JP2577056B2 - 複合酸化物超電導薄膜の作製方法 - Google Patents
複合酸化物超電導薄膜の作製方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は超電導薄膜の製造方法の改良に関するもので
あり、より詳細には、優れた超電導特性を有し、組成お
よび組織の均一な超電導薄膜の形成方法に関するもので
ある。
あり、より詳細には、優れた超電導特性を有し、組成お
よび組織の均一な超電導薄膜の形成方法に関するもので
ある。
従来の技術 電子の相転移であるといわれる超電導現象は、特定の
条件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性
を示す現象である。
条件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性
を示す現象である。
エレクトロニクスの分野では各種の超電導素子が知ら
れている。代表的なものとしては、超電導材料どうしを
弱く接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨視
的に現れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられ
る。
れている。代表的なものとしては、超電導材料どうしを
弱く接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨視
的に現れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げられ
る。
トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電導材料のエ
ネルギーギャップが小さいことから、極めて高速な低電
力消費のスイッチング素子として期待されている。ま
た、電磁波や磁場に対するジョセフソン効果が正確な量
子現象として現れることから、ジョセフソン素子を磁
場、マイクロ波、放射線等の超高感度センサとして利用
することも期待されている。さらに、電子回路の集積度
が高くなるにつれて単位面積当たりの消費電力が冷却能
力の限界に達する。そこで超高速計算機には超電導素子
の開発が要望されている。
ネルギーギャップが小さいことから、極めて高速な低電
力消費のスイッチング素子として期待されている。ま
た、電磁波や磁場に対するジョセフソン効果が正確な量
子現象として現れることから、ジョセフソン素子を磁
場、マイクロ波、放射線等の超高感度センサとして利用
することも期待されている。さらに、電子回路の集積度
が高くなるにつれて単位面積当たりの消費電力が冷却能
力の限界に達する。そこで超高速計算機には超電導素子
の開発が要望されている。
しかし、様々な努力にもかかわらず、超電導材料の超
電導臨海温度Tcは長期間に亘ってNb3Geの23Kを越えるこ
とができなかった。
電導臨海温度Tcは長期間に亘ってNb3Geの23Kを越えるこ
とができなかった。
ところが、1986年に、ベドノーツおよびミューラー達
によって高いTcを有する複合酸化物系の超電導材料が発
見されるに至って、高温超電導の可能性が大きく開けて
きた（Bednorz,Muller,“Z.Phys.B64,1986,189"）。
によって高いTcを有する複合酸化物系の超電導材料が発
見されるに至って、高温超電導の可能性が大きく開けて
きた（Bednorz,Muller,“Z.Phys.B64,1986,189"）。
これまでにも、複合酸化物系のセラミック材料が超電
導特性を示すということ自体は既に公知であり、例えば
米国特許第3,932,315号には、Ba-Pb-Bi系の複合酸化物
が超電導特性を示すということが記載されており、ま
た、特開昭60-173,885号公報にはBa-Bi系の複合酸化物
が超電導特性を示すということが記載されている。しか
し、これまでに知られていた複合酸化物のTcは10K以下
であり、超電導現象を起こさせるには液体ヘリウム（沸
点4.2K）を用いる以外なかった。
導特性を示すということ自体は既に公知であり、例えば
米国特許第3,932,315号には、Ba-Pb-Bi系の複合酸化物
が超電導特性を示すということが記載されており、ま
た、特開昭60-173,885号公報にはBa-Bi系の複合酸化物
が超電導特性を示すということが記載されている。しか
し、これまでに知られていた複合酸化物のTcは10K以下
であり、超電導現象を起こさせるには液体ヘリウム（沸
点4.2K）を用いる以外なかった。
ベドノーツおよびミューラー達によって発見された酸
化物超電導体は(La,Ba)2CuO4で、この酸化物超電導体は
K2NiF4型酸化物と呼ばれるもので、従来から知られてい
たプロブスカイト型超電導酸化物と結晶構造が似ている
