JP7435161B2 - 金属複合焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、金属複合焼結体の製造方法に関する。
従来、複数の金属射出成形体を組み立てて成る複合焼結体が知られていた。例えば、特許文献１には、溶剤にて脱脂処理された複数の金属射出成形体を、接着した後に焼結処理を施して接合する金属複合焼結体の製造方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載の金属複合焼結体の製造方法では、加工性が低下し易く、金属複合焼結体の品質を向上させることが難しいという課題があった。詳しくは、複合成形体を組み立てる前段階で、金属射出成形体に溶剤による脱脂処理を施している。該脱脂処理によってバインダーが除去あるいは減量されるため、金属射出成形体が脆くなり易く、取り扱いが難しくなって加工性が低下する場合があった。また、金属射出成形体が脆くなると、破損が生じ易くなり品質の低下を招く可能性があった。すなわち、加工性に優れ安定した品質が得られる金属複合焼結体の製造方法が求められていた。
金属複合焼結体の製造方法は、金属粉末とバインダーとの混錬物から、第１成形体および第２成形体を射出成形する成形工程と、前記第１成形体と前記第２成形体とを、溶媒脱脂処理を行わずに嵌合させて複合体とする組立工程と、前記複合体に対して、加熱脱脂処理および焼結処理を施す加熱工程と、を備え、前記第１成形体および前記第２成形体は、前記第１成形体の内部に前記第２成形体が没入して互いに嵌合する嵌合部を有し、前記第１成形体の嵌合部および前記第２成形体の嵌合部のうち少なくとも一方は、テーパー形状を有し、前記組立工程において、前記第２成形体が没入される前記第１成形体の前記嵌合部の直径を距離Ｌ１とし、前記没入する前記第２成形体の前記嵌合部の直径を距離Ｌ２としたときに、前記第１成形体の嵌合部と前記第２成形体の嵌合部とが嵌合するときの最大噛み合い｛（Ｌ２－Ｌ１）／２｝は、０．００２ｍｍ以上０．０１０ｍｍ以下であり、前記混錬物における前記バインダーの含有量は、前記混錬物の総量に対して、２質量％以上２０質量％以下であることを特徴とする。
以下の各図において、必要に応じて相互に直交する座標軸としてＸＹＺ軸を付し、各矢印が指す方向を＋方向とし、＋方向と反対の方向を－方向とする。なお、＋Ｚ方向を上方、－Ｚ方向を下方ということもあり、＋Ｚ方向または－Ｚ方向から見ることを平面視あるいは平面的という。また、以下の各図においては、図示の便宜上、各部材の尺度を実際とは異ならせている。
実施形態
１．金属複合焼結体の構成
本実施形態では、第１成形体および第２成形体の２つの部材から成る金属複合焼結体１を例示する。なお、本発明の金属複合焼結体は２つの部材から成ることに限定されず、３つ以上の部材から成るものであってもよい。また、本発明の金属複合焼結体の形状は、以下に例示する形状に限定されるものではない。以下、実施形態に係る金属複合焼結体１の構成について図１を参照して説明する。
１．金属複合焼結体の構成
本実施形態では、第１成形体および第２成形体の２つの部材から成る金属複合焼結体１を例示する。なお、本発明の金属複合焼結体は２つの部材から成ることに限定されず、３つ以上の部材から成るものであってもよい。また、本発明の金属複合焼結体の形状は、以下に例示する形状に限定されるものではない。以下、実施形態に係る金属複合焼結体１の構成について図１を参照して説明する。
図１に示すように、金属複合焼結体１は、第１成形体１０と第２成形体２０とが組み合わされて成る。第１成形体１０は、平面的に略円形の円筒状であって、下方、上方および側面などに開口部を有する。第２成形体２０は、下方が平坦に、上方が＋Ｚ方向からの平面視にて円形に形成されている。第２成形体２０の上方は、第１成形体１０の円筒状の内部に下方から没入している。
第２成形体２０の上方が第１成形体１０の内部に没入して、第１成形体１０の略円筒状の内側、すなわち内面と、第２成形体２０の上方の側面とが接する。第１成形体１０と第２成形体２０とが接する領域において、第１成形体１０側が嵌合部１３であり、第２成形体２０側が嵌合部２３である、嵌合部１３は、第１成形体１０の内面の一部である。嵌合部２３は、第２成形体２０の側面の一部である。すなわち、第１成形体１０の嵌合部１３と第２成形体２０の嵌合部２３とは互いに嵌合する。
