳造体永久磁石に特徴を有するものである。

上記舛結晶組織を第２図にもとづいて説明する。

ｔＪ１２図（ａ）は、Ｒ−ｒｅ−Ｂ系磁石合金を鋳造し
て得た鋳造体の組織の概略図である。上記第２図（ａ）
において、１はＲ２１’！１１４Ｂ相、２はＲ−ｒｉｃ
ｈ相である。Ｒ−ｒｉｃｈ相２は、主相であるＲ２Ｆｅ
１４Ｂ相１のおもに粒界部に存在する。上記第２図（ａ
）に示される鋳造体を、適切な条件のもとで処理すると
、第２図（ｂ）　Ｋ示されるようｌｃ　Ｒ２Ｐｅ１４　
Ｂ相ｌの粒内あるいは粒界部ｉｃ　Ｒ２Ｆｅ、４　Ｂ相
の再結晶１′が発生し、それらが成長して第２図（ｅ）
　Ｋ示されるようなＲ２Ｆｅ、４Ｂ相の再結晶１′の集
合組織となる。

上記第２図（ｂ）は、上記第２図（ａ）　Ｋ示される鋳
造体を処理し始めて＊Ｒ２Ｆ６１４Ｂ相の再結晶１′が
発生し始めた頃の鋳造体の組織の概略図であシ、上記第
２図（Ｃ）は、上記第２図（ａ）に示される鋳造体の処
理終了後の鋳造体の組織を示す概略図である。

ここで、第２図（ａ）で示されるＲ−Ｆａ−Ｂ系合金の
Ｒ２Ｆｌｉ１１４Ｂ相１かち第２図（ｂ）に示されるよ
′うＫＲ２Ｆ６１４Ｂ相の再結晶１′を生成させ、それ
を成長させて第２図（Ｃ）に示される。よりなＲ２Ｐｅ
１４　Ｂ相の再結晶１′からなる集合組織となっても、
上記第２図（１））および（Ｃ）において形成されたＲ
２Ｐｅ１４Ｂ相の再結晶１′は、第２１Ｍ（ａ）の個々
のＲ２Ｆｅ、４Ｂ相１の領域内で・完全にランダムな結
晶方位の結晶配置ではなく。

一定の方位を持った組織となっているのである。

一方、Ｒ−ｒｉｃｈ相は、第２図（ｂ）に示されるよう
にＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の再結晶生成初期には明らかではな
いが、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の再結晶１′が成長して第２図
（Ｃ）に示される再結晶粒の平均結晶粒径：０．０５μ
諺以上の集合組織になると、主に上記再結晶粒１′の粒
界部に析出する。

この発明は、上記′ｓ２図（１１））および（Ｃ）に示
される１２Ｆｅ１４Ｂ相の再結晶１′を有するＲ−Ｆｅ
−Ｂ系合金の鋳造体からなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系鋳造体永久
磁石に特徴を有するものである。

したがって、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系鋳造体永久磁石
は、再結晶組織を有する鋳造体であるのに対し、従来の
技術（１）および（２）のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、
再結晶組織を有しない点や、焼結体、急冷粉末を圧縮し
た物質という点で全く相違する。

乙の発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が高い保磁力を示す
理由は、主相であるＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の再結晶粒径が５
０μ層以下、好ましくは、単磁区粒子となり得る０、３
μ属に近い０．０５〜３μ讃であシ、再結晶粒のために
その粒内および粒界部に不純物や歪がなく１粒界部には
Ｒ−ｒｉｃｈ相が存在しているからである。上記Ｒ２Ｆ
ｅ１４Ｂ相の平均再結晶粒径が０．０５μ諺よシ小さい
と着磁が困難となって実用的でなく、５０声講よシ大き
いと低い保磁力しか示さず、すぐれた磁気特性を有する
Ｒ−ＩＰｅ−Ｂ系永久磁石とは言えない。

