JP7345623B1 - 成膜部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】バッファ層の結晶性を向上させることができる成膜部材の製造方法を提供する。【解決手段】成膜部材１の製造方法は、サセプタ５２のおもて面５２１における基板載置面５２２ａを除く部位に窒化ガリウムを含有するコーティング層５５を形成するコーティング工程と、コーティング層５５を形成する工程の後に実施され、サセプタ５２の基板載置面５２２ａに載置された基板２上に、窒化アルミニウムを含有するバッファ層を成膜するバッファ層成膜工程とを含む。【選択図】図６

Description

本発明は、成膜部材の製造方法に関する。

特許文献１には、サファイア基板上に窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなるバッファ層を成膜して基板層を得る工程と、基板層上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる半導体層を積層する工程とを有する窒化物半導体発光素子の製造方法が開示されている。

特開２０２１－１６６３０８号公報

特許文献１に記載の窒化物半導体発光素子の製造方法においては、バッファ層の結晶性を向上させる観点から改善の余地がある。

本発明は、前述の事情に鑑みてなされたものであり、バッファ層の結晶性を向上させることができる成膜部材の製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、前記の目的を達成するため、サセプタのおもて面における基板載置面を除く部位に窒化ガリウムを含有するコーティング層を形成するコーティング工程と、前記コーティング層を形成する工程の後に実施され、前記サセプタの前記基板載置面に載置された基板上に、窒化アルミニウムを含有するバッファ層を成膜するバッファ層成膜工程と、を含み、前記バッファ層成膜工程においては、前記コーティング層を形成している窒化ガリウムが熱分解するよう、前記バッファ層を成膜する成膜部材の製造方法を提供する。

本発明によれば、バッファ層の結晶性を向上させることができる成膜部材の製造方法を提供することが可能となる。

第１の実施の形態における、成膜部材の一例を概略的に示した模式図である。 第１の実施の形態における、成膜装置の模式的な断面図である。 第１の実施の形態における、サセプタの平面図である。 第１の実施の形態における、ウエハの製造方法を説明するためのフローチャートである。 第１の実施の形態における、サセプタのおもて面にコーティング層が形成された成膜装置を示す模式的な断面図である。 第１の実施の形態における、基板載置工程にて基板載置面に基板が載置された状態の成膜装置の模式的な断面図である。 第１の実施の形態における、発光素子の概略構成を示すための模式図である。 第２の実施の形態における、初回のウエハ製造工程を説明するためのフローチャートである。 第２の実施の形態における、サセプタに、初回コーティング層及びコーティング層が形成されるとともに、基板が配置された状態の成膜装置を示す模式的な断面図である。 実験例における、コーティング層の厚みと、製造される成膜部材のバッファ層のミックス値との関係を示すグラフである。

［第１の実施の形態］
本発明の第１の実施の形態について、図１乃至図７を参照して説明する。なお、以下に説明する実施の形態は、本発明を実施する上での好適な具体例として示すものであり、技術的に好ましい種々の技術的事項を具体的に例示している部分もあるが、本発明の技術的範囲は、この具体的態様に限定されるものではない。

まず、本形態の製造方法にて製造される成膜部材１について説明する。図１は、成膜部材１の一例を概略的に示した模式図である。図１はあくまでも模式図であり、各層の寸法の比は、必ずしも実際のものと一致するものではない。

成膜部材１は、基板２上に窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を含有するバッファ層３を有する。本形態においては、成膜部材１が、基板２上にバッファ層３及び半導体積層構造４を有するウエハである例を示す。その他の成膜部材１としては、例えば、基板２上にバッファ層３が形成されたテンプレートや、ウエハを加工して形成される後述する発光素子等がある。本形態においては、成膜部材１をウエハ１ともいう。

（ウエハ１）
ウエハ１は、例えば、レーザダイオードや発光ダイオード（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ：ＬＥＤ）の発光素子を製造するためのものである。本形態において、ウエハ１は、２４０ｎｍ以上３６５ｎｍ以下の中心波長の紫外光（例えば中心波長２８０ｎｍ以下の深紫外光）を発する発光素子としてのＬＥＤを製造するためのものである。発光素子については後述する。なお、ウエハ１は、発光素子以外の半導体装置を製造するためのものであってもよい。

