JP2014014976A - 2軸延伸ポリアミドフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エチレン系共重合体2〜5質量%を含有する2軸延伸ポリアミドフィルムの少なくとも片面に塩化ビニリデン系共重合体を含有する樹脂層を有するフィルムであって、5℃雰囲気下での1000回繰り返し屈曲疲労テストにおけるピンホール個数が10個以下であることを特徴とする2軸延伸ポリアミドフィルム。さらに、20℃、85%RHの雰囲気下での酸素透過度が100ml/m2・d・MPa以下であることを特徴とする前記2軸延伸ポリアミドフィルム。
【選択図】なし
Description
(1)エチレン系共重合体2〜5質量%を含有する2軸延伸ポリアミドフィルムの少なくとも片面に塩化ビニリデン系共重合体を含有する樹脂層を有するフィルムであって、5℃雰囲気下での1000回繰り返し屈曲疲労テストにおけるピンホール個数が10個以下であることを特徴とする2軸延伸ポリアミドフィルム。
(2)20℃、85%RHの雰囲気下での酸素透過度が100ml/m2・d・MPa以下であることを特徴とする(1)記載の2軸延伸ポリアミドフィルム
(3)ポリアミドがポリカプラミドであることを特徴とする(1)または(2)記載の2軸延伸ポリアミドフィルム。
(4)50℃を超えない温水中にてエチレン系共重合体2〜5質量%を含有する未延伸ポリアミドフィルムの水分率を2〜7質量%に調整し、ついで、塩化ビニリデン系共重合体を含むラテックスを塗布し、乾燥後、同時2軸延伸することを特徴とする(1)〜(3)いずれかに記載の2軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
実施例及び比較例における特性の評価法およびフィルムの原料は、次の通りである。
MIL−B−131Fに示されるFed.Test Method Std.No.101CのMethod2017に従い、いわゆるゲルボテスターにより5℃雰囲気下、1000回屈曲を加えた後、そのフィルムに生じるピンホールの個数を数えた。
モコン社製の酸素バリア測定器(OX−TRAN 2/20)を用いて、温度20℃、相対湿度85%の雰囲気下における酸素透過度を測定した。
酸素透過度は、実用上、100ml/m2・d・MPa以下であることが好ましく、より好ましくは75ml/m2・d・MPa以下である。
吸水槽を出た直後の未延伸フィルムを採取し、秤量瓶に入れた後、乾燥し、乾燥前後の重量変化により、水分率を算出した。
示差走査熱量測定計(DSC:PERKIN ELMER社製 DSC−60)を用いて塩化ビニリデン系共重合体ラテックスの乾燥皮膜2mgを一定速度(10℃/分)で室温から230℃まで昇温した時に得られるチャートの吸熱ピークの頂点から求めた。
吸水処理時における槽内のフィルムの様子を目視観察して評価した。
○:シワの発生が見られない。
×:シワの発生が見られる。
塩化ビニリデン共重合体の皮膜の形成状態を目視観察して評価した(1m2)。
○:皮膜にクラックが発生していなかった。
×:皮膜に1個以上のクラックが発生していた。
ユニチカ社製 A1030BRF
・エチレン系共重合体
(A)日本ポリエチレン株式会社製:レクスパールET230X
エチレン、n−ブチルアクリレート、無水マレイン酸の3元共重合体
メルトインデックス:7.8(JIS K7210 190℃、21.2N荷重条件)
(B)三井・デュポン ポリケミカル社製:ハイミラン1652
エチレン、メタクリル酸共重合体のアイオノマー(イオン種:亜鉛)
メルトインデックス:5.5(JIS K7210 190℃、21.2N荷重条件)
常温の状態で、ガラスライニングを施した耐圧反応容器中に、水85質量部とアルキルスルホン酸ソーダ0.15質量部と過硫酸ソーダ0.10質量部とを仕込み、脱気した後、内容物の温度を55℃に保った。これとは別の容器に塩化ビニリデン97質量部とアクリル酸メチル2質量部とアクリル酸1質量部とを計量混合して、モノマー混合物を作成した。前記、反応容器中にモノマー混合物を10質量部仕込み、攪拌下で反応を進行させた。反応容器の内圧が降下することで反応が殆ど進行したことを確認した後、アルキルスルホン酸ソーダの15質量%水溶液を10質量部圧入し、しかる後、上記モノマー混合物の残り全量を15時間にわたって、連続して定量添加した。これによりラテックスが得られたが、その得られたラテックスに、20℃における液表面張力が42mN/mとなるように、15質量%水溶液のアルキルスルホン酸ソーダを加えた。なお、この時の重合収率は99.9%であり、得られた塩化ビニリデン系共重合体ラテックスの組成は仕込み比にほぼ等しいものであった。このラテックスの固形分濃度は51質量%であった。DSCによる結晶融点測定では結晶融点190℃であった。
