JP7426187B2 - 3dプリンター用サポート材用光硬化性組成物ならびに3dプリンター用サポート材 - Google Patents
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また、本発明の3Dプリンター用サポート材は、濁度が40%未満である。
本発明の3Dプリンター用サポート材用光硬化性組成物(以下、単にサポート材用光硬化性組成物という場合がある)では、イオン性水溶性単量体を10質量%~80質量%含み、非イオン性水溶性単量体を5質量%~50質量%含み、非イオン性非水溶性単量体を0質量%~50質量%含み、水の含有量が1.0質量%以下であり、pHが5~8である。
本発明の3Dプリンター用サポート材用光硬化性組成物に含まれるイオン性水溶性単量体は、イオン性基と対イオンとを含有し、好ましくは水溶解度(20℃)が20g/L以上である単量体である。上記イオン性水溶性単量体としては、エチレン性不飽和基を分子内に1つ以上有し、イオン性基と対イオンとを含有する水溶性エチレン性不飽和単量体が好ましい。イオン性基と対イオンとを含有する水溶性エチレン性不飽和単量体は、イオン性基と対イオンとを含有することにより、水溶性が高い。水溶解度(20℃)は、100g/L以上であることが好ましく、200g/L以上であることがより好ましく、500g/L以上であることがさらに好ましい。
なお、本明細書において、サポート性(サポート力)とは、サポート材用光硬化性組成物の硬化物がモデル材の硬化物を支える性能であり、後述する方法で測定される、サポート材の硬化物の硬度(ショワE)で表すことができる。
上記のようにした場合にサポート材用光硬化性組成物のサポート性とともに溶解性をより向上できる。
上記のようにした場合にサポート材用光硬化性組成物のサポート性とともに溶解性をより向上できる。
中でも、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩及びアンモニウム塩等の1価塩が好ましく、より好ましくはナトリウム塩、カリウム塩又はアンモニウム塩である。さらに好ましくはカリウム塩である。
上記のようにした場合に、サポート材用光硬化性組成物のサポート性とともに溶解性をより向上できる。
中でも、アクリル酸カリウムとアクリル酸亜鉛の合計含有量が、サポート材用光硬化性組成物100質量%中、30~60質量%であることが好ましい。
上記のようにした場合にサポート材用光硬化性組成物のサポート性とともに溶解性をより向上できる。
アクリル酸の多価金属塩の含有量は、上限としては、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下であり、下限としては、好ましくは5質量%以上、より好ましくは8質量%以上、さらに好ましくは10質量%以上である。
上記のようにした場合にサポート材用光硬化性組成物のサポート性とともに溶解性をより向上できる。
上記イオン性水溶性単量体以外の非イオン性水溶性単量体としては、(メタ)アクリル酸;アクリロイルモルホリン;N-ビニルピロリドン;(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチルアクリルアミド、N,N-ジエチルアクリルアミド、N-ヒドロキシエチルアクリルアミド、2N-イソプロピルアクリルアミド等のアクリルアミド、メトキシトリエチレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、2-(2-エトキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、グリセロール(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールアクリレート等が挙げられる。
上記サポート材用光硬化性組成物は、上記水溶性単量体以外の他の不飽和単量体(例えば、水溶解度(20℃)が20g/L未満の非イオン性非水溶性単量体)を含んでいてもよい。上記非イオン性非水溶性単量体としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、イソミリスチル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、n-ステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシエトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、メトキシエトキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、t-ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル-ジグリコール(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2-シアノエチル(メタ)アクリレート、メチル=2-(ヒドロキシメチル)アクリレート、および2-エチルヘキシルカルビトール(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリレート;フェニルアリルエーテル、o-,m-,p-クレゾールモノアリルエーテル、ビフェニル-2-オールモノアリルエーテル、ビフェニル-4-オールモノアリルエーテル、ブチルアリルエーテル、シクロヘキシルアリルエーテル、およびシクロヘキサンメタノールモノアリルエーテル等のアリルエーテル;ブチルビニルエーテル、ブチルプロペニルエーテル、ブチルブテニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、エチルヘキシルビニルエーテル、フェニルビニルエーテル、ベンジルビニルエーテル、エチルエトキシビニルエーテル、アセチルエトキシエトキシビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、およびアダマンチルビニルエーテル等のビニルエーテル;フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、およびn-ヘキシルマレイミド等のマレイミド;ベンジルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、フェノキシエトキシエチルアクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジアクリレート、ビスフェノールAのEO付加物ビス(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのPO付加物ビス(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールAのEO付加物ビス(メタ)アクリレート等の芳香族基を有するモノマーおよび脂環式基を有するモノマー;ポリオキシエチレンジ(メタ)アクリレート、ポリオキシプロピレンジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレンジ(メタ)アクリレート;ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらは1種で単独使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