なお、この発明のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相を主相とする再結晶
組織を有するＲ−ｒｅ−Ｂ系鋳造体永久磁石のＰａの一
部をＣｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、　　Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆの１棟または２８に以上の少量で置換してもよい。

上記再結晶組織を得る方法としては、一般に。

材料内部に高密度の転位や空孔等の歪を含ませた後に、
適当な熱処理を行って再結晶を生成、成長させる方法が
知られているが、上記Ｒ−Ｆθ−Ｂ系磁石合金の鋳造体
に再結晶組織を生成させるためには、適当な温度でＲ２
Ｆｅ１４Ｂ相に水素を吸蔵させて格子歪を与え、さらに
適当な温度で脱水素処理を行うことで＊　Ｒ２Ｆｅ１４
Ｂ相の脆性破壌をなくして組織を回復し、再結晶を生成
、成長させるのが最も好ましいという知見を得たのであ
る。

この発明の製造法は、かかる知見にもとづいてなされた
ものであって。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の鋳造体を、水素ガス雰囲気におい
て、温度：７００〜１０００℃で保持して上記鋳造体に
水素を吸蔵させた後に、温度＝７００〜１０００℃で水
素ガス圧カニ１Ｘ１０　　’ｒｏｒｒ以下または水素ガ
ス分圧：１ＸＩＯ’ｒｏｒｒ以下の非酸化性雰囲気とし
て脱水素処理を行ってから冷却する熱処理を行うことに
よ’）　＊　Ｒ２Ｆｅ、４　Ｅｌ相を主相とする再結晶
組織を有するＲ−Ｐｅ−Ｂ系鋳造体永久磁石を得る方法
に特徴を有するものである。

したがって、この発明の永久磁石の製造法において、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系合金の鋳造体から永久磁石が得られること
は、従来のＲ−Ｐａ　−Ｂ系永久磁石の製造法とは全く
相違するし、さらに従来のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久砒石の製
造法に比べて製造工程が非常に簡略である。

この発明の製造法において、水素ガス雰囲気とは、水素
ガスと他の不活性ガスとの混合ガス雰囲気をも含んでい
る。水素ガス圧は、Ｆｊ２Ｆｅ１’４　Ｂ相に水素を吸
蔵させて、再結晶がおこるのに充分な格子歪を与えるよ
うな圧力が必要であり、少なくとも水素ガス圧力はＯ，
ｌ　Ｔｏｒｒ以上でなければならない、水素ガスと他の
不活性ガスとの混合ガス雰囲気であれば、少なくとも水
素ガス分圧が０．１　Ｔｏｒｒ以上でなければならない
。

また、　Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相に水素をｅ、ＩＩｌ！、させ
るｉｉおｊび脱水素処理を行う温度が７００℃よシ低い
と。

水素を吸蔵させる際に鋳造体に割れが入って脆くなシ、
脱水素処理の際に水素が残留し、磁気特性を大幅に減少
させる。さらＫ　、１２Ｆｅ１４　Ｂ相に水素を吸蔵さ
せる温度および脱水素処理を行う温度が１０００℃よシ
高いと、再結晶の生成、成長が非常に速く、再結晶粒を
５ｏｐｔｓ＋以下に制御することが困難である。

７００℃より低い温度の水素ガス雰囲気中にＲ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石合金の鋳造体を置くと、鋳造体に割れが入って
脆くなるから、上記７００ｔ：までの昇温途中の雰囲気
は、水素の存在しない真空または不活性ガス雰囲気とし
なければならない。

脱水素処理を行う際に、水素ガス圧力がｌＸｌ０”’！
’ｏｒｒよシ上の圧力で脱水素処理を終えると、鋳造体
中に水素が残留して磁気特性が低下する。

〔実施例〕

つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
るとともに、比較例により、この発明がいかに優れた効
果を奏するものであるかを説明する。