ウエハ１は、基板２と、基板２上に形成されたバッファ層３と、バッファ層３上に形成された半導体積層構造４とを有する。

基板２は、サファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）の単結晶を含むサファイア基板である。基板２は、円板状を呈しているが、一部に、基板２の結晶方位を示すためのオリエンテーションフラット（いわゆるオリフラ）又はノッチが形成されていてもよい。基板２の厚さは、例えば４００μｍ以上１０００μｍ以下とすることができる。基板２は、例えば主面がｃ面となる。なお、基板２の主面がｃ面とは、基板２の主面がｃ面に対するオフ角を有するものも含むものとする。基板２の主面に、バッファ層３が形成されている。

バッファ層３は、窒化アルミニウムにより形成されている。本形態において、バッファ層３における少なくとも基板２側の端部には、ガリウム（Ｇａ）が存在している。これは、後述するように、窒化ガリウム（ＧａＮ）を含有するコーティング層が形成されたサセプタを用いてバッファ層３を成膜したことに起因する。バッファ層３は、例えば１．５μｍ以上４．５μｍ以下の厚さを有している。バッファ層３における基板２と反対側に、半導体積層構造４が形成されている。

半導体積層構造４は、例えば、Ａｌ_ａＧａ_１－ａＮ（０≦ａ≦１）にて表される２元系又は３元系のIII族窒化物半導体の積層構造である。なお、窒素（Ｎ）の一部をリン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等で置き換えてもよい。

半導体積層構造４は、基板２側から順に、ｎ型不純物がドープされたｎ型半導体層４１、活性層４２、及びｐ型不純物がドープされたｐ型半導体層４３を有する。ｎ型半導体層４１、活性層４２及びｐ型半導体層４３のそれぞれは、単層で形成されていてもよいし、複数層で形成されていてもよい。例えば、活性層４２は、単一の井戸層を有する単一量子井戸構造としてもよいし、複数の井戸層を有する多重量子井戸構造としてもよい。また、半導体積層構造４は、基板２側から順に、ｎ型半導体層４１、活性層４２及びｐ型半導体層４３がこの順番に形成されていれば、これらの層間に追加の層が形成されていてもよい。一例として、活性層４２とｐ型半導体層４３との間に、活性層４２からｐ型半導体層４３への電子のオーバーフローを抑制するための電子ブロック層が形成されていてもよい。

（成膜装置５）
次に、成膜装置５について説明する。図２は、成膜装置５の模式的な断面図である。図３は、サセプタ５２の平面図である。

本形態において、成膜装置５は、有機金属化学気相成長（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＭＯＣＶＤ）法を用いてウエハ１を製造するＭＯＣＶＤ装置である。特に本形態においては、成膜装置５が縦型のＭＯＣＶＤ装置である例について説明するが、横型のＭＯＣＶＤ装置であってもよい。また、成膜装置５は、分子線エピタキシ法（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ：ＭＢＥ）、ハイドライド気相エピタキシ法（Ｈｙｄｒｉｄｅ Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ：ＨＶＰＥ）等のＭＯＣＶＤ法以外のエピタキシャル成長法を用いた装置としてもよい。

成膜装置５は、リアクタ５１、サセプタ５２、回転軸５３及びヒータ５４を備える。リアクタ５１は、基板２上の各半導体層を形成するための原料ガスを内部に導入する導入口５１１、及び原料ガスを外部に排出する排出口５１２を有し、ウエハ１の各半導体層を成長させるための反応室５１０を区画するチャンバである。成膜装置５が縦型のＭＯＣＶＤ装置である場合、導入口５１１は、サセプタ５２に向かってサセプタ５２の厚み方向に原料ガスを供給する。図２においては、各半導体層の成膜時における原料ガスの流れＦを矢印にて示している。

サセプタ５２は、リアクタ５１内の反応室５１０に配されている。サセプタ５２は、略円板状に形成されている。サセプタ５２は、例えば熱伝導性に優れた黒鉛の表面をＳｉＣにてコーティングしてなる。

サセプタ５２のおもて面５２１には、複数のポケット５２２が形成されている。なお、図３においては、便宜上、複数のポケット５２２のうちの１つのみを表しており、他のポケットの図示は省略している。おもて面５２１は、サセプタ５２における、基板２の各半導体層が成長する側（すなわち図２の上側）の面である。成膜装置５が縦型のＭＯＣＶＤ装置である場合、おもて面５２１は、サセプタ５２における導入口５１１を向く面である。おもて面５２１の面積は、特に限定されないが、例えば１１２００ｍｍ^２以上２３４５０ｍｍ^２以下とすることができる。