が、そのTcは従来の超電導材料に比べて飛躍的に高い約
30Kという値である。
化物超電導体は(La,Ba)2CuO4で、この酸化物超電導体は
K2NiF4型酸化物と呼ばれるもので、従来から知られてい
たプロブスカイト型超電導酸化物と結晶構造が似ている
が、そのTcは従来の超電導材料に比べて飛躍的に高い約
30Kという値である。
更に、1987年２月になって、チュー達によって90Kク
ラスの臨界温度を示すBa−Ｙ系の複合酸化物が発見され
た。このYBCOと称されるBa−Ｙ系の複合酸化物はY1Ba2C
u3O7-xで表される複合酸化物である。
ラスの臨界温度を示すBa−Ｙ系の複合酸化物が発見され
た。このYBCOと称されるBa−Ｙ系の複合酸化物はY1Ba2C
u3O7-xで表される複合酸化物である。
続いて発見されたBi-Sr-Ca-Cu系およびTl-Ba-Ca-Cu系
複合酸化物は、Tcが100K以上であるばかりでなく化学的
にも安定しており、YBCO等のような超電導特性の経時的
劣化が少ない。
複合酸化物は、Tcが100K以上であるばかりでなく化学的
にも安定しており、YBCO等のような超電導特性の経時的
劣化が少ない。
これらの新しい複合酸化物系超電導材料の発見によっ
て高温超電導体実現の可能性が俄かに高まっている。
て高温超電導体実現の可能性が俄かに高まっている。
発明が解決しようとする課題 これら複合酸化物超電導体の超電導特性には、結晶中
の酸素欠陥が大きな役割を果たしている。すなわち、結
晶中の酸素欠陥が適正でないと、Tcは低く、また、オン
セット温度と抵抗が完全に０となる温度との差も大きく
なる。
の酸素欠陥が大きな役割を果たしている。すなわち、結
晶中の酸素欠陥が適正でないと、Tcは低く、また、オン
セット温度と抵抗が完全に０となる温度との差も大きく
なる。
従来、複合酸化物超電導薄膜を形成する方法として、
スパッタリング、分子線蒸着法、イオンプレーティング
法、真空蒸着法等が用いられている。上記YBCO系超電導
体薄膜を作製する際には、焼結体にしたYBa2Cu3O7-xを
ターゲットとしてスパッタリング等の物理蒸着で成膜し
ている。しかし、これらの方法で成膜された超電導薄膜
は、超電導性を示さない場合も少なくない。その理由は
成膜したままでは酸素欠陥が多過ぎ、超電導特性が悪く
なるものと考えられる。
スパッタリング、分子線蒸着法、イオンプレーティング
法、真空蒸着法等が用いられている。上記YBCO系超電導
体薄膜を作製する際には、焼結体にしたYBa2Cu3O7-xを
ターゲットとしてスパッタリング等の物理蒸着で成膜し
ている。しかし、これらの方法で成膜された超電導薄膜
は、超電導性を示さない場合も少なくない。その理由は
成膜したままでは酸素欠陥が多過ぎ、超電導特性が悪く
なるものと考えられる。
そこで、成膜後酸素中あるいは大気中等の酸素含有雰
囲気中で熱処理、例えば、酸素含有雰囲気で700〜1000
℃に加熱する熱処理（アニール）を行っていた。上記の
熱処理を行わないと、薄膜は超電導性を示さないか、ま
た、超電導性を示しても超電導臨界温度、臨界電流等の
諸特性は非常に悪い。これは、超電導体結晶中の酸素欠
陥が上記のアニールにより適正化されるためであると考
えられている。
囲気中で熱処理、例えば、酸素含有雰囲気で700〜1000
℃に加熱する熱処理（アニール）を行っていた。上記の
熱処理を行わないと、薄膜は超電導性を示さないか、ま
た、超電導性を示しても超電導臨界温度、臨界電流等の
諸特性は非常に悪い。これは、超電導体結晶中の酸素欠
陥が上記のアニールにより適正化されるためであると考
えられている。
従来は、この酸素含有雰囲気中における熱処理を専用
の炉で行っていた。しかし、薄膜形成後装置から取り出
した後に、炉でアニールする方法では、基板および薄膜
の温度を一旦降温させてから炉に入れることになるた
め、基板および薄膜の温度が降下し、また、雰囲気の制
御が完全にできないことから薄膜の超電導特性が十分に
向上せず、超電導特性は時間とともに悪化したり、ま
た、ばらつきがあった。
の炉で行っていた。しかし、薄膜形成後装置から取り出
した後に、炉でアニールする方法では、基板および薄膜
の温度を一旦降温させてから炉に入れることになるた
め、基板および薄膜の温度が降下し、また、雰囲気の制
御が完全にできないことから薄膜の超電導特性が十分に
向上せず、超電導特性は時間とともに悪化したり、ま
た、ばらつきがあった。
課題を解決するための手段 即ち、本発明に従い、周期律表IIa族元素から選択さ
れた少なくとも１種の元素αと、周期律表IIIa族元素か
ら選択された少なくとも１種の元素βと、周期律表Ib、
IIb、IIIb、IVa、VIIIa族元素から選択された少なくと
も１種の元素γとを含有する複合酸化物超電導体薄膜を
基板上に形成し、次いで、その薄膜を酸素雰囲気下で熱
