JP7441323B2 - ガス及び水蒸気バリア性積層体 - Google Patents
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Description
また、バリア性、加工特性を高めるには、ハロゲン化ビニルポリマーのバリア層を厚くすることが有効である。しかしながら、従来の紙支持体ラテックスでは、膜厚を厚くすると、リサイクル時にパルプ離解性が損なわれる問題があり、種々の検討がなされてきた。
特許文献2には、特定のモノマー組成及び増粘度を有する塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスが基紙にコートされてなる、離解性が良好な防湿紙に関する開示がある。さらに、この樹脂ラテックスの平均粒子径を120nm以下とすると、乾燥時の増粘性を高められ、充分な被膜を形成できると開示されている。
また、特許文献3には、ガラス転移温度が-5℃以下の合成樹脂ラテックスで形成されるプライマー層と、特定の水蒸気透過率を有する塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスで形成される防湿層とが基紙に積層された防湿紙が開示されている。
また、特許文献4には、紙基材をサイジングまたはコーティングしてバリア物質の紙浸透性を抑制し、カレンダリング工程を行うことにより、バリア性を示す物質を紙基材に直接コーティングすることが出来るバリア性積層体の製造方法が開示されている。
また、特許文献2及び3の防湿紙は、確かにバリア性、離解性に優れるものの、塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスの黄変耐性、ヒートシール性が不十分であり、それを補うために塗布量を高めると、リサイクル時の離解性が損なわれるという問題があった。
そして、特許文献4のバリア性積層体は、確かにバリア性には優れるものの、ヒートシール性が不十分であるという問題があった。
(1)紙支持体上に、ハロゲン化ビニルポリマーを含むハロゲン化ビニルポリマー層を有し、該ハロゲン化ビニルポリマー層の被覆効率が5.0×10-9m3/g以上であり、
前記ハロゲン化ビニルポリマーの重量平均分子量が10万以上である
ことを特徴とする、ガス及び水蒸気バリア性積層体。
(2)前記ハロゲン化ビニルポリマーが、結晶融点が180℃未満である結晶性樹脂である、(1)に記載のガス及び水蒸気バリア性積層体。
(3)前記ハロゲン化ビニルポリマーが、塩化ビニリデンに由来する構造単位を70質量%以上含む、(1)又は(2)に記載のガス及び水蒸気バリア性積層体。
(4)前記紙支持体の坪量が、10g/m 2 以上70g/m 2 以下である、(1)~(3)のいずれかに記載のガス及び水蒸気バリア性積層体。
(5)前記紙支持体の純水接触角が、20°以上160°以下である、(1)~(4)のいずれかに記載のガス及び水蒸気バリア性積層体。
(6)(1)~(5)のいずれかに記載のガス及び水蒸気バリア性積層体を含むことを特徴とする、包装材又は包装容器。
(7)食品を包装するための、(6)に記載の包装材又は包装容器の使用。
(8)(1)~(5)のいずれかに記載のガス及び水蒸気バリア性積層体の製造方法であり、
紙支持体上に、平均粒子径が120nmを超えるハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体を塗工した後、乾燥させて、ハロゲン化ビニルポリマー層を形成すること
を含むことを特徴とする、製造方法。
本実施形態のガス及び水蒸気バリア性積層体(以下、単に「積層体」ともいう。)は、紙支持体上に、ハロゲン化ビニルポリマーを含むハロゲン化ビニルポリマー層を有し、該ハロゲン化ビニルポリマー層の被覆効率が5.0×10-9m3/g以上であることを特徴とする。
本実施形態の紙支持体は、パルプ及び填料で構成され、必要に応じて各種薬剤を含んでいてもよい。また、紙支持体は、シート状であることが好ましい。
本実施形態の紙支持体としては、上質紙、中質紙、塗工紙、片艶紙、クラフト紙、片艶クラフト紙、晒クラフト紙、グラシン紙、板紙、白板紙、ライナーなどの各種公知のものが例示可能である。
上記平均繊維長は、4mm以下がより好ましく、3mm以下がさらに好ましく、2mm以下が特に好ましい。下限は特に設定されないが、適度な機械強度を得るためには1mm以上が好ましい。
また、上記平均繊維幅は、50μm以下がより好ましく、40μm以下がさらに好ましく、30μm以下が特に好ましい。下限は特に設定されないが、適度な機械強度を得るためには10μm以上が好ましい。
なお、パルプ繊維の平均繊維長及び平均繊維幅は、以下の方法で測定される。イオン交換水及び紙支持体を、紙支持体が0.1質量%、全量で300gとなるように測りとり、高剪断ホモジナイザー(例えば、日本精機(株)製、製品名「エクセルオートホモジナイザーED-7」)により解繊処理(15,000rpm×5分間)を行ってスラリー化する。得られたスラリーを、マイカ上にキャストし、風乾したものを、高分解能走査型顕微鏡(SEM)で計測する。当該計測を行った際に得られる粒子像において、任意に選択した100~150個の粒子の長径(L)と短径(D)とを測定し、これらの平均値を、それぞれ平均繊維長と平均繊維幅とする。
上記ロジンサイズ剤は、製紙分野で従来公知のものであってよく、特に限定されない。ロジン系の物質は、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン等のロジン類をフマル酸、マレイン酸、アクリル酸等のα,β-不飽和カルボン酸あるいはその無水物で変性した強化ロジンや、上記ロジン類をグリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジグリセリン等の多価アルコールを反応させて得られるロジンエステルを挙げることができる。また、ロジンサイズ剤には、これらの単独又はその混合物をエマルジョン化したもの、各々単独でエマルジョン化した後に混合したものも含まれる。さらに、上記エマルジョン化したものに、サイズ発現性をより向上させるために、各種ポリマーを添加したものも含まれる。
紙支持体におけるサイズ剤の含有量は、固形分換算で0.1~10kg/tであることが好ましい。サイズ剤の含有量が上記範囲であると、ハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体の塗工時に紙支持体への吸水やハジキを抑制することができる。
紙支持体における耐水化剤の含有量は、パルプ100質量部に対して0.02~3質量部であることが好ましい。耐水化剤の含有量が上記範囲であると、優れた初期接着強度を得ることができる。
両性ポリアクリルアミドとしては、アクリルアミドとアニオン性モノマー(アクリル酸、メタクリル酸、2-(メタ)アクリルアミド-N-グリコール酸、N-アクリロイルグリシン等の不飽和モノカルボン酸;マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等の不飽和ジカルボン酸;アコニット酸、3-ブテン-1,2,3-トリカルボン酸等の不飽和トリカルボン酸;1-ペンテン-1,1,4,4-テトラカルボン酸、4-ペンテン-1,2,3,4-テトラカルボン酸、3-ヘキセン-1,1,6,6-テトラカルボン酸等の不飽和テトラカルボン酸;ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸等の不飽和スルホン酸;ビニルホスホン酸、α-フェニルビニルホスホン酸等の不飽和ホスホン酸;前記のアニオン性ビニルモノマーのナトリウム、カリウム塩等のアルカリ金属塩類またはアンモニウム塩等)及びカチオン性モノマー(ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジアリルジエチルアンモニウムクロリド、メタクロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムメチルサルフェート、メタクロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムメチルクロリド、メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド等)との共重合物、アクリルアミドと上記のアニオン性モノマーとの共重合物のマンニッヒ変性物、ホフマン分解物等が挙げられる。
両性ポリアクリルアミドは、自己定着機能を有しているため、紙間強度を向上させるべく増添したとしても、カチオン過多になることがなく、変性ロジンエマルジョンサイズ剤を安定的に定着させることができる。
紙支持体における紙力増強剤の含有量としては、固形分換算で12kg/t以上20kg/t以下が好ましい。上記紙力増強剤の含有量を上記範囲とすることで、層間強度などの各種紙力を付与することができる。紙力増強剤の含有量が上記範囲を下回ると、層間強度が十分でないおそれがある。一方、紙力増強剤の含有量が上記範囲を超えると、層間強度の向上はほぼ横ばいとなり、さらに、添加した紙力増強剤の歩留りが低下することで、抄紙機系内の汚れ、発泡などが発生し、操業性が低下するおそれがある。そのため、硫酸バンドや各種アニオン性、ノニオン性あるいは、両性の歩留まり向上剤、濾水性向上剤、抄紙用内添助剤を必要に応じて適宜使用するともできる。
紙支持体中のこれらの添加剤の含有量は、固形分換算で500kg/t以下であることが好ましい。
紙支持体の純水接触角が上記範囲であると、ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の過度な浸透を抑制し、ハジキや密着性不良などの塗面外観不良の発生を抑制することが出来る傾向にある。
なお、静的液滴法により接触角計を用いて測定することができ、具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
本実施形態の積層体は、紙支持体上に積層されたコート層を有する。
コート層は、ハロゲン化ビニルポリマー層を含むが、ハロゲン化ビニルポリマー層のみで構成されることに限定されず、ハロゲン化ビニルポリマー以外の重合性に富む単量体の(共)重合体の層をさらに含むことも可能である。
コート層がハロゲン化ビニルポリマー層以外の層を含む場合、ハロゲン化ビニルポリマー層の積層位置は、特に限定されないが、耐ブロッキング性の観点から、最表層であることが好ましい。
また、コート層の厚み全体におけるハロゲン化ビニルポリマー層の厚みの割合は、0.1~99%であることが好ましく、より好ましくは1~95%であり、さらに好ましくは2~90%である。ハロゲン化ビニルポリマー層の厚みの割合が上記範囲であると、優れた耐屈曲性とヒートシール強度を両立することができる。