第１成形体１０の嵌合部１３は、側面に設けられた開口部を除き、Ｚ軸に沿う円筒の中心軸に対して回転対象な形状を有する。また、第２成形体２０の嵌合部２３は、同じくＺ軸に沿う中心軸に対して回転対象な立体の側面の一部が切り取られた形状を有する。そのため、第１成形体１０と第２成形体２０とは、ぞれぞれの中心軸が一致するように嵌合する。
第１成形体１０および第２成形体２０はそれぞれ金属粉末を含む。詳細は後述するが、第１成形体１０および第２成形体２０は、金属複合焼結体１の部材として、金属粉末の射出成形によって個別に作製された後に組み立てられる。
２．金属複合焼結体の製造方法
本実施形態に係る金属複合焼結体１の製造方法について、図２、図３および図４を参照して説明する。ここで、図３および図４は、第１成形体１０および第２成形体２０が組み立てられる前の部材単体の状態を示す。また、図３および図４では、上述した第１成形体１０および第２成形体２０の回転中心軸を含み、ＸＺ平面に沿う断面を示している。
本実施形態に係る金属複合焼結体１の製造方法について、図２、図３および図４を参照して説明する。ここで、図３および図４は、第１成形体１０および第２成形体２０が組み立てられる前の部材単体の状態を示す。また、図３および図４では、上述した第１成形体１０および第２成形体２０の回転中心軸を含み、ＸＺ平面に沿う断面を示している。
図２に示すように、金属複合焼結体１の製造方法は、工程Ｓ１から工程Ｓ３を備える。なお、図２に示した工程フローは一例であって、これに限定されるものではない。
工程Ｓ１は成形工程である。工程Ｓ１では、金属粉末とバインダーとの混錬物から、第１成形体１０および第２成形体２０を射出成形する。射出成形の方法には金属射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Mold）を採用することが好ましい。金属射出成形によれば、比較的小型の部材や、複雑で微細な形状を有する部材を成形することが可能となる。
金属粉末は、後述する焼結処理によって焼結され得るものであって、金属射出成形に採用可能な公知の形成材料であれば特に限定されない。このような形成材料としては、例えば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｐｒ、Ｎｄ、およびＳｍなどの単体、またはこれらのうちの１種類以上を主成分とする合金が挙げられる。
Ｆｅ系の合金としては、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼、析出硬化系ステンレス鋼などのステンレス鋼、低炭素鋼、炭素鋼、耐熱鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、Ｆｅ－Ｎｉ合金、およびＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金などが挙げられる。
Ｎｉ系合金としては、例えば、Ｎｉ－Ｃｒ－Ｆｅ系合金、Ｎｉ－Ｃｒ－Ｍｏ系合金、およびＮｉ－Ｆｅ系合金などが挙げられる。
Ｃｏ系合金としては、例えば、Ｃｏ－Ｃｒ系合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｍｏ系合金、およびＣｏ－Ａｌ－Ｗ系合金などが挙げられる。
Ｔｉ系合金としては、例えば、ＴｉとＡｌ、Ｖ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、およびＭｏなどの金属元素との合金が挙げられ、具体的には、Ｔｉ－６Ａｌ－４ＶおよびＴｉ－６Ａｌ－７Ｎｂなどが挙げられる。
金属粉末としては、単一の形成材料を単体で用いてもよく、異なる形成材料が含まれる２種類以上を混合して用いてもよい。
金属粉末の製造には、還元法、カルボニル法、および粉砕法などを採用してもよいが、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法のようなアトマイズ法を採用することが好ましい。これによれば、平均粒子径が比較的に小さな金属粉末を、製造コストを抑えて製造することができる。金属粉末には、前処理として、加熱処理、プラズマ処理、オゾン処理、還元処理などを施してもよい。