処理する工程を含む複合酸化物超電導薄膜の形成方法に
おいて、上記酸化物の薄膜を形成した後に、この薄膜を
形成するのに用いた装置内から取り出すことなく、上記
酸素含有雰囲気で熱処理することを特徴とする方法が提
供される。
れた少なくとも１種の元素αと、周期律表IIIa族元素か
ら選択された少なくとも１種の元素βと、周期律表Ib、
IIb、IIIb、IVa、VIIIa族元素から選択された少なくと
も１種の元素γとを含有する複合酸化物超電導体薄膜を
基板上に形成し、次いで、その薄膜を酸素雰囲気下で熱
処理する工程を含む複合酸化物超電導薄膜の形成方法に
おいて、上記酸化物の薄膜を形成した後に、この薄膜を
形成するのに用いた装置内から取り出すことなく、上記
酸素含有雰囲気で熱処理することを特徴とする方法が提
供される。
また、本発明に従い、周期律表IIa族元素から選択さ
れた少なくとも１種の元素αと、周期律表IIIa族元素か
ら選択された少なくとも１種の元素βと、周期律表Ib,I
Ib、IIIb、IVa、VIIIa族元素から選択された少なくとも
１種の元素γとを含有する複合酸化物超電導体薄膜を基
板上に形成し、次いで、その薄膜を酸素雰囲気下で熱処
理する工程を含む複合酸化物超電導薄膜の形成方法にお
いて、上記酸化物の薄膜を形成した後に、0.1から５気
圧のO2分圧下で、700から900℃の温度で0.1時間以上保
ち、100℃／分以下の冷却速度で冷却し、300から500℃
で0.1時間以上保つことによって上記熱処理を行うこと
を特徴とする方法が提供される。
れた少なくとも１種の元素αと、周期律表IIIa族元素か
ら選択された少なくとも１種の元素βと、周期律表Ib,I
Ib、IIIb、IVa、VIIIa族元素から選択された少なくとも
１種の元素γとを含有する複合酸化物超電導体薄膜を基
板上に形成し、次いで、その薄膜を酸素雰囲気下で熱処
理する工程を含む複合酸化物超電導薄膜の形成方法にお
いて、上記酸化物の薄膜を形成した後に、0.1から５気
圧のO2分圧下で、700から900℃の温度で0.1時間以上保
ち、100℃／分以下の冷却速度で冷却し、300から500℃
で0.1時間以上保つことによって上記熱処理を行うこと
を特徴とする方法が提供される。
作用 本発明の第１の特徴は、周期律表IIa族元素から選択
された少なくとも１種の元素αと、周期律表IIIa族元素
から選択された少なくとも１種の元素βと、周期律表I
b、IIb、IIIb、IVa、VIIIa族元素から選択された少なく
とも１種の元素γとを含有する複合酸化物超電導体薄膜
を基板上に形成し、次いで、その薄膜を酸素雰囲気下で
熱処理する工程を含む複合酸化物超電導薄膜の形成方法
において、上記酸化物の薄膜を形成した後、この薄膜を
形成するのに用いた装置内から取り出すことなく、上記
酸素含有雰囲気で熱処理することにある。
された少なくとも１種の元素αと、周期律表IIIa族元素
から選択された少なくとも１種の元素βと、周期律表I
b、IIb、IIIb、IVa、VIIIa族元素から選択された少なく
とも１種の元素γとを含有する複合酸化物超電導体薄膜
を基板上に形成し、次いで、その薄膜を酸素雰囲気下で
熱処理する工程を含む複合酸化物超電導薄膜の形成方法
において、上記酸化物の薄膜を形成した後、この薄膜を
形成するのに用いた装置内から取り出すことなく、上記
酸素含有雰囲気で熱処理することにある。
本発明の第２の特徴は、上記酸化物の薄膜を形成した
後に、0.1から５気圧のO2分圧下で、700から900℃の温
度で0.1時間以上保ち、100℃／分以下の冷却速度で冷却
し、300から500℃で0.1時間以上保つことによって上記
熱処理を行う点にある。
後に、0.1から５気圧のO2分圧下で、700から900℃の温
度で0.1時間以上保ち、100℃／分以下の冷却速度で冷却
し、300から500℃で0.1時間以上保つことによって上記
熱処理を行う点にある。
上記複合酸化物系超電導薄膜は、一般に、周期律表II
a族元素から選択された１種の元素αと、周期律表IIIa
族元素から選択された１種の元素βと、周期律表Ib、II
b、IIIb、IVa、VIIIa族元素から選択された少なくとも
１種の元素γの複合酸化物の薄膜である。上記元素γは
一般に銅（Cu）である。
a族元素から選択された１種の元素αと、周期律表IIIa
族元素から選択された１種の元素βと、周期律表Ib、II
b、IIIb、IVa、VIIIa族元素から選択された少なくとも
１種の元素γの複合酸化物の薄膜である。上記元素γは
一般に銅（Cu）である。
さらに具体的には、下記一般式： （α1-xβx）CuyOz 〔但し、αおよびβは、上記定義の元素であり、 ｘはα＋βに対するβの原子比で、0.1≦ｘ≦0.9であ
り、 ｙおよびｚは（α1-xβx）を１とした場合に0.4≦ｙ≦
