JPH01161258A - 静電像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、例えば電子写真法、静電印刷法、静電記録法
等において潜像担持体の表面に形成された静電潜像を現
像するために用いられる静電像現像用トナーに関するも
のである。
等において潜像担持体の表面に形成された静電潜像を現
像するために用いられる静電像現像用トナーに関するも
のである。
例えば電子写真法においては、通常、光導電性感光体よ
りなる静電潜像担持体に、帯電、露光により静電潜像を
形成し、次いでこの静電潜像を、着色粒子であるトナー
によって現像し、得られたトナー像を通常は紙等の記録
材に転写した後、定着して可視画像を形成する。
りなる静電潜像担持体に、帯電、露光により静電潜像を
形成し、次いでこの静電潜像を、着色粒子であるトナー
によって現像し、得られたトナー像を通常は紙等の記録
材に転写した後、定着して可視画像を形成する。
トナー像を定着する方法としては、従来、ヒーターによ
りトナーを非接触の状態で加熱溶融して定着する方法、
有機溶剤によりトナーを溶解して定着する方法、トナー
を加圧して定着する方法、加熱ローラをトナーに直接接
触させてこれを溶融圧着して定着するいわゆる加熱ロー
ラ定着法等が知られているが、熱効率が高くて高速定着
が可能である観点から、加熱ローラ定着法が好ましい。
りトナーを非接触の状態で加熱溶融して定着する方法、
有機溶剤によりトナーを溶解して定着する方法、トナー
を加圧して定着する方法、加熱ローラをトナーに直接接
触させてこれを溶融圧着して定着するいわゆる加熱ロー
ラ定着法等が知られているが、熱効率が高くて高速定着
が可能である観点から、加熱ローラ定着法が好ましい。
しかるに、最近においては、(イ)複写機の過熱劣化を
抑制すること、(ロ)加熱ローラ定着器を作動させてか
ら加熱ローラが定着可能な温度にまで上昇するに要する
ウオームアツプタイムを短くすること、(ハ)紙等の記
録材に熱が吸収されることによる加熱ローラの温度低下
を小さくして連続して多数回にわたる安定した画像の形
成を可能にすること、(ニ)複写機の小型化および安全
性の向上の観点から、定着器に組み込まれるヒーターの
消費電力を低減させて加熱ローラの温度をより低くした
状態で定着処理を可能にすること、等が強く要求されて
いる。
抑制すること、(ロ)加熱ローラ定着器を作動させてか
ら加熱ローラが定着可能な温度にまで上昇するに要する
ウオームアツプタイムを短くすること、(ハ)紙等の記
録材に熱が吸収されることによる加熱ローラの温度低下
を小さくして連続して多数回にわたる安定した画像の形
成を可能にすること、(ニ)複写機の小型化および安全
性の向上の観点から、定着器に組み込まれるヒーターの
消費電力を低減させて加熱ローラの温度をより低くした
状態で定着処理を可能にすること、等が強く要求されて
いる。
従って、トナーにおいては、(1)より低温で良好な定
着を達成し得るものであること、すなわち優れた低温定
着性を有すること、が要請され、さらに、基本的に、次
のような条件が必要である。
着を達成し得るものであること、すなわち優れた低温定
着性を有すること、が要請され、さらに、基本的に、次
のような条件が必要である。
(2)定着法として好ましい加熱ローラ定着法において
は、オフセット現象すなわち定着時に像を構成するトナ
ーの一部が加熱ローラの表面に転移し、これが次に送ら
れて来る記録材に再転移して画像を汚すという現象が発
生しやすいので、トナーに加熱ローラへの転移が生じに
くい性能すなわち耐ホツトオフセット性を付与せしめる
こと。
は、オフセット現象すなわち定着時に像を構成するトナ
ーの一部が加熱ローラの表面に転移し、これが次に送ら
れて来る記録材に再転移して画像を汚すという現象が発
生しやすいので、トナーに加熱ローラへの転移が生じに
くい性能すなわち耐ホツトオフセット性を付与せしめる
こと。
(3)定着温度が低いときには、定着不良のトナーが加
熱ローラの表面に転移し、これが原因となって記録材の
巻付き現象(紙づまり)が発生しやすいので、トナーに
低温時に加熱ローラへの転移が生じにくい性能すなわち
耐アンダーオフセット性を付与せしめること。
熱ローラの表面に転移し、これが原因となって記録材の
巻付き現象(紙づまり)が発生しやすいので、トナーに
低温時に加熱ローラへの転移が生じにくい性能すなわち
耐アンダーオフセット性を付与せしめること。
(4)使用もしくは貯蔵環境条件下において凝集せずに
粉体として安定に存在し得ること、すなわち保存性が優
れていること。
粉体として安定に存在し得ること、すなわち保存性が優
れていること。
(5)良好な現像性が得られるために、粉体としての流
動性が優れていること。
動性が優れていること。
しかして、従来においては、以下のような技術が提案さ
れている。
れている。
■トナー用樹脂として、融点Tmが45〜150℃の結
晶性部分とガラス転移点Tgが0℃以下の非品性部分と
を化学的に結合してなる樹脂を用いる技術(特開昭50
−87032号公報参照)。
晶性部分とガラス転移点Tgが0℃以下の非品性部分と
を化学的に結合してなる樹脂を用いる技術(特開昭50
−87032号公報参照)。
■トナー用樹脂として、融点Tmが45〜90℃の結晶
性部分と、当該結晶性部分の融点Tmより10℃高い温
度以下のガラス転移点Tgを有する非品性部分とを化学
的に結合してなる樹脂を用いる技術(特開昭59−34
46号公報参照)。
性部分と、当該結晶性部分の融点Tmより10℃高い温
度以下のガラス転移点Tgを有する非品性部分とを化学
的に結合してなる樹脂を用いる技術(特開昭59−34
46号公報参照)。
■トナー用樹脂として、エチレン、プロピレン、酢酸ビ
ニルから得られる結晶性重合体と、ビニル重合体とのグ
ラフト重合体を用いる技術(特開昭56−154740
号公報参照)。
ニルから得られる結晶性重合体と、ビニル重合体とのグ
ラフト重合体を用いる技術(特開昭56−154740
号公報参照)。
■トナー用樹脂として、エチレン、プロピレン、酢酸ビ
ニルから得られる結晶性重合体と、不飽和ポリエステル
と、ビニル重合体とのグラフト重合体を用いる技術(特
開昭57−8549号公報参照)。
ニルから得られる結晶性重合体と、不飽和ポリエステル
と、ビニル重合体とのグラフト重合体を用いる技術(特
開昭57−8549号公報参照)。
■トナー用樹脂として、硬質成分と軟質成分とのブロッ
ク共重合体あるいはグラフト共重合体と、ガラス転移点
Tgが50℃以上で前記硬質成分と相溶性のある非品性
樹脂と、融点Tmが60℃以上で前記硬質成分と非相溶
性の結晶性樹脂との混合物を用いる技術(特開昭57−
32447号公報参照)。
ク共重合体あるいはグラフト共重合体と、ガラス転移点
Tgが50℃以上で前記硬質成分と相溶性のある非品性
樹脂と、融点Tmが60℃以上で前記硬質成分と非相溶
性の結晶性樹脂との混合物を用いる技術(特開昭57−
32447号公報参照)。
■トナー用樹脂として、エチレン、プロピレン、酢酸ビ
ニルから得られる結晶性重合体にビニル系重合体をグラ
フト重合させて得られるクラフト共重合体と、当該クラ
フト共重合体の単量体と共通の単量体を過半量含むビニ
ル系単量体とジビニル系単量体とを共重合させて得られ
る架橋重合体との混合物を用いる技術(特開昭60−2
63953号公報参照)。
ニルから得られる結晶性重合体にビニル系重合体をグラ
フト重合させて得られるクラフト共重合体と、当該クラ
フト共重合体の単量体と共通の単量体を過半量含むビニ
ル系単量体とジビニル系単量体とを共重合させて得られ
る架橋重合体との混合物を用いる技術(特開昭60−2
63953号公報参照)。
■トナー用樹脂として、主鎖を構成する重合体および側
鎖を構成する重合体の一方の重合体の表面張力rSが3
4以上であり他方の重合体の表面張力γ5が34未満で
あるグラフト重合体を用いる技術(特開昭59−135
478号公報参照)。
鎖を構成する重合体の一方の重合体の表面張力rSが3
4以上であり他方の重合体の表面張力γ5が34未満で
あるグラフト重合体を用いる技術(特開昭59−135
478号公報参照)。
■トナー用樹脂としてスチレン系樹脂を用い、これにア
ルキレンビス脂肪酸アミドワックスを添加する技術(特
開昭49−107743号公報参照)。
ルキレンビス脂肪酸アミドワックスを添加する技術(特
開昭49−107743号公報参照)。
しかしながら、上記技術■乃至■においては、(1)低
温定着性、(2)耐ホツトオフセット性、(3)耐アン
ダーオフセント性、(4)保存性、(5)流動性のすべ
ての点において十分満足できるトナーを得ることがいま
だ困難である。
温定着性、(2)耐ホツトオフセット性、(3)耐アン
ダーオフセント性、(4)保存性、(5)流動性のすべ
ての点において十分満足できるトナーを得ることがいま
だ困難である。
すなわち、上記技術■ては、トナー用樹脂の粘着性が高
いために常温下においても保存性が悪く、また定着時に
おいてはホントオフセット現象が発生しやすく、しかも
流動性が悪いた杓に現像性が不良となり、これらの結果
画質が不良となる。
いために常温下においても保存性が悪く、また定着時に
おいてはホントオフセット現象が発生しやすく、しかも
流動性が悪いた杓に現像性が不良となり、これらの結果
画質が不良となる。
上記技術■では、トナー用樹脂が軟質となるため、流動
性が悪くて現像性が不良となるうえ、定着時においては
ホットオフセット現象が発生しやすく、これらの結果画
質が不良となる。
性が悪くて現像性が不良となるうえ、定着時においては
ホットオフセット現象が発生しやすく、これらの結果画
質が不良となる。
上記技術■、■および■では、流動性が悪いために現像
性が不良となり、その結果画質が不良となる。
性が不良となり、その結果画質が不良となる。
上記技術■ては、圧力定着用のトナーであるため、熱ロ
ーラ定着方式ではホットオフセット現象t−1 の発生が著しい問題点がある。
ーラ定着方式ではホットオフセット現象t−1 の発生が著しい問題点がある。
上記技術■では、低温での離型性が劣るためいわゆる耐
アンダーオフセット性が悪く、長期にわたって安定した
画像を得ることが困難である。
アンダーオフセット性が悪く、長期にわたって安定した
画像を得ることが困難である。
上記技術■では、耐ホツトオフセット性は良好であるが
、低温定着性が悪い。
、低温定着性が悪い。
本発明は、以上の如き事情に基づいてなされたものであ
って、(1)低温定着性、(2)耐ホツトオフセット性
、(3)耐アンダーオフセット性、(4)保存性、(5
)流動性のすべての点において十分満足できるトナーを
提供するものである。
って、(1)低温定着性、(2)耐ホツトオフセット性
、(3)耐アンダーオフセット性、(4)保存性、(5
)流動性のすべての点において十分満足できるトナーを
提供するものである。
本発明の静電像現像用トナーは、結晶性ポリエステルと
数平均分子量Mnに対する重量平均分子量Mwの比Mw
/Mnの値が3.5以上である無定形ビニル重合体とが
化学的に結合してなるブロック共重合体またはグラフト
共重合体よりなるトナー用樹脂と、下記一般式(1)で
示されるアルキレンビス脂肪酸アミドワックスとを含有
してなることを特徴とする。
数平均分子量Mnに対する重量平均分子量Mwの比Mw
/Mnの値が3.5以上である無定形ビニル重合体とが
化学的に結合してなるブロック共重合体またはグラフト
共重合体よりなるトナー用樹脂と、下記一般式(1)で
示されるアルキレンビス脂肪酸アミドワックスとを含有
してなることを特徴とする。
−と−
一般式(1)
〔式中、R1およびR2は各々互に同一または異なる炭
