JP7353200B2 - 成膜方法 - Google Patents

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Description

本開示は、成膜方法に関する。
特許文献１には、ゲート誘電体層の上に自己組織化単分子層で構成される阻止層を形成してから、ゲート誘電体層の上に原子層堆積（ＡＬＤ）法で第１金属層を堆積させると、第１金属層は阻止層のある領域内のゲート誘電体層の上には形成されず、阻止層がない領域内に選択的に成膜される技術が開示されている。
特表２００７－５３３１５６号公報
本開示は、自己組織化膜を利用して所望の領域に金属酸化膜を選択的に形成する際の選択性を強化できる技術を提供する。
本開示の一の態様によれば、第１領域の表面に形成された第１の金属製の金属層と、第２領域の表面に形成された絶縁層とを有する基板を準備する工程と、自己組織化膜の原料ガスを供給し、前記金属層の表面に自己組織化膜を形成する工程と、前記自己組織化膜を形成した後に、第２の金属を含有する前駆体ガスの供給と、酸化ガスの供給とを繰り返し、原子層堆積法により前記絶縁層の上に第２の金属の酸化膜を形成する工程と、前記酸化ガスの供給の後で前記前駆体ガスの供給の前に、還元ガスを供給して前記第１の金属の表面に形成された前記第１の金属の酸化膜を還元する工程とを含む、成膜方法が提供される。
一の側面によれば、自己組織化膜を利用して所望の領域に金属酸化膜を選択的に形成する際の選択性を強化できる。
実施形態に係る成膜方法の一例を示すフローチャートである。 図１に示す各工程での基板の状態の一例を示す断面図である。 図１に示す各工程での基板の状態の一例を示す断面図である。 一実施形態に係る成膜方法を実施するための成膜システムの一例を示す模式図である。 成膜装置およびＳＡＭ形成装置として用いることができる処理装置の一例を示す断面図である。
以下、本開示を実施するための形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成については、同一の符号を付することにより重複した説明を省く場合がある。以下では図中における上下の方向又は関係を用いて説明するが、普遍的な上下の方向又は関係を表すものではない。
＜実施形態＞
図１は、実施形態に係る成膜方法の一例を示すフローチャートである。図２及び図３は、図１に示す各工程での基板の状態の一例を示す断面図である。図２（Ａ）～図２（Ｅ）は、それぞれ、図１に示す工程Ｓ１０１～Ｓ１０５に対応する基板１０の状態を示す。図３（Ａ）～図３（Ｄ）は、図１に示す工程Ｓ１０４Ａ～Ｓ１０４Ｃに対応する基板１０の状態を示し、図２（Ｃ）に示す基板１０から図２（Ｄ）に示す基板１０への状態の変化の詳細を示している。
成膜方法は、図２（Ａ）に示すように基板１０を準備する工程Ｓ１０１を含む。準備することは、例えば、成膜装置の処理容器（チャンバ）の内部に基板１０を搬入することを含む。基板１０は、導電膜１１、自然酸化膜１１Ａ、絶縁膜１２、及び下地基板１５を含む。
導電膜１１及び絶縁膜１２は、下地基板１５の一方の面（図２（Ａ）における上面）に設けられており、導電膜１１の一方の面（図２（Ａ）における上面）には自然酸化膜１１Ａが設けられている。図２（Ａ）では、基板１０の表面に自然酸化膜１１Ａ及び絶縁膜１２が露出している。
基板１０は、第１領域Ａ１及び第２領域Ａ２を有する。ここでは、一例として、第１領域Ａ１及び第２領域Ａ２は平面視で隣り合っている。導電膜１１は第１領域Ａ１内で下地基板１５の上面側に設けられ、絶縁膜１２は第２領域Ａ２内で下地基板１５の上面側に設けられる。自然酸化膜１１Ａは、第１領域Ａ１内で導電膜１１の上面に設けられる。
第１領域Ａ１の数は、図２（Ａ）では１つであるが、複数でもよい。例えば２つの第１領域Ａ１が第２領域Ａ２を挟むように配置されてもよい。同様に、第２領域Ａ２の数は、図２（Ａ）では１つであるが、複数でもよい。例えば２つの第２領域Ａ２が第１領域Ａ１を挟むように配置されてもよい。
なお、図２（Ａ）では第１領域Ａ１及び第２領域Ａ２のみが存在するが、第３領域がさらに存在してもよい。第３領域は、第１領域Ａ１の導電膜１１及び第２領域Ａ２の絶縁膜１２とは異なる材料の層が露出する領域である。第３領域は、第１領域Ａ１と第２領域Ａ２との間に配置されてもよいし、第１領域Ａ１及び第２領域Ａ２の外に配置されてもよい。
導電膜１１は、第１の金属製の金属層の一例である。第１の金属は、例えば銅（Ｃｕ）、コバルト（Ｃｏ）、タングステン（Ｗ）、又はルテニウム（Ｒｕ）等の金属である。これらの金属の表面は、大気中で時間の経過と共に自然に酸化される。その酸化物が自然酸化膜１１Ａである。自然酸化膜１１Ａは、還元処理によって除去可能である。
