JP3423965B2 - 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 - Google Patents
永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法Info
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Description
チュエーター等に用いることが可能な高保磁力を有する
R(希土類元素)−T(鉄属元素)−(M)−B系のボ
ンド磁石用および焼結磁石用異方性永久磁石粉末の製造
方法に係り、本系粗粉砕粉を特定昇温速度で昇温しH2
ガス中で加熱処理して4相の混合組織となし、さらに所
定雰囲気で加熱保持する脱H2処理を行い、結晶粒を1
μm以下の極微細結晶とした高保磁力を有するR−T−
(M)−B系永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方
法に関する。
り製造する方法は、例えば特開平1−132106号公
報に開示されている。すなわち、かかる水素処理法と
は、R−T−(M)−B系原料合金インゴットまたは粉
末を、H2ガス雰囲気またはH2ガスと不活性ガスの混合
雰囲気中で温度500℃〜1000℃に保持して上記合
金のインゴットまたは粉末にH2吸蔵させた後、H2ガス
圧力13Pa(1×10-1Torr)以下の真空雰囲気
またはH2ガス分圧13Pa(1×10-1Torr)以
下の不活性ガス雰囲気になるまで温度500℃〜100
0℃で脱H2処理し、ついで冷却することによりR−T
−(M)−B系合金磁石粉末を得る製造方法である。
系合金磁石粉末は、大きな保磁力と磁気異方性を有す
る。これは上記処理によって、非常に微細な再結晶粒
径、実質的には0.1μm〜1μmの平均再結晶粒径を
持つ組織となり、磁気的には正方晶Nd2Fe14B系化
合物の単磁区臨界粒径に近い結晶粒径となっており、な
おかつこれらの極微細結晶がある程度結晶方位を揃えて
再結晶しているためである。
処理法による種々のヒートパターンが開示され、更にイ
ンゴットの均質化処理を付加することも提案されてお
り、例えば、インゴットを600℃〜1200℃で均質
化して合金粉末をH2中又はH2と不活性ガスの混合雰囲
気中で500℃〜1000℃に保持してH2を吸蔵さ
せ、その後500℃〜1000℃で真空脱気して、冷却
する方法が示されている。さらに、特開平3−1466
08号公報には、水素処理中の温度変化による特性変動
を小さくする手法として、蓄熱材とともに水素処理を行
う方法が提案されている。すなわち、水素処理法では、
処理過程において大きな反応熱を伴う化学反応が起こっ
ており、この反応熱による温度変化のために磁気特性に
ばらつきが生じる。そこで熱容量の大きな蓄熱材を用い
て反応熱による温度変化を最小限にしようというもので
ある。
製造されたR−T−(M)−B系磁石用合金粉末の磁気
的性質は、特に磁気異方性については不充分であり、原
料合金そのものが本質的に有する磁気異方性に達してお
らず、磁気特性的には残留磁束密度Brが小さいという
欠点があった。これは粉末粒子中に多数存在する結晶粒
の磁化容易方向が特定の一方向に十分そろっておらず、
その結果、粉末粒子の平均残留磁束密度が小さくなるこ
とによる。また、原料処理量によって磁気特性、特に保
磁力が変化するという、量産に不向きな非常に重要な問
題を内在していた。上述した蓄熱材を用いて温度変化を
小さくする方法では実用上、原料処理量に対して大きな
設備を要したり、熱容量が大きいため加熱、冷却に多大
の時間とエネルギーを要するという問題が新に生じる。
しかも、水素処理法による磁気特性、特に保磁力の変動
の原因が単に水素化時の発熱反応による温度上昇や脱水
素時の吸熱反応による温度低下ではないため、蓄熱材を
用いても保磁力のばらつきや低下の問題は解消されな
い。
01号公報では第1に、水素処理法によって得られる磁
性粉末が再結晶集合組織を有することを指摘しながら
も、再結晶組織に決定的な影響を与える前組織、すなわ
ち水素中熱処理による中間生成物の金属組織が最適化し
ておらず、第2には、その最適な中間生成物の組織を生
成させるための水素化条件を限定していないためであ
る。
素吸蔵後の中間生成物がR-H、T-B、T相の3相組織になっ
てしまい、これを真空排気により脱水素化しても、実質
的に等方性の組織となり、高い磁化は得られない。ま
た、H2処理の昇温時のH2圧力を1気圧とし、830℃まで昇
温し、5Torr〜850TorrのH2圧力下で830℃で5時間保持し
た後、1×10-5Torrに排気してAr中で急冷した試料が磁
気的に異方性となることが開示されているが、製造され
たボンド磁石のBrは磁界中成形品で5.1kG〜7.2kGであ
り、磁性粉末100%に換算すると6.3kG〜9.0kG(0.63T〜0.
