JP7407270B2 - 自己回復特性を有するエラストマーフィルムの調製のためのポリマーラテックス組成物 - Google Patents
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Description
(I) エチレン性不飽和モノマーの混合物のフリーラジカル乳化重合によって得られるラテックスポリマーの粒子であって、官能基(a)を有し、ラテックスポリマーが70重量%未満の平均ゲル含有量を有する粒子;
(II) モノマー化合物およびフリーラジカル付加重合で調製されていないオリゴマーまたはポリマー化合物から選択される架橋成分であって、互いに異なる官能基(b)および(c)を含む架橋成分;ここで
- 官能基(b)は、官能基(a)と反応すると、以下の1つ以上から選択される熱可逆的結合を形成する;
(i) 下記構造式を有する結合;
ここで、Xは-O-または-NR1-であり、nは0または1であり、R1は水素またはヒドロカルビル基であり、R2はヒドロカルビル基である;
および
(ii) β-ヒドロキシエステル結合;および
- 成分(II)の異なる分子上の官能基(c)は互いに反応することができる。これは、先行技術から知られている硫黄加硫エラストマーフィルムでは以前は不可能であった。
(I) エチレン性不飽和モノマーの混合物のフリーラジカル乳化重合によって得られるラテックスポリマーの粒子であって、官能基(a)を有し、ラテックスポリマーが70重量%未満の平均ゲル含有量を有する粒子;
(II) モノマー化合物およびフリーラジカル付加重合で調製されていないオリゴマーまたはポリマー化合物から選択される架橋成分であって、互いに異なる官能基(b)および(c)を含む架橋成分;ここで
- 官能基(b)は、官能基(a)と反応すると、以下の1つ以上から選択される熱可逆的結合を形成する;
(i) 下記構造式を有する結合;
ここで、Xは-O-または-NR1-であり、nは0または1であり、R1は水素またはヒドロカルビル基であり、R2はヒドロカルビル基である;
および
(ii) β-ヒドロキシエステル結合;および
- 成分(II)の異なる分子上の官能基(c)は、互いに反応することができる。
(a) 上記で規定した調合ラテックス組成物を提供すること;
(b) 金属塩の溶液を含む凝固剤浴中に最終物品の所望の形状を有する型を浸漬すること;
(c) 凝固剤浴から型を取り出し、任意に型を乾燥させること;
(d) ステップ(a)の調合ラテックス組成物中にステップ(b)および(c)で処理した型を浸漬すること;
(e) 型の表面上にラテックスフィルムを凝固させること;
(f) ラテックスコーティング型を調合ラテックス組成物から取り出し、かつ任意にラテックスコーティング型を水浴中に浸漬すること;
(g) 任意にラテックスコーティング型を乾燥させること;
(h) ステップ(e)または(f)から得られたラテックスコーティング型を40℃~180℃、好ましくは60℃~100℃の温度で熱処理すること;および
(i) 型からラテックス物品を取り出すこと。
(a) 損傷した本発明のエラストマーフィルムまたは損傷した本発明のエラストマーフィルムを含む物品(損傷したエラストマーフィルムは、少なくとも再接続されるべき表面を有する)を提供すること;
(b) 損傷フィルムの上記表面を再接合すること;および
(c) 損傷したフィルムの再接合面の密着を維持しながら、損傷したエラストマーフィルムを40℃~200℃の温度で加熱またはアニールすること。
得られるエラストマーフィルムに自己回復特性を付与して、エラストマーフィルムを修理可能および/またはリサイクル可能にするための、本発明の一態様によるポリマーラテックス組成物は、下記のものを含む:
(I) エチレン性不飽和モノマーの混合物のフリーラジカル乳化重合によって得られるラテックスポリマーの粒子であって、官能基(a)を有し、ラテックスポリマーが70重量%未満の平均ゲル含有量を有する粒子;
(II) モノマー化合物およびフリーラジカル付加重合で調製されていないオリゴマーまたはポリマー化合物から選択される架橋成分であって、互いに異なる官能基(b)および(c)を含む架橋成分;ここで、
- 官能基(b)は、官能基(a)と反応すると、以下の1つ以上から選択される熱可逆的結合を形成する;
(i) 下記構造式を有する結合;
ここで、Xは-O-または-NR1-であり、nは0または1であり、R1は水素またはヒドロカルビル基であり、R2はヒドロカルビル基である;
および
(ii) β-ヒドロキシエステル結合;および
- 成分(II)の異なる分子上の官能基(c)は、互いに反応することができる。