3.0、 １≦ｚ≦５となる原子比である〕 で表される組成の複合酸化物薄膜であるのが好ましい。
り、 ｙおよびｚは（α1-xβx）を１とした場合に0.4≦ｙ≦
3.0、 １≦ｚ≦５となる原子比である〕 で表される組成の複合酸化物薄膜であるのが好ましい。
特に好ましいものは、上記元素αがBaまたはSrであり
（この元素αの10〜80％をMg、Ca、Srから選択された１
種または２種の元素で置換することもできる）、上記元
素βがＹ、La、Gd、Dy、Ho,Er、Tm、YbおよびLuよりな
る群の中から選択された少なくとも一つの元素である複
合酸化物薄膜である。上記の元素の他に、さらにAl、F
e、Co、Ni、Zn、AgおよびTiによって構成される群から
選択される少なくとも１種の元素を含めることも可能で
ある。
（この元素αの10〜80％をMg、Ca、Srから選択された１
種または２種の元素で置換することもできる）、上記元
素βがＹ、La、Gd、Dy、Ho,Er、Tm、YbおよびLuよりな
る群の中から選択された少なくとも一つの元素である複
合酸化物薄膜である。上記の元素の他に、さらにAl、F
e、Co、Ni、Zn、AgおよびTiによって構成される群から
選択される少なくとも１種の元素を含めることも可能で
ある。
上記のαとβの原子比は、上記αおよびβの種類に応
じて適宜選択できる。
じて適宜選択できる。
上記の元素の組合せの中で、特に、本発明が特に好ま
しく適用できる複合酸化物薄膜としては、例えば、Y-Ba
-Cu-O系、La-Ba-Cu-O系およびLa-Sr-Cu-O系の複合酸化
物薄膜が挙げられる。具体的には、 Y1Ba2Cu3O7-x、Ho1Ba2Cu3O7-x、 Lu1Ba2Cu3O7-x、Sm1Ba2Cu3O7-x、 Nd1Ba2Cu3O7-x、Gd1Ba2Cu3O7-x、 Eu1Ba2Cu3O7-x、Er1Ba2Cu3O7-x、 Dy1Ba2Cu3O7-x、Tm1Ba2Cu3O7-x、 Yb1Ba2Cu3O7-x、La1Ba2Cu3O7-x、 (La,Sr)2CuO4-x、 〔但し、ｘは０＜ｘ＜１を満たす数〕 で表わされる複合酸化物超電導薄膜がある。
しく適用できる複合酸化物薄膜としては、例えば、Y-Ba
-Cu-O系、La-Ba-Cu-O系およびLa-Sr-Cu-O系の複合酸化
物薄膜が挙げられる。具体的には、 Y1Ba2Cu3O7-x、Ho1Ba2Cu3O7-x、 Lu1Ba2Cu3O7-x、Sm1Ba2Cu3O7-x、 Nd1Ba2Cu3O7-x、Gd1Ba2Cu3O7-x、 Eu1Ba2Cu3O7-x、Er1Ba2Cu3O7-x、 Dy1Ba2Cu3O7-x、Tm1Ba2Cu3O7-x、 Yb1Ba2Cu3O7-x、La1Ba2Cu3O7-x、 (La,Sr)2CuO4-x、 〔但し、ｘは０＜ｘ＜１を満たす数〕 で表わされる複合酸化物超電導薄膜がある。
上記酸化物はプロブスカイト型酸化物または擬似ペロ
ブスカイト型酸化物であることが好ましい。擬似ペロブ
スカイトとはペロブスカイトに類似した構造をいい、例
えば酸素欠損ペロブスカイト型、オルソロンビック型等
を含むものである。
ブスカイト型酸化物であることが好ましい。擬似ペロブ
スカイトとはペロブスカイトに類似した構造をいい、例
えば酸素欠損ペロブスカイト型、オルソロンビック型等
を含むものである。
上記の超電導薄膜の中では、Ba、Ｙ及びCuを含む複合
酸化物超電導薄膜が好ましい。このCuの一部を周期律表
Ib、IIb、IIIb、IVaおよびVIII族から選択される他の元
素、例えば、Ti、Ｖ等で置換することもできる。また、
Ｏの一部はＦで置換することもできる。
酸化物超電導薄膜が好ましい。このCuの一部を周期律表
Ib、IIb、IIIb、IVaおよびVIII族から選択される他の元
素、例えば、Ti、Ｖ等で置換することもできる。また、
Ｏの一部はＦで置換することもできる。
本発明は、上記の系以外に、さらに下記一般式； D4(E1-q,Caq)mCunOp+r 〔但し、ＤはBiまたはTlであり、 ＥはＤがBiのときはSrであり、ＤがTlのときはBaであ
り、 ｍは６≦ｍ≦10を満たし、 ｎは４≦ｎ≦８を満たし、 ｐ＝（６＋2m＋2n）/2であり、 ｑは０＜ｑ＜１を満たし、 ｒは−２≦ｒ≦２を満たす数を表す〕 で表される組成を主とした複合酸化物超電導薄膜にも適
用することができる。
り、 ｍは６≦ｍ≦10を満たし、 ｎは４≦ｎ≦８を満たし、 ｐ＝（６＋2m＋2n）/2であり、 ｑは０＜ｑ＜１を満たし、 ｒは−２≦ｒ≦２を満たす数を表す〕 で表される組成を主とした複合酸化物超電導薄膜にも適
用することができる。
上記の薄膜はスパッタリング、分子線蒸着法、イオン
プレーティング法、真空蒸着法等の物理蒸着法（PVD）
で形成できる。この他、化学的蒸着法（CVD）や分子線
エピタキシー法（MBE）等も用いることができる。
