JP7419826B2 - 動的架橋オレフィン系重合体組成物、それよりなる成形体及び自動車用部品 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
成分(A):ポリプロピレン系重合体
成分(B):エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体
成分(C):フェノール樹脂架橋剤
成分(D):炭化水素系ゴム用軟化剤
成分(E):水酸基を有するジエンポリマー及び/又はその水素添加物
成分(F):有機金属化合物
ポリプロピレン系重合体又はエチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体中の各単位の含有率は赤外分光法により求めることができる。
本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物は、下記成分(A)~(E)を含むものであり、更に下記成分(F)を含むことが好ましい。
成分(A):ポリプロピレン系重合体
成分(B):エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体
成分(C):フェノール樹脂架橋剤
成分(D):炭化水素系ゴム用軟化剤
成分(E):水酸基を有するジエンポリマー及び/又はその水素添加物
成分(F):有機金属化合物
本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物は、成分(A):ポリプロピレン系重合体を含有する。
前記ポリプロピレン系重合体は特に限定されず、プロピレン単独重合体、プロピレンと他の共重合成分とのブロック共重合体又はランダム共重合体等であるプロピレン系共重合体のいずれであっても使用することができる。なお、成分(A):ポリプロピレン系重合体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
成分(B)のエチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体は、共重合成分としてエチレンとα-オレフィンと非共役ジエン(「非共役ジエン化合物」とも称される。)とを含有する共重合体である。
エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体には、エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体と炭化水素系ゴム用軟化剤との混合物(以下、「油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体」と称することもある。)である油展タイプのものと、炭化水素系ゴム用軟化剤を含まない非油展タイプのものがあり、本実施形態では油展タイプの共重合体を意図しているが、低油展タイプあるいは非油展タイプのものも好適に用いることができる。
すなわち、本発明において、成分(B)のエチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体は、油展タイプと非油展タイプのいずれでも使用可能であり、非油展タイプのもの又は油展タイプのものの1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また油展タイプの1種又は2種以上と非油展タイプの1種又は2種以上とを任意の組み合わせ及び比率で用いることもできる。
なお、ここで、成分(B)が油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体である場合、この油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体に含まれる炭化水素系ゴム用軟化剤は、成分(D)としての炭化水素系ゴム用軟化剤に含まれるものである。
成分(B)のムーニー粘度が上記下限値以上であると圧縮永久歪みが良好となり、得られる成形体の外観を良好にする観点からも好ましく、また、上記上限値以下であると成形性の観点から好ましい。
計算式:log(ML1/ML2)=0.0066(ΔPHR)
ML1:油展前エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体のムーニー粘度
ML2:油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体のムーニー粘度
ΔPHR:エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体100質量部当たりの油展量
成分(C)のフェノール樹脂架橋剤としては、アルキルフェノールホルムアルデヒド、臭化アルキルフェノールホルムアルデヒド等が挙げられる。これらのフェノール樹脂は1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の動的架橋熱可塑性エラストマー組成物は、柔軟性や弾性を増加させるとともに、加工性や流動性を向上させる観点から、成分(D)として炭化水素系ゴム用軟化剤を含有する。なお、この成分(D)には、上述した成分(B)として油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体を使用する際、その中に含まれる炭化水素系ゴム用軟化剤が含まれるが、成分(B)として油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体を用いる場合も、この油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体とは別に成分(D)として炭化水素系ゴム用軟化剤を別添加することが好ましい。この場合、別添加する炭化水素系ゴム用軟化剤は、成分(B)の油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体中の炭化水素系ゴム用軟化剤と同一、同種、異種の炭化水素系ゴム用軟化剤のいずれでも用いることができる。成分(C)のフェノール樹脂架橋剤に炭化水素系ゴム用軟化剤が含まれる場合についても同様である。