ポケット５２２は、おもて面５２１から凹むよう形成された凹部であり、当該凹部の底面にて構成される基板載置面５２２ａと、側面５２２ｂとを有する。基板載置面５２２ａは、円形を呈しており、基板２の厚み方向に直交する平面状に形成されている。側面５２２ｂは、基板載置面５２２ａの周縁部からサセプタ５２の厚み方向にまっすぐ形成されている。なお、基板載置面５２２ａは、例えば、湾曲形状、サセプタ５２の厚み方向において径が変わる階段状等の平面以外の形状であってもよい。また、側面５２２ｂは、例えばサセプタ５２の厚み方向に対して傾斜するテーパ面等のような構成であってもよい。

回転軸５３は、ウエハ１の各半導体層の成膜時に、回転軸５３の中心軸を中心に自転することでサセプタ５２を回転させる。回転軸５３は、図示しない回転機構に接続されており、回転機構から回転力を受けて回転するよう構成されている。

ヒータ５４は、例えば通電によって発熱するものを採用することができる。ヒータ５４は、サセプタ５２を介して基板２を加熱し、基板２の温度を各半導体層の成長に適した温度に維持する。

（ウエハ１の製造方法）
次に、本形態のウエハ１の製造方法について説明する。図４は、本形態における製造方法を説明するためのフローチャートである。

ウエハ１の製造方法は、ベーキング工程Ｓ１と、コーティング工程Ｓ３と、基板載置工程Ｓ５と、バッファ層成膜工程Ｓ７と、積層構造成膜工程Ｓ９とを備える。

ベーキング工程Ｓ１は、コーティング工程Ｓ３の前に行われるものであり、サセプタ５２を収容するリアクタ５１内を、窒化ガリウムの分解温度（例えば約１１００℃）以上の温度にてベーキングする工程である。ベーキング工程Ｓ１においては、所定時間（例えば１０分～１時間）、リアクタ５１内に不活性ガス（窒素、水素等）が通気され、ヒータ５４を発熱させてサセプタ５２の温度が窒化ガリウムの分解温度以上の所定の温度（例えば１１５０℃）となるようリアクタ５１内が加熱される。

ベーキング工程Ｓ１を実施することで、リアクタ５１内に存在する不純物が除去される。ベーキング工程Ｓ１にて除去される対象となる不純物としては、例えば前回のウエハ１の製造過程においてウエハ１の原料ガスが反応室５１０の内壁、サセプタ５２の表面等に反応して形成された堆積物（いわゆるデポ）や、水分等があり得る。ベーキング工程Ｓ１の後、サセプタ５２の温度が窒化ガリウムの分解温度未満となるよう降温された後、コーティング工程Ｓ３が実施される。

図５は、サセプタ５２のおもて面５２１にコーティング層５５が形成された成膜装置５を示す模式的な断面図である。図５はあくまでも模式図であり、サセプタ５２の寸法と、コーティング層５５の寸法との比は、必ずしも実際のものと一致するものではない。

コーティング工程Ｓ３においては、サセプタ５２のおもて面５２１における基板載置面５２２ａを除く部位に、窒化ガリウムを含有するコーティング層５５が形成される。本形態とは異なり、基板載置面５２２ａにコーティング層が形成された場合、コーティング層が熱分解したときに基板載置面５２２ａに対向する基板２の裏面に意図しない結晶成長が生じ、基板２の裏面を汚すおそれがあるため、本形態において、コーティング層５５はサセプタ５２における基板載置面５２２ａには形成されていない。コーティング工程Ｓ３にて形成されるコーティング層５５の厚みは、６０ｎｍ以上３００ｎｍ未満が好ましく、６０ｎｍ以上２４０ｎｍ以下がより好ましい。これらの数値については、後述の実験例にて裏付けられる。

コーティング工程Ｓ３においては、例えば基板載置面５２２ａにダミーの基板が載置されることで、基板載置面５２２ａへの窒化ガリウムの形成が抑制される。そして、コーティング工程Ｓ３においては、ヒータ５４にてサセプタ５２が窒化ガリウムの成長温度（例えば１０００℃以上１１００℃以下）まで加熱され、ガリウム源としてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）及び窒素源としてアンモニア（ＮＨ_３）を含む原料ガスが導入口５１１から反応室５１０内に導入されることで、コーティング層５５がおもて面５２１に形成される。なお、本形態において、コーティング層５５は、アンドープの窒化ガリウムからなるものとしたが、ｎ型不純物又はｐ型不純物を含むものであってもよい。コーティング工程Ｓ３の後、サセプタ５２からダミーの基板が取り出され、続いて基板載置工程Ｓ５が実施される。