本発明によれば、ラテックスポリマー(I)を調製するためのエチレン性不飽和モノマーの混合物は、下記のものを含むことができる:
(a) 15~99重量%の共役ジエン;
(b) 1~80重量%のエチレン性不飽和ニトリル化合物;
(c) 0.05~10重量%の、官能基(a)を有するエチレン性不飽和化合物;
(d) 0~50重量%のビニル芳香族モノマー;および
(e) 0~65重量%の共重合可能なエチレン性不飽和化合物;
ここで、モノマー(a)~(e)は互いに異なり、重量パーセントは混合物中の総モノマーに基づく。
- エチレン性不飽和酸のヒドロキシアルキルエステル;
- エチレン性不飽和酸のアミド;
- カルボン酸ビニル;
- 少なくとも2個のエチレン性不飽和基を有するモノマー;
- エチレン性不飽和シラン;
- オキシラン官能性エチレン性不飽和化合物;および
- それらの組み合わせ。
- 下記構造を有する官能基を有するエチレン性不飽和化合物;
式中、X、n、R1およびR2は、上記のように定義され、好ましくはエチレン性不飽和ジオンモノマーおよびアセトアセトキシモノマーならびにそれらの組み合わせから選択される;
- 第一級アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物;
- エチレン性不飽和オキシラン化合物;
- エチレン性不飽和カルボン酸およびその塩;
- エチレン性不飽和ポリカルボン酸無水物;
- ポリカルボン酸部分エステルモノマーおよびその塩。
(e1) エチレン性不飽和酸のアルキルエステル;
(e2) エチレン性不飽和酸のヒドロキシアルキルエステル;
(e3) エチレン性不飽和酸のアミド;
(e4) カルボン酸ビニル;
(e5) エチレン性不飽和酸のアルコキシアルキルエステル;およびそれらの組み合わせ。
(a) 20~99重量%の共役ジエン、好ましくはブタジエン、イソプレンおよびそれらの組み合わせから選択され、より好ましくはブタジエン;
(b) 1~60重量%の、エチレン性不飽和ニトリル化合物から選択されるモノマー、好ましくはアクリロニトリル;
(c) 0.05~7重量%のエチレン性不飽和酸、好ましくは(メタ)アクリル酸;
(d) 0~40重量%のビニル芳香族モノマー、好ましくはスチレン;
(e1) 0~25重量%のC1~C8アルキル(メタ)アクリレート;
(e3) 0~10重量%の、アミド基を有するエチレン性不飽和化合物;
(e4) 0~10重量%のビニルエステル;
重量%は、混合物中の総モノマーを基準とする。
(a) 15~90重量%のイソプレン;
(b) 1~80重量%のアクリロニトリル;
(c) 0.01~10重量%、好ましくは0.05~10重量%の少なくとも1種のエチレン性不飽和酸;
(d) 0~40重量%の少なくとも1種の芳香族ビニル化合物;および
(e) 0~20重量%の、化合物(a)~(d)のいずれかとは異なる少なくとも1種のさらなるエチレン性不飽和化合物。
成分(a)および/または(b)の範囲は、(a)共役ジエンおよび(b)不飽和ニトリルの上記した範囲から選択することができる。同様に、成分(c)、(d)および/または(e)についての特定の実施形態および量は、成分(c)、(d)および上記追加のポリマーについて上述したものから選択することができる。
本発明によるラテックスポリマー(I)は、本明細書に規定されるモノマー混合物が使用されることを条件として、当業者に公知の任意の乳化重合プロセスによって作製することができる。欧州特許出願公開792891号明細書に記載されているプロセスが特に好適である。
本発明によれば、架橋成分(II)は、モノマー化合物、およびフリーラジカル付加重合で調製されていないオリゴマーまたはポリマーの化合物から選択される。適切なオリゴマーまたはポリマーの化合物は、ポリエーテル、ポリエステル、およびポリウレタンから選択され得る。好ましくは、架橋成分(II)は、モノマー化合物およびポリエーテルオリゴマーから選択される。架橋成分(II)のためにはモノマー化合物を選択することが特に好ましい
(i) 下記構造式を有する結合、
ここで、Xは-O-または-NR1-、nは0または1、R1は水素またはヒドロカルビル基であり、R2はヒドロカルビル基である;
(ii) β-ヒドロキシエステル結合。
ここで、X、n、R1およびR2は上記のように定義される。
- オキシラン官能性ジアルコキシシランまたはトリアルコキシシラン、好ましくは(3-グリシドキシプロピル)トリアルコキシシラン;
- 第一級アミノ官能性ジアルコキシシランまたはトリアルコキシシラン、好ましくは(3-アミノプロピル)トリアルコキシシラン。
