JPH01319239A

JPH01319239A - Ｘ線マイクロアナライザ

Info

Publication number: JPH01319239A
Application number: JP15156288A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Otsuki; 大槻　正行; Yoshitaka Nagatsuka; 長塚　義隆; Masaki Saito; 斉藤　昌樹; Koji Yoshida; 吉田　康二
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1988-06-20
Filing date: 1988-06-20
Publication date: 1989-12-25
Anticipated expiration: 2010-05-15
Also published as: JPH0744022B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野〕本発明は、試料に電子線を照射することによって試料照
射部から放射される特性Ｘ線を検出するＸ線マイクロア
ナライザの特性Ｘ線識別方式に関する。

〔従来の技術〕

Ｘ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）は、掘めて細く絞
った電子線を試料に照射して、その試料照射部から放射
される特性Ｘ線の波長と強度をＸ線分光器で測定し、そ
の試料照射部に含まれている元素を定性又は定量分析す
る装置である。

一般に、元素の特性Ｘ線は、Ｋｌｌ、　曝Ｌｃ　Ｌ、Ｉ
。

等、多種におよぶものがあり、例えばＡＳＴＭＤａｔａ
　５ｅｒｉｅｓ　Ｄ　Ｓ　３７　Ａで規定された波長表
には、十数百本のＸ線波長が記載されている。これらの
Ｘｉは、ＥＰＭＡでも観測される。一方、波長分散型分
光器では、Ｘ線波長の整数倍でも回折がおこり、そのＸ
線も観測される。ＥＰＭＡでは、１０次線程度のＸ線ま
で観測され、識別されるＸ線は、１万本を軽（越える。

また、観測Ｘ線のピーク波形は、ある広がりを持ってい
るので、Ｘ線同士が重なって観察されることは日常的に
起こることである。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記のようにＥＰＭＡで観測される各Ｘ線のピークには
、様々な要素を含んでいるため、成るピークに着目した
場合、そのピークがどの元素のどの特性Ｘ線に属するか
判定するのがしばしば困難になる場合がある。

本発明は、上記のｉＩ！題を解決するものであって、任
意のＸ線スペクトルがどの元素のどのＸ線に属するかを
容易に判定することができるＸ線マイクロアナライザの
特性Ｘ線識別方式を提供することを目的とするものであ
る。

〔ｉ１！題を解決するための手段〕そのために本発明は、試料の電子線照射部から放射され
る特性Ｘ線を検出するＸ線マイクロアナライザにおいて
、元素に対応して特性Ｘ＆９１の種類、波長、強度等の
情報からなる波長テーブルと既に同定された元素の情報
が登録される同定テーブルを備え、Ｘ線スペクトルを表
示し特定のピークを指定して元素の同定を行う場合、波
長テーブルから当該ピークの所定範囲内における元素の
Ｘ線を表示すると共に、同定テーブルにあるＸ線を色別
表示するようにしたことを特徴とする。

〔作用］本発明のＸ線マイクロアナライザの特性ＸｖＡ識別方式
では、同定処理を行うことによって同定された元素が同
定テーブルに登録された状態で、特定のピークを指定し
て元素の同定を行う場合には、波長テーブルから当該ピ
ークの所定範囲内における元素のＸ線が表示されると共
に、予め判明している元素のＸ線は同定テーブルをもと
に色分は表示されるので、同定を行う場合の情報を的確
に与えることができる。

［実施例］以下、図面を参照しつつ実施例を説明する。

第１図は本発明に係るＸ線マイクロアナライザの特性Ｘ
線識別方式の１実施例を説明するための図、第２図は波
長テーブルの構成例を示す図、第３図はＸ線ピークの判
定範囲を説明するための図、第４図は２つの元素が混在
するスペクトルの例を示す図、第５図は観察Ｘ線のマニ
ュアルピーク同定を説明するための図、第６図はＸ線識
別処理の流れを説明するための図である。

第１図において、１は電子銃、２は収束レンズ、３は対
物レンズ、４は走査コイル、５は試料、６は試料ステー
ジ、７は電子線、８は特性Ｘ線、９は分光結晶、１０は
分光器駆動モータ、１１は検出器、１２は分光器制御回
路、１３１．よ演算制御回路、１４は測定回路、１５は
記憶装置、１６は波長テーブル、１７は元素テーブル、
１８は出力装置を示す。