図６は、基板載置工程Ｓ５にて基板載置面５２２ａに基板２が載置された状態の成膜装置５の模式的な断面図である。図６はあくまでも模式図であり、サセプタ５２の寸法と、コーティング層５５の寸法と、基板２の寸法との比は、必ずしも実際のものと一致するものではない。基板載置工程Ｓ５においては、おもて面５２１にコーティング層５５が形成されたサセプタ５２のポケット５２２に基板２が配置される。図４に示すごとく、基板載置工程Ｓ５に次いで、バッファ層成膜工程Ｓ７が実施される。

バッファ層成膜工程Ｓ７においては、サセプタ５２の基板載置面５２２ａに載置された基板２上に、窒化アルミニウムを含有するバッファ層３が成膜される。バッファ層成膜工程Ｓ７においては、ヒータ５４を用いてサセプタ５２及び基板２の温度が窒化アルミニウムの成長に適した温度であって、コーティング層５５を構成する窒化ガリウムの分解温度以上の所定温度（例えば１１００℃以上１３００℃以下）に昇温される。サセプタ５２及び基板２の温度が前述の所定温度に達したとき、アルミニウム源としてのトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）及び窒素源としてのアンモニアを含む原料ガス（ガリウム源を含まない）が導入口５１１から反応室５１０内に導入される。これにより、基板２上に窒化アルミニウムからなるバッファ層３がエピタキシャル成長される。

バッファ層３の形成の初期段階においては、サセプタ５２が窒化ガリウムの分解温度以上になるため、おもて面５２１に形成された窒化ガリウムからなるコーティング層５５が熱分解され、ガリウム及び窒素が反応室５１０内に漂うこととなる。これが、窒化アルミニウムからなるバッファ層３の核形成時に好影響を及ぼす結果、バッファ層３の結晶性が向上するものと推測される。コーティング層５５は、バッファ層３の形成初期段階において概ねすべてが熱分解される。基板２とバッファ層３との積層方向におけるバッファ層３のガリウム分布をみると、バッファ層３における基板２側の領域においてピークが表れる。

バッファ層３の成膜後、積層構造成膜工程Ｓ９が実施される。本形態において、バッファ層成膜工程Ｓ７の後、積層構造成膜工程Ｓ９の前に、アニールは実施されず、積層構造成膜工程Ｓ９はバッファ層成膜工程Ｓ７と連続的に行われる。バッファ層成膜工程Ｓ７と積層構造成膜工程Ｓ９とが連続的に行われるとは、バッファ層成膜工程Ｓ７と積層構造成膜工程Ｓ９との間においてリアクタ５１から基板２が取り出されないことを意味する。前述のごとく、本形態においては十分結晶性の高いバッファ層３が製造可能であることからアニールが不要である。

積層構造成膜工程Ｓ９においては、ウエハ１を構成するｎ型半導体層４１、活性層４２及びｐ型半導体層４３が順次成膜される。各半導体層を成長させるにあたっては、基板２の温度を、各半導体層を成長させるために適した成長温度に適宜調整しつつ、各半導体層を構成する原料ガスをリアクタ５１の反応室５１０に供給する。各半導体層を構成する原料ガスとしては、アルミニウム源としてのトリメチルアルミニウム、ガリウム源としてトリメチルガリウム、窒素源としてアンモニア、シリコン（すなわちｎ型不純物）源としてテトラメチルシラン（ＴＭＳｉ）、及びマグネシウム（すなわちｐ型不純物）源としてビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ_２Ｍｇ）を用いることができる。少なくともバッファ層成膜工程Ｓ７及び積層構造成膜工程Ｓ９においては、回転軸５３が回転されることでサセプタ５２が回転している。各半導体層をエピタキシャル成長させるための成長温度、成長圧力、及び成長時間等の製造条件については、各半導体層の構成に応じた一般的な条件とすることができる。

以上により、ウエハ１が製造される。以下、ウエハ１を製造する一連の工程（すなわちベーキング工程Ｓ１、コーティング工程Ｓ３、基板載置工程Ｓ５、バッファ層成膜工程Ｓ７及び積層構造成膜工程Ｓ９）を、ウエハ製造サイクルと呼ぶこともある。

ウエハ１が製造された後は、リアクタ５１からウエハ１が取り出され、次回のウエハ製造サイクルが実施される。このように、繰り返しウエハ製造サイクルが実施されることで、多数のウエハ１が製造される。２回目以降のウエハ製造サイクルの開始時においては、前回のウエハ製造サイクル時において、おもて面５２１等に形成された堆積物が残っていることがある。そこで、堆積物のうち、少なくとも窒化ガリウムを取り除くべく、毎ウエハ製造サイクルにおいてベーキング工程Ｓ１が実施される。

