JP7332616B2 - 調光素子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、調光素子の製造方法に関する。
従来、ポリマーと液晶材料との複合体による光散乱効果を利用した調光素子の開発が行われている(特許文献1等)。このような調光素子においては、ポリマーマトリクス内で液晶材料が相分離または分散した構造をとることから、ポリマーと液晶材料の屈折率をマッチングすること、および、該複合体に電圧を印加して液晶材料の配向を変化させることによって、光を透過させる透過モードと光を散乱させる散乱モードとを制御することができる。このような駆動を実現するため、上記調光素子は、通常、上記複合体を含む調光層を透明電極層付基材で挾持させた構成を有するとともに、外部回路から駆動信号を供給するために透明電極層の一部を露出させて取出し電極部として機能させる。
上記取出し電極部は、例えば、一方の透明電極層付基材をハーフカット等によって除去し、他方の透明電極層付基材の透明電極層を露出させることによって形成される。このとき、ウエスを用いた拭き取りによって該透明電極層上に残存する調光層を取り除くことが行われる。
しかしながら、ウエスを用いて調光層を拭き取る場合、擦過に起因して透明電極層に剥がれ等の損傷が発生し、導電性が低下するおそれがある。また、除去された調光層の細片が飛散し、作業環境が悪化するおそれがある。
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、透明電極層に損傷を与えず、かつ、作業環境に問題を生じさせることなく、取出し電極部を形成できる、調光素子の製造方法を提供することにある。
本発明の1つの局面によれば、取出し電極部を有する調光素子の製造方法が提供される。該調光素子の製造方法は、透明電極層同士が対向するように配置された第1の透明電極層付基材および第2の透明電極層付基材と該透明電極層付基材間に挟持された液晶調光層とを有する調光フィルムの所定の部分において、一方の透明電極層付基材を除去すること、該一方の透明電極層付基材を除去した後の該所定の部分に残存する該液晶調光層を有機溶媒で膨潤させること、該膨潤した液晶調光層の表面に粘着テープを貼付すること、および、該粘着テープを該膨潤した液晶調光層とともに該調光フィルムから剥離すること、を含む。
1つの実施形態において、上記粘着テープが、上記有機溶媒によって実質的に膨潤または溶解しない粘着剤層を有する。
1つの実施形態において、上記粘着剤層のゲル分率が、30%~100%である。
1つの実施形態において、上記透明電極層が、結晶化金属酸化物を含む。
1つの実施形態において、上記液晶調光層の厚みが、2μm~30μmである。
1つの実施形態において、上記所定の部分が、上記調光フィルムの本体部から厚み方向と直交する方向に延出した延出部であって、上記粘着テープの剥離方向が、該延出部の延出方向と略反対方向である。
1つの実施形態において、上記粘着テープが、上記有機溶媒によって実質的に膨潤または溶解しない粘着剤層を有する。
1つの実施形態において、上記粘着剤層のゲル分率が、30%~100%である。
1つの実施形態において、上記透明電極層が、結晶化金属酸化物を含む。
1つの実施形態において、上記液晶調光層の厚みが、2μm~30μmである。
1つの実施形態において、上記所定の部分が、上記調光フィルムの本体部から厚み方向と直交する方向に延出した延出部であって、上記粘着テープの剥離方向が、該延出部の延出方向と略反対方向である。
本発明によれば、透明電極層に損傷を与えず、かつ、作業環境に問題を生じさせることなく、取出し電極部を形成できる、調光素子の製造方法が提供される。
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。