本発明の水性ポリマーラテックス組成物はまず、上記のようにラテックスポリマー(I)を含むポリマーラテックスを作製し、次いで、得られたポリマーラテックスを架橋成分(II)と組み合わせることによって調製することができる。本発明の水性ポリマーラテックス組成物において、ラテックスポリマー(I)および架橋成分(II)は、官能基(a)に対する官能基(b)のモル比が0.1~2、好ましくは0.1~1.5、より好ましくは0.2~0.9、最も好ましくは0.3~0.6となるような相対量で存在し得る。
本発明の水性ポリマーラテックス組成物は、浸漬成形プロセスに特に適している。したがって、ポリマーラテックス組成物は、浸漬成形プロセスに直接使用することができる硬化性ポリマーラテックス調合組成物を製造するために調合される。再現性のある良好な物理的フィルム特性を得るために、薄い使い捨て手袋を製造するための浸漬のために、pH調整剤によって調合ポリマーラテックス組成物のpHをpH7~13、好ましくは10.5~13、より好ましくは11~12の範囲に調整することが望ましい。支持されていないおよび/または支持された再使用可能な手袋を製造するためには、pH調整剤によって調合ポリマーラテックス組成物のpHをpH8~10、好ましくは8.5~9.5の範囲に調整することが望ましい。調合ポリマーラテックス組成物は、本発明のポリマーラテックスを含み、任意にpH調整剤、好ましくはアンモニアまたはアルカリ水酸化物を含み、および任意に通常これらの組成物に使用される添加剤であって酸化防止剤、顔料、TiO2、充填剤および分散剤から選択される添加剤を含有する。
本発明による浸漬成形ラテックス物品の製造方法では、まず、最終物品の所望の形状を有する清浄な型を、金属塩の溶液を含む凝固剤浴中に浸漬する。凝固剤は、通常、水、アルコールまたはそれらの混合物中の溶液として使用される。凝固剤の特定の例として、金属塩は、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化バリウム、塩化亜鉛および塩化アルミニウムのような金属ハロゲン化物;硝酸カルシウム、硝酸バリウムおよび硝酸亜鉛のような金属硝酸塩;硫酸カルシウム、硫酸マグネシウムおよび硫酸アルミニウムのような金属硫酸塩;ならびに酢酸カルシウム、酢酸バリウムおよび酢酸亜鉛のような酢酸塩であり得る。最も好ましいのは、塩化カルシウムおよび硝酸カルシウムである。凝固剤溶液は、前者の湿潤挙動を改善するために添加剤を含有する可能性もある。
- 調合工程(a)において、本発明によるポリマーラテックス組成物は、ZnOを添加することなく、pHを10.5~13、好ましくは11~12の範囲に調整することによって調合される;
- そのようにして得られた調合ラテックス組成物は、硫黄加硫剤、硫黄加硫促進剤およびZnOを含まず、浸漬工程(d)において使用される前に、180分未満、好ましくは10分~150分、より好ましくは20分~120分、最も好ましくは30分~90分熟成される;および/または
- 熱処理工程(h)において、ラテックスコーティングされた型は40℃から120℃未満、好ましくは60℃~100℃、より好ましくは70℃~90℃の温度で熱処理される。
エラストマーフィルムから形成された物品は回収され、選別され、任意に、取り扱い目的のために滅菌される。損傷はあるが再使用できない程度ではない物品は分離され、損傷がある表面は任意選択でさらに洗浄される。この洗浄は、過酸化水素または他の滅菌流体で洗浄することによるか、または二酸化炭素空気流またはUV光の下を通過させて、病原体が存在しないことを確保することによるものであり得る。損傷の位置において、互いに分離した損傷フィルムの表面は、それらが互いに接触するように一緒にされ、例えば穴がある場合、穴の縁部が接するようにされ、表面が加熱されて、エラストマーフィルムが軟化し、表面が一緒に封止して損傷を修復し、その後、表面が冷却され、修復されたまたは自己回復された表面が露出される。加熱は、損傷した表面の接触領域に圧力を加えながら行うことができる。