90T)である。この値は磁気的異方化度が完全になった場
合の値(約1.2T〜1.5T)に比較し、十分高くなく完全な異
方性とはいえない。
石用希土類合金粉末を水素処理法により製造する方法に
おいて、原料合金そのものが本質的に有する磁気異方性
を完全に達成し、極微細結晶で高保磁力を発揮するR−
T−(M)−B系永久磁石用異方性希土類合金粉末を量
産性よく得ることができる製造方法の提供を目的として
いる。
束密度Brを大きくするため、原料組成および処理条件の
金属組織的検討を行った結果、水素化の条件を工夫する
ことで大きな異方性が得られることを見い出したもので
ある。すなわち、発明者らは、水素処理法にてR-T-(M)-
B系永久磁石用希土類合金粉末を得る際に磁性粉末を完
全に異方性とする方法を目的に原料組成および処理条件
の金属組織的検討を種々行った結果、水素化によって得
られる中間生成物がR2T14B相を含有し、その外にR-H、T
-B化合物、T相が存在することが高い残留磁化を得るた
めの必須条件であること、そして、その中間生成物を生
成させるための条件は、水素化時に特定の温度領域を、
充分速やかに通過させることが必要であることを知見
し、この発明を完成した。さらに、脱水素処理時の水素
分圧をR水素化物の平衡水素解離圧、例えばNdH2では850
℃で1kPaより大きく下げることなく、平衡水素解離圧近
傍で徐々に脱水素反応を起こさせることで、核生成量、
核成長速度を適正化することにより、原料処理量にかか
わらず高保磁力を得ることができることを知見し、この
発明を完成した。
くとも1種で、かつPrまたはNdの1種または2種を
Rのうち50at%以上含有)、 T:67〜85at%(T:FeまたはFeの一部を5
0at%以下のCoで置換)、 B:4〜10at%である合金鋳塊を粗粉砕して、平均
粒度が50μm〜5000μmの少なくとも80vol
%以上が正方晶構造Nd2Fe14B型化合物からなる粗
粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を原料粉末としてこれ
を10kPa〜1000kPaのH2ガス中で、600
℃〜750℃以下の温度域を昇温速度10℃/min〜
200℃/minで昇温し、さらに750℃〜900℃
に15分〜8時間加熱保持し、組織をR水素化物、T−
B化合物、T相、R2T14B化合物の少なくとも4相の
混合組織とした後、さらにH2分圧10kPa以下にて
700℃〜900℃に5分〜8時間保持する脱H2処理
を行い、ついで冷却して平均結晶粒径が0.05μm〜
1μmである磁気的に異方性を有する合金粉末を得るこ
とを特徴とする永久磁石用希土類合金粉末の製造方法で
ある。
む希土類元素の少なくとも1種で、かつPrまたはNdの1種
または2種をRのうち50at%以上含有)、T:67〜85at%(T:Fe
またはFeの一部を50at%以下のCoで置換)、M:10at%以下
(M:Al、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、
Ta、Wのうち1種または2種以上)、B:4〜10at%である合金
鋳塊を粗粉砕して平均粒度が50μm〜5000μmの少なくと
も80vol%以上が正方晶構造Nd2Fe14B型化合物からなる粗
粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を原料粉末としてこれ
を10kPa〜1000kPaのH2ガス中で、600℃〜750℃以下の温
度域を昇温速度10℃/min〜200℃/minで昇温し、さらに7
50℃〜900℃に15分〜8時間加熱保持し、組織をR水素化
物、T-B化合物、T相、R2T14B化合物の少なくとも4相の
混合組織とした後、さらにH2分圧10kPa以下にて700℃〜
900℃に5分〜8時間保持する脱H2処理を行い、ついで冷
却して平均結晶粒径が0.05μm〜1μmである磁気的に異
方性を有する合金粉末を得ることを特徴とする永久磁石
