JP7389746B2 - Water-floating pesticide formulation - Google Patents

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Description

本発明は、水田への処理、特に浅水条件での湛水処理において、良好な浮遊性および拡散性を示し、かつ、長期間保管後もその性能が維持される、拡散性および保存性に優れた水面浮遊性農薬製剤に関するものである。 The present invention exhibits good flotation and dispersibility in treatment of rice fields, especially in flooding treatment under shallow water conditions, and maintains its performance even after long-term storage. This invention relates to water-floating pesticide formulations.

水稲用農薬製剤の剤型として、粒剤、粉剤、水和剤、錠剤、パック剤、フロアブル剤、水溶剤、液剤、乳剤等が知られている。近年においては、農薬散布の省力化として水田に入らずに畦畔から投入するだけで散布可能な農薬製剤（ジャンボ剤、原液湛水散布用フロアブル剤など）が開発され使用されている。しかし、このような農薬製剤は農薬活性成分を局所的に高濃度の状態で散布するため、農薬活性成分が田面水中に均一に拡散するまでに長時間を要することや、農薬活性成分の局所的な偏在による水稲薬害あるいは効果不足が問題となっている。これらの問題を解決する手段として、農薬製剤を湛水下の水田へ投入後は、農薬活性成分が速やかにかつ均一に分散することが要求されている。 Known dosage forms of agrochemical formulations for paddy rice include granules, powders, wettable powders, tablets, packs, flowables, aqueous solutions, solutions, and emulsions. In recent years, agricultural pesticide formulations (jumbo formulations, flowable formulations for spraying undiluted solution, etc.) have been developed and used to save labor when spraying agricultural chemicals. However, since these pesticide formulations spray the pesticide active ingredients locally at high concentrations, it takes a long time for the pesticide active ingredients to disperse uniformly into the water on the rice field, and the pesticide active ingredients are locally dispersed. Due to the uneven distribution of rice, phytotoxicity or lack of efficacy has become a problem. As a means to solve these problems, it is required that the agrochemical active ingredient be dispersed quickly and uniformly after the agrochemical formulation is introduced into a flooded paddy field.

上記の要求に対し、様々な方法が提案されており、例えば以下の特許文献が挙げられる。 Various methods have been proposed to meet the above requirements, including the following patent documents.

国際公開２０１６－１２９４６６号パンフレット（特許文献１）では、農薬活性成分と、界面活性剤と、中空体と、固体担体とを含有してなり、粒径３ｍｍ以上のものが８０％以上である粒度分布と、水面に浮遊する性質とを有し、かつ３０分以内に水面で崩壊することを特徴とする粒状農薬組成物の製造方法であって、（ａ）農薬活性成分の一部と、界面活性剤の一部と、中空体の一部と、固体担体の一部と、水とを含有する混合物を混練するステップと；（ｂ）前記（ａ）のステップで得られた混練物を、押し出し造粒機を用いて造粒するステップと；（ｃ）前記（ｂ）のステップで得られた造粒物を乾燥し、粒体を得るステップと；（ｄ）前記（ｃ）のステップで得られた粒体を解砕するステップと；（ｅ）前記（ｄ）のステップで得られた解砕物と、農薬活性成分の残部と、界面活性剤の残
部と、中空体の残部と、固体担体の残部と、水とを含有する混合物を混練するステップと；（ｆ）前記（ｅ）のステップで得られた混練物を、押し出し造粒機を用いて孔径３ｍｍ以上のスクリーンから排出して造粒するステップと；（ｇ）前記（ｆ）のステップで得られた造粒物を乾燥するステップ；を含むことを特徴とする、粒状農薬組成物の製造方法が提案されている。 International Publication No. 2016-129466 pamphlet (Patent Document 1) describes a particle size that contains an agricultural chemical active ingredient, a surfactant, a hollow body, and a solid carrier, and has a particle size of 80% or more with a particle size of 3 mm or more. 1. A method for producing a granular agricultural chemical composition, which has a characteristic of disintegrating on the water surface within 30 minutes, comprising: (a) a part of the agricultural chemical active ingredient; (b) kneading a mixture containing a part of the activator, a part of the hollow body, a part of the solid carrier, and water; (b) the kneaded product obtained in step (a); granulating using an extrusion granulator; (c) drying the granules obtained in step (b) to obtain granules; (d) in step (c); a step of crushing the obtained granules; (e) the crushed material obtained in step (d), the remainder of the agricultural chemical active ingredient, the remainder of the surfactant, the remainder of the hollow body, and the solid; (f) discharging the kneaded product obtained in step (e) through a screen with a pore size of 3 mm or more using an extrusion granulator; A method for producing a granular agricultural chemical composition has been proposed , which includes the steps of granulating; and (g) drying the granulated product obtained in step (f).

国際公開２０１６－１１４２００号パンフレット（特許文献２）では、１または２以上の農薬活性成分と、保水性を有しかつ水中での膨化が抑制された水難溶性の多糖類と、界面活性剤と、中空体と、固体担体と、水とを含有してなる含水混合物を、押し出し造粒した後、乾燥して水分を除去することにより得られることを特徴とする粒径３ｍｍ以上のものが８０％以上である粒度分布と、水面に浮遊する性質とを有し、かつ３０分以内に水面で崩壊する農薬粒状組成物およびその製造方法により、含水原料を配合した水面浮遊性大型粒状農薬組成物において、品質良好な水面浮遊性大型粒状農薬組成物およびその製造方法が提案されている。 International Publication No. 2016-114200 pamphlet (Patent Document 2) discloses that one or more agricultural chemical active ingredients, a poorly water-soluble polysaccharide that has water-retaining properties and is inhibited from swelling in water, a surfactant, 80% of particles with a particle size of 3 mm or more are obtained by extruding and granulating a water-containing mixture containing a hollow body, a solid carrier, and water, and then drying to remove water. A pesticide granular composition having the above particle size distribution, a property of floating on the water surface, and disintegrating on the water surface within 30 minutes, and a method for producing the same, can be used to create a water surface floating large granular pesticide composition containing a water-containing raw material. , a water surface floating large granular agricultural chemical composition of good quality and a method for producing the same have been proposed.

国際公開２０１５－１５９９０６号パンフレット（特許文献３）では農薬活性成分、浮遊性担体および０．３～３質量％の範囲内の水を含有し、粒径３ｍｍ以上のものが８０％以上の粒度分布、水面に浮遊する性質および水中投入３０分以内に水面で崩壊する水面浮遊性大型粒状農薬製剤であって、当該農薬製剤を構成する農薬活性成分と補助成分（但し、水を除く）の全てである計ｎ種の原料について、式（１）により定義される値Ｘが０．５～２の範囲内である水面浮遊性大型粒状農薬製剤およびその製造方法が提案されている。 International Publication No. 2015-159906 pamphlet (Patent Document 3) contains a pesticide active ingredient, a floating carrier, and water in the range of 0.3 to 3% by mass, and has a particle size distribution of 80% or more of particles with a particle size of 3 mm or more. , a large granular agricultural chemical formulation that floats on the water surface and disintegrates on the water surface within 30 minutes of being placed in the water, which contains all of the agricultural chemical active ingredients and auxiliary ingredients (excluding water) that constitute the agricultural chemical formulation. For a total of n types of raw materials, a water surface floating large granular agricultural chemical formulation in which the value X defined by formula (1) is within the range of 0.5 to 2 and a method for producing the same have been proposed.

特開２０１２－１１６７８８号公報（特許文献４）では、（ａ）殺菌活性成分および／または殺虫活性成分、（ｂ）特定のポリオキシエチレンアルキルエーテル、（ｃ）特定のアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、（ｄ）蒸留点が２７７℃～３５３℃であるイソパラフィンおよび（ｅ）水面浮遊性中空体を併用する水面浮遊性農薬製剤が提案されている。 JP 2012-116788 A (Patent Document 4) discloses that (a) a bactericidal active ingredient and/or an insecticidal active ingredient, (b) a specific polyoxyethylene alkyl ether, (c) a specific sodium alkylnaphthalene sulfonate, ( A water-floating pesticide formulation has been proposed that uses d) isoparaffin having a distillation point of 277° C. to 353° C. and (e) water-floating hollow bodies.

特開２０１２－１１６７８７号公報（特許文献５）では、（ａ）除草活性成分、（ｂ）一般式（１）で表される特定のポリオキシエチレンアルキルエーテル、（ｃ）特定のアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、（ｄ）蒸留点が２７７℃～３５３℃であるイソパラフィンおよび（ｅ）水面浮遊性中空体を併用する水面浮遊性除草製剤が提案されている。 JP 2012-116787 A (Patent Document 5) discloses (a) a herbicidal active ingredient, (b) a specific polyoxyethylene alkyl ether represented by general formula (1), and (c) a specific alkylnaphthalene sulfonic acid. A surface-floating herbicidal formulation using a combination of sodium, (d) isoparaffin having a distillation point of 277° C. to 353° C., and (e) water-floating hollow bodies has been proposed.

国際公開２００５－２９９５６号パンフレット（特許文献６）では、酸性農薬活性成分とカチオン界面活性剤と塩基性物質とを含有する３０分以内には水中で崩壊しない非崩壊型農薬粒状物、界面活性剤及び浮遊性成分を含有し、粒径３ｍｍ以上の粒子の質量割合が８０質量％以上である粒度分布と水面に投下した直後には水面に浮遊する性質を有するが、３０分以内に水面で崩壊することを特徴とする均一拡散性粒状農薬製剤が提案されている。 International Publication No. 2005-29956 pamphlet (Patent Document 6) describes a non-disintegrating pesticide granule that does not disintegrate in water within 30 minutes and a surfactant containing an acidic pesticide active ingredient, a cationic surfactant, and a basic substance. Contains buoyant components, has a particle size distribution in which the mass proportion of particles with a particle size of 3 mm or more is 80% by mass or more, and has the property of floating on the water surface immediately after being dropped on the water surface, but disintegrates on the water surface within 30 minutes. A uniformly diffusible granular pesticide formulation has been proposed.

特開２００２－１７９５０７号公報（特許文献７）では、農薬活性成分を含有し、粒径３ｍｍ以上のものが８０％である粒度分布と水面に浮遊する性質を有し、かつ３０分以内に水面で崩壊する均一拡散性粒状農薬製剤および当該製剤を、湛水下の水田の畦畔から１ｍ以上の距離に、全水田面積の５％～５０％の面積にばら撒いて散布する均一拡散性粒状農薬製剤が提案されている。 JP-A No. 2002-179507 (Patent Document 7) discloses that it contains an agricultural chemical active ingredient, has a particle size distribution in which 80% of the particles have a particle size of 3 mm or more, has the property of floating on the water surface, and has the property of floating on the water surface within 30 minutes. A uniformly diffusible granular pesticide formulation that disintegrates in water, and a uniformly diffusible granular agricultural chemical formulation that is dispersed over an area of 5% to 50% of the total area of the paddy field at a distance of 1 m or more from the ridge of a flooded paddy field. Pesticide formulations have been proposed.

特開２００２－１２８６０５号公報（特許文献８）では、農薬活性成分、浮遊性中空体および特定のポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルまたはその塩を用いることを特徴とする水面施用農薬製剤が提案されている。 JP-A No. 2002-128605 (Patent Document 8) proposes a water surface application agrochemical formulation characterized by using an agrochemical active ingredient, a floating hollow body, and a specific polyoxyalkylene alkyl ether phosphate or a salt thereof. ing.

特開２０００－３５１７０１号公報（特許文献９）では、Ｃ４～Ｃ１０アルキルアルコールのＣ２～Ｃ４アルキレンオキサイド付加物及びその誘導体からなる一種又は二種以上の水面拡展剤及び農薬有効成分を含有する水面浮遊性農薬固形製剤が提案されている。 JP-A No. 2000-351701 (Patent Document 9) discloses that a water surface containing one or more water surface extenders consisting of C2 to C4 alkylene oxide adducts of C4 to C10 alkyl alcohols and derivatives thereof and agricultural chemical active ingredients. Floating pesticide solid formulations have been proposed.

特開２００１－１１４６０３号公報（特許文献１０）では、農薬活性成分、及び農薬固形組成物の短径に対して、１／１０～１／２の粒径を有する無機塩類、有機塩類、有機酸、糖類、尿素より選ばれる１種、あるいは２種以上の水溶性物質を含有して成る農薬固形組成物が提案されている。 JP-A No. 2001-114603 (Patent Document 10) discloses that inorganic salts, organic salts, and organic acids having a particle size of 1/10 to 1/2 of the short diameter of the pesticide active ingredient and the pesticide solid composition are used. Agrochemical solid compositions containing one or more water-soluble substances selected from , saccharides, and urea have been proposed.

特開２０００－３１９１０３号公報（特許文献１１）では、農薬有効成分、界面活性剤、固体担体、水面浮遊性付与剤および水を含有し、成形後の水の含有量が水面浮遊性粒状農薬製剤１００重量部あたり０.３部～６部であることを特徴とする水面浮遊性粒状農薬製剤およびその製造法が提案されている。 JP-A No. 2000-319103 (Patent Document 11) discloses a granular agricultural chemical formulation that contains a pesticide active ingredient, a surfactant, a solid carrier, a water surface buoyant agent, and water, and that the water content after molding is water buoyant. A water-floating granular agricultural chemical formulation characterized by a concentration of 0.3 to 6 parts per 100 parts by weight and a method for producing the same have been proposed.

特開２０００－３１９１０２号公報（特許文献１２）では、農薬有効成分、界面活性剤、固体担体および水面浮遊性付与剤を含有成分とする水面浮遊性粒状農薬を、水面浮遊性粒状農薬の崩壊時間の１／５以下の溶解時間を有する水溶性フィルム袋で包装してなる水面投下型農薬製剤が提案されている。 JP-A No. 2000-319102 (Patent Document 12) discloses that a water-floating granular agricultural chemical containing an agricultural chemical active ingredient, a surfactant, a solid carrier, and a water surface buoyancy imparting agent is prepared by disintegration time of the water-surfacing granular agricultural chemical. A water-drop type agricultural chemical formulation packaged in a water-soluble film bag having a dissolution time of 1/5 or less has been proposed.

特開２０００－３０２６０２号公報（特許文献１３）では、農薬有効成分、界面活性剤、固体担体、水面浮遊性付与剤、水、必要に応じてその他補助剤を含有し、（１）１粒当たりの重量が０.０３ｇ～０.３ｇ、且つ１粒の密度が０.４以上１.０未満（２）１粒の短径と長径の比率が１～３、曲面で構成された外的形状（３）水面に浮いた粒が崩壊分散するまでの時間が３０分以内であること特徴とする水面浮遊性粒状農薬製剤並びにその製造方法が提案されている。 JP-A No. 2000-302602 (Patent Document 13) discloses that a pesticide active ingredient, a surfactant, a solid carrier, a water surface buoyancy imparting agent, water, and other adjuvants as necessary are contained, (1) per grain; The weight of the grain is 0.03 g to 0.3 g, and the density of one grain is 0.4 or more and less than 1.0. (2) The ratio of the short axis to the long axis of one grain is 1 to 3, and the external shape is composed of a curved surface. (3) A surface-floating granular agricultural chemical formulation and a method for producing the same have been proposed, which are characterized in that it takes less than 30 minutes for the particles floating on the water surface to disintegrate and disperse.

特開平１１－３１０５０３号公報（特許文献１４）では、水面で浮遊し、拡展する性質を有し、発泡剤を含有しない農薬粉末製剤又は粒剤を、穴をあけた水溶性フィルムに分包とし、経時的に固化することを防止した水田投げ込み用農薬パック剤が提案されている。 In JP-A-11-310503 (Patent Document 14), agrochemical powder formulations or granules that have the property of floating and spreading on the water surface and do not contain a blowing agent are packaged in a water-soluble film with holes. A pesticide pack agent for throwing into rice fields that prevents it from solidifying over time has been proposed.

いずれの先行技術も拡散性が向上しているが、これは水深（水量）が保証されている条件での拡散性である。一方、漏水や自然減水等の理由により、浅い水深(３ｃｍ未満) しか保持できない圃場も存在する。このような条件においては、水面と土壌の距離が近いため、浮力が小さい場合は散布時に製剤が土壌に座礁あるいは埋没し、散布地点に多量に沈降することで、散布地点における薬害あるいは拡散不良による効果不足を起こすおそれがある。また、浅水深は少水量と同義であり、水面、水中を介して有効成分が拡散する製剤においては通常の水深（５ｃｍ程度）と比較して拡散可能な範囲が限定される。こうした圃場においてはより優れた浮遊性、拡散性が求められており、先行技術では十分とは言い難かった。また、これら性能を長期保管後も維持することに関して、先行技術では言及されておらず、浮遊性、拡散性、保存安定性のいずれも優れた製剤が求められている。 All of the prior art techniques have improved diffusivity, but this is only under conditions where water depth (water volume) is guaranteed. On the other hand, there are some fields where water can only be kept at a shallow depth (less than 3 cm) due to water leakage or natural water loss. Under these conditions, the distance between the water surface and the soil is close, so if the buoyancy is small, the formulation will strand or be buried in the soil during spraying, and a large amount will settle at the spraying point, causing chemical damage at the spraying point or due to poor diffusion. There is a risk of insufficient effectiveness. Furthermore, shallow water depth is synonymous with small amount of water, and in preparations where active ingredients diffuse through the water surface or water, the range in which they can be diffused is limited compared to normal water depth (approximately 5 cm). In such fields, better floating and dispersion properties are required, and the prior art was not sufficient. In addition, the prior art does not mention maintaining these properties even after long-term storage, and there is a need for formulations that have excellent floating properties, dispersibility, and storage stability.

国際公開第２０１６／１２９４６６号パンフレットInternational Publication No. 2016/129466 pamphlet 国際公開第２０１６／１１４２００号パンフレットInternational Publication No. 2016/114200 Pamphlet 国際公開第２０１５／１５９９０６号パンフレットInternational Publication No. 2015/159906 pamphlet 特開２０１２－１１６７８８号公報Japanese Patent Application Publication No. 2012-116788 特開２０１２－１１６７８７号公報Japanese Patent Application Publication No. 2012-116787 国際公開第２００５／２９９５６号パンフレットInternational Publication No. 2005/29956 pamphlet 特開２００２－１７９５０７号公報Japanese Patent Application Publication No. 2002-179507 特開２００２－１２８６０５号公報Japanese Patent Application Publication No. 2002-128605 特開２０００－３５１７０１号公報Japanese Patent Application Publication No. 2000-351701 特開２００１－１１４６０３号公報Japanese Patent Application Publication No. 2001-114603 特開２０００－３１９１０３号公報Japanese Patent Application Publication No. 2000-319103 特開２０００－３１９１０２号公報Japanese Patent Application Publication No. 2000-319102 特開２０００－３０２６０２号公報Japanese Patent Application Publication No. 2000-302602 特開平１１－３１０５０３号公報Japanese Patent Application Publication No. 11-310503

本発明は、以上のような従来の欠点に鑑み、浅水条件での湛水処理において、拡散性に優れた水面浮遊性農薬製剤、より具体的には、農薬製剤の浮遊性に優れ、散布時に水面下に製剤が沈降することなく、水面上で拡散すること、および、製剤が時間経過により水中で崩壊後も水中において優れた拡散性を示し、かつ、長期間保管後もその性能が維持される水面浮遊性農薬製剤を提供することを目的としている。 In view of the above-mentioned conventional drawbacks, the present invention aims to provide a water surface-floating agricultural chemical formulation with excellent dispersibility in flooding treatment under shallow water conditions, and more specifically, an agricultural chemical formulation with excellent floating properties that can be used during flooding treatment under shallow water conditions. The formulation spreads on the water surface without settling below the water surface, and the formulation exhibits excellent dispersibility in water even after it disintegrates in water over time, and its performance is maintained even after long-term storage. The objective is to provide water-floating pesticide formulations that

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した。その結果、農薬活性成分、浮遊性担体、並びに陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上からなり、粒の底面の長径/短径比が１．１～１．４、粒度は２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、１gあたりの粒数が５０～１５０であることを特徴とする水面浮遊性農薬製剤が目的を達成することを見出した。
また、農薬活性成分、浮遊性担体、陰イオン性界面活性剤として、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩を、プロピレングリコールなどの水溶性アルキレングリコールとともに含有すること、並びに陰イオン性界面活性剤としてさらにアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上を含む水面浮遊性農薬製剤が拡散性に優れることを見出した。そして、この製剤の粒の底面の長径/短径比が１．１～１．６、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、１gあたりの粒数が５０～２００とすることで当該水面浮遊性農薬製剤の拡散性が特に優れることを見出した。
さらには、上記水面浮遊性農薬製剤において、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上、浮遊性担体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンであること、陰イオン性界面活性剤としてさらに、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ（ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩と水溶性アルキレングリコールを含有する場合は、リグニンスルホン酸Ｎａ）から選ばれる１種以上を含有すること、並びに結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａ（ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩と水溶性アルキレングリコールを含有する場合は、カルボキシメチルセルロースＮａおよびポリビニルアルコールから選ばれる１種以上）を含有することがより好ましいことを見出し、本発明を完成するに至った。The present inventors conducted extensive research to solve the above problems. As a result, the pesticide active ingredient, the floating carrier, and one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate and Na dialkyl succinate sulfonate as the anionic surfactant, and the length/breadth ratio of the bottom surface of the grain are 1.1 to 1.4, the particle size is in the range of 2.80 mm to 1.70 mm, 80% by weight or more, and the number of particles per 1 g is 50 to 150. A water-floating pesticide formulation achieves the objective. I found out what to do.
In addition, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salts are contained as agricultural chemical active ingredients, floating carriers, and anionic surfactants together with water-soluble alkylene glycols such as propylene glycol, and as anionic surfactants. Furthermore, it has been found that a water-floating agricultural chemical formulation containing one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate and Na dialkyl succinate sulfonate has excellent dispersibility. The ratio of the major axis to the minor axis of the bottom surface of the particles of this preparation is 1.1 to 1.6, the particle size is in the range of 2.80 mm to 1.70 mm, and the number of particles per gram is 50 to 200. It has been found that the dispersibility of the water-floating agricultural chemical formulation is particularly excellent by doing so.
Furthermore, in the above-mentioned water surface floating agricultural chemical formulation, the particle size is in the range of 2.80 mm to 1.70 mm at least 90% by weight, the floating carrier is a shirasu balloon with an average particle size of 90 to 120 μm, and anionic surfactant. Further, as agents, Na alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, Na naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na, and partially desulfonated Na lignin sulfonate (when containing a polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and a water-soluble alkylene glycol) , Na lignin sulfonate), and when containing carboxymethyl cellulose Na (polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and water-soluble alkylene glycol as a binder, carboxymethyl cellulose Na and polyvinyl The present inventors have discovered that it is more preferable to contain one or more alcohols selected from alcohols, and have completed the present invention.