手袋のようなエラストマー材料は収集され、必要であれば、ニトリル含有材料が一緒に収集されるように選別され、一方、他の材料は廃棄されるか、または代替のリサイクルもしくは再処理施設に送られる。次いで、収集された材料は、修復/自己回復プロセスのために行われるのと同様に、必要に応じて洗浄され、汚染除去される。次いで、材料は、平均直径が2mm以下、好ましくは平均直径が1mm以下、理想的には粒径の平均直径が0.15~0.75、より好ましくは0.2~0.3の範囲の粒径に粉砕される。粉砕または磨砕プロセスは、容易な処理を可能にしさらに処理する前に材料を粒子として維持するために、室温未満で、または実際に極低温条件下で実施することができる。低温条件は、必要になるまで粒子の再結合を回避する。材料は、室温で、または必要とされるまで粒子の再結合を回避するような条件下で貯蔵され得る。材料は、ブレンダーに供給される前にさらに粉砕されてもよく、ここで、材料は他の材料、例えば、未使用のエラストマー材料の粒子、および慣用の加工助剤および添加剤とブレンドされる。ブレンド工程がない場合、材料は熱処理システムに直接供給され、そこで粒子/クラムは熱プレスされ、2ロール圧延され、カレンダー加工され、または加圧下および加熱条件、すなわち40℃を超える温度で押出され、材料がガラス転移温度に達するまで材料中に流動性を与え、この段階で材料を必要な最終形状に成形することもできる。この後、材料は、必要に応じて、型中でまたは押出プロセスの一部として冷却されて、リサイクルされた材料から形成される最終製品が製造される。
分散液を、全固形分(TSC)、pH値、ゲル含有量、粘度(ブルックフィールドLVT)およびz平均粒径の測定によって特徴付けた。さらに、最終フィルムを引張特性について試験した。
試験中のラテックスのサンプルを白色フィルター布を通してふるいにかけて、表皮または凝塊を除去した。次いで、ラテックスの薄膜をガラス板上にキャストし、約0.1~0.3mmの膜厚が達成されるまでスプレッダーを用いて広げた。
ゲル含有量の計算:
乾燥試料の重量=A
浅いホイルカップの重量=B
浅いホイルカップ+乾燥分の重量=C
溶媒の%TSC(W/V)=[(C-B)X100]/5=D
溶解ポリマーの総重量(100ml中)=100×D/100=E
%ゲル含有量=(1-E/A)×100
全固形分の測定は重量法に基づく。分散液1~2gを分析天秤上の重量測定済のアルミニウム皿に入れた。その皿を、一定の質量に達するまで、空気循環オーブン中120℃で1時間保存した。室温に冷却した後、最終重量を再測定した。固形分量は、以下のように計算した。
ここで、minitial=ラテックスの最初の質量
mfinal=乾燥後の質量
pH値は、DIN ISO 976に従って測定した。緩衝溶液を用いて2点較正を適用した後、ショット社製CG840pHメータの電極を23℃で分散液に浸漬し、ディスプレイ上の一定値をpH値として記録した。
ブルックフィールド社製LVT粘度計を用いて23℃でラテックス粘度を測定した。約220mlの液体(気泡を含まない)を250mlのビーカーに充填し、粘度計のスピンドルをスピンドル上のマークまで浸漬した。次いで、粘度計のスイッチを入れ、約1分後、値が一定になるまで記録した。粘度範囲は、スピンドルと回転速度の選択と、粘度を計算するための記録値の要素を決定する。使用したスピンドルおよび回転数/分に関する情報を実施例1、2および8の括弧内に示す。
動的光散乱を用いてマルバーン社製ゼータサイザーナノS(ZEN1600)でz-平均粒径を測定した。ラテックス試料を、脱イオン水で、マニュアルに記載された濁度レベルまで希釈し、試験キュベットに移した。キュベットを穏やかに混ぜて試料を均質にし、キュベットを測定装置に入れた。値は、ソフトウェアによって生成されるz-平均粒径のまま記録した。
ガラス板を、最初に洗剤で洗浄し、続いて脱イオン水で洗浄し、その後、65~70℃に設定された空気循環オーブン内で乾燥させることによって洗浄した。次に、適切に洗浄したダムアレンジメントをガラススライド上に置き、次いで、所望の調合ラテックスの分注物を、気泡の混入を防止するためにダム内に注意深く、乾燥時に約1mm厚さのフィルムを生成するのに充分な量で注いだ。ラテックスを最初に室温および室湿度で3日間乾燥させた。次に、フィルムをガラス板から注意深く取り出し、90℃に設定した空気循環オーブン中で24時間アニールして、完全な乾燥を確実にし、架橋生成を促進した。
所望のpH値の調合材料を含むかまたは含まないニトリルラテックスを室温で3時間撹拌し、次いで以下のように凝固剤を浸漬した。セラミックスペードを石けんで洗浄し、次いで脱イオン水で十分にリンスした後、乾燥するまで65~70℃(スペード温度、55~60℃)に設定した空気循環オーブン中で乾燥した。凝固剤の溶液は、硝酸カルシウム(18重量%)および炭酸カルシウム(2重量%)を脱イオン水に溶解することによって調製した。次に、乾燥スペードを塩溶液に浸漬し、除去し、次いで乾燥するまで70~75℃(スペード温度、60~65℃)に設定した空気循環オーブン中で乾燥させた。次に、塩コーティングされたスペードを、所望の調合ラテックス(全固形分18重量%を有し、調合後室温で24時間熟成した)中に5秒の滞留時間浸漬した後、それを取り出し、ラテックスコーティングされたスペードを、100℃に設定した空気循環オーブン中に1分間置いて、フィルムをゲル化させた。