用希土類合金粉末の製造方法である。
元素は、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、T
b、Dy、Ho、Er、Tm、Luが包括され、このう
ち少なくとも1種以上で、Pr、Ndのうち少なくとも
1種または2種をRのうち50at%以上含有し、さら
にRの全てがPr、Ndのうち1種または2種の場合が
ある。Rの50at%以上をPr、Ndのうち少なくと
も1種以上とするのは、50at%未満では充分な磁化
が得られないためである。Rは、10at%未満ではα
Fe相の析出により保磁力が低下し、また20at%を
超えると、目的とする正方晶Nd2Fe14B型化合物以
外に、Rリッチの第2相が多く析出し、この第2相が多
すぎると合金の磁化を低下させる。従ってRの範囲は1
0〜20at%とする。
する。Tが67at%未満では低保磁力、低磁化の第2
相が析出して磁気的特性が低下し、また85at%を超
えるとαFe相の析出により保磁力、角型性が低下する
ため、Tは67〜85at%とする。また、Feのみで
も必要な磁気的性質は得られるが、Coの適量の添加
は、キュリー温度の向上に有用であり、Coは必要に応
じて添加できる。FeとCoの原子比においてFeが5
0%以下となるとNd2Fe14B型化合物の飽和磁化そ
のものの減少量が大きくなってしまうため、Tのうち原
子比でFeを50%以上とした。
解反応を完全に終了させずに、母相すなわちR2T14B
相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が望ま
れる。特に顕著な効果を持つものとして、Ni、Ga、
Zr、Hfがある。また、Mのうち、Al、Ni、G
a、Zr、In、Sn、Hfは、脱H2処理時の再結晶
粒を0.1μm〜1μmのサイズにまで成長させ、粉末
に磁気異方性を付与するのに有用な元素である。Ti、
V、Cr、Nb、Mo、Ta、Wは、脱H2処理時の再
結晶粒が、1μm以上に粗大化するのを防止し、結果と
して保磁力が低下するのを抑制する効果を有する。従っ
て、Mとしては、上記の元素を目的に応じて組み合わせ
て用いることが得策である。添加量は、全く加えなくて
もよいが、添加する場合は10at%を超えると強磁性
でない第2相が析出して磁化を低下させることから、M
は10at%以下とした。
晶構造を安定して析出させるためには必須である。添加
量は、4at%以下ではR2T17相が析出して保磁力を
低下させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれる。
また、10at%を超えて添加した場合は、磁化の小さ
い第2相が析出して粉末の磁化を低下させる。従って、
Bは、4〜10at%とした。
%以上が正方晶Nd2Fe14B型化合物としたのは、該
化合物が80vol%未満であると磁気特性が低下す
る。より具体的には、混在する第2相がαFe相の場合
は保磁力を低下させ、Rリッチ相やBリッチ相の場合に
は磁化が低下するため、正方晶Nd2Fe14B型化合物
の存在比を80vol%以上とした。体積比で80%以
上の正方晶Nd2Fe14B型化合物を有する粗粉砕を得
るためには、合金の鋳塊を900℃〜1200℃の温度
で1時間以上焼鈍するか、造塊工程で鋳型の冷却速度を
制御するなど、適宜選定すれば良い。
さを変化させることなく、極微細結晶組織の集合体が得
られることを特徴とする。すなわち、正方晶Nd2Fe14B型
化合物に対し、高温、実際上は600℃〜900℃の温度範囲
でH2ガスと反応させると、RH2〜3、αFe、Fe2Bなどに相
分離し、さらに同温度域でH2ガスを脱H2処理により除去
すると、再度正方晶Nd2Fe14B型化合物の再結晶組織が得
られる。しかしながら、現実には、水素化処理条件によ
って分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異なり、水
素化状態の金属組織は、水素化温度750℃未満と750℃以