実施例１ 希土類元素としてＮｄを用い、高周波溶解炉で溶解し、
鋳造して製造したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の原子数組成がＮｄ
１４．１］Ｆ’１１７７．１８８．１であるＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系合金の鋳造体をＡｒガス雰囲気中で、温度：１ｌ
ＯＯ℃、４０時間保持の条件で均質化処理を行って冷却
した後に、たて：８鵡×横：８鵡×高さ：１０顛のブロ
ックに切り出した。

この鋳造体ブロックを熱処理炉に入れ、ｌＸｌ０””Ｔ
ｏｒｒの真空に排気した後、その真空中で室温から温度
二８１０℃まで昇温し、温度：８１Ｏ℃で３０分保持し
て鋳造体ブロックの温度を８１０℃で一様にした後に、
水素ガスをＩＮｔ／ａｉｌ（温度：２゜℃）の流量でｌ
　ｌＬｔｍまで熱処理炉に流入させ、炉内の水素ガス圧
力をｌａｔｍＫａ！持しながら水素ガスをフローさせて
上記鋳造体ブロックに水素を吸蔵させ、その温度：　８
１０℃−水素ガス圧カニ１ａｔｍ、の状態を５時間保持
して上記鋳造体ブロック内に一様に水素を吸蔵させたの
ち、温度＝８１０℃で１時間排気を行い、熱処理炉内の
雰囲気をＩＸ　Ｉ　Ｏ’ｒｏｒｒの真空として、上記鋳
造体ブロックの脱水素処理を行った。その後、炉内にｘ
ａｔｍになるまでＡｒガスを流入して上記鋳造体ブロッ
クを急冷してＮｄ−Ｆｓ−Ｂ系鋳造体永久磁石を得た。

第３図に、上記実施例１の、この発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系鋳造体永久磁石の再結晶組織を得るための熱処理パタ
ーンを示す。

得られた上記鋳造体永久磁石を粉砕して１粒度：　２０
０ｍｅａｈ以下の粉末とし、この粉末を用いてＸ線回折
を行ったところ゛、主相であるＮｄ２Ｆｅ１４　Ｂ相と
Ｎｄ　−ｒｉｃｈ相の回折線がはつきシと観察された。

また、上記鋳造体永久磁石を走査電子顕微鏡を用いて組
織観察し、ＥＰＭＡ（電子プローブ微量分折襞ｆＩｔ）
を用いて組成分析を行った。

第４図（ａ）に、この実施例によシ得られた上記鋳造体
永久磁石の走査電子顕微鏡写真％第４図（ｂ）　Ｋ　Ｓ
この実施例１における均質化処理を行っただけの上記鋳
造体の走査電子顕微鏡写真を示す。

Ｅ　ＰＭＡ　（電子プローブ微量分析装置）Ｋよる組成
分析の結果、第４図（ａ）および（ｂ）の走査電子顕微
鏡写真の基地は共にＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相であシ、その結
晶粒界部にＮｄ　−ｒｉｃｈ相が存在していた。上記第
４図（１））の均質化処理を行ったままの鋳造体のＮｄ
２Ｆｅ１４Ｂ相は、数１０〜数１０００μ重のデッドラ
イト状の粗大な結晶粒であった。上記第４図（ａ）のこ
の実施例１によシ得られた鋳造体永久磁石は、主相のＮ
（１２Ｆｅ　１４　Ｂ相が約１．５μ諷の巧結晶粒を有
していることがわかり、ＥＰＭＡ（電子プローブ微量分
析装置）による組成分析の結果でも、再結晶粒はＮｄ２
Ｆｅ１４　Ｂ相であることが確認された。

よって、上記第４図（ａ）から、この発明の鋳造体永久
磁石は、単なる鋳造体組織ではなく、約１．５μ講の新
たなＮｄ２Ｆ１！１１４　Ｂ相の再結晶粒が多数存在し
ている再結晶組織を有していることがわかる。