架橋(加硫)またはリサイクルのエラストマーフィルムの引張特性をISO37-77(第5版2011-12-15)に従って試験し、ISO37-2型カッター(狭部の幅=4mm、狭部の長さ=25mm、全長=75mm、ダンベルの厚さは結果表に記載)を使用してそれぞれのラテックス化合物から調製した手袋からダンベル試験片を切り出し、H500LC伸縮計を取り付けたハウンズフィールドHK10KS張力計で500mm/分の伸長速度で試験した。
引張試験のための試料は、オリジナルの調合ラテックスから作製された浸漬フィルムのカットアップ試料を再結合することによって作製し、小片の混合物は、2枚の研磨鋼板の間に置かれた後、13.8MPa(2000psi)で各実施例に記載された分数(典型的には5分間)および各実施例に記載された温度(典型的には100、120、150または180℃)でホットプレスされ、その後、室温に冷却され、次いで、ISO37-77(第5版、2011-12-15) ISO37-2型ダイカッターに指定されたカッターを使用してダンベル形状の試料がカットアウトされた。
エラストマーフィルムの応力緩和特性は、ASTM D412 タイプCカッター(狭部の幅=6mm、狭部の長さ=33mm、全長=115mm、ダンベルの厚さは結果表に記載)を使用して、各ラテックス化合物から調製した手袋から切断したダンベル試験片について行った。試験は、ティー・エイ・インスツルメント社によって供給されるDMA Q800動的機械分析機で実施され、これは「応力緩和モード」、すなわち張力モードで操作され、このモードでは試料は1%の値まで歪み、最初の応力値が記録された(G0)。その後の応力値は、試料が1%の歪みで保持された期間の関数として記録された(Gt)。
BA = n-ブチルアクリレート
MAA = メタクリル酸
Bd = 1,3-ブタジエン(ブタジエン)
ACN = アクリロニトリル
GMA = グリシジルメタクリレート
tDDM = tert-ドデシルメルカプタン
Na4EDTA = エチレンジアミン四酢酸の四ナトリウム塩
tBHP = tert-ブチルヒドロペルオキシド
TSC = 全固形分
PS = 粒径
ZnO = 酸化亜鉛
ZDEC = ジエチルジチオカルバメート亜鉛
窒素パージしたオートクレーブに、オキシランを含まないシードラテックス(平均粒径36nm)2重量部(モノマー固形分に基づく)および水80重量部(シードラテックスを含むモノマー100重量部に基づく)を加え、30℃に加熱した。その後、水2重量部に溶解した0.01重量部のNa4EDTAおよび0.005重量部のBruggolite(登録商標)FF6を加え、続いて水2重量部に溶解した0.08重量部の過硫酸ナトリウムを加えた。次に、モノマー(アクリロニトリル35重量部、ブタジエン58重量部、メタクリル酸5重量部)をtDDM0.6重量部と共に4時間かけて添加した。10時間かけて、2.2重量部のドデシルベンゼンスルホネートナトリウム、0.2重量部のピロリン酸四ナトリウムおよび22重量部の水を添加した。8重量部の水中の0.13重量部のBruggolite(登録商標)FF6の共活性化剤供給物を9時間かけて添加した。温度を95%の転化率まで30℃に維持し、全固形分を45%にした。ジエチルヒドロキシルアミンの5%水溶液0.08重量部の添加によって重合を短時間停止させた。水酸化カリウム(5%水溶液)を用いてpHを7.5に調整し、残留モノマーを60℃で真空蒸留により除去した。0.5重量部のウィングステーL型酸化防止剤(水中60%分散液)を原料ラテックスに追加し、水酸化カリウムの5%水溶液の追加によりpHを8.2に調整した。
TSC=44.9重量%
pH=8.2
粘度=38mPas(1/60)
粒径、Pz=121nm
ゲル含有量=0%
例1のXNBRラテックスの一部を、水酸化カリウムの水溶液を用いてpH値11.5に調整し、次いで、1phrの酸化亜鉛、0.8phrの硫黄および0.7phrのZDECと調合した。次いで、化合物を3時間撹拌し、次いで、上記のようにガラス板上にキャストした。
実施例1の分注物に、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社から供給される1phrのγ-グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加し、pHを11.5に調整し、次いで化合物を3時間撹拌し、次いで清浄なガラス板上にキャストし、室温(25℃)で3日間乾燥させた。このようにして得られたフィルムをガラス板から取り出し、90℃のオーブン中で24時間アニールして、完全な乾燥を確実にし、架橋形成を促進した。