すなわち、本発明は以下の内容をその要旨とするものである。
［１］ａ）農薬活性成分、ｂ）浮遊性担体として中空体、並びにｃ）陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上、を含む水面浮遊性農薬製剤であり、以下の特徴を有する水面浮遊性農薬製剤：
ｄ）粒の底面の長径/短径比が１．１～１．４、
ｅ）粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、および
ｆ）１gあたりの粒数が５０～１５０である。
［２］ｅ）前記粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上であることを特徴とする［１］に記載の水面浮遊性農薬製剤。
［３］前記浮遊性担体としての中空体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンであることを特徴とする［１］または［２］のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
［４］更に、陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする［１］～［３］のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
［５］更に、結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａを含有することを特徴とする［１］～［４］のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
［６］ａ）農薬活性成分、ｂ）浮遊性担体として中空体、ｃ）以下の一般式（Ｉ）で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩および水溶性アルキレングリコール、並びに陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上を含む水面浮遊性農薬製剤。

[式中、Ｒは、炭素数８～１０の直鎖状または分岐鎖状のアルキル基を示し、Ａは炭素数
２～４のアルキレン基を示し、ｎは１～２０の整数を示し、ｐおよびｑは、ｐ＋ｑ＝３かつｐ＝１または２である整数を示し、Ｍは水素原子、アルカリ金属原子、アンモニウム基、または有機アンモニウム基を示す。なお、Ｒ、Ａ、Ｍがそれぞれ複数ある場合は、それらの種類は同じでも異なってもよい。]
［７］水溶性アルキレングリコールがプロピレングリコールである［６］に記載の水面浮遊性農薬製剤。
［８］以下の特徴を有する、［６］または［７］に記載の水面浮遊性農薬製剤：
ｄ）粒の底面の長径/短径比が１．１～１．６、
ｅ）粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、および
ｆ）１gあたりの粒数が５０～２００。
［９］ｅ）前記粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上であることを特徴とする［８］に記載の水面浮遊性農薬製剤。
［１０］前記浮遊性担体としての中空体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンであることを特徴とする［６］～［９］のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
［１１］更に、陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、およびリグニンスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする［６］～［１０］のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。
［１２］更に、結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａおよびポリビニルアルコールから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする［６］～［１１］のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。 That is, the gist of the present invention is as follows.
[1] A water surface containing a) a pesticide active ingredient, b) a hollow body as a floating carrier, and c) one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate and Na dialkyl succinate sulfonate as an anionic surfactant. A water-floating pesticide formulation that is a floating pesticide formulation and has the following characteristics:
d) The major axis/minor axis ratio of the bottom surface of the grain is 1.1 to 1.4,
e) The particle size is in the range of 2.80 mm to 1.70 mm at least 80% by weight, and f) The number of particles per 1 g is 50 to 150.
[2] e) The water-floating agricultural chemical formulation according to [1], wherein the particle size is 90% by weight or more in the range of 2.80 mm to 1.70 mm.
[3] The water surface floating agricultural chemical formulation according to any one of [1] or [2], wherein the hollow body as the floating carrier is a whitebait balloon with an average particle diameter of 90 to 120 μm.
[4] Further, it contains one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate formaldehyde condensate, Na naphthalene sulfonate formaldehyde condensate, and partially desulfonated Na lignin sulfonate as an anionic surfactant. The water surface floating agricultural chemical formulation according to any one of [1] to [3].
[5] The water-floating agricultural chemical formulation according to any one of [1] to [4], further comprising carboxymethyl cellulose Na as a binder.
[6] a) Pesticide active ingredient, b) hollow body as a floating carrier, c) polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and water-soluble alkylene glycol represented by the following general formula (I), and anionic A water-floating agricultural chemical formulation containing one or more types selected from Na alkylnaphthalene sulfonate and Na dialkyl succinate sulfonate as a surfactant.

[In the formula, R represents a linear or branched alkyl group having 8 to 10 carbon atoms, A represents an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, n represents an integer of 1 to 20, and p and q represent an integer such that p+q=3 and p=1 or 2, and M represents a hydrogen atom, an alkali metal atom, an ammonium group, or an organic ammonium group. Note that when there are multiple R, A, and M, their types may be the same or different. ]
[7] The water-floating agricultural chemical formulation according to [6], wherein the water-soluble alkylene glycol is propylene glycol.
[8] The water-floating pesticide formulation according to [6] or [7], which has the following characteristics:
d ) The major axis/minor axis ratio of the bottom surface of the grain is 1.1 to 1.6,
e ) 80% by weight or more with a particle size in the range of 2.80 mm to 1.70 mm, and
f ) Number of grains per gram is 50-200.
[9] e ) The water-floating agricultural chemical formulation according to [8], wherein the particle size is 90% by weight or more in the range of 2.80 mm to 1.70 mm.
[10] The water surface floating agricultural chemical formulation according to any one of [6] to [9], wherein the hollow body as the floating carrier is a whitebait balloon with an average particle diameter of 90 to 120 μm.
[11] It is further characterized by containing one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate formaldehyde condensate, Na naphthalene sulfonate formaldehyde condensate, and Na lignin sulfonate as an anionic surfactant.[6 ] to [10]. The water-floating agricultural chemical formulation according to any one of [10].
[12] The water-floating agricultural chemical formulation according to any one of [6] to [11], further comprising one or more selected from carboxymethylcellulose Na and polyvinyl alcohol as a binder.

本発明の水面浮遊性農薬製剤は、良好な浮遊性および拡散性を有するため、水深３ｃｍを下回る浅水条件での湛水下水田においても、製剤自体の水面移動および製剤崩壊後の拡散性に優れ、長期保存後もその性能を維持することができる。そのため、散布時に動力散布機等の散布機械や散粒機等の散布道具を必ずとも必要とせず、手撒き散布も対応可能である。また、畦畔の一方からの散布でも拡散するため、使用場面を限定されない。さらには、長期保管後も品質劣化が抑制されているため、予め備蓄として保有することが可能となる。したがって、本発明の水面浮遊性農薬製剤は、散布者への体力的、時間的、経済的負担の軽減された省力製剤である。 The surface-floating agricultural chemical formulation of the present invention has good buoyancy and dispersibility, so even in flooded paddy fields with shallow water conditions of less than 3 cm, the formulation itself has excellent water surface movement and dispersion after disintegration. , and can maintain its performance even after long-term storage. Therefore, a spreading machine such as a power spreader or a spreading tool such as a granulator is not necessarily required during spreading, and manual spreading is also possible. Furthermore, since the spray can be spread even if sprayed from one side of the ridge, there are no restrictions on the usage. Furthermore, since quality deterioration is suppressed even after long-term storage, it becomes possible to hold it as a stockpile in advance. Therefore, the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention is a labor-saving formulation that reduces the physical, time, and economic burden on the sprayer.

以下に、本発明の水面浮遊性農薬製剤についてより詳細に説明する。 Below, the water surface floating agricultural chemical formulation of the present invention will be explained in more detail.

＜Ａ．組成成分について＞
本発明で使用可能な農薬活性成分は、水稲に適用可能であればよく、このような農薬活性成分としては次のものが挙げられる。<A. About the composition>
The agrochemical active ingredients that can be used in the present invention may be applicable to paddy rice, and examples of such agrochemical active ingredients include the following.

《殺虫活性成分》
例えば、殺虫活性成分として有機リン系（ＭＥＰ、ダイアジノンなど）、カーバメート系（ＢＰＭＣ、カルボスルファンなど）、ピレスロイド系（シクロプロトリンなど）、ネライストキシン系（チオシクラムなど）、ネオニコチノイド系（イミダクロプリド、チアメトキサム、クロチアニジン、ジノテフランなど）、ジアミド系（フルベンジアミド、クロラントラニリプロール、シアントラニリプロールなど）、フェニルピラゾール系（フィプロニル、エチプロールなど）、スピノシン系（スピノサド、スピネトラム等）の殺虫剤、昆虫成長制御剤（テブフェノジド、クロマフェノジド、メトキシフェノジド、ブプロフェジンなど）、その他合成殺虫剤（ピメトロジン、トリフルメゾピリムなど）生物農薬などが挙げられる。《Insecticidal active ingredient》
For example, as insecticidal active ingredients, organophosphates (MEP, diazinon, etc.), carbamates (BPMC, carbosulfan, etc.), pyrethroids (cycloprothrin, etc.), nelystoxins (thiocyclam, etc.), neonicotinoids ( (imidacloprid, thiamethoxam, clothianidin, dinotefuran, etc.), diamide-based (flubendiamide, chlorantraniliprole, cyantraniliprole, etc.), phenylpyrazole-based (fipronil, ethiprole, etc.), spinosyn-based (spinosad, spinetoram, etc.) insecticides , insect growth regulators (tebufenozide, clomafenozide, methoxyfenozide, buprofezin, etc.), other synthetic insecticides (pymetrozine, triflumezopyrim, etc.), and biopesticides.

《殺菌活性成分》
殺菌活性成分としては、例えば、無機銅類、有機銅類、無機硫黄剤、有機硫黄剤や、有機リン系（ＩＢＰなど）、メラニン生合成阻害剤（ピロキロン、トリシクラゾール、カルプロパミド、ジクロシメット、フェノキサニルなど）、ベンゾイミダゾール系（ベノミル、チオファネートメチル、ジエトフェンカルブなど）、アミド系（メプロニル、フルトラニル、フラメトピル、ペンフルフェン、フルキサピロキサド、チフルザミド、チアジニル、イソチアニルなど）、ステロール生合成阻害剤（ペフラゾエート、イプコナゾール、シメコナゾールなど）、ストロビルリン系（アゾキシストロビン、メトミノストロビン、オリサストロビンなど）、抗生物質殺菌剤（カスガマイシン、バリダマイシンなど）、その他合成殺菌剤、生物農薬などが挙げられる。 《Bactericidal active ingredient》
Examples of bactericidal active ingredients include inorganic coppers, organic coppers, inorganic sulfur agents, organic sulfur agents, organic phosphorus agents (IBP, etc.), melanin biosynthesis inhibitors (pyroquilone, tricyclazole, carpropamide, diclosimet, phenoxanil, etc.) , benzimidazoles (benomyl, thiophanate methyl, diethofencarb, etc.), amides (mepronil, flutolanil, furametopyr, penflufen, fluxapiroxad, thifluzamide, tiazinil, isotianil, etc.), sterol biosynthesis inhibitors (pefrazoate, ipconazole, simeconazole, etc.) , strobilurins (azoxystrobin, metominostrobin, orisastrobin, etc.), antibiotic fungicides (kasugamycin, validamycin, etc.) , other synthetic fungicides, and biological pesticides.

《除草活性成分》
除草活性成分としては、例えば、フェノキシ酸系（ＭＣＰＡチオエチル、ＭＣＰＢエチルなど）、カーバメート系、酸アミド系（テニルクロール、ブタクロール、ブロモブチドなど）、アセトアニリド系、尿素系、スルホニル尿素系（ベンスルフロンメチル、プロピリスルフロンなど）、ベンゾフラニルアルキルスルホン酸系（ベンフレセートなど）、ピリミジルオキシ安息香酸系（ペノキススラムなど）、トリアジン系（シメトリンなど）、ダイアジン系、ダイアゾール系（ピラゾレート、ベンゾフェナップなど）、ビピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、イミダゾリノン系、脂肪酸系、有機リン系、アミノ酸系、テトラゾリノン系（フェントラザミドなど）、ジフェニルエーテル系（ビフェノックスなど）、オキサゾリジンジオン系（ペントキサゾンなど）、ニトリル系、フェニルフタルイミド系、シネオール系、インダンジオン系、ベンゾフラン系、トリアゾロピリミジン系、オキサジノン系（オキサジクロメホンなど）、アリルトリアゾリノン
系、イソウラゾール系、ピリミジニルチオフタリド系、トリアゾリノン系（イプフェンカルバゾンなど）、トリケトン系（テフリルトリオン、メソトリオン、ベンゾビシクロンなど）、無機除草剤などが挙げられる。 《Herbicidal active ingredient》
Examples of herbicidal active ingredients include phenoxy acid-based (MCPA thioethyl, MCPB-ethyl, etc.), carbamate-based, acid amide-based (tenylchlor, butachlor, bromobutide, etc.), acetanilide-based, urea-based, and sulfonylurea-based (bensulfuron methyl, proprotamine, etc.). pyrisulfuron, etc.), benzofuranyl alkyl sulfonic acids (benfresate, etc.), pyrimidyloxybenzoic acids (penoxsulam, etc.), triazines (simetrine, etc.), diazine, diazole (pyrazolate, benzofenap, etc.), bipyridylium, Dinitroaniline type, aromatic carboxylic acid type, imidazolinone type, fatty acid type, organophosphorus type, amino acid type, tetrazolinone type (fentrazamide etc.), diphenyl ether type (bifenox etc.), oxazolidinedione type (pentoxazone etc.), nitrile type, phenyl type Phthalimides, cineoles, indanediones, benzofurans, triazolopyrimidines, oxazinones (oxadiclomefon, etc.), allyltriazolinones, isourazole, pyrimidinylthiophthalides, triazolinones (ipfencarbazone, etc.), Examples include triketones (tefuryltrione, mesotrione, benzobiciclon, etc.) and inorganic herbicides.

《植物生長調節剤》
植物生長調節剤としては、例えば、エチレン系、オーキシン系、サイトカイニン系、ジベレリン系などが挙げられる。《Plant growth regulator》
Examples of plant growth regulators include ethylene-based, auxin-based, cytokinin-based, gibberellin-based, and the like.

なお、これらに含まれる個々の具体的な農薬活性成分は、例えば「農薬ハンドブック２０１６年版」（一般社団法人 日本植物防疫協会刊）、「ＳＨＩＢＵＹＡ ＩＮＤＥＸ １３ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ」（ＳＨＩＢＵＹＡ ＩＮＤＥＸ研究会刊）、「Ｔｈｅ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｍａｎｕａｌ Ｓｉｘｔｅｅｎｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ」（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｃｒｏｐ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｃｏｕｎｃｉｌ刊）などに記載されている。 The specific pesticide active ingredients contained in these are, for example, "Pesticide Handbook 2016 Edition" (published by the Japan Plant Protection Association), "SHIBUYA INDEX 13th Edition" (published by the SHIBUYA INDEX Study Group), "The Pesticide Manual Sixteenth Edition" (published by British Crop Protection Council).

また、本発明において使用される農薬活性成分としては、本発明と同様の目的を果たし、水面浮遊性農薬製剤として適用されるものであるならば、上記以外の従来公知または今後開発される農薬活性成分も適用することができる。 In addition, the agricultural chemical active ingredients used in the present invention may include any conventionally known or future developed agricultural chemical active ingredients other than those mentioned above, as long as they serve the same purpose as the present invention and are applied as water-floating agricultural chemical formulations. Components can also be applied.

上記農薬活性成分は、１種で用いてもよく、２種以上を併用しても何ら問題ない。また、添加量は、製剤中に、通常０．０１～６０重量％、好ましくは０．０５～５０重量％である。 The above pesticide active ingredients may be used alone or in combination of two or more without any problem. The amount added is usually 0.01 to 60% by weight, preferably 0.05 to 50% by weight in the preparation.

《浮遊性担体》
本発明に使用される浮遊性担体は、中空体を有することで浮力が生じるため、水面に浮かぶことができるだけでなく、製剤中に微小な隙間を生じさせることから崩壊助剤の機能を有し、浮遊性、崩壊性面から拡散性に寄与する。浮遊性担体の例としてはシラスバルーン、フライアッシュバルーン、セラミックバルーン、合成樹脂中空体など中空体を有するものがあげられる。また、これら成分は平均粒子径が大きすぎると製剤硬度が脆くなる傾向があることから、平均粒子径２００μｍ以下のものが好ましい。 《Floating carrier》
The floating carrier used in the present invention has a hollow body that generates buoyancy, so it can not only float on the water surface, but also has the function of a disintegration aid by creating minute gaps in the formulation. , contributes to diffusivity in terms of buoyancy and disintegration. Examples of floating carriers include those having hollow bodies such as whitebait balloons, fly ash balloons, ceramic balloons, and synthetic resin hollow bodies. Furthermore, if the average particle diameter of these components is too large, the hardness of the preparation tends to become brittle, so those having an average particle diameter of 200 μm or less are preferable.

特に浮遊性、崩壊性、製剤硬度のバランスを考慮すると、平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンが好ましい。 In particular, considering the balance between buoyancy, disintegration, and hardness of the preparation, Shirasu balloons with an average particle size of 90 to 120 μm are preferred.

本発明に使用可能な浮遊性担体の添加量は、製剤を水面に浮かせるのに十分な量であればよく、通常２．０～８０重量％、好ましくは５．０～７０重量％である。また、上記した中から１種類または２種類以上を使用してもよい。 The amount of the buoyant carrier that can be used in the present invention may be sufficient to make the preparation float on the water surface, and is usually 2.0 to 80% by weight, preferably 5.0 to 70% by weight. Furthermore, one type or two or more types may be used from among the above-mentioned ones.

《アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ》（陰イオン性界面活性剤）
本発明に使用されるアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａは、湿潤性と分散性のバランスが取れた陰イオン性界面活性剤であることから、これらの陰イオン界面活性剤を1種以上含有することにより、製剤の崩壊性、分散
性に寄与し、本機能は長期保管後も該性能を維持する。また、製造時にはその湿潤能力から造粒において加水量がより少量で済む、造粒時の負荷も軽減される効果も付与する。 <<Sodium alkylnaphthalene sulfonate and sodium dialkyl succinate sulfonate>> (anionic surfactant)
The sodium alkylnaphthalene sulfonate and the sodium dialkyl succinate sulfonate used in the present invention are anionic surfactants with a good balance of wettability and dispersibility. By containing more than one species, it contributes to the disintegration and dispersibility of the preparation, and this function maintains this performance even after long-term storage. Furthermore, during production, due to its wetting ability, a smaller amount of water is required during granulation, and the load during granulation is also reduced.

本発明に使用可能なアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａの添加量は、製剤中に０．５～３０重量％、好ましくは１～２０重量％である。 The amount of Na alkylnaphthalene sulfonate and Na dialkyl succinate sulfonate that can be used in the present invention is 0.5 to 30% by weight, preferably 1 to 20% by weight in the formulation.

《アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ、およびリグニンスルホン酸Ｎａ》（付加的な陰イオン性界面活性剤）
本発明の水面浮遊性農薬製剤には、さらにアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａから選ばれる一種以上を添加することにより拡散性および保存安定性機能を強化する。<<Sodium alkylnaphthalene sulfonate formaldehyde condensate, Na naphthalene sulfonate formaldehyde condensate, Na partially desulfonated lignin sulfonate, and Na lignin sulfonate>> (additional anionic surfactant)
The water-floating agricultural chemical formulation of the present invention can be further improved by adding at least one selected from Na alkylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate, Naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, and partially desulfonated Na ligninsulfonate. and enhance storage stability function.

いずれの成分も分子量数千～数万程度の高分子スルホン酸系界面活性剤であり、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａとの併用により分
散性が強化され、その効果は長期保管後も維持される。 Both components are polymeric sulfonic acid surfactants with a molecular weight of several thousand to tens of thousands, and their dispersibility is enhanced when used in combination with Na alkylnaphthalene sulfonate and Na dialkyl succinate sulfonate. Maintained even after long-term storage.

なお、後述のポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩および水溶性アルキレングリコールを含有する場合においては、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、およびリグニンスルホン酸Ｎａから選ばれる一種以上を添加することにより拡散性および保存安定性機能を強化する。 In addition, in the case of containing the polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and water-soluble alkylene glycol described below, it is selected from alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na, naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na, and lignin sulfonic acid Na. By adding one or more of them, the diffusibility and storage stability functions are enhanced.

本発明に使用可能なアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ、リグニンスルホン酸Ｎａの添加量は、製剤中に０．５～３０重量％、好ましくは１～２０重量％である。 The amount of the alkylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, partially desulfonated ligninsulfonic acid Na, and ligninsulfonic acid Na that can be used in the present invention is 0.5 to 30% by weight in the formulation. %, preferably 1 to 20% by weight.

《ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩》（陰イオン性界面活性剤）
本発明に使用される下記一般式（Ｉ）

Figure 0007389746000002

[式中、Ｒは、炭素数８～１０の直鎖状または分岐鎖状のアルキル基を示し、Ａは炭素数２～４のアルキレン基を示し、ｎは１～２０の整数を示し、ｐおよびｑは、ｐ＋ｑ＝３かつｐ＝１または２である整数を示し、Ｍは水素原子、アルカリ金属原子、アンモニウム基、または有機アンモニウム基を示す。なお、Ｒ、Ａ、Ｍがそれぞれ複数ある場合は、それらの種類は同じでも異なってもよい。]
で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩は、すぐれた拡展力、湿潤性、分散性および水と接触することでゲル化する能力を有する。製剤が水に接触することで該成分が農薬活性成分あるいは浮遊性担体を取り込んだ形でゲル化することで、浮遊性担体により浮力を強化された状態で農薬活性成分をより遠くまで拡散させることが可能となる。また、ゲルが水に溶解する際、農薬活性成分の周囲には該成分が高濃度で存在するため、農薬活性成分に該成分が効率的に吸着し、ゲル状態解除後もさらに遠くまで農薬活性成分が拡散する。また、ゲル化能力は劣化することがないため、製剤への拡展力、分散力の付与効果および浮遊補助は長期保管後も継続される。《Polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt》 (anionic surfactant)
The following general formula (I) used in the present invention
Figure 0007389746000002
[Wherein, R represents a linear or branched alkyl group having 8 to 10 carbon atoms, A represents an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, n represents an integer of 1 to 20, and p and q represent an integer such that p+q=3 and p=1 or 2, and M represents a hydrogen atom, an alkali metal atom, an ammonium group, or an organic ammonium group. Note that when there are multiple R, A, and M, their types may be the same or different. ]
The polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt represented by has excellent spreading power, wettability, dispersibility, and the ability to gel when in contact with water. When the formulation comes into contact with water, the ingredients incorporate the pesticide active ingredient or the floating carrier and gel, allowing the pesticide active ingredient to spread further with enhanced buoyancy due to the floating carrier. becomes possible. In addition, when the gel dissolves in water, the ingredients are present at a high concentration around the pesticide active ingredients, so the ingredients are efficiently adsorbed to the pesticide active ingredients, and even after the gel state is released, the pesticide activity continues even further. Ingredients are diffused. Furthermore, since the gelling ability does not deteriorate, the effects of imparting spreading power, dispersing power, and floating aid to the preparation continue even after long-term storage.

