JPH01100022A - 超電導薄膜の作製方法 - Google Patents
超電導薄膜の作製方法Info
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- JPH01100022A JPH01100022A JP63135025A JP13502588A JPH01100022A JP H01100022 A JPH01100022 A JP H01100022A JP 63135025 A JP63135025 A JP 63135025A JP 13502588 A JP13502588 A JP 13502588A JP H01100022 A JPH01100022 A JP H01100022A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/225—Complex oxides based on rare earth copper oxides, e.g. high T-superconductors
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0296—Processes for depositing or forming superconductor layers
- H10N60/0408—Processes for depositing or forming superconductor layers by sputtering
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は、酸化物超電導薄膜を基板上に作製する方法
に関するものであり、特に、Y−Ba−Cu−0系の酸
化物超電導薄膜を作製する方法に関するものである。
に関するものであり、特に、Y−Ba−Cu−0系の酸
化物超電導薄膜を作製する方法に関するものである。
[従来の技術]
電子の相転移であるといわれる超電導現象は、特定の条
件下で導体の電気抵抗が零の状態になり完全な反磁性を
示す現象である。すなわち、超電導下では超電導体に電
流を流しても電力損失が全くなく、密度の高い電流が永
久に流れ続ける。たとえば、超電導技術を送電に応用す
れば、現在送電に伴って生じているといわれる約7%の
送電損失を大幅に減少できる。また、高磁場発生用電磁
石としての応用は、たとえば、発電技術の分野ではMH
D発電、電動機等とともに、開発に発電量以上の電力を
消費するともにいわれる核融合反応の実現を有利に促進
する技術として期待されている。
件下で導体の電気抵抗が零の状態になり完全な反磁性を
示す現象である。すなわち、超電導下では超電導体に電
流を流しても電力損失が全くなく、密度の高い電流が永
久に流れ続ける。たとえば、超電導技術を送電に応用す
れば、現在送電に伴って生じているといわれる約7%の
送電損失を大幅に減少できる。また、高磁場発生用電磁
石としての応用は、たとえば、発電技術の分野ではMH
D発電、電動機等とともに、開発に発電量以上の電力を
消費するともにいわれる核融合反応の実現を有利に促進
する技術として期待されている。
また磁気浮上列車、電磁気推進船舶等の動力として、さ
らに計測・医療の分野でもNMR,π中間子治療、高エ
ネルギ物理実験室などへの利用が期待されている。
らに計測・医療の分野でもNMR,π中間子治療、高エ
ネルギ物理実験室などへの利用が期待されている。
上述のような大型の装置における利用とは別に、超電導
材料の他の利用として、各種の超電導素子の作製が挙げ
られる。代表的なものとしては、超電導材料同士を弱く
接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨視的に
現われるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられる
。トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電導材料のエ