Rは500%応力以前に破断した。
例1のXNBRラテックスの一部を、水酸化カリウムの水溶液を用いてpH値10に調整し、1phrの酸化亜鉛、1phrの二酸化チタン、0.8phrの硫黄および0.7phrのZDECと調合した。次いで、化合物を18重量%固形分の濃度に調整し、3時間撹拌した。フィルムは、上記の浸漬フィルム作製方法によって作製した。
応力緩和は、以下のように定義した。
応力緩和=Gt/G0
3-グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)が例1の固形分に対して0.7phrのレベルで存在するように、例1の分注物にGPTESの分注物を十分に添加した。水酸化カリウム溶液を用いてラテックスをpH値10に調整し、1phrの酸化亜鉛と調合し、このようにして調合したブレンドを3時間撹拌した後、塩コーティングしかつ乾燥させたスペードを浸漬し、例4に与えた手順に従って処理し、試験した。応力緩和実験の結果を図2、表2に示す。
3-グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)が例1の固形分に対して0.7phrのレベルで存在するように、例1の分注物にGPTESの分注物を十分に添加した。水酸化カリウム溶液を用いてラテックスをpH値11.5に調整し、このようにして調合したブレンドを3時間撹拌した後、塩コーティングしかつ乾燥させたスペードを浸漬し、例4に与えた手順に従って処理し、試験した。応力緩和実験の結果を図3、表2に示す。
窒素パージしたオートクレーブに、0.95重量部の水に溶解した0.050重量部のNa4EDTAを添加し、次いで45℃に加熱した。次いで、1.26部の水に溶解した0.42重量部のドデシルベンゼンスルホネートナトリウムおよび94.73部の水に溶解した0.20重量部のピロリン酸四カリウムを添加した。次に、モノマー(アクリロニトリル4重量部、ブタジエン5重量部、メタクリル酸0.5重量部)を添加した。活性化は、2.617部の水中の0.05重量部のtBHPおよび2.617部の水中の0.05部のホルムアルデヒドスルホキシレートナトリウムを添加することによって行った。5.5時間にわたって、63.5重量部のブタジエン、21.5重量部のスチレンおよび0.75重量部のtDDMを添加した。4.5時間かけて、5.5重量部のメタクリル酸を添加した。1.973重量部の水中の0.16重量部のtBHPの活性化剤供給物および1.357重量部の水中の0.11重量部のホルムアルデヒドスルホキシレートナトリウムの共活性化剤供給物を7時間かけて添加した。温度を45℃で5時間まで維持し、95%の転化率が達成されるまで60℃まで上昇させて、45%の全固形分を得た。ジエチルヒドロキシルアミンの5%水溶液0.2重量部の添加によって重合を短時間停止させた。水酸化カリウム(5%水溶液)を用いてpHを7.5に調整し、残留モノマーを60℃で真空蒸留により除去した。0.5重量部のウィングステーL型酸化防止剤(水中60%分散液)を原料ラテックスに追加し、水酸化カリウムの5%水溶液の追加によりpHを8.3に調整した。
TSC=44.9重量%
pH=8.3
粘度=40mPas(1/60)
粒径、Pz=128nm
ゲル含有量=44%
水酸化カリウム溶液を用いてラテックスのpH値を11.5に調整し、酸化亜鉛を添加しなかったことを除いて、例7を繰り返した。応力緩和実験の結果を図5、表2に示す。
引張試験用試料は、比較例4、実施例5、6で作製した浸漬フィルムの切断試料を再度組み合わせ、小片の混合物を2枚の研磨鋼板の間で焼鈍した後、13.8MPa(2000psi)で1分間、100℃でホットプレスし、室温まで冷却した後、ISO37(第5版、2011-12-15)で指定された2型ダイカッターを用いてダンベル形状の試料を切り出した。ダンベルの両端部を、H500LC伸縮計を取り付けたハウンズフィールドHK10KS張力計のつかみ具に配置し、500mm/分の歪み速度にさらした。応力の値は、所与の歪み(典型的には100、300、500%歪み)で、弾性率値と同様にマシンソフトウエアによって自動的に報告された。結果を表3に報告する。
Rは、示された歪みの前に破断した。
Claims (19)
- エラストマーフィルムの作製のための水性ポリマーラテックス組成物であって、下記の(I)および(II)を含む水性ポリマーラテックス組成物:
(I) エチレン性不飽和モノマーの混合物のフリーラジカル乳化重合によって得られるラテックスポリマーの粒子であって、官能基(a)を有し、ラテックスポリマーが70重量%未満の平均ゲル含有量を有する粒子、
ここで、エチレン性不飽和モノマーの混合物は下記(a)~(e)を含む、
(a) 15~99重量%の共役ジエン;
(b) 1~80重量%のエチレン性不飽和ニトリル化合物;
(c) 0.05~10重量%の、官能基(a)を有するエチレン性不飽和化合物;
(d) 0~50重量%のビニル芳香族モノマー;および
(e) 0~65重量%の共重合可能なエチレン性不飽和化合物;
モノマー(a)~(e)は互いに異なり、重量パーセントは混合物中の総モノマーに基づく;
(II) モノマー化合物およびフリーラジカル付加重合で調製されていないオリゴマーまたはポリマー化合物から選択される架橋成分であって、互いに異なる官能基(b)および(c)を含む架橋成分;ここで、
- 官能基(b)は、官能基(a)と反応すると、下記(i)および(ii)の1つ以上から選択される熱可逆的結合を形成する;
(i) 下記構造式を有する結合;
および
(ii) β-ヒドロキシエステル結合;および
- 成分(II)の異なる分子上の官能基(c)は、互いに反応することができる。 - 下記要件を満たす、請求項1に記載の水性ポリマーラテックス組成物:
(a) 前記共役ジエンは、ブタジエン、イソプレン、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、2-エチル-1,3-ブタジエン、1,3-ペンタジエン、ミルセン、オシメン、ファルナセンおよびこれらの組み合わせから選択される;
(b) 前記エチレン性不飽和ニトリル化合物は、(メタ)アクリロニトリル、α-シアノエチルアクリロニトリル、フマロニトリル、α-クロロニトリルおよびそれらの組み合わせから選択される;
(c) 前記官能基(a)を有するエチレン性不飽和化合物は、下記のものから選択される;
- 下記構造を有する官能基を有するエチレン性不飽和化合物;
- 第一級アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物;
- エチレン性不飽和オキシラン化合物;
- エチレン性不飽和カルボン酸およびその塩;
- エチレン性不飽和ポリカルボン酸無水物;
- ポリカルボン酸部分エステルモノマーおよびその塩;
(d) 前記ビニル芳香族モノマーは、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエンおよびそれらの組み合わせから選択される;
(e) 前記共重合可能なエチレン性不飽和化合物は、下記のものから選択される;
(e1) エチレン性不飽和酸のアルキルエステル;
(e2) エチレン性不飽和酸のヒドロキシアルキルエステル;
(e3) エチレン性不飽和酸のアミド;
(e4) カルボン酸ビニル;
(e5) エチレン性不飽和酸のアルコキシアルキルエステル;
官能基(b)は、オキシラン基、カルボン酸基、その塩または無水物、第一級アミン基、および下記構造を有する官能基から選択される;
- ラテックスポリマー(I)のためのエチレン性不飽和モノマーの混合物が、下記成分を含む、請求項1~2のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物:
(a) 20~99重量%の共役ジエン;
(b) 1~60重量%の、エチレン性不飽和ニトリル化合物から選択されるモノマー;
(c) 0.05~7重量%のエチレン性不飽和酸;
(d) 0~40重量%のビニル芳香族モノマー;
(e1) 0~25重量%のC1~C8アルキル(メタ)アクリレート;
(e3) 0~10重量%の、アミド基を有するエチレン性不飽和化合物;
(e4) 0~10重量%のビニルエステル;
重量%は、混合物中の総モノマーを基準とする。 - 官能基(a)がカルボン酸基、その塩または無水物であり、官能基(b)がオキシラン基である、請求項1~3のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物。
- ラテックスポリマー(I)および架橋成分(II)が、官能基(a)に対する官能基(b)のモル比が0.1~2となるような相対量で存在する、請求項1~4のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物。
- ラテックス粒子が、粒子の表面における官能基(a)の濃度がより高く、粒子のバルク内の濃度がより低いという官能基(a)の濃度勾配を示す、請求項1~5のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物。