本発明において、一般式（Ｉ）で表されるリン酸エステル塩におけるＡで示されるアルキレン基としては、炭素数２のエチレン基、炭素数３のプロピレン基、および炭素数４のブチレン基が挙げられる。
本発明における拡展力およびゲル化能力を発揮するために、当該アルキレン基は、炭素数が２のエチレン基を含むことが好ましい。Ａで示されるアルキレン基は、炭素数２のエチレン基のみであってもよく、また、炭素数２のエチレン基とともに、炭素数３のプロピレン基、炭素数４のブチレン基のそれぞれ、もしくは両方を含んでいてもよい。
本発明において、一般式（Ｉ）で表されるリン酸エステル塩におけるＲで示されるアルキル基は、水への溶解性、水面での拡展力のバランスをとるために、炭素数８～１０の直鎖または分岐型構造であることが必要であり、当該アルキル基としては、ｎ－オクチル基、ｎ－デシル基、イソデシル基、および２－エチルヘキシル基などが挙げられる。
本発明において、一般式（Ｉ）で表されるリン酸エステル塩は、リン酸イオンの対となる陽イオン（式中のＭ）は本発明の機能を失わない範囲であれば特に限定されず、Ｍで示される原子としては、水素原子、リチウム原子、ナトリウム原子、またはカリウム原子などのアルカリ金属原子が挙げられ、置換基としては、アンモニウム基、メチルアンモニウム基、またはジメチルアンモニウム基等の有機アンモニウム基が挙げられる。
なお、本製剤は、製造工程に加熱乾燥工程が入るため、陽イオン（式中のＭ）としては加熱乾燥工程においても揮発し難いＫ＋、Ｎａ＋、またはＨ＋であることが好ましい。
本発明において、一般式（Ｉ）で表されるリン酸エステル塩は、水への溶解性、水面での拡展力のバランスをとるために、リン酸エステル結合の数は、１（モノエステル）または２（ジエステル）である必要がある。当該リン酸エステル塩が、モノエステル体である場合、ｐ＝１、ｑ＝２となり、この場合、Ｒで示されるアルキル基は、同じでも異なってもよく、ジエステル体である場合、ｐ＝２、ｑ＝１となり、この場合、Ｍで示される原子等は、同じでも異なってもよい。
本発明において、一般式（Ｉ）で表されるリン酸モノエステル塩およびリン酸ジエステル塩は単独もしくは混合して用いてもよい。In the present invention, examples of the alkylene group represented by A in the phosphoric acid ester salt represented by the general formula (I) include an ethylene group having 2 carbon atoms, a propylene group having 3 carbon atoms, and a butylene group having 4 carbon atoms. It will be done.
In order to exhibit the spreading power and gelling ability in the present invention, the alkylene group preferably contains an ethylene group having 2 carbon atoms. The alkylene group represented by A may be only an ethylene group having 2 carbon atoms, or may include an ethylene group having 2 carbon atoms, a propylene group having 3 carbon atoms, a butylene group having 4 carbon atoms, or both. May contain.
In the present invention, the alkyl group represented by R in the phosphoric acid ester salt represented by the general formula (I) has 8 to 10 carbon atoms in order to balance solubility in water and spreading power on the water surface. It is necessary that the alkyl group has a linear or branched structure, and examples of the alkyl group include n-octyl group, n-decyl group, isodecyl group, and 2-ethylhexyl group.
In the present invention, in the phosphate ester salt represented by the general formula (I), the cation (M in the formula) that becomes a pair of the phosphate ion is not particularly limited as long as it does not impair the function of the present invention. , M include alkali metal atoms such as hydrogen atom, lithium atom, sodium atom, or potassium atom, and substituents include organic ammonium groups such as ammonium group, methylammonium group, and dimethylammonium group. Examples include groups.
Note that, since this preparation includes a heating drying step in the manufacturing process, the cation (M in the formula) is preferably K + , Na + , or H + , which is difficult to volatilize even in the heating drying step.
In the present invention, the phosphate ester salt represented by general formula (I) has 1 (monoester ) or 2 (diester). When the phosphoric acid ester salt is a monoester, p=1, q=2, and in this case, the alkyl groups represented by R may be the same or different; when the phosphoric acid ester salt is a diester, p=2. , q=1, and in this case, the atoms represented by M may be the same or different.
In the present invention, the phosphoric acid monoester salt and the phosphoric acid diester salt represented by the general formula (I) may be used alone or in combination.

本発明に使用可能なポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩の添加量は、製剤中に１～４０重量％、好ましくは３～２５重量％であり、１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。 The amount of the polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt that can be used in the present invention is 1 to 40% by weight, preferably 3 to 25% by weight, and one or more of them may be used in combination. There's no problem.

《水溶性アルキレングリコール》
本発明に使用される水溶性アルキレングリコールは、上記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩の機能を発揮させるために必須である。水溶性アルキレングリコールの親水性と親油性を併せ持った特徴は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルと併用した際、水に接触した際に生じるゲルの水溶解時間を調整する。これにより、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩が有する拡展力、分散力を最大限発揮するだけでなく、ゲルが浮遊性担体を保持することにより、製剤への浮遊補助効果の付与という副次的効果も得られる。《Water-soluble alkylene glycol》
The water-soluble alkylene glycol used in the present invention is essential for exhibiting the function of the polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt. Water-soluble alkylene glycol has both hydrophilicity and lipophilicity, and when used in combination with polyoxyalkylene alkyl ether, it adjusts the water dissolution time of the gel that forms when it comes into contact with water. This not only maximizes the spreading and dispersing power of the polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt, but also allows the gel to retain floating carriers, giving the drug a flotation-aiding effect. The following effects can also be obtained.

本発明に使用可能な水溶性アルキレングリコールは、水と混和可能であればよく、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール、およびヘキシレングリコール等が挙げられ、これらの１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。 The water-soluble alkylene glycol that can be used in the present invention only needs to be miscible with water, and examples thereof include ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, pentylene glycol, and hexylene glycol, and one or two of these can be used. There is no problem in using the above in combination.

本発明に使用可能な水溶性アルキレングリコールの添加量は、製剤中に０．５～２０重量％、好ましくは１～１０重量％である。 The amount of water-soluble alkylene glycol that can be used in the present invention is 0.5 to 20% by weight, preferably 1 to 10% by weight in the formulation.

《結合剤》
補助的な結合剤としては、デキストリン（焙焼デキストリンおよび酵素変性デキストリン等）、酸分解澱粉、酸化澱粉、アルファー化澱粉、エーテル化澱粉（カルボキシメチル澱粉、ヒドロキシアルキル澱粉等）、エステル化澱粉（酢酸澱粉およびリン酸澱粉等）、架橋澱粉およびグラフト化澱粉等の加工澱粉、例えばアルギン酸ナトリウム、アラビアガム、ゼラチン、トラガントガム、ローカストビーンガム、およびカゼイン等の天然物質、例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、およびアセチルセルロース等のセルロース誘導体、並びに、例えばポリビニルアルコールおよびポリビニルピロリドン等が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、これらの１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。《Binder》
Auxiliary binders include dextrins (roasted dextrin and enzyme-modified dextrin, etc.), acid-decomposed starch, oxidized starch, pregelatinized starch, etherified starch (carboxymethyl starch, hydroxyalkyl starch, etc.), esterified starch (acetic acid starch, etc.). modified starches such as cross-linked starches and grafted starches; natural substances such as sodium alginate, gum arabic, gelatin, gum tragacanth, locust bean gum, and casein, such as sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose; Examples include, but are not limited to, cellulose derivatives such as hydroxypropylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, methylcellulose, ethylcellulose, and acetylcellulose, and polyvinyl alcohol and polyvinylpyrrolidone, but are not limited to these, and one or two of these There is no problem in using the above in combination.

また、崩壊分散性面からはカルボキシメチルセルロースＮａが好ましい。
なお、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩および水溶性アルキレングリコールを含有する場合は、崩壊分散性の面からカルボキシメチルセルロースＮａあるいはポリビニルアルコールが好ましい。
本発明に使用可能な結合剤の含有量は０．１～１０重量％が好ましい。Further, from the viewpoint of disintegration and dispersibility, carboxymethyl cellulose Na is preferable.
In addition, when containing a polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and a water-soluble alkylene glycol, carboxymethyl cellulose Na or polyvinyl alcohol is preferable from the viewpoint of disintegration and dispersibility.
The content of the binder usable in the present invention is preferably 0.1 to 10% by weight.

《その他補助剤》
本発明の水面浮遊性農薬製剤は、上記した成分の他に補助剤として、本発明の効果を失わない程度であれば以下のような成分を添加してもかまわない。《Other auxiliary agents》
In addition to the above-mentioned components, the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention may contain the following components as adjuvants, as long as the effects of the present invention are not lost.

例えば、界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、前記以外の陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、および両性界面活性剤などが挙げられる。 For example, examples of the surfactant include nonionic surfactants, anionic surfactants other than those mentioned above, cationic surfactants, and amphoteric surfactants.

非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアリールアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、およびソルビタンのアルキルエステル等などが挙げられる。 Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkylaryl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene arylaryl ether, polyoxyethylene alkyl ester, and sorbitan alkyl ester.

前記以外の陰イオン性界面活性剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、ラウリル硫酸塩、α－オレフィンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルスルホコハク酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルリン酸塩、並びにアクリル酸、マレイン酸等のカルボン酸の（共）重合物やそれらにスチレンスルホン酸、ビニル基等を共重合させたもののナトリウム塩およびカリウム塩などが挙げられる。
なお、アクリル酸、マレイン酸等のカルボン酸の（共）重合物やそれらにスチレンスルホン酸、ビニル基等を共重合させたもののナトリウム塩およびカリウム塩は、製剤の崩壊性、分散性への寄与が期待できる。Examples of anionic surfactants other than those mentioned above include dodecylbenzene sulfonate, alkyl sulfonate, lauryl sulfate, α-olefin sulfonate, polyoxyethylene alkyl sulfosuccinate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, Polyoxyethylene alkylaryl ether sulfates, polyoxyethylene arylphenyl ether phosphates, polyoxyethylene styrylphenyl ether phosphates, and (co)polymers of carboxylic acids such as acrylic acid and maleic acid, as well as styrene sulfone. Examples include sodium salts and potassium salts of copolymerized acids, vinyl groups, and the like.
Note that (co)polymers of carboxylic acids such as acrylic acid and maleic acid, and sodium and potassium salts of these copolymers with styrene sulfonic acid, vinyl groups, etc., contribute to the disintegration and dispersibility of the formulation. can be expected.

陽イオン系界面活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、およびアルキルピリジニウム塩などが挙げられる。 Examples of the cationic surfactant include alkyltrimethylammonium salts, alkyldimethylbenzylammonium salts, and alkylpyridinium salts.

両性界面活性剤としては、ジアルキルアミノエチルベタインおよびアルキルジメチルベンジルベタインなどが挙げられる。 Examples of amphoteric surfactants include dialkylaminoethylbetaine and alkyldimethylbenzylbetaine.

本発明で使用できる界面活性剤としてはこれらの例示に限られるものではなく、１種または２種以上を併用してもかまわない。製剤中の界面活性剤の含有量は０．１～２０重量％が好ましい。 The surfactants that can be used in the present invention are not limited to these examples, and one type or two or more types may be used in combination. The content of surfactant in the formulation is preferably 0.1 to 20% by weight.

本発明に使用可能な固体担体としては、以下に例示するものが挙げられる。 Examples of solid carriers that can be used in the present invention include those illustrated below.

例えば、クレー、石英、方解石、海泡石、ドロマイト、チョーク、カオリン、パイロフィライト、セリサイト、ハロサイト、メタハロサイト、木節粘土、蛙目粘土、陶石、ジークライト、アロフェン、シラス、きら、タルク、軽石、セピオライト、ベントナイト、ヘクトライト、ゼオライト、および珪藻土等の天然鉱物質、例えば焼成クレー、パーライト、バーミキュライト、アタパルガスクレー、および焼成珪藻土等の天然鉱物質の焼成品、例えば炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、および塩化カリウム等の無機塩類、例えばブドウ糖、果糖、しょ糖、および乳糖などの糖類、例えば澱粉、粉末セルロース、およびデキストリン等の多糖類、例えば尿素、尿素誘導体、安息香酸、および安息香酸の塩等の有機物、並びに例えば木粉、トウモロコシ穂軸、クルミ殻、およびタバコ茎等の植物類、ホワイトカーボン等が挙げられる。 For example, clay, quartz, calcite, meerschaum, dolomite, chalk, kaolin, pyrophyllite, sericite, hallosite, metahalosite, kibushi clay, frog's eye clay, potter's stone, gicrite, allophane, shirasu, Calcined products of natural minerals such as kira, talc, pumice, sepiolite, bentonite, hectorite, zeolite, and diatomaceous earth, e.g. calcined clay, perlite, vermiculite, attapulga clay, and calcined diatomaceous earth, e.g. carbonic acid Inorganic salts such as magnesium, calcium carbonate, sodium carbonate, sodium bicarbonate, ammonium sulfate, sodium sulfate, magnesium sulfate, diammonium hydrogen phosphate, ammonium dihydrogen phosphate, and potassium chloride, such as glucose, fructose, sucrose, and lactose. sugars such as starch, powdered cellulose, and polysaccharides such as dextrins; organic materials such as urea, urea derivatives, benzoic acid, and salts of benzoic acid; and organic matter such as wood flour, corn cobs, walnut shells, and tobacco stalks. Examples include plants, white carbon, etc.

本発明に使用可能な固体担体の添加量は、製剤中に３～９５重量％であり、好ましくは５～９０重量％である。 The amount of the solid carrier that can be used in the present invention is 3 to 95% by weight, preferably 5 to 90% by weight in the formulation.

防腐防バイ剤としては、ソルビン酸カリウム、ｐ－クロロ－ｍ－キシレノール、ｐ－オキシ安息香酸ブチル、１，２－ベンゾイソチアゾリン－３－オン、５－クロロ－２－メチル－４－イソチアゾリン－３－オン、および２－メチル－４－イソチアゾリン－３－オンなど、ｐＨ調整剤としては、塩酸、硫酸、クエン酸、リン酸、および炭酸マグネシウムなど、並びに農薬活性成分の安定化剤としては、酸化防止剤、紫外線防止剤、および結晶析出防止剤などを添加してもよいが、ここに例示した補助剤に限定されるものではない。 Preservatives include potassium sorbate, p-chloro-m-xylenol, butyl p-oxybenzoate, 1,2-benzisothiazolin-3-one, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3 -one, 2-methyl-4-isothiazolin-3-one, etc.; as pH adjusting agents, hydrochloric acid, sulfuric acid, citric acid, phosphoric acid, and magnesium carbonate; and as stabilizers for pesticide active ingredients, oxidation Although inhibitors, ultraviolet ray inhibitors, crystal precipitation inhibitors, and the like may be added, they are not limited to the auxiliary agents exemplified here.

本発明に使用可能なこれら補助剤の添加量は、製剤中に０．０１～１５重量％であり、好ましくは０．１～１０重量％である。 The amount of these adjuvants that can be used in the present invention is 0.01 to 15% by weight, preferably 0.1 to 10% by weight.

＜Ｂ．製剤の物性について＞
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、良好な浮遊性および拡散性を示し、かつ、保存性に優れた効果を示すには、製剤成分だけでなく、以下に説明する《粒の底面の長径／短径比》、《粒度》、《１ｇあたりの粒数》といった農薬製剤の物性が必要となる。<B. Regarding the physical properties of the formulation>
In order for the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention to exhibit good buoyancy and dispersibility as well as excellent storage stability, it is necessary not only to adjust the formulation components, but also to The physical properties of the agrochemical formulation, such as breadth-to-breadth ratio, particle size, and number of particles per gram, are required.

《粒の底面の長径／短径比》
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、粒における底面とは、造粒時のスクリーン孔に由来する面を指し、底面における長径、短径とは底面の中心を通過する直線（直径）を引いた際の最大直径を長径、最小直径を短径とする。《Long axis/breadth axis ratio of bottom surface of grain》
In the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention, the bottom surface of the granules refers to the surface originating from the screen holes during granulation, and the major axis and minor axis of the bottom surface are defined by drawing a straight line (diameter) passing through the center of the bottom surface. The maximum diameter at that time is the major axis, and the minimum diameter is the minor axis.

したがって、粒の底面の長径／短径比とは、製剤の底面部が断面となるようにカッターで裁断したのち、断面部分の最大直径（長径）と最小直径（短径）をマイクロスコープで測定し、短径に対する長径の比率を製剤１０粒の平均値として算出することにより求められる値を指す。 Therefore, the length/breadth ratio of the bottom surface of the particle is determined by cutting the drug product with a cutter so that the bottom surface becomes the cross section, and then measuring the maximum diameter (long diameter) and minimum diameter (breadth diameter) of the cross section using a microscope. However, it refers to the value obtained by calculating the ratio of the major axis to the minor axis as the average value of 10 tablets of the preparation.

本発明の水面浮遊性農薬製剤において、粒の底面における長径／短径比を調整することは、該製剤の浮遊性、拡散性、保存安定性（長期保管後の製剤到達距離、拡散距離）に寄与する。浮遊性、拡散性の向上効果を付与する上で、長径／短径比を１．１～１．４の範囲に調整することが必須である。長径／短径比は製剤の形状を表現するパラメータであり、１．０（最小値）は底面の形状が真円、値が大きくなるほど粒が平たい形状に近づいていく。長径／短径比が１．０であると、水面での製剤の移動が遅く拡散性の低下を招き、１．４を超えると水面での移動は速くなるが速やかに崩壊分散してしまい、結果として有効成分の拡散距離は短くなる。
なお、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩およびプロピレングリコールを含有する場合、水に接触した際に生じるゲルにより製剤の水への崩壊時間が増大するため、長径／短径比の上限は１．６までが可能となる。また、長期保管後の製剤到達距離、拡散距離については、長径／短径比が１．１以上の場合長期保管後の品質低下が抑制される。これらの要因は、長径／短径比の増加に伴い、水面に接触する製剤の面積が増大することで水の浮力の影響が受けやすくなる、あるいは、水面での界面活性剤の放出速度が速くなることで水面の崩壊分散の効率が向上するためと推測される。In the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention, adjusting the long axis/breadth axis ratio at the bottom of the particles affects the buoyancy, diffusibility, and storage stability (distance reached by the formulation and diffusion distance after long-term storage) of the formulation. Contribute. In order to provide the effect of improving buoyancy and diffusivity, it is essential to adjust the length/breadth ratio to a range of 1.1 to 1.4. The length/breadth ratio is a parameter that expresses the shape of the preparation; 1.0 (minimum value) means that the bottom shape is a perfect circle, and as the value increases, the shape of the particle approaches a flat shape. When the long axis/breadth axis ratio is 1.0, the movement of the preparation on the water surface is slow, leading to a decrease in diffusivity, and when it exceeds 1.4, the movement on the water surface is fast, but it quickly disintegrates and disperses. As a result, the diffusion distance of the active ingredient becomes shorter.
In addition, when containing a polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and propylene glycol, the disintegration time of the preparation in water increases due to the gel formed when it comes into contact with water, so the upper limit of the length/breadth ratio is 1. Up to 6 is possible. Furthermore, regarding the reach distance and diffusion distance of the formulation after long-term storage, when the long axis/breadth axis ratio is 1.1 or more, quality deterioration after long-term storage is suppressed. These factors may be due to an increase in the length/breadth ratio, which increases the area of the formulation in contact with the water surface, making it more susceptible to the buoyancy of the water, or a faster release rate of the surfactant at the water surface. It is presumed that this is because the efficiency of water surface dispersion improves.

長径／短径比の調整法としては、押出造粒工程において造粒時の押出し孔径の調整を行い、次いで、整粒工程におけるドラム式整粒機あるいはマルメライザーの様な粒を回転運動させる機械を用いて、乾燥前の造粒物を回転、遠心力の制御を行い長径／短径比をコントロールする方法が挙げられる。
なお、乾燥前の造粒物は結合剤が水分を含み、膨潤している状態であるために柔らかく、造粒径（押出し孔径）が大きいと自重の影響も受ける。このため、回転運動を加えた際には遠心力と自重が作用し、造粒物の断面は扁平化する（長径、短径の発生）。The length/breadth ratio can be adjusted by adjusting the extrusion hole diameter during granulation in the extrusion granulation process, and then using a machine that rotates the granules, such as a drum-type sizing machine or marumerizer in the sizing process. An example of this method is to rotate the granulated material before drying using a granule, control the centrifugal force, and control the length/breadth ratio.
Note that the granulated material before drying is soft because the binder contains water and is in a swollen state, and if the granulated size (extrusion pore size) is large, it will be affected by its own weight. For this reason, when rotational motion is applied, centrifugal force and self-weight act, and the cross section of the granules becomes flat (generation of long and short diameters).

《粒度》
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、粒度は、製剤１００ｇを目開き２．８０ｍｍと１．７０ｍｍの試験篩で篩別した際、目開き１．７０ｍｍ篩上に残る製剤の重量をもとに、以下の式（１）から算出される。《Particle size》
In the water-floating pesticide formulation of the present invention, the particle size is determined based on the weight of the formulation remaining on the 1.70 mm sieve when 100 g of the formulation is sieved through test sieves with 2.80 mm and 1.70 mm openings. , is calculated from the following equation (1).

Figure 0007389746000003
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本発明の水面浮遊性農薬製剤において、粒度を調整することは、該製剤の浮遊性、拡散性に寄与する。浮遊性と拡散性のバランス面から、粒度は２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上であることが必須であり、９０重量％以上であることがより好ましい。粒度において、該粒度範囲よりも小さいものは浮遊性担体が少ないことから浮力が少なくなることで沈みやすくなり、大きい粒度のものは一粒当たりの重量が大きくなることで水面での動きが遅くなり、拡散性が悪くなる。 In the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention, adjusting the particle size contributes to the floatability and diffusibility of the formulation. In view of the balance between buoyancy and diffusibility, the particle size must be in the range of 2.80 mm to 1.70 mm at 80% by weight or more, and more preferably at least 90% by weight. In terms of particle size, particles smaller than this particle size range have less floating carriers and have less buoyancy, making them more likely to sink, while larger particles have a larger weight per particle, making them move more slowly on the water surface. , the diffusivity deteriorates.

粒度の調整法としては、押出造粒工程において造粒時の押出し孔径の調整を行い、次いで、整粒工程において、乾燥前の造粒物の粒の長さを適宜調整し、粒度をコントロールする方法が挙げられる。粒度の調整に用いられる整粒機としては、特に限定されないが、ドラム式整粒機あるいはマルメライザーの様な回転式整粒機やピンミル、オシレータ、ランデルミル、ネビュライザーいった解砕式整粒機を用いることができる。製造時の経済性、省力性という観点から、粒の底面の長径／短径比との同時調整が可能なドラム式整粒機などの回転式整粒機が好ましい。 The particle size is controlled by adjusting the extrusion hole diameter during granulation in the extrusion granulation process, and then, in the sizing process, appropriately adjusting the length of the granules before drying to control the particle size. There are several methods. The sizing machine used to adjust particle size is not particularly limited, but may include a drum-type sizing machine or a rotary sizing machine such as a marumerizer, or a crushing-type sizing machine such as a pin mill, oscillator, Randle mill, or nebulizer. can be used. From the viewpoint of economy and labor saving during production, a rotary sizing machine such as a drum-type sizing machine that can simultaneously adjust the length/breadth ratio of the bottom surface of the grains is preferred.

《１ｇあたりの粒数》
本発明の水面浮遊性農薬製剤において、１ｇあたりの粒数は、秤量した製剤５．０ｇの粒数を粒数計測機で計測し、測定値を５分の１した値（小数点以下は四捨五入）で示される。《Number of grains per gram》
In the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention, the number of particles per 1 g is determined by measuring the number of particles in 5.0 g of the weighed preparation using a particle number counter, and dividing the measured value by one-fifth (rounding off to the nearest whole number). It is indicated by.

本発明の水面浮遊性農薬製剤において、１ｇあたりの粒数を調整することは、該製剤の浮遊性、拡散性に寄与する。浮遊性と拡散性のバランス面から、１ｇあたりの粒数は５０～１５０であることが必須である。先の粒度と同様の理由により、１ｇあたりの粒数が１５０より多いものは粒が小さく、浮力が少なくなることで沈みやすくなり、５０未満のものは一粒当たりの重量が大きくなることで水面での動きが遅くなり、拡散性が悪くなる。
なお、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩およびプロピレングリコールを含有する場合、拡散性の強化により浮力の小さい粒でもより遠くまで拡散するため、１ｇあたりの粒数の上限は２００までが可能となる。In the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention, adjusting the number of particles per gram contributes to the floatability and diffusibility of the formulation. In view of the balance between buoyancy and diffusibility, it is essential that the number of particles per gram is 50 to 150. For the same reason as the grain size mentioned above, grains with more than 150 grains per gram are small and have less buoyancy, making them easier to sink, while grains with less than 50 grains have a larger weight per grain, so they sink to the water's surface. movement becomes slower and diffusion becomes worse.
In addition, when polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and propylene glycol are contained, even particles with low buoyancy can diffuse further due to enhanced diffusivity, so the upper limit of the number of particles per gram can be up to 200. .