（発光素子１０）
次に、前述のように製造されたウエハ１を利用して製造される発光素子１０について説明する。図７は、発光素子１０の概略構成を示すための模式図である。ウエハ１に対して領域除去工程、ｎ側電極形成工程、ｐ側電極形成工程、ダイシング工程が実施されることで、１つのウエハ１から複数の発光素子１０が製造される。

領域除去工程は、ウエハ１の一部をｐ型半導体層４３の活性層４２と反対側からエッチングしてｎ型半導体層４１を露出させる工程である。

ｎ側電極形成工程は、領域除去工程にて形成されたｎ型半導体層４１の露出面上に、ｎ側電極１１を形成する工程である。ｐ側電極形成工程は、ｐ型半導体層４３の活性層４２と反対側の面にｐ側電極１２を形成する工程である。ｎ側電極１１及びｐ側電極１２は、例えば、電子ビーム蒸着法やスパッタリング法などの周知の方法により形成することができる。

ダイシング工程は、前述の各種工程を経て得られたものを所定の寸法に切り分けて個片化する。これにより、１つのウエハ１から図７に示すような発光素子１０が複数形成される。なお、本形態にて示した発光素子１０の構成はあくまでも一例であり、種々の構成を採用可能である。

（第１の実施の形態の作用及び効果）
本形態の成膜部材１の製造方法は、サセプタ５２のおもて面５２１における基板載置面５２２ａを除く部位に窒化ガリウムを含有するコーティング層５５を形成するコーティング工程Ｓ３と、コーティング層５５を形成する工程の後に実施され、サセプタ５２の基板載置面５２２ａに載置された基板２上に、窒化アルミニウムを含有するバッファ層３を成膜するバッファ層成膜工程Ｓ７と、を含む。それゆえ、バッファ層３の結晶性が向上する。

また、本形態の成膜部材１の製造方法においては、コーティング工程Ｓ３の前に、サセプタ５２を収容するリアクタ５１内を、窒化ガリウムの分解温度以上の温度にてベーキングするベーキング工程Ｓ１がさらに行われる。それゆえ、コーティング工程Ｓ３の前においてリアクタ５１内に窒化ガリウムからなる残留物（例えば堆積物）が存在することを抑制できる。コーティング工程Ｓ３の前においてリアクタ５１内に窒化ガリウムからなる残留物が残存している場合は、コーティング工程Ｓ３後にサセプタ５２のおもて面５２１に形成される窒化ガリウムからなる層の厚みは、前述の残留物の厚みとコーティング工程Ｓ３にて形成されるコーティング層５５の厚みとの合計になり、コーティング層５５の厚み管理が難しくなるという懸念がある。一方、本形態においては、かかる懸念が解消される。

また、コーティング工程Ｓ３にて形成されるコーティング層５５の厚みは、６０ｎｍ以上３００ｎｍ未満である。それゆえ、バッファ層３の結晶性が一層向上する。

また、本形態の成膜部材１の製造方法においては、バッファ層３上に半導体層を成膜する工程を、バッファ層成膜工程Ｓ７と連続的に行う。それゆえ、例えばバッファ層３をアニール等するために、バッファ層成膜工程Ｓ７後に基板２をリアクタ５１外に取り出す等する必要がなく、成膜部材１の生産性を向上させることができる。

以上のごとく、本形態によれば、バッファ層の結晶性を向上させることができる成膜部材の製造方法を提供することができる。

［第２の実施の形態］
図８は、本形態における、初回のウエハ製造工程を説明するためのフローチャートである。図９は、サセプタ５２に、初回コーティング層５６及びコーティング層５５が形成されるとともに、基板２が配置された状態の成膜装置５を示す模式的な断面図である。図９はあくまでも模式図であり、サセプタ５２の寸法と、初回コーティング層５６の寸法と、コーティング層５５の寸法と、基板２の寸法との比は、必ずしも実際のものと一致するものではない。

本形態は、第１の実施の形態におけるウエハ１の製造方法に対し、初回のウエハ製造工程を変更した形態である。初回のウエハ製造工程とは、成膜装置５が標準で備える構成以外の構成（例えばサセプタ５２の表面等に形成された堆積物等）を含まない状態においてウエハ１を製造する工程を意味する。例えば、未使用の成膜装置５を用いたウエハ１の製造はもちろんのこと、既にウエハ１の製造に使用した成膜装置５を用いたウエハ１の製造であっても、その成膜装置５がクリーニングされる等によって標準構成以外の不純物が取り除かれた状態でのウエハ１の製造であれば、それは初回のウエハ製造工程である。本形態において、初回のウエハ製造工程に続く２回目以降のウエハ製造工程は、第１の実施の形態におけるウエハ製造工程と同じであるため、以下、初回のウエハ製造工程に着目して説明する。