プレーティング法、真空蒸着法等の物理蒸着法（PVD）
で形成できる。この他、化学的蒸着法（CVD）や分子線
エピタキシー法（MBE）等も用いることができる。
この物理蒸着の蒸着源としては、上記元素α、βおよ
びγの単体および／または上記元素α、βおよびγの酸
化物を用いることができる。この場合には、蒸着レート
を考慮して蒸着源中での上記元素α、βおよびγの原子
比を決める。
びγの単体および／または上記元素α、βおよびγの酸
化物を用いることができる。この場合には、蒸着レート
を考慮して蒸着源中での上記元素α、βおよびγの原子
比を決める。
本発明の好ましい実施例では、上記蒸着源として、Y2
O3、CuOおよびBaCuO2を焼結した焼結体またはその粉末
が用いられる。焼結ブロックは取り扱いが容易であると
いう利点があり、粉末の方は成膜速度が速いという利点
がある。
O3、CuOおよびBaCuO2を焼結した焼結体またはその粉末
が用いられる。焼結ブロックは取り扱いが容易であると
いう利点があり、粉末の方は成膜速度が速いという利点
がある。
また、蒸着源としての酸化物が、ペロブスカイト型ま
たは擬似ペロブスカイト型の結晶構造を有していること
も好ましい。即ち、蒸着源がこのような構造を有してい
ることによって、薄膜が同様の構造をとりやすいものと
考えられる。
たは擬似ペロブスカイト型の結晶構造を有していること
も好ましい。即ち、蒸着源がこのような構造を有してい
ることによって、薄膜が同様の構造をとりやすいものと
考えられる。
蒸着雰囲気のO2分圧は1.0×10-8から5.0×10-2Torrの
範囲内とし、蒸着時には基板をヒータ等により100から1
000℃の範囲に加熱するのが好ましい。基板温度が、100
℃未満の時に成膜しても、上記超電導体は結晶性が悪く
薄膜にならず、また基板温度が1000℃を超える超電導体
中に液相が生じ、得られる超電導薄膜の特性は極端に悪
化する。
範囲内とし、蒸着時には基板をヒータ等により100から1
000℃の範囲に加熱するのが好ましい。基板温度が、100
℃未満の時に成膜しても、上記超電導体は結晶性が悪く
薄膜にならず、また基板温度が1000℃を超える超電導体
中に液相が生じ、得られる超電導薄膜の特性は極端に悪
化する。
上記基板は一般にガラス、石英、Si、サファイア、ス
テンレス鋼およびセラミックスによって作られている。
特に、基板はMgO単結晶、SrTiO3単結晶またはZrO2単結
晶であるのが好ましい。これらの単結晶基板の成膜面は
｛001｝面、｛110｝面または｛011｝面にすることがで
きる。
テンレス鋼およびセラミックスによって作られている。
特に、基板はMgO単結晶、SrTiO3単結晶またはZrO2単結
晶であるのが好ましい。これらの単結晶基板の成膜面は
｛001｝面、｛110｝面または｛011｝面にすることがで
きる。
本発明の複合酸化物超電導体は、その電気抵抗に結晶
異方性を有する。すなわち、結晶のａ軸およびｂ軸で決
定される面に平行な方向に電流が流れ易い。上記の基板
の上記成膜面上に形成された複合酸化物超電導薄膜は、
その結晶のｃ軸が基板成膜面に対し垂直または垂直に近
い角度となるため、特に臨界電流密度Jcが大きくなる。
従って、MgO単結晶基板またはSrTiO3単結晶基板の｛00
1｝面を成膜面として用いることが好ましい。また、｛0
11｝面を用いてｃ軸を基板と平行にし、ｃ軸と垂直な方
向を特定している用いることもできる。さらに、MgO、S
rTiO3は、熱膨張率が上記の複合酸化物超電導体と近い
ため、加熱、冷却の過程で薄膜に不必要な応力を加える
ことがなく、薄膜を破損する恐れもない。
異方性を有する。すなわち、結晶のａ軸およびｂ軸で決
定される面に平行な方向に電流が流れ易い。上記の基板
の上記成膜面上に形成された複合酸化物超電導薄膜は、
その結晶のｃ軸が基板成膜面に対し垂直または垂直に近
い角度となるため、特に臨界電流密度Jcが大きくなる。
従って、MgO単結晶基板またはSrTiO3単結晶基板の｛00
1｝面を成膜面として用いることが好ましい。また、｛0
11｝面を用いてｃ軸を基板と平行にし、ｃ軸と垂直な方
向を特定している用いることもできる。さらに、MgO、S
rTiO3は、熱膨張率が上記の複合酸化物超電導体と近い
ため、加熱、冷却の過程で薄膜に不必要な応力を加える
ことがなく、薄膜を破損する恐れもない。
本発明の第一の観点による特徴は、上記酸化物の薄膜
を形成した後、この薄膜を形成するのに用いた装置内か
ら取り出すことなく、上記酸素含有雰囲気で熱処理する
点にある。
を形成した後、この薄膜を形成するのに用いた装置内か
ら取り出すことなく、上記酸素含有雰囲気で熱処理する
点にある。
すなわち、上記の酸化物超電導体は、530℃前後に変
態点があり結晶構造が変化する。超電導体の酸素欠陥等