ネルギギャップが小さいことから、極めて高速な低電力
消費のスイッチング素子として期待されている。また、
電磁波や磁場に対するジョセフソン効果が正確な量子現
象として現われることから、ジョセフソン素子を磁場、
マイクロ波、放射線等の超高感度センサとして利用する
ことも期待されている。
材料の他の利用として、各種の超電導素子の作製が挙げ
られる。代表的なものとしては、超電導材料同士を弱く
接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨視的に
現われるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられる
。トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電導材料のエ
ネルギギャップが小さいことから、極めて高速な低電力
消費のスイッチング素子として期待されている。また、
電磁波や磁場に対するジョセフソン効果が正確な量子現
象として現われることから、ジョセフソン素子を磁場、
マイクロ波、放射線等の超高感度センサとして利用する
ことも期待されている。
さらに、電子回路の集積度が高くなるにつれて単位面積
あたりの消費電力が冷却能力の限界に達する。そこで超
高速計算機には超電導素子の開発が要望されている。
あたりの消費電力が冷却能力の限界に達する。そこで超
高速計算機には超電導素子の開発が要望されている。
[発明が解決しようとする課題]
一方、様々な努力にもかかわらず、超電導材料の超電導
臨界温度Tcは長期間にわたってNb。
臨界温度Tcは長期間にわたってNb。
Geの23Kを越えることができなかったが、−昨年未
来、[La、Ba] 2 Cub、または[La、Sr
] 2 Cub9等のに2 N i F4型酸化物の焼
結材が高いTcを持つ超電導材料として発見され、非低
温超電導を実現する可能性が大きく高まっている。これ
らの物質では、30ないし°50にという従来に比べて
飛躍的に高いTCが観測され、70に以上のTcも観測
されている。しかしながら、これらの超電導材料は焼結
材であり、ミクロ的には未反応の粒子部分が存在したり
、組成、組織が不均一となりやすく、電子素子に直接応
用できるものではない。また、各種電子デバイスに応用
するには、薄膜構造とし、微細な組成、組織の制御を必
要とする。
来、[La、Ba] 2 Cub、または[La、Sr
] 2 Cub9等のに2 N i F4型酸化物の焼
結材が高いTcを持つ超電導材料として発見され、非低
温超電導を実現する可能性が大きく高まっている。これ
らの物質では、30ないし°50にという従来に比べて
飛躍的に高いTCが観測され、70に以上のTcも観測
されている。しかしながら、これらの超電導材料は焼結
材であり、ミクロ的には未反応の粒子部分が存在したり
、組成、組織が不均一となりやすく、電子素子に直接応
用できるものではない。また、各種電子デバイスに応用
するには、薄膜構造とし、微細な組成、組織の制御を必
要とする。
さらに、これまで発表された超電導薄膜では臨界電流密
度(J c)が数百A/Cm2と低いため実際に素子等
として使うことができなかった。金属またはその他の線
材またはテープ材料に超電導材料を蒸着して長尺の超電
導材料を製造することが予想されるが、その製造にも超
電導材料の蒸着技術が要望される。
度(J c)が数百A/Cm2と低いため実際に素子等
として使うことができなかった。金属またはその他の線
材またはテープ材料に超電導材料を蒸着して長尺の超電
導材料を製造することが予想されるが、その製造にも超
電導材料の蒸着技術が要望される。
この発明の目的は、高い臨界温度Tcを有し、かつ実用
的な臨界電流密度Jcを有し、かつ均一な組成および組
織の超電゛導材料の薄膜を安定的に作製する方法を提供
することにある。
的な臨界電流密度Jcを有し、かつ均一な組成および組
織の超電゛導材料の薄膜を安定的に作製する方法を提供
することにある。
[課題を解決するための手段および作用]この発明では
