JP7480703B2 - 二次電池電極合剤層用組成物及び二次電池電極 - Google Patents
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Description
(関連出願の相互参照)
本出願は、2018年5月23日に出願された日本国特許出願である特願2018-098419の関連出願であり、この日本出願に基づく優先権を主張するものであり、その全内容は、引用により本明細書に組み込まれるものとする。
特許文献1では、特定の架橋剤によりポリアクリル酸を架橋したポリマーを結着剤として用いることにより、シリコンを含む活物質を用いた場合であっても電極構造が破壊されることのない電極の提供が可能であることが記載されている。特許文献2には、架橋処理が為されたポリカルボン酸塩と、直鎖のポリカルボン酸とを含むバインダーが開示され、これにより充放電時の体積膨張収縮時の内部応力に対する耐久性の高い活物質層が得られることが記載されている。
一般に、結着性を高めるためには、バインダーとなる重合体の分子量を高めることが効果的である。しかしながら、重合体の分子量を高くすると、電極合剤層組成物のスラリー粘度も高くなる傾向があり、塗工性が低下する結果、均一な電極合剤層が得られないという問題があった。
前記バインダーは、カルボキシル基を有する架橋重合体及びカルボキシル基を有する非架橋重合体を含み、
前記非架橋重合体の使用量は、前記架橋重合体及び当該非架橋重合体の総量に対し、0.1質量%以上19.0質量%以下である、二次電池電極合剤層用組成物。
〔2〕前記架橋重合体は、その全構造単位に対し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位を50質量%以上100質量%以下含み、
前記非架橋重合体は、その全構造単位に対し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位を50質量%以上100質量%以下含む、前記〔1〕に記載の二次電池電極合剤層用組成物。
〔3〕前記架橋重合体は、中和度が75モル%以上である前記〔1〕又は〔2〕に記載の二次電池電極合剤層用組成物。
〔4〕前記架橋重合体は、架橋性単量体を用いて得られたものであり、当該架橋性単量体の使用量は、架橋重合体の全構成単量体に基づき0.1質量%以上5.0質量%以下である前記〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の二次電池電極合剤層用組成物。
〔5〕前記非架橋重合体は、重量平均分子量が10000以上である前記〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の二次電池電極合剤層用組成物。
〔6〕集電体表面に、前記〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の二次電池電極合剤層用組成物から形成される合剤層を備えた二次電池電極。
尚、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及び/又はメタクリルを意味し、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及び/又はメタクリレートを意味する。また、「(メタ)アクリロイル基」とは、アクリロイル基及び/又はメタクリロイル基を意味する。
<エチレン性不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位>
上記バインダーに含まれるカルボキシル基を有する架橋重合体(以下、「本架橋重合体」ともいう)は、エチレン性不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位(以下、「(a1)成分」ともいう)を有していてもよい。本架橋重合体が、係る構造単位を有することによりカルボキシル基を有する場合、集電体への接着性が向上するとともに、リチウムイオンの脱溶媒和効果及びイオン伝導性に優れるため、抵抗が小さく、ハイレート特性に優れた電極が得られる。また、水膨潤性が付与されるため、合剤層組成物中における活物質等の分散安定性を高めることができる。