素数が10以上の飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基
を表わし、R3およびR4は各々互に同一または異なる
水素原子もしくは一0CR5基(ただし、R5は飽和ま
たは不飽和の脂肪族炭化水素基を表わす。)を表わし、
nは正の整数を表わす。〕 〔発明の作用効果〕 本発明の静電像現像用トナーによれば、結晶性ポリエス
テルと特定の無定形ビニル重合体とが化学的に結合して
なるブロック共重合体またはグラフト共重合体よりなる
トナー用樹脂と共に、前記一般式〔1〕で示されるアル
キレンビス脂肪酸アミドワックスとが含有されてなるの
で、(1)低温定着性、(2)耐ホツトオフセント性、
(3)耐アンダーオフセット性、(4)保存性、(5)
流動性のすべての点において優れた効果が発揮される。
素数が10以上の飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基
を表わし、R3およびR4は各々互に同一または異なる
水素原子もしくは一0CR5基(ただし、R5は飽和ま
たは不飽和の脂肪族炭化水素基を表わす。)を表わし、
nは正の整数を表わす。〕 〔発明の作用効果〕 本発明の静電像現像用トナーによれば、結晶性ポリエス
テルと特定の無定形ビニル重合体とが化学的に結合して
なるブロック共重合体またはグラフト共重合体よりなる
トナー用樹脂と共に、前記一般式〔1〕で示されるアル
キレンビス脂肪酸アミドワックスとが含有されてなるの
で、(1)低温定着性、(2)耐ホツトオフセント性、
(3)耐アンダーオフセット性、(4)保存性、(5)
流動性のすべての点において優れた効果が発揮される。
すなわち、非加熱下においては、比Mw/Mnの値が3
.5以上である無定形ビニル重合体の強靭な特性が発揮
されると共に、アルキレンビス脂肪酸アミドワックスの
硬質な特性が相乗され、そのため結晶性ポリエステルの
粘着性の発現が著しく抑制され、その結果、保存性、流
動性の向上効果が発揮される。
.5以上である無定形ビニル重合体の強靭な特性が発揮
されると共に、アルキレンビス脂肪酸アミドワックスの
硬質な特性が相乗され、そのため結晶性ポリエステルの
粘着性の発現が著しく抑制され、その結果、保存性、流
動性の向上効果が発揮される。
そして、熱定着による加熱下においては、特定の無定形
ビニル重合体による適度な粘弾性により耐オフセット性
の向上効果が発揮されると共に、結晶性ポリエステルの
有する良好な低温溶融性および紙等の記録材に対する良
好な浸透性により、優れた低温定着性が発揮される。ま
た、アルキレンビス脂肪酸アミドワックスが存在するこ
とにより高温下で良好な離型性が発揮されるため、加熱
ローラ等へのトナーの転移が抑制され、その結果優れた
耐ホツトオフセント性が発揮される。
ビニル重合体による適度な粘弾性により耐オフセット性
の向上効果が発揮されると共に、結晶性ポリエステルの
有する良好な低温溶融性および紙等の記録材に対する良
好な浸透性により、優れた低温定着性が発揮される。ま
た、アルキレンビス脂肪酸アミドワックスが存在するこ
とにより高温下で良好な離型性が発揮されるため、加熱
ローラ等へのトナーの転移が抑制され、その結果優れた
耐ホツトオフセント性が発揮される。
このようにトナーが優れた低温定着性を発揮するため、
熱ローラ定着方式を適用するときには、熱ローラの設定
温度を従来より低くすることができ、そのため熱ローラ
の耐久性の向上を図ることができるうえ、ウオームアン
プタイムの短縮化により迅速な画像形成が可能となる。
熱ローラ定着方式を適用するときには、熱ローラの設定
温度を従来より低くすることができ、そのため熱ローラ
の耐久性の向上を図ることができるうえ、ウオームアン
プタイムの短縮化により迅速な画像形成が可能となる。
また、記録材の両面に画像を形成する場合にもカール、
シワ等を招来せずに安定に画像を形成することができる
。
シワ等を招来せずに安定に画像を形成することができる
。
本発明においては、結晶性ポリエステルと数平均分子量
Mnに対する重量平均分子iMwの比Mw/Mnの値が
3.5以上である無定形ビニル重合体とが化学的に結合
してなるブロック共重合体またはグラフト共重合体より
なるトナー用樹脂と共に、前記一般式(1)で示される
アルキレンビス脂肪酸アミドワックスとを必須成分とし
て用いて静電像現像用トナーを構成する。
Mnに対する重量平均分子iMwの比Mw/Mnの値が
3.5以上である無定形ビニル重合体とが化学的に結合
してなるブロック共重合体またはグラフト共重合体より
なるトナー用樹脂と共に、前記一般式(1)で示される
アルキレンビス脂肪酸アミドワックスとを必須成分とし
て用いて静電像現像用トナーを構成する。
本発明のトナーは、キャリアを混合しない一成分現像剤
、またはキャリアを混合する二成分現像剤のいずれのタ
イプにも適用することができる。
、またはキャリアを混合する二成分現像剤のいずれのタ
イプにも適用することができる。
無定形ビニル重合体は、結晶性ポリエステルとブロック
共重合体またはグラフト共重合体を形成するための官能
基を有することが必要である。斯かる官能基としては、
例えばカルボキシル基、水酸基、アミノ基、エポキシ基
等を好ましいものとして挙げることができる。
共重合体またはグラフト共重合体を形成するための官能
基を有することが必要である。斯かる官能基としては、
例えばカルボキシル基、水酸基、アミノ基、エポキシ基
等を好ましいものとして挙げることができる。
斯かる官能基を有する単量体としては、例えばアクリル
酸、β、β−ジメチルアクリル酸、α−エチルアクリル
酸、メタクリル酸、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸
、クロトン酸、ヒドロキンエチルメタクリレート、こは
く酸モノアクリロイルオキシエチルエステル、N−ヒド
ロキシエチルアクリルアミド、N−メチロールアクリル
アミド、p−アミノスチレン、グリシジルメタクリレー
ト等を挙げることができる。斯かる官能基を有する単量
体は、無定形ビニル重合体を得るための単量体組成物中
に、0.1〜20モル%、好ましくは0.5〜10モル
%の割合で使用されることが好ましい。
酸、β、β−ジメチルアクリル酸、α−エチルアクリル
酸、メタクリル酸、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸
、クロトン酸、ヒドロキンエチルメタクリレート、こは
く酸モノアクリロイルオキシエチルエステル、N−ヒド
ロキシエチルアクリルアミド、N−メチロールアクリル
アミド、p−アミノスチレン、グリシジルメタクリレー
ト等を挙げることができる。斯かる官能基を有する単量
体は、無定形ビニル重合体を得るための単量体組成物中
に、0.1〜20モル%、好ましくは0.5〜10モル
%の割合で使用されることが好ましい。
無定形ビニル重合体は、特に、イオン結合により架橋さ
れた構造のイオン架橋無定形ビニル重合体であることが
好ましい。すなわち、イオン架橋結合を有することによ
り、さらに優れた低温定着性、耐ホツトオフセット性、
保存性、耐衝撃性が発揮される。イオン架橋構造を形成
するための幹としてのビニル重合体としては、ポリスチ
レン、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸メチル
、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニト
リル、その他を挙げることができる。なかでも、スチレ
ン系単量体、アクリル酸系単量体、メタクリル酸系単量
体から選択される少なくとも1種を必須成分として用い
て得られるビニル重合体であることが好ましい。そして
、特に、カルボキシル基を有するビニル重合体の当該カ
ルボキシル基に多価金属化合物が反応してイオン架橋結
合が形成されていることが好ましい。斯かるカルボキシ
ル基を有するビニル重合体を得るためには、上記単量体
のほかに、アクリル酸もしくはメタクリル酸およびこれ
らの誘導体から選択される単量体を必須成分として用い
て重合すればよい。
れた構造のイオン架橋無定形ビニル重合体であることが
好ましい。すなわち、イオン架橋結合を有することによ
り、さらに優れた低温定着性、耐ホツトオフセット性、
保存性、耐衝撃性が発揮される。イオン架橋構造を形成
するための幹としてのビニル重合体としては、ポリスチ
レン、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸メチル
、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニト
リル、その他を挙げることができる。なかでも、スチレ
ン系単量体、アクリル酸系単量体、メタクリル酸系単量
体から選択される少なくとも1種を必須成分として用い
て得られるビニル重合体であることが好ましい。そして
、特に、カルボキシル基を有するビニル重合体の当該カ
ルボキシル基に多価金属化合物が反応してイオン架橋結
合が形成されていることが好ましい。斯かるカルボキシ
ル基を有するビニル重合体を得るためには、上記単量体
のほかに、アクリル酸もしくはメタクリル酸およびこれ
らの誘導体から選択される単量体を必須成分として用い
て重合すればよい。
例えば水酸基を有するアクリル酸エステルもしくはメタ
クリル酸エステルまたはこれらの誘導体と、ジカルボン
酸化合物とのエステル化反応によって得られる構造の半
エステル化合物を好ましいものとして挙げることができ
る。斯かる半エステル化合物によれば、主鎖構成に影響
の少ない位置にカルボキシル基が導入されているので、
化学構造の立体障害が小さくなり、その結果カルボキシ
ル基と多価金属化合物との反応が効率よく進行してイオ
ン架橋結合が形成され、良好な架橋構造のイオン架橋無
定形ビニル重合体を得ることができる。
クリル酸エステルまたはこれらの誘導体と、ジカルボン
酸化合物とのエステル化反応によって得られる構造の半
エステル化合物を好ましいものとして挙げることができ
る。斯かる半エステル化合物によれば、主鎖構成に影響
の少ない位置にカルボキシル基が導入されているので、
化学構造の立体障害が小さくなり、その結果カルボキシ
ル基と多価金属化合物との反応が効率よく進行してイオ
ン架橋結合が形成され、良好な架橋構造のイオン架橋無
定形ビニル重合体を得ることができる。
上記ビニル重合体を得るためのスチレン系単量体として
は、例えばスチレン、0−メチルスチレン、m−メチル
スチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、
p−エチルスチレン、2゜3−ジメチルスチレン、2.
.4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p
−tert−ブチルスチレン、p−n−へキシルスチレ
ン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレ
ン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレ
ン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p
−クロルスチレン、3.4−ジクロルスチレン等を挙げ
ることができる。これらの単量体は単独で用いてもよい
し、あるいは複数のものを組合わせて用いてもよい。
は、例えばスチレン、0−メチルスチレン、m−メチル
スチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、
p−エチルスチレン、2゜3−ジメチルスチレン、2.