本実施形態の積層体を構成するハロゲン化ビニルポリマー層は、ハロゲン化ビニルポリマーを含み、被覆効率が5.0×10-9m3/g以上である。
ハロゲン化ビニルポリマー層は、紙支持体の少なくとも一部に積層されていればよく、一層のみであっても複数層であってもよい。
なお、ハロゲン化ビニルポリマー層の紙支持体上の厚みは、マイクロスコープを用いて測定することができ、具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
なお、ハロゲン化ビニルポリマー層の被覆効率は、下記式で求めることができ、具体的には、後述する実施例に記載の方法で算出することができる。
ハロゲン化ビニルポリマー層の被覆効率(m3/g)=ハロゲン化ビニルポリマー層の紙支持体上の厚み(μm)×10-6/積層体中のハロゲン化ポリマーの含有量(g/m2)
本開示で、ハロゲン化ビニルポリマーは、ハロゲン化ビニルに由来する構造単位を含むホモポリマーであっても、ハロゲン化ビニルと共重合可能な単量体(以下、単に「共重合単量体」ともいう。)に由来する構造単位をさらに含むコポリマーであってもよい。
なお、上記重量平均分子量は、GPC(ゲル浸透クロマトグラフ)を用いて測定することができ、具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
結晶融点が上記範囲であると、水分散体中で樹脂の結晶化が促進されて弾性が上がり、紙支持体上の凹凸に追従できずに発生するクラックを防ぎ、紙支持体を巻き取った後に行われる高温でのエージングで起こる塗面のべたつきやブロッキングを防止することが出来る傾向にある。
なお、上記結晶融点は、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定することができ、具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
ワックス(又はワックス組成物)は、後述するハロゲン化ビニルポリマー層の形成において、ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体中に添加することができる。ワックスを添加することにより、滑り性の向上、ブロッキング防止の効果が得られる。
本実施形態において使用しうるワックスの種類に特に限定はなく、天然又は合成ワックスを使用することが可能であり、例えば、ポリオレフィンワックス、パラフィンワックス、カルナバワックス、蜜ロウ、シナロウ、オゾケライト及びモンタン酸ワックス、並びにこれらのエステル化物を、単独で、又は主成分(全体の50質量%以上)として含む組成物として、使用することができる。中でも、ポリオレフィンワックス、カルナバワックスの使用が好ましい。
なお、ハロゲン化ビニルポリマーにワックスを添加する場合は、結晶化が進みやすくなる事により初期の物性が変化するので、ハロゲン化ビニルポリマー層の形態に応じてワックスの量を調整することが好ましい。
なお、本実施形態の積層体において、ハロゲン化ビニルポリマー層が最表層ではない場合は、ハロゲン化ビニルポリマー層がワックスを含まないことが好ましい。ワックスを含まないことにより、ハロゲン化ビニルポリマーの塗膜硬化が緩やかに進み、バリア紙の耐衝撃性が良好となる傾向にある。
本実施形態のハロゲン化ビニルポリマー層の形成方法は、ハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体(以下、単に「水分散体」ともいう。)を紙支持体上に塗工し、乾燥させることを含む。
本実施形態の紙支持体上にハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体を塗工する方法は、特に限定されず、公知の塗工装置及び塗工系で塗工することができる。塗工方法としては、例えば、ダイレクトグラビア法などのグラビア法、2本ロールビートコート法、ボトムフィード3本リバースコート法などのロールコーティング法、ドクターナイフ法、エアーナイフ法、ダイコート法、バーコーティング法、ディッピング法、スプレーコート法、ブレードコート法、カーテンコート法、サイズプレスコート法、ゲートロールコート法などを適用することができる。
塗工時の水分散体の塗布量は、所望するハロゲン化ビニルポリマー層の厚みに応じて適宜調整すればよく、特に限定されない。一回又は複数回の塗工及び乾燥を繰り返すことにより、所望するハロゲン化ビニルポリマー層を形成することができ、乾燥が不十分となったり、溶媒が残留したりしない塗布量を設定すれば、ガス及び水蒸気バリア性、ヒートシール性、黄変耐性、リサイクル性等の物性を効果的に発揮する積層体を得ることができる。
また、乾燥方法は、特に限定されず、自然乾燥する方法や、所定の温度に設定したオーブンの中で乾燥させる方法、コーター付属の乾燥機、例えば、蒸気加熱ヒーター、ガスヒーター、赤外線ヒーター、電熱ヒーター、熱風加熱ヒーター、マイクロウェーブ、シリンダードライヤー等を用いる方法等を挙げることができる。乾燥条件は、乾燥させる方法によって適宜選択することができるが、例えば、オーブンの中で乾燥させる方法においては、温度60~200℃にて、1秒間~5分間程度、乾燥することが好ましい。
本実施形態のハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体は、ハロゲン化ビニルポリマー粒子と水とを含み、例えば、ハロゲン化ビニルを含む単量体を乳化重合することによって得られる。
ハロゲン化ビニルポリマーの乳化重合方法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。
なお、水分散体中のハロゲン化ビニルポリマー粒子の含有量は、乾燥減量法で測定された値のことを指し、以下の方法で測定される。CEM社製のSMART SYSTEM 5を用い、グラスファイバーパットにスポイトを用いて水分散体(例えば、ラテックス)を2~4g滴下し、出力40%で昇温して乾燥させた後の固形分の質量を測定する。「(乾燥後の質量/水分散体の質量)×100」の計算式により固形分の含有量(質量%)として算出する。
なお、水分散体中にハロゲン化ビニルポリマー以外の樹脂も含まれる場合には、以下のようにして、ハロゲン化ビニルポリマーのみの含有量を求める。秤量皿をアセトンなどで脱脂した後、水分散体1±0.1gを0.1mgの桁まで測り取って秤量皿の底に均一に広げる。(A)熱風乾燥機などで80℃、120分の乾燥を行い、終了後、秤量皿をデシケーター内に移して室温まで冷却した後、質量を測る。繰り返し測定の差が質量分率0.5%以下になるまで(A)の操作を繰り返す。このようにして、水分散体の乾燥質量を求める。次に、得られた乾燥分を採取し、ハロゲン化ビニルポリマー以外の樹脂を溶解する溶剤に溶解する。この溶剤は好ましくはアセトンである。溶剤不溶分を秤量皿に全て取り出し、秤量皿の底に均一に広げる、(B)105℃、60分の乾燥を行い、終了後、秤量皿をデシケーター内に移して室温まで戻したのちに0.1mgの桁まで質量を測る。繰り返し測定の差が質量分率2%未満になるまで(B)の操作を繰り返す。このようにして得られた溶剤不溶分の質量がハロゲン化ビニルポリマーのみの質量であり、ハロゲン化ビニルポリマー粒子の含有量は、「溶剤不溶分の質量(g)/水分散体の乾燥質量(g)」とする。
なお、粘度は、以下のように測定することができる。東機産業社製のBLII型粘度計を用い、恒温槽にてハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の温度を20℃に調整しながら20~30秒間回転させた後に、クランプレバーを押し下げたまま回転を止めて指針値を読み取る。ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の粘度によって適宜、ロータナンバーの選択や回転数を選択し、回転数とロータナンバーに対応した換算乗数をかけて粘度を算出する。
ハロゲン化ビニルポリマーの平均粒子径は、130nm以上が好ましく、140nm以上がより好ましく、150nm以上がさらに好ましく、160nm以上が特に好ましく、170nm以上が最も好ましい。平均粒子径が大きいほど、上述の効果が高まるため、上限は特に設定されないが、塗工性及び水分散体の保存安定性(乳化安定性)を勘案すると、400nm以下が好ましく、300nm以下がより好ましく、250nm以下がさらに好ましく、200nm以下が特に好ましい。
なお、上記平均粒子径は、動的光散乱法で測定される値のことを指し、具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
高級アルコール硫酸エステル塩としては、ラウリル硫酸エステルナトリウム塩、ミリスチル硫酸エステルナトリウム塩、セチル硫酸エステルナトリウム塩、ステアリル硫酸エステルナトリウム塩、オレイル硫酸エステルナトリウム塩等がある。
高級アルキルエーテル硫酸エステル塩は、高級アルコールにエチレンオキサイドを付加させて硫酸エステル塩にした両親媒性化合物の総称である。高級アルキルエーテル硫酸エステル塩としては、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム塩、ミリスチルエーテル硫酸エステルナトリウム塩、セチルエーテル硫酸エステルナトリウム塩、ステアリルエーテル硫酸エステルナトリウム塩、オレイルエーテル硫酸エステルナトリウム塩、セカンダリーアルコールエチレンオキサイド付加物硫酸エステル塩等がある。
硫酸化油は、高級脂肪酸と高級脂肪族アルコールとをエステル化したロウを硫酸化して中和したものの総称である。例えば、ひまし油を硫酸化したロート油、硫酸化オリーブ油、硫酸化牛脂、硫酸化落花生油、硫酸化マッコー鯨油及びこれらのエステル類などが挙げられる。
硫酸化脂肪酸エステル及び硫酸化脂肪酸は、水酸基や二重結合を持っている脂肪酸エステルや脂肪酸を硫酸化によって硫酸エステル塩型のアニオン両親媒性化合物としたものの総称である。例えば、α-スルホン化脂肪酸は勿論のこと、不飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸エステルのエポキシ化物を硫酸エステル化したものなどが挙げられる。
エステル型としては、例えば、ラウリル酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルなどが挙げられる。
エーテル型としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ペンタエチレングリコールモノドデシルエーテル、オクタエチレングリコールモノドデシルエーテルなどが挙げられる。