- 官能基(c)が、複数のケイ素結合ヒドロキシル基および/または加水分解性基を有するシラン基から選択される、請求項1~6のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物。
- 架橋成分(II)が下記成分から選択される、請求項1~7のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物:
- オキシラン官能性ジアルコキシシランまたはトリアルコキシシラン;
- 第一級アミノ官能性ジアルコキシシランまたはトリアルコキシシラン。 - ラテックスポリマー(I)が、60重量%未満のゲル含有量を有する、請求項1~8のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物。
- 浸漬成形品の製造のための、または基材のコーティングもしくは含浸のための、請求項1~9のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物の使用。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物と、任意に硫黄加硫剤、硫黄加硫のための促進剤、架橋剤、多価カチオンおよびそれらの組み合わせから選択される補助剤とを含む、浸漬成形品の製造に適した調合ラテックス組成物。
- 硫黄加硫剤および硫黄加硫のための促進剤並びに/またはZnOを含まない、請求項11に記載の調合ラテックス組成物。
- 10.5~13のpHを有する、請求項11または12に記載の調合ラテックス組成物。
- 下記手順によって浸漬成形品を作製する方法:
(a) 請求項11~13のいずれか1項に記載の調合ラテックス組成物を提供すること;
(b) 金属塩の溶液を含む凝固剤浴中に最終物品の所望の形状を有する型を浸漬すること;
(c) 凝固剤浴から型を取り出し、任意に型を乾燥させること;
(d) ステップ(a)の調合ラテックス組成物中にステップ(b)および(c)で処理した型を浸漬すること;
(e) 型の表面上にラテックスフィルムを凝固させること;
(f) ラテックスコーティング型を調合ラテックス組成物から取り出し、かつ任意にラテックスコーティング型を水浴中に浸漬すること;
(g) 任意にラテックスコーティング型を乾燥させること;
(h) ステップ(e)または(f)から得られたラテックスコーティング型を40℃~180℃の温度で熱処理すること;および
(i) 型からラテックス物品を取り出すこと。 - 請求項1~9のいずれか1項に記載の水性ポリマーラテックス組成物または請求項11~13のいずれか1項に記載の調合ラテックス組成物から作製されたエラストマーフィルムであって、少なくとも2つの異なる相を有する異種相システムを示し、第1の相はラテックス粒子(I)から形成され、第2の相は、架橋成分(II)の異なる分子上の複数の官能基(c)が相互に反応した架橋成分(II)から形成され、第1および第2の相は請求項1に規定の熱可逆的結合によって互いに結合されている、エラストマーフィルム。
- ラテックス粒子(I)が、架橋成分(II)から形成された相が分散している連続相を形成する、請求項15に記載のエラストマーフィルム。
- 手術用手袋、検査用手袋、コンドーム、カテーテル、工業用手袋、布支持手袋および家庭用手袋から選択される、請求項15または16に記載のエラストマーフィルムを含む物品。
- 請求項15または16に記載のエラストマーフィルムまたは請求項17に記載の物品を下記手順によって修復する方法:
(a) 損傷した請求項15または16に記載のエラストマーフィルム、または損傷したエラストマーフィルムを含む請求項17に記載の物品を提供すること、損傷したエラストマーフィルムは、少なくとも再接続されるべき表面を有する;
(b) 損傷フィルムの上記表面を再接合すること;および
(c) 損傷したフィルムの再接合面の密着を維持しながら、損傷したエラストマーフィルムを40℃~200℃の温度で加熱またはアニールすること。 - 請求項15または16に記載のエラストマーフィルムまたは請求項17に記載の物品をリサイクルする方法であって、エラストマーフィルムまたは物品を切断、細断または粉砕してエラストマーの粒子を形成し、任意に、得られた粒子を未使用エラストマーの粒子とブレンドし、当該粒子を1~20MPaの圧力および40℃~200℃の温度に曝して、リサイクルされたフィルムまたは物品を形成することを含む、方法。
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