上で明らかに異なる。この金属組織上の違いが、脱水素
処理を行った後の磁粉の磁気的性質に大きく影響する。
さらに、脱水素化処理条件によって、正方晶Nd2Fe14B型
化合物の再結晶状態が大きく影響を受け、水素処理法に
よって作成した磁性粉の磁気的性質、特に保磁力に大き
く影響する。
法やガスアトマイズ法の他、H2吸蔵による、いわゆる
水素粉砕法を用いてもよく、工程の簡略化のためにこの
水素粉砕による粗粉砕工程と、極微細結晶を得るための
水素処理法を同一装置内で連続して行っても良い。
50μm〜5000μmに限定したのは、50μm未満
では粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、また50
00μmを超えると水素処理によって大きな磁気異方性
を持たせることが困難となるからである。
際し、H2ガス圧力が10kPa未満では前述の分解反
応が充分に進行せず、また1000kPaを超えると処
理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面、また安全
面で好ましくないため、圧力範囲を10kPa〜100
0kPaとした。さらに好ましい圧力範囲は50kPa
〜150kPaである。
ではRH2〜3、αFe、Fe2Bなどへの分解反応が起こらな
い。また、600℃〜750℃の温度範囲では分解反応がほぼ
完全に進行してしまい、分解生成物中に適量のR2T14B相
が残存せず、脱水素処理後に磁気的、また結晶方位的に
充分な異方性が得られない。また900℃を超えるとRH
2〜3が不安定となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Nd
2Fe14B型化合物極微細結晶組織を得ることが困難にな
る。水素化の温度範囲が750℃〜900℃の領域であれば、
脱水素時の再結晶反応の核となるR2T14B相が分散して適
量残存するため、脱水素後のR2T14B相の結晶方位が残存
R2T14B相によって決定され、結果的に再結晶組織の結晶
方位が原料インゴットの結晶方位と一致し、少なくとも
原料インゴットの結晶粒径の範囲内では大きな異方性を
示すことになる。従って、水素化処理の温度範囲を750
℃〜900℃とする。また、加熱処理時の保持時間につい
ては、上記の分解反応を充分に行わせるためには15分以
上必要であり、また、8時間を越えると残存R2T14B相が
減少するため、脱水素後の異方性が低下するので好まし
くない、よって、15分〜8時間の加熱保持とする。
することはこの発明において最も重要な工程である。す
なわち、昇温速度が10℃/min.未満であると、昇
温過程で600℃〜750℃の温度域を分解反応が進行
しながら通過するために、完全に分解して母相すなわち
R2T14B相が残存せず、脱水素処理後の磁気的及び結
晶方位的異方性がほとんど失われてしまう。また、多量
に処理を行う場合は、大きな反応熱のために局部的に最
適処理温度範囲を超える場合があり、そのために実用的
な保磁力が得られない場合がある。昇温速度を10℃/
min以上にすれば、600℃〜750℃の領域で反応
が充分に進行せず、母相を残存したまま750℃〜90
0℃の水素化温度域に達するため、脱水素処理後に磁気
的および結晶方位的に大きな異方性を持った粉末を得る
事ができる。また、750℃〜900℃の温度域におけ
る分解反応時の反応熱による温度上昇は小さく、多量処
理時でも実用的な保磁力が得易い。従って、昇温速度
は、750℃以下の温度域において、10℃/min以
上とする必要がある。また、200℃/minを越える
昇温速度は、赤外線炉等を用いても実質的に実現困難で
あり、また可能であっても設備費が過大となりで好まし
くない、よって、昇温速度を10℃/min〜200℃
/minとする。
を超えると下記の温度範囲、すなわち900℃以下ではRH
2〜3相の分解条件に至らないため、10kPa以下とする。
