JP7434918B2 - インクジェット用インク - Google Patents
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Description
以下、本発明に係るインクジェット用インク(以下、単にインクと記載することがある)を説明する。本発明のインクは、顔料粒子と、バインダー樹脂と、浸透剤とを含有する。バインダー樹脂は、自己乳化型の特定樹脂を含む。特定樹脂は、炭素原子数9以上15以下の直鎖状アルキル基を含む特定(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する第1繰り返し単位を有する。特定樹脂において、第1繰り返し単位の含有割合は、6.0質量%以上20.0質量%以下である。浸透剤は、炭素原子数6以上8以下の特定アルカンジオールを含む。
本発明のインクにおいて、顔料粒子は、例えば、溶媒に分散して存在する。本発明のインクの色濃度、色相、又は安定性を向上させる観点から、顔料粒子のD50としては、30nm以上200nm以下が好ましく、70nm以上130nm以下がより好ましい。
バインダー樹脂は、自己乳化型の特定樹脂を含む。バインダー樹脂は、特定樹脂のみを含むことが好ましいが、特定樹脂以外の樹脂を更に含んでもよい。バインダー樹脂における特定樹脂の含有割合としては、80質量%以上が好ましく、95質量%以上がより好ましく、100質量%が更に好ましい。
特定樹脂は、炭素原子数9以上15以下の直鎖状アルキル基を含む特定(メタ)アクリル酸アルキルエステル(以下、第1化合物と記載することがある)に由来する第1繰り返し単位を有する。炭素原子数9以上15以下の直鎖状アルキル基としては、例えば、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基及びペンタデシル基が挙げられる。
組み合わせA:メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2-エチルヘキシル及びメタクリル酸グリシジル
組み合わせB:メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ミリスチル、アクリル酸2-エチルヘキシル及びメタクリル酸グリシジル
特定樹脂の合成方法としては、例えば、第1化合物と、必要に応じて用いられる第3化合物と、重合開始剤と、溶媒(例えば、イソプロピルアルコール及びメチルエチルケトン)とを含有する溶液を反応させる第1工程を備える方法が挙げられる。特定樹脂の合成方法は、第1工程後、第2化合物及び重合開始剤を含有する溶液を添加して反応させる第2工程を更に備えることが好ましい。
浸透剤は、特定アルカンジオールを含む。浸透剤は、特定アルカンジオールのみを含むことが好ましいが、特定アルカンジオール以外の他の浸透剤を更に含んでもよい。浸透剤における特定アルカンジオールの含有割合としては、80質量%以上が好ましく、95質量%以下がより好ましく、100質量%が更に好ましい。
特定アルカンジオールは、直鎖状でも分岐状でもよい。特定アルカンジオールにおける2個のヒドロキシ基の位置は特に限定されない。特定アルカンジオールとしては、例えば、1,2-アルカンジオール、1,3-アルカンジオール、1,4-アルカンジオール、1,5-アルカンジオール、2,4-アルカンジオール及びα,ω-アルカンジオールが挙げられる。
本発明のインクは、顔料分散樹脂を更に含有することが好ましい。顔料分散樹脂は、水溶性を有し、本発明のインク中に溶解した状態で存在する。顔料分散樹脂は、顔料粒子の表面に付着し、顔料粒子の凝集を抑制する。
本発明のインクは、溶媒として、水を含有することが好ましい。本発明のインクが水を含有する場合、本発明のインクにおける水の含有割合としては、例えば、60.0質量%以上90.0質量%以下である。
本発明のインクは、界面活性剤を更に含有することが好ましい。界面活性剤は、本発明のインクに含まれる各成分の相溶性及び分散安定性を向上させる。また、界面活性剤は、本発明のインクの記録媒体に対する浸透性(濡れ性)を向上させる。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤が好ましい。