上記(a1)成分は、例えば、エチレン性不飽和カルボン酸単量体を含む単量体を重合することにより重合体に導入することができる。その他にも、(メタ)アクリル酸エステル単量体を(共)重合した後、加水分解することによっても得られる。また、(メタ)アクリルアミド及び(メタ)アクリロニトリル等を重合した後、強アルカリで処理してもよいし、水酸基を有する重合体に酸無水物を反応させる方法であってもよい。
本架橋重合体は、(a1)成分以外に、これらと共重合可能な他のエチレン性不飽和単量体に由来する構造単位(以下、「(b1)成分」ともいう。)を含むことができる。(b1)成分としては、例えば、スルホン酸基及びリン酸基等のカルボキシル基以外のアニオン性基を有するエチレン性不飽和単量体化合物、または非イオン性のエチレン性不飽和単量体等に由来する構造単位が挙げられる。これらの構造単位は、スルホン酸基及びリン酸基等のカルボキシル基以外のアニオン性基を有するエチレン性不飽和単量体化合物、または非イオン性のエチレン性不飽和単量体を含む単量体を共重合することにより導入することができる。これらの内でも、(b1)成分としては、耐屈曲性良好な電極が得られる観点から非イオン性のエチレン性不飽和単量体に由来する構造単位が好ましく、バインダーの結着性が優れる点で(メタ)アクリルアミド及びその誘導体等、並びに、ニトリル基含有エチレン性不飽和単量体が好ましい。また、(b1)成分として水中への溶解性が1g/100ml以下の疎水性のエチレン性不飽和単量体に由来する構造単位を導入した場合、電極材料と強い相互作用を奏することができ、活物質に対して良好な結着性を発揮することができる。これにより、堅固で一体性の良好な電極合剤層を得ることができるため好ましい。特に脂環構造含有エチレン性不飽和単量体に由来する構造単位が好ましい。
(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸フェニルメチル、(メタ)アクリル酸フェニルエチル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル等の芳香族(メタ)アクリル酸エステル化合物;
(メタ)アクリル酸2-メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチル等の(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル化合物;
(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル及び(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル化合物等が挙げられ、これらの内の1種を単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。活物質との密着性及びサイクル特性の観点からは、芳香族(メタ)アクリル酸エステル化合物を好ましく用いることができる。
1)架橋性単量体の共重合
2)ラジカル重合時のポリマー鎖への連鎖移動を利用
3)反応性官能基を有する重合体を合成後、必要に応じて架橋剤を添加して後架橋
本架橋重合体が架橋構造を有することにより、当該架橋重合体又はその塩を含むバインダーは、優れた結着力を有することができる。上記の内でも、操作が簡便であり、架橋の程度を制御し易い点から架橋性単量体の共重合による方法が好ましい。
架橋性単量体としては、2個以上の重合性不飽和基を有する多官能重合性単量体、及び加水分解性シリル基等の自己架橋可能な架橋性官能基を有する単量体等が挙げられる。
同様に、上記架橋性単量体の使用量は、架橋性単量体以外の単量体(非架橋性単量体)の総量に対して0.02~0.7モル%であることが好ましく、0.03~0.4モル%であることがより好ましい。
合剤層組成物において、本架橋重合体は大粒径の塊(二次凝集体)として存在することなく、適度な粒径を有する水膨潤粒子として良好に分散していることが、当該架橋重合体を含むバインダーが良好な結着性能を発揮し得るため好ましい。
本架橋重合体は、溶液重合、沈殿重合、懸濁重合、乳化重合等の公知の重合方法を使用することが可能であるが、生産性の点で沈殿重合及び懸濁重合(逆相懸濁重合)が好ましい。結着性等に関してより良好な性能が得られる点で、沈殿重合、懸濁重合、乳化重合等の不均一系の重合法が好ましく、中でも沈殿重合法がより好ましい。