また好ましくは1Pa〜1kPaの範囲である。
℃未満では、RH2〜3相からのH2の離脱が起こらないか、
正方晶Nd2Fe14B型化合物の再結晶が充分進行しない。ま
た、900℃を超えると正方晶Nd2Fe14B型化合物は生成す
るが、再結晶粒が粗大に成長し、高い保磁力が得られな
い。そのため、脱H2処理の温度範囲は700℃〜900℃とす
る。
気能力にもよるが、上記の再結晶反応を充分に行わせる
ことも重要であり、少なくとも5分以上保持する必要が
あるが、2次的な再結晶反応によって結晶が粗大化すれ
ば保磁力の低下を招くので、できる限り短時間の方が好
ましい。そのため、5分〜8時間の加熱保持で充分であ
る。脱H2処理は、原料の酸化防止の観点から、また処
理設備の熱効率の観点で、水素化処理に引き続いて行う
のがよいが、水素化処理後、一旦原料を冷却して、再び
改めて脱H2のための熱処理を行っても良い。
物の再結晶粒径は実質的に0.05μm以下の平均再結
晶粒径を得ることは困難であり、またたとえ得られたと
しても磁気特性上の利点がない。一方、平均再結晶粒径
が1μmを超えると、粉末の保磁力が低下するため好ま
しくない。そのため、平均再結晶粒径を0.05μm〜
1μmとした。
希土類合金粉末を水素処理法により製造する方法におい
て、水素化時に特定の温度領域を十分、速やかに通過さ
せて、R水素化物、T−B化合物、T相、R2T14B化
合物の少なくとも4相の混合組織とすることにより、原
料合金そのものが本質的に有する磁気異方性を完全に達
成し、さらに所定雰囲気で加熱保持する脱H2処理を行
い、極微細結晶で高保磁力を発揮するR−T−(M)−
B系永久磁石用異方性希土類合金粉末を処理量にかかわ
らず量産性よく得ることができる。
No.1〜12の組成の鋳塊を、1100℃、24時
間、Ar雰囲気中で焼鈍して、鋳塊中の正方晶Nd2F
e14B型化合物の体積比を90%以上とした。この鋳塊
を、Arガス雰囲気中(O2量0.5%以下)でスタン
プミルにて平均粒度500μmに粗粉砕した後、この粗
粉砕粉を管状炉に入れ、1Pa以下にまで真空排気し
た。真空排気には、ロータリーポンプおよび油拡散ポン
プを用いた。その後、純度99.9999%以上のH2
ガスを導入しつつ、表2に示す水素化処理条件で水素化
処理を行った。こうして得た水素化原料を、引き続き表
2に示す脱水素処理条件に従って脱水素処理を行い、表
2に示す冷却条件で冷却した。冷却後、原料温度が50
℃以下となったところで原料を取り出した。このときの
磁性粉末の磁気特性を表2に示す。表2において、Is
の値は、Hex=0.8MA/mの時の磁化を示す。
昇温速度依存性を調査した。原料粒度は500μmで、水素
化処理はH2分圧100kPa、850℃で1時間、脱水素処理はH2
分圧100Paとなるように調整してから840℃で30分間保
持、冷却条件はArガス吹付冷却に条件を固定し、水素中
での昇温速度を3℃/minから200℃/minまで変化させ、そ
のときの磁性粉末の保磁力Hcj、磁化容易方向および困
難方向の磁化Isを昇温速度に対してグラフ化し、図1に
示す。なお、磁化は、外部磁界0.8MA/mでの値としてあ
り、磁化容易方向と困難方向の値の差が大きいほど磁気
的な異方性が大きいことを示している。
性質の処理量依存性を調査した。原料粒度は500μm
で、水素化処理はH2分圧100kPa、昇温速度15
℃/分として850℃で2時間、脱水素処理はH2分圧
1kPaとなるようにバルブ操作をしながら840℃で
2時間保持、冷却条件はArガス吹付冷却に条件を固定
し、処理量を2gから2kgまで変化させ、そのときの
磁性粉末の残留磁化Br、保磁力Hcj、磁化容易方向
および困難方向の磁化Isを処理量に対してグラフ化
し、図2に示す。なお、処理量の2kgは実験装置の制
約によるものであり、この発明の適用上限を示すもので
はない。また、磁化は、外部磁界0.8MA/mでの値
としてあり、磁化容易方向と困難方向の値の差が大きい
ほど磁気的な異方性が大きいことを示している。