さらに、この再結晶組織は、第３図に示される熱処理を
行って得られることもわかる。

上記実施例１によシ得られた永久磁石の磁気特性の結果
を第１表に示した。

比較例１および２ 上記実施例１と同様の、均質化処理を行った。

縦：８鵡×横：８ＭＸ高さ：１０簡の鋳造体ブロックを
熱処理炉に入れ、　ｌＸｌ０　　Ｔｏｒｒの真空に排気
した後、その真空中で室温から８１０℃まで昇温し、温
度：　８１０℃で３０分保持して鋳造体ブロックの温度
を８１０℃に一様にした後、　Ａｒガスをｌ　ＮｔｌＷ
ｉＬ　（２０℃）の流量でｌ　ａｔｍまで熱処理炉に流
入させ、炉内をｌ　ａｔｍに維持しなからＡｒガスをフ
ローさせ、その温度二８１０℃−Ａｒガス圧カニ　ｌ　
ａｔｍの状態を５時間保持したのち、温度：　８１０℃
で１時間排気を行い、熱処理炉内の雰囲気をｌ　Ｘ　Ｉ
　ＯＴｏｒｒの真空とした。その後、炉内にｌａｔｍに
なるまでＡｒガスを流入して上記鋳造体ブロックを急冷
してＮｄ−ｙｅ−Ｂ系鋳造体永久磁石を得た（比較例１
）。

また、上記実施例１の熱処理において水素ガスを用いず
に、　ｌＸｌ０　　Ｔｏｒｒの真空中で実施例１と同様
の熱処理を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系鋳造体永久磁石を
得た（比較例２）。

上記比較例１および２の熱処理パターンを第３′図およ
び第３′図に示す。

上記比較例１および２で得られた鋳造体永久殊石の組織
は、第４図（ｂ）に示された組織と同様の。

主相（Ｄ　Ｎｄ　２　Ｆ　ｓ　１４　Ｂ相がデッドライ
ト状の粗大な結晶粒を有していた。

上記比較例１および２で得られた鋳造棒永久磁石の磁気
特性の結果も第１表に示した。

第１表から、この発明の鋳造棒永久磁石は、保磁力が１
２．５　ＫＯｅと高く、すぐれた磁気特性を示すことが
わかる。

第　　　１　　　表 実施例２〜１０および比較例３〜５ 希土類元素としてＮｄおよびＰｒを用い、電子ビーム溶
解炉で溶解、鋳造して製造したＮｄ−Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系
の原子数組成がＮｄ１４ｊＰｒｌｌＪＦｅ７８．４　Ｂ
４．７であるＮ（１−Ｆ’ｒ　−Ｆｅ　−Ｂ系合金の鋳
造体を、たて二Ｂ　ＨＸ横：８ｗＸ高さ＝１０鴎のブロ
ックに切シ出した。

この鋳造体ブロックを熱処理炉に入れ、２ＸＩＯ”’Ｔ
ｏｒｒの真空に排気した後、その真空中で室温から。

第２表の水素吸蔵温度まで昇温し、上記第２表の水素吸
蔵温度で３０分保持して鋳造体ブロックの温度を均一に
した後、水素ガスを０．６　ＮＬｌ　ｌｊ＆　（温度：
２０℃）の流量で水素ガス圧カニ　５００Ｔｏｒｒにな
るまで熱処理炉に流入させ、炉内を水素ガス圧カニ　ａ
　ｏ　０Ｔｏｒｒ　Ｋ　＃ａ持しながら水素ガスを減圧
フローさせて上記鋳造体ブロックに水素を吸蔵させ、上
記第２表の水素吸蔵温度−水素ガス圧カニＳ　ＯＯＴｏ
ｒＴの状態を２時間保持して上記鋳造体ブロック内に一
様に水素を吸蔵させた。

ついで、上記第２表の脱水素温度で１時間排気・　を行
い、熱処理炉内の雰囲気をｌ　Ｘ　Ｉ　Ｏ”’　Ｔｏｒ
ｒの真空として、上記鋳造体ブロックの脱水素処理を行
った。その後炉内に１　ａｔｍになるまでＡｒガスを流
入して上記鋳造体ブロックを急冷し、Ｎ（１−Ｐｒ　−
？・−Ｂ系鋳造体永久磁石を得た。得られた上記鋳造体
永久磁石について組織観察を行い、再結晶組織の有無を
調べ、′ａ磁気特性測定して、それぞれの結果を第２表
に示した。