.4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p
−tert−ブチルスチレン、p−n−へキシルスチレ
ン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレ
ン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレ
ン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p
−クロルスチレン、3.4−ジクロルスチレン等を挙げ
ることができる。これらの単量体は単独で用いてもよい
し、あるいは複数のものを組合わせて用いてもよい。
上記ビニル重合体を得るためのアクリル酸エステルもし
くはメタクリル酸エステルとしては、例えばアクリル酸
メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プチノペアクリ
ル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸オク
チル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリル、アク
リル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、
アクリル酸−2−クロルエチル、アクリル酸フェニル、
α−クロルアクリル酸メチル等のアクリル酸エステル類
;例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチノペメ
タクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル
酸イソブチル、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸ド
デンル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸−2−エ
チルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸
フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタク
リル酸ジエチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル
類;等を挙げることができる。
くはメタクリル酸エステルとしては、例えばアクリル酸
メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プチノペアクリ
ル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸オク
チル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリル、アク
リル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、
アクリル酸−2−クロルエチル、アクリル酸フェニル、
α−クロルアクリル酸メチル等のアクリル酸エステル類
;例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチノペメ
タクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル
酸イソブチル、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸ド
デンル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸−2−エ
チルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸
フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタク
リル酸ジエチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル
類;等を挙げることができる。
前記半エステル化合物を形成するカルボキシル基を有す
る化合物としては、例えばマロン酸、こはく酸、グルタ
ル酸等の脂肪族ジカルボン酸化合物、例えばフタル酸等
の芳香族ジカルボン酸化合物等を挙げることができる。
る化合物としては、例えばマロン酸、こはく酸、グルタ
ル酸等の脂肪族ジカルボン酸化合物、例えばフタル酸等
の芳香族ジカルボン酸化合物等を挙げることができる。
これらの化合物と、水酸基を有するアクリル酸エステル
もしくはメタクリル酸エステルまたはこれらの誘導体と
をエステル化反応させることにより半エステル化合物を
得ることができる。上記ジカルボン酸化合物はハロゲン
族元素、低級アルキル基、アルコキシ基等によって水素
原子が置換されていてもよく、また酸無水物であっても
よい。そして、水酸基を有するアクリル酸もしくはメタ
クリル酸の誘導体としては、アクリル酸もしくはメタク
リル酸にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等
のアルキレンオキサイドを1モルまたは2モル以上付加
せしめたものでもよく、あるいはアクリル酸もしくはメ
タクリル酸にプロピレングリコール等の2価アルコール
をエステル化反応させたヒドロキシア=16− ルキルエステルであってもよい。
もしくはメタクリル酸エステルまたはこれらの誘導体と
をエステル化反応させることにより半エステル化合物を
得ることができる。上記ジカルボン酸化合物はハロゲン
族元素、低級アルキル基、アルコキシ基等によって水素
原子が置換されていてもよく、また酸無水物であっても
よい。そして、水酸基を有するアクリル酸もしくはメタ
クリル酸の誘導体としては、アクリル酸もしくはメタク
リル酸にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等
のアルキレンオキサイドを1モルまたは2モル以上付加
せしめたものでもよく、あるいはアクリル酸もしくはメ
タクリル酸にプロピレングリコール等の2価アルコール
をエステル化反応させたヒドロキシア=16− ルキルエステルであってもよい。
好ましい半エステル化合物としては、例えばこハ<酸モ
ノアクリロイルオキシエチルエステル、こはく酸モノア
クリロイルオキシプロピルエステル、グルタル酸モノア
クリロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノアクリ
ロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノアクリロイ
ルオキシプロピルエステル、こはく酸モノメタアクリロ
イルオキシエチルエステル、こはく酸モノメタアクリロ
イルオキシプロピルエステル、グルタル酸モノメタアク
リロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノメタアク
リロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノメタアク
リロイルオキシプロピルエステル等を挙げることができ
る。
ノアクリロイルオキシエチルエステル、こはく酸モノア
クリロイルオキシプロピルエステル、グルタル酸モノア
クリロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノアクリ
ロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノアクリロイ
ルオキシプロピルエステル、こはく酸モノメタアクリロ
イルオキシエチルエステル、こはく酸モノメタアクリロ
イルオキシプロピルエステル、グルタル酸モノメタアク
リロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノメタアク
リロイルオキシエチルエステル、フタル酸モノメタアク
リロイルオキシプロピルエステル等を挙げることができ
る。
カルボキシル基を有するビニル重合体の当該カルボキシ
ル基と反応させる多価金属化合物の金属元素としては、
例えばCu、 Ag、 Be、 Mg、 Ca、 Sr
。
ル基と反応させる多価金属化合物の金属元素としては、
例えばCu、 Ag、 Be、 Mg、 Ca、 Sr
。
Ba、 Zn、 Cd、 AI、 Ti、 Ge、 S
n、 V、 Cr、 Mo、 Mn。
n、 V、 Cr、 Mo、 Mn。
Fe、Ni、Co、Zr、Se等を挙げることができる
。
。
これらの中でもアルカリ土類金属(Be、 Mg、 C
a。
a。
Sr、 Ba )および亜鉛族元素(Zn、 Cd)が
好ましく、特にMgおよびZnが好ましい。
好ましく、特にMgおよびZnが好ましい。
これらの金属を含む多価金属化合物としては、例えば、
上記金属元素の、フッ化物、塩化物、塩素酸塩、臭化物
、ヨウ化物、酸化物、水酸化物、硫化物、亜硫酸塩、硫
酸塩、セレン化物、テルル化物、窒化物、硝酸塩、リン
化物、ホスフィン酸塩、リン酸塩、炭酸塩、オルトケイ
酸塩、酢酸塩、ンユウ酸塩、メチル化合物もしくはエチ
ル化合物等の低級アルキル金属化合物等を挙げることが
できる。これらのなかでも、特に上記金属元素の酢酸塩
、上記金属元素の酸化物が好ましい。
上記金属元素の、フッ化物、塩化物、塩素酸塩、臭化物
、ヨウ化物、酸化物、水酸化物、硫化物、亜硫酸塩、硫
酸塩、セレン化物、テルル化物、窒化物、硝酸塩、リン
化物、ホスフィン酸塩、リン酸塩、炭酸塩、オルトケイ
酸塩、酢酸塩、ンユウ酸塩、メチル化合物もしくはエチ
ル化合物等の低級アルキル金属化合物等を挙げることが
できる。これらのなかでも、特に上記金属元素の酢酸塩
、上記金属元素の酸化物が好ましい。
多価金属化合物の添加量は、カルボキシル基を、有する
ビニル重合体を構成する単量体の種類およびその量によ
り相違する′ので一種に規定することはできないが、例
えばビニル重合体の1モルに対して、0.1〜1モル程
度である。
ビニル重合体を構成する単量体の種類およびその量によ
り相違する′ので一種に規定することはできないが、例
えばビニル重合体の1モルに対して、0.1〜1モル程
度である。
カルボキシル基を有するビニル重合体の当該カルボキシ
ル基に多価金属化合物を反応させるには、例えば溶液重
合法により重合して得られたカルボキシル基を有するビ
ニル重合体を含有する溶液に、前記多価金属化合物もし
くは当該多価金属化合物の分散溶液を混合し、昇温しで
約1〜3時間にわたり脱溶剤処理を行い、反応系内の温
度が150〜180℃程度に達した状態で1時間以上こ
の温度に維持して反応を完結させるのがよい。また場合
によっては、カルボキシル基を有するビニル重合体の重
合を開始する前に多価金属化合物を溶剤と共に反応系内
に存在させてもよく、あるいは上記脱溶剤処理を行って
得られたカルボキシル基を有するビニル重合体と多価金
属化合物とをロールミル、ニーダ、押出機等により熔融
混練することにより反応させてもよい。
ル基に多価金属化合物を反応させるには、例えば溶液重
合法により重合して得られたカルボキシル基を有するビ
ニル重合体を含有する溶液に、前記多価金属化合物もし
くは当該多価金属化合物の分散溶液を混合し、昇温しで
約1〜3時間にわたり脱溶剤処理を行い、反応系内の温
度が150〜180℃程度に達した状態で1時間以上こ
の温度に維持して反応を完結させるのがよい。また場合
によっては、カルボキシル基を有するビニル重合体の重
合を開始する前に多価金属化合物を溶剤と共に反応系内
に存在させてもよく、あるいは上記脱溶剤処理を行って
得られたカルボキシル基を有するビニル重合体と多価金
属化合物とをロールミル、ニーダ、押出機等により熔融
混練することにより反応させてもよい。
このようにしてカルボキシル基を有スルビニル重合体と