ここでは、一例として、導電膜１１が銅（Ｃｕ）であり、自然酸化膜１１Ａが自然酸化によって形成された酸化銅である形態について説明する。自然酸化膜１１Ａとしての酸化銅は、ＣｕＯとＣｕ２Ｏを含み得る。
絶縁膜１２は、絶縁層の一例である。絶縁層は、例えばケイ素（Ｓｉ）を含む絶縁材料であり、例えば酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸炭化ケイ素、又は酸炭窒化ケイ素等である。以下、酸化ケイ素を、酸素とケイ素との組成比に関係なくＳｉＯとも表記する。同様に、窒化ケイ素をＳｉＮとも表記し、酸窒化ケイ素をＳｉＯＮとも表記し、炭化ケイ素をＳｉＣとも表記し、酸炭化ケイ素をＳｉＯＣとも表記し、酸炭窒化ケイ素をＳｉＯＣＮとも表記する。絶縁層は、本実施形態ではＳｉＯである。
下地基板１５は、例えばシリコンウェハ等の半導体基板である。基板１０は、下地基板１５と導電膜１１との間に、下地基板１５及び導電膜１１とは異なる材料で形成される下地膜をさらに含んでいてもよい。同様に、基板１０は、下地基板１５と絶縁膜１２との間に、下地基板１５及び絶縁膜１２とは異なる材料で形成される下地膜をさらに有していてもよい。
このような下地膜は、例えば、ＳｉＮ層等であってもよい。ＳｉＮ層等は、例えば、エッチングをストップさせるエッチストップレイヤであってもよい。
成膜方法は、自然酸化膜１１Ａ（図２（Ａ）参照）を還元することにより、図２（Ｂ）に示す基板１０を作製する工程Ｓ１０２を含む。自然酸化膜１１Ａを還元するには、例えば、成膜装置の処理容器における水素（Ｈ２）及びアルゴン（Ａｒ）の流量をそれぞれ１００ｓｃｃｍ及び２５００ｓｃｃｍに設定して処理容器内の圧力を１ｔｏｒｒ～１０ｔｏｒｒ（１３３．３２Ｐａ～１３３３．２２Ｐａ）に設定する。そして、水素が処理容器内の雰囲気ガスの０．５％未満になる水素雰囲気下において、基板１０が１５０℃～２００℃になるようにサセプタを加熱する。
工程Ｓ１０２により、自然酸化膜１１Ａとしての酸化銅はＣｕに還元されて除去される。この結果、図２（Ｂ）に示すように、導電膜１１、絶縁膜１２、及び下地基板１５を含む基板１０が得られる。基板１０の第１領域Ａ１の表面には、導電膜１１としてのＣｕが露出している。なお、自然酸化膜１１Ａの還元処理は、水素（Ｈ２）プラズマを利用した還元処理であってもよい。また、自然酸化膜１１Ａの還元処理は、ドライプロセスに限らず、例えば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）等のアルコールを用いたウェットプロセスであってもよい。また、自然酸化膜１１Ａの還元処理は、酸素を含む有機分子を用いたプロセスであってもよい。また、自然酸化膜１１Ａの還元処理は、ＦＧＡ(Forming Gas Anneal)のような熱処理であってもよい。ＦＧＡは、例えば、基板１０を約３００℃～４５０℃程度に加熱した状態で、処理容器に微量の水素を混合した窒素ガスを流すことで自然酸化膜１１Ａの還元処理を行う熱処理である。
成膜方法は、図２（Ｃ）に示すように、ＳＡＭ（自己組織化単分子膜（Self-Assembled Monolayer）１３を形成する工程Ｓ１０３を含む。ＳＡＭ１３は、基板１０の第１領域Ａ１に形成され、後述するＡｌＯ膜１４（図２（Ｄ）参照）の形成を阻害する。ＳＡＭ１３は、第２領域Ａ２には形成されない。ＳＡＭ１３は、自己組織化膜の一例である。
ＳＡＭ１３を形成するための有機化合物は、チオール系であれば、フルオロカーボン系（CFx）あるいはアルキル系（CHx）のいずれの官能基を有していてもよく、例えば、CH3(CH2)[x]CH2SH [x=1~18]、CF3(CF2)[x]CH2CH2SH [x=0~18]でよい。また、フルオロカーボン系（CFx）には、フルオロベンゼンチオールも含まれる。
例えば、ガス状態のチオール系の有機化合物及びアルゴン（Ａｒ）の流量をそれぞれ１００ｓｃｃｍ及び１５００ｓｃｃｍに設定して成膜装置の処理容器内の圧力を１ｔｏｒｒ～１０ｔｏｒｒ（１３３．３２Ｐａ～１３３３．２２Ｐａ）に設定し、基板１０が１５０℃～２００℃になるようにサセプタを加熱する。
上述のようなチオール系の有機化合物は、金属酸化物との電子の授受が発生しやすい化合物である。よって、ＳＡＭ１３は、導電膜１１の表面に吸着し、電子の授受が発生し難い絶縁膜１２の表面には吸着し難い性質を有する。このため、導電膜１１の表面にＳＡＭ１３が選択的に形成される。
工程Ｓ１０３により、導電膜１１の表面にＳＡＭ１３が形成され、図２（Ｃ）に示すように、第１領域Ａ１に導電膜１１及びＳＡＭ１３、第２領域Ａ２に絶縁膜１２が形成された基板１０が得られる。図２（Ｃ）では、基板１０の表面にＳＡＭ１３及び絶縁膜１２が露出している。工程Ｓ１０３は、ＳＡＭ１３を形成するためのチオール系の有機化合物の選択性を利用している。