エステルエーテル型としては、例えば、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンひまし油、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルポリエチレンヘキシタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルポリエチレングリコール等が挙げられる。
アルカノールアミド型としては、例えば、ラウリル酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドなどが挙げられる。
アルキルグリコシドとしては、例えば、オクチルグルコシド、デシルグルコシド、ラウリルグルコシドなどが挙げられる。
高級アルコールとしては、例えば、セタノール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールなどが挙げられる。
なお、水分散体のpHの測定は、pHメーターを用いて測定することができ、具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
なお、水分散体の表面張力の測定は、20℃55%RH恒温室内で自動表面張力計CBVP-Z(協和界面化学製)を用いてプレート法で測定することができる。
また、本実施形態の積層体は、必要に応じて、紙支持体とコート層との間に、アンカーコート剤を含むアンカーコート層を有していてもよい。アンカーコート層を有することにより、紙支持体とコート層との密着性を向上させることができる。
上記アンカーコート剤の中でも、ハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体塗工時に耐水性が高く、アンカーコート層からの溶出が起こりにくいポリエチレン系樹脂(低密度、中密度、高密度)、ポリプロピレン系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂(ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリル酸ブチル等)、ポリメタクリル酸エステル系樹脂(ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリメタクリル酸2-エチルヘキシル等)、ポリスチレン系樹脂、ポリアクリルスチレン・ブタジエン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、スチレンブタジエン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、エチレン・酢酸ビニル系樹脂、パラフィン系樹脂、ウレタン系樹脂、イソシアネート系樹脂、ポリエステル系樹脂、オキサゾリン系樹脂、カルボジイミド系樹脂、酢酸ビニル・ブチルアクリレート系各種共重合体、無水マレイン酸共重合体、アクリル酸・メチルアクリレート系共重合体が好ましい。さらに好ましくは、密着性の観点から、ポリアクリルスチレン・ブタジエン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、スチレンブタジエン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ウレタン系樹脂、イソシアネート系樹脂、ポリエステル系樹脂、酢酸ビニル・ブチルアクリレート系各種共重合体、アクリル酸・メチルアクリレート系共重合体である。最も好ましくは、ポリアクリルスチレン・ブタジエン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル系樹脂、スチレンブタジエン系樹脂である。これらアンカーコート剤で表面処理を行うことにより、親水性であるセルロースより構成された紙支持体の表面を疎水化することができ、紙支持体の平滑性を高めて、ハロゲン化ポリマー粒子の水分散体の浸透性を抑え、塗布量を低減させることができ、更に優れた密着性を付与することができる。
上記アンカーコート剤を溶解又は分散する溶媒としては、アルコール類、エステル類、グリコールエーテル類、グリコールエーテルアセテート、ケトン類、エーテル類、塩化物、炭化水素、2-ニトロプロパン、水などが挙げられる。
アルコール類とは、炭化水素の一部を水酸基で置き換えたものの総称であり、例示されるものとしては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n-プロパノール、2級ブタノール、イソブタノール、n-ブタノールなどが挙げられる。
エステル類とは、分子内にエステル結合を持つ有機溶剤であり、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸n-プロピル、酢酸2級ブチル、酢酸イソブチル、酢酸n-ブチル、酢酸メチルアミル、乳酸エチルなどが例示される。
グリコールエーテル類とは、分子内にエーテル基と水酸基の両方を有するものの総称であり、メチルオキシトール、エチルオキシトール、イソプロピルオキシトール、ブチルオキシトール、メチルジオキシトール、エチルジオキシトール、ブチルジオキシトールなどが例示される。
グリコールエーテルアセテートとは、分子内にエーテル基と水酸基、アセチル基を有するものの総称であり、メチルオキシトールアセテート、エチルオキシトールアセテート、ブチルジオキシルアセテートなどが例示される。
ケトン類とは、分子内にケトン基を有するものの総称であり、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルアミルケトン、ジイソブチルケトン、ジアセトンアルコール、イソホロンなどが例示される。
エーテル類とは、分子内にエーテル基をもつものの総称であり、ジエチルエーテル、イソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、1.4-ジオキサン等が例示される。
塩化物とは、分子内にクロル基をもつものの総称であり、メチレンジクロライド、トリクロロエタン、パークロロエチレン、ジクロロプロパン等が例示される。
炭化水素とは、炭素と水素から構成される分子であり、脂肪族系と芳香族系に分類され、脂肪族系としては、シクロヘキサン、ヘプタン、ヘキサン、ホワイトスピリット、オクタン、SBP、Shellsol、イソパラフィン等が例示される。芳香族系としては、ベンゼン、トルエン、キシレンなどが例示される。
上記溶媒は、単独で用いてもよいし、アンカーコート剤の溶解性、溶媒の揮発性を調整するために二種以上を混合して使用してもよい。
なお、上記算術平均粗さRaは、以下の方法によって測定される。
SJ-500(株式会社ミツトヨ製)を用い、装置に据付の標準片を用いて下記の設定で校正を行う。
〈校正設定(粗さ校正)〉
規格:JIS1994
フィルタ:GAUSS
区間数:5区間
カットオフ値:2.5mm
測定速度:0.5mm/s
標準片公称値:2.970
測定したRaが標準片の公称値±3%以内であることを確認した後に、校正を行う。
〈サンプル評価条件〉
規格:ISO1997
曲線:R
フィルタ:GAUSS
lc:0.8mm
ls:2.5mm
区間数:5
前走/後走:lc
波形除去:OFF
曲線補正:OFF
パラメーター:Ra、Rz、Rq
〈測定条件〉
測定速度:0.5mm/s
戻り速度:10mm/s
レンジ:800mm
オーバーレンジ:ESC
オートリターン:OFF
X軸駆動:ON
アーム補正:OFF
中断後演算:OFF
極性切替:+
アンカーコート層を有する紙支持体のサンプルを水平にセットする。サンプルに触針が触れ、本体パネルの高さが0mmになるまで検出器を下ろし、START/STOPスイッチを押して測定する。算術平均粗さRaは、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さ(l)だけを抜き取り、この抜取り部分の平均線の方向にX軸を、縦倍率の方向にY軸を取り、粗さ曲線をy=f(χ)で表したときに、次の式によって求められる値をマイクロメートル(μm)で表したものをいう。
また、特にアンカーコート剤の乾燥方法に制限はなく、紫外線・電子線硬化などの硬化方法もとれるが、熱をかけて乾燥する方法が好ましい。熱による乾燥方法としては、特に制限はなく、蒸気加熱ヒーター、ガスヒーター、赤外線ヒーター、熱風加熱ヒーター、マイクロウェーブヒーター、シリンダードライヤー等による通常の方法を用いることができる。
顔料の含有量は、乾燥質量で、アンカーコート剤100質量部に対して、好ましくは300質量部以下、より好ましくは250質量部以下、更に好ましくは150質量部以下、最も好ましくは100質量部以下である。
なお、生物由来樹脂とは、原料として、再生可能な有機資源由来の物質を含み、化学的又は生物学的に合成することにより得られる、数平均分子量(Mn)が1,000以上の高分子材料をいう。
また、化石資源由来樹脂及び生物由来樹脂として、ポリ乳酸(PLA)、酢酸セルロース、ポリブチレンサクシネート(PBSA)等の生分解を有する樹脂(生分解性樹脂)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド(ナイロン)、バイオポリエチレン等の生分解性を有さない樹脂のいずれも用いることができる。
なお、生分解性樹脂とは、微生物の働きにより、分子レベルまで分解され、最終的には二酸化炭素と水になって自然界へと循環していく性質の樹脂をいう。
なお、上記防湿性(水蒸気透過率)は、透湿カップを用いた透湿試験により測定することができ、具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。
上記ヒートシール性を付与する接着性樹脂は、例えば、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、及び酢酸ビニル系共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。この中でも、特にポリウレタン系樹脂が好ましい。これらの樹脂の含有量は、接着性樹脂の性質を損なわない範囲であれば特に限定されず、接着性樹脂の50質量%以上としてよい。
なお、軟包装とは、柔軟性に富む材料で構成されている材料で構成されている包装材料を意味する。