上記第２表から、温度：）００〜１０００℃で水素吸蔵
と脱水素処理を行うと、上記鋳造体ブロックは、再結晶
を有する仁とがわかシ、特ｔＣ＠［：８００〜９００℃
の範囲の水素Ｉ＆麓と脱水素処理においては、高い磁気
特性を有することがわかる。

実施例１５〜ｌ）および比較例１１．１２希土類元素と
してＮｄとＤ７を用−１高周波溶解炉で溶解、鋳造して
製造したＮｄ−Ｄｙ−Ｐａ　−Ｂ系の原子数組成がＮｄ
ｚｉ、５Ｄｙｓ、ｓＦ！ｙｓ、ｔ　Ｂａ、ａであるＮｄ
　−Ｄｙ　−Ｆｅ−Ｂ系合金の鋳造体をＡｒガス雰囲気
中で、＠度：１Ｏ１ｉＯＣ−６０時間保持の条件で均質
化処理を行って冷却した後に、たて：ａｗｘｘ横＝８０
×高さ二１０ｍのブロックに切シ出した。この鋳造体ブ
ロックを熱処理炉に入れ、　　ｌＸｌ０　　’Ｉ’ｏｒ
ｒの真空に排気した後、その真空中で室温から８３０Ｃ
まで昇温し、温度：５３ｏｃで１時間保持して鋳造体プ
關ツクの温度を８３０℃で一様にした後に、水素ガスを
Ｏ，ｆｌ　ＮＡ　／ｉｉａ　（温度：　２０Ｃ）の流量
で６００　Ｔｏｒｒまで熱処理炉に流入させ、炉内を水
素ガス圧カニ　６００　ＴｏｒｒＫ＃１持しながら水素
ガスを減圧フローさせて上記鋳造体ブロックに水素を吸
蔵させ、温度＝８３０℃−水素ガス圧力＝６００　Ｔｏ
ｒｒの状態を１０時間保持して上記鋳造体プクツク内に
一様に水素をｒＪ！に７Ｒさせたのち、温度＝８２０℃
で排気を行い、熱処理炉内の雰囲気をそれぞれ、水素ガ
ス圧カニ　ｌ　Ｘ　Ｉ　Ｏ”Ｔｏｒｒ　（実施例１１５
）、　１Ｘ１０　　’ｌ’ｏｒｒ（実施例１６）、ＬＸ
ｌ　０”’Ｔｏｒｒ　（実施例１　？　）、　ｚｘｌｏ
−”ｒｏｒｒ（比較例１ｍ）およびｌ〒ｏｒｒ　（比較
例１２）の真空となるまで上記鋳造体ブロックの脱水素
処Ｊｌを行った。その後、炉内にｚａｔｍになるまでＡ
ｒガスを流入して上記鋳造体ブロックを急冷し、Ｎｄ−
Ｄｙ−Ｐａ−Ｂ系鋳造体永久磁石を得た。

得られた上記鋳造体永久磁石を組織観察したところ、上
記実施例１５〜１フおよび比較例１１゜１２で得られた
鋳造体永久磁石のすべてにおいて再結晶組織を有してお
り、ｔた。それらの磁気特性を測定してその結果を第３
表に示した。

上記第３表から、この発明の上記鋳造体永久磁石は、脱
水素処理を行う際に、水素ガス圧力が１×１０−１Ｔｏ
ｒｒ以下の圧力で脱水素処理を終えるとすぐれた磁気特
性を示すことがわかる。

第　　　３　　　表 実施例１８〜１９および比較例１３．１４上記実施例１
５〜１フおよび比較例１１．１２において、均質化処理
を行ったＮｄ　−Ｄｙ−ｒｅ−Ｂ系合金鋳造体のたて：
８ｍＸ横：Ｂ鵡×高さ：ｌＯ鵡に切り出した鋳造体ブロ
ックを熱処理炉に入れ。