成膜方法は、図２（Ｃ）に示す基板１０の表面に、図２（Ｄ）に示すように、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition：原子層堆積）法で、ＳＡＭ１３を用いて選択的に第２領域Ａ２の絶縁膜１２の表面に第２の金属の酸化膜としてＡｌＯ膜１４を成膜する工程Ｓ１０４を含む。ＳＡＭ１３はＡｌＯ膜１４の形成を阻害するので、ＡｌＯ膜１４は第２領域Ａ２に選択的に形成される。第２領域Ａ２に元々存在する絶縁膜１２の上に、さらに絶縁膜であるＡｌＯ膜１４を選択的に積層できる。なお、第１領域Ａ１及び第２領域Ａ２に加えて第３領域が存在する場合、第３領域にはＡｌＯ膜１４が形成されてもよいし、形成されなくてもよい。
ＡｌＯ膜１４は、酸化アルミニウムＡｌ２Ｏ３（アルミナ）以外の組成の酸化されたアルミニウムを含みうる。すなわち、ここでは、アルミニウムと酸素の組成比に関係なくＡｌＯとも表記する。このようなＡｌＯ膜１４を成膜する工程の詳細については、図３を用いて後述する。
成膜方法は、図２（Ｅ）に示すように、ＳＡＭ１３（図２（Ｄ）参照）を除去する工程Ｓ１０５を含む。ＳＡＭ１３の除去は、例えば、プラズマを用いた処理等で行えばよい。ＳＡＭ１３を除去するための処理で用いるプラズマの生成機構は、例えば、容量結合プラズマ（Capacitively Coupled Plasma: CCP）、誘導性結合型プラズマ (Inductively Coupled Plasma: ICP)、マイクロ波プラズマ（Microwave Plasma：MWP）等であり、ラジカルを生成可能なプラズマの生成機構であればよい。また、プラズマ生成機構を処理容器に一体的に組み込んでもよいし、プラズマ生成機構を処理容器とは別体で設け、プラズマ生成ガスを処理容器の外で予めプラズマ化して処理容器に導入するリモートプラズマ装置を用いてもよい。
次に、ＡｌＯ膜１４を成膜する工程Ｓ１０４の詳細について説明する。
ＡＬＤ法でＡｌＯ膜１４を成膜する工程は、まず、図３（Ａ）に示すように、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）の原料ガスを供給することにより、図２（Ｃ）に示す基板１０の第２領域Ａ２にＴＭＡ膜１４Ａを吸着させる工程Ｓ１０４Ａを含む。工程Ｓ１０４Ａを最初に行うときは、図３（Ａ）に示すように第２領域Ａ２の絶縁膜１２の表面にＴＭＡ膜１４Ａを吸着させることになる。
ＴＭＡは、有機アルミニウム化合物であり、ＡｌＯ膜１４を作製するための前駆体（プリカーサ）である。すなわち、ＴＭＡの原料ガスは、前駆体ガスである。ＴＭＡの原料ガスは、ヒドロキシ基（ＯＨ基）に吸着する性質を有する。
ここで、絶縁膜１２のＳｉＯの表面にはヒドロキシ基が存在する。また、ＳＡＭ１３は、分子間のファンデルワールス力により高い配向性を示し、膜の表面に対して斜め方向に配向する傾向があり、分子間に隙間がある。このような隙間にＴＭＡの原料ガスが入り込むおそれがあるが、導電膜１１の表面は、図２（Ｂ）に示す工程で還元されているため、導電膜１１の表面にはヒドロキシ基は存在しない。
このため、ＴＭＡの原料ガスは、絶縁膜１２のＳｉＯの表面にあるヒドロキシ基に選択的に吸着することになる。なお、ＴＭＡの原料ガスを供給する工程は、一例として、ＴＭＡの原料ガスの流量を２０ｓｃｃｍ～２００ｓｃｃｍに設定して成膜装置の処理容器内の圧力を０．１ｔｏｒｒ～１０ｔｏｒｒ（１３．３３２Ｐａ～１３３３．２２Ｐａ）に設定する。また、基板１０が１００℃～２００℃になるようにサセプタを加熱する。
ＡＬＤ法でＡｌＯ膜１４を成膜する工程は、リアクタント（反応物質（ここでは酸化剤））としてＨ２Ｏ（水蒸気）を処理容器内に流してＴＭＡ膜１４Ａを酸化させて、図３（Ｂ）に示すように、ＡｌＯ膜１４Ｂを作製する工程Ｓ１０４Ｂを含む。Ｈ２Ｏ（水蒸気）は、酸化ガスの一例である。なお、酸化剤は、酸素（Ｏ２）、オゾン（Ｏ３）、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）等のガスであってもよく、リモートプラズマとして供給してもよい。
ＴＭＡ膜１４Ａを酸化させてＡｌＯ膜１４Ｂを作製する工程は、一例として、Ｈ２Ｏの流量を５０ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍに設定して成膜装置の処理容器内の圧力を０．１ｔｏｒｒ～１０ｔｏｒｒ（１３．３３２Ｐａ～１３３３．２２Ｐａ）に設定して行えばよい。
工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを一度ずつ行った場合には、例えば、膜厚が約０．１μｍのＡｌＯ膜１４Ｂが得られる。このため、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを繰り返し行うことにより、一例として、膜厚が１μｍ～１０μｍ程度のＡｌＯ膜１４（図２（Ｄ）参照）を得ることができる。なお、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを繰り返すときには、工程Ｓ１０４Ａと工程Ｓ１０４Ｂとの間で処理容器をパージすればよい。
