JP7491222B2 - ハロゲンフッ化物の除去方法およびハロゲンフッ化物混合ガス中の含有ガス成分の定量分析方法、定量分析装置 - Google Patents
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Description
また本発明は、半導体加工処理ガスとして使用される臭素またはヨウ素を含むハロゲンフッ化物に同伴している微量不純物成分の定量分析方法および定量分析装置に関する。さらに詳しくは、前記ハロゲンフッ化物とその他のガス成分を含有する混合ガス中に含まれる酸素、窒素、二酸化炭素、テトラフルオロメタンなどの不純物成分を簡便かつ精度よく定量分析する方法および定量分析装置に関する。
近年、半導体の微細化が進行してエッチングガス、クリーニングガスには高純度のガスが求められており、微量不純物を精度よく定量する分析方法が必要である。
[2]前記除去剤との反応温度が10℃以上300℃未満である、[1]のハロゲンフッ化物の除去方法。
[3]前記ハロゲンフッ化物が、BrF、BrF3、BrF5、IF3、IF5、IF7から選択される少なくとも1種である、[1]のハロゲンフッ化物の除去方法。
[4]前記除去剤がカリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムおよびバリウムからなる群から選ばれる元素の塩化物であり、前記混合ガスと前記塩化物との反応温度が10℃以上100℃未満である、[1]~[3]のハロゲンフッ化物の除去方法。
[5]前記除去剤がカリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムおよびバリウムからなる群から選ばれる元素の臭化物またはヨウ化物であり、前記混合ガスと前記臭化物またはヨウ化物との反応温度が100℃以上300℃未満である、[1]~[3]のハロゲンフッ化物の除去方法。
[6]その他のガス成分が、酸素、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン、テトラフルオロメタン、四フッ化珪素、六フッ化硫黄、六フッ化タングステンおよび五フッ化クロムから選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、[1]のハロゲンフッ化物の除去方法。
[7]反応生成物を、シリカゲル、モレキュラーシーブ、活性炭、鉄粒、銅粒、亜鉛粒から選ばれる少なくとも1種の吸着剤またはアルカリ水溶液と接触させることによって、反応副生物を除去することを特徴とする、[1]のハロゲンフッ化物の除去方法。
[8]臭素またはヨウ素を含むハロゲンフッ化物とその他のガス成分を含有する混合ガスと、除去剤とを反応させて、前記混合ガス中のハロゲンフッ化物を除去し、さらに生成した副生成物を除去したのち、残存ガスをガスクロマトグラフにより定量分析する方法であって、
前記除去剤が、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムおよびバリウムからなる群から選ばれる元素の塩化物、臭化物またはヨウ化物である、
ことを特徴とするハロゲンフッ化物混合ガス中の含有ガス成分の定量分析方法。
[9]臭素またはヨウ素を含むハロゲンフッ化物とその他のガス成分を含有する混合ガスが充填された試料容器、ハロゲンフッ化物除去槽、副生成物除去槽、およびガスクロマトグラフを備え、ハロゲンフッ化物除去槽には除去剤が充填されるとともに、試料ガスからハロゲンフッ化物および副生成物が除去された残存ガスをガスクロマトグラフに導入する、ハロゲンフッ化物混合ガス中の含有ガス成分の定量分析装置。
前記混合ガスに含まれるその他のガス成分としては、不純物成分や希釈ガスなどが挙げられる。
本発明に係る定量分析方法は、微量成分のみ、または多量成分のみの分析だけでなく、微量成分と多量成分とが混在するガス成分についても定量的な分析を可能にする。
除去剤としては金属塩化物、金属臭化物、金属ヨウ化物を用いることができる。
10KCl + 2BrF5 → 10KF + Br2 + 5Cl2 ・・・(1)
除去剤として臭化カリウムを使用して五フッ化臭素と反応させると下記式(2)で示される化学反応によって、フッ化カリウムと臭素が発生する。
5KBr + BrF5 → 5KF + 3Br2 ・・・(2)
除去剤としてヨウ化カリウムを使用して七フッ化ヨウ素と反応させると下記式(3)で示される化学反応によってフッ化カリウムとヨウ素が発生する。
7KI + IF7 → 7KF + 4I2 ・・・(3)
本発明のかかる分析装置では、ハロゲンフッ化物とその他のガス成分を含有する混合ガスが充填された試料ガスボンベ1、希釈ガスが充填されたボンベ2、および該容器に接続した配管およびをこれらの送気機構3、ハロゲンフッ化物除去槽4、副生成物除去槽5、およびガスクロマトグラフ7を備え、必要に応じて、流路切替バルブ6および、排気のための除害槽8を備える。ハロゲンフッ化物除去槽には除去剤が充填されるとともに必要に応じて加熱手段(図示せず)が設けられ、副生成物除去槽には、前記した吸着・吸収剤が充填されている。希釈ガスは、試料ガスと混合させるが、ガスクロマトグラフ測定のキャリアガスとして使用することもできる。なお、図1中では同じボンベ2から希釈ガスが試料ガスと混合されるが、キャリアガスは別のボンベから供給してもよい。キャリアガスとしては、窒素ガス、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスと共に水素ガスも使用できる。