ポリエーテルジオールとしては、例えば、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリオキシペンタメチレングリコール、テトラメチレン基と2,2-ジメチルプロピレン基とから成る共重合ポリエーテルグリコール、テトラメチレン基と3-メチルテトラメチレン基とから成る共重合ポリエーテルグリコール又はこれらの混合物等が挙げられる。
ポリエステルジオールとしては、例えば、ポリカルボン酸及びそれらの酸無水物と、アルキルポリオールとのエステル化反応生成物、及びアルキルポリオールを開始剤としてヒドロキシカルボン酸及び/又はその内部エステルであるラクトンを重合して得られるエステル化反応生成物等が挙げられる。
ポリカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、メチルコハク酸、2,3-ジメチルコハク酸、ヘキシルコハク酸、グルタル酸、2,2-ジメチルグルタル酸、3,3-ジメチルグルタル酸、3,3-ジエチルグルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,2-シクロヘキサンジカルボン酸、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、1,1-シクロブタンジカルボン酸等が挙げられる。
ポリエステルポリオールを構成するアルキルポリオールの具体例としては、エチレングリコール、1,3-プロパンジオール、プロピレングリコール、2,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2-エチルブタン-1,4-ジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,7-ヘプタンジオール、1,8-オクタンジオール、1,9-ノナンジオール、1,10-デカンジオール、1,9-デカンジオール、1,4-シクロヘキサンジオール、1,4-ジメチロールシクロヘキサン、2,2-ジエチルプロパン-1,3-ジオール、2,2-ジメチルプロパン-1,3-ジオール、3-メチルペンタン-1,4-ジオール、2,2-ジエチルブタン-1,3-ジオール、4,5-ノナンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ソルビトール、マンニトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン等を挙げることができる。
これらの中でも、樹脂強度の観点からポリエステルジオールが好ましい。
重縮合させる多価カルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、フタル酸、クエン酸等が挙げられる。
重縮合させる多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロパンジオール、ブタンジオール、グリセリン等が挙げられる。
これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。ポリエステル系樹脂としては、例えば、1種の多価カルボン酸(例えば、フタル酸等)と、2種の多価アルコール(例えば、エチレングリコールとブタンジオール等)とからなる樹脂等が挙げられる。
カルボキシル基又はカルボン酸エステル基を持つエチレン性不飽和単量体としては、例えば、メタクリル酸、アクリル酸、メタクリル酸エステル、アクリル酸エステル等が挙げられる。
アクリル系樹脂が共重合体である場合、上記「他の単量体」としては、エチレン;スチレン、α-メチルスチレン(ビニルトルエン)、クロロスチレン等の芳香族ビニル単量体;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアノ基含有エチレン性不飽和単量体;アクリルアミド、N-メチロールメタクリルアミド、N-ブトキシメチルアクリルアミド等のアクリルアミド系単量体等が挙げられる。
アクリル系樹脂が共重合体である場合の具体例としては、メタクリル酸エステル-アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸エステル-アクリル酸エステル共重合体、エチレン-アクリル酸共重合体(EAA)、エチレン-メタクリル酸共重合体(EMAA)、エチレン-アクリル酸エステル共重合体、スチレン-アクリル酸共重合体、スチレン-アクリル酸エステル共重合体等が挙げられる。
共重合させる単量体の種類や割合を適宜変更することにより、アクリル系樹脂のガラス転移温度を調整することができる。
アクリル系樹脂が共重合体である場合、アクリル構造を有する構造単位の割合が、共重合体全体の20%以上を占めることが好ましい。
酢酸ビニルと共重合可能な単量体としては、例えば、エチレン、n-ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の水酸基含有(メタ)アクリレート、アクリル酸等が挙げられる。
酢酸ビニル系共重合体の具体例としては、例えば、エチレン酢酸ビニル共重合体が挙げられる。
酢酸ビニル系共重合体において、酢酸ビニル構造を有する構造単位の割合が共重合体全体の20%以上を占めることが好ましい。
これらは、1種を単独で、又は2種以上を混合して使用することができる。
フィラーとしては、接着性樹脂の塗工液中で沈降分離しにくく、エマルジョンとしての安定性、ヒートシール時の耐熱性、塗工後の光沢の観点から、ポリメチルメタクリレート、その架橋重合体、及びポリスチレン架橋重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む有機フィラーが好ましい。
接着性樹脂の100質量部に対して、フィラーの配合量は、0.5質量部以上が好ましく、より好ましくは2質量部以上、更に好ましくは3質量部以上である。フィラーの含有量が0.5質量部未満であると、夏場の船便輸送時や亜熱帯地方等に相当する高温(40℃)で且つ高湿(90%RH)の雰囲気下でブロッキングが起こる場合や低温ヒートシール性が悪くなる場合がある。上限は特に設定されないが、50質量部以下が好ましく、30質量部以下がより好ましく、15質量部以下がさらに好ましい。50質量部を超えると、接着性樹脂層と積層体との間に印刷部分を設けた場合に、その印刷印字の輪郭がぼやけて視認性、透明性が悪化する傾向にある。
本実施形態では、接着性樹脂を重合させながら調製してもよく、この場合の水性エマルジョンの調製方法としては、特に限定されないが、乳化重合、懸濁重合、塊状重合、ミニエマルジョン重合等の重合方法等が挙げられ、特に、平均粒子径が10nm~1μm程度の分散安定性の良好なエマルジョンを安定的に製造する観点から、乳化重合が好ましい。
また、上記接着性樹脂は、積層体のハロゲン化ビニルポリマー層に含まれていてもよい。接着性樹脂とハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体とを適宜混合して使用することにより、接着性樹脂が可塑剤として働き、ハロゲン化ビニルポリマーの結晶融点を下げて低温ヒートシール性を付与することができる。しかし、配合量が多すぎると、ハロゲン化ビニルポリマー特有のバリア性が損なわれる。そのため、ハロゲン化ポリマーの樹脂固形分100質量%に対する接着性樹脂の樹脂固形分の含有量は、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下、更に好ましくは20質量%以下、最も好ましくは10質量%以下である。下限は特に設定されないが、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上、さらに好ましくは0.1質量%以上、最も好ましくは1質量%以上である。接着性樹脂を50質量%超加えると、ハロゲン化ビニルポリマーのバリア性が損なわれる傾向にあり、0.001質量%未満であると、優れた低温ヒートシール性を得られない傾向にある。
なお、実施例及び比較例の物性の測定・評価は、以下の方法により行った。
実施例・比較例で得られたハロゲン化ビニルポリマーの重量平均分子量(Mw)を、GPC(ゲル浸透クロマトグラフ)を用いて測定した。
乾燥したハロゲン化ビニルポリマー0.03gをテトラヒドロフラン10mLに溶解したものをサンプルとして、以下の条件で測定した。
〈GPCの測定条件〉
(データ処理):東ソー社製EcoSEC-WS
(装置):東ソー社製HLC-8320GPC EcoSEC
(カラム):東ソー社製TSKgel SuperHZM-M(4.6mmI.D.×15cm)1本+東ソー社製TSKgel SuperHZ2000(4.6mmI.D.×15cm)1本
(オーブン温度):40℃
(溶離液):テトラヒドロフラン0.35mL/min
(試料量):20μL(1.0mg/mL)
(検出器):RI
(較正曲線):ポリスチレン(Pst)換算
純水希釈により、実施例・比較例で得られたハロゲン化ビニルポリマーが乾燥した固形分換算で0.1~1質量%含まれる水分散体を調製した。水分散体5~9ccをガラスセル(マルエム製セントチューブSTS-2)に分注し、粒径アナライザー(大塚電子製FPAR―1000)を用いて、水分散体中のハロゲン化ビニルポリマー粒子の平均粒子径(nm)を測定した。
上記(2)で調製したハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体のpHを、pH METER HM-50G(東亜ディーケーケー株式会社製)を用いて測定した。測定前に、20±1℃に恒温したしゅう酸塩0.05mol/L標準液(pH1.68)、フタル酸塩0.05mol/L標準液(pH4.01)、中性リン酸塩0.025mol/L標準液(pH6.86)を用いて校正を行い、20±1℃に恒温したハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体のpHを測定した。
実施例・比較例で得られた積層体から、大型回転式ミクロトームOSK 97LF506(オガワ精機社製)用いて切り出し切片を作製し、マイクロスコープKH-7700(HIROX社製)を用いて切片の断面を観察して、ハロゲン化ビニルポリマーを塗布した紙支持体の中心より左右均等に100μm間隔で30カ所の厚みを測定し、平均したものをハロゲン化ビニルポリマー層の厚み(μm)とした。
尚、紙支持体とハロゲン化ビニルポリマー層との界面について、図1に示すようにマイクロスコープ写真を撮影し、空隙を含むパルプ繊維の集合体部分を紙支持体とし、空隙がない連続層を形成する部分をハロゲン化ビニルポリマー層として、厚みを測定した。また、断面が潰れるなどで紙支持体とハロゲン化ビニルポリマー層との界面があいまいなものは厚みをサンプリングせずに、さらに100μm先の位置の厚みを計測した。