工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを一度ずつ行って膜厚が０．１μｍのＡｌＯ膜１４Ｂが得られる場合に、膜厚が１μｍのＡｌＯ膜１４を得るには、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを１０回繰り返せばよい。また、この場合に、膜厚が１０μｍのＡｌＯ膜１４を得るには、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを１００回繰り返せばよい。工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂの繰り返し回数は、ＡｌＯ膜１４の所望の膜厚に応じて設定すればよい。
また、工程Ｓ１０４ＢにおいてＨ２Ｏ（水蒸気）を処理容器内に流してＴＭＡ膜１４Ａを酸化させてＡｌＯ膜１４Ｂを作製するときには、図３（Ｂ）に示すように、導電膜１１の表面に、酸化膜１１Ｂが形成される場合がある。すなわち、ＳＡＭ１３の分子間の隙間を通ってＨ２Ｏ（水蒸気）が導電膜１１（Ｃｕ膜）の表面に到達し、導電膜１１の表面にＣｕＯで構成される酸化膜１１Ｂが生じる場合がある。
このような酸化膜１１Ｂの表面には、ヒドロキシ基が存在するため、工程Ｓ１０４Ｂで導電膜１１の表面に酸化膜１１Ｂが形成された状態で、工程Ｓ１０４Ａを行うと、ＴＭＡの原料ガスが絶縁膜１２及び酸化膜１１Ｂの表面に吸着する。このような場合には、工程Ｓ１０４Ａにおいて絶縁膜１２の表面にＴＭＡ膜１４Ａを選択的に吸着させることができない。
そこで、ＡＬＤ法でＡｌＯ膜１４を成膜する工程は、工程Ｓ１０４Ｂの後で、図３（Ｃ）に示すように、処理容器内に還元ガスとしてＩＰＡ（イソプロピルアルコール）ガスを流し、酸化膜１１Ｂ（ＣｕＯ）をＣｕに還元する工程Ｓ１０４Ｃを含む。ＩＰＡガスがＳＡＭ１３の分子間の隙間を通って導電膜１１の表面の酸化膜１１Ｂに到達するので、酸化膜１１Ｂを還元することができる。工程Ｓ１０４Ｃの後に工程Ｓ１０４Ａを行えば、基板１０の第２領域Ａ２の表面にＴＭＡ膜１４Ａを選択的に吸着させることができる。
工程Ｓ１０４Ｃでは、ＩＰＡガスの流量を２０ｓｃｃｍ～２００ｓｃｃｍに設定して成膜装置の処理容器内の圧力を０．１ｔｏｒｒ～１０ｔｏｒｒ（１３．３３２Ｐａ～１３３３．２２Ｐａ）に設定すればよい。
なお、図３（Ｃ）に示す工程Ｓ１０４Ｃでは、ＡｌＯ膜１４Ｂは殆ど還元されないため、工程Ｓ１０４Ｃを終えた後に、ＡｌＯ膜１４Ｂは残存する。
このように工程Ｓ１０４Ｃで導電膜１１の表面を還元すれば、その後に工程Ｓ１０４Ａを再び行って処理容器にＴＭＡの原料ガスを供給しても、導電膜１１の表面にはＴＭＡは吸着せず、図３（Ｄ）に示すように、ＡｌＯ膜１４Ｂの上に、ＴＭＡ膜１４Ｃを選択的に吸着させることができる。なお、工程Ｓ１０４Ｃで導電膜１１の表面を還元する際に、還元ガスとしてＩＰＡガスの変わりに水素（Ｈ２）ガスを供給することで導電膜１１の表面を還元してもよい。
図３（Ｄ）は、図３（Ａ）と同様に、基板１０にＴＭＡの原料ガスを供給する工程Ｓ１０４Ａを示す。図３（Ａ）は、最初に絶縁膜１２の表面にＴＭＡ膜１４Ａを形成する工程Ｓ１０４Ａを示し、図３（Ｄ）は、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを繰り返す際に、２回目以降の工程Ｓ１０４Ａにおいて、ＡｌＯ膜１４Ｂの上にＴＭＡ膜１４Ｃを形成する工程Ｓ１０４Ａを示す。
ここで、図３（Ｃ）に示す酸化膜１１Ｂを還元する工程Ｓ１０４Ｃは、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを繰り返し行う際に、工程Ｓ１０４Ｂの後に毎回行ってもよいし、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを複数回繰り返し行う度に、工程Ｓ１０４Ｂの後に行ってもよい。後者の場合には、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを複数回繰り返し行う度に、工程Ｓ１０４Ｂの後に工程Ｓ１０４Ｃを一度行うことになる。工程Ｓ１０４Ｃは、工程Ｓ１０４Ｂで形成され得る酸化膜１１Ｂ（ＣｕＯ）をＣｕに還元する工程であるため、工程Ｓ１０４Ｂの後に行えばよい。
また、工程Ｓ１０４Ｂにおいて、図３（Ｂ）に示すように酸化膜１１Ｂ（ＣｕＯ）が形成された場合に、工程Ｓ１０４Ｃを行わずに工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを繰り返し行うと、工程Ｓ１０４Ａにおいて、酸化膜１１Ｂの上にＴＭＡ膜が吸着するおそれがある。