の調整を行うには、超電導体形成後上記の変態点以上の
温度を保ったままの状態でなければ効果が薄い。すなわ
ち、一旦上記の変態点以下に温度が低下すると超電導体
の結晶構造は変化して、再び上記の温度以上に昇温して
も超電導特性はなかなか改善できない。
態点があり結晶構造が変化する。超電導体の酸素欠陥等
の調整を行うには、超電導体形成後上記の変態点以上の
温度を保ったままの状態でなければ効果が薄い。すなわ
ち、一旦上記の変態点以下に温度が低下すると超電導体
の結晶構造は変化して、再び上記の温度以上に昇温して
も超電導特性はなかなか改善できない。
上記の超電導薄膜成膜時の基板温度は、通常600℃以
上であるが、従来の方法では成膜後に装置から取り出す
ため、基板温度を上記の変態点以下に下げざるを得なか
った。また、基板温度を下げないまま取り出す場合で
も、成膜装置から炉に移す際に常温の大気にさらされ、
その間は冷却速度、雰囲気等の制御ができず、そのため
結晶中の酸素が遊離して酸素欠陥が増加することがあっ
た。本発明の方法に従うと、成膜後装置から取り出すこ
となく、アニールを行うのでより優れた超電導特性を有
する薄膜が得られる。本発明の方法では、成膜直後から
基板温度、酸素分圧等の条件を完全に制御することがで
き、上記の変態点以下に温度を下げることなく、超電導
薄膜のアニールを行うことが可能であり、アニールの効
果がより高い。
上であるが、従来の方法では成膜後に装置から取り出す
ため、基板温度を上記の変態点以下に下げざるを得なか
った。また、基板温度を下げないまま取り出す場合で
も、成膜装置から炉に移す際に常温の大気にさらされ、
その間は冷却速度、雰囲気等の制御ができず、そのため
結晶中の酸素が遊離して酸素欠陥が増加することがあっ
た。本発明の方法に従うと、成膜後装置から取り出すこ
となく、アニールを行うのでより優れた超電導特性を有
する薄膜が得られる。本発明の方法では、成膜直後から
基板温度、酸素分圧等の条件を完全に制御することがで
き、上記の変態点以下に温度を下げることなく、超電導
薄膜のアニールを行うことが可能であり、アニールの効
果がより高い。
本発明の第２の観点による特徴は、複合酸化物超電導
薄膜を物理蒸着で成膜後、O2分圧0.5〜５気圧の雰囲気
下において700〜900℃の温度でアニールした後、100℃
／分以下の冷却速度で冷却し、300〜500℃の温度でもう
１度アニールする点にある。
薄膜を物理蒸着で成膜後、O2分圧0.5〜５気圧の雰囲気
下において700〜900℃の温度でアニールした後、100℃
／分以下の冷却速度で冷却し、300〜500℃の温度でもう
１度アニールする点にある。
すなわち、上記の複合酸化物超電導体の超電導特性に
は、その結晶中の酸素欠陥が大きく影響している。特
に、薄膜にした場合、成膜しただけでは酸素欠陥が適正
な範囲から外れた結晶となり、超電導特性が悪い。この
欠点を改善するための従来行なっていた成膜後の酸素含
有雰囲気中での700〜1000℃でのアニール処理は、不完
全であり、従来の方法で作製された超電導薄膜は超電導
特性にばらつきがあるだけでなく、経時変化を起こし、
超電導特性が大幅に悪化する。
は、その結晶中の酸素欠陥が大きく影響している。特
に、薄膜にした場合、成膜しただけでは酸素欠陥が適正
な範囲から外れた結晶となり、超電導特性が悪い。この
欠点を改善するための従来行なっていた成膜後の酸素含
有雰囲気中での700〜1000℃でのアニール処理は、不完
全であり、従来の方法で作製された超電導薄膜は超電導
特性にばらつきがあるだけでなく、経時変化を起こし、
超電導特性が大幅に悪化する。
本発明の上記の実施態様では、O2分圧0.5〜５気圧雰
囲気でアニールを行う。O2分圧0.5気圧未満ではアニー
ルしても超電導体結晶中の酸素欠陥が改善されない。ま
た、O2分圧が高いと短時間でアニールが完了するが、５
気圧より高い酸素分圧下でアニールしても効果は変わら
ない。従って、アニール時のO2分圧は0.5〜５気圧が好
ましい。高圧でアニールを行うには、高圧チャンバが必
要となる。したがって、特にO2分圧１気圧でアニールを
行うことが、アニール時間、装置の経済性から好まし
い。
囲気でアニールを行う。O2分圧0.5気圧未満ではアニー
ルしても超電導体結晶中の酸素欠陥が改善されない。ま
た、O2分圧が高いと短時間でアニールが完了するが、５
気圧より高い酸素分圧下でアニールしても効果は変わら
ない。従って、アニール時のO2分圧は0.5〜５気圧が好
ましい。高圧でアニールを行うには、高圧チャンバが必
要となる。したがって、特にO2分圧１気圧でアニールを
行うことが、アニール時間、装置の経済性から好まし
い。
また、上記アニールは700〜900℃の温度を0.1時間以
上保った後、100℃／分以下の冷却速度で冷却し、300〜
500℃の温度を0.1時間以上保つことによって実施され