多価金属化合物とが反応して得られるイオン架橋無定形
ビニル重合体は、当該カルボキシル基を有するビニル重
合体のカルボキシル基と多価金属原子とがイオン結合に
より結合され、このイオン結合により一種の架橋構造が
形成されたものとなる。このイオン結合は、共有結合に
比してはるかにゆるやかな結合である。
多価金属化合物とが反応して得られるイオン架橋無定形
ビニル重合体は、当該カルボキシル基を有するビニル重
合体のカルボキシル基と多価金属原子とがイオン結合に
より結合され、このイオン結合により一種の架橋構造が
形成されたものとなる。このイオン結合は、共有結合に
比してはるかにゆるやかな結合である。
また、低温定着性、耐オフセット性のさらなる向上を図
る観点から、無定形ビニル重合体は、分子量分布におい
て少なくとも2つ以上の極大値を有することが好ましい
。具体的には、分子量極大値の小さい低分子量成分と分
子量極大値の大きい高分子量成分の少なくとも2群に分
けられる分子量分布を有し、かつゲル・パーミュエーシ
ョン・クロマトグラフィ (cpc)により測定された
分子量分布曲線において、少なくとも1つの極大値が2
.000〜20.0(l[1程度の範囲内にあり、少な
くとも1つの極大値が100.000〜1.000.0
00程度の範囲内にあるような、少なくとも2つの極大
値を有することが好ましい。また、上記高分子量成分に
より無定形ビニル重合体を一層強靭なものとすることが
可能であるので、キャリアとの摩擦あるいは潜像担持体
との衝突においてトナー粒子破壊の抑制効果が大きく、
その結果フィルミング現象の原因となる微粉の発生が抑
制される。なお、上記高分子量成分の割合は、無定形ビ
ニル重合体の15=20− 重量%以上であることが好ましく、特に15〜50重量
%が好ましい。
る観点から、無定形ビニル重合体は、分子量分布におい
て少なくとも2つ以上の極大値を有することが好ましい
。具体的には、分子量極大値の小さい低分子量成分と分
子量極大値の大きい高分子量成分の少なくとも2群に分
けられる分子量分布を有し、かつゲル・パーミュエーシ
ョン・クロマトグラフィ (cpc)により測定された
分子量分布曲線において、少なくとも1つの極大値が2
.000〜20.0(l[1程度の範囲内にあり、少な
くとも1つの極大値が100.000〜1.000.0
00程度の範囲内にあるような、少なくとも2つの極大
値を有することが好ましい。また、上記高分子量成分に
より無定形ビニル重合体を一層強靭なものとすることが
可能であるので、キャリアとの摩擦あるいは潜像担持体
との衝突においてトナー粒子破壊の抑制効果が大きく、
その結果フィルミング現象の原因となる微粉の発生が抑
制される。なお、上記高分子量成分の割合は、無定形ビ
ニル重合体の15=20− 重量%以上であることが好ましく、特に15〜50重量
%が好ましい。
無定形ビニル重合体が、イオン架橋無定形ビニル重合体
であり、かつ上記の如く高分子量成分と低分子量成分と
により構成される場合には、多価金属化合物と反応する
カルボキシル基が少なくとも低分子量成分に導入されて
いることが好ましい。
であり、かつ上記の如く高分子量成分と低分子量成分と
により構成される場合には、多価金属化合物と反応する
カルボキシル基が少なくとも低分子量成分に導入されて
いることが好ましい。
すなわち、キャリアとの摩擦あるいは潜像担持体の表面
との衝突によって生ずるトナー粒子の破壊は、主として
トナー粒子中における低分子量の比較的もろい成分に起
因するため、このような低分子量成分を詳細は後述する
多価金属化合物によりいわばイオン結合により架橋して
強靭なものとすることにより、トナー粒子の破壊によっ
て生ずるフィルミング現象の原因となる微粉の発生を有
効に防止することができる。
との衝突によって生ずるトナー粒子の破壊は、主として
トナー粒子中における低分子量の比較的もろい成分に起
因するため、このような低分子量成分を詳細は後述する
多価金属化合物によりいわばイオン結合により架橋して
強靭なものとすることにより、トナー粒子の破壊によっ
て生ずるフィルミング現象の原因となる微粉の発生を有
効に防止することができる。
また、無定形ビニル重合体において、重量平均分子量M
νJと数平均分子量Mnの比Mw /Mnの値が3.5
以上であることが必要であり、特に4〜40が好ましい
。当該比Mw/Mnが過小のときには、十分な耐オフセ
ノ)性および耐久性が得られない。当該比Mw/Mnの
値を3.5以上とするための手段としては、(1)分子
量分布において2つ以上の極大値を持たせる手段、(2
)架橋剤あるいは分子量調節剤の添加により分子量分布
をブロードにする手段、が考えられるが、トナーの粉砕
工程における粉砕性を高める観点からは前者の(1)の
手段が好ましい。ここで、重量平均分子量Mwおよび数
平均分子量Mnの値は、種々の方法により求めることが
でき、測定方法の相異によって若干の差異があるが、本
発明においては下記の測定方法によって求めたものであ
る。
νJと数平均分子量Mnの比Mw /Mnの値が3.5
以上であることが必要であり、特に4〜40が好ましい
。当該比Mw/Mnが過小のときには、十分な耐オフセ
ノ)性および耐久性が得られない。当該比Mw/Mnの
値を3.5以上とするための手段としては、(1)分子
量分布において2つ以上の極大値を持たせる手段、(2
)架橋剤あるいは分子量調節剤の添加により分子量分布
をブロードにする手段、が考えられるが、トナーの粉砕
工程における粉砕性を高める観点からは前者の(1)の
手段が好ましい。ここで、重量平均分子量Mwおよび数
平均分子量Mnの値は、種々の方法により求めることが
でき、測定方法の相異によって若干の差異があるが、本
発明においては下記の測定方法によって求めたものであ
る。
スナワチ、ゲル・パーミュエーション・クロマトグラフ
ィ (G P C) によって以下に記す条件で重量平
均分子量MIl+、数平均分子量Mn、ピーク分子量を
測定する。温度40℃において、溶媒(テトラヒドロフ
ラン)を毎分1.2+dの流速で流し、濃度0.2 g
/20mのテトラヒドロフラン試料溶液を試料重量と
して3mg注入し測定を行う。試料の分子量測定にあた
っては、当該試料の有する分子量が数種の単分散ポリス
チレン標準試料により、作製された検量線の分子量の対
数とカウント数が直線となる範囲内に包含される測定条
件を選択する。なお、測定結果の信頼性は、上述の測定
条件で測定したNB5706ポリスチレン標準試料(重
量平均分子量1vh =’28.8X10’、数平均分
子量Mn−13,7X10’、 Mw /Mn =2.
11)の比Mw/Mnのイ直が2.11±0.10とな
ること(こより確δ忍する。
ィ (G P C) によって以下に記す条件で重量平
均分子量MIl+、数平均分子量Mn、ピーク分子量を
測定する。温度40℃において、溶媒(テトラヒドロフ
ラン)を毎分1.2+dの流速で流し、濃度0.2 g
/20mのテトラヒドロフラン試料溶液を試料重量と
して3mg注入し測定を行う。試料の分子量測定にあた
っては、当該試料の有する分子量が数種の単分散ポリス
チレン標準試料により、作製された検量線の分子量の対
数とカウント数が直線となる範囲内に包含される測定条
件を選択する。なお、測定結果の信頼性は、上述の測定
条件で測定したNB5706ポリスチレン標準試料(重
量平均分子量1vh =’28.8X10’、数平均分
子量Mn−13,7X10’、 Mw /Mn =2.
11)の比Mw/Mnのイ直が2.11±0.10とな
ること(こより確δ忍する。
また、用いるGPCのカラムとしては、前記条件を満足
するものであるならばいかなるカラムを採用してもよい
。具体的には、例えばTSK−GEL、GMH(東洋曹
達社製)等を用いることができる。なお、溶媒および測
定温度は、上記条件に限定されるものではなく、適宜性
の条件に変更してもよい。
するものであるならばいかなるカラムを採用してもよい
。具体的には、例えばTSK−GEL、GMH(東洋曹
達社製)等を用いることができる。なお、溶媒および測
定温度は、上記条件に限定されるものではなく、適宜性
の条件に変更してもよい。
無定形ビニル重合体として、既述のように分子量分布曲
線において少なくとも2つの極大値を有するものを好ま
しく用いることができるが、このようなビニル重合体を
得る方法としては特に限定されない。例えば分子量極大
値の大きい高分子量成分もしくは分子量極大値の小さい
低分子量成分のいずれか一方を得るための第1段目の重
合を行い、これにより得られた一方の成分を、他方の成
分を得るための単量体組成物中に溶解させて第2段目の
重合を行い、これにより他方の成分を生成させることに
より、結果として分子量分布曲線において少なくとも2
つの極大値を有する重合体を得ることができる。このよ
うに2段重合により得られる重合体は、低分子量成分と
高分子量成分とが、分子レベルで均一に混合してなるも
のと推定される。この2段重合は、例えば溶液重合法、
懸濁重合法、乳化重合法等の方法により行うことができ
るが、特に溶液重合法が好ましい。
線において少なくとも2つの極大値を有するものを好ま
しく用いることができるが、このようなビニル重合体を
得る方法としては特に限定されない。例えば分子量極大
値の大きい高分子量成分もしくは分子量極大値の小さい
低分子量成分のいずれか一方を得るための第1段目の重
合を行い、これにより得られた一方の成分を、他方の成
分を得るための単量体組成物中に溶解させて第2段目の
重合を行い、これにより他方の成分を生成させることに
より、結果として分子量分布曲線において少なくとも2
つの極大値を有する重合体を得ることができる。このよ
うに2段重合により得られる重合体は、低分子量成分と
高分子量成分とが、分子レベルで均一に混合してなるも
のと推定される。この2段重合は、例えば溶液重合法、
懸濁重合法、乳化重合法等の方法により行うことができ
るが、特に溶液重合法が好ましい。
また、分子量分布曲線において少なくとも2つの極大値
を有する重合体は、分子量極大値の小さい低分子量の重
合体成分と、分子量極大値の大きい高分子量の重合体成
分とを混合することによっても得ることができるが、混
合により得られる重合体は、分子レベルにおいては、均
一に混合されていない場合があるので、上記2段重合に
よるのが好ましい。
を有する重合体は、分子量極大値の小さい低分子量の重
合体成分と、分子量極大値の大きい高分子量の重合体成
分とを混合することによっても得ることができるが、混
合により得られる重合体は、分子レベルにおいては、均
一に混合されていない場合があるので、上記2段重合に
よるのが好ましい。
また、低温定着性、耐オフセット性、耐久性のさらなる
向上を図る観点から、無定形ビニル重合体のガラス転移
点Tgは、50〜100℃が好ましく、特に50〜85
℃が好ましい。ここで、ガラス転移点Tgとは、示差走
査熱量測定法(DSC)に基づいて測定された値であり
、具体的には例えば「DSC−20J(セイコー電子工
業社製)を用い、昇温速度10℃/m i nで測定し
た際に、ガラス転移点以下のベースラインの延長線とピ
ークの立ち上がり部分からピークの頂点までの間での最
大傾斜を示す接線との交点の温度をいう。
向上を図る観点から、無定形ビニル重合体のガラス転移
点Tgは、50〜100℃が好ましく、特に50〜85
℃が好ましい。ここで、ガラス転移点Tgとは、示差走
査熱量測定法(DSC)に基づいて測定された値であり
、具体的には例えば「DSC−20J(セイコー電子工
業社製)を用い、昇温速度10℃/m i nで測定し
た際に、ガラス転移点以下のベースラインの延長線とピ
ークの立ち上がり部分からピークの頂点までの間での最
大傾斜を示す接線との交点の温度をいう。
以上の無定形ビニル重合体とブロック共重合体またはグ
ラフト共重合体を形成する結晶性ポリエステルは、少な
くとも当該ポリエステルの一部に結晶構造を有している