、原子比Cu/Yが2.5ないし3.5で、原子比B
a / Yが1.8ないし2.2である、Ba5Yおよ
びCuを含む酸化物をターゲットとして用い、雰囲気の
全ガス圧が1×1〇−2ないし5X10−2Torrで
あり、Arと0□を含み、02の含有量が5ないし80
体積%、好ましくは5ないし50体積%である雰囲気中
で、基板上に超電導薄膜をスパッタリングにより形成す
る薄膜形成ステップと、形成した薄膜を熱処理する熱処
理ステップと、熱処理後の薄膜を4℃/分以下の速度で
冷却する冷却ステップとを備えている。
、原子比Cu/Yが2.5ないし3.5で、原子比B
a / Yが1.8ないし2.2である、Ba5Yおよ
びCuを含む酸化物をターゲットとして用い、雰囲気の
全ガス圧が1×1〇−2ないし5X10−2Torrで
あり、Arと0□を含み、02の含有量が5ないし80
体積%、好ましくは5ないし50体積%である雰囲気中
で、基板上に超電導薄膜をスパッタリングにより形成す
る薄膜形成ステップと、形成した薄膜を熱処理する熱処
理ステップと、熱処理後の薄膜を4℃/分以下の速度で
冷却する冷却ステップとを備えている。
この発明の1つの好ましい実施態様によれば、600な
いし800℃の温度の基板上に超電導薄膜を形成する。
いし800℃の温度の基板上に超電導薄膜を形成する。
この場合、基板は、金属、セラミックス、酸化物、絶縁
体等のいずれでもよい。好ましくは、MgO1S r
T t O3、A (L 20 a、サファイア、Si
O2、石英、イツトリウムスタビライズドジルコニア(
YSZ)およびZnOからなる群より選択される。特に
好ましくは、MgOまたは5rTiO,である。MgO
および5rTie、は、薄膜と熱膨張率が近いので、ス
パッタリング時および熱処理時に薄膜に不要な応力を与
えたり、薄膜を破壊するおそれがない。
体等のいずれでもよい。好ましくは、MgO1S r
T t O3、A (L 20 a、サファイア、Si
O2、石英、イツトリウムスタビライズドジルコニア(
YSZ)およびZnOからなる群より選択される。特に
好ましくは、MgOまたは5rTiO,である。MgO
および5rTie、は、薄膜と熱膨張率が近いので、ス
パッタリング時および熱処理時に薄膜に不要な応力を与
えたり、薄膜を破壊するおそれがない。
この発明の他の好ましい実施態様によれば、Y+ Ba
2 Cus o、−n (但し、nは0≦n<1を満た
す数である。)の結晶の(1・00)面と格子整合する
単結晶の基板の(100)面上に、超電導薄膜を形成す
る。この態様では、薄膜の結晶のC軸を基板の面に対し
て垂直に配向させることができ、これによって薄膜のC
軸配向性を高め、臨界電流密度を大きくすることができ
る。この態様において、基板は、MgOのような、YI
Ba2Cus07−1の結晶の(100)面における
a軸またはb軸の格子定数に近い格子定数を有する単結
晶基板が好ましい。
2 Cus o、−n (但し、nは0≦n<1を満た
す数である。)の結晶の(1・00)面と格子整合する
単結晶の基板の(100)面上に、超電導薄膜を形成す
る。この態様では、薄膜の結晶のC軸を基板の面に対し
て垂直に配向させることができ、これによって薄膜のC
軸配向性を高め、臨界電流密度を大きくすることができ
る。この態様において、基板は、MgOのような、YI
Ba2Cus07−1の結晶の(100)面における
a軸またはb軸の格子定数に近い格子定数を有する単結
晶基板が好ましい。
この発明のさらに他の好ましい実施態様では、YI B
a 2 Cu @ 0t−nの結晶の(110)面と
格子整合する単結晶の基板の(110)面上に、超電導
薄膜を形成する。この態様では、薄膜の結晶のC軸を基
板の面に対して平行に配向させることができ、これによ
って面内方向に異方性を持たせ、膜の深さ方向に高い電
流密度を流すことができる。
a 2 Cu @ 0t−nの結晶の(110)面と
格子整合する単結晶の基板の(110)面上に、超電導
薄膜を形成する。この態様では、薄膜の結晶のC軸を基
板の面に対して平行に配向させることができ、これによ