る。これは、上記の超電導体が700〜900℃の温度、特に
約830℃で最も酸素を取り込み易くなるのと、300〜500
℃の温度、特に約400℃に変態点を有するためである。
上保った後、100℃／分以下の冷却速度で冷却し、300〜
500℃の温度を0.1時間以上保つことによって実施され
る。これは、上記の超電導体が700〜900℃の温度、特に
約830℃で最も酸素を取り込み易くなるのと、300〜500
℃の温度、特に約400℃に変態点を有するためである。
実施例 以下に実施例により本発明をさらに詳しく説明する
が、以下は本発明の一実施例に過ぎず、本発明を何等制
限するものではない。
が、以下は本発明の一実施例に過ぎず、本発明を何等制
限するものではない。
実施例１ Ba-Y-Cu-Oの焼結体（４インチφ） 〔但し、Ba:Y:Cu＝1.4:0.4:3〕をターゲットとしてマグ
ネトロンスパッタリング法で超電導薄膜を作製した。成
膜条件を以下に示す。
ネトロンスパッタリング法で超電導薄膜を作製した。成
膜条件を以下に示す。
成膜後、Arガスの供給を止め、真空排気バルブを閉じ
て、O2を大気圧まで導入した。この状態で基板温度を80
0℃から300℃まで２℃／分の冷却速度で下げ、300℃か
ら室温まで15℃／分の冷却速度で降温した。
て、O2を大気圧まで導入した。この状態で基板温度を80
0℃から300℃まで２℃／分の冷却速度で下げ、300℃か
ら室温まで15℃／分の冷却速度で降温した。
比較のため、同様に成膜した薄膜を一旦室温まで降温
してから取り出し、炉を用いて600℃まで昇温し、同様
に冷却する従来の方法でアニールした。
してから取り出し、炉を用いて600℃まで昇温し、同様
に冷却する従来の方法でアニールした。
両者の薄膜の超電導特性を第１表に示す。
以上により本発明の方法が、超電導薄膜の特性を向上
させるのに有効であることが立証された。
させるのに有効であることが立証された。
実施例２ 本発明の方法で、複合酸化物超電導体を作製した。原
料ターゲットとして、BaCO3とCuOを混合、加熱して得た
BaCuO2、Y2O3およびCuOを混合し、950℃焼結して得たYB
a2Cu3O7焼結体ブロックを用いた。焼結体のY:Ba:Cuの原
子比は1:2:3.2とした。これは、Cuがスパッタリングさ
れやすいためである。
料ターゲットとして、BaCO3とCuOを混合、加熱して得た
BaCuO2、Y2O3およびCuOを混合し、950℃焼結して得たYB
a2Cu3O7焼結体ブロックを用いた。焼結体のY:Ba:Cuの原
子比は1:2:3.2とした。これは、Cuがスパッタリングさ
れやすいためである。
基板にはMgO単結晶を用い、（001）面を成膜面とし
た。スパッタリングガスとして、チャンバ内に5.0×10
-2TorrのArガスと1.0×10-2TorrのO2ガスを導入、基板
温度650℃でスパッタリングを行った。成膜速度は、約
0.50Å／秒で膜厚が１μｍになるまで成膜した。
た。スパッタリングガスとして、チャンバ内に5.0×10
-2TorrのArガスと1.0×10-2TorrのO2ガスを導入、基板
温度650℃でスパッタリングを行った。成膜速度は、約
0.50Å／秒で膜厚が１μｍになるまで成膜した。
成膜後、１気圧のO2雰囲気の下で基板温度を830℃に
0.5時間保ち、10℃／分の冷却速度で400℃まで冷却し
た。400℃に0.5時間保持した後、室温まで冷却した。
尚、比較のため１気圧のO2雰囲気下で基板温度830℃に1
5時間保持する従来の方法のアニールも行った。
0.5時間保ち、10℃／分の冷却速度で400℃まで冷却し
た。400℃に0.5時間保持した後、室温まで冷却した。
尚、比較のため１気圧のO2雰囲気下で基板温度830℃に1
5時間保持する従来の方法のアニールも行った。
次いで、得られた薄膜の抵抗を測定するためサンプル
を作製した。抵抗測定を行うサンプルは、基板上に形成
された薄膜の両端部分に、さらに真空蒸着で一対のAl電
極を形成し、このAl電極にリード線をハンダ付けした。
を作製した。抵抗測定を行うサンプルは、基板上に形成
された薄膜の両端部分に、さらに真空蒸着で一対のAl電
極を形成し、このAl電極にリード線をハンダ付けした。
臨界温度Tco並びにTciの測定は、クライオスタット中
で液体ヘリウムに浸して一旦8Kまで冷却し、試料が超電
導を示すことを確認した後ヒータによって徐々に昇温
し、試料が超電導を失い始め、電気抵抗を示し始める温
度（Tci）と、試料の超電導が消失して常態と同じ電気
抵抗を示す温度（Tco）とを測定した。なお、Tco、Tci
の測定は、超電導薄膜作製直後と１ヶ月後の２回行い、
経時変化の影響を調べた。測定の結果を第２表に示す。
で液体ヘリウムに浸して一旦8Kまで冷却し、試料が超電
導を示すことを確認した後ヒータによって徐々に昇温