このような場合に、工程Ｓ１０４Ｃの還元工程を行っても、酸化膜１１Ｂの上に吸着したＴＭＡ膜を還元することは略不可能である。工程Ｓ１０４ＣのようにＩＰＡのガスを用いた還元工程では、ＴＭＡ膜を還元するには還元力が足りないからである。
このため、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを複数回繰り返し行う度に、工程Ｓ１０４Ｂの後に工程Ｓ１０４Ｃを一度行う場合には、酸化膜１１Ｂの上にＴＭＡ膜が吸着する前に、工程Ｓ１０４Ｃを行えばよい。すなわち、酸化膜１１Ｂ（ＣｕＯ）を還元して導電膜１１（Ｃｕ）に復元可能なうちに、工程Ｓ１０４Ｃを行えばよい。このような繰り返し回数は、実験等で予め求めておけばよい。
なお、図３（Ａ）～図３（Ｄ）に示す工程は、１又は複数の工程にグループ分けして、グループ毎に処理容器を変えて行ってもよいが、酸化膜１１Ｂの還元する処理と処理容器にＴＭＡの原料ガスを供給する処理を連続的に行う面からも１つの処理容器の中で行うことが好ましい。
また、ここでは、ＡＬＤ法でＡｌＯ膜１４を成膜する工程が、図３（Ａ）に示すようにＴＭＡの原料ガスを絶縁膜１２の表面に吸着させてＴＭＡ膜１４Ａを作製する工程Ｓ１０４Ａから始まる形態について説明するが、工程Ｓ１０４Ａの前に、工程Ｓ１０４Ｃと同様に導電膜１１の表面を還元する工程を行ってもよい。
以上のように、工程Ｓ１０４Ａ及びＳ１０４Ｂを繰り返し行いながら、繰り返し回数が予め決めた回数（１回又は複数回）に到達したときに、工程Ｓ１０４Ｂの後に工程Ｓ１０４Ｃを行うことにより、図２（Ｄ）に示すＡｌＯ膜１４を作製することができる。
このときに、工程Ｓ１０４Ｂの後に工程Ｓ１０４Ｃを行うことにより、導電膜１１の表面に酸化膜１１Ｂ（図３（Ｂ）参照）が形成されていても、工程Ｓ１０４Ｃで還元することができる。このため、その後に図３（Ｄ）に示すように工程Ｓ１０４Ａを行う際に、第２領域Ａ２に選択的にＴＭＡ膜１４Ｃを吸着させるための選択性を強化することができる。ＴＭＡ膜１４Ｃは、その後に図３（Ｂ）に示す工程Ｓ１０４Ｂで酸化されてＡｌＯ膜１４Ｂ（図３（Ｃ）参照）になり、ＡｌＯ膜１４Ｂを繰り返し作製することで、ＡｌＯ膜１４Ｂ（図３（Ｃ）参照）の膜厚が厚くなり、図２（Ｄ）に示すＡｌＯ膜１４が得られる。このように、工程Ｓ１０４Ｂの後に工程Ｓ１０４Ｃを行うことにより、第２領域Ａ２に選択的にＡｌＯ膜１４を形成する際の選択性を強化することができる。
したがって、ＳＡＭ１３を利用して所望の領域にＡｌＯ膜１４を選択的に形成する際の選択性を強化できる成膜方法を提供することができる。
なお、以上では、第２領域Ａ２の絶縁膜１２の上に第２の金属の酸化膜としてＡｌＯ膜１４を形成する形態について説明したが、ＡｌＯ膜１４の代わりに、ハフニア（ＨｆＯ２）又はジルコニア（ＺｒＯ２）を形成してもよい。
ハフニア（酸化ハフニウム／ＨｆＯ２）膜を形成する際には、第２の金属を含有する前駆体ガスとして、テトラキス（ジメチルアミノ）ハフニウム、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム、又は、テトラキス（エチルメチルアミノ）ハフニウムを用いればよい。ジルコニア（二酸化ジルコニウム／ＺｒＯ２）膜を形成する際には、第２の金属を含有する前駆体ガスとして、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム、又は、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウムを用いればよい。
また、第２領域Ａ２に選択的にＡｌＯ膜１４を形成する際の選択性を強化することができるため、スループットを向上することができ、生産性の高い半導体製造プロセスを実現する成膜方法を提供することができる。
なお、以上では、工程Ｓ１０１から工程Ｓ１０５の処理をすべて同一の処理容器で行う形態について説明したが、工程Ｓ１０２の還元処理、工程Ｓ１０３のＳＡＭ１３の形成処理、工程Ｓ１０４のＡｌＯの成膜、及び工程Ｓ１０５のＳＡＭ１３の除去処理は、すべて成膜装置の異なる処理容器で行ってもよい。例えば、各工程での加熱温度等の処理条件を独立的に設定したい場合に有用である。
また、工程Ｓ１０３のＳＡＭ１３の形成処理、及び、工程Ｓ１０５のＳＡＭ１３の除去処理を同一の処理容器で行い、工程Ｓ１０２の還元処理と、工程Ｓ１０４のＡｌＯの成膜とは別の処理容器で行うようにしてもよい。例えば、工程Ｓ１０２の還元処理をウェットプロセスで行う場合に有用である。また、工程Ｓ１０４のＡｌＯの成膜を独立した処理容器で行いたい場合に有用である。また、工程Ｓ１０２の還元処理と、工程Ｓ１０４Ｃの還元処理とが同様の処理である場合には、工程Ｓ１０２の還元処理と、工程Ｓ１０４のＡｌＯの成膜とを同一の処理容器で行ってもよい。