って面内方向に異方性を持たせ、膜の深さ方向に高い電
流密度を流すことができる。
この発明では、ターゲットと基板との間の距離を20〜
45mmにして超電導薄膜を形成することが好ましい。
45mmにして超電導薄膜を形成することが好ましい。
形成した薄膜は、好ましくは600〜930℃、より好
ましくは600〜800℃で熱処理する。熱処理の時間
は、好ましくは1〜30時間、より好ましくは10〜3
0時間である。
ましくは600〜800℃で熱処理する。熱処理の時間
は、好ましくは1〜30時間、より好ましくは10〜3
0時間である。
この発明で形成される超電導薄膜は、Y−Ba−Cu−
0系の酸化物である。特に、Y1Ba2Cu@ Oツー
。(但し、nはO≦n<1を満たす数である)で表わさ
れる組成の超電導薄膜が好ましい。また、ペロブスカイ
ト型酸化物または擬似ペロブスカイト型結晶構造の酸化
物が好ましい。
0系の酸化物である。特に、Y1Ba2Cu@ Oツー
。(但し、nはO≦n<1を満たす数である)で表わさ
れる組成の超電導薄膜が好ましい。また、ペロブスカイ
ト型酸化物または擬似ペロブスカイト型結晶構造の酸化
物が好ましい。
この発明の方法によって得られる超電導薄膜は、結晶中
の酸素欠陥を適正に制御するには、熱処理を酸素含有雰
囲気で行なうことが好ましい。
の酸素欠陥を適正に制御するには、熱処理を酸素含有雰
囲気で行なうことが好ましい。
また、この発明において、好ましくは、スパッタリング
をマグネトロンスパッタリングで行なう。
をマグネトロンスパッタリングで行なう。
マグネトロンスパッタリングで作製した薄膜は、結晶構
造、酸素欠損状態等が特に好ましく、超電導特性の優れ
たものになる。
造、酸素欠損状態等が特に好ましく、超電導特性の優れ
たものになる。
[発明の効果]
この発明により、従来の超電導体よりもはるかに高いJ
cを持つ超電導酸化物薄膜を得ることが □可能になる
。したがって、この発明を、超電導体を薄膜素子として
応用する分野、たとえばジョセフソン素子と呼ばれるマ
チイソ−(Matis。
cを持つ超電導酸化物薄膜を得ることが □可能になる
。したがって、この発明を、超電導体を薄膜素子として
応用する分野、たとえばジョセフソン素子と呼ばれるマ
チイソ−(Matis。
O)のスイッチング素子やアナツカ−(Anacker
)のメモリ素子、さらには超電導量子干渉計(SQUI
D)などに利用すると効果的である。
)のメモリ素子、さらには超電導量子干渉計(SQUI
D)などに利用すると効果的である。
[実施例]
Y20. 、BaOおよびCuOをCu/Y−3゜2、
Ba/Y=2.15となるように秤量し、大気中におい
て900℃で焼成した。得られた焼成体を粉砕した粉末
をターゲットとして高周波マグネトロンスパッタリング
で成膜した。成膜条件は以下のとおりである。
Ba/Y=2.15となるように秤量し、大気中におい
て900℃で焼成した。得られた焼成体を粉砕した粉末
をターゲットとして高周波マグネトロンスパッタリング
で成膜した。成膜条件は以下のとおりである。
全圧力 :2X10−2Torr
02 /A r : 0. 16
基板 :MgO単結晶で
成膜面は(100)面
基板温度 =720℃
このようにして、1000人の圧さの薄膜を得た。
この薄膜を酸素気流中において、700℃に加熱し、そ
の温度を24時間保ち、その後3℃/分の冷却速度で常
温まで冷却した。
の温度を24時間保ち、その後3℃/分の冷却速度で常
温まで冷却した。
得られた薄膜は、Y、Ba2Cu@ 07−1.と考え
られ、基板成膜面に対してC軸が垂直な配向性を持つ多
結晶であった。第1図は、上記で得られた薄膜のX線回
折パターンである。なお、このX線回折パターンは理学
電機製薄膜X線回折装置を用い、CuのKa線で得られ
たものである。
られ、基板成膜面に対してC軸が垂直な配向性を持つ多
結晶であった。第1図は、上記で得られた薄膜のX線回
折パターンである。なお、このX線回折パターンは理学
電機製薄膜X線回折装置を用い、CuのKa線で得られ