本発明のインクは、必要に応じて、公知の添加剤(より具体的には、例えば、溶解安定剤、乾燥防止剤、酸化防止剤、粘度調整剤、pH調整剤及び防カビ剤)を更に含有してもよい。
本発明のインクは、例えば、顔料粒子を含む顔料分散液と、バインダー樹脂を含む樹脂エマルションと、浸透剤と、必要に応じて配合される他の成分(例えば、水、界面活性剤及び溶解安定剤)とを攪拌機により均一に混合することにより製造できる。本発明のインクの製造では、各成分を均一に混合した後、フィルター(例えば孔径5μm以下のフィルター)により異物及び粗大粒子を除去してもよい。
顔料分散液は、顔料粒子を含む分散液である。顔料分散液の分散媒としては、水が好ましい。顔料分散液は、顔料粒子の分散性を向上させるため、顔料分散樹脂及び界面活性剤を更に含有することが好ましい。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤が好ましい。
樹脂エマルションは、バインダー樹脂及び分散媒(例えば、水)を含有する。樹脂エマルションは、バインダー樹脂に分散媒を添加した後に乳化させることで得ることができる。バインダー樹脂は、自己乳化型の特定樹脂を含むため、乳化において界面活性剤を用いなくてもよい。
実施例では、まず、バインダー樹脂として、強制乳化型の樹脂、コアシェル型の樹脂及び自己乳化型の樹脂の何れが望ましいかを検討した。以下、インクの製造に用いた各原料の調整方法を示す。
メタクリル酸に由来する繰り返し単位(MAA単位)と、メタクリル酸メチルに由来する繰り返し単位(MMA単位)と、アクリル酸ブチルに由来する繰り返し単位(BA単位)と、スチレンに由来する繰り返し単位(ST単位)とを有するアルカリ可溶性樹脂を準備した。このアルカリ可溶性樹脂は、質量平均分子量(Mw)が20000、酸価が100mgKOH/gであった。このアルカリ可溶性樹脂における各繰り返し単位の質量比は、「MAA単位:MMA単位:BA単位:ST単位=40:15:30:15」であった。このアルカリ可溶性樹脂100質量部と、水酸化カリウム10.5質量部を含有する水酸化カリウム水溶液とを混合した。これにより、アルカリ可溶性樹脂を、等量(厳密には、105%量)のKOHで中和した。これにより、顔料分散樹脂及び水を含有する顔料分散樹脂溶液を得た。
下記表1に示す組成となるように、顔料粒子(トーヨーカラー株式会社製「リオノール(登録商標)ブルーFG-7330」、成分:銅フタロシアニン、カラーインデックス:ピグメントブルー15:3)と、上述の顔料分散樹脂溶液と、界面活性剤としての日信化学工業株式会社製「オルフィン(登録商標)E1010」(アセチレンジオールのエチレンオキサイド付加物)と、イオン交換水とを、容量0.6Lのベッセルに投入した。次いで、ベッセルの内容物を、メディア型湿式分散機(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製「DYNO(登録商標)-MILL」)を用いて湿式分散した。
アクリル酸ポリエチレングリコールメチルエーテルに由来する繰り返し単位(PEGA単位)と、アクリル酸ポリプロピレングリコールに由来する繰り返し単位(PPGA単位)と、アクリル酸ラウリルに由来する繰り返し単位(LA単位)と、メタクリル酸メチルに由来する繰り返し単位(MMA単位)とを有する共重合体を用意した。この共重合体を、ノニオン界面活性剤(A)とした。この共重合体における各繰り返し単位の質量比は、「PEGA単位:PPGA単位:LA単位:MMA単位=60:20:12:8」であった。
・カラム:東ソー株式会社製「TSKgel SuperMultiporeHZ-H」(4.6mmI.D.×15cmのセミミクロカラム)
・カラム本数:3本
・溶離液:テトラヒドロフラン
・流速:0.35mL/分
・サンプル注入量:10μL
・測定温度:40℃
・検出器:IR検出器
以下の方法により、樹脂エマルション(E-1)~(E-3)を調整した。
樹脂エマルション(E-1):強制乳化型の樹脂である樹脂(A)を含有する強制乳化型樹脂エマルション
樹脂エマルション(E-2):コアシェル型の樹脂(コア部:樹脂(A)、シェル部:シェル樹脂(B))を含有するコアシェル型樹脂エマルション
樹脂エマルション(E-3):自己乳化型の樹脂である樹脂(C-1)を含有する自己乳化型樹脂エマルション