五フッ化臭素を試料ガスとしてのガス組成を本発明に係る定量分析方法に従って分析した。分析は図1に示す分析装置により行った。
七フッ化ヨウ素を試料ガスとしてのガス組成を本発明に係る定量分析方法に従って分析した。分析は図1に示す分析装置により行った。
除去剤の代わりに、Ca(OH)2を充填した反応管を用いた以外は実施例1と同様の方法で分析した。反応管の温度は200℃にした。
五フッ化臭素とCa(OH)2が反応した結果、O2が多量に検出されたため、O2とN2が分離されずN2の定量は不可であった。
図2に示すように、内径50.8mm、長さ900mmである円筒形のハロゲンフッ化物除去槽4に、粒径が3~20mmの塩化カルシウム (トクヤマ製,2560g)を充填した。試料ガスボンベ1(試料容器)からの五フッ化臭素を希釈ガスボンベ2からの窒素で10体積%の濃度に希釈したガスを空筒基準線速度0.6m/分で、25℃、大気圧下でハロゲンフッ化物除去槽4に流通させた。ハロゲンフッ化物除去槽4の排出口に赤外分光分析装置(FT-IR)9を接続し、ハロゲンフッ化物除去槽4から出た流体の五フッ化臭素ガス濃度を測定し、1ppmを超えた時点で五フッ化臭素の流通を停止し、流通を停止するまでに処理された五フッ化臭素の処理量を求めた。その結果、表1に示すように201gの五フッ化臭素を除去でき、その際、急激な発熱や配管等の閉塞は無かった。
塩化カルシウムに代えて塩化カリウム(関東化学製)を用い、ハロゲンフッ化物除去槽4の温度を90℃とする以外は、実施例3と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
塩化カルシウムに代えて塩化マグネシウム(関東化学製)を用いる以外は、実施例3と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
流通する五フッ化臭素の濃度を1体積%とする以外は、実施例3と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
流通する五フッ化臭素の濃度を20体積%とする以外は、実施例3と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
処理ガスを七フッ化ヨウ素とし、ハロゲンフッ化物除去槽4から出た流体の七フッ化ヨウ素ガス濃度を測定し、1ppmを超えた時点で七フッ化ヨウ素の流通を停止する以外は、実施例3と同様の方法で七フッ化ヨウ素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
塩化カルシウムに代えて臭化カリウム(関東化学製)を用い、ハロゲンフッ化物除去槽4の温度を100℃とする以外は、実施例3と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
処理ガスを七フッ化ヨウ素とし、塩化カルシウムに代えてヨウ化カリウム(関東化学製)を用い、ハロゲンフッ化物除去槽4の温度を100℃とし、ハロゲンフッ化物除去槽4から出た流体の七フッ化ヨウ素ガス濃度を測定し、1ppmを超えた時点で七フッ化ヨウ素の流通を停止する以外は、実施例3と同様の方法で七フッ化ヨウ素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
図3に示すように、赤外分光分析計9の排気口に粒径2~4mmのシリカゲル(関東化学製,2038g)を充填した内径76.2mm、長さ900mmである円筒形の副生成物除去槽5をもうけ、副生成物除去槽5の排出口に紫外可視吸光測定器(UV-Vis)10を接続し、副生成物除去槽5から出た流体の塩素ガス濃度を測定し、1ppmを超えた時点で五フッ化臭素の流通を停止する以外は、実施例3と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
シリカゲルに代えてモレキュラーシーブ13X(ユニオン昭和製)を用いる以外は、実施例11と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
シリカゲルに代えてモレキュラーシーブ5A(ユニオン昭和製)を用いる以外は、実施例11と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
シリカゲルに代えて活性炭(粒状白鷺、大阪ガスケミカル製)を用いる以外は、実施例11と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
シリカゲルに代えて90質量%Al2O3-10質量%Na2O (BASF製)を用いる以外は、実施例11と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