本発明の1つの実施形態による取出し電極部を有する液晶素子の製造方法は、透明電極層同士が対向するように配置された第1の透明電極層付基材および第2の透明電極層付基材と該透明電極層付基材間に挟持された液晶調光層とを有する調光フィルムの所定の部分において、一方の透明電極層付基材を除去すること(透明電極層付基材の除去工程)、該一方の透明電極層付基材を除去した後の該所定の部分に残存する該液晶調光層を有機溶媒で膨潤させること(液晶調光層の膨潤工程)、該膨潤した液晶調光層の表面に粘着テープを貼付すること(粘着テープの貼付工程)、および、該粘着テープを該膨潤した液晶調光層とともに該調光フィルムから剥離すること(粘着テープの剥離工程)を含む。本発明においては、取出し電極部が形成される所定の部分において、一方の透明電極層付基材を除去した後に残存する液晶調光層を、粘着テープとともに一括除去する。これにより、ウエスによる拭き取りを行うことなく、他方の透明電極層付基材の透明電極層を露出させて、取出し電極部とすることができる。
取出し電極部は、通常、各透明電極層に対して設けられる。よって、上記取出し電極層の形成は、第1および第2の透明電極層付基材のそれぞれの透明電極層に対して行われ得る。なお、本明細書において、取出し電極部を有し、外部回路との接続が可能であるものを調光素子と称し、取出し電極部が形成されていない状態のものを調光フィルムと称する場合がある。以下、図1および図2を参照しつつ、各工程について詳細に説明する。
A.透明電極層付基材の除去工程
図1(a)~(b)に示すように、透明電極層付基材の除去工程では、透明電極層同士が対向するように配置された第1の透明電極層付基材10および第2の透明電極層付基材20と該透明電極層付基材10、20間に挟持された液晶調光層30とを有する調光フィルム100の所定の部分50において、一方の透明電極層付基材(図示例では、第2の透明電極層付基材20)を除去する。
図1(a)~(b)に示すように、透明電極層付基材の除去工程では、透明電極層同士が対向するように配置された第1の透明電極層付基材10および第2の透明電極層付基材20と該透明電極層付基材10、20間に挟持された液晶調光層30とを有する調光フィルム100の所定の部分50において、一方の透明電極層付基材(図示例では、第2の透明電極層付基材20)を除去する。
図2(a)および(b)はそれぞれ、本工程に適用され得る調光フィルムの一例の概略上面図である。図2(a)に示される調光フィルム100aは、上面視において、調光機能を発揮する略矩形状の本体部110aとその一辺から厚み方向と直交する一方向に延出した略矩形状の第1の延出部120aおよび第2の延出部120bとを有する。当該実施形態においては、第1および第2の延出部120a、120bが所定の部分50に該当し、第1および第2の延出部においてそれぞれ、第1または第2の透明電極層付基材と液晶調光層とが除去されて取出し電極部が形成され得る。
図2(b)に示される調光フィルム100bは、上面視略矩形状を有し、1つの角部が所定の部分50とされ、残余の部分が本体部110bとされている。図示しないが、調光フィルム100bの下面側においても、平面視において上面側の所定の部分と重複しない別の角部が所定の部分とされている。
A-1.第1の透明電極層付基材
図1(a)に示されるとおり、第1の透明電極層付基材10は、第1の透明基材12とその一方の側に設けられた第1の透明電極層14とを有する。図示しないが、第1の透明電極層付基材10は、第1の透明基材12の第1の透明電極層14が設けられている側と反対側および/または第1の透明基材12と第1の透明電極層14との間にハードコート層を有していてもよい。また、駆動モードに応じて、透明電極層表面に配向膜が設けられてもよい。
図1(a)に示されるとおり、第1の透明電極層付基材10は、第1の透明基材12とその一方の側に設けられた第1の透明電極層14とを有する。図示しないが、第1の透明電極層付基材10は、第1の透明基材12の第1の透明電極層14が設けられている側と反対側および/または第1の透明基材12と第1の透明電極層14との間にハードコート層を有していてもよい。また、駆動モードに応じて、透明電極層表面に配向膜が設けられてもよい。
第1の透明電極層付基材の表面抵抗値は、好ましくは0.1Ω/□~1000Ω/□であり、より好ましくは0.5Ω/□~300Ω/□であり、さらに好ましくは1Ω/□~200Ω/□である。