第１図に示すＸ線マイクロアナライザのシステムでは、
電子銃１により発生した電子線７を収束レンズ２、対物
レンズ３を通して細く絞って試料５に照射し、その電子
線照射部から放射された特性Ｘ線８を検出器１１で検出
している。

ここで、波長テーブル１６は、第２図に示すように元素
ごとにＸ線種想や波長、強度等の情報からなるものであ
り、元素テーブル１７は、試料に含まれている元素とし
て判定されたものからなるものである。また、分光器制
御回路１２は、分光器駆動モータ１０を制御して分光結
晶９を移動させるものであり、分光結晶９の移動と連動
して検出器１１も移動口、移動位置に対応する波長の特
性Ｘ線が検出器１１で検出される。そして、検出された
各波長の特性Ｘ線は、測定回路１４を通して記憶装置１
５に記憶され、その特性Ｘ線のスペクトルが表示装置１
８に出力される。

演算制御回路１３は、例えばコンピュータで構成され、
分光″ａ制御回路１２や測定回路１４の動、作制御、記
憶装置１５のデータの処理、表示装置１８の表示画面の
制御等を行うものであり、観察Ｘ線のマニュアルピーク
同定では、試料５から得られ記憶装置１５に格納したス
ペクトルを表示装置１日に表示すると共に、カーソルで
指定された特定のＸ線ピークについて波長テーブル１６
及び元素テーブル１７を参照してＸＭ４の一覧表示（リ
ストアツブ）と色分は表示を行う。なお、カーソルで指
定された特定のＸ線ピークについては、第３図に示すよ
うにピーク強度に対しその１／２の強度における輻（半
値幅、半価幅）をとり、この半値幅の関数としである幅
に入っている元素のＸ線をリストアツブしている。

次に、演算制御回路１３での観察Ｘ線のマニュアルピー
ク同定における表示制御を第４図〜第６図により説明す
る。

第４図に示すスペクトルは、元素への特性Ｘ線ＡＸ、　
、、ＡＸ、と元素Ｂの特性Ｘ１３１ＢＸ、％ＢＸ２が存
在し、コノウチ、特性ＸｍＡＸ＊　とＢＸ＋は、ピーク
位置が近づいていて分離が困難な場合を示している。従
って、このような関係にある場合、実際の試料では、一
方の元素は全く含まれていないかも知れないし、両方の
元素が含まれているかも知れないため、そのいずれであ
るかを調べることが必要である。

そこで、試料に含まれる元素の同定方法において、ある
特定のＸ線ピークがどの元素のどの特性Ｘ線であるかを
調べるには、第６図に示すようにまず記憶装置１５から
Ｘ線スペクトルデータを読み出して表示装置１８の画面
上にＸ線スペクトルを表示する。Ｘ線スペクトルが表示
されると、オペレータが、第５図に示すように画面上で
マウス等を使用してカーソルを目的のＸ線スペクトルに
合わせるので、このカーソルで指定されたＸ線ピークを
選ぶ（■、■）。

他方、Ｘ線波長テーブルを参照してＸ線スペクトルの位
置と波長テーブルを順次比較しそのピーク位置に近いも
のを調べて第５図ＢＸ、　、、ＣＸ＋、ＡＸ、　、・・
・・・・のようにリストアツブする。この際、波長テー
ブルは、分光器位置補正機構を通して補正された値を用
いる。これは、実際の分光器の読みと理論的なＸ線の位
置を補正するためのもので、補正量は、予め標準試料を
用いてＸ線の位置の関数として決められる。また、観測
されるＸ線ピークはある幅をもっているので、Ｘ線が適
合しているかどうかは、半値幅の関数としである幅を与
えておき、その範囲内に入っている場合には、その可能
性ありと判定する（■〜■）。

そして、所定の範囲内に入っている可能性のあるＸ線は
、第５図に示すようにテーブルの形で画面上に表示する
。このとき、上述の同定元素テーブルと比較し、その中
の元素のＸ線であるときは、色分は表示する（■〜０）
。