前記した別の容器における配合量を塩化ビニリデン90質量部とアクリル酸メチル9質量部とアクリル酸1質量部に変更した。それ以外は前記と同様にて塩化ビニリデン共重合体ラテックスを得た。このラテックスの固形分濃度は51質量%であった。DSCによる結晶融点測定では結晶融点140℃であった。
塩化ビニリデン共重合ラテックスの混合
ラテックスA−1とラテックスB−1とを攪拌・混合して、混合ラテックスを得た。ここでA−1の塩化ビニリデン系共重合体が、混合ラテックスに含まれる塩化ビニリデン系共重合体全量100質量部に対して35質量部とした。
ナイロン6に添加するエチレン系共重合体Aの添加量を、表2のように変更した以外は実施例1と同様の方法で塩化ビニリデン系共重合体混合物がコーティングされたポリアミドフィルムを得た。
ナイロン6に添加するエチレン系共重合体としてエチレン系共重合体Bを用いた以外は、実施例1と同様の方法で塩化ビニリデン系共重合体混合物がコーティングされたポリアミドフィルムを得た。
ナイロン6に添加するエチレン系共重合体Aの添加量を表2のように変更した以外は、実施例1と同様の方法で塩化ビニリデン系共重合体混合物がコーティングされたポリアミドフィルムを得た。得られたフィルムのガスバリア性、耐ピンホール性を表2に示す。
比較例1はエチレン系共重合体の添加量が少なかったため、ピンホール数が増加した。
一方、比較例2はエチレン系共重合体の添加量が多かったため、吸水処理槽内にてシワが発生し、良好なコート皮膜ができなかったため、延伸フィルムの評価は行わなかった。
未延伸フィルムの吸水処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様の方法で塩化ビニリデン系共重合体混合物がコーティングされたポリアミドフィルムを得た。コート直前の未延伸フィルムの吸水率は1質量%であった。このため、延伸後のコート皮膜にクラックが生じてしまったため、フィルムの評価は行わなかった。
未延伸フィルムの吸水処理時間を180秒とした以外は実施例1と同様の方法で、塩化ビニリデン系共重合体混合物がコーティングされたポリアミドフィルムを得ようとしたが。吸水率を高くしすぎたため、吸水処理槽内でシワが生じ、その後のコーティングを実施することができなかった。
吸水処理槽の温水温度を52℃とした以外は実施例1と同様の方法で塩化ビニリデン系共重合体混合物がコーティングされたポリアミドフィルムを得ようとした。未延伸フィルムの吸水率は6.7質量%であったが温水温度が50℃を超えたことにより、走行中のフィルムにシワが生じ、その後のコーティングを実施することができなかった。
Claims (4)
- エチレン系共重合体2〜5質量%を含有する2軸延伸ポリアミドフィルムの少なくとも片面に塩化ビニリデン系共重合体を含有する樹脂層を有するフィルムであって、5℃雰囲気下での1000回繰り返し屈曲疲労テストにおけるピンホール個数が10個以下であることを特徴とする2軸延伸ポリアミドフィルム。
- 20℃、85%RHの雰囲気下での酸素透過度が100ml/m2・d・MPa以下であることを特徴とする請求項1記載の2軸延伸ポリアミドフィルム。
- ポリアミドがポリカプラミドであることを特徴とする請求項1または2記載の2軸延伸ポリアミドフィルム。
- 50℃を超えない温水中にてエチレン系共重合体2〜5質量%を含有する未延伸ポリアミドフィルムの水分率を2〜7質量%に調整し、ついで、塩化ビニリデン系共重合体を含むラテックスを塗布し、乾燥後、同時2軸延伸することを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の2軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法。
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