し、試料が超電導を失い始め、電気抵抗を示し始める温
度（Tci）と、試料の超電導が消失して常態と同じ電気
抵抗を示す温度（Tco）とを測定した。なお、Tco、Tci
の測定は、超電導薄膜作製直後と１ヶ月後の２回行い、
経時変化の影響を調べた。測定の結果を第２表に示す。
以上の実施例により、本発明の方法に従って作製した
超電導薄膜は、従来の方法で作製した超電導薄膜に較べ
Tco、Tci共に高く、しかもその好特性を長期間に亘って
維持することが立証された。
超電導薄膜は、従来の方法で作製した超電導薄膜に較べ
Tco、Tci共に高く、しかもその好特性を長期間に亘って
維持することが立証された。
発明の効果 以上説明したように、本発明により、従来の超電導体
よりもはるかに安定した超電導特性を有する酸化物超電
導薄膜および作製方法が提供される。これは、本発明の
方法に独特な、アニールにより初めて可能になったもの
である。
よりもはるかに安定した超電導特性を有する酸化物超電
導薄膜および作製方法が提供される。これは、本発明の
方法に独特な、アニールにより初めて可能になったもの
である。
従って、本発明を、超電導体を薄膜素子として応用す
る分野、例えばジョセフソン素子と呼ばれるマティソー
（Matisoo）のスイッチング素子やアナッカー（Anacke
r）のメモリー素子、さらには超電導量子干渉計（SQUI
D）などに利用すると効果的である。
る分野、例えばジョセフソン素子と呼ばれるマティソー
（Matisoo）のスイッチング素子やアナッカー（Anacke
r）のメモリー素子、さらには超電導量子干渉計（SQUI
D）などに利用すると効果的である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＣ (72)発明者 矢津 修示 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 上代 哲司 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内
Claims (1)
- 【請求項１】一般式：βBa2 Cu3 O7-x（但し、元素β
はＹ、Ho、Lu、Sm、Nb、Gd、Eu、Er、Dy、Tm、Yb、およ
びLaからなる群から選択された元素である）で示される
組成を含む複合酸化物超電導体薄膜を基板上に形成し、
次いで、該薄膜を酸素含有雰囲気下で熱処理する工程を
含む複合酸化物超電導薄膜の形成方法において、 上記酸化物の薄膜を形成した後に、0.1から５気圧の酸
素分圧下で、700から900℃の温度に0.1時間以上保ち、1
00℃／分以下の冷却速度で冷却し、300から500℃に0.1
時間以上保つことによって上記熱処理を行うことを特徴
とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63174384A JP2577056B2 (ja) | 1987-07-13 | 1988-07-13 | 複合酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17445987 | 1987-07-13 | ||
| JP23127287 | 1987-09-16 | ||
| JP62-174459 | 1987-09-16 | ||
| JP62-231272 | 1987-09-16 | ||
| JP63174384A JP2577056B2 (ja) | 1987-07-13 | 1988-07-13 | 複合酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01164703A JPH01164703A (ja) | 1989-06-28 |
| JP2577056B2 true JP2577056B2 (ja) | 1997-01-29 |
Family
ID=27323933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63174384A Expired - Fee Related JP2577056B2 (ja) | 1987-07-13 | 1988-07-13 | 複合酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2577056B2 (ja) |
-
1988
- 1988-07-13 JP JP63174384A patent/JP2577056B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01164703A (ja) | 1989-06-28 |
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