ものであり、ホモポリマーあるいはコポリマーにおいて
少なくとも1成分が結晶性すなわち部分的に結晶してい
るものをも含み、鋭く明瞭な融点を示すものであり、融
点以下の温度における固体状態においては結晶化部分に
よる白濁化を示すものである。
ラフト共重合体を形成する結晶性ポリエステルは、少な
くとも当該ポリエステルの一部に結晶構造を有している
ものであり、ホモポリマーあるいはコポリマーにおいて
少なくとも1成分が結晶性すなわち部分的に結晶してい
るものをも含み、鋭く明瞭な融点を示すものであり、融
点以下の温度における固体状態においては結晶化部分に
よる白濁化を示すものである。
斯かる結晶性ポリエステルとしては、低温定着性、流動
性の観点から特にポリアルキレンポリエステルが好まし
い。具体的には、例えばポリエチレンセバケート、ポリ
エチレンアジペート、ポリエチレンアジペート、ポリエ
チレンサクシネート、ポリエチレン−p−(カルボフェ
ノキシ)ウンデカエート、ポリへキサメチレンセバケ−
ト、ポリへキサメチレンセバケート、ポリへキサメチレ
ンデカンジオエート、ポリオクタメチレンドデカンジオ
エート、ポリノナメチレンアゼレート、ポリデカメチレ
ンアジペート、ポリデカメチレンアゼレート、ポリデカ
メチレンアジペ−ト、ポリデカメチレンセバケート、ポ
リデカメチレンサクシネート、ポリデカメチレンドデカ
ンジオエート、ポリデカメチレンオクタデカンジオエー
ト、ポリテトラメチレンセバケート、ポリトリメチレン
ドデカンジオエート、ポリトリメチレンオクタデカンジ
オエート、ポリデカメチレンアゼレート、ポリへキサメ
チレン−デカメチレン−セバケート、ポリオキシデカメ
チレン−2−メチル−1,3−プロパン−ドデカンジオ
エート等を挙げることができる。
性の観点から特にポリアルキレンポリエステルが好まし
い。具体的には、例えばポリエチレンセバケート、ポリ
エチレンアジペート、ポリエチレンアジペート、ポリエ
チレンサクシネート、ポリエチレン−p−(カルボフェ
ノキシ)ウンデカエート、ポリへキサメチレンセバケ−
ト、ポリへキサメチレンセバケート、ポリへキサメチレ
ンデカンジオエート、ポリオクタメチレンドデカンジオ
エート、ポリノナメチレンアゼレート、ポリデカメチレ
ンアジペート、ポリデカメチレンアゼレート、ポリデカ
メチレンアジペ−ト、ポリデカメチレンセバケート、ポ
リデカメチレンサクシネート、ポリデカメチレンドデカ
ンジオエート、ポリデカメチレンオクタデカンジオエー
ト、ポリテトラメチレンセバケート、ポリトリメチレン
ドデカンジオエート、ポリトリメチレンオクタデカンジ
オエート、ポリデカメチレンアゼレート、ポリへキサメ
チレン−デカメチレン−セバケート、ポリオキシデカメ
チレン−2−メチル−1,3−プロパン−ドデカンジオ
エート等を挙げることができる。
結晶性ポリエステルの融点Tmは、50〜120℃、特
に50〜100 ℃が好ましい。融点Tmが過小のとき
には保存性が悪化しやすく、また融点Tmが過大のとき
には低温定着性が悪化しやすい。なお、この結晶性ポリ
エステルの融点Tmは、無定形ビニル重合体と結合され
ていない状態で測定されたものである。ここで、融点T
mは、示差走査熱量測定法(DSC)に従い、試料10
mgを一定の昇温速度(10℃/m1n)で加熱したと
きの融解ピーク値をいう。
に50〜100 ℃が好ましい。融点Tmが過小のとき
には保存性が悪化しやすく、また融点Tmが過大のとき
には低温定着性が悪化しやすい。なお、この結晶性ポリ
エステルの融点Tmは、無定形ビニル重合体と結合され
ていない状態で測定されたものである。ここで、融点T
mは、示差走査熱量測定法(DSC)に従い、試料10
mgを一定の昇温速度(10℃/m1n)で加熱したと
きの融解ピーク値をいう。
また、結晶性ポリエステルとしては、その重量平均分子
量Mwが5.000〜50.000、数平均分子量Mn
が2.000〜20.000のものが好ましい。
量Mwが5.000〜50.000、数平均分子量Mn
が2.000〜20.000のものが好ましい。
そして、結晶性ポリエステルの割合は、ブロック共重合
体もしくはグラフト共重合体において、3二50重量%
、特に5〜40重量%が好ましい。結晶性ポリエステル
の割合が過小のときには低温定着性が悪化しやすく、逆
に過大のときには耐オフセット性が悪化しやすい。
体もしくはグラフト共重合体において、3二50重量%
、特に5〜40重量%が好ましい。結晶性ポリエステル
の割合が過小のときには低温定着性が悪化しやすく、逆
に過大のときには耐オフセット性が悪化しやすい。
結晶性ポリエステルと無定形ビニル重合体とは実質上非
相溶であることが好ましい。なお、実質上非相溶とは、
結晶性ポリエステルと無定形ビニル重合体とが十分には
分散しないことをいい、具体的には例えばフエドースの
方法によるS、 P、値(R,F、Fedors、 P
o1y+y+、 Eng、 Sci、、 14. (
2>147 (1974)]の差が0.5より大きいこ
とをいう。
相溶であることが好ましい。なお、実質上非相溶とは、
結晶性ポリエステルと無定形ビニル重合体とが十分には
分散しないことをいい、具体的には例えばフエドースの
方法によるS、 P、値(R,F、Fedors、 P
o1y+y+、 Eng、 Sci、、 14. (
2>147 (1974)]の差が0.5より大きいこ
とをいう。
結晶性ポリエステルと、無定形ビニル重合体とを化学的
に結合してなゝるブロック共重合体もしくはグラフト共
重合体を得るためには、例えば末端官能基間のカップリ
ング反応により頭−尾様式で互いに直接に結合させ、あ
るいは末端官能基と二官能性カップリング剤によって結
合することができる。例えば末端基が水酸基である重合
体とジイソシアネートとの反応により形成されるウレタ
ン結合、末端基が水酸基である重合体とジカルボン酸と
の反応または末端基がカルボキシル基である重合体とグ
リコールとの反応により形成されるエステル結合、末端
基が水酸基である重合体とホスゲン、ジクロルジメチル
シランとの反応によって形成される他の結合等によって
結合することができる。
に結合してなゝるブロック共重合体もしくはグラフト共
重合体を得るためには、例えば末端官能基間のカップリ
ング反応により頭−尾様式で互いに直接に結合させ、あ
るいは末端官能基と二官能性カップリング剤によって結
合することができる。例えば末端基が水酸基である重合
体とジイソシアネートとの反応により形成されるウレタ
ン結合、末端基が水酸基である重合体とジカルボン酸と
の反応または末端基がカルボキシル基である重合体とグ
リコールとの反応により形成されるエステル結合、末端
基が水酸基である重合体とホスゲン、ジクロルジメチル
シランとの反応によって形成される他の結合等によって
結合することができる。
斯かるカンプリング剤としては、例えばヘキサメチレン
ジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート
、トリジンジイソシアネート、トリジンジイソシアネー
ト、ナフチレンジイソシアネート、インホロンジイソシ
アネート、キシリレンジイソシアネート等の二官能性イ
ソシアネート;例えばエチレンジアミン、ヘキサメチレ
ンジアミン、フェニレンジアミン等の二官能性アミン;
例えばンユウ酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、
テレフタル酸、イソフタル酸等の二官能性カルボン酸;
例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
タンジオール、ベンタンジオール、ヘキサンジオール、
シクロヘキサンジメタノーノペp−キシリレングリコー
ル等の二官能性アルコール;例えばテレフクル酸クロリ
ド、イソフタル酸クロリド、アジピン酸クロリド、セバ
シン酸クロリド等の二官能性酸塩化物:例えばジイソチ
オシアナート、ビスケテン、ビスカルボジイミド等の他
の二官能性カップリング剤等を挙げることができる。
ジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート
、トリジンジイソシアネート、トリジンジイソシアネー
ト、ナフチレンジイソシアネート、インホロンジイソシ
アネート、キシリレンジイソシアネート等の二官能性イ
ソシアネート;例えばエチレンジアミン、ヘキサメチレ
ンジアミン、フェニレンジアミン等の二官能性アミン;
例えばンユウ酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、
テレフタル酸、イソフタル酸等の二官能性カルボン酸;
例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
タンジオール、ベンタンジオール、ヘキサンジオール、
シクロヘキサンジメタノーノペp−キシリレングリコー
ル等の二官能性アルコール;例えばテレフクル酸クロリ
ド、イソフタル酸クロリド、アジピン酸クロリド、セバ
シン酸クロリド等の二官能性酸塩化物:例えばジイソチ
オシアナート、ビスケテン、ビスカルボジイミド等の他
の二官能性カップリング剤等を挙げることができる。
カンプリング剤は、結晶性ポリエステルと無定形ビニル
重合体の合計量に対して、1〜10重量%、特に2〜7
重量%の割合で使用することが好ましい。カップリング
剤の割合が過大のときには得られるブロック共重合体も
しくはグラフト共重合体の軟化点が高くなりすぎて低温
定着性が悪化しゃすく、逆に過小のときには耐オフセッ
ト性が悪化しやすい。
重合体の合計量に対して、1〜10重量%、特に2〜7
重量%の割合で使用することが好ましい。カップリング
剤の割合が過大のときには得られるブロック共重合体も
しくはグラフト共重合体の軟化点が高くなりすぎて低温
定着性が悪化しゃすく、逆に過小のときには耐オフセッ
ト性が悪化しやすい。
本発明においては、以上の如き特定のブロック共重合体
またはグラフト共重合体をトナー用樹脂として用いるが
、必要に応じてその他の樹脂を併用してもよい。しかし
、上記ブロック共重合体またはグラフト共重合体のトナ
ーにおける割合が、30重量%以上であることが好まし
い。
またはグラフト共重合体をトナー用樹脂として用いるが
、必要に応じてその他の樹脂を併用してもよい。しかし
、上記ブロック共重合体またはグラフト共重合体のトナ
ーにおける割合が、30重量%以上であることが好まし
い。
本発明においては、以上の如きトナー用樹脂と共に、前
記一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミド
ワックスとを用いる。
記一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミド
ワックスとを用いる。
前記一般式(1〕で示されるアルキレンビス脂肪酸アミ
ドワックスとしては、例えば次のような構造式で表わさ
れるものを代表例として挙げることができる。
ドワックスとしては、例えば次のような構造式で表わさ
れるものを代表例として挙げることができる。
1、 C,oH2,C0−NH−(CL)S−NH−
OCC,oH2゜2、 C,、H23CO−NH−(
CH2)4−NH−OCC,、N233、 C13H
27[:ONH(CH2)2 NHOCC+3L74
、 C,oH2,CD−NH−(CII2)3−NH
−OCC,、H2゜5、 C,5H3,CD−N11
−(CH2)2−NH−OCC,NH3゜6、 C1
7H35CONHC)12 NH0CCISH317
、C1J3sCONH(CH2)2 NH0CCIS
H318、C23H<tcONHC)12 NH0C
CI5831し113UU
0CCH312、C2,H4,CD−N11−CL−
NL−OCC,H2゜14、 C11H3SCO−N
H−(C)12)2−NH−OCC,、H,,15、C