なお、工程Ｓ１０１の準備と、工程Ｓ１０２の還元処理とは、同一の処理容器で行うことになる。
＜成膜システム＞
次に、本開示の一実施形態に係る成膜方法を実施するためのシステムについて説明する。
本開示の一実施形態に係る成膜方法は、バッチ装置、枚葉装置、セミバッチ装置のいずれの形態であってもよい。ただし、上記それぞれのステップにおいて最適な温度が異なる場合があり、また、基板の表面が酸化して表面状態が変化したときに各ステップの実施に支障をきたす場合がある。そのような点を考慮すると、各ステップを最適な温度に設定しやすく、かつ全てのステップを真空中で行うことができるマルチチャンバータイプの枚葉式成膜システムが好適である。
以下、このようなマルチチャンバータイプの枚葉式成膜システムについて説明する。
図４は、一実施形態に係る成膜方法を実施するための成膜システムの一例を示す模式図である。ここでは特に断らない限り、基板１０に対して処理を行う場合について説明する。
図４に示すように、成膜システム１００は、酸化還元処理装置２００、ＳＡＭ形成装置３００、成膜装置４００、プラズマ処理装置５００を有している。これら装置は、平面形状が七角形をなす真空搬送室１０１の４つの壁部にそれぞれゲートバルブＧを介して接続されている。真空搬送室１０１内は、真空ポンプにより排気されて所定の真空度に保持される。すなわち、成膜システム１００は、マルチチャンバータイプの真空処理システムであり、上述した成膜方法を、真空を破ることなく連続して行えるものである。
酸化還元処理装置２００は、一例として、基板１０（図２（Ａ）参照）に対する還元処理を行う処理装置である。
ＳＡＭ形成装置３００は、一例として、基板１０（図２（Ｃ）参照）のＳＡＭ１３を形成するために、チオール系の有機化合物のガスを供給して、ＳＡＭ１３を選択的に形成する装置である。
成膜装置４００は、一例として、基板１０（図２（Ｄ）参照）のＡｌＯ膜１４をＡＬＤ法により成膜する装置である。
プラズマ処理装置５００は、一例として、ＳＡＭ１３をエッチング除去する処理を行うためのものである。
真空搬送室１０１の他の３つの壁部には３つのロードロック室１０２がゲートバルブＧ１を介して接続されている。ロードロック室１０２を挟んで真空搬送室１０１の反対側には大気搬送室１０３が設けられている。３つのロードロック室１０２は、ゲートバルブＧ２を介して大気搬送室１０３に接続されている。ロードロック室１０２は、大気搬送室１０３と真空搬送室１０１との間で基板１０を搬送する際に、大気圧と真空との間で圧力を制御するために設けられている。
大気搬送室１０３のロードロック室１０２の取り付け壁部とは反対側の壁部には基板１０を収容するキャリア（ＦＯＵＰ等）Ｃを取り付ける３つのキャリア取り付けポート１０５を有している。また、大気搬送室１０３の側壁には、基板１０のアライメントを行うアライメントチャンバ１０４が設けられている。大気搬送室１０３内には清浄空気のダウンフローが形成されるようになっている。
真空搬送室１０１内には、第１の搬送機構１０６が設けられている。第１の搬送機構１０６は、酸化還元処理装置２００、ＳＡＭ形成装置３００、成膜装置４００、プラズマ処理装置５００、ロードロック室１０２に対して基板１０を搬送する。第１の搬送機構１０６は、独立に移動可能な２つの搬送アーム１０７ａ，１０７ｂを有している。
大気搬送室１０３内には、第２の搬送機構１０８が設けられている。第２の搬送機構１０８は、キャリアＣ、ロードロック室１０２、アライメントチャンバ１０４に対して基板１０を搬送するようになっている。
成膜システム１００は、全体制御部１１０を有している。全体制御部１１０は、ＣＰＵ（コンピュータ）を有する主制御部と、入力装置（キーボード、マウス等）と、出力装置（プリンタ等）と、表示装置（ディスプレイ等）と、記憶装置（記憶媒体）とを有している。主制御部は、酸化還元処理装置２００、ＳＡＭ形成装置３００、成膜装置４００、プラズマ処理装置５００、真空搬送室１０１、およびロードロック室１０２の各構成部等を制御する。全体制御部１１０の主制御部は、例えば、記憶装置に内蔵された記憶媒体、または記憶装置にセットされた記憶媒体に記憶された処理レシピに基づいて、成膜システム１００に、実施形態の成膜方法を行うための動作を実行させる。なお、各装置に下位の制御部を設け、全体制御部１１０を上位の制御部として構成してもよい。
以上のように構成される成膜システムにおいては、第２の搬送機構１０８により大気搬送室１０３に接続されたキャリアＣから基板１０を取り出し、アライメントチャンバ１０４を経由した後に、いずれかのロードロック室１０２内に搬入する。そして、ロードロック室１０２内を真空排気した後、第１の搬送機構１０６により、基板１０を、酸化還元処理装置２００、ＳＡＭ形成装置３００、成膜装置４００、およびプラズマ処理装置５００に搬送して、実施形態の成膜処理を行う。その後、必要に応じて、プラズマ処理装置５００によりＳＡＭ１３のエッチング除去を行う。