の粗粉砕粉について、この粗粉砕粉を管状炉に入れ、1
Pa以下にまで真空排気した。その後、純度99.99
99%以上のH2ガスを導入しつつ、表3に示す処理条
件で水素化処理および脱水素処理を行った。ここに示し
た昇温速度または処理温度、あるいは脱水素処理時の水
素分圧または処理温度がこの発明の範囲外である。この
ときの磁性粉末の磁気特性を表3に示す。
異方性希土類合金粉末の製造方法は、R-T-(M)-B合金の
粗粉砕粉を、水素ガス雰囲気中で昇温速度10℃/min〜20
0℃/minの昇温速度で750℃以上の温度域まで昇温し、さ
らに750℃〜900℃で水素中の熱処理を行うことにより、
再結晶時の結晶方位を決める核としてのR2T14B相を適量
残存させることができ、引き続きH2分圧10kPa以下にて7
00℃〜900℃の脱水素熱処理を行って冷却することによ
り、高い保磁力と大きな磁気異方性を同時に有する、ボ
ンド磁石および焼鈍磁石原料として最適なR-T-(M)-B系
永久磁石用異方性希土類合金粉末を安定して得ることが
できる。
向の磁化の変化を昇温速度に対して表したグラフであ
る。
向の磁化並びに残留磁化の変化を処理量に対して表した
グラフである。
Claims (2)
- 【請求項1】 R:10〜20at%(R:Yを含む希土類元素の少
なくとも1種で、かつPrまたはNdの1種または2種をRのう
ち50at%以上含有)、T:67〜85at%(T:FeまたはFeの一部を
50at%以下のCoで置換)、B:4〜10at%である合金鋳塊を粗
粉砕して、平均粒度が50μm〜5000μmの少なくとも80vo
l%以上が正方晶構造Nd2Fe14B型化合物からなる粗粉砕粉
となした後、前記粗粉砕粉を原料粉末としてこれを10kP
a〜1000kPaのH2ガス中で、600℃〜750℃以下の温度域を
昇温速度10℃/min〜200℃/minで昇温し、さらに750℃〜
900℃に15分〜8時間加熱保持し、組織をR水素化物、T-B
化合物、T相、R2T14B化合物の少なくとも4相の混合組織
とした後、さらにH2分圧10kPa以下にて700℃〜900℃に5
分〜8時間保持する脱H2処理を行い、ついで冷却して平
均結晶粒径が0.05μm〜1μmである磁気的に異方性を有
する合金粉末を得ることを特徴とする永久磁石用希土類
合金粉末の製造方法。 - 【請求項2】 R:10〜20at%(R:Yを含む希土類元素の少
なくとも1種で、かつPrまたはNdの1種または2種をRのう
ち50at%以上含有)、T:67〜85at%(T:FeまたはFeの一部を
50at%以下のCoで置換)、M:10at%以下(M:Al、Ti、V、C
r、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta、Wのうち1種
または2種以上)、B:4〜10at%である合金鋳塊を粗粉砕し
て平均粒度が50μm〜5000μmの少なくとも80vol%以上が
正方晶構造Nd2Fe14B型化合物からなる粗粉砕粉となした
後、前記粗粉砕粉を原料粉末としてこれを10kPa〜1000k
PaのH2ガス中で、600℃〜750℃以下の温度域を昇温速度
10℃/min〜200℃/minで昇温し、さらに750℃〜900℃に1
5分〜8時間加熱保持し、組織をR水素化物、T-B化合物、
T相、R2T14B化合物の少なくとも4相の混合組織とした
後、さらにH2分圧10kPa以下にて700℃〜900℃に5分〜8
時間保持する脱H2処理を行い、ついで冷却して平均結晶
粒径が0.05μm〜1μmである磁気的に異方性を有する合
金粉末を得ることを特徴とする永久磁石用希土類合金粉
末の製造方法。
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JPH0754003A JPH0754003A (ja) | 1995-02-28 |
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