四つ口フラスコ(容量1000mL)に、スターラーと、窒素導入管と、コンデンサーと、攪拌機と、滴下ロートとをセットした。これを、反応容器として用いた。次に、反応容器に、100gのイソプロピルアルコールと300gのメチルエチルケトンとを投入した。次に、反応容器の内容物に、窒素をバブリングしながら70℃で加熱還流を行った。
樹脂エマルション(E-2)の調製では、まず、シェル樹脂(B)を合成した。詳しくは、15.0gのアクリル酸ブチル(BA)と、20.0gのメタクリル酸(MAA)と、65.0gのメタクリル酸メチル(MMA)と、0.400gのアゾビスイソブチロニトリル(AIBN、重合開始剤)とを混合した溶液を、モノマー溶液(M-2)とした。モノマー溶液(M-1)の代わりにモノマー溶液(M-2)を用いた以外は、樹脂(A)の合成と同様の方法により、乾燥状態のシェル樹脂(B)を得た。
以下の点を変更した以外は、樹脂(A)の合成と同様の方法により、樹脂(C-1)を合成した。樹脂(C-1)の合成においては、溶液(X)として、0.200gのAIBNと、メタクリル酸グリシジル(GMA)0.5gと、メチルエチルケトン30gとを含有する溶液を用いた。得られた樹脂(C-1)は、自己乳化型のアクリル酸系樹脂であった。
攪拌機(新東科学株式会社製「スリーワンモーター(登録商標)BL-600」)を装備したフラスコにイオン交換水を投入した。上述の攪拌機で内容物を攪拌(攪拌速度:400rpm)しながら、上述の顔料分散液と、樹脂エマルション(詳しくは、樹脂エマルション(E-1)~(E-3)の何れか)と、2-ピロリドンと、上述のノニオン界面活性剤(A)と、浸透剤としての1,2-オクタンジオールとを、この順番で投入した。各原料の投入量の割合は、下記表4に示す通りとした。投入した樹脂エマルションの種類は、下記表5に示す通りとした。なお、2-ピロリドンは、溶解安定剤であった。
得られたインク(I-1)~(I-3)の各々について、以下の方法により、形成される画像の画像濃度及び耐擦過性と、ノズル詰まりとを評価した。評価結果を下記表5に示す。
評価機として、インクジェット記録装置(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の試作機、600dpi)を使用した。評価機は、ノズル(開口部の孔径:10μm)を有するピエゾ方式の記録ヘッドを備えていた。評価機の記録ヘッドに、評価対象(詳しくは、インク(I-1)~(I-3)の何れか)をセットした。続いて、温度25℃かつ湿度60%RHの環境下で、評価機を用いてA4の普通紙(富士ゼロックス株式会社製「C2」、PPC用紙)に10cm×10cmのソリッド画像を形成した(ソリッド画像形成試験)。この際、記録ヘッドの個々のノズルから吐出されるインク滴の体積は、11pLに設定した。
上述のソリッド画像形成試験後、温度25℃かつ湿度10%RHの環境下、評価機のノズルクリーニング機能により評価機のノズルをクリーニングした。具体的には、評価機のノズルから3mLのインクをパージすることでノズル内をリフレッシュした後、ノズル先端に付着したインクをワイピング機能により拭き取った。その後、温度25℃かつ湿度10%RHの環境下で評価機を1時間静置した。その後、評価機を用いて、上述のソリッド画像形成試験と同様の方法により、ソリッド画像を形成した。この際、評価機のノズル詰まりが発生していなかった場合、インクはノズル詰まりが発生することを抑制できたと評価した(ノズル詰まり「A」)。一方、評価機のノズル詰まりが発生していた場合、インクはノズル詰まりが発生することを抑制できなかったと評価した(ノズル詰まり「B」)。
温度25℃かつ湿度60%RHの環境下、評価機を用いてA4の普通紙(富士ゼロックス株式会社製「C2」、PPC用紙)に4cm×5cmのソリッド画像を形成した。この際、記録ヘッドから吐出されるインク滴の体積は、11pLに設定した。
次いで、特定樹脂の有する第1繰り返し単位について検討した。