１ｇあたりの粒数の調整法としては、整粒工程において、乾燥前の造粒物を解砕することにより、１ｇあたりの粒数をコントロールする方法が挙げられる。粒数の調整に用いられる整粒機としては、特に限定されないが、ドラム式整粒機あるいはマルメライザーの様な回転式整粒機やピンミル、オシレータ、ランデルミル、ネビュライザーいった解砕式整粒機を用いることができる。製造時の経済性、省力性という観点から、粒の底面の長径／短径比、粒度との同時調整が可能なドラム式整粒機などの回転式整粒機が好ましい。 An example of a method for adjusting the number of particles per gram is a method of controlling the number of particles per gram by crushing the granulated material before drying in the sizing step. The granulating machine used to adjust the number of grains is not particularly limited, but may include a drum-type granulating machine, a rotary granulating machine such as a marumerizer, a crushing-type granulating machine such as a pin mill, an oscillator, a randell mill, or a nebulizer. machine can be used. From the viewpoint of economy and labor saving during production, a rotary sizing machine such as a drum-type sizing machine is preferred, which allows simultaneous adjustment of the length/breadth ratio of the bottom surface of the grains and the particle size.

＜水面浮遊性農薬製剤の製造方法＞
本発明の水面浮遊性農薬製剤は、押出造粒法により製造され、経済性、製造効率の面から有利である。<Method for manufacturing water surface floating pesticide formulation>
The water-floating agricultural chemical formulation of the present invention is produced by an extrusion granulation method, which is advantageous in terms of economy and production efficiency.

製造工程としては、農薬活性成分、浮遊性担体、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上、必要に応じて、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、必要に応じて、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ、およびリグニンスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上、並びに各種補助剤を添加して、ジュースミキサー、ハンマーミル、レディゲミキサーまたはリボンミキサーなどを用いて均一に混合する。この混合物に水を添加して双腕ニーダーまたはリボンミキサーなどを用いて混練する。なお、混合精度等の理由から農薬活性成分を湿式粉砕してスラリー添加する場合、混練時に水とともに添加する。 The manufacturing process includes an agricultural chemical active ingredient, a floating carrier, one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate and Na dialkyl succinate sulfonate, as necessary, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt, as necessary. Then, one or more selected from alkylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, partially desulfonated ligninsulfonic acid Na, and ligninsulfonic acid Na, and various auxiliary agents are added, Mix uniformly using a juice mixer, hammer mill, Ledige mixer, or ribbon mixer. Water is added to this mixture and kneaded using a double-arm kneader, ribbon mixer, or the like. In addition, when the agrochemical active ingredient is wet-pulverized and added to the slurry for reasons such as mixing accuracy, it is added together with water during kneading.

混練工程のあとの造粒工程、整粒工程において、本発明の水面浮遊性農薬製剤の物性を調節する。整粒工程において、粒の底面の長径／短径比、粒度、粒数は一度に調整しても、粒の底面の長径／短径比を調整したのち、粒度、粒数を調節してもよい。工程数を省略し、製造時の経済性が向上する面から一度に調整することが好ましい。 In the granulation step and granulation step after the kneading step, the physical properties of the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention are adjusted. In the sizing process, you can adjust the length/breadth ratio, grain size, and number of grains at the bottom of the grain all at once, or adjust the length/breadth ratio of the bottom of the grain and then adjust the grain size and number. good. It is preferable to carry out the adjustment all at once from the viewpoint of omitting the number of steps and improving economical efficiency during manufacturing.

造粒、整粒工程において、まず、上記混合物をバスケット型造粒機、スクリュー式造粒機などの押出造粒機を用いて造粒する。造粒時の押出し孔径は、本発明の水面浮遊性農薬製剤の物性に調整するために、２．８～３．０ｍｍが好ましい。当該押出し孔径であれば、本発明の本発明の水面浮遊性農薬製剤は、得られた造粒物をドラム式整粒機、マルメライザーなどの粒に遠心力のかかる機械で整粒することで、底面における長径／短径比を１．１～１．４とする他、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、１gあたりの粒数が５０～１５０となるように整粒することができる。整粒後、流動層乾燥機やベッド式乾燥機などを用いて乾燥させ、次いで篩別することにより本発明で用いられる水面浮遊性農薬製剤が得られる。 In the granulation and sizing step, first, the above mixture is granulated using an extrusion granulator such as a basket-type granulator or a screw-type granulator. The extrusion hole diameter during granulation is preferably 2.8 to 3.0 mm in order to adjust the physical properties of the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention. If the extrusion pore size is the same, the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention can be obtained by sizing the obtained granules using a machine that applies centrifugal force to the particles, such as a drum-type sizing machine or marumerizer. In addition to setting the long axis/breadth axis ratio at the bottom to 1.1 to 1.4, the particle size should be 80% by weight or more in the range of 2.80 mm to 1.70 mm, and the number of particles per 1 g should be 50 to 150. It can be sorted. After sizing, the particles are dried using a fluidized bed dryer, bed dryer, etc., and then sieved to obtain the water-floating agricultural chemical formulation used in the present invention.

なお、溶出促進したい農薬活性成分を併用する場合、本発明の効果を失しない範囲で被覆工程を追加することも可能である。 In addition, when a pesticide active ingredient whose elution is to be promoted is used in combination, a coating step can be added as long as the effect of the present invention is not lost.

＜水面浮遊性農薬製剤の使用形態＞
本発明の水面浮遊性農薬製剤は、水田に入らず直接散布する。散布方法としては、手撒き、カップ等の容器に入れて散布、動力散布機による機械散布、ラジコンヘリ、ドローン等を用いた空中散布、水田に流入する水に散布する水口散布等が挙げられる。散布者の被爆被曝を回避する面を考慮すると直接製剤に触れない散布方法が好ましい。 また、施用量は１０ａあたり通常５０～５００ｇ、好ましくは７５～３００ｇである。<Usage form of water-floating pesticide formulation>
The water-floating agricultural chemical formulation of the present invention is sprayed directly without entering rice fields. Spraying methods include hand spreading, spraying in a container such as a cup, mechanical spraying using a power spreader, aerial spraying using a radio-controlled helicopter, drone, etc., and water spraying into water flowing into rice fields. In consideration of avoiding radiation exposure of the sprayer, it is preferable to use a spraying method that does not involve direct contact with the preparation. Further, the application amount is usually 50 to 500 g, preferably 75 to 300 g per 10 a.

以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically explained based on Examples, but the present invention is not limited thereto.

なお、以下の実施例および比較例中の「部」は、「重量部」、「％」は「重量％」の意味である。 In addition, in the following Examples and Comparative Examples, "part" means "part by weight" and "%" means "% by weight".

また、以下の実施例および比較例において、水面浮遊性農薬製剤の長径/短径比、粒度
、粒数の測定に用いた機器（マイクロスコープ、ふるい振とう機、粒数計測機）は、それぞれＶＨＸ－５０００（株式会社キーエンス製）、ふるい振とう機ロータップ型（株式会社飯田製作所製）、マルチオートカウンターＫＣ－１Ｍ５式（株式会社藤原製作所製）である。 In addition, in the following Examples and Comparative Examples, the equipment (microscope, sieve shaker, particle number counter) used to measure the length/breadth ratio, particle size, and particle number of water-floating pesticide formulations was VHX-5000 (manufactured by Keyence Corporation) , sieve shaker low tap type (manufactured by Iida Seisakusho Co., Ltd.), and multi-auto counter KC-1M5 type (manufactured by Fujiwara Seisakusho Co., Ltd.).

［実施例１］
カスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、デキストリン５．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３０．０部、クレー３．０部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）に入れ、加水後１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径３．０ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９８であった。[Example 1]
Kasugamycin 24.0 parts (sterilizing active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier) 25.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 3.0 parts, dextrin 5.0 parts, bentonite 10.0 parts 1 part, 30.0 parts of pearlite, and 3.0 parts of clay were pulverized and mixed in a hammer mill (Sample Mill KIIW-1, manufactured by Dalton Corporation) to obtain a powder mixture. The obtained powder mixture was put into a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), and after water was added, it was kneaded for 15 minutes. Next, this water-added kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen having a pore diameter of 3.0 mm. After preliminary drying, the obtained granules were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 98.

［実施例２］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３５．０部、クレー７．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Example 2]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and 2.0 parts of sodium carboxymethyl cellulose. 35.0 parts of perlite, 7.5 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 1. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 105.

［実施例３］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト５７．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１１３であった。[Example 3]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 2.0 parts of Na polyacrylate. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 1 using 2.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 57.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 113.

［実施例４］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土３６．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は８３であった。[Example 4]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 1 using 36.0 parts of diatomaceous earth, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 83.

［実施例５］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト２０．０部、ホワイトカーボン４．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８８であった。[Example 5]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and co-acrylic acid-maleic acid. Example 1: 2.0 parts of polymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 20.0 parts of perlite, 4.5 parts of white carbon, 5.0 parts of clay, and granulation diameter of 2.8 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to the following. The particle size of the obtained preparation was 95% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 88.

［実施例６］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土３３．０部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８８％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９６であった。 [Example 6]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -methacrylic acid copolymer. A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 1 using 2.0 parts of combined Na, 3.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 33.0 parts of diatomaceous earth, 5.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 88% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 96.

［実施例７］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土３７．０部、クレー６．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１１０であった。[Example 7]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and 3.0 parts of sodium polyacrylate. 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 37.0 parts of diatomaceous earth, 6.5 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 1. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 110.

［実施例８］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３２．０部、クレー５．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９８であった。 [Example 8]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -maleic acid copolymer. A water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 1 using 3.0 parts of combined Na, 3.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 32.0 parts of perlite, 5.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 96% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 98.

［実施例９］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３４．５部、クレー６．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８７であった。[Example 9]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and acrylic acid-vinyl sulfonic acid. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 1 using 2.0 parts of copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 34.5 parts of perlite, 6.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. . The particle size of the obtained preparation was 97% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 87.

［実施例１０］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト２８．５部、クレー７．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は７６であった。 [Example 10]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of acrylic acid -methacrylic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 28.5 parts of perlite, 7.5 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm, based on Example 1. A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 76.

［実施例１１］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト１８．５部、ホワイトカーボン５．０部、クレー４．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Example 11]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, and partially desulfonated lignin. 3.0 parts of Na sulfonic acid, 2.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 10.0 parts of bentonite, 18.5 parts of perlite, 5.0 parts of white carbon, 4.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and a water surface floating pesticide formulation was prepared according to Example 1. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例１２］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、珪藻土２１．０部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は８５であった。 [Example 12]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 3 parts of Naphthalene sulfonate formaldehyde condensate. .0 parts, acrylic acid -vinyl sulfonic acid copolymer Na2.0 parts, carboxymethyl cellulose Na2.0 parts, bentonite 10.0 parts, diatomaceous earth 21.0 parts, clay 5.0 parts, granulation diameter 2.8 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 1. The particle size of the obtained preparation was 95% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per gram was 85.

［実施例１３］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土５５．５部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は６８であった。[Example 13]
The formulation consists of 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and partially desulfonated lignin. Example 1: 3.0 parts of Na sulfonic acid, 2.0 parts of Na acrylic acid-maleic acid copolymer, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 55.5 parts of diatomaceous earth, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to the following. The particle size of the obtained preparation was 95% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 68.

［実施例１４］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト２２．０部、クレー３．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８８％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１１１であった。 [Example 14]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid -vinylsulfonic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 22.0 parts of perlite, 3.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 1. The particle size of the obtained preparation was 88% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 111.

［実施例１５］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト１０．０部、ホワイトカーボン７．５部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Example 15]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and formaldehyde condensate of naphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 10.0 parts of perlite, 7.5 parts of white carbon, 8.0 parts of clay, A water surface floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 1 with a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 105.

［実施例１６］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．
０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト２９．０部、クレー５．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１２１であった。 [Example 16]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), and 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate.
0 parts, partially desulfonated lignin sulfonic acid Na 3.0 parts, acrylic acid -maleic acid copolymer Na 3.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, perlite 29.0 parts, clay 5.0 parts, granulation diameter 3.0 mm, and a water surface floating pesticide formulation was prepared according to Example 1. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 121.

［実施例１７］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土３０．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は８３であった。[Example 17]
The formulation consists of 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and formaldehyde condensation of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of sodium chloride, 3.0 parts of sodium polyacrylate, 3.0 parts of sodium carboxymethyl cellulose, 30.5 parts of diatomaceous earth, 5.0 parts of clay, and the granulation diameter was 2.8 mm. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 83.

［実施例１８］
ピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリビニルアルコール３．０部、パーライト４７．０部、クレー１０．０部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）に入れ、加水後１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径３．０ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８９であった。[Example 18]
Pimetrozine 12.0 parts (insecticidal active ingredient), Silas balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier) 25.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 3.0 parts, polyvinyl alcohol 3.0 parts, Perlite 47. 0 parts and 10.0 parts of clay were pulverized and mixed in a hammer mill (Sample Mill KIIW-1, manufactured by Dalton) to obtain a powder mixture. The obtained powder mixture was placed in a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), and after water was added, it was kneaded for 15 minutes. Next, this water-added kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen with a pore diameter of 3.0 mm. After preliminary drying, the obtained granules were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 89.

［実施例１９］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４８．５部、クレー１０．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９７であった。 [Example 19]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and 3.0 parts of sodium carboxymethyl cellulose. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 18 using 48.5 parts of perlite, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per gram was 97.

［実施例２０］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト６０．０部、クレー１８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８８％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０６であった。[Example 20]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 3.0 parts of Na polyacrylate. 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 60.0 parts of perlite, 18.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation according to Example 18. The particle size of the obtained preparation was 88% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 106.

［実施例２１］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土４３．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は８２であった。[Example 21]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20 to 150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, A surface-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 18 using 43.0 parts of diatomaceous earth, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 82.

［実施例２２］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３０．０部、ホワイトカーボン５．０部、クレー７．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８８であった。[Example 22]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and co-acrylic acid-maleic acid. Example 18: 2.0 parts of polymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 30.0 parts of perlite, 5.0 parts of white carbon, 7.5 parts of clay, and granulation diameter of 2.8 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to the following. The particle size of the obtained preparation was 96% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 88.

［実施例２３］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土４０．０部、クレー１０．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９３であった。 [Example 23]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -methacrylic acid copolymer. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 18 using 2.0 parts of combined Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 40.0 parts of diatomaceous earth, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例２４］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土４５．０部、クレー６．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９７であった。[Example 24]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, and 2.0 parts of Na polyacrylate. 3.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 45.0 parts of diatomaceous earth, 6.5 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm, to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 18. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 97.

［実施例２５］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４５．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９５であった。 [Example 25]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -maleic acid copolymer. A water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 18 using 3.0 parts of combined Na, 2.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 45.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per gram was 95.

［実施例２６］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４８．５部、クレー７．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０７であった。[Example 26]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and acrylic acid-vinyl sulfonic acid. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 18 using 3.0 parts of copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 48.5 parts of perlite, 7.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. . The particle size of the obtained preparation was 97% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 107.

［実施例２７］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３８．０部、クレー１０．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９１であった。 [Example 27]
The formulation composition is 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid -methacrylic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 38.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm, based on Example 18. A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 91.

［実施例２８］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３０．０部、ホワイトカーボン５．０部、クレー５．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８３であった。[Example 28]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 28.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and partially desulfonated lignin. 3.0 parts of Na sulfonic acid, 3.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 10.0 parts of bentonite, 30.0 parts of perlite, 5.0 parts of white carbon, 5.5 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and a water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 18. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 83.

［実施例２９］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、珪藻土３６．０部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９８％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は８６であった。 [Example 29]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 3 parts of Naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate. 0 parts, acrylic acid -vinyl sulfonic acid copolymer Na 3.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, bentonite 10.0 parts, diatomaceous earth 36.0 parts, clay 5.0 parts, granulation diameter 2.8 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 18. The particle size of the obtained preparation was 98% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per gram was 86.

［実施例３０］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３５．０部、珪藻土３５．０部、クレー７．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９５であった。[Example 30]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and partially desulfonated lignin. 3.0 parts of Na sulfonic acid, 2.0 parts of Na acrylic acid-maleic acid copolymer, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 35.0 parts of perlite, 35.0 parts of diatomaceous earth, 7.5 parts of clay, and granulation size of 3.0 parts. 0 mm, and a water surface floating pesticide formulation was prepared according to Example 18. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 95.

［実施例３１］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３０．０部、クレー９．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０８であった。 [Example 31]
The formulation composition is 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalenesulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalenesulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid -vinylsulfonic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 30.0 parts of perlite, 9.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 18. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 108.

［実施例３２］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト１９．５部、ホワイトカーボン１５．０部、クレー４．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９０であった。[Example 32]
The formulation composition is 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and formaldehyde condensate of naphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 19.5 parts of perlite, 15.0 parts of white carbon, 4.0 parts of clay, A water surface floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 18 with a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 90.

［実施例３３］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４０．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は８８であった。 [Example 33]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of acrylic acid -maleic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 40.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, based on Example 18. A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 95% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 88.

［実施例３４］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土４４．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９９であった。[Example 34]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and formaldehyde condensation of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 44.5 parts of diatomaceous earth, 5.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm, and were suspended on the water surface according to Example 18. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 96% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 99.

［実施例３５］
イプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部を混合後、ダイノミル（シンマルエンタープライゼス製）にて平均粒子径１．０μｍになるまで湿式粉砕し、スラリーを得た。また、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．０部、ポリビニルアルコール２．０部、ベントナイト５．０部、パーライト４２．０部、クレー１３．０部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られたスラリーと粉体混合物を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）に入れ、加水後１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径３．０ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０９であった。[Example 35]
After mixing 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 1.0 part of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 14.0 parts of water, the average particle size was reduced to 1.0 μm using Dyno Mill (manufactured by Shinmaru Enterprises). The slurry was wet-milled to obtain a slurry. In addition, Shirasu balloon (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier) 25.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.0 parts, polyvinyl alcohol 2.0 parts, bentonite 5.0 parts, perlite 42.0 parts, 13.0 parts of clay was pulverized and mixed using a hammer mill (Sample Mill KIIW-1, manufactured by Dalton) to obtain a powder mixture. The obtained slurry and powder mixture were placed in a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), and kneaded for 15 minutes after adding water. Next, this water-added kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen having a pore diameter of 3.0 mm. After preliminary drying, the obtained granules were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 109.

［実施例３６］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト５１．５部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１５であった。[Example 36]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and carboxymethyl cellulose. 2.0 parts of Na, 51.5 parts of pearlite, 7.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts) and a granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 115.

［実施例３７］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト７０．０部、クレー１０．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８８％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１２３であった。[Example 37]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20 to 40 μm) (floating carrier), 3.0 parts of sodium alkylnaphthalene sulfonate, and polyacrylic acid. 2.0 parts of Na, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 70.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 35 using 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 88% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 123.

［実施例３８］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土４８．０部、クレー８．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９２％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０３であった。[Example 38]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and Na2 polyacrylate. .0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, diatomaceous earth 48.0 parts, clay 8.0 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 1.0 parts, water 14.0 parts), the granulation diameter was 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 35. The particle size of the obtained preparation was 92% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 103.

［実施例３９］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３３．５部、ホワイトカーボン１０．０部、クレー５．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１００であった。[Example 39]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and acrylic acid. 2.0 parts of maleic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 33.5 parts of pearlite, 10.0 parts of white carbon, 5.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry is: (10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na dialkyl succinate sulfonate, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 2.8 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 35. The particle size of the obtained preparation was 95% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 100.

［実施例４０］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土４３．０部、クレー１０．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１２３であった。 [Example 40]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -methacrylic acid. 2.0 parts of acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 43.0 parts of diatomaceous earth, 10.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1 part of alkylnaphthalene sulfonic acid Na) 0 parts, water 14.0 parts), and the granulation diameter was 2.8 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 35. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 123.

［実施例４１］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土５０．０部、クレー７．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０９であった。[Example 41]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and polyacrylic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 50.0 parts of diatomaceous earth, 7.5 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na dialkyl succinate sulfonate) , 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 35. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 109.

［実施例４２］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４５．０部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０３であった。 [Example 42]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, acrylic acid -malein. 3.0 parts of acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 45.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1 part of alkylnaphthalene sulfonic acid Na) 0 parts, water 14.0 parts), and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35. The particle size of the obtained preparation was 96% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 103.

［実施例４３］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト５０．０部、クレー４．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１２６であった。[Example 43]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and acrylic acid. Vinyl sulfonic acid copolymer Na 3.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, perlite 50.0 parts, clay 4.5 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, dialkyl succinate) (1.0 parts of Na sulfonic acid, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35. The particle size of the obtained preparation was 95% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 126.

［実施例４４］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４６．０部、クレー５．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１３であった。 [Example 44]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and alkylnaphthalene sulfonic acid. 3.0 parts of formaldehyde condensate Na, 3.0 parts of acrylic acid -methacrylic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 46.0 parts of perlite, 5.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35 using 10.0 parts of carbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 14.0 parts of water, and the granulation diameter was 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 113.

［実施例４５］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト２０．０部、ホワイトカーボン１５．０部、クレー８．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９９であった。[Example 45]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80 to 120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and partially removed. Sulfonated lignin 3.0 parts of Na sulfonate, 2.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 10.0 parts of bentonite, 20.0 parts of perlite, 15.0 parts of white carbon, 8.5 parts of clay ( The composition used for the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na dialkyl succinate sulfonate, 14.0 parts of water), the granulation diameter was 3.0 mm, and the water surface was adjusted according to Example 35. A floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 99.

［実施例４６］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、珪藻土３８．０部、クレー６．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１０８であった。 [Example 46]
The formulation composition is 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde naphthalene sulfonate. 3.0 parts of condensate Na, 2.0 parts of acrylic acid -vinyl sulfonic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 38.0 parts of diatomaceous earth, 6.0 parts of clay (used in slurry) The composition was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water), and the granulation diameter was 2.8 mm, and a water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 35. Prepared. The particle size of the obtained preparation was 96% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 108.

［実施例４７］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト１０．０部、珪藻土６１．５部、クレー８．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０３であった。[Example 47]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20 to 40 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and partially removed. Sulfonated lignin sulfonic acid Na 3.0 parts, acrylic acid-maleic acid copolymer Na 2.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 2.0 parts, perlite 10.0 parts, diatomaceous earth 61.5 parts, clay 8.0 parts (of which slurry The composition used was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na dialkyl succinate sulfonate, 14.0 parts of water), granulation diameter of 3.0 mm, and water surface floating according to Example 35. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 103.

［実施例４８］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３８．０部、クレー６．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１３であった。 [Example 48]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and alkylnaphthalene sulfonic acid. Formaldehyde condensate Na 3.0 parts, acrylic acid -vinyl sulfonic acid copolymer Na 2.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, bentonite 10.0 parts, perlite 38.0 parts, clay 6.0 parts (of which in the slurry The composition used was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water), granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating pesticide formulation according to Example 35. was prepared. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 113.

［実施例４９］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト２５．０部、ホワイトカーボン１０．０部、クレー７．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は９６であった。[Example 49]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and naphthalene sulfonic acid. Formaldehyde condensate Na 3.0 parts, acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na 2.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, bentonite 10.0 parts, perlite 25.0 parts, white carbon 10.0 parts, clay 7. 5 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts), granulation diameter 3.0 mm, based on Example 35. A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 96.

［実施例５０］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４５．０部、クレー９．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９７であった。 [Example 50]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partial desulfonation. 3.0 parts of Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na acrylic acid -maleic acid copolymer, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 45.0 parts of perlite, 9.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 35 using 10.0 parts of carbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per gram was 97.

［実施例５１］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土４８．０部、クレー３．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９０であった。[Example 51]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and alkylnaphthalene sulfone. 3.0 parts of acid formaldehyde condensate Na, 3.0 parts of Na polyacrylate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 48.0 parts of diatomaceous earth, 3.5 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone). (1.0 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35. The particle size of the obtained preparation was 97% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per gram was 90.