初回のウエハ製造工程においては、コーティング工程Ｓ３の前に、サセプタ５２の表面にＡｌ_ｘＧａ_１－ｘＮ（０＜ｘ≦１）を含有する初回コーティング層５６を形成する初回コーティング工程Ｓ２が行われる。本形態において、初回のウエハ製造工程は、ベーキング工程Ｓ１と、初回コーティング工程Ｓ２と、コーティング工程Ｓ３と、基板載置工程Ｓ５と、バッファ層成膜工程Ｓ７と、積層構造成膜工程Ｓ９とを備える。ベーキング工程Ｓ１、コーティング工程Ｓ３、基板載置工程Ｓ５、バッファ層成膜工程Ｓ７及び積層構造成膜工程Ｓ９については、第１の実施の形態と同様であるため重複する説明を省略する。

初回コーティング工程Ｓ２は、サセプタ５２の表面のうちの少なくとも基板載置面５２２ａに初回コーティング層５６を形成する工程である。基板載置面５２２ａに初回コーティング層５６を形成することにより、基板２の裏面側（基板載置面５２２ａ側）において意図しない結晶成長が生じることが抑制される。すなわち、ウエハ製造サイクルにおいてリアクタ５１内に導入される原料ガスが基板２の裏面側に回り込んだ場合、特に工夫しなければ原料ガスが基板２の裏面に反応して基板２の裏面に結晶成長が生じ得るところ、基板載置面５２２ａに初回コーティング層５６を形成することで、基板２の裏面よりも初回コーティング層５６の表面での原料ガスの反応が促進され、基板２の裏面に結晶成長が生じることが抑制される。

本形態において、初回コーティング工程Ｓ２では、サセプタ５２の表面のうちの基板載置面５２２ａ及びおもて面５２１に初回コーティング層５６が形成される。おもて面５２１にも初回コーティング層５６が形成されることで、おもて面５２１からのサセプタ５２の放熱が抑制され、サセプタ５２の温度分布を均一にしやすい。

初回コーティング工程Ｓ２においては、ヒータ５４が作動され、サセプタ５２の温度が初回コーティング層５６の成長に適した温度にされる。そして、初回コーティング層５６の原料ガスが導入口５１１からリアクタ５１内に導入されることで、おもて面５２１及び基板載置面５２２ａに初回コーティング層５６が形成される。

初回コーティング層５６は、基板２の裏面における意図しない結晶成長の抑制の効果をより高める観点から、例えばＡｌ組成比ｘが８０％以上１００％以下であることが好ましく、本形態においては窒化アルミニウム（すなわちＡｌ組成比ｘが１００％）からなる。また、初回コーティング層５６は、２回目以降のウエハ製造サイクルにおけるベーキング工程Ｓ１にて分解し難いよう、高Ａｌ組成を有することが好ましい。

初回コーティング層５６は、ｎ型不純物又はｐ型不純物を含むものであってもよい。なお、本形態において、初回コーティング層５６は、窒化アルミニウムからなる例を示すが、これに限られず、例えば互いにＡｌ組成比ｘが異なるＡｌ_ｘＧａ_１－ｘＮ（０＜ｘ≦１）からなる複数の半導体層の積層体であってもよい。このような場合は、初回コーティング層５６の最表面部（図９における初回コーティング層５６の上側の面）のＡｌ組成比ｘが８０％以上１００％以下であることが好ましい。

初回コーティング層５６は、３μｍ以上の厚みとすることが好ましい。サセプタ５２は、初回コーティング層５６が形成された状態でウエハ１を交換しながら複数回使用され得るところ、初回コーティング層５６の厚みを３μｍ以上とすることにより、初回コーティング層５６が早期に摩耗して使用不能となることを防止することができる。かかる観点から、初回コーティング層５６の厚みは、５μｍ以上とすることがより好ましい。また、初回コーティング層５６の厚みは、２０μｍ以下とすることができる。この場合、初回コーティング層５６を製造する際の時間短縮及び原料ガスの量の削減を図ることができる。かかる観点から、初回コーティング層５６の厚みは、１０μｍ以下とすることがより好ましい。本形態において、初回コーティング層５６の厚みは、４μｍ以上８μｍ以下である。