沈殿重合は、原料である不飽和単量体を溶解するが、生成する重合体を実質溶解しない溶媒中で重合反応を行うことにより重合体を製造する方法である。重合の進行とともにポリマー粒子は凝集及び成長により大きくなり、数十nm~数百nmの一次粒子が数μm~数十μmに二次凝集したポリマー粒子の分散液が得られる。ポリマーの粒子サイズを制御するために分散安定剤を使用することもできる。
尚、分散安定剤や重合溶剤等を選定することにより上記二次凝集を抑制することもできる。一般に、二次凝集を抑制した沈殿重合は、分散重合とも呼ばれる。
上記の内、粗大粒子の生成や反応器への付着が小さく重合安定性が良好であること、析出した重合体微粒子が二次凝集しにくい(若しくは二次凝集が生じても水媒体中で解れやすい)こと、連鎖移動定数が小さく重合度(一次鎖長)の大きい重合体が得られること、及び後述する工程中和の際に操作が容易であること等の点で、メチルエチルケトン及びアセトニトリルが好ましい。
本組成物は、バインダーとしてカルボキシル基を有する架橋重合体に加えてカルボキシル基を有する非架橋重合体(以下、「本非架橋重合体」ともいう)を含む。本架橋重合体と同様、本非架橋重合体は、エチレン性不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位(以下、「(a2)成分」ともいう)を有していてもよい。(a2)成分及びその導入方法は、本架橋重合体の(a1)成分において記載した内容と同様である。
本非架橋重合体は、(a2)成分以外に、これらと共重合可能な他のエチレン性不飽和単量体に由来する構造単位(以下、「(b2)成分」ともいう。)を含むことができる。(b2)成分及びその導入方法は、本架橋重合体の(b1)成分において記載した内容と同様である。
(b2)成分の割合は、本重合体の全構造単位に対し、0質量%以上、50質量%以下とすることができる。(b2)成分の割合は、1質量%以上、40質量%以下であってもよく、2質量%以上、30質量%以下であってもよく、5質量%以上、20質量%以下であってもよい。
本非架橋重合体は、溶液重合、沈殿重合、懸濁重合、乳化重合等の公知の重合方法を使用することが可能であり、分子量又は組成等により適宜選定すればよい。
また、分子量の調整等を目的として、必要に応じて公知の連鎖移動剤を使用してもよい。
本開示の二次電池電極合剤層用組成物は、バインダー、活物質及び水を含む。
本組成物における上記バインダーの使用量は、活物質の全量に対して、例えば、0.1質量%以上20質量%以下である。上記使用量は、また例えば、0.2質量%以上10質量%以下であり、また例えば0.3質量%以上8質量%以下であり、また例えば0.4質量%以上5質量%以下である。バインダーの使用量が0.1質量%以上であれば、十分な結着性を得ることができる。また、活物質等の分散安定性を確保することができ、均一な合剤層を形成することができる。バインダーの使用量が20質量%以下であれば、電極合剤層組成物が高粘度となることはなく、集電体への塗工性を確保することができる。その結果、均一で平滑な表面を有する合剤層を形成することができる。
本開示の二次電池用電極は、銅又はアルミニウム等の集電体表面に本開示の二次電池電極合剤層用組成物から形成される合剤層を備えてなるものである。合剤層は、集電体の表面に本組成物を塗工した後、水等の媒体を乾燥除去することにより形成される。本組成物を塗工する方法は特に限定されず、ドクターブレード法、ディップ法、ロールコート法、コンマコート法、カーテンコート法、グラビアコート法及びエクストルージョン法などの公知の方法を採用することができる。また、上記乾燥は、温風吹付け、減圧、(遠)赤外線、マイクロ波照射等の公知の方法により行うことができる。
通常、乾燥後に得られた合剤層には、金型プレス及びロールプレス等による圧縮処理が施される。圧縮することにより活物質及びバインダーを密着させ、合剤層の強度及び集電体への密着性を向上させることができる。圧縮により合剤層の厚みを、例えば、圧縮前の30~80%程度に調整することができ、圧縮後の合剤層の厚みは4~200μm程度が一般的である。