［実施例５２］
シメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、デキストリン５．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３８．０部、クレー２．０部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）に入れ、加水後１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径３．０ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Example 52]
Simetrine 12.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier) 30.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 3.0 parts, dextrin 5.0 parts, bentonite 10.0 parts 1 part, 38.0 parts of pearlite, and 2.0 parts of clay were pulverized and mixed in a hammer mill (Sample Mill KIIW-1, manufactured by Dalton Corporation) to obtain a powder mixture. The obtained powder mixture was placed in a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), and after water was added, it was kneaded for 15 minutes. Next, this water-added kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen with a pore diameter of 3.0 mm. After preliminary drying, the obtained granules were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例５３］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４３．０部、クレー１２．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は８８であった。 [Example 53]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and 3.0 parts of sodium carboxymethyl cellulose. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 52 using 43.0 parts of perlite, 12.5 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 88.

［実施例５４］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト６５．０部、クレー１４．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９７であった。[Example 54]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 2.0 parts of Na polyacrylate. 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 65.0 parts of perlite, 14.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 52. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 97.

［実施例５５］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土４５．０部、クレー９．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９６であった。[Example 55]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20 to 150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 52 using 45.0 parts of diatomaceous earth, 9.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 93% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 96.

［実施例５６］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３０．０部、ホワイトカーボン８．０部、クレー５．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０８であった。[Example 56]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and co-acrylic acid-maleic acid. Example 52: 2.0 parts of polymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 30.0 parts of perlite, 8.0 parts of white carbon, 5.5 parts of clay, and granulation diameter of 2.8 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to the following. The particle size of the obtained preparation was 96% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 108.

［実施例５７］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土４７．０部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９５であった。 [Example 57]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -methacrylic acid copolymer. A water surface floating pesticide formulation was prepared according to Example 52 using 2.0 parts of combined Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 47.0 parts of diatomaceous earth, 5.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 95.

［実施例５８］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土４５．０部、クレー５．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９７であった。[Example 58]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, and 3.0 parts of Na polyacrylate. 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 45.0 parts of diatomaceous earth, 5.5 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm, to prepare a water-floating agricultural chemical formulation according to Example 52. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 97.

［実施例５９］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．
０部、パーライト４６．０部、クレー４．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９３であった。 [Example 59]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -maleic acid copolymer. 3.0 parts of combined Na, 2.0 parts of carboxymethylcellulose Na.
A water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 52 using 0 parts of perlite, 46.0 parts of perlite, 4.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 96% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例６０］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４７．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９８であった。[Example 60]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and acrylic acid-vinyl sulfonic acid. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 52 using 2.0 parts of copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 47.5 parts of perlite, 5.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. . The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per gram was 98.

［実施例６１］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４０．０部、クレー８．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０８であった。 [Example 61]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of acrylic acid -methacrylic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 40.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm, based on Example 52. A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 108.

［実施例６２］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト２５．０部、ホワイトカーボン１０．０部、クレー５．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１００であった。[Example 62]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, and partially desulfonated lignin. 3.0 parts of Na sulfonic acid, 3.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 10.0 parts of bentonite, 25.0 parts of perlite, 10.0 parts of white carbon, 5.5 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and a water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 52. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 100.

［実施例６３］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、珪藻土３０．０部、クレー７．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９７であった。 [Example 63]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 3 parts of naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate. 0 parts, acrylic acid -vinyl sulfonic acid copolymer Na 3.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 2.0 parts, bentonite 10.0 parts, diatomaceous earth 30.0 parts, clay 7.0 parts, granulation diameter 2.8 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 52. The particle size of the obtained preparation was 95% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 97.

［実施例６４］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土６７．５部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９６であった。[Example 64]
The formulation composition was 12.0 parts of simetrine (herbicidal active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and partially desulfonated lignin. Example 52: 3.0 parts of Na sulfonic acid, 2.0 parts of Na acrylic acid-maleic acid copolymer, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 67.5 parts of diatomaceous earth, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to the following. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 96.

［実施例６５］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト３０．０部、クレー７．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数
は９３であった。 [Example 65]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid -vinylsulfonic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 30.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 52. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例６６］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト２０．０部、ホワイトカーボン１５．０部、クレー４．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０１であった。[Example 66]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and formaldehyde condensate of naphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 20.0 parts of perlite, 15.0 parts of white carbon, 4.5 parts of clay, A water surface floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 52, with a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 101.

［実施例６７］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３９．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は９４であった。 [Example 67]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid -maleic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 39.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, based on Example 52. A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 93% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 94.

［実施例６８］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土４８．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９８であった。[Example 68]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and formaldehyde condensation of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of Na polyacrylate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 48.5 parts of diatomaceous earth, 5.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm, and floating on the water surface according to Example 52. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 97% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 98.

［実施例６９］
ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、デキストリン３．０部、ポリビニルアルコール１．０部、ベントナイト５．０部、パーライト３０．０部、クレー１０．０部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）に入れ、加水後１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径３．０ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Example 69]
Benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier) 30.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 3.0 parts, dextrin 3.0 parts, polyvinyl alcohol 1. 0 parts of bentonite, 30.0 parts of perlite, and 10.0 parts of clay were pulverized and mixed in a hammer mill (Sample Mill KIIW-1, manufactured by Dalton) to obtain a powder mixture. The obtained powder mixture was put into a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), and after water was added, it was kneaded for 15 minutes. Next, this water-added kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen having a pore diameter of 3.0 mm. After preliminary drying, the obtained granules were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例７０］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４５．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は８３であった。 [Example 70]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, and 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose. 45.5 parts of perlite, 5.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 69 . The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 83.

［実施例７１］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト６３．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８６であった。[Example 71]
The formulation composition is 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20 to 40 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 2.0 parts of Na polyacrylate. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 69 using 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 63.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 86.

［実施例７２］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土３９．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９７であった。[Example 72]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69 using 39.0 parts of diatomaceous earth, 7.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 97.

［実施例７３］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト２５．０部、ホワイトカーボン７．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は８２であった。[Example 73]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and co-acrylic acid-maleic acid. Example 69: 2.0 parts of polymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 25.0 parts of perlite, 7.5 parts of white carbon, 5.0 parts of clay, and granulation diameter of 2.8 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to the following. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 82.

［実施例７４］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土４０．０部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は８５であった。 [Example 74]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -methacrylic acid copolymer. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69 using 2.0 parts of combined Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 40.0 parts of diatomaceous earth, 5.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 85.

［実施例７５］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土４０．０部、クレー５．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８０であった。[Example 75]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and 3.0 parts of sodium polyacrylate. 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 40.0 parts of diatomaceous earth, 5.5 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 69. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 80.

［実施例７６］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３８．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９１であった。 [Example 76]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and acrylic acid -maleic acid copolymer. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69 using 3.0 parts of combined Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 38.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 93% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 91.

［実施例７７］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４６．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は７９であった。[Example 77]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and acrylic acid-vinyl sulfonic acid. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69 using 2.0 parts of copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 46.5 parts of perlite, 5.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm. . The particle size of the obtained preparation was 97% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 79.

［実施例７８］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３９．０部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は７５であった。 [Example 78]
The formulation composition is 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of acrylic acid -methacrylic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 39.0 parts of perlite, 5.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm, based on Example 69. A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 75.

［実施例７９］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト１８．５部、ホワイトカーボン１０．０部、クレー５．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９８であった。[Example 79]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, and partially desulfonated lignin. 3.0 parts of Na sulfonic acid, 2.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 10.0 parts of bentonite, 18.5 parts of perlite, 10.0 parts of white carbon, 5.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and a water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 98.

［実施例８０］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ベントナイト１０．０部、珪藻土２８．０部、クレー４．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は８９であった。 [Example 80]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20 to 150 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 3 parts of naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate. .0 parts, 3.0 parts of acrylic acid -vinyl sulfonic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 28.0 parts of diatomaceous earth, 4.0 parts of clay, and granulation diameter of 2.8 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69. The particle size of the obtained preparation was 97% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 89.

［実施例８１］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土６０．５部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８６であった。[Example 81]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 2.0 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and partially desulfonated lignin. Example 69: 3.0 parts of Na sulfonic acid, 2.0 parts of Na acrylic acid-maleic acid copolymer, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 60.5 parts of diatomaceous earth, 10.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. A water-floating pesticide formulation was prepared according to the following. The particle size of the obtained preparation was 95% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 86.

［実施例８２］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径
９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト２８．０部、クレー４．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９８であった。 [Example 82]
The formulation composition is 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid -vinylsulfonic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 28.0 parts of perlite, 4.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 98.

［実施例８３］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ベントナイト１０．０部、パーライト１５．０部、ホワイトカーボン１２．０部、クレー４．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１０１であった。[Example 83]
The formulation composition is 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and formaldehyde condensate of naphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid-methacrylic acid copolymer, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 10.0 parts of bentonite, 15.0 parts of perlite, 12.0 parts of white carbon, 4.5 parts of clay, A water surface floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 69 with a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 101.

［実施例８４］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３７．０部、クレー５．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９６であった。 [Example 84]
The formulation consists of 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of acrylic acid -maleic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 37.0 parts of perlite, 5.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, based on Example 69. A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 95% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 96.

［実施例８５］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土３６．５部、クレー５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Example 85]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 1.5 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, and formaldehyde condensation of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of sodium chloride, 3.0 parts of sodium polyacrylate, 3.0 parts of sodium carboxymethyl cellulose, 36.5 parts of diatomaceous earth, 5.0 parts of clay, granulation diameter 2.8 mm, and floating on the water surface according to Example 69. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 93.

［比較例１］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４０．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍ、篩別時の篩を３．３５ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に７２％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に２８％）、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１７９であり、粒度１．７０ｍｍより小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative example 1]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 1 using 40.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, granulation diameter of 3.0 mm, and sieves of 3.35 mm and 0.85 mm. did. The particle size of the obtained formulation was 72% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the remainder was 28% below the particle size of 1.70 mm), the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the particle size per 1 g was The number was 179, and a preparation containing many particles with a particle size smaller than 1.70 mm was prepared.

［比較例２］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３６．０部、クレー７．０部、造粒径１．７ｍｍ、篩別時の篩を２．００ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に５％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に９５％）、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は２５９であり、１．７０ｍｍ以下の小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative example 2]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 36.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, granulation diameter 1.7 mm, sieves used for sieving were 2.00 mm and 0.85 mm, Examples A water-floating pesticide formulation was prepared according to 1. The particle size of the obtained formulation was 5% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the rest was 95% below the particle size of 1.70 mm), the major axis/breadth axis ratio at the bottom was 1.0, and the particle size per 1 g was The number was 259, and a preparation containing many small particles of 1.70 mm or less was prepared.

［比較例３］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３５．０部、クレー８．０部、造粒径４．０ｍｍ、篩別時の篩を４．７６ｍｍと２．３６ｍｍの篩とし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に２３％（残りは２．８０ｍｍより上に７７％）、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は３６であり、２．８０ｍｍより大きい粒が多い製剤を調製した。[Comparative example 3]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 35.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, granulation diameter 4.0 mm, 4.76 mm and 2.36 mm sieves for sieving, Examples A water-floating pesticide formulation was prepared according to 1. The particle size of the obtained formulation was 23% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the rest was 77% above 2.80 mm), the major axis/minor axis ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g. was 36, and a preparation containing many particles larger than 2.80 mm was prepared.

［比較例４］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３７．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍ、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は１１２であった。[Comparative example 4]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 37.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and the cross section was perfectly circular without being sized with a drum sizing machine. A surface-floating pesticide formulation was prepared by drying under the following conditions. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.0, and the number of particles per 1 g was 112.

［比較例５］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３８．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は１０８であった。[Comparative example 5]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 38.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, sized using a drum sizing machine, and further sized by banging it up and down in a plastic bag, dried, and dried on the water surface. A floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per 1 g was 108.

［比較例６］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３３．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．８、１ｇあたりの粒数は１１９であった。[Comparative example 6]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 33.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay, granulation diameter of 3.0 mm, and in addition to being sized using a drum sizing machine, they were further placed vertically in a plastic bag. The particles were sized by pounding and dried to prepare a water-floating pesticide formulation. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.8, and the number of particles per 1 g was 119.

［比較例７］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト６０．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１０３であった。[Comparative Example 7]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 60.0 parts of perlite, and 7 parts of clay. 0 parts, and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 1. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 103.

［比較例８］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト１８．０部、クレー４９．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は４３であった。[Comparative example 8]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethylcellulose, 18.0 parts of perlite, and 49 parts of clay. 0 parts, and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 1. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 43.

［比較例９］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３９．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１０８であった。[Comparative Example 9]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 1 using 0 parts of perlite, 39.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 108.

［比較例１０］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキル硫酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３４．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９８であった。[Comparative Example 10]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na alkyl sulfate. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 1 using 0 parts of carboxymethylcellulose Na, 3.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 98.

［比較例１１］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルベンゼンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３８．０部、クレー５．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１００であった。[Comparative Example 11]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated lignin sulfonic acid Na, and alkylbenzenesulfonic acid Na3. 0 part, carboxymethyl cellulose Na 2.0 parts, perlite 38.0 parts, clay 5.0 parts, and granulation diameter 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 1. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 100.

［比較例１２］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３６．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９５であった。[Comparative example 12]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of alkylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate, and polyoxyethylene alkyl. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 1 using 3.0 parts of ether, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 36.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 95.

［比較例１３］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３９．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１３であった。[Comparative example 13]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of polyoxyethylene arylphenyl ether, and 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na. 39.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 1. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 113.

［比較例１４］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４７．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍ、篩別時の篩を３．３５ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に６５％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に３５％）、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１９５であり、粒度１．７０ｍｍより小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative example 14]
The formulation composition is 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 18 using 47.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay, granulation diameter of 3.0 mm, and sieves of 3.35 mm and 0.85 mm during sieving. did. The particle size of the obtained formulation was 65% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the remainder was 35% below the particle size of 1.70 mm), the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the particle size per 1 g was The number was 195, and a preparation containing many particles with a particle size smaller than 1.70 mm was prepared.

［比較例１５］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４８．０部、クレー６．０部、造粒径１．７ｍｍ、篩別時の篩を２．００ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に１％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に９９％）、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は２８３であり、１．７０ｍｍ以下の小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative Example 15]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 48.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, granulation diameter 1.7 mm, 2.00 mm and 0.85 mm sieves for sieving, Examples A water-floating pesticide formulation was prepared according to 18. The particle size of the obtained formulation was 1% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the rest was 99% below the particle size of 1.70 mm), the major axis/breadth axis ratio at the bottom was 1.0, and the particle size per 1 g was The number was 283, and a preparation containing many small particles of 1.70 mm or less was prepared.

［比較例１６］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４７．０部、クレー７．０部、造粒径４．０ｍｍ、篩別時の篩を４．７６ｍｍと２．３６ｍｍの篩とし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に１５％（残りは２．８０ｍｍより上に８５％）、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は４０であり、２．８０ｍｍより大きい粒が多い製剤を調製した。[Comparative Example 16]
The formulation composition is 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalenesulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalenesulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 47.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, granulation diameter 4.0 mm, 4.76 mm and 2.36 mm sieves for sieving, Examples A water-floating pesticide formulation was prepared according to 18. The particle size of the obtained formulation was 15% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the rest was 85% above 2.80 mm), the major axis / minor axis ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g. was 40, and a preparation containing many particles larger than 2.80 mm was prepared.

［比較例１７］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４７．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍ、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Comparative Example 17]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 47.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and the cross section was perfectly circular without being sized with a drum sizing machine. A surface-floating pesticide formulation was prepared by drying under the following conditions. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.0, and the number of particles per 1 g was 105.

［比較例１８］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト５１．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は９６であった。[Comparative example 18]
The formulation composition is 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 51.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, granulation diameter 3.0mm, sized using a drum sizing machine, and further sized by hitting the granules up and down in a plastic bag, dried, and dried on the water surface. A floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per gram was 96.

［比較例１９］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４７．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．８、１ｇあたりの粒数は１０８であった。[Comparative Example 19]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 47.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and in addition to being sized using a drum sizing machine, they were further placed vertically in a plastic bag. The particles were sized by pounding and dried to prepare a water-floating pesticide formulation. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.8, and the number of particles per 1 g was 108.

［比較例２０］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト６９．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Comparative example 20]
The formulation composition is 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethylcellulose, 69.0 parts of perlite, and 10 parts of clay. 0 parts, and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 18. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 93.

［比較例２１］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト２１．０部、クレー５８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は３８であった。[Comparative example 21]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethylcellulose, 21.0 parts of perlite, and 58 parts of clay. 0 parts, and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 18. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 38.

［比較例２２］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト５１．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１０６であった。[Comparative example 22]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethylcellulose. A water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 18 using 0 parts of perlite, 51.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 106.

［比較例２３］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキル硫酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４８．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Comparative example 23]
The formulation composition is 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na alkyl sulfate. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 18 using 0 parts of sodium carboxymethylcellulose, 2.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 48.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 93.

［比較例２４］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルベンゼンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４６．０部、クレー９．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９５であった。[Comparative example 24]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, and Na3 alkylbenzenesulfonate. 0 part, carboxymethyl cellulose Na 2.0 parts, perlite 46.0 parts, clay 9.0 parts, and granulation diameter 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 18. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 95.

［比較例２５］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト５０．０部、クレー４．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は８３であった。[Comparative example 25]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, and polyoxyethylene alkyl. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 18 using 3.0 parts of ether, 3.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 50.0 parts of perlite, 4.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 83.

［比較例２６］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４９．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１８に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は９９であった。[Comparative example 26]
The formulation composition is 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of polyoxyethylene arylphenyl ether, and 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 18 using 49.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 99.

［比較例２７］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト５２．０部、クレー８．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍ、篩別時の篩を３．３５ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に６８％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に３２％）、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１７５であり、粒度１．７０ｍｍより小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative Example 27]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethylcellulose. 0 parts, pearlite 52.0 parts, clay 8.0 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts), granulation A water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35 using 3.0 mm diameter sieves and 3.35 mm and 0.85 mm sieves. The particle size of the obtained formulation was 68% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the remainder was 32% below the particle size of 1.70 mm), the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the particle size per 1 g was The number was 175, and a preparation containing many particles with a particle size smaller than 1.70 mm was prepared.

［比較例２８］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４８．０部、クレー９．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径１．７ｍｍ、篩別時の篩を２．００ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に１０％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に９０％）、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は３５４であり、１．７０ｍｍ以下の小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative example 28]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partial desulfonation. 3.0 parts of Na lignin sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 48.0 parts of perlite, 9.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate). A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 35 using 2.00 mm and 0.85 mm sieves. The particle size of the obtained formulation was 10% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the rest was 90% below the particle size of 1.70 mm), the length/breadth ratio at the bottom was 1.0, and the particle size per 1 g was The number was 354, and a preparation containing many small particles of 1.70 mm or less was prepared.

［比較例２９］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト５１．０部、クレー６．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径４．０ｍｍ、篩別時の篩を４．７６ｍｍと２．３６ｍｍの篩とし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に３８％（残りは２．８０ｍｍより上に６２％）、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は４１であり、２．８０ｍｍより大きい粒が多い製剤を調製した。[Comparative Example 29]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and alkylnaphthalene sulfonic acid. 3.0 parts of Na formaldehyde condensate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 51.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate). A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 35 using 4.76 mm and 2.36 mm sieves. The particle size of the obtained formulation was 38% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the remainder was 62% above 2.80 mm), the major axis/minor axis ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g. was 41, and a preparation containing many particles larger than 2.80 mm was prepared.

［比較例３０］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４９．０部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍ、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は９８であった。[Comparative example 30]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partial desulfonation. 3.0 parts of Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 49.0 parts of perlite, and 7.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate). (14.0 parts of water, 14.0 parts of water), the granulation diameter was 3.0 mm, and the water surface-floating pesticide formulation was prepared by drying with the cross section perfectly circular without passing through granulation with a drum sieving machine. . The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.0, and the number of particles per 1 g was 98.

［比較例３１］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト５２．０部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は８９であった。[Comparative example 31]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethylcellulose. 0 parts, pearlite 52.0 parts, clay 7.0 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts), granulation The particles were sized to a diameter of 3.0 mm using a drum sizing machine, and further sized by hitting them vertically in a plastic bag, and then dried to prepare a water-floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per 1 g was 89.

［比較例３２］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４９．０部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．８、１ｇあたりの粒数は８３であった。[Comparative example 32]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partial desulfonation. 3.0 parts of Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 49.0 parts of perlite, and 7.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate). 0 parts water, 14.0 parts water), the granulation diameter was 3.0 mm, the granules were sized using a drum sizing machine, and the granules were sized by hitting them up and down in a plastic bag, and then dried. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.8, and the number of particles per gram was 83.

［比較例３３］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト６５．０部、クレー１７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９６であった。[Comparative Example 33]
The formulation composition is 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, and 65.0 parts of perlite. , 17.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts), granulation diameter 3.0 mm, and Example A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with 35. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 96.

［比較例３４］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３０．０部、クレー５１．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は３３であった。[Comparative example 34]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, and 30.0 parts of perlite. , 51.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts), granulation diameter 3.0 mm, and Example A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with 35. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 33.

［比較例３５］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト５０．０部、クレー９．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Comparative example 35]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, and carboxylic acid. Methyl cellulose Na 3.0 parts, perlite 50.0 parts, clay 9.0 parts (of which the composition used for the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, partially desulfonated lignin sulfonic acid Na 1.0 parts, water 14.0 parts). 0 parts), and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 35. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 105.

［比較例３６］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキル硫酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４８．０部、クレー９．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は９０であった。[Comparative example 36]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, and alkyl. 3.0 parts of Na sulfate, 2.0 parts of Na carboxymethylcellulose, 48.0 parts of perlite, 9.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1 part of partially desulfonated lignin sulfonate) 0 parts, water 14.0 parts), and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 90.

［比較例３７］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルベンゼンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト５１．０部、クレー５．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１０であった。[Comparative Example 37]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, and alkylbenzene. 3.0 parts of Na sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 51.0 parts of perlite, 5.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, partially desulfonated lignin sulfonic acid) (1.0 parts of Na, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 35. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 110.

［比較例３８］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４９．０部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９９であった。[Comparative example 38]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, and polyester. 3.0 parts of oxyethylene alkyl ether, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 49.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, polyoxyethylene alkyl ether) (1.0 parts, water 14.0 parts) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 99.

［比較例３９］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト５４．０部、クレー６．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は８６であった。[Comparative Example 39]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of polyoxyethylene arylphenyl ether, and carboxymethyl cellulose. 2.0 parts of Na, 54.0 parts of pearlite, 6.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, polyoxyethylene arylphenyl ether 1.0 parts, water 14.0 parts) ), and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 86.

［比較例４０］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト５１．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍ、篩別時の篩を３．３５ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に５５％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に４５％）、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は２０３であり、粒度１．７０ｍｍより小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative example 40]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 52 using 51.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, granulation diameter of 3.0 mm, and sieves of 3.35 mm and 0.85 mm during sieving. did. The particle size of the obtained formulation was 55% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the remainder was 45% below the particle size of 1.70 mm), the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the particle size per 1 g was The number was 203, and a preparation containing many particles with a particle size smaller than 1.70 mm was prepared.

［比較例４１］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４７．０部、クレー８．０部、造粒径１．７ｍｍ、篩別時の篩を２．００ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に９２％）、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は２３６であり、１．７０ｍｍ以下の小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative Example 41]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 47.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, granulation diameter 1.7 mm, 2.00 mm and 0.85 mm sieves for sieving, Examples A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with 52. The particle size of the obtained formulation was 8% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the remainder was 92% below the particle size of 1.70 mm), the length/breadth ratio at the bottom was 1.0, and the particle size per 1 g was The number was 236, and a preparation containing many small particles of 1.70 mm or less was prepared.