実施例・比較例で得られた積層体を、カッターナイフを用いて5cm角に切り取って、熱風乾燥機にて115℃、30分間の熱処理を行った。その後、20℃、55%RH環境下で30分間静置し、積層体サンプルの質量を小数点以下4桁まで測定できる精密天秤を用いて測定した(測定1)。容量140mLのガラス瓶にテトラヒドロフランを100mL入れて、そこに5cm角にカットした積層体サンプルを浸漬した。アズワン株式会社製の超音波洗浄機(品番US CLEANER、型番USK-1R)を純水で満たし、該純水にテトラヒドロフラン100mLと積層体サンプルの入ったガラス瓶を浸漬し、設定温度25℃で超音波洗浄処理を5分間行った。その後、清浄なテトラヒドロフラン100mLを入れた容量140mLのガラス瓶を2本準備し、ヤマト科学株式会社製の振とう機SA300を用いて100rpmで5分間攪拌した後、積層体サンプルを清浄なテトラヒドロフランが入ったガラス瓶のうちの1本に移しかえてヤマト科学株式会社製の振とう機SA300にて更に100rpmで5分間攪拌した。積層体サンプルを取り出して清浄なテトラヒドロフランを染み込ませたガーゼで数回、両表面をふき取り、更に、熱風乾燥機にて115℃、30分間の熱処理を行った。熱処理後の積層体サンプルを取り出して20℃、55%RH環境下で30分間の静置を行った。その後、小数点以下4桁まで測定できる精密天秤を用いて質量を測定し(測定2)、下記の計算式によってハロゲン化ビニルポリマーの含有量を算出した。
測定1で測定した質量(g/5cm2)-測定2で測定した質量(g/5cm2)×400(m2/25×10-4m2)
実施例・比較例で得られた積層体のハロゲン化ビニルポリマー層について、被覆効率を下記の式で算出した。
被覆効率(m3/g)=(4)で得られたハロゲン化ビニルポリマー層の紙支持体上の厚み(μm)×10-6/(5)で得られたハロゲン化ポリマーの含有量(g/m2)
実施例・比較例で得られた積層体を、直径7cmの円形に円切りカッターを用いて切り出した。透湿カップ(直径6cmの円形底面、透湿面積28.6cm2、アルミニウムに陽極酸化蒸気表面処理を施したもの)を、テトラヒドロフランを染み込ませたガーゼでふき取り、乾燥した後に、水平を保ったカップ台(黄銅鋳物製)に乗せた。吸湿剤としてJIS K8125に適合した塩化カルシウム(富士フィルム和光純薬製)を約10g測り取り、透湿カップに入れた。直径7cmに切り出した試験片を、透湿カップの円形底面の中心と、試験片の中心とが重なるようにして透湿カップの上縁にのせた。ガイド(黄銅鋳物製)をカップ台の溝に合わせて透湿カップにかぶせた。ガイドに合わせて、リング(アルミニウムに陽極酸化蒸気表面処理を施したもの)を、試験片をのせた透湿カップの上縁に密着するまで押し込んで、その上におもり(黄銅鋳物製)をのせた。ガイドを垂直に引き上げて取り除いた後、カップを回転しながらホットプレートで約100℃まで加熱し、溶融した封ろう剤(蜜ろう、白色、ペレット(富士フィルム和光純薬製)/パラフィンmp64~66℃=6/4の混合物)をカップの周縁に流し込んで試験片の縁を封かんした。封かん剤が固化するまで静置した後、おもり及びカップ台を取り除き、封かん部分以外に付着した封ろう剤をテトラヒドロフランを染み込ませたガーゼでふき取り、試験体とした。試験体を20℃55%RH恒温恒湿室で1時間以上静置した後、0.001mgまで秤量が可能な電子天秤を用いて試験体を秤量した。秤量した後、40℃90%RHに保った恒温恒湿器内で24時間静置して取り出し、20℃55%RH恒温恒湿室で1時間以上静置した後、0.001mgまで秤量が可能な電子天秤で試験体を秤量した。下記の式により試験片の防湿性を算出した。
防湿性(g/m2・24hr)=240×試験体の増加質量(mg/24hr)×28.6(cm2)
実施例・比較例で得られた積層体について、積層体/水=3/100の質量割合の混合物を2L試験用バルパー(熊谷理機工業株式会社製)に入れ、122rpmにて10分間の紙支持体(パルプ)の離解を行った。
紙支持体(パルプ)の離解性の評価は、水を満たした2Lのガラス製試験管中にバルパー処理後のスラリーをひとつまみ入れ、十分に振とうした後、離解性の程度を目視で観察することにより行った。試験は、各実施例・比較例のそれぞれ3個の積層体について行った。
[評価基準]
◎:数mm以上1cm未満の残渣も1cm以上の残渣も認められない
〇:数mm以上1cm未満の残渣が1~6個認められるが、1cm以上の残渣は認められない
△:数mm以上1cm未満の残渣が7個以上認められるが、1cm以上の残渣は認められない
×:数mm以上1cm未満の残渣も1cm以上の残渣も認められる
実施例・比較例で得られた積層体を、長さ150mm、幅15mmにカッターで切り取った後、熱傾斜試験機HG-100(東洋精機製作所)を用い、ハロゲン化ビニルポリマーの塗工面同士のヒートシール及び引張試験を以下の設定で行った。
ヒートシールを行っても密着が見られないものは「測定不可」とし、強固な密着により引張試験中に紙支持体が破壊したものは「破壊」とした。
〈ヒートシール条件〉
温度:120℃、130℃、140℃、150℃、160℃
圧力:1kg/f/cm2
時間:2秒
〈引張試験条件〉
サンプルの両端を掴み具でしっかり固定し、20℃55%RH恒温室内でオートグラフAGS-50NX(島津製作所製)を用いて90°T字剥離試験を以下の条件で実施し、最大点試験力(N)をヒートシール強度として求めた。
引張速度:100mm/min、
チャック間距離:100mm
60℃の熱風循環乾燥機の中に、実施例・比較例で得られた積層体と、ハロゲン化ビニルポリマーを未塗工の上質紙(坪量70g/m2)とを3日間、静置した。分光測色計CM-5(コニカミノルタ社製)を準備し、ゼロ校正、白色校正を行った後、熱風循環乾燥機から取り出したサンプルをターゲットマスクにセットし、反射率測定にてYI値を測定した。未塗工の上質紙を比較対照として黄変度を評価し、評価の基準は以下の3段階とした。試験は、各実施例・比較例のそれぞれ3個の積層体について行った。
[評価基準]
◎:YI値が1未満であり、未塗工の上質紙とほぼ同等の白色度で問題ない。
〇:YI値が1以上2未満であり、未塗工の上質紙と比較すると若干、黄色味があるが、問題ない。
△:YI値が2以上3未満であり、未塗工の上質紙より黄色味を感じるが、実用上、問題ない。
×:YI値が3以上であり、未塗工の上質紙より大きく黄色味が増し、実用上好ましくない。
ハロゲン化ビニルポリマーを塗布した紙支持体(塗工紙)を60℃で24時間、熱風乾燥機で十分に結晶化を進行させた後に、塗面からピンセットなどを用いて塗工されたハロゲン化ビニルポリマー5mgをTzero Hermetic Panに計量し、DSC(Q2000、TA社製)及びRCS冷却システム(TA社製)を用いて、結晶融点を測定した。
(スタンバイ温度):40℃
(昇温速度):10℃/min
(昇温温度):200℃
得られたデータをUniversal Analysisを用いて解析した。Y軸をHeat Flow、X軸を温度(℃)としたグラフについてAnalyza、Integrate Peakを選択し、ベースラインの種類を選択した。45℃から180℃までを十字カーソルで選択して、得られた吸熱のピーク温度を結晶融点(℃)とした。
なお、複数の吸熱ピークがUniversal Analysisによってグラフ上に観察される場合は、全ての吸熱ピークの温度を測定して結晶融点とするものとした。
携帯式純水接触角計PG―X plus(株式会社マツボー社製)を用いて測定した。ハロゲン化ビニルポリマーを塗布する前の紙支持体の上に装置本体をセットし、ビデオ画面で水平であることを確認した。標準液として純水を使用し、静的モードで静的接触角を測定した。10滴の水滴について測定し、その平均値を純水接触角(度)とした。
ドロップ体積:4μL
滴下後保持時間:2秒間
浸透により滴下後2秒間、液滴が保持できない場合は、接触角20°未満と判断した。
画像処理はイメージコントラストや明るさを調整し、手動測定を用いて、図2のようにドロップ両端のドロップラインとサンプル表面との間、ドロップの頂点の3点を選択して接触角を測定した。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に、後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水80部、ヒドロキシメタンスルフィン酸ナトリウム二水和物(ロンガリット)0.007部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.18部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を45℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、アクリル酸メチル(MA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MA/AA)が90.5/9.2/0.3となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、20部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物80部を一括で圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム0.6部を一括添加し、開始剤T-ブチルハイドロパーオキサイド0.0023部を純水1.9部に溶解した開始剤溶液、ロンガリット0.0014部を純水1.6部に溶解した還元剤溶液を連続的に定量圧入した。この間、内容物を攪拌しながら45℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させ、塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスを得た。重合収率は99.8%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は176nmであり、重量平均分子量(Mw)は28万であった。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、5%アンモニア水溶液を用いてpHを3.0に調整した。その後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整し、ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂100部に対して、ラウリルスルホン酸ナトリウム30%水溶液を1.1部添加して、20℃におけるラテックスの表面張力を42(mN/m)に調整した。