第1の透明電極層付基材のヘイズ値は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは10%以下であり、さらに好ましくは0.1%~10%である。
第1の透明電極層付基材の全光線透過率は、好ましくは30%以上であり、より好ましくは60%以上であり、さらに好ましくは80%以上である。
第1の透明電極層は、例えば、インジウム錫酸化物(ITO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化錫(SnO2)等の金属酸化物を用いて形成され得る。この場合、金属酸化物は、アモルファス金属酸化物であってもよく、結晶化金属酸化物であってもよい。結晶化金属酸化物は、アモルファス酸化物に比べて優れた透過率および電気伝導性を有するものの、割れやすいことから、ウエスでこすると割れや剥がれが生じやすい。よって、結晶化金属酸化物を含む透明電極層を用いる場合、本発明の効果がより好適に得られ得る。
第1の透明電極層はまた、銀ナノワイヤー(AgNW)等の金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ(CNT)、有機導電膜、金属層またはこれらの積層体によって形成され得る。
第1の透明電極層は、目的に応じて、所望の形状にパターニングされていてもよい。
第1の透明電極層の厚みは、好ましくは0.01μm~0.10μmであり、より好ましくは0.01μm~0.045μmである。
第1の透明電極層は、例えば、スパッタリングよって、第1の透明基材の一方の面に設けられる。スパッタリングによって金属酸化物層を形成後、アニーリングすることにより結晶化することができる。アニーリングは、例えば120℃~300℃、10分~120分熱処理することにより行われる。
第1の透明基材は、任意の適切な材料を用いて形成され得る。形成材料としては、フィルムやプラスチックス基材等の高分子基材が好ましく用いられる。
上記高分子基材は、代表的には熱可塑性樹脂を主成分とする高分子フィルムである。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系樹脂;アクリル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリカーボネート樹脂;セルロース系樹脂等が挙げられる。なかでも、ポリノルボルネン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂またはポリカーボネート樹脂が好ましく用いられ得る。上記熱可塑性樹脂は、単独で、または2種以上組み合わせて用いてもよい。
第1の透明基材の厚みは、好ましくは20μm~200μmであり、より好ましくは30μm~100μmである。
A-2.第2の透明電極層付基材
図1(a)に示されるとおり、第2の透明電極層付基材20は、第2の透明基材22とその一方の側に設けられた第2の透明電極層24とを有する。図示しないが、第2の透明電極層付基材20は、第2の透明基材22の第2の透明電極層24が設けられている側と反対側および/または第2の透明基材22と第2の透明電極層24との間にハードコート層を有していてもよい。また、駆動モードに応じて、透明電極層表面に配向膜が設けられてもよい。
図1(a)に示されるとおり、第2の透明電極層付基材20は、第2の透明基材22とその一方の側に設けられた第2の透明電極層24とを有する。図示しないが、第2の透明電極層付基材20は、第2の透明基材22の第2の透明電極層24が設けられている側と反対側および/または第2の透明基材22と第2の透明電極層24との間にハードコート層を有していてもよい。また、駆動モードに応じて、透明電極層表面に配向膜が設けられてもよい。
第2の透明電極層付基材の表面抵抗値は、好ましくは0.1Ω/□~1000Ω/□であり、より好ましくは0.5Ω/□~300Ω/□であり、さらに好ましくは1Ω/□~200Ω/□である。
第2の透明電極層付基材のヘイズ値は、好ましくは20%以下であり、より好ましくは10%以下であり、さらに好ましくは0.1%~10%である。