［比較例４２］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４９．０部、クレー５．０部、造粒径４．０ｍｍ、篩別時の篩を４．７６ｍｍと２．３６ｍｍの篩とし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に１８％（残りは２．８０ｍｍより上に８２％）、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は４３であり、２．８０ｍｍより大きい粒が多い製剤を調製した。[Comparative example 42]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 49.0 parts of perlite, 5.0 parts of clay, granulation diameter 4.0 mm, 4.76 mm and 2.36 mm sieves for sieving, Examples A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with 52. The particle size of the obtained formulation was 18% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the rest was 82% above 2.80 mm), the major axis/minor axis ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g. was 43, and a preparation containing many particles larger than 2.80 mm was prepared.

［比較例４３］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４９．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍ、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は９０であった。[Comparative Example 43]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 49.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and the cross section was perfectly circular without being sized with a drum sizing machine. A surface-floating pesticide formulation was prepared by drying under the following conditions. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.0, and the number of particles per 1 g was 90.

［比較例４４］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト５１．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は８４であった。[Comparative example 44]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 51.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, sized using a drum sizing machine, and further sized by hitting the granules up and down in a plastic bag. A floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per 1 g was 84.

［比較例４５］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４７．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．８、１ｇあたりの粒数は９５であった。[Comparative example 45]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 47.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and in addition to being sized using a drum sizing machine, they were further placed vertically in a plastic bag. The particles were sized by pounding and dried to prepare a water-floating pesticide formulation. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.8, and the number of particles per 1 g was 95.

［比較例４６］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト６８．０部、クレー１２．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は９９であった。[Comparative example 46]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 68.0 parts of perlite, and 12 parts of clay. 0 part, and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 52. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 99.

［比較例４７］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト２５．０部、クレー５５．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は３１であった。[Comparative example 47]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 25.0 parts of perlite, and 55 parts of clay. 0 part, and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 52. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 31.

［比較例４８］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４９．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９８であった。[Comparative example 48]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 52 using 0 parts of perlite, 49.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 98.

［比較例４９］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキル硫酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４８．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０７であった。[Comparative Example 49]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na alkyl sulfate. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 52 using 0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 3.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 107.

［比較例５０］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルベンゼンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４８．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１０であった。[Comparative Example 50]
The formulation composition is 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, and Na3 alkylbenzenesulfonate. 0 part, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, perlite 48.0 parts, clay 6.0 parts, and granulation diameter 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 52. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 110.

［比較例５１］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４７．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０６であった。[Comparative Example 51]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, and polyoxyethylene alkyl. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 52 using 3.0 parts of ether, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 47.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 106.

［比較例５２］
製剤組成をシメトリン１２．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト５０．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例５２に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１４であった。[Comparative Example 52]
The formulation composition was 12.0 parts of cymetrine (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of polyoxyethylene arylphenyl ether, and 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na. 50.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 52. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 114.

［比較例５３］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４６．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍ、篩別時の篩を３．３５ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に６３％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に３７％）、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１８８であり、粒度１．７０ｍｍより小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative Example 53]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69 using 46.0 parts of perlite, 6.0 parts of clay, granulation diameter of 3.0 mm, and sieves of 3.35 mm and 0.85 mm during sieving. did. The particle size of the obtained formulation was 63% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the remainder was 37% below the particle size of 1.70 mm), the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the particle size per 1 g was The number was 188, and a preparation containing many particles with a particle size smaller than 1.70 mm was prepared.

［比較例５４］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４０．０部、クレー８．０部、造粒径１．７ｍｍ、篩別時の篩を２．００ｍｍと０．８５ｍｍの篩とし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に５％（残りは粒度１．７０ｍｍより下に９５％）、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は３１３であり、１．７０ｍｍ以下の小さい粒が多い製剤を調製した。[Comparative Example 54]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 40.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, granulation diameter 1.7 mm, 2.00 mm and 0.85 mm sieves for sieving, Examples A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with 69. The particle size of the obtained formulation was 5% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the remainder was 95% below the particle size of 1.70 mm), the major axis/breadth axis ratio at the bottom was 1.0, and the particle size per 1 g was The number was 313, and a preparation containing many small particles of 1.70 mm or less was prepared.

［比較例５５］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４０．０部、クレー８．０部、造粒径４．０ｍｍ、篩別時の篩を４．７６ｍｍと２．３６ｍｍの篩とし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に１３％（残りは２．８０ｍｍより上に８７％）、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は３９であり、２．８０ｍｍより大きい粒が多い製剤を調製した。[Comparative Example 55]
The formulation composition is 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and formaldehyde condensate of alkylnaphthalene sulfonate. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 40.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, granulation diameter 4.0 mm, 4.76 mm and 2.36 mm sieves for sieving, Examples A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with 69. The particle size of the obtained formulation was 13% in the range of 2.80 to 1.70 mm (the rest was 87% above 2.80 mm), the major axis/minor axis ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g. was 39, and a preparation containing many particles larger than 2.80 mm was prepared.

［比較例５６］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト３８．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍ、とし、ドラム整粒機での整粒を通さず、断面が真円上の状態で乾燥を行い水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．０、１ｇあたりの粒数は１０８であった。[Comparative Example 56]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 38.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and the cross section was perfectly circular without being sized with a drum sizing machine. A surface-floating pesticide formulation was prepared by drying under the following conditions. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.0, and the number of particles per 1 g was 108.

［比較例５７］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４５．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は９８であった。[Comparative Example 57]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethyl cellulose, 45.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, sized with a drum sizing machine, and further sized by hitting it up and down in a plastic bag, dried, A floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per 1 g was 98.

［比較例５８］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト３９．０部、クレー１０．０部、造粒径３．０ｍｍとし、ドラム整粒機での整粒に加え、さらにビニール袋内で上下に叩き付けるように整粒したものを乾燥し、水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．８、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Comparative Example 58]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and partially desulfonated lignin sulfonic acid. 3.0 parts of Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 39.0 parts of perlite, 10.0 parts of clay, granulation diameter 3.0 mm, and in addition to being sized using a drum sizing machine, the particles were further placed vertically in a plastic bag. The particles were sized by pounding and dried to prepare a water-floating pesticide formulation. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.8, and the number of particles per 1 g was 93.

［比較例５９］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト６７．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０２であった。[Comparative Example 59]
The formulation composition is 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethylcellulose, 67.0 parts of perlite, and 7 parts of clay. 0 parts and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 69. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 102.

［比較例６０］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ３．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト１９．０部、クレー５５．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は３５であった。[Comparative Example 60]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of Na partially desulfonated lignin sulfonate, 2.0 parts of Na carboxymethylcellulose, 19.0 parts of perlite, and 55 parts of clay. 0 parts and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 69. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 35.

［比較例６１］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４２．０部、クレー９．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例３５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９６であった。[Comparative Example 61]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na carboxymethyl cellulose. A water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 35 using 0 parts of perlite, 42.0 parts of perlite, 9.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 96.

［比較例６２］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキル硫酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４１．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Comparative Example 62]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, 3.0 parts of Na alkyl sulfate. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 69 using 0 parts of sodium carboxymethylcellulose, 3.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 41.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 93.

［比較例６３］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アルキルベンゼンスルホン酸Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４３．０部、クレー６．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は８３であった。[Comparative Example 63]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of partially desulfonated Na lignin sulfonate, and Na3 alkylbenzenesulfonate. 0 part, carboxymethyl cellulose Na 2.0 parts, perlite 43.0 parts, clay 6.0 parts, and granulation diameter 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 69. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 83.

［比較例６４］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、パーライト４２．０部、クレー７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は７８であった。[Comparative Example 64]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, and polyoxyethylene alkyl. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 69 using 3.0 parts of ether, 2.0 parts of carboxymethylcellulose Na, 42.0 parts of perlite, 7.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 78.

［比較例６５］
製剤組成をベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト４３．０部、クレー８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例６９に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８８であった。[Comparative Example 65]
The formulation composition was 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of polyoxyethylene arylphenyl ether, and 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 69 using 43.0 parts of perlite, 8.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 88.

［実施例８６］
カスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、パーライト２５．０部、クレー８．５部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物とシラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）で１０分間混合後に加水し、１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径３．０ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後、ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１３であった。[Example 86]
Kasugamycin 24.0 parts (sterilizing active ingredient), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 10.0 2.0 parts of propylene glycol, 2.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of methylcellulose, 25.0 parts of perlite, and 8.5 parts of clay in a hammer mill (Sample Mill KIIW-1, manufactured by Dalton). The mixture was ground and mixed to obtain a powder mixture. The obtained powder mixture and 25.0 parts of Shirasu balloons (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier) were mixed for 10 minutes in a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), water was added, and the mixture was kneaded for 15 minutes. Next, this water-added kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen with a pore diameter of 3.0 mm. After pre-drying the obtained granules, they were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 113.

［実施例８７］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、ホワイトカーボン２０．０部、ベントナイト１１．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０３であった。[Example 87]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 28.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 3, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 4.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 86 using 2.0 parts of copolymer Na, 6.0 parts of dextrin, 20.0 parts of white carbon, 11.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 2.8 mm. . The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 103.

［実施例８８］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、プロピレングリコール１．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、パーライト２５．０部、ベントナイト１１．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は１７５であった。[Example 88]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20 to 150 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, Alkyl group: 2-ethylhexyl, Number of ester bonds: 1, Cation: Na + ) 6.0 parts, Propylene glycol 1.5 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 2.0 3.0 parts of methylcellulose, 25.0 parts of perlite, 11.0 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm, to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 86. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per 1 g was 175.

［実施例８９］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．５部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）１２．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン３０．０部、ベントナイト２３．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．５、１ｇあたりの粒数は１３２であった。[Example 89]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 2.5 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 3, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 12.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, methylcellulose 3.0 parts, A water surface floating pesticide formulation was prepared according to Example 86 using 30.0 parts of white carbon, 23.0 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.5, and the number of particles per 1 g was 132.

［実施例９０］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、パーライト２０．０部、ベントナイト８．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１１５であった。[Example 90]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20 to 150 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 4, Alkyl group: n-decyl, Number of ester bonds: 1, Cation: H + ) 10.0 parts, Propylene glycol 2.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 2.0 A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 86 using 6.0 parts of dextrin, 20.0 parts of perlite, 8.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 115.

［実施例９１］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．５部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、ホワイトカーボン３０．０部、ベントナイト２３．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０２であった。[Example 91]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 2.5 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 3, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 2, cation: H + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 86 using 2.0 parts of copolymer Na, 6.0 parts of dextrin, 30.0 parts of white carbon, 23.0 parts of bentonite, and a granulation diameter of 2.8 mm. . The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 102.

［実施例９２］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）８．０部、ブチレングリコール２．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、パーライト１７．０部、クレー１３．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は５９であった。[Example 92]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 3, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 8.0 parts, butylene glycol 2.5 parts, dialkyl succinate sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid co- A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 86 using 2.0 parts of polymer Na, 6.0 parts of dextrin, 17.0 parts of perlite, 13.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 59.

［実施例９３］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト１０．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１２１であった。[Example 93]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, 4, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 2, cation: K + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid co-acrylic acid A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 86 using 2.0 parts of polymer Na, 3.0 parts of methylcellulose, 18.0 parts of white carbon, 10.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 121.

［実施例９４］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、珪藻土２０．０部、クレー１１．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．５、１ｇあたりの粒数は１３５であった。[Example 94]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 3, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 5.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 3, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 5.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na 2.0 parts, A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 86 using 3.0 parts of methylcellulose, 20.0 parts of diatomaceous earth, 11.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.5, and the number of particles per 1 g was 135.

［実施例９５］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）４．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、メチルセルロース３．０部、パーライト２０．０部、クレー８．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１２７であった。[Example 95]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 4.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 3, alkyl group: 2-ethylhexyl , number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 4.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 3, 4, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 2, Cation: K + ) 4.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 3.0 parts, methyl cellulose 3.0 parts, perlite 20.0 parts, clay 8. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 86 using 5 parts and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 127.

［実施例９６］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、パーライト２０．０部、ベントナイト６．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１６１であった。[Example 96]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20 to 150 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, 4, Alkyl group: n-octyl, Number of ester bonds: 2, Cation: Na + ) 6.0 parts, Polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (Alkylene group: 2 or 3 carbon atoms, Alkyl group : 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 6.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 2.0 %, dextrin 6.0 parts, perlite 20.0 parts, bentonite 6.0 parts, and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 86. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 161.

［実施例９７］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）５．０部、プロピレングリコール１．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、珪藻土１８．０部、ベントナイト１０．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１１５であった。[Example 97]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, Alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 2, cation: H + ) 5.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 or 3 carbon atoms, alkyl group: isodecyl , number of ester bonds: 1, cation: K + ) 5.0 parts, propylene glycol 1.5 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 2.5 parts, methylcellulose 3.0 parts, diatomaceous earth 18.0 parts of bentonite, 10.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 86. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 115.

［実施例９８］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）８．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、パーライト２５．０部、ベントナイト８．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９２％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Example 98]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 4, Alkyl group: n-decyl, Number of ester bonds: 1, Cation: H + ) 8.0 parts, Propylene glycol 2.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Acrylic acid-vinyl sulfonic acid A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 86 using 2.0 parts of copolymer Na, 3.0 parts of methylcellulose, 25.0 parts of perlite, 8.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 92% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 105.

［実施例９９］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）４．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）４．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ５．０部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、デキストリン６．０部、珪藻土２０．０部、クレー４．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１８３であった。[Example 99]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20 to 150 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 4.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 3, 4, alkyl group: isodecyl , number of ester bonds: 2, cation: K + ) 4.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na 5.0 parts, Na polyacrylate 3.0 parts. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 86 using 0 parts of dextrin, 6.0 parts of dextrin, 20.0 parts of diatomaceous earth, 4.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 183.

［実施例１００］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、パーライト１７．０部、クレー５．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１２７であった。[Example 100]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na3. 0 parts, Na 2.0 parts of acrylic acid-maleic acid copolymer, 6.0 parts of dextrin, 17.0 parts of perlite, 5.5 parts of clay, granulation diameter of 3.0 mm, and water surface according to Example 86. A floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 127.

［実施例１０１］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）６．０部、プロピレングリコール２．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土２０．０部、ベントナイト９．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１１８であった。[Example 101]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20 to 150 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 6.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 3, alkyl group: n -decyl, number of ester bonds: 2, cation: H + ) 6.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, dialkyl succinate sulfonate Na 2.5 parts, acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na 2.0 parts, A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 86 using 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 20.0 parts of diatomaceous earth, 9.0 parts of bentonite, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 118.

［実施例１０２］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）４．０部、プロピレングリコール３．０部、リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、ポリビニルアルコール３．０部、パーライト２０．０部、クレー９．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１１６であった。[Example 102]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, Alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 4.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 4, alkyl group: n -decyl, number of ester bonds: 1, cation: H + ) 4.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, Na lignin sulfonate 3.0 parts, Na polyacrylate 2.0 parts, polyvinyl alcohol 3.0 parts, A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 86 using 20.0 parts of perlite, 9.5 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 96% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 116.

［実施例１０３］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）５．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土１２．５部、ベントナイト１８．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は６１であった。[Example 103]
The formulation composition was 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, Alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 5.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 3, alkyl group: n -decyl, number of ester bonds: 2, cation: H + ) 5.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Na alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate 3.0 parts, Na polyacrylate 2.0 parts, carboxy A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 86 using 3.0 parts of methylcellulose Na, 12.5 parts of diatomaceous earth, 18.0 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 61.

［実施例１０４］
製剤組成をカスガマイシン２４．０部（殺菌活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土２５．０部、ベントナイト１２．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例８６に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９２％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Example 104]
The formulation composition is 24.0 parts of kasugamycin (sterilizing active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of propylene glycol, 2.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, Naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na 3.0 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 2.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, diatomaceous earth 25.0 parts, bentonite 12.5 parts, granulation diameter 3.0 mm A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 86. The particle size of the obtained preparation was 92% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 105.

［実施例１０５］
ピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、デキストリン６．０部、パーライト２７．０部、ベントナイト１５．０部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。得られた粉体混合物とシラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）で１０分間混合後に加水し、１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径２．８ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１３８であった。[Example 105]
Pimetrozine 12.0 parts (insecticidal active ingredient), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 10.0 2.5 parts of propylene glycol, 2.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 6.0 parts of dextrin, 27.0 parts of perlite, and 15.0 parts of bentonite were mixed in a hammer mill (Sample Mill KIIW-1, manufactured by Dalton). The mixture was ground and mixed to obtain a powder mixture. The obtained powder mixture and 25.0 parts of Shirasu balloons (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier) were mixed for 10 minutes in a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), water was added, and the mixture was kneaded for 15 minutes. Next, this hydrolyzed kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen having a pore diameter of 2.8 mm. After preliminary drying, the obtained granules were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 138.

［実施例１０６］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ１．５部、デキストリン６．０部、珪藻土２８．０部、クレー１９．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Example 106]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 4, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 4.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, dialkyl succinate sulfonate Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfone A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 105 using 1.5 parts of acid copolymer Na, 6.0 parts of dextrin, 28.0 parts of diatomaceous earth, 19.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. . The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 105.

［実施例１０７］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、珪藻土２５．０部、ベントナイト１７．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１８２であった。 [Example 107]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 3, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 6.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, dialkyl succinate sulfonate Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfone 2.0 parts of acid copolymer Na, 3.0 parts of methyl cellulose, 25 parts of diatomaceous earth . 0 parts of bentonite, 17.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 105. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 182.

［実施例１０８］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）１２．０部、ヘキシレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、デキストリン７．０部、ホワイトカーボン１７．０部、ベントナイト１７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１５９であった。[Example 108]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2. Alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 12.0 parts, hexylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, dextrin 7.0 parts, white A water surface floating pesticide formulation was prepared according to Example 105 using 17.0 parts of carbon, 17.0 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 159.

［実施例１０９］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、パーライト２５．０部、クレー１８．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０８であった。[Example 109]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 1, cation: H + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na2 0 parts of methylcellulose, 3.0 parts of perlite, 18.5 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 105. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 108.

［実施例１１０］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．５部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、デキストリン６．０部、珪藻土３５．０部、ベントナイト２９．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１２５であった。[Example 110]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 2.5 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 3, 4, Alkyl group: n-decyl, Number of ester bonds: 2, Cation: H + ) 10.0 parts, Propylene glycol 2.5 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Dextrin 6. A water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 105 using 0 parts of diatomaceous earth, 35.0 parts of diatomaceous earth, 29.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 125.

［実施例１１１］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン２３．０部、クレー１５．０部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１１３であった。[Example 111]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na 2.0 3.0 parts of methyl cellulose, 23.0 parts of white carbon, 15.0 parts of clay, and a granulation diameter of 2.8 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 105. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 113.

［実施例１１２］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ１．０部、メチルセルロース３．０部、珪藻土２５．０部、クレー１９．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１３であった。[Example 112]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , Alkyl group: isodecyl, Number of ester bonds: 2, Cation: K + ) 10.0 parts, Propylene glycol 2.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 1.0 part, Methyl cellulose 3 0 parts of diatomaceous earth, 25.0 parts of diatomaceous earth, 19.5 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 105. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 113.

［実施例１１３］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ３．０部、メチルセルロース３．０部、珪藻土２５．０部、クレー１７．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１２４であった。[Example 113]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 3, Alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 5.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2 carbon atoms, alkyl group: 2- Ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 5.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na 3.0 parts, methylcellulose 3 0 parts of diatomaceous earth, 25.0 parts of diatomaceous earth, 17.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 105. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 124.

［実施例１１４］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ３．０部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン２３．０部、ベントナイト１７．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Example 114]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 30.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 4.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 3, alkyl group: 2-ethylhexyl , number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 4.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-maleic acid copolymer Na 3.0 parts, methylcellulose 3.0 parts. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 105 using 0 parts of white carbon, 23.0 parts of white carbon, 17.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per 1 g was 105.

［実施例１１５］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．５部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、プロピレングリコール３．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ１．５部、デキストリン６．０部、パーライト３０．０部、ベントナイト３０．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９５であった。[Example 115]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 2.5 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms). 2, 4, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 6.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms: 2, 3, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 6.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, dialkyl succinate sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 1.5 A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 105 using 6.0 parts of dextrin, 30.0 parts of perlite, 30.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 94% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 95.

［実施例１１６］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）１０．０部、プロピレングリコール１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、珪藻土２２．０部、ベントナイト１９．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Example 116]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, 4, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 2, cation: H + ) 10.0 parts, propylene glycol 1.5 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 2. A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 105 using 0 parts of methylcellulose, 3.0 parts of methylcellulose, 22.0 parts of diatomaceous earth, 19.0 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例１１７］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、プロピレングリコール１．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、珪藻土２２．０部、クレー２１．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１０９であった。[Example 117]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 28.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 4, Alkyl group: n-octyl, Number of ester bonds: 2, Cation: Na + ) 4.0 parts, Polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (Alkylene group: 2 carbon atoms, Alkyl group: 2-ethylhexyl , number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 4.0 parts, propylene glycol 1.5 parts, dialkyl succinate sulfonate Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 2.0 parts, methyl cellulose 3.0 parts of diatomaceous earth, 22.0 parts of diatomaceous earth, 21.0 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 105. The particle size of the obtained preparation was 97% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 109.

［実施例１１８］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）１２．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、ポリアクリル酸Ｎａ３．０部、デキストリン６．０部、パーライト２５．０部、ベントナイト８．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１１１であった。[Example 118]
The formulation composition was 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, 4, Alkyl group: n-decyl, Number of ester bonds: 2, Cation: H + ) 12.0 parts, Propylene glycol 3.0 parts, Alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, Alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde 3.0 parts of Na condensate, 3.0 parts of Na polyacrylate, 6.0 parts of dextrin, 25.0 parts of pearlite, 8.5 parts of bentonite, granulation diameter of 2.8 mm, and floating on the water surface according to Example 105. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 111.

［実施例１１９］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）５．０部、プロピレングリコール１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、パーライト２５．０部、クレー１５．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１２８であった。[Example 119]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, Alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 5.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 carbon atoms, alkyl group: n-decyl , number of ester bonds: 1, cation: H + ) 5.0 parts, propylene glycol 1.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na 3.0 parts, acrylic acid-methacrylic acid A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 105 using 2.5 parts of Na copolymer, 3.0 parts of methylcellulose, 25.0 parts of perlite, 15.5 parts of clay, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 96% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 128.

［実施例１２０］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、ホワイトカーボン２５．０部、ベントナイト１９．５部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１０であった。[Example 120]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, dialkyl succinate sulfonate Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer A water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 105 using 2.0 parts of combined Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 25.0 parts of white carbon, 19.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 110.

［実施例１２１］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、リグニンスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、ポリビニルアルコール２．０部、パーライト２６．０部、ベントナイト１５．５部、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１１９であった。[Example 121]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 4, Alkyl group: n-octyl, Number of ester bonds: 2, Cation: Na + ) 10.0 parts, Propylene glycol 2.5 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Na lignin sulfonate 2.5 parts , 2.0 parts of Na polyacrylate, 2.0 parts of polyvinyl alcohol, 26.0 parts of perlite, 15.5 parts of bentonite, and a granulation diameter of 2.8 mm to prepare a water-floating pesticide formulation according to Example 105. did. The particle size of the obtained preparation was 97% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 119.

［実施例１２２］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト２３．０部、ベントナイト１５．０部、クレー５．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１０２であった。[Example 122]
The formulation composition was 12.0 parts of Pimetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: carbon number 2). , 3, Alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 10.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Na alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate 2.5 parts, polyacrylic 2.0 parts of acid Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 23.0 parts of perlite, 15.0 parts of bentonite, 5.0 parts of clay, granulation diameter of 3.0 mm, and water-floating pesticides according to Example 105. A formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 102.