ｌ　Ｘ　Ｉ　Ｏ’ｌ”ｏｒｒの真空に排気した後、ｌａ
ｔｍｔでＡｒガスを流入させ、　Ａｒガスを７ａ−させ
ながら室温から８３０℃まで昇温し、８３０℃で１時間
保持して鋳造体ブロックの温度を８３０Ｃで一様にした
後に、Ａｒガスフ四−を止めて水素ガスを０．２Ｎｔ／
１ＩｉｌＬ（温度＝２０℃）の流量で熱処理炉に流入さ
せ、炉内を水素ガス置換し、炉内を１　ａｔｍ　Ｉｃ維
持しながら水素ガスをフローさせて上記鋳造体ブロック
に水素を吸蔵させ、温度：Ｂ：３０℃−水素ガス圧カニ
ｌａｔｍの状態を１０時間保持して上記鋳造体ブロック
内に一様に水素を吸蔵させたのち。

水素ガスフローを止めて再びＡｒガスを流入させ。

炉内なＡｒガス置換し、３０分保持して炉内を１ａｉｎ
のＡｒガス雰囲気とした。この時水素ガスは上記にガス
雰囲気中Ｋｔだ残留していた。その後、温度二８２０℃
で熱処理炉のＡｒガスと残留水素ガスからなる雰囲気を
それぞれ水素ガス分圧が、５×１０　　Ｔｏｒｒ　（実
施例１８　）、８Ｘ１０−２Ｔｏｒｒ　（実施例１９　
）、　　２ＸＩＯＴｏｒｒ　（比較例１３）およびｌ　
Ｔｏｒｒ　（比較例１４）となるまで排気を行い、上記
鋳造体ブロックの脱水素処理を行った。水素ガス分圧測
定は、ガスクロマトダラム分析で行い。

キャリアガスはＡｒを用−て水素ガスの体積比から換算
した。その後、炉内に１ａｔｍＫなるまでＡｒガスを流
入して鋳造体プμツクを急冷してＮｄ−Ｄ７−ｒｅ−Ｂ
系鋳造体永久磁石を得た。

このようＫして得られた上記鋳造体永久磁石も全て再結
晶組織を有しておシ、それらの鋳造体永久磁石の磁気特
性を測定してその結果を第４表に示した。

第　　　４　　　表 上記！＠４表から、この発明の上記鋳造体永久出石は、
脱水素処理を行う際に、水素ガス分圧がＩＸ　Ｉ　ＯＴ
ｏｒｒ以下の圧力で脱水素処理を終えるとすぐれた磁気
特性を示すことがわかる。

〔発明の効果〕

上述のように、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系鋳造体永久磁
石は、Ｒ２Ｆ・ｔ４Ｂ相を主相とする再結晶組織を有す
るために、すぐれた磁気特性を示し、さらに再結晶粒径
を制御することによって上記鋳造体永久磁石の磁気特性
、耐酸化性、耐熱性等をも向上することもでき、薄皿磁
石としてもその磁気特性を維持することもできる。

また、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系鋳造体永久磁石は、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を焼結することなく。