金属粉末の平均粒子径は、特に限定されず、混錬物を作製する際の流動性、射出成形時の成形性、および金属複合焼結体１の寸法安定性などに応じて適宜選択される。具体的には、例えば３μｍ以上３０μｍ以下とする。なお、本明細書における平均粒子径とは、体積基準粒度分布（５０％）を指していう。平均粒子径は、ＪＩＳ Ｚ８８２５に記載の動的光散乱法やレーザー回折光法で測定される。具体的には、例えば動的光散乱法を測定原理とする粒度分布計が採用可能である。
混錬物における金属粉末の含有量は、特に限定されず、混錬物を作製する際の流動性、および金属複合焼結体１の機械的強度や寸法安定性などに応じて適宜選択される。具体的には、例えば混錬物の総量に対して、８０質量％以上９８質量％以下であり、好ましくは８５質量%以上９６質量％以下である。
バインダーとしては、金属粉末と化学反応しなければ特に限定されない。具体的には、例えばシリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂などの各種樹脂、長鎖脂肪酸、長鎖脂肪酸エステルやワックスエステル、長鎖脂肪酸アミド、およびパラフィンなどの有機材料が挙げられる。バインダーには、加熱脱脂の容易さなどの製造工程における各種要求に応じて、これらのうちの１種類以上を採用する。
混錬物におけるバインダーの含有量は、混錬物の総量に対して、２質量%以上２０質量％以下であり、好ましくは４質量%以上１５質量％以下である。これによれば、後述する加熱脱脂処理までの第１成形体１０および第２成形体２０の機械的強度が確保される。また、バインダーの含有量が過剰でないことから、加熱脱脂処理におけるバインダーの除去が容易になる。
混錬物は、金属粉末およびバインダーの他に、焼結助剤、セラミックス粉末、ガラス粉末などの無機粉末、可塑剤、滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、および界面活性剤などの各種添加剤を含んでもよい。
混錬物は、上述の金属粉末およびバインダーなどを予めドライブレンドしてから、ニーダーなどの混錬機にて混錬して作製される。混錬機における混錬条件は、特に限定されないが、例えば混錬温度を５０℃以上２００℃以下とし、混錬時間を１５分間以上３．５時間以下とする。次いで、混錬物を造粒してペレットに加工する。混錬物からペレットへの加工には、ペレタイザーなどの公知の装置が採用可能である。
次に、金属射出成形にて上記ペレットから第１成形体１０および第２成形体２０を作製する。金属射出成形には公知の金属射出成形機が採用可能である。第１成形体１０および第２成形体２０の形状に対応した成形金型を使用する。
金属射出成形における成形条件は、特に限定されず、金属粉末やバインダーの種類や含有量などに応じて適宜変更が可能である。具体的には、例えば、材料温度を８０℃以上２００℃以下とし、射出圧力を２０ｋｇｆ／ｃｍ2以上１５００ｋｇｆ／ｃｍ2以下とする。
ここで、金属射出成形にて作製された第１成形体１０および第２成形体２０の詳細な形状について説明する。
嵌合部１３を含む、第１成形体１０の内面にはテーパーが設けられる。具体的には、図３に示すように、嵌合部１３は、勾配角θ１で下方が広くなるテーパー面に配置される。第１成形体１０を下方から平面視した場合に、嵌合部１３の下端は円となる。ここで該円の直径を距離Ｌ１とする。
嵌合部２３を含む、第２成形体２０の側面にもテーパーが設けられる。具体的には、図４に示すように、嵌合部２３は、勾配角θ２で上方が細くなるテーパー面に配置される。第２成形体２０を上方から平面視した場合に、嵌合部２３の下端は円となる。ここで該円の直径を距離Ｌ２とする。
距離Ｌ２は距離Ｌ１より大きい。後段の工程Ｓ２において、嵌合部１３と嵌合部２３とが嵌合するときの最大噛み合い｛（Ｌ２－Ｌ１）／２｝は、０．００２ｍｍ以上０．０１０ｍｍ以下である。