これらは1種で単独使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
上記溶媒は、サポート材用光硬化性組成物100質量%中、水の含有量が1.0質量%以下となるように使用する。上記溶媒としては、炭素数3~6のグリコールが好ましく、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、グリセロールがより好ましく、プロピレングリコール、グリセロールが特に好ましい。
中でも、上記組成物100質量%中、プロピレングリコールもしくはグリセロールの含有量が、30~70質量%であることが好ましく、35~65質量%であることがより好ましく、40~60質量%であることがさらに好ましく、45~55質量%であることが特に好ましい。
上記添加物の含有量としては、上記組成物100質量%中、好ましくは0.02~30質量%、より好ましくは0.05~20質量%である。
本発明の3Dプリンター用サポート材は、濁度が40%未満である。本発明の3Dプリンター用サポート材では、濁度が40%未満であるため、透明性に優れており、該サポート材がモデル材に残留した場合でも、外観に優れた造形物を製造できる。また、本発明の3Dプリンター用サポート材は、硬化後の硬化物の全光線透過率が60%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましい。上記全光線透過率と濁度は、ヘイズメーターを用いて測定できる。
光造形品の製造方法は、サポート材の形成工程と;モデル材の形成工程と;該サポート材の除去工程とを含んでいる。
除去方法としては、安全面やコスト面から、硬化物を水中に静置してサポート材を除去する方法が好ましい。
表1に示す各成分を、表1に示す分量(質量部)にて配合し、混合撹拌装置を用いて均一に混合して実施例1~11と比較例1~4のサポート材用光硬化性組成物を調製し、次いで光硬化した。硬化条件は、サポート材組成物を2cm×2cm×4mmの穴が開いたシリコン枠に流し込み、メタルハライドランプで紫外線を500mJ/cm2照射して硬化させた。
実施例1~11のサポート材用光硬化性組成物では、水の含有量は1.0質量%以下、pHは5~8であった。
得られたサポート材用光硬化性組成物の硬化後の硬化物の全光線透過率及び濁度、硬度、溶解性、耐ブリードアウト性を下記の方法で評価した。結果を表1~2に示す。
硬化後の硬化物の全光線透過率及び濁度を日本電色工業社製ヘイズメーターNDH-7000型を使用して測定した。評価基準は、次の通りである。結果を表1~2に示す。
[全光線透過率]
〇 :70%以上
△ :60%以上70%未満
× :60%未満
[濁度]
〇 :40%未満
△ :40%以上70%未満
× :70%以上
硬化後の硬化物について、デュロメーターE型(高分子計器社製)を用いて、硬さを測定して評価した。評価基準は、次の通りである。結果を表1~2に示す。
◎ :80以上
○ :60以上80未満
△ :40以上60未満
× :40未満
硬化後の硬化物片(1×1×0.5cm)を金網の上に置き、水温25℃の水10mLに水中で保持し、溶解性を目視にて不溶物の有無で評価した。評価基準は、次の通りである。結果を表1~2に示す。
◎:1.5時間以内に溶解。
○:2時間以内に溶解。
△:3時間以内に溶解。
×:3時間以内に溶解せず。
硬化後の硬化物を60℃、50%RHに設定した恒温恒湿機中に5時間静置し、静置後のブリードアウトの有無を目視で評価した。結果を表1~2に示す。
〇:ブリードアウトなし。
×:ブリードアウトあり。
AAK:アクリル酸カリウム(日本触媒社製)
AAZn:アクリル酸亜鉛(日本触媒社製)
ACMO:アクリロイルモルホリン(東京化成社製)
NVP:N-ビニルピロリドン(日本触媒社製)
AM-90G:メトキシポリエチレングリコール#400アクリレート(新中村化学工業社製)
NIPAM:イソプロピルアクリルアミド(東京化成工業社製)
HEAA:ヒドロキシエチルアクリルアミド(東京化成社製)
AOMA:アリルオキシメチルアクリル酸メチル(日本触媒社製)
IBOA:イソボルニルアクリレート(日本触媒社製)
DG:ジエチレングリコール(富士フイルム和光純薬社製)
PG:プロピレングリコール(富士フイルム和光純薬社製)
DGME:ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル(日本乳化剤社製)
Gly:グリセリン(富士フイルム和光純薬社製)
PPG400:ポリプロピレングリコール400(富士フイルム和光純薬社製)
MEHQ:4-メトキシフェノール(富士フイルム和光純薬社製)
NPAL:N-ニトロソN-フェニルヒドロキシルアミンアンモニウム(東京化成工業社製)
TEMPO:2,2,6,6-テトラメチルピペリジン1-オキシル(東京化成工業社製)
IrgTPO:2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASF社製)
Irg184:1-ヒドロキシシクロヘキシル―フェニルケトン(BASF社製)
Irg2959:1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-メチルプロパノン(BASF社製)
Claims (2)
- 1価の対イオンを含有する水溶性エチレン性不飽和単量体と多価の金属イオンを含有する水溶性エチレン性不飽和単量体とを含むイオン性水溶性単量体を10質量%~80質量%含み、
非イオン性水溶性単量体(但し、アクリル酸を除く)を5質量%~50質量%含み、
非イオン性非水溶性単量体を0質量%~50質量%含み、
水の含有量が1.0質量%以下であり、
pHが5~8である、
3Dプリンター用サポート材用光硬化性組成物。 - 請求項1に記載の3Dプリンター用サポート材用光硬化性組成物を硬化した3Dプリンター用サポート材であって、濁度が40%未満である、3Dプリンター用サポート材。
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