以上の処理が終了した後、第１の搬送機構１０６により基板１０をいずれかのロードロック室１０２に搬送し、第２の搬送機構１０８によりロードロック室１０２内の基板１０をキャリアＣに戻す。
以上のような処理を、複数の基板１０について同時並行的に行って、所定枚数の基板１０の選択的成膜処理が完了する。
これらの各処理を独立した枚葉装置で行うので、各処理に最適な温度に設定しやすく、また、一連の処理を真空を破ることなく行えるので、処理の過程での酸化を抑制することができる。
＜成膜処理およびＳＡＭ形成装置の例＞
次に、酸化還元処理装置２００、成膜装置４００のような成膜装置、およびＳＡＭ形成装置３００の一例について説明する。
図５は、成膜装置およびＳＡＭ形成装置として用いることができる処理装置の一例を示す断面図である。
酸化還元処理装置２００、成膜装置４００、およびＳＡＭ形成装置３００は、同様の構成を有する装置とすることができ、例えば図５に示すような処理装置６００として構成することができる。
処理装置６００は、気密に構成された略円筒状の処理容器（チャンバ）６０１を有しており、その中には基板１０を水平に支持するためのサセプタ６０２が、処理容器６０１の底壁中央に設けられた円筒状の支持部材６０３により支持されて配置されている。サセプタ６０２にはヒーター６０５が埋め込まれており、このヒーター６０５はヒーター電源６０６から給電されることにより基板１０を所定の温度に加熱する。なお、サセプタ６０２には、基板１０を支持して昇降させるための複数の昇降ピン（図示せず）がサセプタ６０２の表面に対して突没可能に設けられている。
処理容器６０１の天壁には、成膜またはＳＡＭ形成のための処理ガスを処理容器６０１内にシャワー状に導入するためのシャワーヘッド６１０がサセプタ６０２と対向するように設けられている。シャワーヘッド６１０は、後述するガス供給機構６３０から供給されたガスを処理容器６０１内に吐出するためのものであり、その上部にはガスを導入するためのガス導入口６１１が形成されている。また、シャワーヘッド６１０の内部にはガス拡散空間６１２が形成されており、シャワーヘッド６１０の底面にはガス拡散空間６１２に連通した多数のガス吐出孔６１３が形成されている。
処理容器６０１の底壁には、下方に向けて突出する排気室６２１が設けられている。排気室６２１の側面には排気配管６２２が接続されており、この排気配管６２２には真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気装置６２３が接続されている。そして、この排気装置６２３を作動させることにより処理容器６０１内を所定の減圧（真空）状態とすることが可能となっている。
処理容器６０１の側壁には、真空搬送室１０１との間で基板１０を搬入出するための搬入出口６２７が設けられており、搬入出口６２７はゲートバルブＧにより開閉されるようになっている。
ガス供給機構６３０は、ＡｌＯ膜１４の成膜、またはＳＡＭ１３の形成に必要なガスの供給源と、各供給源からガスを供給する個別配管、個別配管に設けられた開閉バルブおよびガスの流量制御を行うマスフローコントローラのような流量制御器等を有し、さらに、個別配管からのガスをガス導入口６１１を介してシャワーヘッド６１０に導くガス供給配管６３５を有している。
ガス供給機構６３０は、処理装置６００がＡｌＯ膜１４のＡＬＤ成膜を行う場合、有機化合物原料ガスと反応ガスをシャワーヘッド６１０に供給する。さらに、ガス供給機構６３０は、処理装置６００がＳＡＭの形成を行う場合、ＳＡＭを形成するための化合物の蒸気を処理容器６０１内に供給する。また、ガス供給機構６３０は、パージガスや伝熱ガスとしてＮ２ガスやＡｒガス等の不活性ガスも供給できるように構成されている。
このように構成される処理装置６００においては、ゲートバルブＧを開にして搬入出口６２７から基板１０を処理容器６０１内に搬入し、サセプタ６０２上に載置する。サセプタ６０２はヒーター６０５により所定温度に加熱されており、処理容器６０１内に不活性ガスが導入されることにより基板１０が加熱される。そして、排気装置６２３の真空ポンプにより処理容器６０１内を排気して、処理容器６０１内の圧力を所定圧力に調整する。
次いで、処理装置６００がＡｌＯ膜１４のＡＬＤ成膜を行う場合、ガス供給機構６３０から、有機化合物原料ガスと反応ガスを、処理容器６０１内のパージを挟んで交互に処理容器６０１内に供給する。さらに、処理装置６００がＳＡＭの形成を行う場合、ガス供給機構６３０から、ＳＡＭを形成するための有機化合物の蒸気を処理容器６０１内に供給する。