第2の透明電極層付基材の全光線透過率は、好ましくは30%以上であり、より好ましくは60%以上であり、さらに好ましくは80%以上である。
第2の透明電極層および第2の透明基材についてはそれぞれ、上記第1の透明電極層および第1の透明基材と同様の説明が適用できる。第2の透明電極層付基材は、第1の透明電極層付基材と同じ構成を有していてもよく、異なる構成を有していてもよい。
A-3.液晶調光層
液晶調光層30は、代表的には、樹脂マトリクス中に液晶化合物が分散した構造を有する。具体例としては、高分子分散型液晶を含む調光層、高分子ネットワーク型液晶を含む調光層等が挙げられる。高分子分散型液晶は、高分子内において液晶が相分離した構造を有している。高分子ネットワーク型液晶は、高分子ネットワーク中に液晶が分散された構造を有しており、高分子ネットワーク中の液晶は、連続相を有している。
液晶調光層30は、代表的には、樹脂マトリクス中に液晶化合物が分散した構造を有する。具体例としては、高分子分散型液晶を含む調光層、高分子ネットワーク型液晶を含む調光層等が挙げられる。高分子分散型液晶は、高分子内において液晶が相分離した構造を有している。高分子ネットワーク型液晶は、高分子ネットワーク中に液晶が分散された構造を有しており、高分子ネットワーク中の液晶は、連続相を有している。
上記液晶化合物としては、非重合型の任意の適切な液晶化合物が用いられる。例えば、ネマティック型、スメクティック型、コレステリック型液晶化合物が挙げられる。透過モードにおいて優れた透明性を実現する観点からは、ネマティック型液晶化合物を用いることが好ましい。上記ネマティック型液晶化合物としては、ビフェニル系化合物、フェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルベンゼン系化合物、アゾキシベンゼン系化合物、アゾベンゼン系化合物、アゾメチン系化合物、ターフェニル系化合物、ビフェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルビフェニル系化合物、フェニルピリジン系化合物、シクロヘキシルピリミジン系化合物、コレステロール系化合物等が挙げられる。
液晶調光層における液晶化合物の含有割合は、例えば10重量%以上、好ましくは30重量%以上、より好ましくは35重量%以上、さらに好ましくは40重量%以上である。該含有割合は、例えば90重量%以下、好ましくは70重量%以下である。
上記樹脂マトリクスを形成する樹脂としては、光透過率、上記液晶化合物の屈折率等に応じて適切に選択され得る。例えば、ウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、アクリル系樹脂等の水溶性樹脂または水分散性樹脂および液晶ポリマー、(メタ)アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド樹脂等の放射線硬化型樹脂が挙げられる。
液晶調光層におけるマトリクス樹脂の含有割合は、例えば90重量%以下、好ましくは70重量%以下、より好ましくは65重量%以下、さらに好ましくは60重量%以下である。また、該含有割合は、例えば10重量%以上、好ましくは30重量%以上である。
液晶調光層は、後述する有機溶媒によって膨潤する一方で溶解しないことが好ましいことから、マトリクス樹脂は架橋されていることが好ましい。架橋方法は特に限定しないが、マトリクス樹脂への架橋剤の添加もしくは、架橋可能なマトリクス樹脂前駆体を重合する方法等が挙げられる。マトリクス樹脂へ添加する架橋剤としては、特に限定はなく、熱架橋剤、紫外線架橋剤等が選択される。マトリクス樹脂中への架橋剤の添加量はマトリクス樹脂100重量部に対して0.1重量部~10重量部が望ましい。
液晶調光層の厚みは、好ましくは2μm~30μm、より好ましくは3μm~20μm、さらに好ましくは5μm~15μmである。
液晶調光層は、任意の適切な方法で作製され得る。具体例としては、エマルション方式および相分離方式の作製方法が挙げられる。
