JP7453512B2 - ボンド磁石とコンパウンドの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明は、磁石粒子と該磁石粒子を結着させ得るバインダ樹脂とからなるコンパウンドの製造方法であって、該磁石粒子の原料である磁石粉末と該バインダ樹脂の原料である樹脂粉末とを、該樹脂粉末が溶融または軟化する加熱温度で混合してコンパウンドとする調製工程を備え、該磁石粉末は、水素処理された希土類磁石粉末からなり平均粒径が40~200μmである粗粉末を含み、該磁石粉末と該樹脂粉末を混練せずに得られるコンパウンドの製造方法である。
本発明は、ボンド磁石の製造方法としても把握される。例えば、本発明は、上述した製造方法により得られたコンパウンドを用いて、射出成形または圧縮成形する成形工程を備えたボンド磁石の製造方法でもよい。成形工程は、配向磁場を印加してなされてもよい。
(1)本明細書でいう「混練」は、スクリューの少なくとも一部に「練り部」を介装したニーダ(混練機、押出機等を含む)を用いて、原料(磁石粉末と樹脂粉末)を処理することを意味する。本発明のコンパウンドの製造方法では、そのような混練が一切なされない。すなわち、スクリューの全部を「送り部」で構成したニーダを用いて原料(磁石粉末と樹脂粉末)が処理される。このように、スクリューに「練り部」を備えないニーダで原料を処理することを、本明細書では「混合」という。換言すると、スクリューに「練り部」を備えたニーダで原料を処理することを「混練」という。なお、ニーダのスクリューは、一軸でも多軸でもよい。
調製工程は、磁石粉末と樹脂粉末(両者を併せて単に「原料」という。)を混練せずに加熱混合する。これにより、磁石粒子にバインダ樹脂が付着した顆粒状またはペレット状のコンパウンド(ボンド磁石用組成物)が得られる。なお、コンパウンド中の磁石粒子は、磁石粉末(原料)中の磁石粒子と粒度(平均粒径等)が同じでも、小さくてもよい。但し、本発明に係るコンパウンド中の磁石粒子は、原料中の磁石粒子とほぼ同様な粒度となり得る。
磁石粉末は、水素処理された希土類磁石粉末であって、平均粒径が40~200μmである粗粉末を少なくとも含む。このような粗い磁石粒子(単に「粗粒子」ともいう。)は、高磁気特性である一方で割れ易い。上述した調製工程によれば、そのような粗粒子の割れを抑止できる。
バインダ樹脂は、熱可塑性樹脂でも、熱硬化性樹脂でも、それら両方の樹脂を含んでもよい。通常、射出ボンド磁石には熱可塑性樹脂が用いられ、圧縮ボンド磁石には熱硬化性樹脂が用いられる。
ボンド磁石は、例えば、相対密度が90%以上、95%以上さらには98%以上であるとよい。相対密度(ρ/ρ0)は、理論密度(ρ0)に対する実密度(ρ)の比(百分率)である。理論密度(ρ0)は、ボンド磁石を構成する磁石粉末とバインダ樹脂の各真密度とそれらの配合量から求まる。実密度(ρ)は、成形(さらにはキュア処理)したボンド磁石を測定して得られた質量と体積から求まる。体積は、測定による他、アルキメデス法や形状寸法から求められる。
(1)原料
磁石粉末として、水素処理(d-HDDR)して製造された粗粉末である市販のNdFeB系異方性磁石粉末(愛知製鋼株式会社製マグファイン/Br:1.28T、iHc:1370kA/m、平均粒径:125μm)と、微粉末である市販のSmFeN系異方性磁石粉末(住友金属鉱山株式会社製C粉/Br:1.10T、iHc:1170kA/m、平均粒径:3μm)を用意した。
一部の粗粉末には被覆処理を施した。被覆処理は、下記のような3工程で行った。いずれの被覆工程も、処理粉末と処理液をヘンシェルミキサーで撹拌混合(大気中、80℃×1時間)した後、ドライオーブンで熱処理(大気中、120℃×2.5時間)して行った。
処理液A:金属アルコキシオリゴマー:7g、
オルトリン酸:3g、純水:2.6gおよびIPA:230g
処理液B:金属アルコキシオリゴマー:7g、
Ti触媒:0.3gおよびIPA:230g
処理液Aを用いた場合は、上述した第1層上に、有機金属化合物とリン酸化合物を含む第2層(複合層)が形成される。処理液Bを用いた場合は、上述した第1層上に、有機金属化合物からなる第2層が形成される。なお、金属アルコキシオリゴマーには信越化学工業株式会社製X-40-9250を用いた。
磁石粉末と樹脂粉末を表1に示した割合に秤量して、室温で予め混合した後、ニーダ(東芝機械株式会社製二軸混練機:TEM―26SX)のホッパーへ投入した。表1に示した割合は、磁石粉末と樹脂粉末からなる原料粉末全体に対する質量割合である。上述した被覆処理を施した粉末の質量割合は、その処理後の粉末の質量に基づく。磁石粉末として、粗粉末(被覆処理粉末または被覆未処理粉末)と微粉末からなる複合粉末を用いた場合、それらの質量割合(体積割合でもほぼ同様)は、85:15とした。