セパレータは電池の正極及び負極間に配され、両極の接触による短絡の防止や電解液を保持してイオン導電性を確保する役割を担う。セパレータにはフィルム状の絶縁性微多孔膜であって、良好なイオン透過性及び機械的強度を有するものが好ましい。具体的な素材としては、ポリエチレン及びポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリテトラフルオロエチレン等を使用することができる。
また、本明細書の開示によれば、二次電池電極合剤層用組成物の製造方法並びに二次電池用電極の製造方法も提供される。
以下の各製造例において得られたカルボキシル基を有する架橋重合体を脱イオン水に溶解して濃度2%の水溶液を調製した。上記水溶液を液温25℃±1℃に調整した後、12rpmにおけるB型粘度計により2%水溶液粘度を測定した。
各製造例において得られたカルボキシル基を有する架橋重合体を脱イオン水に溶解して濃度0.5%の水溶液を調製した。上記水溶液を液温25℃±1℃に調整した後、pH測定器により測定した。
表2及び表3において用いた各非架橋重合体を脱イオン水に溶解し、水溶液を調製した。水溶液における非架橋重合体の濃度は表2及び表3に示した。上記水溶液を液温25℃±1℃に調整した後、pH測定器により測定した。
表2及び表3において用いた各架橋重合体の水溶液粘度と同様の方法で測定した。なお、水溶液における非架橋重合体の濃度は、表2及び表3に示した。
また、以下の各実施例において得られた二次電池電極合剤層用組成物を液温25℃±1℃に調整した後、60rpmにおけるB型粘度計によりスラリー粘度を測定した。
(製造例1:カルボキシル基含有架橋重合体塩R-1の製造)
重合には、攪拌翼、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応器を用いた。
反応器内にアセトニトリル567部、イオン交換水2.20部、アクリル酸(以下、「AA」という)100.0部、トリメチロールプロパンジアリルエーテル(ダイソー社製、商品名「ネオアリルT-20」)0.90部及び上記AAに対して1.0モル%に相当するトリエチルアミンを仕込んだ。反応器内を十分に窒素置換した後、加温して内温を55℃まで昇温した。内温が55℃で安定したことを確認した後、重合開始剤として2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業社製、商品名「V-65」)0.040部を添加したところ、反応液に白濁が認められたため、この点を重合開始点とした。外温(水バス温度)を調整して内温を55℃に維持しながら重合反応を継続し、重合開始点から6時間経過した時点で内温を65℃まで昇温した。内温を65℃で維持し、重合開始点から12時間経過した時点で反応液の冷却を開始し、内温が25℃まで低下した後、水酸化リチウム・一水和物(以下、「LiOH・H2O」という)の粉末52.4部を添加した。添加後室温下12時間撹拌を継続して、カルボキシル基含有架橋重合体塩R-1(Li塩、中和度90モル%)の粒子が媒体に分散したスラリー状の重合反応液を得た。
単量体、架橋性単量体、及び中和剤の種類及び仕込み量を表1に記載の通りとした以外は製造例1と同様の操作を行い、カルボキシル基含有架橋重合体塩R-2~R-6を含む重合反応液を得た。
次いで、各重合反応液について製造例1と同様の操作を行い、粉末状のカルボキシル基含有架橋重合体塩R-2~R-6を得た。各カルボキシル基含有架橋重合体塩は、水蒸気バリア性を有する容器に密封保管した。
AA:アクリル酸
DMAA:ジメチルアクリルアミド
T-20:トリメチロールプロパンジアリルエーテル(ダイソー社製、商品名「ネオアリルT-20」)
活物質として、負極用活物質である黒鉛、又はケイ素粒子及び黒鉛を用い、バインダーとしてカルボキシル基含有架橋重合体塩及びカルボキシル基含有非架橋重合体を用いた合剤層用組成物について、合剤層形成時の塗工性及び形成された合剤層/集電体間の剥離強度(すなわちバインダーの結着性)を測定した。黒鉛としては天然黒鉛(日本黒鉛社製、商品名「CGB-10」)、ケイ素粒子としては(Sigma-Aldrich、Siナノパウダー、粒子径<100nm)を使用した。
天然黒鉛100部に対し、粉末状のカルボキシル基含有重合体Li塩R-1を3.168部、及び非架橋ポリアクリル酸Na(東亞合成社製、商品名「アロンビスSX」)を0.032部秤量し、予めよく混合した後、イオン交換水165部を加えてディスパーで予備分散を行い、その後、薄膜旋回式ミキサー(プライミクス社製、FM-56-30)を用いて周速度20m/秒の条件で本分散を15秒間行うことにより、スラリー状の負極合剤層用組成物を得た。スラリー濃度(固形分)は、38.5%と算出された。また、スラリーの粘度は2800mPa・sであり、十分低い値であった。