17H35CO \ N CR2NHOCC+J3s / C,、)135CO 前記一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミ
ドワックスの市販品としては、例えば下記の如きものを
挙げることができる。
OCC,oH2゜2、 C,、H23CO−NH−(
CH2)4−NH−OCC,、N233、 C13H
27[:ONH(CH2)2 NHOCC+3L74
、 C,oH2,CD−NH−(CII2)3−NH
−OCC,、H2゜5、 C,5H3,CD−N11
−(CH2)2−NH−OCC,NH3゜6、 C1
7H35CONHC)12 NH0CCISH317
、C1J3sCONH(CH2)2 NH0CCIS
H318、C23H<tcONHC)12 NH0C
CI5831し113UU
0CCH312、C2,H4,CD−N11−CL−
NL−OCC,H2゜14、 C11H3SCO−N
H−(C)12)2−NH−OCC,、H,,15、C
17H35CO \ N CR2NHOCC+J3s / C,、)135CO 前記一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミ
ドワックスの市販品としては、例えば下記の如きものを
挙げることができる。
「ビスアマイド」 (日本水素工業社製)「プラストフ
ロー」 (日東化学社製)「ダイヤミツド200ビス」
(日本水素工業社製)「ルブロンEl (日本水素工
業社製)「アルフローH3O5J (日本油脂社製)
[アルフローV−60J (日本油脂社製)−、jL
!、− 「アマイド−6L」 (用研ファインケミカル社製)「
アマイド−78」 (用研ファインケミカル社製)「ア
マイド−6H」 (用研ファインケミカル社製)「アー
モワックスーEBSJ (ライオンアーマ−社製) 「ヘキストワックスCl (ヘキストジャパン社製)
「ノブコワックス−22DSJ (ノブコケミカル社
製) [アドバワックス−280J (アドバンス社製)[
カオーワックスーEBJ (花王石鹸社製)[ハリン
ン−285J (ヘーカー力スターオイル社製) 上記アルキレンビス脂肪酸アミドワックスは、一般に脂
肪族炭化水素基の炭素数およびアルキレン鎖の長さが大
である程融点が高いものとなるが、トナーの製造時にお
ける加熱温度あるいは定着温度の低下を考慮する観点か
ら100〜180℃の融点、好ましくは130〜160
℃の融点を有するものが望ましい。このためアルキレン
鎮は、炭素数が5以下となるような長さのものが好まし
い。また、トナーにおいて凝集を防止ししかも定着温度
を一層低下せしめる観点から融点が100〜160℃の
範囲内にあるものが好ましい。
ロー」 (日東化学社製)「ダイヤミツド200ビス」
(日本水素工業社製)「ルブロンEl (日本水素工
業社製)「アルフローH3O5J (日本油脂社製)
[アルフローV−60J (日本油脂社製)−、jL
!、− 「アマイド−6L」 (用研ファインケミカル社製)「
アマイド−78」 (用研ファインケミカル社製)「ア
マイド−6H」 (用研ファインケミカル社製)「アー
モワックスーEBSJ (ライオンアーマ−社製) 「ヘキストワックスCl (ヘキストジャパン社製)
「ノブコワックス−22DSJ (ノブコケミカル社
製) [アドバワックス−280J (アドバンス社製)[
カオーワックスーEBJ (花王石鹸社製)[ハリン
ン−285J (ヘーカー力スターオイル社製) 上記アルキレンビス脂肪酸アミドワックスは、一般に脂
肪族炭化水素基の炭素数およびアルキレン鎖の長さが大
である程融点が高いものとなるが、トナーの製造時にお
ける加熱温度あるいは定着温度の低下を考慮する観点か
ら100〜180℃の融点、好ましくは130〜160
℃の融点を有するものが望ましい。このためアルキレン
鎮は、炭素数が5以下となるような長さのものが好まし
い。また、トナーにおいて凝集を防止ししかも定着温度
を一層低下せしめる観点から融点が100〜160℃の
範囲内にあるものが好ましい。
一般式(1〕で示されるアルキレンビス脂肪酸アミドワ
ックスの含有量は、トナー用樹脂100重量部に対して
1〜20重量部が好ましい。当該ワックスの割合が過小
のときには、耐ホツトオフセット性、保存性が低下しや
すい。また過大のときには、カーボンブラック等の分散
不良が生じ、トナー黒化度の低下、帯電量の低下を招く
。
ックスの含有量は、トナー用樹脂100重量部に対して
1〜20重量部が好ましい。当該ワックスの割合が過小
のときには、耐ホツトオフセット性、保存性が低下しや
すい。また過大のときには、カーボンブラック等の分散
不良が生じ、トナー黒化度の低下、帯電量の低下を招く
。
本発明のトナーには、必要に応じて種々の添加剤が含有
されていてもよい。斯かる添加剤としては、例えば着色
剤、荷電制御剤等がある。
されていてもよい。斯かる添加剤としては、例えば着色
剤、荷電制御剤等がある。
着色剤としては、例えばカーボンブラック、ニグロシン
染料、アニリンブルー、カルコオイルブルー、クロムイ
エロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド
、キノリンイエロー、メチレンフルークロライド、フク
ロシアニンブルー、マラカイトグリーンオフサレート、
ランプブラック、ローズベンガル、これらの混合物、そ
の他を挙げることができる。
染料、アニリンブルー、カルコオイルブルー、クロムイ
エロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド
、キノリンイエロー、メチレンフルークロライド、フク
ロシアニンブルー、マラカイトグリーンオフサレート、
ランプブラック、ローズベンガル、これらの混合物、そ
の他を挙げることができる。
荷電制御剤としては、例えば金属錯体系染料、ニグロシ
ン染料、アンモニウム系化合物等を挙げることができる
。
ン染料、アンモニウム系化合物等を挙げることができる
。
また、本発明のトナーには、さらに流動性向上剤あるい
は研磨剤として無機微粒子が添加混合されていてもよい
。斯かる無機微粒子は、−次粒子(個々の単位粒子に分
離した状態の粒子)の平均径が5Mμ〜2μmが好まし
く、特に5mμ〜500mμが好ましい。また、BET
法による比表面積は20〜500m2/gが好ましい。
は研磨剤として無機微粒子が添加混合されていてもよい
。斯かる無機微粒子は、−次粒子(個々の単位粒子に分
離した状態の粒子)の平均径が5Mμ〜2μmが好まし
く、特に5mμ〜500mμが好ましい。また、BET
法による比表面積は20〜500m2/gが好ましい。
無機微粒子のトナーに対する添加割合は、0.01〜5
重量%が好ましく、特に0.01〜2.0重量%が好ま
しい。
重量%が好ましく、特に0.01〜2.0重量%が好ま
しい。
無機微粒子の具体例としては、例えばシリカ、アルミナ
、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウ
ム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸
化亜鉛、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土
、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチ
モン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリ
ウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒
化ケイ素等を挙げることができる。特にシリカ微粉末が
好ましい。
、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウ
ム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸
化亜鉛、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土
、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチ
モン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリ
ウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒
化ケイ素等を挙げることができる。特にシリカ微粉末が
好ましい。
このシリカ微粉末は、5i−0−3i結合を有する微粉
末であり、乾式法または湿式法で製造されたものが含ま
れる。また、無水二酸化ケイ素のほか、ケイ酸アルミニ
ウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸マグ
ネシウム、ケイ酸亜鉛等であってもよいが、5iO7を
85重量%以上含むものが好ましい。シリカの微粉末の
具体例としては、表面に疎水性基を有するものが好まし
く、例えば「アエロジルR−972」、「アエロジルR
−974」、「アエロジルR−805J、「アエロジル
R−812J (El上、日本アエロジル社製)、「
タラノックス500J (タルコ社製)等の市販品を
好ましく用いることができる。また、これらのほか、シ
ラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、シリ
コーンオイル、側鎖にアミンを有するシリコーンオイル
等により表面処理されたシリカ微粉末等を用いることも
できる。
末であり、乾式法または湿式法で製造されたものが含ま
れる。また、無水二酸化ケイ素のほか、ケイ酸アルミニ
ウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸マグ
ネシウム、ケイ酸亜鉛等であってもよいが、5iO7を
85重量%以上含むものが好ましい。シリカの微粉末の
具体例としては、表面に疎水性基を有するものが好まし
く、例えば「アエロジルR−972」、「アエロジルR
−974」、「アエロジルR−805J、「アエロジル
R−812J (El上、日本アエロジル社製)、「
タラノックス500J (タルコ社製)等の市販品を
好ましく用いることができる。また、これらのほか、シ
ラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、シリ
コーンオイル、側鎖にアミンを有するシリコーンオイル
等により表面処理されたシリカ微粉末等を用いることも
できる。
また、本発明のトナーにはさらにクリーニング性向上剤
が添加混合されていてもよい。斯かるクリーニング性向
上剤としては、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
カルシウム、ステアリン酸等脂肪酸金属塩、例えばメチ
ルメタクリレート微粒子、スチレン微粒子等のポリマー
微粒子等を挙げることができる。
が添加混合されていてもよい。斯かるクリーニング性向
上剤としては、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
カルシウム、ステアリン酸等脂肪酸金属塩、例えばメチ
ルメタクリレート微粒子、スチレン微粒子等のポリマー
微粒子等を挙げることができる。
また、磁性トナーを得る場合には、磁性体の微粒子がト
ナー粒子中に含有される。斯かる磁性体としては、鉄、
フェライト、マグネタイトをはじめとする鉄、ニッケル
、コバルト等の強磁性を示す金属もしくは合金またはこ
れらの元素を含む化合物、強磁性元素を含まないが適当
な熱処理を施すことによって強磁性を示すようになる合
金、例エバマンガン−銅−アルミニウム、マンガン−銅
−錫等のマンガンと銅きを含むホイスラー合金よ呼ばれ
る種類の合金、二酸化クロム、その他を挙げることがで
きる。磁性体は、平均粒径が0.1〜1μmの微粉末の