シリカゲルに代えてFe粒 (関東化学製)を用いる以外は、実施例11と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
シリカゲルに代えてCu粒 (関東化学製)を用いる以外は、実施例11と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
シリカゲルに代えてZn粒 (関東化学製)を用いる以外は、実施例11と同様の方法で五フッ化臭素の処理を行った。その結果を表1に示す。尚、配管等の閉塞は無かった。
ハロゲンフッ化物除去槽の温度を150℃にした以外は、実施例3と同様の方法で五フッ化臭素の除去処理を行った。その結果、実施例3と同程度の五フッ化臭素が処理できたが、若干、配管の腐食が見られた。
除去剤として塩化カルシウムに変えて、ソーダライム(矢橋工業製、水酸化カルシウムCa(OH)2(約75質量%)、水 H2O(約20質量%)、水酸化ナトリウムNaOH(約3質量%)、水酸化カリウムKOH(約1質量%))のみを用いる以外は、実施例3と同様の方法で五フッ化臭素の除去処理を行った。その結果、反応中にハロゲンフッ化物除去槽入り口に設置した圧力計の値が上昇したことから、ハロゲンフッ化物除去槽が閉塞したと判断し、五フッ化臭素の流通を停止した。流通停止までに処理した五フッ化臭素は47gであった。ハロゲンフッ化物除去槽を開放し、槽内を観察すると、茶色スラリーの発生が認められた。結果を表1に示す。
2:希釈ガスボンベ
3:送気機構
4:ハロゲンフッ化物除去槽
5:副生成物除去槽
6:流路切替バルブ
7:ガスクロマトグラフ
8:除害槽
9:赤外分光分析装置(FT-IR)
10:紫外可視吸光測定器(UV-Vis)
Claims (8)
- 臭素またはヨウ素を含むハロゲンフッ化物とその他のガス成分を含有する混合ガスと、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムおよびバリウムからなる群から選ばれる元素の塩化物、臭化物またはヨウ化物である除去剤とを、10℃以上300℃未満の反応温度で反応させることを特徴とする、混合ガス中のハロゲンフッ化物の除去方法。
- 前記ハロゲンフッ化物が、BrF、BrF3、BrF5、IF3、IF5、IF7から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のハロゲンフッ化物の除去方法。
- 前記除去剤がカリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムおよびバリウムからなる群から選ばれる元素の塩化物であり、前記混合ガスと前記塩化物との反応温度が10℃以上100℃未満である、請求項1または2に記載のハロゲンフッ化物の除去方法。
- 前記除去剤がカリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムおよびバリウムからなる群から選ばれる元素の臭化物またはヨウ化物であり、前記混合ガスと前記臭化物またはヨウ化物との反応温度が100℃以上300℃未満である、請求項1または2に記載のハロゲンフッ化物の除去方法。
- その他のガス成分が、酸素、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン、テトラフルオロメタン、四フッ化珪素、六フッ化硫黄、六フッ化タングステンおよび五フッ化クロムから選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項1に記載のハロゲンフッ化物の除去方法。
- 前記混合ガスと前記除去剤とを、反応させたのち、生成した反応生成物を、シリカゲル、モレキュラーシーブ、活性炭、鉄粒、銅粒、亜鉛粒から選ばれる少なくとも1種の吸着剤またはアルカリ水溶液と接触させることによって、反応副生物を除去することを特徴とする、請求項1に記載のハロゲンフッ化物の除去方法。
- 臭素またはヨウ素を含むハロゲンフッ化物とその他のガス成分を含有する混合ガスと、除去剤とを反応させて、前記混合ガス中のハロゲンフッ化物を除去し、さらに生成した副生成物を除去したのち、残存ガスをガスクロマトグラフにより定量分析する方法であって、
前記除去剤が、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムおよびバリウムからなる群から選ばれる元素の塩化物、臭化物またはヨウ化物である、
ことを特徴とするハロゲンフッ化物混合ガス中の含有ガス成分の定量分析方法。 - 臭素またはヨウ素を含むハロゲンフッ化物とその他のガス成分を含有する混合ガスが充填された試料容器、ハロゲンフッ化物除去槽、副生成物除去槽、およびガスクロマトグラフを備え、ハロゲンフッ化物除去槽には除去剤が充填されるとともに、試料ガスからハロゲンフッ化物および副生成物が除去された残存ガスをガスクロマトグラフに導入する、ハロゲンフッ化物混合ガス中の含有ガス成分の定量分析装置。
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