得られた合剤層用組成物を用いて電極を作製し、その評価を行った。具体的な手順及び評価方法等について以下に示す。
可変式アプリケーターを用いて、厚さ20μmの銅箔(日本製箔社製)上に上記で調製した合剤層用組成物を塗布し、通風乾燥機内で100℃×15分間の乾燥を行うことにより合剤層を形成した。その後、合剤層の厚みが50±5μm、充填密度が1.70±0.20g/cm3になるよう圧延し、負極電極を作製した。
上記で得られた負極電極を25mm幅の短冊状に裁断した後、水平面に固定された両面テープに上記試料の合剤層面を貼付け、剥離試験用試料を作製した。試験用試料を60℃、1晩減圧条件下で乾燥させた後、引張速度50mm/分における90°剥離を行い、合剤層と銅箔間の剥離強度を測定した。剥離強度は12.3N/mと高く、良好であった。
活物質、並びに、バインダーとして使用するカルボキシル基含有架橋重合体及びカルボキシル基含有非架橋重合体を、表2及び表3の通り用いた以外は実施例1と同様の操作を行うことにより合剤層組成物を調製した。なお、実施例12では、カルボキシル基含有非架橋重合体として、未中和ポリアクリル酸水溶液(東亞合成社製、商品名「ジュリマーAC-10L」)にLiOH・H2Oを加えて90モル%中和したものを使用した。また、実施例4及び5では、天然黒鉛及びケイ素粒子を、遊星ボールミル(FRITSCH社製、P-5)を用いて400rpmで1時間撹拌し、得られた混合物に粉末状のカルボキシル基含有重合体Li塩R-1及びアロンビスSXを表2に記載の通り秤量し、予めよく混合した後、実施例1と同様の操作を行うことにより合剤層組成物を調製した。各合剤層組成物について90°剥離強度を評価し、結果を表2及び表3に示した。
SX:非架橋ポリアクリル酸Na中和塩(東亞合成社製、商品名「アロンビスSX」)
AHX:非架橋ポリアクリル酸Na部分中和塩(東亞合成社製、商品名「アロンビスAHX」)
AC-10L:非架橋ポリアクリル酸(東亞合成社製、商品名「ジュリマーAC-10L」)
T-50:非架橋ポリアクリル酸Na中和塩(東亞合成社製、商品名「アロンT-50」)
なお、「アロンビス」、「ジュリマー」及び「アロン」は、東亞合成株式会社の登録商標である。
本開示の二次電池電極用バインダーは、特に非水電解質二次電池電極に好適に用いることができ、中でも、エネルギー密度が高い非水電解質リチウムイオン二次電池に有用である。
Claims (5)
- バインダー、活物質及び水を含む二次電池電極合剤層用組成物であって、
前記バインダーは、カルボキシル基を有する架橋重合体及びカルボキシル基を有する非架橋重合体を含み、
前記架橋重合体は、2個以上の重合性不飽和基を有する多官能重合性単量体及び/又は自己架橋可能な架橋性官能基を有する重合性単量体である架橋性単量体に由来する構造単位を含んでおり、
前記非架橋重合体の使用量は、前記架橋重合体及び前記非架橋重合体の総量に対し、1.0質量%以上18.0質量%以下であり、
前記架橋重合体は、その全構造単位に対し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位を50質量%以上100質量%以下含み、
前記非架橋重合体は、その全構造単位に対し、エチレン性不飽和カルボン酸単量体に由来する構造単位を50質量%以上100質量%以下含む、二次電池電極合剤層用組成物。 - 前記架橋重合体は、中和度が75モル%以上である請求項1に記載の二次電池電極合剤層用組成物。
- 前記架橋重合体は、前記架橋性単量体の使用量が非架橋性単量体の総量100質量部に対し、0.1質量部以上5.0質量部以下である、請求項1又は2に記載の二次電池電極合剤層用組成物。
- 前記非架橋重合体は、重量平均分子量が10000以上である請求項1~3のいずれか1項に記載の二次電池電極合剤層用組成物。
- 集電体表面に、請求項1~4のいずれか1項に記載の二次電池電極合剤層用組成物から形成される合剤層を備えた二次電池電極。
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