［実施例１２３］
製剤組成をピメトロジン１２．０部（殺虫活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、パーライト２６．０部、ベントナイト１０．０部、クレー１３．０部、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１０５に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９１％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は７９であった。[Example 123]
The formulation composition is 12.0 parts of pymetrozine (insecticidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 3.0 parts of propylene glycol, 2.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, Naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 3.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, perlite 26.0 parts, bentonite 10.0 parts, clay 13.0 parts, A water surface floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 105 with a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 91% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 79.

［実施例１２４］
イプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部を混合後、ダイノミル（シンマルエンタープライゼス製）にて平均粒子径１．０μｍになるまで湿式粉砕し、スラリーを得た。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）８．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．５部、メチルセルロース３．０部、パーライト２９．０部、ベントナイト１７．５部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。スラリー、粉体混合物、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）で１０分間混合後、加水し１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径３．０ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１３２であった。[Example 124]
After mixing 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 1.0 part of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 14.0 parts of water, the average particle size was reduced to 1.0 μm using Dyno Mill (manufactured by Shinmaru Enterprises). The slurry was wet-milled to obtain a slurry. In addition, 8.0 parts of polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 or 3 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: H + ), propylene glycol 2.0 1.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of methylcellulose, 29.0 parts of perlite, and 17.5 parts of bentonite were ground and mixed in a hammer mill (Sample Mill KIIW-1, manufactured by Dalton) to form a powder mixture. I got it. The slurry, powder mixture, and 28.0 parts of Shirasu balloons (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier) were mixed for 10 minutes in a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), then water was added and kneaded for 15 minutes. Next, this water-added kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen having a pore diameter of 3.0 mm. After preliminary drying, the obtained granules were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 132.

［実施例１２５］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）４．０部、プロピレングリコール１．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、パーライト３０．０部、クレー１９．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０２であった。[Example 125]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: Number of carbon atoms: 2, 4, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cation: H + ) 4.0 parts, propylene glycol 1.5 parts, sodium dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, acrylic acid - 2.0 parts of methacrylic acid copolymer Na, 6.0 parts of dextrin, 30.0 parts of perlite, 19.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, dialkyl succinate sulfonic acid) (1.0 parts of Na, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 102.

［実施例１２６］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、プロピレングリコール３．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、パーライト２７．０部、クレー１６．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Example 126]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of fly ash balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group). : Carbon number: 2, 4, Alkyl group: 2-ethylhexyl, Number of ester bonds: 1, Cation: Na + ) 6.0 parts, Propylene glycol 3.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Acrylic acid -2.0 parts of vinyl sulfonic acid copolymer Na, 3.0 parts of methyl cellulose, 27.0 parts of perlite, 16.5 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, dialkyl succinate) (1.0 parts of Na sulfonic acid, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 105.

［実施例１２７］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．５部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、パーライト４０．０部、ベントナイト３０．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１８であった。[Example 127]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 2.5 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20-40 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group). : 2 carbon atoms, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfone 2.0 parts of acid copolymer Na, 3.0 parts of methyl cellulose, 40.0 parts of perlite, 30.0 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate). (0 parts, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 118.

［実施例１２８］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）８．０部、ブチレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、珪藻土２６．０部、ベントナイト１８．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９９であった。[Example 128]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: Number of carbon atoms: 2, 4, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 8.0 parts, butylene glycol 2.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, acrylic acid-maleic acid 2.0 parts of acid copolymer Na, 6.0 parts of dextrin, 26.0 parts of diatomaceous earth, 18.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate). (0 parts, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 99.

［実施例１２９］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）１２．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、珪藻土２６．０部、クレー１３．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．５、１ｇあたりの粒数は１４３であった。[Example 129]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group). : Carbon number: 2, 4, Alkyl group: n-decyl, Number of ester bonds: 2, Cation: Na + ) 12.0 parts, Propylene glycol 3.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Methyl cellulose 3. 0 parts, 26.0 parts of diatomaceous earth, 13.5 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water), granulation The diameter was 3.0 mm, and a water-floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 124. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.5, and the number of particles per 1 g was 143.

［実施例１３０］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）１２．０部、プロピレングリコール２．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、ホワイトカーボン２５．０部、ベントナイト１５．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８５であった。[Example 130]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: Number of carbon atoms: 2, 3, 4, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 12.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, sodium dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, polyacrylic acid 2.0 parts of Na, 6.0 parts of dextrin, 25.0 parts of white carbon, 15.0 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na dialkyl succinate sulfonate) , 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 85.

［実施例１３１］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、珪藻土２５．０部、ベントナイト１６．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は１８０であった。[Example 131]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloon (average particle size 80-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group). : carbon number 2, 4, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 2, cation: K + ) 10.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-methacrylic acid 2.0 parts of copolymer Na, 6.0 parts of dextrin, 25.0 parts of diatomaceous earth, 16.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate) (14.0 parts of water) and a granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per 1 g was 180.

［実施例１３２］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、パーライト２５．０部、クレー１８．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１０３であった。[Example 132]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70 to 90 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: Number of carbon atoms: 2, 4, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 6.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms: 2, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 6.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 2.0 parts , 3.0 parts of methyl cellulose, 25.0 parts of perlite, 18.0 parts of clay (of which the composition used for the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water) ), and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 103.

［実施例１３３］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）３．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）３．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）３．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン２５．０部、ベントナイト２０．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Example 133]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 or 3 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, ester bond number: 1, cation: H + ) 3.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2 or 4 carbon atoms, alkyl Group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 3.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 4, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds) :2, cation: K + ) 3.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na 2.5 parts, methylcellulose 3.0 parts, white 25.0 parts of carbon, 20.0 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water), granulation size: 3.0 parts. 0 mm, and a water surface floating pesticide formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例１３４］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）４．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、パーライト２５．０部、クレー１５．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０８であった。[Example 134]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 4 carbon atoms, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 8.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2, 4 carbon atoms, alkyl Group: n-decyl, Number of ester bonds: 2, Cation: Na + ) 4.0 parts, Propylene glycol 2.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 2.0 parts, Dextrin 6 .0 parts, pearlite 25.0 parts, clay 15.5 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, dialkyl succinate sulfonate Na 1.0 parts, water 14.0 parts), A water surface floating pesticide formulation was prepared in accordance with Example 124 with a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 95% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 108.

［実施例１３５］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、珪藻土２５．０部、ベントナイト１７．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１１７であった。[Example 135]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-maleic acid 2.0 parts of acid copolymer Na, 6.0 parts of dextrin, 25.0 parts of diatomaceous earth, 17.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate). (0 parts, water 14.0 parts) and a granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 117.

［実施例１３６］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）３０．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）８．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、パーライト２３．０部、クレー１６．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１６であった。[Example 136]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 30.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: Number of carbon atoms: 2, 4, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 2, cation: K + ) 8.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 2. 0 parts, 6.0 parts of dextrin, 23.0 parts of pearlite, 16.5 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of sodium dialkyl succinate sulfonate, 14 parts of water) 0 parts), and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 124. The particle size of the obtained preparation was 96% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 116.

［実施例１３７］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、パーライト２５．０部、ベントナイト１７．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は１０８であった。[Example 137]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 carbon atoms, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkylnaphthalenesulfonic acid Na 2.5 parts, alkylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensation 3.0 parts of sodium acrylate, 2.0 parts of acrylic acid-vinylsulfonic acid copolymer Na, 3.0 parts of methylcellulose, 25.0 parts of perlite, 17.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone). (10.0 parts of sodium alkylnaphthalene sulfonate, 1.0 parts of water, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 108.

［実施例１３８］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）６．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．５部、デキストリン６．０部、珪藻土２５．０部、クレー１１．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１５６であった。[Example 138]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 or 3 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: H + ) 6.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2 or 4 carbon atoms, alkyl Group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 6.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na 3.0 parts, 2.5 parts of acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na, 6.0 parts of dextrin, 25.0 parts of diatomaceous earth, 11.5 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, alkylnaphthalene) (1.0 parts of Na sulfonic acid, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 95% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 156.

［実施例１３９］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、ポリビニルアルコール３．０部、ホワイトカーボン２５．０部、ベントナイト２０．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．５、１ｇあたりの粒数は１７８であった。[Example 139]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: Number of carbon atoms: 2, 4, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 5.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: number of carbon atoms: 2, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 5.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 2.0 parts , polyvinyl alcohol 3.0 parts, white carbon 25.0 parts, bentonite 20.0 parts (of which the composition used for the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 1.0 parts, water 14.0 parts). 0 parts), and the granulation diameter was 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.5, and the number of particles per 1 g was 178.

［実施例１４０］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）７．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）３．０部、プロピレングリコール２．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ１．５部、カルボキシメチルセルロースＮａ２．０部、珪藻土２５．０部、ベントナイト１８．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１２５であった。[Example 140]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: Carbon number: 2, 4, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 7.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number: 2, 4, alkyl Group: n-decyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 3.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Na lignin sulfonate 3.0 parts, acrylic acid - 1.5 parts of maleic acid copolymer Na, 2.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 25.0 parts of diatomaceous earth, 18.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, dialkyl succinate) (1.0 parts of Na sulfonic acid, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 95% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 125.

［実施例１４１］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ１．５部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土２２．０部、ベントナイト２３．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は５８であった。[Example 141]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90 to 120 μm) (floating carrier), and polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: Number of carbon atoms: 2, 4, Alkyl group: 2-ethylhexyl, Number of ester bonds: 1, Cation: Na + ) 10.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate formaldehyde condensate 3.0 1.5 parts of acrylic acid-maleic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 22.0 parts of diatomaceous earth, 23.0 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts) , Na dialkyl succinate sulfonate (1.0 parts, water 14.0 parts)) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 124. The particle size of the obtained preparation was 95% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 58.

［実施例１４２］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、プロピレングリコール２．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、珪藻土３５．０部、ベントナイト１７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１２４に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９１％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１１２であった。[Example 142]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier), 2.5 parts of propylene glycol, and Na2 dialkyl succinate sulfonate. .5 parts, Na alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate 3.0 parts, Na 2.0 parts acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer, 3.0 parts Na carboxymethyl cellulose, 35.0 parts diatomaceous earth, 17.0 parts bentonite (of which The composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na dialkyl succinate sulfonate, 14.0 parts of water), granulation diameter of 3.0 mm, and floating on the water surface according to Example 124. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 91% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 112.

［実施例１４３］
イプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部を混合後、ダイノミル（シンマルエンタープライゼス製）にて平均粒子径１．０μｍになるまで湿式粉砕し、スラリーを得た。また、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）１２．０部、プロピレングリコール２．５部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．５部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト９．０部をハンマーミル（サンプルミルＫＩＩＷ－１、ダルトン社製）で粉砕混合し、粉体混合物を得た。スラリー、粉体混合物、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部を双腕ニーダー（ＫＤＨＪ、ダルトン社製）で１０分間混合後、加水し１５分間混練した。次に、この加水混練物を孔径３．０ｍｍのバスケット型スクリーンをつけた押出造粒機で造粒した。得られた造粒物を予備乾燥後ドラム式整粒機で整粒し、流動層乾燥機で乾燥した。これを３．３５ｍｍ～２．００ｍｍで篩別して水面浮遊性農薬製剤を得た。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は７８であった。[Example 143]
After mixing 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 1.0 part of Na dialkyl succinate sulfonate, and 14.0 parts of water, the average particle size was reduced to 1.0 μm using Dyno Mill (manufactured by Shinmaru Enterprises). A slurry was obtained by wet pulverization until the mixture was pulverized. In addition, 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 to 3 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ), 2.5 parts of propylene glycol, 1.5 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, 3.0 parts of methyl cellulose, 18.0 parts of white carbon, and 9.0 parts of bentonite were mixed in a hammer mill (Sample Mill KIIW-1 (manufactured by Dalton Co., Ltd.) to obtain a powder mixture. Slurry, powder mixture, and 25.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80 to 120 μm) (floating carrier) were mixed for 10 minutes in a double-arm kneader (KDHJ, manufactured by Dalton), then water was added and kneaded for 15 minutes. Next, this water-added kneaded product was granulated using an extrusion granulator equipped with a basket-type screen with a pore diameter of 3.0 mm. After preliminary drying, the obtained granules were sized using a drum type sizing machine and dried using a fluidized bed dryer. This was sieved through a 3.35 mm to 2.00 mm sieve to obtain a water surface floating agricultural chemical formulation. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 78.

［実施例１４４］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、ヘキシレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、ケイ酸カルシウム１５．０部、ベントナイト１０．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８７％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８９であった。[Example 144]
The formulation composition is ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier) 28.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 6.0 parts, hexylene glycol 2.0 parts , 2.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na polyacrylate, 6.0 parts of dextrin, 15.0 parts of calcium silicate, 10.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone). (10.0 parts of sodium alkylnaphthalene sulfonate, 1.0 parts of water, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143. The particle size of the obtained preparation was 87% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 89.

［実施例１４５］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）６．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ１．５部、デキストリン６．０部、ケイ酸カルシウム１８．０部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．５、１ｇあたりの粒数は９６であった。[Example 145]
The formulation composition is ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier) 28.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 4 carbon atoms, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 6.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, alkylnaphthalene 2.5 parts of Na sulfonic acid, 1.5 parts of Na acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer, 6.0 parts of dextrin, 18.0 parts of calcium silicate, 7.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was (10.0 parts of fencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 2.8 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 143. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.5, and the number of particles per 1 g was 96.

［実施例１４６］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト１１．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１０５であった。[Example 146]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80 to 120 μm) (floating carrier), and polyester. Oxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 carbon atoms, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: K + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, dialkyl succinate 2.5 parts of Na sulfonate, 3.0 parts of methylcellulose, 18.0 parts of white carbon, 11.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na dialkyl succinate sulfonate). (0 parts, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 105.

［実施例１４７］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ１．０部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト７．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１１８であった。[Example 147]
The formulation composition is ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier) 28.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, 2.5 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, 1.0 part of Na acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer, 3.0 parts of methylcellulose, 18.0 parts of white carbon, 7.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was , ipfencarbazone 10.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts), the granulation diameter was 3.0 mm, and a water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 143. . The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 118.

［実施例１４８］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）１２．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、ケイ酸カルシウム２０．０部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Example 148]
The formulation composition is ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier) 25.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 12.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, 2.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 3.0 parts of methylcellulose, 20.0 parts of calcium silicate, 7.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, alkylnaphthalene sulfonic acid) (1.0 parts of Na, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例１４９］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｈ＋）１２．０部、プロピレングリコール３．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、クレー６．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８２であった。[Example 149]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80 to 120 μm) (floating carrier), and polyester. Oxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 1, cation: H + ) 12.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, dialkyl 2.5 parts of Na succinate sulfonate, 2.0 parts of Na acrylic acid-maleic acid copolymer, 3.0 parts of methyl cellulose, 18.0 parts of white carbon, 6.5 parts of clay (of which the composition used in the slurry was A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143 using 10.0 parts of fencarbazone, 1.0 parts of Na dialkyl succinate sulfonate, and 14.0 parts of water) with a granulation diameter of 3.0 mm. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 82.

［実施例１５０］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、アクリロニトリル樹脂バルーン（平均粒子径２０～４０μｍ）（浮遊性担体）２．５部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）１２．０部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、ケイ酸カルシウム２０．０部、ベントナイト２５．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８５％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は７３であった。[Example 150]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 2.5 parts of acrylonitrile resin balloon (average particle size 20 to 40 μm) (floating carrier), and polyester. Oxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 2, cation: H + ) 12.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, alkyl 2.5 parts of Naphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na acrylic acid-methacrylic acid copolymer, 6.0 parts of dextrin, 20.0 parts of calcium silicate, 25.0 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was A water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143 using 10.0 parts of fencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 14.0 parts of water) with a granulation diameter of 2.8 mm. The particle size of the obtained preparation was 85% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 73.

［実施例１５１］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｋ＋）２．０部、プロピレングリコール２．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ１．５部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト８．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は７５であった。[Example 151]
The formulation composition was ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier) 25.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 4, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 10.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (Alkylene group: 2 carbon atoms, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation: K + ) 2.0 parts, propylene glycol 2.0 parts, sodium dialkyl succinate sulfonate 2.5 parts, acrylic Acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 1.5 parts, methyl cellulose 3.0 parts, white carbon 18.0 parts, bentonite 8.0 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, dialkyl (1.0 part of Na succinate sulfonate, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 143. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 75.

［実施例１５２］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、セラミックバルーン（平均粒子径２０～１５０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）３．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）３．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）３．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ１．０部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト１０．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８２％、底面における長径／短径比は１．６、１ｇあたりの粒数は７８であった。[Example 152]
The formulation composition was ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), ceramic balloon (average particle size 20-150 μm) (floating carrier) 25.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 or 3 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 3.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (Alkylene group: carbon number 2, 4, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 3.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2 , 3, 4, alkyl group: isodecyl, number of ester bonds: 2, cation: H + ) 3.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 parts, acrylic acid-maleic acid copolymer 1.0 parts of combined Na, 3.0 parts of methyl cellulose, 18.0 parts of white carbon, 10.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate) , 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143. The particle size of the obtained preparation was 82% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.6, and the number of particles per 1 g was 78.

［実施例１５３］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）１０．０部、プロピレングリコール１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．０部、デキストリン６．０部、ホワイトカーボン１８．０部、クレー７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は８３であった。[Example 153]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80 to 120 μm) (floating carrier), and polyester. Oxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 10.0 parts, propylene glycol 1.5 parts , 2.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 2.0 parts of Na polyacrylate, 6.0 parts of dextrin, 18.0 parts of white carbon, 7.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10 parts) 0 part, Na alkylnaphthalene sulfonate 1.0 part, water 14.0 part) and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water surface floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 83.

［実施例１５４］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２８．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）４．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｎａ＋）６．０部、プロピレングリコール１．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、メチルセルロース３．０部、ケイ酸カルシウム１８．０部、ベントナイト７．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８３％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は８６であった。[Example 154]
The formulation composition is ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier) 28.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon number 2, 4, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 4.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (Alkylene group: carbon number 2, 3, 4, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 2, cation: Na + ) 6.0 parts, propylene glycol 1.5 parts, alkylnaphthalene sulfonic acid Na 2.5 2.0 parts of acrylic acid-vinylsulfonic acid copolymer Na, 3.0 parts of methylcellulose, 18.0 parts of calcium silicate, 7.0 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone). (1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared in accordance with Example 143. The particle size of the obtained preparation was 83% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 86.

［実施例１５５］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｎａ＋）２．５部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：イソデシル、エステル結合数：２、陽イオン：Ｈ＋）２．５部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ポリアクリル酸Ｎａ２．５部、メチルセルロース３．０部、ケイ酸カルシウム１８．０部、クレー９．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径２．８ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．１、１ｇあたりの粒数は８５であった。[Example 155]
The formulation composition was ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier) 25.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2 or 3 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 5.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (Alkylene group: carbon number 2, 3, 4, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 1, cation: Na + ) 2.5 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: carbon Number 2, 3, 4, Alkyl group: isodecyl, Number of ester bonds: 2, Cation: H + ) 2.5 parts, Propylene glycol 2.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Na polyacrylate 2. 5 parts, methylcellulose 3.0 parts, calcium silicate 18.0 parts, clay 9.0 parts (of which the composition used for the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts), and the granulation diameter was 2.8 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143. The particle size of the obtained preparation was 95% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.1, and the number of particles per 1 g was 85.

［実施例１５６］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径７０～９０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオン：Ｋ＋）１０．０部、プロピレングリコール２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－マレイン酸共重合体Ｎａ１．５部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト６．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８６％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９３であった。[Example 156]
The formulation composition is ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 70-90 μm) (floating carrier) 25.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2, 4 carbon atoms, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation: K + ) 10.0 parts, propylene glycol 2.5 parts, alkylnaphthalene 2.5 parts of Na sulfonic acid, 3.0 parts of Naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, 1.5 parts of Na acrylic acid-maleic acid copolymer, 3.0 parts of methylcellulose, 18.0 parts of white carbon, 6.5 parts of bentonite ( The composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 14.0 parts of water), the granulation diameter was 3.0 mm, and the composition was suspended on the water surface in accordance with Example 143. A pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 86% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 93.

［実施例１５７］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオンＮａ＋）８．０部、プロピレングリコール３．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ２．５部、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ１．０部、メチルセルロース３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト８．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、ジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９４％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は１２０であった。[Example 157]
The formulation composition was ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier) 25.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cationic Na + ) 8.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, dialkyl 2.5 parts of Na succinate sulfonate, 3.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, 1.0 part of Na acrylic acid-methacrylic acid copolymer, 3.0 parts of methylcellulose, 18.0 parts of white carbon, 8.0 parts of bentonite. 5 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts, Na dialkyl succinate sulfonate 1.0 parts, water 14.0 parts), granulation diameter 3.0 mm, based on Example 143 A water-floating pesticide formulation was prepared. The particle size of the obtained preparation was 94% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 120.

［実施例１５８］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、フライアッシュバルーン（平均粒子径８０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－オクチル、エステル結合数：２、陽イオンＮａ＋）５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、４、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：１、陽イオンＫ＋）５．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ３．０部、ポリビニルアルコール３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、クレー７．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に８４％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は１００であった。[Example 158]
The formulation composition was 10.0 parts of ipfencarbazone (herbicidal active ingredient), 18.0 parts of benfuresate (herbicidal active ingredient), 25.0 parts of fly ash balloons (average particle size 80 to 120 μm) (floating carrier), and polyester. Oxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: n-octyl, number of ester bonds: 2, cationic Na + ) 5.0 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid Ester salt (alkylene group: 2 to 4 carbon atoms, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 1, cation K + ) 5.0 parts, propylene glycol 3.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts , acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na 3.0 parts, polyvinyl alcohol 3.0 parts, white carbon 18.0 parts, clay 7.5 parts (of which the composition used in the slurry was ipfencarbazone 10.0 parts) (1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm, and a water-floating agricultural chemical formulation was prepared according to Example 143. The particle size of the obtained preparation was 84% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per 1 g was 100.

［実施例１５９］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、アルキル基：２－エチルヘキシル、エステル結合数：２、陽イオンＫ＋）４．５部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：１、陽イオンＮａ＋）４．５部、プロピレングリコール２．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、リグニンスルホン酸Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ホワイトカーボン１８．０部、ベントナイト７．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９７％、底面における長径／短径比は１．２、１ｇあたりの粒数は９０であった。[Example 159]
The formulation composition was ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier) 25.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2 carbon atoms, alkyl group: 2-ethylhexyl, number of ester bonds: 2, cation K + ) 4.5 parts, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group : 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 1, 4.5 parts of cationic Na + ), 2.0 parts of propylene glycol, 2.5 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, lignin sulfone 3.0 parts of acid Na, 2.0 parts of acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 18.0 parts of white carbon, 7.5 parts of bentonite (of which the composition used in the slurry was (10.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, 1.0 parts of Na alkylnaphthalene sulfonate, and 14.0 parts of water) and a granulation diameter of 3.0 mm to prepare a water-floating agricultural chemical formulation in accordance with Example 143. The particle size of the obtained preparation was 97% within the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.2, and the number of particles per gram was 90.

［実施例１６０］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩（アルキレン基：炭素数２、３、４、アルキル基：ｎ－デシル、エステル結合数：２、陽イオンＮａ＋）１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－ビニルスルホン酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ホワイトカーボン１７．０部、ベントナイト９．５部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９３％、底面における長径／短径比は１．４、１ｇあたりの粒数は１０２であった。[Example 160]
The formulation composition was ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier) 25.0 parts, polyoxy Alkylene alkyl ether phosphate salt (alkylene group: 2, 3, 4 carbon atoms, alkyl group: n-decyl, number of ester bonds: 2, cationic Na + ) 10.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts , 3.0 parts of naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na, 2.0 parts of acrylic acid-vinyl sulfonic acid copolymer Na, 3.0 parts of carboxymethyl cellulose Na, 17.0 parts of white carbon, 9.5 parts of bentonite (of which used in the slurry) The composition was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water), and the granulation diameter was 3.0 mm, and a water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 143. Prepared. The particle size of the obtained preparation was 93% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.4, and the number of particles per 1 g was 102.