第１成形体１０の嵌合部１３に対する第２成形体２０の嵌合部２３における勾配角の差（θ２－θ１）は、０．５°以上５．０°以下であり、好ましくは１．０°以上３．０°以下である。これによれば、工程Ｓ２において、第１成形体１０と第２成形体２０とをより着実に組み立てることができる。
ここで、本実施形態では、嵌合部１３および嵌合部２３が共にテーパー形状を有する形態を例示したが、これに限定されない。嵌合部１３，２３のうちの少なくとも一方がテーパー形状を有していればよい。
また、嵌合部１３，２３には、後段の工程Ｓ２における嵌合時のずれを防ぐための位置決め部をそれぞれ設けてもよい。位置決め部の例としてはＤカットが挙げられる。具体的には、嵌合部２３にＤカットを設け、該Ｄカットと対応する平面部を嵌合部１３に設ける。なお、位置決め部の形状は上記に限定されない。位置決め部によれば、工程Ｓ２において、第１成形体１０と第２成形体２０との位置決めが容易になると共に、第１成形体１０と第２成形体２０とをずれ難くすることができる。第１成形体１０および第２成形体２０を個別に作製した後、工程Ｓ２へ進む。
工程Ｓ２は組立工程である。工程Ｓ２では、第１成形体１０と第２成形体２０とを、溶媒脱脂処理を行わずに複合体とする。第１成形体１０と第２成形体２０とは、脱脂処理を施されずに複合体に組み立てられるため、脱脂処理されてから組み立てられる場合と比べて、強度が高く取り扱いが容易になる。また、組みたてられた複合体も、後段の工程Ｓ３における加熱脱脂処理が施されるまでは、同様にして強度が維持されて取り扱いが容易になる。
第１成形体１０および第２成形体２０は、上述した特徴を有することから、当工程Ｓ２における組み立ての作業性が良好となることに加え、第１成形体１０と第２成形体２０とが、緩過ぎず且つきつ過ぎず適度に嵌合する。そして工程Ｓ３へ進む。
工程Ｓ３は加熱工程である。工程Ｓ３では複合体に対して、まず加熱脱脂処理を施す。加熱脱脂処理は、加熱によって、複合体に含まれるバインダーを除去または削減する。加熱脱脂処理は、有機溶剤などによる溶媒脱脂処理と比べて、使用した溶媒の廃液処理が不要などの点で簡便である。
加熱脱脂処理によって複合体中のバインダーが揮散する。加熱脱脂処理が終了した時点で、バインダーの一部が複合体中に残留していてもよい。このような残留分は、続いて実施される焼結処理における、より高温の加熱によって除去される。
加熱脱脂処理は、複合体に対して、４００℃以上５５０℃以下の加熱を、３０分間以上６時間以下の範囲で施す。加熱温度は４３０℃以上５２０℃以下であることが好ましく、加熱時間は１時間以上４時間以下であることが好ましい。これによれば、第１成形体１０および第２成形体２０に含まれるバインダーを効率よく除去または低減することができる。
加熱脱脂処理の雰囲気は、特に限定されないが、窒素ガスおよびアルゴンガスなどを含む不活性ガス雰囲気、任意のガスを減圧した減圧雰囲気などが挙げられる。これらのうち、減圧雰囲気であることが好ましい。これによれば、複合体に含まれる金属粉末の酸化が抑えられる。
次に、加熱脱脂処理の後に焼結処理を施す。加熱脱脂処理された複合体は、焼結処理によって金属複合焼結体１となる。詳しくは、複合体中の金属粉末が、拡散、粒成長して結晶粒となり、全体として高密度で低空孔率の金属複合焼結体１が得られる。このとき、嵌合部１３，２３を含む、第１成形体１０と第２成形体２０とが接していた領域において、上述の拡散、粒成長が進行するため、第１成形体１０と第２成形体２０とが拡散接合によって一体化される。
焼結処理は、複合体に対して、９００℃以上１５００℃以下の加熱を、３０分間以上８時間以下の範囲で施す。加熱温度は９５０℃以上１４５０℃以下であることが好ましく、加熱時間は１時間以上５時間以下であることが好ましい。これによれば、第１成形体１０と第２成形体２０とにおいて、焼結による拡散接合が促進される。そのため、第１成形体１０と第２成形体２０とを、脱離などの発生を抑えて強固に一体化させることができる。
焼結処理の雰囲気は、特に限定されないが、酸素ガスおよび空気などを含む酸化性ガス雰囲気、水素ガスおよびアンモニア分解ガスなどを含む還元性ガス雰囲気、窒素ガスおよびアルゴンガスなどを含む不活性ガス雰囲気、任意のガスを減圧した減圧雰囲気などが挙げられる。これらのうち、還元性ガス雰囲気または不活性ガス雰囲気であることが好ましく、減圧雰囲気であることがより好ましい。これによれば、複合体に含まれる金属粉末の酸化が抑えられる。