鋳造体ブーツクを水素表置および脱水素処理するもので
あるから、従来の粉末を焼結して製造するＲ−Ｆ・−Ｂ
系永久磁石の製造法に比べて製造１糧が非常に簡単であ
シ、生産性および経済性についてもすぐれた効果をもた
らすものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来の焼結磁石の組織の説明図。 第２図ｆａｔは、Ｒ−バーＢ系合金の鋳造体の組織の説
明図。 ｔＪｚ図（ｂｌは、第２図（ａ）　Ｉｃ示された組織を
有する鋳造体を処理してＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の再結晶を生
成させた組織を示す説明図。 第２図（ｅｌは、第２図（ｂ）の再結晶生成組織を成長
させて得られた再結晶集合組織の説明図。 第３図は、実施例１の熱処理パターン。 第３′図は、比較例１の熱処理パターン。 第１図は、比較例２の熱処理パターン。 第４図（＆）は、実施例１Ｋよシ得られた鋳造体永久磁
石の走査電子顕微鏡写真。 第４図（ｂ）　Ｂ　ｈ実施例１の均質化処理した鋳造体
の走査顕微鏡写真を示す。 １”−１２Ｐａ１４Ｂ相、　　　　　２−Ｒ−ｒｉｏｈ
＃ａ。 ３　＝　Ｂ　−ｒｉｃｈ相、１′・−再結晶した１２Ｆ
Ｉ１１４Ｂ相。 出瓢人　三菱金属株式会社 代理人　　富　１）　和　　夫　外１名１　：　Ｒ２Ｆ
ｅｒ４８才目 ２　：　Ｒ−ｒｔｃｈＪＦｍ 第１図 （ｏ）　　　　　　μｍ （ｂ）２μｍ 第４図 （ａ） （ｂ） 寝２図 ４　　：　　ＲｚＦｅｔ４Ｂ才目 ２：　　Ｒ−ｒｉｃｈオ目 イ”　　４ｉｉ−ｒ’晶しｆｚ　Ｒ２ＦｍＢＪ８手　　
続　　補　　正　　書　　く方式）昭和６３年　１月２
８日 １、　事件の表示 特願昭６２−２５７６６９号 ２、　発明の名称 希土類−Ｆｅ　−Ｂ系鋳造体永久磁石、およびその製造
法 ａ　補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所　東京都千代田区大手町−丁目５番２号氏名（名称
）　　（６２６）三菱金属株式会社代表者　　　永　野
　　健 ４、　　代　　理　　人 住所　東京都千代田区神田錦町−丁目２３番地宗保第二
ビル８階 ５、　補正指令の日付 昭和６３年　１月２６日（発送臼） ６、　補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」および１図（１）明ｌｌ
１ｉＩ第１９頁第８行〜第９行に［第３′図および第３
″図］ とあるを、 「第３−１図および第３−２図」 と訂正する。 （２）明細書第２９頁第５行に 「第３′図は、」 とあるを、 「第３−１図は、」 と訂正する。 （３）明１ＩｌｌＳ第２９頁第６行に 「第３″図は、」 とあるを、 「第３−２図は、」 と訂正する。 （４）明細書第２９頁第８行に 「走査電子顕微鏡写真、［ とあるを、 「走査電子顕微鏡による金属組織写真、」と訂正する。 （５）明細書第２９頁第１０行に 「走査顕微鏡写真」 とあるを、 「走査電子顕微鏡による金属組織写真」と訂正する。 （６）図面の第３図、第３′図および第３″図を、第３
図、第３−１図および第３−２図に訂正する。 以　　上

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）とＦｅと
   Ｂを主成分とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の鋳造体の組織が 平均再結晶粒径：０．０５〜５０μｍの正方晶構造をと
   るＲ＿２Ｆｅ＿１＿４Ｂ金属間化合物相を主相とする再
   結晶組織であること、を特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系
   鋳造体永久磁石。
2. （２）ＲとＦｅとＢを主成分とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系
   合金の鋳造体を、 水素ガス雰囲気中において，温度：７００〜１０００℃
   に保持して上記鋳造体に水素を吸蔵させ、 温度：７００〜１０００℃で、水素ガス圧力：１×１０
   ＾−＾１Ｔｏｒｒ以下または水素ガス分圧：１×１０＾
   −＾１Ｔｏｒｒ以下の非酸化性雰囲気で脱水素処理し、
   ついで、冷却する、 ことを特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系鋳造体永久磁石の
   製造法。
3. （３）上記温度：７００〜１０００℃までの昇温途中の
   雰囲気は、水素の存在しない真空または不活性ガス雰囲
   気であることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の
   希土類−Ｆｅ−Ｂ系鋳造体永久磁石の製造法。