以上説明した初回コーティング工程Ｓ２の後、第１の実施の形態と同様のコーティング工程Ｓ３、基板載置工程Ｓ５、バッファ層成膜工程Ｓ７、積層構造成膜工程Ｓ９が実施され、初回のウエハ製造工程が終了する。初回のウエハ製造工程に次ぐ２回目以降のウエハ製造工程においては、第１の実施の形態と同様の工程が実施される。このとき、２回目以降のウエハ製造工程のベーキング工程Ｓ１は、サセプタ５２の温度が初回コーティング層５６の分解温度未満となる条件にて実施される。

その他は、第１の実施の形態と同様である。
なお、第２の実施の形態以降において用いた符号のうち、既出の形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の形態におけるものと同様の構成要素等を表す。

（第２の実施の形態の作用及び効果）
初回の成膜部材１の製造工程においては、コーティング工程Ｓ３の前に、サセプタ５２の表面にＡｌ_ｘＧａ_１－ｘＮ（０＜ｘ≦１）を含有する初回コーティング層５６を形成する初回コーティング工程Ｓ２が行われる。これにより、サセプタ５２の表面からサセプタ５２の熱が放熱されることに起因してサセプタ５２の温度分布が不均一になることを抑制することができる。

また、初回コーティング層５６は、サセプタ５２の表面のうちの少なくとも基板載置面５２２ａに形成されている。それゆえ、基板２の裏面側に意図しない結晶成長が生じることが抑制される。
その他、第１の実施の形態と同様の作用及び効果を有する。

［実験例］
本実験例は、コーティング層の厚みとバッファ層の結晶性との関係を示す例である。バッファ層の結晶性の指標としては、ミックス値を用いた。バッファ層のミックス値は、バッファ層を形成する窒化アルミニウムの結晶の（１０－１２）面（すなわちＭｉｘｅｄ面）に対するＸ線回折のωスキャンにより得られるＸ線ロッキングカーブの半値幅［ａｒｃｓｅｃ］であり、窒化アルミニウムの結晶品質を示す代表的な指標の一例である。ミックス値は、値が小さい程、結晶性が高いことを意味する。

本実験例においては、成膜部材の製造方法に係る実施例１～８及び比較例のそれぞれの条件で成膜部材を製造した。実施例１～８は、第２の実施の形態で示した製造方法と同様である。実施例１～８は、互いに形成するコーティング層の厚みが異なることを除き、互いに同様の製造条件である。また、比較例は、コーティング層を形成せずに成膜部材を製造した例である。比較例は、コーティング層を形成しないことを除き、実施例１～８と同様の製造条件である。

本実験例において、比較例及び実施例１～８にて製造する成膜部材は、サファイア基板及びバッファ層からなるテンプレートとした。すなわち、本実験例においてはバッファ層の結晶性の評価を行うことを目的としているため、図４及び図８の積層構造成膜工程Ｓ９は省略している。

比較例及び実施例１～８に係る成膜部材の製造方法の詳細、及び比較例及び実施例１～８の条件で製造された成膜部材におけるバッファ層のミックス値については、下記表１に示す。下記表１に記載の「Ｖ／ＩＩＩ」比とは、ＩＩＩ族元素の原料ガスの流量Ｆ_ＩＩＩ［μｍｏｌ／ｍｉｎ］に対するＶ族元素の原料ガスの流量Ｆ_ｖ［μｍｏｌ／ｍｉｎ］の比率Ｆ_ｖ／Ｆ_ＩＩＩである。また、コーティング層の厚みと製造される成膜部材のバッファ層のミックス値との関係を、図１０に示す。

表１及び図１０から分かるように、コーティング層を形成しない比較例と比べ、コーティング層を形成した実施例１～８において、バッファ層のミックス値が低くなっている、すなわち結晶性が高くなっていることが分かる。また、特にコーティング層の厚みが６０ｎｍ以上３００ｎｍ未満のときにバッファ層のミックス値が低くなり、６０ｎｍ以上２４０ｎｍ以下のときの特にバッファ層のミックス値が低くなることが分かる。また、コーティング層の厚みを１００ｎｍから増加していくとバッファ層のミックス値が増加しているが、コーティング層の厚みが４００ｎｍを過ぎると、バッファ層のミックス値が飽和して略一定値となっていることが分かる。

なお、本実験例においては、初回コーティング層を設けた場合の製造方法に基づいているが、初回コーティング層を設けない場合（例えば第１の実施の形態）であっても、コーティング層の厚みとバッファ層の結晶性との関係は同様の関係となるものと想定される。