具体的な焼結処理の雰囲気としては、１．３×１０-3Ｐａから１．３Ｐａの減圧雰囲気、１．３×１０2Ｐａから１．０×１０4Ｐａの窒素ガス雰囲気やアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気、１．３×１０4Ｐａから１．０×１０6Ｐａの水素ガス雰囲気などが挙げられる。
焼結処理の雰囲気は、処理の途中で変化してもよく、例えば、１．３×１０-4Ｐａから１．０×１０4Ｐａの減圧雰囲気とした後に、上記の不活性ガス雰囲気に切り替えてもよい。
焼結処理は、２段階以上の段階的処理としてもよい。例えば、処理条件の異なる１次処理と２次処理とを組み合わせて行ってもよい。この場合、２次処理の加熱温度を、１次処理の加熱温度より高くする。また、加熱脱脂処理と焼結処理とは、個別に実施してもよく、連続的に実施してもよい。以上の製造工程を経て、金属複合焼結体１が製造される。
本実施形態によれば以下の効果を得ることができる。
金属複合焼結体１において、加工性を向上させると共に品質を安定化させることができる。詳しくは、溶媒脱脂処理を行わずに第１成形体１０と第２成形体２０とを組み立てるため、バインダーが除去されずに強度が維持されて取り扱いが容易になる。そして、組立工程である工程Ｓ２の後に加熱脱脂処理および焼結処理が施されることから、破損などの発生が抑えられる。
嵌合部１３，２３のテーパー形状、および嵌合部１３，２３の最大噛み合いが所定の範囲にあることから、第１成形体１０と第２成形体２０とが、緩過ぎず且つきつ過ぎず適度に嵌合する。そのため、第１成形体１０と第２成形体２０とが着実に組み立てられると共に、嵌合による割れなどの破損の発生が抑えられる。以上から、加工性に優れ安定した品質が得られる金属複合焼結体１を提供することができる。
１…金属複合焼結体、１０…第１成形体、１３，２３…嵌合部、２０…第２成形体、θ１，θ２…勾配角。
Claims (5)
- 金属粉末とバインダーとの混錬物から、第１成形体および第２成形体を射出成形する成形工程と、
前記第１成形体と前記第２成形体とを、溶媒脱脂処理を行わずに嵌合させて複合体とする組立工程と、
前記複合体に対して、加熱脱脂処理および焼結処理を施す加熱工程と、を備え、
前記第１成形体および前記第２成形体は、前記第１成形体の内部に前記第２成形体が没入して互いに嵌合する嵌合部を有し、
前記第１成形体の嵌合部および前記第２成形体の嵌合部のうち少なくとも一方は、テーパー形状を有し、
前記組立工程において、前記第２成形体が没入される前記第１成形体の前記嵌合部の直径を距離Ｌ１とし、前記没入する前記第２成形体の前記嵌合部の直径を距離Ｌ２としたときに、前記第１成形体の嵌合部と前記第２成形体の嵌合部とが嵌合するときの最大噛み合い｛（Ｌ２－Ｌ１）／２｝は、０．００２ｍｍ以上０．０１０ｍｍ以下であり、
前記混錬物における前記バインダーの含有量は、前記混錬物の総量に対して、２質量％以上２０質量％以下であることを特徴とする金属複合焼結体の製造方法。 - 前記第１成形体の嵌合部に対する前記第２成形体の嵌合部における勾配角の差は、０．５°以上５．０°以下である、請求項１に記載の金属複合焼結体の製造方法。
- 前記第１成形体の嵌合部および前記第２成形体の嵌合部には、前記組立工程における嵌合時のずれを防ぐ位置決め部が夫々設けられる、請求項１または請求項２に記載の金属複 合焼結体の製造方法。
- 前記加熱脱脂処理は、４００℃以上５５０℃以下の加熱を、３０分間以上６時間以下の範囲で施す、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の金属複合焼結体の製造方法。
- 前記焼結処理は、９００℃以上１５００℃以下の加熱を、３０分間以上８時間以下の範囲で施す、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の金属複合焼結体の製造方法。
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