以下の点を変更した以外は、上述の樹脂エマルション(E-3)の調製と同様の方法により、樹脂エマルション(E-4)~(E-12)を調製した。樹脂エマルション(E-4)~(E-12)の調製では、樹脂の合成において、モノマーの使用量を下記表6に示す通りに変更した。樹脂エマルション(E-3)~(E-12)は、何れも自己乳化型の樹脂(詳しくは、樹脂(C-1)~(C-10))を含有する自己乳化型樹脂エマルションであった。樹脂(C-1)~(C-10)のうち、樹脂(C-1)、(C-5)、(C-6)及び(C-8)~(C-10)は、特定樹脂であった。
以下の点を変更した以外は、上述のインク(I-3)の調製と同様の方法によりインク(I-4)~(I-12)を調製した。インク(I-4)~(I-12)の調製では、樹脂エマルションの種類を下記表7に示す通りに変更した。
得られたインク(I-4)~(I-12)の各々について、インク(I-1)~(I-3)の評価と同様の方法により、形成される画像の画像濃度及び耐擦過性と、ノズル詰まりとを評価した。評価結果を下記表7に示す。なお、下記表7には、インク(I-3)の評価結果についても示す。
次いで、インクに用いる浸透剤について検討した。
攪拌機(新東科学株式会社製「スリーワンモーター(登録商標)BL-600」)を備えたビーカーにイオン交換水を投入した。上述の攪拌機で内容物を攪拌(攪拌速度:400rpm)しながら、上述の顔料分散液と、樹脂エマルション(E-3)と、2-ピロリドンと、上述のノニオン界面活性剤(A)と、浸透剤(詳しくは、下記表9に示す浸透剤の何れか)とを、この順番で投入した。各原料の投入量の割合は、下記表8に示す通りとした。投入した浸透剤の種類は、下記表10に示す通りとした。なお、2-ピロリドンは、溶解安定剤であった。
得られたインク(I-13)~(I-15)の各々について、インク(I-1)~(I-3)の評価と同様の方法により、形成される画像の画像濃度及び耐擦過性と、ノズル詰まりとを評価した。評価結果を下記表10に示す。なお、下記表10には、インク(I-3)の評価結果についても示す。
Claims (5)
- 顔料粒子と、バインダー樹脂と、浸透剤と、水とを含有し、
前記バインダー樹脂は、自己乳化型の特定樹脂を含み、
前記自己乳化型の特定樹脂は、分散剤が存在しない状態でも水に乳化する、一種類の樹脂のみで構成されている非コアシェル型の樹脂であり、
前記特定樹脂は、炭素原子数9以上15以下の直鎖状アルキル基を含む特定(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する第1繰り返し単位と、グリシジル基及び(メタ)アクリロイル基を含む化合物に由来する第2繰り返し単位とを有し、
前記バインダー樹脂の含有割合は、0.1質量%以上5.0質量%以下であり、
前記バインダー樹脂において、前記特定樹脂の含有割合は、80質量%以上であり、
前記特定樹脂において、前記第1繰り返し単位の含有割合は、6.0質量%以上20.0質量%以下であり、前記第2繰り返し単位の含有割合は、0.1質量%以上3.0質量%以下であり、
前記浸透剤は、炭素原子数6以上8以下の特定アルカンジオールを含み、
前記浸透剤の含有割合は、0.1質量%以上3.0質量%以下であり、
前記浸透剤において、前記特定アルカンジオールの含有割合は、80質量%以上である、インクジェット用インク。 - 前記特定(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、(メタ)アクリル酸ラウリル、又は(メタ)アクリル酸ミリスチルを含む、請求項1に記載のインクジェット用インク。
- 前記特定アルカンジオールは、1,2-ヘキサンジオール又は1,2-オクタンジオールを含む、請求項1又は2に記載のインクジェット用インク。
- 前記特定樹脂は、炭素原子数1以上8以下のアルキル基を含む(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する第3繰り返し単位を更に有し、
前記特定樹脂において、前記第3繰り返し単位の含有割合は、75.0質量%以上94.0質量%以下である、請求項1~3の何れか一項に記載のインクジェット用インク。 - 前記特定樹脂において、前記第1繰り返し単位と、前記第2繰り返し単位と、前記第3繰り返し単位との合計の含有割合は、80.0質量%以上である、請求項4に記載のインクジェット用インク。
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