本発明で使用する水酸基を有するジエンポリマーの水素添加物としては、例えばポリヒドロキシポリオレフィンがある。具体的には、少なくとも一個の水酸基(好ましくは末端水酸基)を有し、数平均分子量が通常200~100,000、好ましくは500~50,000、より好ましくは800~10,000の、常温で液体、半固体、又は固体のポリマーが挙げられる。1分子当りの平均水酸基数は、通常1~10、好ましくは1.5~5である。また、水酸基価は、通常15~250、好ましくは25~125KOHmg/gである。
本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物は、更に有機金属化合物を含んでいてもよい。
有機金属化合物を含むことで、有機金属化合物が成分(E)のジエンポリマー及び/又はその水素添加物の水酸基と接着剤との反応に触媒として働き、常温でも優れた接着効果を発現させることができる。
本発明の動的架橋熱可塑性エラストマー組成物において、成分(A)及び成分(B)の含有量は、成分(A)が5~50質量部、成分(B)が50~95質量部であることが好ましい(ただし、成分(A)と成分(B)との合計で100質量部とする。)。成分(A)と成分(B)の含有量を上記範囲内とすることで、所望の硬度とゴム弾性を維持でき、成形外観を良好にすると共に、耐油性を維持することができる。この観点から、成分(A)と成分(B)の合計100質量部中の成分(A)の含有量は10~50質量部で、成分(B)の含有量は50~90質量部であることが好ましく、成分(A)の含有量は10~45質量部で成分(B)の含有量は55~90質量部であることがより好ましい。
なお、ここで、成分(B)の含有量とは、成分(B)として油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体を用いる場合は、炭化水素系ゴム用軟化剤を含まないエチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体としての含有量である。
なお、前述の通り、成分(C)に炭化水素系ゴム用軟化剤や充填剤が含まれている場合、これらは成分(C)としての含有量には含まれない。
なお、ここで、成分(D)の含有量とは、成分(B)として油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体を用いた場合、成分(B)中の炭化水素系ゴム用軟化剤と、成分(B)とは別添される成分(D)としての炭化水素系ゴム用軟化剤との合計の含有量であり、成分(C)中に炭化水素系ゴム用軟化剤が含まれる場合は、当該炭化水素系ゴム用軟化剤をも含む合計の含有量である。
本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて、上記成分(A)~(F)以外の他の成分(本明細書において、単に「その他の成分」と称することがある。)を含有していてもよい。その他の成分としては、成分(A),(B)以外の樹脂やエラストマー(本明細書においてはこれらをまとめて単に「その他の樹脂」と称することがある。)や各種添加剤が挙げられる。
これらの酸化防止剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物は、上記成分(A)、(B)、(C)、(D)、及び成分(E)、更に必要に応じて配合される成分(F)、その他の樹脂成分や各種添加剤等を、通常の押出機やバンバリーミキサー、ミキシングロール、ロール、ブラベンダープラストグラフ、ニーダーブラベンダー等を用いて常法で混合又は混練或いは溶融混練することで製造することができる。これらの中でも、押出機、特に二軸押出機を用いることが好ましい。このとき、成分(A)、(B)、(C)、(D)を混練した後に成分(E)を添加してもいい。
本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物を押出機等で混練して製造する際には、通常80~300℃、好ましくは100~230℃に加熱した状態で溶融混練することが好ましい。なお、動的熱処理を行う際の処理時間は、特に限定されないが、生産性等を考慮すると、通常0.1~30分である。
本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物の成形方法には特に制限はなく、例えば、射出成形、押出成形、中空成形、圧縮成形等の各種成形方法により、成形体とすることができる。これらの中でも押出成形が好適である。また、これらの成形を行った後に積層成形、熱成形等の二次加工を行った成形体とすることもできる。
本発明の成形体は、本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物を押出成形等で成形して得られるものである。
本発明の動的架橋オレフィン系重合体組成物よりなる本発明の成形体或いはこの成形体を極性樹脂と直接接合させてなる複合成形体は、各種工業部品、例えば、自動車用部品、オートバイ部品、電気機器部品、日用品、建材、事務機器、包装資材、スポーツ用品、医療用品等に広く使用することができる。
これらのうち、特に自動車用部品として好適であり、具体的には、インストルメントパネル、センターパネル、センターコンソールボックス、ドアトリム、ピラー、アシストグリップ、ハンドル、エアバッグカバー等の自動車内装部品;モール、バンパー等の自動車外装部品;ラックアンドピニオンブーツ、サスペンションブーツ、等速ジョイントブーツ等の自動車機能部品;が挙げられる。
以下の実施例及び比較例で使用した原材料は以下のとおりである。
(A-1):日本ポリプロ株式会社製 ノバテック(登録商標)PP
プロピレン単位含有率:100モル%
MFR(230℃、21.2N):2.5g/10分
密度(ISO 1183:1987):0.90g/cm3
(B-1)+(D-1)混合物:エチレン・プロピレン・5-エチリデン-2-ノルボルネン共重合体(成分(B-1))100質量部あたり以下の成分(D-1)100質量部を含有する油展エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体