形態で均一に分散されて含有されることが好ましい。そ
して磁性体の含有割合は、トナーの10〜70重量%が
好ましく、特に20〜50重量%が好ましい。
ナー粒子中に含有される。斯かる磁性体としては、鉄、
フェライト、マグネタイトをはじめとする鉄、ニッケル
、コバルト等の強磁性を示す金属もしくは合金またはこ
れらの元素を含む化合物、強磁性元素を含まないが適当
な熱処理を施すことによって強磁性を示すようになる合
金、例エバマンガン−銅−アルミニウム、マンガン−銅
−錫等のマンガンと銅きを含むホイスラー合金よ呼ばれ
る種類の合金、二酸化クロム、その他を挙げることがで
きる。磁性体は、平均粒径が0.1〜1μmの微粉末の
形態で均一に分散されて含有されることが好ましい。そ
して磁性体の含有割合は、トナーの10〜70重量%が
好ましく、特に20〜50重量%が好ましい。
本発明に係るトナーは例えば次のようにして製造するこ
とができる。すなわち、上記のトナー用樹脂と、前記一
般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミドワッ
クスと、あるいはさらに必要に応じてその他の添加剤を
添加したものを、例えばエクストルーダーにより溶融混
練し、冷却後ジェットミル等により微粉砕し、これを分
級して、所定の粒径のトナーを製造する。あるいはエク
ストルーダーにより溶融混練したものを溶融状態のまま
スプレードライヤー等により噴霧もしくは液体中に分散
させることにより所定の粒径のトナーを製造する。
とができる。すなわち、上記のトナー用樹脂と、前記一
般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミドワッ
クスと、あるいはさらに必要に応じてその他の添加剤を
添加したものを、例えばエクストルーダーにより溶融混
練し、冷却後ジェットミル等により微粉砕し、これを分
級して、所定の粒径のトナーを製造する。あるいはエク
ストルーダーにより溶融混練したものを溶融状態のまま
スプレードライヤー等により噴霧もしくは液体中に分散
させることにより所定の粒径のトナーを製造する。
二成分現像剤とする場合においては、基本的には本発明
に係るトナーと、キャリアとが混合されて現像剤が構成
される。斯かるキャリアとしては、特に限定されず従来
公知のキャリアを用いることができる。具体的には、磁
性体粒子のみにより構成された非被覆キャリア、磁性体
粒子の表面が樹脂により被覆されてなる樹脂被覆キャリ
ア、樹脂粒子中に磁性体粒子が分散含有されてなる磁性
体分散型キャリア等を用いることができる。キャリアの
平均粒径は、20〜200μmが好ましく、特に30〜
150μmが好ましい。ここで、キャリアの平均粒径(
重量)は、「マイクロトラック」 (日機装社製)を用
いて測定された値である。
に係るトナーと、キャリアとが混合されて現像剤が構成
される。斯かるキャリアとしては、特に限定されず従来
公知のキャリアを用いることができる。具体的には、磁
性体粒子のみにより構成された非被覆キャリア、磁性体
粒子の表面が樹脂により被覆されてなる樹脂被覆キャリ
ア、樹脂粒子中に磁性体粒子が分散含有されてなる磁性
体分散型キャリア等を用いることができる。キャリアの
平均粒径は、20〜200μmが好ましく、特に30〜
150μmが好ましい。ここで、キャリアの平均粒径(
重量)は、「マイクロトラック」 (日機装社製)を用
いて測定された値である。
本発明のトナーによれば、例えば次のようにして画像を
形成することができる。すなわち、電子写真法において
は、潜像担持体上に形成された静電潜像を、静電像現像
剤により現像し、得られた未定着トナー画像を紙等より
なる記録材に例えば静電転写し、次いて転写トナーを加
熱ローラ定着方式により定着し、もって定着トナー画像
を形成する。
形成することができる。すなわち、電子写真法において
は、潜像担持体上に形成された静電潜像を、静電像現像
剤により現像し、得られた未定着トナー画像を紙等より
なる記録材に例えば静電転写し、次いて転写トナーを加
熱ローラ定着方式により定着し、もって定着トナー画像
を形成する。
加熱ローラ定着方式において用いられる加熱ローラ定着
器は、通常、加熱ローラと、これに対接配置された圧着
ローラと、加熱源とにより構成される。また必要に応じ
てクリーニンク用ローラが加熱ローラに対接配置される
。加熱源により加熱−39〜 ローラの温度を一定範囲の温度に維持しながら、加熱ロ
ーラと圧着ローラとの間をトナーが転写された記録材を
通過させることにより、トナーを直接加熱ローラに接触
させて当該トナーを記録材に熱定着する。なお、加熱ロ
ーラの表面の材質はフッ素系物質もしくはンリコーン系
物質であることが好ましく、本発明のトナーとの相乗効
果により加熱ローラ定着器の耐久性を著しく向上するこ
とができる。
器は、通常、加熱ローラと、これに対接配置された圧着
ローラと、加熱源とにより構成される。また必要に応じ
てクリーニンク用ローラが加熱ローラに対接配置される
。加熱源により加熱−39〜 ローラの温度を一定範囲の温度に維持しながら、加熱ロ
ーラと圧着ローラとの間をトナーが転写された記録材を
通過させることにより、トナーを直接加熱ローラに接触
させて当該トナーを記録材に熱定着する。なお、加熱ロ
ーラの表面の材質はフッ素系物質もしくはンリコーン系
物質であることが好ましく、本発明のトナーとの相乗効
果により加熱ローラ定着器の耐久性を著しく向上するこ
とができる。
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明が
これらの実施例に限定されるものではない。
これらの実施例に限定されるものではない。
〈結晶性ポリエステルの製造〉
(1)結晶性ポリエステル1
セバシン酸1500gト、ヘキサメチレングリコール9
64gとを、温度計、ステンレススチール製撹拌器、ガ
ラス製窒素導入管および流下式コンデンサーを備えた容
量5βの丸底フラスコに入れ、次いでこのフラスコをマ
ントルヒーターにセットし、4 U− ガラス製窒素導入管より窒素ガスを導入して反応器内を
不活性雰囲気に保った状態で昇温させた。
64gとを、温度計、ステンレススチール製撹拌器、ガ
ラス製窒素導入管および流下式コンデンサーを備えた容
量5βの丸底フラスコに入れ、次いでこのフラスコをマ
ントルヒーターにセットし、4 U− ガラス製窒素導入管より窒素ガスを導入して反応器内を
不活性雰囲気に保った状態で昇温させた。
そして132gのp−)ルエンスルホン酸を加tて温度
150℃で反応させた。留出した水の量が250証に達
した時に反応を停止させ、反応系を室温に冷却して分子
末端に水酸基を有するポリへキサメチレンセパケートよ
りなる結晶性ポリエステル1を製造した。
150℃で反応させた。留出した水の量が250証に達
した時に反応を停止させ、反応系を室温に冷却して分子
末端に水酸基を有するポリへキサメチレンセパケートよ
りなる結晶性ポリエステル1を製造した。
この結晶性ポリエステル1の融点Tmは64℃、重量平
均分子量M v+は14.000である。
均分子量M v+は14.000である。
(2)結晶性ポリエステル2
結晶性ポリエステル1と同様にして、融点Tmが77℃
、重量平均分子量Mwが8.370のポリデカメチレン
アジペートよりなる結晶性ポリエステル2を製造した。
、重量平均分子量Mwが8.370のポリデカメチレン
アジペートよりなる結晶性ポリエステル2を製造した。
〈無定形ビニル重合体の製造〉
(1)無定形ビニル重合体l
容量1βのセパラブルフラスコにトルエン100重量部
を入れ、その中に、高分子量成分用単量体として、スチ
レン75重量部と、n−プチルアクリレート25重量部
と、過酸化ベンゾイル0,2重量部とを加えて懸濁分散
し、フラスコ内の気相を窒素ガスによって置換した後、
温度80℃に昇温しで当該温度に15時間保って第1段
重合を行なった。なお、当該高分子量成分用単量体の単
独重合体における重量平均分子量Mwは461.000
、ガラス転移点Tgは61℃である。
を入れ、その中に、高分子量成分用単量体として、スチ
レン75重量部と、n−プチルアクリレート25重量部
と、過酸化ベンゾイル0,2重量部とを加えて懸濁分散
し、フラスコ内の気相を窒素ガスによって置換した後、
温度80℃に昇温しで当該温度に15時間保って第1段
重合を行なった。なお、当該高分子量成分用単量体の単
独重合体における重量平均分子量Mwは461.000
、ガラス転移点Tgは61℃である。
その後、フラスコ内を温度40℃に冷却して、その中に
、低分子量成分用単量体として、スチレン85重量部と
、n−プチルメタクリレート10重量部と、アクリル酸
5重量部と、過酸化ベンゾイル4重量部とを加えて、温
度40℃において2時間撹拌を続けた後、温度を80℃
に再昇温してその温度に8時間保って第2段重合を行な
った。なお、当該低分子量成分用単量体の単独重合体に
おける重量平均分子量Mwは8.200、ガラス転移点
Tgは64℃である。
、低分子量成分用単量体として、スチレン85重量部と
、n−プチルメタクリレート10重量部と、アクリル酸
5重量部と、過酸化ベンゾイル4重量部とを加えて、温
度40℃において2時間撹拌を続けた後、温度を80℃
に再昇温してその温度に8時間保って第2段重合を行な
った。なお、当該低分子量成分用単量体の単独重合体に
おける重量平均分子量Mwは8.200、ガラス転移点
Tgは64℃である。
次に、フラスコ内に、多価金属化合物である酸化亜鉛0
.5gを添加し、還流温度に保持して撹拌しながら2時
間にわたり反応を行なった。
.5gを添加し、還流温度に保持して撹拌しながら2時
間にわたり反応を行なった。
その後、反応系を冷却して固形物を分離し、脱水および
洗浄を繰り返した後、乾燥して、ビニル重合体のカルボ
キシル基に酸化亜鉛が反応してイオン架橋結合が形成さ
れてなる無定形ビニル重合体1を製造した。なお、この
無定形ビニル重合体1は結晶性ポリエステルとの結合用
の官能基としてカルボキシル基を有するものである。
洗浄を繰り返した後、乾燥して、ビニル重合体のカルボ
キシル基に酸化亜鉛が反応してイオン架橋結合が形成さ
れてなる無定形ビニル重合体1を製造した。なお、この
無定形ビニル重合体1は結晶性ポリエステルとの結合用
の官能基としてカルボキシル基を有するものである。
この無定形ビニル重合体1は、GPCによる分子量分布
においてピークが2つ存在し、高分子量側のピーク分子
量は363.000、低分子量側のピーク分子量は7.
590である。また、重量平均分子量Mwは165.0
00、比Mw/Mnの値は25.9、ガラス転移点Tg
は62℃、軟化点Tspは130℃である。
においてピークが2つ存在し、高分子量側のピーク分子
量は363.000、低分子量側のピーク分子量は7.
590である。また、重量平均分子量Mwは165.0
00、比Mw/Mnの値は25.9、ガラス転移点Tg
は62℃、軟化点Tspは130℃である。
(2)無定形ビニル重合体2
上記無定形ビニル重合体1の製造において、酸化亜鉛を
添加しないほかは同様に処理して、無定形ビニル重合体
2を製造した。この無定形ビニル重合体2は、結晶性ポ
リエステルとの結合用の官能基としてカルボキシル基を
有するものである。
添加しないほかは同様に処理して、無定形ビニル重合体
2を製造した。この無定形ビニル重合体2は、結晶性ポ
リエステルとの結合用の官能基としてカルボキシル基を
有するものである。
この無定形ビニル重合体2は、GPCによる分子量分布
においてピークが2つ存在し、高分子量側のピーク分子
量は355.000、低分子量側のピーク分子量は6.
840である。また、重量平均分子量Mwは142.0
00、比Mw/Mnの値は24.5、ガラス転移点Tg
は60℃、軟化点Tspは128.5℃である。
においてピークが2つ存在し、高分子量側のピーク分子
量は355.000、低分子量側のピーク分子量は6.