また、第２図に示すように波長テーブルには、元素ごと
にＸ線の種類や波長と共に強度の情報があるので、検出
されたＸ線ピークと元素のＫＬＭ線との比較を行うと共
に、波長テーブル情報の強度と表示されているスペクト
ル強度との比較等に基づいて元素を確からしさを判定し
、その順にランク分けする０例えばパランクは試料に含
まれて、　いるのがほぼ確実な元素とし、Ｂランクは試
料に含まれているかもしれない元素、Ｃランクはあまり
可能性はない元素とする。そして、試料に含まれる元素
の同定では、この中から最も確からしい元素を選ぶこと
になる。

このように本発明は、既に試料に含まれている元素が何
らかの方法により知られているときはその情報が役立つ
のでこれを活用したものである。

あるピークに属するかもしれないＸ線は、数十本になる
ことも稀ではないので、既に判定されている元素のＸ線
を色分けするのは実用上大変便利である。

なお、本発明は、上記の実施例に限定されるものではな
く、種々の変形が可能である０例えば上記の実施例では
、可能性ありと判定したＸ線を色分は表示したが、Ａ、
Ｂ、Ｃのランク別に色分けしてもよい、また、可能性の
あるＸ線テーブルの内、任意のものを選んだとき、その
元素の全Ｘ線をＫＬＭマーカとしてＸ線スペクトルと重
ねて表示してもよい。このようにすることによってさら
に判りやすく表示することができ、より詳しくＸ線スペ
クトルの解析を行うことができる。

（発明の効果〕上述のように任意のＸ線スペクトルがどの元素のどのＸ
線に属するかは、波長テーブルとの比較によって行うが
、可能性のあるＸ線が数十本にのぼることも稀ではない
０以上の説明から明らかなように、本発明によれば、こ
のような場合にも予め判明している元素のＸ線について
は、色分けをして表示するので、Ｘ線の同定が誤ってな
される可能性を減少させることができる。

また、Ｘ線マイクロアナライザにおいて、分光結晶の分
光範囲の関係から全分光範囲をスキャンするためには、
数本（最低４本）のＸ線スペクトルが必要である。従っ
て、１本のスペクトルのみを観ているときには、他のス
ペクトルに含まれるピークを見逃して判定ミスを犯すこ
とがあるが、本発明によればその判定ミスも減少させる
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るＸ線マイクロアナライザの特性Ｘ
線識別方式の１実施例を説明するための図、第２図は波
長テーブルの構成例を示す図、第３図はＸ線ピークの判
定範囲を説明するための回、第４図は２つの元素が混在
するスペクトルの例を示す図、第５図は観察Ｘ線のマニ
ュアルピーク同定を説明するための図、第６図はＸ線識
別処理の流れを説明するための図である。１・・・電子銃、２・・・収束レンズ、３・・・対物レ
ンズ、４・・・走査コイル、５・・・試料、６・・・試
料ステージ、７・・・電子線、８・・・特性Ｘ線、９・
・・分光結晶、１０・・・分光器駆動モータ、１１・・
・検出器、１２・・・分光器制御回路、１３・・・演算
制御回路、１４・・・測定回路、１５・・・記憶装置、
１６・・・波長テーブル、１７・・・元素テーブル、１
８・・・出力装置。出　願　人　　日本電子株式会社代理人　弁理士　阿　部　龍　吉（外４名）第１図第２図　　　　第３図第４図夜叉第５図；艮久

Claims

【特許請求の範囲】

（１）試料の電子線照射部から放射される特性Ｘ線を検
出するＸ線マイクロアナライザにおいて、元素に対応し
て特性Ｘ線の種類、波長、強度等の情報からなる波長テ
ーブルと既に同定された元素の情報が登録される同定テ
ーブルを備え、Ｘ線スペクトルを表示し特定のピークを
指定して元素の同定を行う場合、波長テーブルから当該
ピークの所定範囲内における元素のＸ線を表示すると共
に、同定テーブルにあるＸ線を色別表示するようにした
ことを特徴とするＸ線マイクロアナライザの特性Ｘ線識
別方式。