たものである。
この薄膜から幅1mm、厚さ100OAのサンプルを切
り出し、各種超電導特性を?fJJ定した。測定には4
端子法を用いた。得られた結果を以下に示す。
り出し、各種超電導特性を?fJJ定した。測定には4
端子法を用いた。得られた結果を以下に示す。
Tc : 85K
J C: 150+ 0OOA/cm2この結果、こ
の発明の方法に従うと、薄膜の結晶構造をたとえばC軸
配向性に制御でき、また、酸素欠損状態を適正に制御で
きるため、特に臨界電流密度Jcが非常に大きい優れた
超電導特性を持つ超電導薄膜が得られることが立証され
た。
の発明の方法に従うと、薄膜の結晶構造をたとえばC軸
配向性に制御でき、また、酸素欠損状態を適正に制御で
きるため、特に臨界電流密度Jcが非常に大きい優れた
超電導特性を持つ超電導薄膜が得られることが立証され
た。
第1図は、この発明の方法に従う実施例によって得られ
た超電導薄膜のX線回折パターンを表わす図である。
た超電導薄膜のX線回折パターンを表わす図である。
Claims (4)
- (1)原子比Cu/Yが2.5ないし3.5で、原子比
Ba/Yが1.8ないし2.2である、Ba、Yおよび
Cuを含む酸化物をターゲットとして用い、雰囲気の全
ガス圧が1×10^−^2ないし5×10^−^2To
rrであり、ArとO_2を含み、O_2の含有量が5
ないし80体積%である雰囲気中で、基板上に超電導薄
膜をスパッタリングにより形成する薄膜形成ステップと
、 形成した薄膜を熱処理する熱処理ステップと、前記熱処
理後の薄膜を4℃/分以下の速度で冷却する冷却ステッ
プとを備える、超電導薄膜の作製方法。 - (2)原子比Cu/Yが2.5ないし3.5で、原子比
Ba/Yが1.8ないし2.2である、Ba、Yおよび
Cuを含む酸化物をターゲットとして用い、雰囲気の全
ガス圧が1×10^−^2ないし5×10^−^2To
rrであり、ArとO_2を含み、O_2の含有量が5
ないし80体積%である雰囲気中で、600ないし80
0℃の温度の基板上に、超電導薄膜をスパッタリングに
より形成する薄膜形成ステップと、 形成した薄膜を熱処理する熱処理ステップと、前記熱処
理後の薄膜を4℃/分以下の速度で冷却する冷却ステッ
プとを備える、超電導薄膜の作製方法。 - (3)原子比Cu/Yが2.5ないし3.5で、原子比
Ba/Yが1.8ないし2.2である、Ba、Yおよび
Cuを含む酸化物をターゲットとして用い、雰囲気の全
ガス圧が1×10^−^2ないし5×10^−^2To
rrであり、ArとO_2を含み、O_2の含有量が5
ないし80体積%である雰囲気中で、Y_1Ba_2C
u_3O_7_−_n(但し、nは0≦n<1を満たす
数である。)の結晶の(100)面と格子整合する単結
晶の基板の(100)面上に、超電導薄膜をスパッタリ
ングにより形成する薄膜形成ステップと、 形成した薄膜を熱処理する熱処理ステップと、 前記
熱処理後の薄膜を4℃/分以下の速度で冷却する冷却ス
テップとを備える、超電導薄膜の作製方法。 - (4)原子比Cu/Yが2.5ないし3.5で、原子比
Ba/Yが1.8ないし2.2である、Ba、Yおよび
Cuを含む酸化物をターゲットとして用い、雰囲気の全
ガス圧が1×10^−^2ないし5×10^−^2To
rrであり、ArとO_2を含み、O_2の含有量が5
ないし80体積%である雰囲気中で、Y_1Ba_2C
u_3O_7_−_n(但し、nは0≦n<1を満たす
数である。)の結晶の(110)面と格子整合する単結
晶の基板の(110)面上に、超電導薄膜をスパッタリ
ングにより形成する薄膜形成ステップと、 形成した薄膜を熱処理する熱処理ステップと、 前記
熱処理後の薄膜を4℃/分以下の速度で冷却する冷却ス
テップとを備える、超電導薄膜の作製方法。
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Patent Citations (1)
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