840である。また、重量平均分子量Mwは142.0
00、比Mw/Mnの値は24.5、ガラス転移点Tg
は60℃、軟化点Tspは128.5℃である。
くトナー用樹脂の製造〉
(1)トナー用樹脂A
結晶性ポリエステル1の15重量部と、無定形ビニル重
合体1085重量部と、p−)ルエンスルホン酸0.0
5重量部と、キシレン100重量部とを、容量31のセ
パラブルフラスコ内に入れ、温度150℃で1時間にわ
たり還流させ、その後キシレンをアスピレータ−および
真空ポンプにより留去して、結晶性ポリエステルと無定
形ビニル重合体とのグラフト共重合体よりなるトナー用
樹脂Aを製造した。
合体1085重量部と、p−)ルエンスルホン酸0.0
5重量部と、キシレン100重量部とを、容量31のセ
パラブルフラスコ内に入れ、温度150℃で1時間にわ
たり還流させ、その後キシレンをアスピレータ−および
真空ポンプにより留去して、結晶性ポリエステルと無定
形ビニル重合体とのグラフト共重合体よりなるトナー用
樹脂Aを製造した。
(2)トナー用樹脂B−D
上記トナー用樹脂Aの製造において、結晶性ポリエステ
ルおよび無定形ビニル重合体を後記第1表に示す組合せ
に変更したほかは同様にして結晶性ポリエステルと無定
形ビニル重合体とのグラフト共重合体よりなる各トナー
用樹脂B−Dを製造した。
ルおよび無定形ビニル重合体を後記第1表に示す組合せ
に変更したほかは同様にして結晶性ポリエステルと無定
形ビニル重合体とのグラフト共重合体よりなる各トナー
用樹脂B−Dを製造した。
実施例1
トナー用樹脂A100重量部
カーボンブランク「モーガルし」 10重量部(キャ
ボノト社製) 一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミドワ
ックス「ヘキストワックスC」 (ヘキスト社製) 5重M部以上の
物質を混合し、加熱ロールにより溶融混練し、冷却した
後、粗粉砕しさらに超音速ジェットミルにより微粉砕し
、風力分級機により分級して、平均粒径11.0μmの
粉末を得た。この粉末100重量部に、疎水性ンリカ微
粉末「アエロジルR−972J(日本アエロジル社製〉
0.8重量部をV型混合器により混合して、本発明に係
るトナー1を製造した。
ボノト社製) 一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミドワ
ックス「ヘキストワックスC」 (ヘキスト社製) 5重M部以上の
物質を混合し、加熱ロールにより溶融混練し、冷却した
後、粗粉砕しさらに超音速ジェットミルにより微粉砕し
、風力分級機により分級して、平均粒径11.0μmの
粉末を得た。この粉末100重量部に、疎水性ンリカ微
粉末「アエロジルR−972J(日本アエロジル社製〉
0.8重量部をV型混合器により混合して、本発明に係
るトナー1を製造した。
実施例2
実施例1において、「ヘキストワノクスC」の添加量を
15重量部に変更したほかは同様にして本発明に係るト
ナー2を製造した。
15重量部に変更したほかは同様にして本発明に係るト
ナー2を製造した。
実施例3
実施例1において、「ヘキストワンクスC」の添加量を
2重量部に変更したほかは同様にして本発明に係るトナ
ー3を製造した。
2重量部に変更したほかは同様にして本発明に係るトナ
ー3を製造した。
実施例4
実施例1において、「ヘキストワックスC」の代わりに
、一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミド
ワックス「ビスアマイド」 (日東化学社製)5重量部
を用いたほかは同様にして本発明に係るトナー4を製造
した。
、一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミド
ワックス「ビスアマイド」 (日東化学社製)5重量部
を用いたほかは同様にして本発明に係るトナー4を製造
した。
実施例5
実施例1において、トナー用樹脂Aの代わりにトナー用
樹脂B100重量部を用いたほかは同様にして本発明に
係るトナー5を製造した。
樹脂B100重量部を用いたほかは同様にして本発明に
係るトナー5を製造した。
実施例6
実施例1において、トナー用樹脂Aの代わりにトナー用
樹脂0100重量部を用いたほかは同様にして本発明に
係るトナー6を製造した。
樹脂0100重量部を用いたほかは同様にして本発明に
係るトナー6を製造した。
比較例1
実施例1において、トナー用樹脂Aの代わりに無定形ビ
ニル重合体2の100重量部を用いたほかは同様にして
比較トナー1を製造した。
ニル重合体2の100重量部を用いたほかは同様にして
比較トナー1を製造した。
比較例2
実施例1において「ヘキストワノクスC」を用いないほ
かは同様にして比較トナー2を製造した。
かは同様にして比較トナー2を製造した。
〈現像剤の調製〉
電子写真複写機rU−Bix1550MRJ (コニ
カ■製)用キャリアと、上記各トナーとを混合して、ト
ナー濃度が5重量%の各二成分現像剤を調製した。
カ■製)用キャリアと、上記各トナーとを混合して、ト
ナー濃度が5重量%の各二成分現像剤を調製した。
〈評価〉
(1)低温定着性の評価
セレン潜像担持体、二成分現像剤用の現像器、加熱ロー
ラ定着器を備え、加熱ローラの設定温度を可変調整でき
るように改造した電子写真複写機rU−Bix1550
MR」(r二カ■製)改造機により、加熱ローラの線速
度を139mm/秒に設定し、圧着ローラの温度を加熱
ローラの設定温度よりも低く保った状態で加熱ローラの
設定温度を100〜240℃の範囲内でステップ的変化
させながら、上記各現像剤を用いて定着トナー画像を形
成する実写テストを行ない、得られた定着トナー画像の
端部を、こすり試験機により一定荷重をかけてこすった
後、マイクロデンシトメーターで当該端部の画像の残存
率を測定して、十分な残存率を示す最低の設定温度(最
低定着温度)を求めた。
ラ定着器を備え、加熱ローラの設定温度を可変調整でき
るように改造した電子写真複写機rU−Bix1550
MR」(r二カ■製)改造機により、加熱ローラの線速
度を139mm/秒に設定し、圧着ローラの温度を加熱
ローラの設定温度よりも低く保った状態で加熱ローラの
設定温度を100〜240℃の範囲内でステップ的変化
させながら、上記各現像剤を用いて定着トナー画像を形
成する実写テストを行ない、得られた定着トナー画像の
端部を、こすり試験機により一定荷重をかけてこすった
後、マイクロデンシトメーターで当該端部の画像の残存
率を測定して、十分な残存率を示す最低の設定温度(最
低定着温度)を求めた。
なお、上記加熱ローラ定着器は、表層がPFA(テトラ
フルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテ
ル共重合体)よりなる直径30mmの加熱ローラと、表
層がPFAにより被覆されたシリコーンゴムrKE−1
300RTVJ (信越化学工業社製)よりなる圧着
ローラとを有してなり、線圧は0.8 kg/cm、
ニップ幅は4.3mmで、シリコーンオイル等の離型剤
の塗布機構は備えていないものである。
フルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテ
ル共重合体)よりなる直径30mmの加熱ローラと、表
層がPFAにより被覆されたシリコーンゴムrKE−1
300RTVJ (信越化学工業社製)よりなる圧着
ローラとを有してなり、線圧は0.8 kg/cm、
ニップ幅は4.3mmで、シリコーンオイル等の離型剤
の塗布機構は備えていないものである。
(2)耐アンダーオフセット性の評価
いわゆるベク黒の原稿を用いて加熱ローラの設定温度を
順次下降させながら上記低温定着性の評価と同様にして
実写テストを行ない、記録材の巻付きが生じたときの最
高の温度(巻付き発生温度)を求めた。
順次下降させながら上記低温定着性の評価と同様にして
実写テストを行ない、記録材の巻付きが生じたときの最
高の温度(巻付き発生温度)を求めた。
(3)耐ホツトオフセット性の評価
圧着ローラを加熱ローラの設定温度に近い温度に保った
状態としたほかは上記低温定着性の評価と同様にして定
着トナー画像を形成し、その直後、白紙の記録材を同様
の条件下で加熱ローラ定着器に送ってこれにトナー汚れ
が生ずるか否かを目視により観察する操作を、加熱ロー
ラの各設定温度において行ない、トナー汚れが生じたと
きの最低の設定温度(オフセット発生温度)を求めた。
状態としたほかは上記低温定着性の評価と同様にして定
着トナー画像を形成し、その直後、白紙の記録材を同様
の条件下で加熱ローラ定着器に送ってこれにトナー汚れ
が生ずるか否かを目視により観察する操作を、加熱ロー
ラの各設定温度において行ない、トナー汚れが生じたと
きの最低の設定温度(オフセット発生温度)を求めた。
(4)流動性の評価
流動性の高い粉粒体はど圧縮度が小さいことを利用して
、上記各トナーを、直径28mm、容積100−の容器
に上方から疎充填してその重量を測定し、トナーの静カ
サ密度を求めた。評価は、静カサ密度が0.38 g
/−以上を「○J 、0.38g/d未満を「×」とし
た。
、上記各トナーを、直径28mm、容積100−の容器
に上方から疎充填してその重量を測定し、トナーの静カ
サ密度を求めた。評価は、静カサ密度が0.38 g
/−以上を「○J 、0.38g/d未満を「×」とし
た。
(5)保存性の評価
各トナー2gをサンプル管に採り、クソプデンサーによ
り500回タッピングした後、温度55℃、相対湿度2
6%の雰囲気下に2時間にわたり放置し、その後48メ
ツシユの篩により分別し、篩に残留した凝集物の割合を
測定した。
り500回タッピングした後、温度55℃、相対湿度2
6%の雰囲気下に2時間にわたり放置し、その後48メ
ツシユの篩により分別し、篩に残留した凝集物の割合を
測定した。
(6)耐久性の評価
上記各現像剤を用・い、セレン潜像担持体、二成分現像
剤用の現像器、加熱ローラ定着器を備えた電子写真複写
機「U−Bix1550MR」(コニカ側腹〉改造機に
より、加熱ローラの線速度を139 mm7秒とし、加
熱ローラの設定温度を各トナーの最低定着温度に設定し
、常温常湿環境条件下(温度20℃、相対湿度60%)
において、30.000回にわたる実写テストを行ない
、得られた画像を目視で観察することにより耐久性を評
価した。
剤用の現像器、加熱ローラ定着器を備えた電子写真複写
機「U−Bix1550MR」(コニカ側腹〉改造機に
より、加熱ローラの線速度を139 mm7秒とし、加
熱ローラの設定温度を各トナーの最低定着温度に設定し
、常温常湿環境条件下(温度20℃、相対湿度60%)
において、30.000回にわたる実写テストを行ない
、得られた画像を目視で観察することにより耐久性を評
価した。
以上の結果を第1表に示す。
第1表の結果からも理解されるように、本発明に係るト
ナー1〜6によれば、(1〕低温定着性、(2)耐ホツ
トオフセント性、(3)耐アンダーオフセット性、(4
)保存性、(5)流動性のすべての点において優れた性
能が発揮される。
ナー1〜6によれば、(1〕低温定着性、(2)耐ホツ
トオフセント性、(3)耐アンダーオフセット性、(4
)保存性、(5)流動性のすべての点において優れた性
能が発揮される。
これに対して、比較トナー1は、トナー用樹脂が無定形
ビニル重合体のみよりなるため、低温定着性、耐アンダ
ーオフセント性が劣る。
ビニル重合体のみよりなるため、低温定着性、耐アンダ
ーオフセント性が劣る。
比較トナー2は、一般式(1)で示されるアルキレンビ
ス脂肪酸アミドワックスが含有されていないため、低温
定着性、保存性が劣る。
ス脂肪酸アミドワックスが含有されていないため、低温
定着性、保存性が劣る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)結晶性ポリエステルと数平均分子量Mnに対する重
量平均分子量Mwの比Mw/Mnの値が3.5以上であ
る無定形ビニル重合体とが化学的に結合してなるブロッ
ク共重合体またはグラフト共重合体よりなるトナー用樹
脂と、下記一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪
酸アミドワックスとを含有してなることを特徴とする静
電像現像用トナー。 一般式(1) ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、R_1およびR_2は各々互に同一または異な
る炭素数が10以上の飽和または不飽和の脂肪族炭化水
素基を表わし、R_3およびR_4は各々互に同一また
は異なる水素原子もしくは−OCR_5基(ただし、R
_5は飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基を表わす。 )を表わし、nは正の整数を表わす。〕 2)無定形ビニル重合体における結晶性ポリエステルと
化学的に結合する官能基が、カルボキシル基、水酸基、
アミノ基またはエポキシ基であることを特徴とする特許
請求の範囲第1項に記載の静電像現像用トナー。 3)無定形ビニル重合体は、分子量分布において少なく
とも2つ以上の極大値を有することを特徴とする特許請
求の範囲第1項または第2項に記載の静電像現像用トナ
ー。 4)無定形ビニル重合体が、カルボキシル基を有するビ
ニル重合体の当該カルボキシル基に多価金属化合物が反
応してイオン架橋結合が形成されてなることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項から第3項までのいずれか一に
記載の静電像現像用トナー。 5)一般式(1)で示されるアルキレンビス脂肪酸アミ
ドワックスの含有量がトナー用樹脂100重量部に対し
て1〜20重量部であることを特徴とする特許請求の範
囲第1項から第4項までのいずれか一に記載の静電像現
像用トナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62318536A JPH01161258A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 静電像現像用トナー |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62318536A JPH01161258A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 静電像現像用トナー |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01161258A true JPH01161258A (ja) | 1989-06-23 |
Family
ID=18100217
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62318536A Pending JPH01161258A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 静電像現像用トナー |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01161258A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106154779A (zh) * | 2015-05-14 | 2016-11-23 | 佳能株式会社 | 调色剂及其生产方法 |
-
1987
- 1987-12-18 JP JP62318536A patent/JPH01161258A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106154779A (zh) * | 2015-05-14 | 2016-11-23 | 佳能株式会社 | 调色剂及其生产方法 |
CN106154779B (zh) * | 2015-05-14 | 2020-02-28 | 佳能株式会社 | 调色剂及其生产方法 |
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