筐体の加熱温度 :300℃
処理速度 :10kg/hr
スクリュー回転速度:30rpm
筐体の加熱温度 :300℃
処理速度 :5kg/hr
スクリュー回転速度:300rpm
各コンパウンドを射出成形機(株式会社日本製鋼所製J85AD-30H)のホッパーへ投入し、加熱された流動物を金型のキャビティへ射出した。こうして立方体(一辺:11mm)のボンド磁石を得た。射出成形は、金型のキャビティに配向磁場(1.7T)を印加しつつ、金型温度:140℃、ノズル温度:300℃として行った。なお、混練コンパウンドも混合コンパウンドも、成形に支障の無い流動性を示し、磁石粉末の均一分散性は確保されていた。
混合コンパウンドと混練コンパウンドの各ペレットに含まれる磁石粒子を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。混合コンパウンド(試料11)に係るSEM像を図2Aに、混練コンパウンド(試料C11)に係るSEM像を図2Bにそれぞれ示した。なお、観察試料は、各コンパウンドをエポキシ樹脂に埋め込み、切断および研磨(イオンミリング)して作成した。
(1)磁気特性
ボンド磁石の磁気特性(耐食試験前)を直流BHトレーサー(東英工業株式会社製TRF-5BH-25AUTO)を用いて常温で測定した。得られたB-H曲線から残留磁束密度(Br)および保磁力(iHc)を求めた。その結果を表1に併せて示した。
ボンド磁石の密度(耐食試験前)を、その測定した質量と体積から算出した。その結果を表1に併せて示した。体積測定は、電子比重計(アルファミラージュ製SD-200L)を用いて室温で行った。
各コンパウンドから得られたボンド磁石を、純水(50ml)に浸漬した状態で加熱・保持(80℃×1000hr)する耐食試験に供した。純水から取り出し、大気中で室温まで冷却した各ボンド磁石について、それぞれの体積と磁気特性(Br)を測定した。体積と磁気特性は上述した方法で測定した。
(1)コンパウンド
図2Aから明らかなように、混合コンパウンドのNdFeB系異方性磁石粒子は、割れや丸め等が殆ど生じていなかった。その磁石粒子が粉砕されてできた細かな粒子(最大長10μm以下)も殆ど観られなかった。
表1に示したボンド磁石の特性から次のことがわかる。被覆処理されていない粗粉末を用いた試料11と試料C11の比較から、混練コンパウンドよりも混合コンパウンドを用いることにより、ボンド磁石の体積膨張率およびBr低下率が1/2~1/3程度にまで低減することがわかった。
Claims (9)
- 磁石粒子と該磁石粒子を包むバインダ樹脂とからなり顆粒状またはペレット状であるコンパウンドの製造方法であって、
該磁石粒子の原料である磁石粉末と該バインダ樹脂の原料である樹脂粉末との予混合物をさらに、該樹脂粉末が溶融または軟化する加熱温度で混合してコンパウンドとする調製工程を備え、
該磁石粉末は、水素処理された希土類磁石粉末からなり平均粒径が40~200μmである粗粉末を含み、
該磁石粉末と該樹脂粉末を混練せずに得られるコンパウンドの製造方法。 - 前記粗粉末は、NdとFeとBを基成分とするNdFeB系異方性磁石粉末を含む請求項1に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記磁石粉末は、平均粒径が1~10μmである微粉末をさらに含む請求項1または2に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記微粉末は、SmとFeとNを基成分とするSmFeN系異方性磁石粉末および/またはSmとCoを基成分とするSmCo系異方性磁石粉末を含む請求項3に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記粗粉末は、前記磁石粉末全体に対して75~95質量%含まれる請求項3または4に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記粗粉末は、防錆処理がされている請求項1~5のいずれかに記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記磁石粉末と前記樹脂粉末の合計に対して、該樹脂粉末は5~20質量%含まれる請求項1~6のいずれかに記載のコンパウンドの製造方法。
- 請求項1~7により得られたコンパウンドを用いて、射出成形または圧縮成形する成形工程を備えるボンド磁石の製造方法。
- 前記成形工程は、配向磁場を印加してなされる請求項8に記載のボンド磁石の製造方法。
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