(積層体の作製)
前記のごとくして得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を、純水接触角92°の坪量70g/m2の市販の上質紙にワイヤーバーを用いて乾燥後のハロゲン化ビニルポリマー(塩化ビニリデン系共重合樹脂)の含有量が20g/m2となるように塗工した。100℃で2分間、熱風循環乾燥機中にて乾燥した後、40℃熱風乾燥機内で24時間エージングし、積層体を得た。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスのpHを、5%アンモニア水を用いて4.0に調整した以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスのpHを、5%アンモニア水を用いて2.0に調整した以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に、後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水100部、過硫酸ナトリウム0.09部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.15部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を55℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MAN/MMA/AA)が91.0/4.0/4.0/1.0となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、10部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物90部を12時間にわたって連続的に定量して圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム1.0部を10時間にわたって連続的に定量圧入した。この間、内容物を55℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は142nm、重量平均分子量(Mw)は10万であった。
アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、膜材質がセルロースからなる分画分子量1万の透析膜を用いて、12時間透析処理を施し、25℃における電気抵抗率を3000Ω・mにした。その後、5%アンモニア水溶液を用いてpHを4.0に調整後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に、後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水100部、過硫酸ナトリウム0.05部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.18部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を55℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MAN/MMA/AA)が91.0/4.0/4.0/1.0となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、10部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物90部を12時間にわたって連続的に定量して圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム1.0部を10時間にわたって連続的に定量圧入した。この間、内容物を55℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は125nm、重量平均分子量(Mw)は20万であった。
アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、膜材質がセルロースからなる分画分子量1万の透析膜を用いて、12時間透析処理を施し、25℃における電気抵抗率を3000Ω・mにした。その後、5%アンモニア水溶液を用いてpHを4.0に調整後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水100部、過硫酸ナトリウム0.09部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.18部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を55℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MAN/MMA/AA)が91.0/4.0/4.0/1.0となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、10部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物90部を12時間にわたって連続的に定量して圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム1.0部を10時間にわたって連続的に定量圧入した。この間、内容物を55℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は123nm、重量平均分子量(Mw)は10万であった。
アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、膜材質がセルロースからなる分画分子量1万の透析膜を用いて、12時間透析処理を施し、25℃における電気抵抗率を3000Ω・mにした。その後、5%アンモニア水溶液を用いてpHを4.0に調整後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水66.0部、ロンガリット0.0009部、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.21部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を45℃に保った。別の容器に、(1)塩化ビニリデン(VDC)、メタクリル酸メチル(MMA)、アクリロニトリル(AN)、及び2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の原料モノマー混合物90部を、組成比(VDC/MMA/AN/HEA)が81.27/6.12/0.99/1.62となるように調製し、また、(2)塩化ビニリデン(VDC)、アクリロニトリル(AN)、アクリル酸メチル(MA)、及び2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の原料モノマー混合物10部を、組成比(VDC/AN/MA/HEA)が8.6/0.8/0.4/0.2となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、モノマー混合物(1)9部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、モノマー混合物(1)81部を連続的に定量して圧入し、並行して、開始剤t-ブチルハイドロパーオキサイド0.012部を純水4.92部に溶解した開始剤溶液、還元剤ロンガリット0.023部を純水4.97部に溶解した還元剤溶液、及び乳化剤アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.36部を純水8.36部に溶解した乳化剤溶液を連続的に定量圧入した。この間、内容物を攪拌しながら45℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。続いて、モノマー混合物(2)10部を、(1)と同様の開始剤溶液、還元剤溶液、乳化剤溶液とともに連続的に定量圧入した。この間、内容物を攪拌しながら45℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.7%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は150nm、重量平均分子量(Mw)は14万であった。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、5%アンモニア水溶液を用いてpHを3.0に調整した。その後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整し、アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水67.0部、Dアラボアスコルビン酸ナトリウム0.0066部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.29部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を45℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MAN/MMA/AA)が91.5/5.2/2.4/0.9となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、9部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物91部を連続的に定量して圧入し、並行して、開始剤t-ブチルハイドロパーオキサイド0.033部を純水6.00部に溶解した開始剤溶液、還元剤Dアラボアスコルビン酸ナトリウム0.127部を純水6.0部に溶解した還元剤溶液、及び乳化剤アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム1.0部を純水10.0部に溶解した乳化剤溶液を連続的に定量圧入した。この間、内容物を攪拌しながら45℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は121nm、重量平均分子量(Mw)は12万であった。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、5%アンモニア水溶液を用いてpHを3.0に調整した。その後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整し、アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水100部、過硫酸ナトリウム0.09部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.19部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を55℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MAN/MMA/AA)が91.0/4.0/4.0/1.0となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、10部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物90部を12時間にわたって連続的に定量して圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム1.0部を10時間にわたって連続的に定量圧入した。この間、内容物を55℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は122nm、重量平均分子量(Mw)は10万であった。
アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、膜材質がセルロースからなる分画分子量1万の透析膜を用いて、12時間透析処理を施し、25℃における電気抵抗率を3000Ω・mにした。その後、5%アンモニア水溶液を用いてpHを4.0に調整後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水100部、過硫酸ナトリウム0.09部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.20部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を55℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MAN/MMA/AA)が91.0/4.0/4.0/1.0となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、10部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物90部を12時間にわたって連続的に定量して圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム1.0部を10時間にわたって連続的に定量圧入した。この間、内容物を55℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は121nm、重量平均分子量(Mw)は10万であった。
アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、膜材質がセルロースからなる分画分子量1万の透析膜を用いて、12時間透析処理を施し、25℃における電気抵抗率を3000Ω・mにした。その後、5%アンモニア水溶液を用いてpHを4.0に調整後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に、後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水80部、ヒドロキシメタンスルフィン酸ナトリウム二水和物(ロンガリット)0.007部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.18部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を45℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、アクリル酸メチル(MA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MA/AA)が80.5/19.2/0.3となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、20部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物80部を一括で圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム0.6部を一括添加し、開始剤T-ブチルハイドロパーオキサイド0.0023部を純水1.9部に溶解した開始剤溶液、ロンガリット0.0014部を純水1.6部に溶解した還元剤溶液を連続的に定量圧入した。この間、内容物を攪拌しながら45℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させ、塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスを得た。重合収率は99.8%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は175nmであり、重量平均分子量(Mw)は28万であった。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、5%アンモニア水溶液を用いてpHを3.0に調整した。その後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整し、ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂100部に対して、ラウリルスルホン酸ナトリウム30%水溶液を1.1部添加して、20℃におけるラテックスの表面張力を42(mN/m)に調整した。
(積層体の作製)
前記のごとくして得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を、純水接触角92°の坪量70g/m2の市販の上質紙にワイヤーバーを用いて乾燥後のハロゲン化ビニルポリマー(塩化ビニリデン系共重合樹脂)の含有量が20g/m2となるように塗工した。100℃で2分間、熱風循環乾燥機中にて乾燥した後、40℃熱風乾燥機内で24時間エージングし、積層体を得た。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に、後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水80部、ヒドロキシメタンスルフィン酸ナトリウム二水和物(ロンガリット)0.007部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.18部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を45℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、アクリル酸メチル(MA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MA/AA)が70.5/29.2/0.3となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、20部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物80部を一括で圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム0.6部を一括添加し、開始剤T-ブチルハイドロパーオキサイド0.0023部を純水1.9部に溶解した開始剤溶液、ロンガリット0.0014部を純水1.6部に溶解した還元剤溶液を連続的に定量圧入した。この間、内容物を攪拌しながら45℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させ、塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスを得た。重合収率は99.8%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は176nmであり、重量平均分子量(Mw)は28万であった。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、5%アンモニア水溶液を用いてpHを3.0に調整した。その後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整し、ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂100部に対して、ラウリルスルホン酸ナトリウム30%水溶液を1.1部添加して、20℃におけるラテックスの表面張力を42(mN/m)に調整した。
(積層体の作製)