（実施の形態のまとめ）
次に、以上説明した実施の形態から把握される技術思想について、実施の形態における符号等を援用して記載する。ただし、以下の記載における各符号等は、特許請求の範囲における構成要素を実施の形態に具体的に示した部材等に限定するものではない。

［１］本発明の第１の実施態様は、サセプタ５２のおもて面５２１における基板載置面５２２ａを除く部位に窒化ガリウムを含有するコーティング層５５を形成するコーティング工程Ｓ３と、前記コーティング層５５を形成する工程の後に実施され、前記サセプタ５２の前記基板載置面５２２ａに載置された基板２上に、窒化アルミニウムを含有するバッファ層３を成膜するバッファ層成膜工程Ｓ７と、を含む成膜部材１の製造方法である。
これにより、バッファ層３の結晶性が向する。

［２］本発明の第２の実施態様は、第１の実施態様において、前記コーティング工程Ｓ３の前に、前記サセプタ５２を収容するリアクタ５１内を、窒化ガリウムの分解温度以上の温度にてベーキングするベーキング工程Ｓ１がさらに行われることである。
これにより、コーティング層５５の厚み管理が容易となる。

［３］本発明の第３の実施態様は、第１又は第２の実施態様において、前記コーティング工程Ｓ３にて形成される前記コーティング層５５の厚みが、６０ｎｍ以上３００ｎｍ未満であることである。
これにより、バッファ層３の結晶性が一層向上する。

［４］本発明の第４の実施態様は、第１乃至第３のいずれか１つの実施態様において、初回の前記成膜部材１の製造工程において、前記コーティング工程Ｓ３の前に、前記サセプタ５２の表面にＡｌ_ｘＧａ_１－ｘＮ（０＜ｘ≦１）を含有する初回コーティング層５６を形成する初回コーティング工程Ｓ２がさらに行われることである。
これにより、サセプタ５２の温度分布が不均一になることを抑制することができる。

［５］本発明の第５の実施態様は、第４の実施態様において、前記初回コーティング層５６が、前記サセプタ５２の表面のうちの少なくとも前記基板載置面５２２ａに形成されていることである。
これにより、基板２の裏面側に意図しない結晶成長が生じることが抑制される。

［６］本発明の第６の実施態様は、第１乃至第５のいずれか１つの実施態様において、前記バッファ層３上に半導体積層構造を成膜する工程を、前記バッファ層成膜工程Ｓ７と連続的に行うことである。
これにより、成膜部材１の生産性が向上する。

（付記）
以上、本発明の実施の形態を説明したが、前述した実施の形態は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。また、本発明は、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変形して実施することが可能である。

１…ウエハ（成膜部材）
２…基板
３…バッファ層
５１…リアクタ
５２…サセプタ
５２１…おもて面
５５…コーティング層
５６…初回コーティング層
５２２ａ…基板載置面
Ｓ１…ベーキング工程
Ｓ２…初回コーティング工程
Ｓ３…コーティング工程
Ｓ７…バッファ層成膜工程

Claims (6)

1. サセプタのおもて面における基板載置面を除く部位に窒化ガリウムを含有するコーティング層を形成するコーティング工程と、
   前記コーティング層を形成する工程の後に実施され、前記サセプタの前記基板載置面に載置された基板上に、窒化アルミニウムを含有するバッファ層を成膜するバッファ層成膜工程と、を含み、
   前記バッファ層成膜工程においては、前記コーティング層を形成している窒化ガリウムを熱分解させるよう、前記バッファ層を成膜する
   成膜部材の製造方法。
2. 前記コーティング工程の前に、前記サセプタを収容するリアクタ内を、窒化ガリウムの分解温度以上の温度にてベーキングするベーキング工程がさらに行われる、
   請求項１に記載の成膜部材の製造方法。
3. 前記コーティング工程にて形成される前記コーティング層の厚みは、６０ｎｍ以上３００ｎｍ未満である、
   請求項１又は２に記載の成膜部材の製造方法。
4. 初回の前記成膜部材の製造工程において、前記コーティング工程の前に、前記サセプタの表面にＡｌ_ｘＧａ_１－ｘＮ（０＜ｘ≦１）を含有する初回コーティング層を形成する初回コーティング工程がさらに行われる、
   請求項１又は２に記載の成膜部材の製造方法。
5. 前記初回コーティング層は、前記サセプタの表面のうちの少なくとも前記基板載置面に形成されている、
   請求項４に記載の成膜部材の製造方法。
6. 前記バッファ層上に半導体積層構造を成膜する工程を、前記バッファ層成膜工程と連続的に行う、
   請求項１又は２に記載の成膜部材の製造方法。

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