［実施例１６１］
製剤組成をイプフェンカルバゾン１０．０部（除草活性成分）、ベンフレセート１８．０部（除草活性成分）、シラスバルーン（平均粒子径９０～１２０μｍ）（浮遊性担体）２５．０部、プロピレングリコール３．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ２．５部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ３．０部、アクリル酸－メタクリル酸共重合体Ｎａ２．０部、カルボキシメチルセルロースＮａ３．０部、ホワイトカーボン２１．５部、クレー１２．０部（うちスラリーに使用した組成は、イプフェンカルバゾン１０．０部、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａ１．０部、水１４．０部）、造粒径３．０ｍｍとし、実施例１４３に準拠して水面浮遊性農薬製剤を調製した。得られた製剤の粒度は、２．８０～１．７０ｍｍの範囲に９５％、底面における長径／短径比は１．３、１ｇあたりの粒数は８６であった。[Example 161]
The formulation composition was ipfencarbazone 10.0 parts (herbicidal active ingredient), benfuresate 18.0 parts (herbicidal active ingredient), Shirasu balloon (average particle size 90-120 μm) (floating carrier) 25.0 parts, propylene glycol. 3.0 parts, Na alkylnaphthalene sulfonate 2.5 parts, Naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na 3.0 parts, acrylic acid-methacrylic acid copolymer Na 2.0 parts, carboxymethyl cellulose Na 3.0 parts, white carbon 21.5 parts part, 12.0 parts of clay (of which the composition used in the slurry was 10.0 parts of ipfencarbazone, 1.0 part of Na alkylnaphthalene sulfonate, 14.0 parts of water), granulation diameter of 3.0 mm, and carried out. A water-floating pesticide formulation was prepared according to Example 143. The particle size of the obtained preparation was 95% in the range of 2.80 to 1.70 mm, the length/breadth ratio at the bottom was 1.3, and the number of particles per 1 g was 86.

次に、試験例により、本発明の水面浮遊性農薬製剤の有用性を示す。
＜拡散性試験１（浅水深、追風条件における拡散性確認）＞
１区画の面積が１００平方メートル（４ｍ×２５ｍ、湛水深２ｃｍ）となるように水稲移植後の水田を波板で区切り、追い風２～３ｍ/ｓ条件下、４ｍ辺の片側から実施例、比較例に準じて調製した試料２５ｇを処理し、以下の３項目について調査を行った。
（１）散布１５分後の目視による最長の製剤到達距離
（２）散布１５分後の散布地点での沈降物の有無
なお、沈降物は、下記の基準表に則り評価を行った。

Figure 0007389746000004

（３）次いで、処理４８時間後に試験区の散布地点を起点とし、１ｍ間隔で２０ｍＬ採水した採水液、および別途作成した１平方メートル（１ｍ×１ｍ、湛水深２ｃｍ）試験区に上記製剤試料０．２５ｇを均一散布したものの４８時間後の採水液中の有効成分濃度を高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）あるいはガスクロマトグラフィー（ＧＣ）などにより定量し（分解物が生成した場合には、分解物も定量し、農薬活性成分濃度に換算して合算する）、各地点における拡散率（％）を下記式（２）により算出した。
Figure 0007389746000005
 Next, test examples will demonstrate the usefulness of the water-floating agricultural chemical formulation of the present invention.
<Diffusion test 1 (confirmation of diffusivity under shallow water depth and tailwind conditions)>
The paddy field after rice transplantation was divided with corrugated plates so that the area of each section was 100 square meters (4 m x 25 m, flooded depth 2 cm), and the experiments and comparative examples were carried out from one side of the 4 m side under a tailwind of 2 to 3 m/s. 25g of a sample prepared according to the above was treated and investigated on the following three items.
(1) Longest formulation reach distance as determined by visual inspection 15 minutes after spraying (2) Presence or absence of sediment at the spraying point 15 minutes after spraying The sediment was evaluated according to the following standard table.
Figure 0007389746000004
(3) Next, 48 hours after treatment, 20 mL of water was sampled at 1 m intervals starting from the spraying point in the test area, and the above formulation sample was placed in a separately prepared 1 square meter (1 m x 1 m, flooded depth 2 cm) test area. After 48 hours of uniformly spraying 0.25 g, the concentration of the active ingredient in the sampled water was determined by high performance liquid chromatography (HPLC) or gas chromatography (GC). (The concentration of agricultural chemical active ingredients was also quantified, converted into the concentration of the pesticide active ingredient, and summed up), and the diffusion rate (%) at each point was calculated using the following formula (2).
Figure 0007389746000005

なお、拡散率が９０％以上であった地点の最大距離を拡散距離とし、拡散性を評価した。また、本試験は調製直後品および４０℃９０日保管品（常温３年保管に相当）について実施した。 In addition, the maximum distance of the point where the diffusion rate was 90% or more was defined as the diffusion distance, and the diffusivity was evaluated. In addition, this test was conducted on products immediately after preparation and products stored at 40°C for 90 days (equivalent to storage at room temperature for 3 years).

＜拡散性試験２（浅水深、無風条件における拡散性確認）＞
１区画の面積が１２０平方メートル（４ｍ×３０ｍ、湛水深２ｃｍ）となるように波板で区切り、無風条件下、４ｍ辺の片側から実施例に準じて調製した試料３０ｇを処理し、以下の３項目について調査を行った。
（１）散布１５分後の目視による最長の製剤到達距離
（２）散布１５分後の散布地点での沈降物の有無
なお、沈降物は、上記基準表に則り評価を行った。
（３）次いで、処理２４時間後に試験区の散布地点を起点とし、１．５ｍ間隔で２０ｍＬ採水した採水液、および別途作成した１平方メートル（１ｍ×１ｍ、湛水深２ｃｍ）試験区に上記製剤試料０．２５ｇを均一散布したものの２４時間後の採水液中の有効成分濃度を高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）あるいはガスクロマトグラフィー（ＧＣ）などにより定量し（分解物が生成した場合には、分解物も定量し、農薬活性成分濃度に換算して合算する）、各地点における拡散率（％）を上記式（２）により算出した。<Diffusion test 2 (confirmation of diffusivity in shallow water depth and no wind conditions)>
Divided with corrugated plates so that each section has an area of 120 square meters (4 m x 30 m, flooded depth 2 cm), 30 g of the sample prepared according to the example was processed from one side of the 4 m side under windless conditions, and the following 3 A survey was conducted regarding the items.
(1) Longest formulation reach distance visually observed 15 minutes after spraying (2) Presence or absence of sediment at the spraying point 15 minutes after spraying The sediment was evaluated according to the above standard table.
(3) Next, 24 hours after treatment, 20 mL of water was sampled at 1.5 m intervals starting from the spraying point in the test area, and the above was applied to a separately prepared 1 square meter (1 m x 1 m, flooded depth 2 cm) test area. After 24 hours of uniformly dispersing 0.25 g of the formulation sample, the concentration of the active ingredient in the water sample was determined by high performance liquid chromatography (HPLC) or gas chromatography (GC). , the decomposed products were also quantified, converted to the pesticide active ingredient concentration, and summed up), and the diffusion rate (%) at each point was calculated using the above formula (2).

なお、拡散率が９０％以上であった地点の最大距離を拡散距離とし、拡散性を評価した。また、本試験は調製直後品および４０℃１５０日保管品（常温５年保管に相当）について実施した。 In addition, the maximum distance of the point where the diffusion rate was 90% or more was defined as the diffusion distance, and the diffusivity was evaluated. In addition, this test was conducted on products immediately after preparation and products stored at 40°C for 150 days (corresponding to storage at room temperature for 5 years).

拡散性試験の結果、散布地点における沈降物が少なく、また、製剤到達距離が長く拡散率９０％以上の地点がより遠くまで伸長している製剤ほど浮遊性、拡散性に優れていると評価できる。
試験結果を表２－１～２－９（実施例）および表３－１～３－５（比較例）に示した。As a result of the diffusivity test, it can be evaluated that the formulation has less sediment at the spraying point, and the formulation has a longer reach and extends further to the point where the diffusion rate is 90% or more, the better its floatability and dispersibility. .
The test results are shown in Tables 2-1 to 2-9 (Examples) and Tables 3-1 to 3-5 (Comparative Examples).

Figure 0007389746000006
Figure 0007389746000006

Figure 0007389746000007
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Figure 0007389746000008
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Figure 0007389746000009
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Figure 0007389746000010
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Figure 0007389746000011
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Figure 0007389746000012
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Figure 0007389746000013
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Figure 0007389746000014
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Figure 0007389746000015
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Figure 0007389746000016
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Figure 0007389746000017
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Figure 0007389746000018
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Figure 0007389746000019
Figure 0007389746000019

＜表の説明＞
（１）拡散性試験１（浅水深、追風条件における拡散性確認）
沈降物は、浮遊性担体、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ、粒度、粒の底面の長径/短径比、１gあたりの粒数に影響された。表２－１～２－５において、いずれの要件も満足している実施例１～８５は、沈降物、製剤到達距離、拡散距離が実用上問題ない範囲であった。一方、いずれかの構成要素が除外あるいは代替品で置き換えられた比較例は、調製時あるいは４０℃９０日保管後の沈降物が実用上問題のある結果となった。
なお、いずれの実施例についても、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、または部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａのいずれかを添加した製剤は、４０℃９０日後の性能（沈降物、製剤到達距離、拡散距離）低下が抑制された。また、結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａを含有する製剤は、他の結合剤を使用している実施例と比較して沈降物、拡散距離が改善された。総合的な拡散性は、浮遊性担体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーン、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ、およびアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、または部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａのいずれかを含有すること、結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａを含有し、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上、粒の底面の長径/短径比が１．１～１．４、１gあたりの粒数が５０～１５０である実施例１６、１７、３３、３４、５０、５１、６７、６８、８４、８５が調製直後、４０℃９０日後を含めて最も優れた。<Table explanation>
(1) Diffusivity test 1 (confirmation of dispersibility under shallow water depth and tailwind conditions)
The sedimentation was influenced by the floating carrier, Na alkylnaphthalene sulfonate or Na dialkyl succinate sulfonate, particle size, length/breadth ratio of the bottom surface of the grain, and number of grains per gram. In Tables 2-1 to 2-5, Examples 1 to 85, which satisfied all requirements, had sediment, formulation reach distance, and diffusion distance within a range that caused no practical problems. On the other hand, in the comparative examples in which any component was excluded or replaced with a substitute, sedimentation during preparation or after storage at 40° C. for 90 days resulted in a practically problematic result.
In addition, in any of the examples, the performance of the formulations to which either alkylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, or partially desulfonated ligninsulfonic acid Na was added was 90 days after 40°C. (Sedimentation, formulation reach distance, diffusion distance) reduction was suppressed. In addition, the preparation containing carboxymethyl cellulose Na as a binder had improved sedimentation and diffusion distance compared to Examples using other binders. The overall diffusibility was determined when the floating carrier was a shirasu balloon with an average particle size of 90 to 120 μm, Na alkylnaphthalene sulfonate or Na dialkyl succinate sulfonate, Na alkylnaphthalene sulfonate formaldehyde condensate, and Naphthalene sulfonate formaldehyde condensate. Contains either Na or partially desulfonated lignin sulfonic acid Na, contains carboxymethylcellulose Na as a binder, and contains 90% by weight or more in the particle size range of 2.80 mm to 1.70 mm, on the bottom surface of the grains. Immediately after preparation, Examples 16, 17, 33, 34, 50, 51, 67, 68, 84, and 85 have a long axis/breadth axis ratio of 1.1 to 1.4 and a number of particles per 1 g of 50 to 150. The results were the best, including after 90 days at 40°C.

以上より、水面浮遊性農薬製剤が、沈降物、製剤到達距離、拡散距離を総合した拡散性を調製直後だけでなく長期保管後も十分発揮するためには、農薬活性成分、浮遊性担体、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、粒の底面の長径/短径比が１．１～１．４、１gあたりの粒数が５０～１５０であることが有効な手段であり、さらには、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上、浮遊性担体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンであること、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、または部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａのいずれかを含有すること、および結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａを含有することがより効果的な手段である。 From the above, in order for a surface-floating pesticide formulation to fully exhibit its diffusivity, which is a combination of sedimentation, formulation reach distance, and diffusion distance, not only immediately after preparation but also after long-term storage, the pesticide active ingredient, buoyant carrier, alkyl Naphthalene sulfonate or dialkyl succinate sulfonate Na, 80% by weight or more in the particle size range of 2.80 mm to 1.70 mm, the major axis / minor axis ratio of the bottom surface of the particle is 1.1 to 1.4, per 1 g An effective means is that the number of particles is 50 to 150, and moreover, 90% by weight or more is in the particle size range of 2.80 mm to 1.70 mm, and the floating carrier is a shirasu balloon with an average particle size of 90 to 120 μm. It is more preferable to contain any one of alkylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, or partially desulfonated ligninsulfonic acid Na, and to contain carboxymethyl cellulose Na as a binder. It is an effective method.

（２）拡散性試験２（浅水深、無風条件における拡散性確認）
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩およびプロピレングリコール等の水溶性アルキレングリコールを含有する実施例８６～１０２、１０５～１２１、１２４～１４０、１４３～１５９は、該成分を含有しない実施例１６、１７、３３、３４、５０、５１、６７、６８、８４、８５、１０３、１０４、１２２、１２３、１４１、１４２、１６０、１６１と比較して調製時および４０℃１５０日後における沈降物、製剤到達距離、拡散距離がより優れ、拡散性がより向上する結果となった（表２－１～表２－９）。
また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩およびプロピレングリコールを含有する実施例において、特に粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上、浮遊性担体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンを使用した製剤、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、またはリグニンスルホン酸Ｎａのいずれかを添加した製剤、および結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａまたはポリビニルアルコールを含有した製剤は、調製時、あるいは４０℃１５０日保管における沈降物、製剤到達距離、拡散距離がより優れる結果であった。総合的な拡散性は、浮遊性担体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーン、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ、およびアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、またはリグニンスルホン酸Ｎａのいずれかを含有すること、結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａまたはポリビニルアルコールを含有し、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上、粒の底面の長径/短径比が１．１～１．６である実施例１０２、１２１、１４０、１５９が調製直後、４０℃１５０日後を含めて最も優れた。(2) Diffusion test 2 (confirmation of diffusivity in shallow water depth and no wind conditions)
Examples 86 to 102, 105 to 121, 124 to 140, and 143 to 159 containing a polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and a water-soluble alkylene glycol such as propylene glycol are Examples 16 and 17 which do not contain this component. , 33, 34, 50, 51, 67, 68, 84, 85, 103, 104, 122, 123, 141, 142, 160, 161. Sedimentation and formulation reachability during preparation and after 150 days at 40°C , the diffusion distance was better and the diffusivity was further improved (Tables 2-1 to 2-9).
In addition, in Examples containing a polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt and propylene glycol, in particular, 90% by weight or more of the particle size is in the range of 2.80 mm to 1.70 mm, and the floating carrier has an average particle size of 90 to 120 μm. A formulation using a shirasu balloon, a formulation containing either Na alkylnaphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, Na naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate Na, or Na lignin sulfonate, and containing carboxymethyl cellulose Na or polyvinyl alcohol as a binder. The results showed that the formulation had better sedimentation, formulation reach distance, and diffusion distance during preparation or during storage at 40°C for 150 days. The overall diffusibility was determined when the floating carrier was a shirasu balloon with an average particle size of 90 to 120 μm, Na alkylnaphthalene sulfonate or Na dialkyl succinate sulfonate, Na alkylnaphthalene sulfonate formaldehyde condensate, and Naphthalene sulfonate formaldehyde condensate. Contains either Na or Na ligninsulfonate, contains Na carboxymethyl cellulose or polyvinyl alcohol as a binder, has a particle size of 90% by weight or more in the range of 2.80 mm to 1.70 mm, and has a long diameter of the bottom surface of the particle. Examples 102, 121, 140, and 159, in which the /breadth/breadth ratio was 1.1 to 1.6, were the best, both immediately after preparation and after 150 days at 40°C.

以上より、水面浮遊性農薬製剤が、沈降物、製剤到達距離、拡散距離を総合した拡散性を調製直後だけでなく長期保管後もさらに効果的に発揮するためには、農薬活性成分、浮遊性担体、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、およびアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａまたはジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａ、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、粒の底面の長径/短径比が１．１～１．６、１gあたりの粒数が５０～２００であることが有効な手段であり、さらには、粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上であること、浮遊性担体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンであること、アルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、またはリグニンスルホン酸Ｎａのいずれかを含有すること、結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａまたはポリビニルアルコールを含有することがより効果的な手段である。 From the above, in order for a water-floating pesticide formulation to exhibit its dispersibility, which combines sedimentation, formulation reach distance, and diffusion distance, not only immediately after preparation but also after long-term storage, it is necessary to Carrier, polyoxyalkylene alkyl ether phosphate ester salt, and Na alkylnaphthalene sulfonate or Na dialkyl succinate sulfonate, 80% by weight or more in the particle size range of 2.80 mm to 1.70 mm, and the major axis / short axis of the bottom surface of the particle An effective means is that the diameter ratio is 1.1 to 1.6 and the number of particles per gram is 50 to 200, and furthermore, 90% by weight or more of particle size in the range of 2.80 mm to 1.70 mm is effective. The floating carrier is a shirasu balloon with an average particle diameter of 90 to 120 μm, and contains any one of alkylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na, or ligninsulfonic acid Na, A more effective means is to contain carboxymethyl cellulose Na or polyvinyl alcohol as a binder.

Claims (12)

ａ）農薬活性成分０．０１～６０重量％、ｂ）浮遊性担体として中空体２．０～８０重量％、並びにｃ）陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上０．５～３０重量％、を含む水面浮遊性農薬製剤であり、以下の特徴を有する水面浮遊性農薬製剤：
ｄ）粒の底面の長径/短径比が１．１～１．４、
ｅ）粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、および
ｆ）１gあたりの粒数が５０～１５０である。 a) 0.01 to 60% by weight of agrochemical active ingredients, b) 2.0 to 80% by weight of hollow bodies as floating carriers, and c) Na alkylnaphthalene sulfonate and dialkyl succinate sulfonic acid as anionic surfactants. A water surface-floating agricultural chemical formulation containing 0.5 to 30% by weight of one or more selected from Na, and having the following characteristics:
d) The major axis/minor axis ratio of the bottom surface of the grain is 1.1 to 1.4,
e) The particle size is in the range of 2.80 mm to 1.70 mm at least 80% by weight, and f) The number of particles per 1 g is 50 to 150. ｅ）前記粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の水面浮遊性農薬製剤。 The water-floating agricultural chemical formulation according to claim 1, characterized in that e) the particle size is 90% by weight or more in the range of 2.80 mm to 1.70 mm. 前記浮遊性担体としての中空体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンであることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。 The water surface floating agricultural chemical formulation according to claim 1 or 2, wherein the hollow body serving as the floating carrier is a whitebait balloon with an average particle size of 90 to 120 μm. 更に、陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、および部分脱スルホン化リグニンスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか記載の水面浮遊性農薬製剤。 A claim characterized in that the anionic surfactant further contains one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate formaldehyde condensate, Na naphthalene sulfonate formaldehyde condensate, and partially desulfonated Na lignin sulfonate. Item 3. The water-floating agricultural chemical formulation according to any one of Items 1 to 3. 更に、結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａを含有することを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。 The water-floating agricultural chemical formulation according to any one of claims 1 to 4, further comprising carboxymethyl cellulose Na as a binder. ａ）農薬活性成分０．０１～６０重量％、ｂ）浮遊性担体として中空体２．０～８０重量％、ｃ）以下の一般式（Ｉ）で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩１～４０重量％および水溶性アルキレングリコール０．５～２０重量％、並びに陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸Ｎａおよびジアルキルサクシネートスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上０．５～３０重量％、を含む水面浮遊性農薬製剤。
［式中、Ｒは、炭素数８～１０の直鎖状または分岐鎖状のアルキル基を示し、Ａは炭素数２～４のアルキレン基を示し、ｎは１～２０の整数を示し、ｐおよびｑは、ｐ＋ｑ＝３かつｐ＝１または２である整数を示し、Ｍは水素原子、アルカリ金属原子、アンモニウム基、または有機アンモニウム基を示す。なお、Ｒ、Ａ、Ｍがそれぞれ複数ある場合は、それらの種類は同じでも異なってもよい。] a) 0.01 to 60% by weight of agrochemical active ingredient, b) 2.0 to 80% by weight of hollow bodies as floating carriers, c) polyoxyalkylene alkyl ether phosphate represented by the following general formula (I) 1 to 40% by weight of salt , 0.5 to 20% by weight of water-soluble alkylene glycol, and 0.5 to 30 % of one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate and Na dialkyl succinate sulfonate as anionic surfactants. %, by weight, of a water-floating pesticide formulation.
[Wherein, R represents a linear or branched alkyl group having 8 to 10 carbon atoms, A represents an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, n represents an integer of 1 to 20, and p and q represent an integer such that p+q=3 and p=1 or 2, and M represents a hydrogen atom, an alkali metal atom, an ammonium group, or an organic ammonium group. Note that when there are multiple R, A, and M, their types may be the same or different. ] 水溶性アルキレングリコールがプロピレングリコールである、請求項６に記載の水面浮遊性農薬製剤。 The water-floating agricultural chemical formulation according to claim 6, wherein the water-soluble alkylene glycol is propylene glycol. 以下の特徴を有する、請求項６または７に記載の水面浮遊性農薬製剤。
ｄ）粒の底面の長径/短径比が１．１～１．６、
ｅ）粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に８０重量％以上、および
ｆ）１gあたりの粒数が５０～２００。 The water-floating agricultural chemical formulation according to claim 6 or 7, having the following characteristics.
d) The major axis/minor axis ratio of the bottom surface of the grain is 1.1 to 1.6,
e) 80% by weight or more with a particle size in the range of 2.80 mm to 1.70 mm, and f) 50 to 200 particles per gram. ｅ）前記粒度が２．８０ｍｍ～１．７０ｍｍの範囲に９０重量％以上であることを特徴とする請求項８に記載の水面浮遊性農薬製剤。 The water-floating agricultural chemical formulation according to claim 8, characterized in that e) the particle size is 90% by weight or more in the range of 2.80 mm to 1.70 mm. 前記浮遊性担体としての中空体が平均粒子径９０～１２０μｍのシラスバルーンであることを特徴とする請求項６～９のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。 The water surface floating agricultural chemical formulation according to any one of claims 6 to 9, wherein the hollow body serving as the floating carrier is a whitebait balloon with an average particle size of 90 to 120 μm. 更に、陰イオン性界面活性剤としてアルキルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Ｎａ、およびリグニンスルホン酸Ｎａから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする請求項６～１０のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。 Claims 6 to 10 characterized in that the anionic surfactant further contains one or more selected from Na alkylnaphthalene sulfonate formaldehyde condensate, Na naphthalene sulfonate formaldehyde condensate, and Na lignin sulfonate. The water-floating pesticide formulation according to any one of the above. 更に、結合剤としてカルボキシメチルセルロースＮａおよびポリビニルアルコールから選ばれる１種以上を含有することを特徴とする請求項６～１１のいずれかに記載の水面浮遊性農薬製剤。 The water surface floating agricultural chemical formulation according to any one of claims 6 to 11, further comprising one or more selected from carboxymethyl cellulose Na and polyvinyl alcohol as a binder.
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