前記のごとくして得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を、純水接触角92°の坪量70g/m2の市販の上質紙にワイヤーバーを用いて乾燥後のハロゲン化ビニルポリマー(塩化ビニリデン系共重合樹脂)の含有量が20g/m2となるように塗工した。100℃で2分間、熱風循環乾燥機中にて乾燥した後、40℃熱風乾燥機内で24時間エージングし、積層体を得た。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に、後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水80部、ヒドロキシメタンスルフィン酸ナトリウム二水和物(ロンガリット)0.007部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.18部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を45℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、アクリル酸メチル(MA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MA/AA)が69.0/30.7/0.3となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、20部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物80部を一括で圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム0.6部を一括添加し、開始剤T-ブチルハイドロパーオキサイド0.0023部を純水1.9部に溶解した開始剤溶液、ロンガリット0.0014部を純水1.6部に溶解した還元剤溶液を連続的に定量圧入した。この間、内容物を攪拌しながら45℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させ、塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックスを得た。重合収率は99.8%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は176nmであり、重量平均分子量(Mw)は28万であった。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、5%アンモニア水溶液を用いてpHを3.0に調整した。その後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整し、ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂100部に対して、ラウリルスルホン酸ナトリウム30%水溶液を1.1部添加して、20℃におけるラテックスの表面張力を42(mN/m)に調整した。
(積層体の作製)
前記のごとくして得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を、純水接触角92°の坪量70g/m2の市販の上質紙にワイヤーバーを用いて乾燥後のハロゲン化ビニルポリマー(塩化ビニリデン系共重合樹脂)の含有量が20g/m2となるように塗工した。100℃で2分間、熱風循環乾燥機中にて乾燥した後、40℃熱風乾燥機内で24時間エージングし、積層体を得た。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
紙支持体に純水接触角158°の上質紙を用いた以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
紙支持体に純水接触角130°の上質紙を用いた以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
紙支持体に純水接触角111°の上質紙を用いた以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
紙支持体に純水接触角70°の上質紙を用いた以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
紙支持体に純水接触角38°の上質紙を用いた以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
紙支持体に純水接触角35°以下の上質紙を用いた以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水100部、過硫酸ナトリウム0.075部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.18部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を55℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比がVDC/MAN/MMA/AA=91.0/4.0/4.0/1.00となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、10部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物90部を12時間にわたって連続的に定量して圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム1.0部を10時間にわたって連続的に定量圧入した。この間、内容物を55℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は115nm、重量平均分子量(Mw)は9万であった。
アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、膜材質がセルロースからなる分画分子量1万の透析膜を用いて、12時間透析処理を施し、25℃における電気抵抗率を3000Ω・mにした。その後、5%アンモニア水溶液を用いてpHを4.0に調整後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に後述の原料モノマー混合物量を100部として、純水100部、過硫酸ナトリウム0.09部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.2部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を55℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MAN/MMA/AA)=91.0/4.0/4.0/1.0となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、10部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物90部を12時間にわたって連続的に定量して圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム1.0部を10時間にわたって連続的に定量圧入した。この間、内容物を55℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は115nm、重量平均分子量(Mw)は10万であった。
アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、膜材質がセルロースからなる分画分子量1万の透析膜を用いて、12時間透析処理を施し、25℃における電気抵抗率を3000Ω・mにした。その後、5%アンモニア水溶液を用いてpHを4.0に調整後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
(ハロゲン化ビニルポリマーの水分散体の製造)
ガラスライニングを施した耐圧反応器中に後述の原料モノマー混合物を100部として、純水100部、過硫酸ナトリウム0.1部、アルキルスルホン酸ナトリウム0.15部を仕込み、攪拌しながら脱気を行ったのち、内容物の温度を55℃に保った。別の容器に、塩化ビニリデン(VDC)、メタクリロニトリル(MAN)、メタクリル酸メチル(MMA)、及びアクリル酸(AA)の原料モノマー混合物100部を、組成比(VDC/MAN/MMA/AA)が91.0/4.0/4.0/1.00となるように調製した。原料モノマー混合物100部のうち、10部を上記耐圧反応器中に一括添加し、内圧が降下するまで重合した。続いて、残りのモノマー混合物90部を12時間にわたって連続的に定量して圧入し、並行して、乳化剤アルキルスルホン酸ナトリウム1.0部を10時間にわたって連続的に定量圧入した。この間、内容物を55℃に保ち、内圧が十分に降下するまで反応を進行させた。重合収率は99.9%であった。重合収率がほぼ100%であるため、共重合体の組成は仕込み比にほぼ等しいといえる。
得られた塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス中の塩化ビニリデン系共重合樹脂粒子の平均粒子径は140nm、重量平均分子量(Mw)は9万であった。
アルキルスルホン酸ナトリウムの15%水溶液を加えて、20℃におけるラテックスの表面張力を42mN/mとなるように調整した。
得られたラテックスから水蒸気ストリッピングによって未反応モノマーを除去したのち、膜材質がセルロースからなる分画分子量1万の透析膜を用いて、12時間透析処理を施し、25℃における電気抵抗率を3000Ω・mにした。その後、5%アンモニア水溶液を用いてpHを4.0に調整後、純水で塩化ビニリデン系共重合樹脂を固形分換算で40~50%に調整した。
(積層体の作製)
得られたハロゲン化ビニルポリマーの水分散体(塩化ビニリデン系共重合樹脂ラテックス)を用いて、実施例1と同様の方法で積層体を作製した。
各物性の測定・評価結果を表1に示す。
Claims (8)
- 紙支持体上に、ハロゲン化ビニルポリマーを含むハロゲン化ビニルポリマー層を有し、該ハロゲン化ビニルポリマー層の被覆効率が5.0×10-9m3/g以上であり、
前記ハロゲン化ビニルポリマーの重量平均分子量が10万以上である
ことを特徴とする、ガス及び水蒸気バリア性積層体。 - 前記ハロゲン化ビニルポリマーが、結晶融点が180℃未満である結晶性樹脂である、請求項1に記載のガス及び水蒸気バリア性積層体。
- 前記ハロゲン化ビニルポリマーが、塩化ビニリデンに由来する構造単位を70質量%以上含む、請求項1又は2に記載のガス及び水蒸気バリア性積層体。
- 前記紙支持体の坪量が、10g/m 2 以上70g/m 2 以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載のガス及び水蒸気バリア性積層体。
- 前記紙支持体の純水接触角が、20°以上160°以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載のガス及び水蒸気バリア性積層体。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載のガス及び水蒸気バリア性積層体を含むことを特徴とする、包装材又は包装容器。
- 食品を包装するための、請求項6に記載の包装材又は包装容器の使用。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載のガス及び水蒸気バリア性積層体の製造方法であり、
紙支持体上に、平均粒子径が120nmを超えるハロゲン化ビニルポリマー粒子の水分散体を塗工した後、乾燥させて、ハロゲン化ビニルポリマー層を形成すること
を含むことを特徴とする、製造方法。
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