油展前ムーニー粘度(ML1+4、125℃):292
油展後ムーニー粘度(ML1+4、125℃):64
成分(B-1)のエチレン単位含有率:67モル%
成分(B-1)のプロピレン単位含有率:28.5モル%
成分(B-1)の5-エチリデン-2-ノルボルネン単位含有率:4.5モル%
密度(ISO 1183:1987):0.86g/cm3
(C-1)+(D-1)混合物:以下の成分(C-1)30質量部と以下の成分(D-1)70質量部との混合物
(C-1):両末端がメチロール基であるアルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂
田岡化学工業株式会社製 TACKIROL 201
(C-2):有機パーオキサイド
化薬アクゾ株式会社 カヤヘキサAD40C
(2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサン40質量%
と炭酸カルシウム60質量%の混合物)
(D-1):パラフィン系オイル
出光興産株式会社製 ダイアナプロセスオイル PW-90
40℃の動粘度:95.54cSt
流動点:-15℃
引火点:272℃
(E-1):ポリヒドロキシポリオレフィン
三菱ケミカル株式会社製 ポリテールH
数平均分子量:2800
1分子当りの平均水酸基数:2
水酸基価:50mgKOH/g
(F-1):ジオクチルスズジラウラート(DOTDL)
日東化成株式会社製 TVS8501
<X-1>:充填剤/竹原化学工業株式会社製 タルク PHSH
<X-2>:酸化防止剤/BASFジャパン株式会社製 イルガノックス 1010
<X-3>:受酸剤/和光純薬工業株式会社製 酸化亜鉛
<X-4>:ハロゲン供与体/和光純薬工業株式会社製 塩化第一スズ
<X-5>:架橋助剤/三菱ケミカル株式会社製 TMPMA(純度98.4%)
トリメタクリル酸トリメチロールプロパン
以下の実施例及び比較例における動的架橋オレフィン系重合体組成物の評価方法は以下の通りである。
なお、下記の測定においては、各動的架橋オレフィン系重合体組成物を用いて、インラインスクリュウタイプ射出成形機(東芝機械社製「IS130」)にて、射出圧力50MPa、シリンダー温度220℃、金型温度40℃の条件下にて、各動的架橋オレフィン系重合体組成物を射出成形して厚さ2mm×幅120mm×長さ80mmのシートを得た。
射出成形シートの表面に、溶剤系1液湿気硬化型ウレタン樹脂接着剤(溶媒:トルエン+メチルエチルケトン+酢酸ブチル、不揮発分:47%、構成成分:ジフェニルメタンジイソシアネート/液状ポリブタジエンポリオール/ポリプロピレングリコール/2-エチル-1,3-ヘキサンジオール=33/39/19/8(質量比))をバーコーターで約7μmの厚みとなるように塗り、接着剤が湿潤状態のうちにウレタンテープ(奥田産業株式会社製 ポリコテープ、幅1.5cm)を重ねた。その後、80℃のオーブン中で2分間乾燥し、更に室温で48時間自然乾燥した。
得られた試験片について、ISO 8510-2:1990の規格を参考にして、テープとシートの剥離強度を測定した。
この剥離強度から動的架橋オレフィン系重合体組成物とウレタン系樹脂との密着性を評価した。この値が大きいほど密着性に優れることを示す。
射出成形シートについて、ISO 815-1:2008の規格を参考にして、70℃、22時間、25%圧縮条件で圧縮永久歪み測定した。この値が小さいほど、変形した状態に長時間曝されることにより所謂ヘタリ(永久歪)が小さく、耐ヘタリ性に優れることを示す。
各成分を表-1に示す割合で配合し(成分(A)と(B)の合計は100質量部)、混合物を同方向二軸押出機(日本製鋼所製「TEX30」、L/D=52.5、シリンダブロック数:14)に投入した。上流部から下流部を120~210℃の範囲で昇温させて溶融混練を行い、ペレット化して動的架橋オレフィン系重合体組成物を製造した。
この動的架橋オレフィン系重合体組成物について、剥離強度と圧縮永久歪みの評価を実施した。評価結果を表-1に示す。
一方、比較例1は成分(E)の水酸基を有するジエンポリマー及び/又はその水素添加物を含まず、密着性が不十分であった。比較例2と比較例3は成分(C)のフェノール樹脂架橋剤の代わりにパーオキサイド架橋剤を使用したものであるが、いずれも密着性が不十分な上、耐ヘタリ性も悪化した。
Claims (5)
- 下記成分(A)~(F)を含む動的架橋オレフィン系重合体組成物であって、
成分(A)と成分(B)との合計100質量部における成分(A)の含有量が5~50質量部で、成分(B)の含有量が50~95質量部であり、
成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対する、成分(C)の含有量が0.1質量部以上20質量部以下、成分(D)の含有量が10~300質量部、成分(E)の含有量が1~20質量部、成分(F)の含有量が0.1~5質量部である、動的架橋オレフィン系重合体組成物。
成分(A):ポリプロピレン系重合体
成分(B):エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体
成分(C):フェノール樹脂架橋剤
成分(D):炭化水素系ゴム用軟化剤
成分(E):水酸基を有するジエンポリマーの水素添加物であるポリヒドロキシポリオレフィン
成分(F):有機金属化合物 - 前記フェノール樹脂架橋剤がアルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂である、請求項1に記載の動的架橋オレフィン系重合体組成物。
- 前記水酸基を有するジエンポリマーの水素添加物が末端水酸基を有する、請求項1又は2に記載の動的架橋オレフィン系重合体組成物。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の動的架橋オレフィン系重合体組成物の成形体。
- 請求項4に記載の成形体を含む自動車用部品。
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