以上、本開示に係る成膜方法の実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態等に限定されない。特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更、修正、置換、付加、削除、及び組合わせが可能である。それらについても当然に本開示の技術的範囲に属する。
１０ 基板
１１ 導電膜
１１Ａ 自然酸化膜
１２ 絶縁膜
１３ ＳＡＭ
１４ ＡｌＯ膜
１５ 下地基板

Claims (15)

  1. 第１領域の表面に形成された第１の金属製の金属層と、第２領域の表面に形成された絶縁層とを有する基板を準備する工程と、
    自己組織化膜の原料ガスを供給し、前記金属層の表面に自己組織化膜を形成する工程と、
    前記自己組織化膜を形成した後に、第２の金属を含有する前駆体ガスの供給と、酸化ガスの供給とを複数回繰り返し、原子層堆積法により前記絶縁層の上に第２の金属の酸化膜を形成する工程と、
    前記前駆体ガスの供給と、前記酸化ガスの供給とを繰り返し行う度に、前記酸化ガスの供給の後で前記前駆体ガスの供給の前に、還元ガスを供給して前記第１の金属の表面に形成された前記第１の金属の酸化膜を還元する工程と
    を含む、成膜方法。
  2. 前記第１の金属の酸化膜を還元する工程は、前記前駆体ガスの供給と、前記酸化ガスの供給とを複数回繰り返したときに、前記酸化ガスの供給の後で前記前駆体ガスの供給の前に行う工程である、請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記自己組織化膜を形成する工程の前に、前記基板に還元ガスを供給して、前記第１の金属の表面に形成された、前記第１の金属の自然酸化膜を還元する工程をさらに含む、請求項１又は２に記載の成膜方法。
  4. 前記自然酸化膜を還元する工程の還元剤は、水素（Ｈ ２ ）ガス、水素（Ｈ ２ ）プラズマ、酸素を含む有機分子である請求項３に記載の成膜方法。
  5. 前記酸素を含む有機分子は、アルコールである請求項４に記載の成膜方法。
  6. 前記アルコールは、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）である請求項５に記載の成膜方法。
  7. 前記第２の金属は、アルミニウム（Ａｌ）、ハフニウム（Ｈｆ）、又は、ジルコニウム（Ｚｒ）である、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の成膜方法。
  8. 前記第２の金属はアルミニウム（Ａｌ）であり、前記前駆体ガスは、トリメチルアルミニウムである、請求項７に記載の成膜方法。
  9. 前記第２の金属はハフニウム（Ｈｆ）であり、前記前駆体ガスは、テトラキス（ジメチルアミノ）ハフニウム、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム、又は、テトラキス（エチルメチルアミノ）ハフニウムである、請求項７に記載の成膜方法。
  10. 前記第２の金属はジルコニウム（Ｚｒ）であり、前記前駆体ガスは、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム、又は、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウムである、請求項７に記載の成膜方法。
  11. 前記酸化ガスは、水蒸気（Ｈ２Ｏ）、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、酸素（Ｏ２）、又はオゾン（Ｏ３）である、請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の成膜方法。
  12. 前記還元ガスは、アルコール、又は、水素（Ｈ２）である、請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の成膜方法。
  13. 前記還元ガスのアルコールは、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）である、請求項１２に記載の成膜方法。
  14. 前記自己組織化膜の原料ガスは、チオール系の自己組織化膜の原料ガスである、請求項１乃至１３のいずれか一項に記載の成膜方法。
  15. 前記第２の金属の酸化膜を形成する工程の後に、前記金属層の表面から前記自己組織化膜を除去する工程をさらに含む、請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の成膜方法。
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