エマルション方式の液晶調光層の作製方法は、例えば、第1の透明電極層付基材の透明電極層面に、マトリクス形成用樹脂と液晶化合物とを含むエマルション塗工液を塗工して塗工層を形成すること、および、該塗工層を乾燥させて該マトリクス形成用樹脂に樹脂マトリクスを形成させること、を含む。該エマルション塗工液は、好ましくはマトリクス形成用樹脂と塗工溶剤の混合液を連続相に含み、液晶化合物を分散相に含むエマルションである。エマルション化された塗工液を塗工および乾燥することにより、樹脂マトリクス中に液晶化合物が分散された構成を有する液晶調光層が形成され得る。代表的には、該液晶調光層上に第2の透明電極層付樹脂基材を積層することにより、調光フィルムが得られる。
相分離方式の液晶調光層の作製方法は、例えば、第1の透明電極層付基材の透明電極層面に、放射線硬化型のマトリクス形成用樹脂と液晶化合物とを含む塗工液を塗工して塗工層を形成すること、塗工層上に第2の透明電極層付樹脂基材を積層して積層体を形成すること、および、該積層体に放射線を照射してマトリクス形成用樹脂を重合させることにより樹脂マトリクスと液晶化合物とを相分離させること、を含む。塗工液は、好ましくは均一相状態である。代替的には、スペーサーを介して積層された第1の透明電極層付基材と第2の透明電極層付基材との間に塗工液を充填し、その後、放射線照射による相分離が行われ得る。
A-4.透明電極層付基材の除去方法
透明電極層付基材の除去は、例えば、カッター刃やレーザー照射によって対象の透明電極層付基材の所定の部分を切断すること(いわゆる、ハーフカット)によって行われる(図1(b)では、カッター刃を用いたハーフカットによって第2の透明電極層付基材の所定の部分の除去が行われている)。また例えば、透明電極層付基材の所定の部分を調光フィルムから剥離し、折り割ることによって除去することができる。代表的には、基材が除去された後の所定の部分には、液晶調光層の全部または一部が残存している。
透明電極層付基材の除去は、例えば、カッター刃やレーザー照射によって対象の透明電極層付基材の所定の部分を切断すること(いわゆる、ハーフカット)によって行われる(図1(b)では、カッター刃を用いたハーフカットによって第2の透明電極層付基材の所定の部分の除去が行われている)。また例えば、透明電極層付基材の所定の部分を調光フィルムから剥離し、折り割ることによって除去することができる。代表的には、基材が除去された後の所定の部分には、液晶調光層の全部または一部が残存している。
B.液晶調光層の膨潤工程
図1(c)に示すように、液晶調光層の膨潤工程では、上記第2の透明電極層付基材20を除去した後の所定の部分に残存する液晶調光層30を有機溶媒200で膨潤させる。有機溶媒200を用いて液晶調光層30を膨潤させることによって、第1の透明電極層付基材10に対する液晶調光層30の密着強度を低減することができるので、後述の粘着テープの剥離工程において、液晶調光層30を粘着テープと一括して、調光フィルム100から剥離することができる。
図1(c)に示すように、液晶調光層の膨潤工程では、上記第2の透明電極層付基材20を除去した後の所定の部分に残存する液晶調光層30を有機溶媒200で膨潤させる。有機溶媒200を用いて液晶調光層30を膨潤させることによって、第1の透明電極層付基材10に対する液晶調光層30の密着強度を低減することができるので、後述の粘着テープの剥離工程において、液晶調光層30を粘着テープと一括して、調光フィルム100から剥離することができる。
有機溶媒としては、液晶調光層を膨潤可能である任意の適切な有機溶媒が用いられ得る。有機溶媒は、本発明の効果が得られる範囲内において、液晶調光層を膨潤する際にその一部を溶解するものであってもよい。有機溶媒はまた、第1の透明電極層付基材および第2の透明電極層付基材を膨潤または溶解しないものが望ましい。このような有機溶媒は、マトリクス形成用樹脂の種類や架橋度、さらには透明電極層付基材の形成材料等に応じて適切に選択され得る。1つの実施形態においては、20℃に調温後、20μm厚みの液晶調光層上に滴下して30秒間放置した際に、滴下した部分の液晶調光層の厚みを増大させ得る有機溶媒が好ましく用いられ得、例えば滴下前の厚みに対して10%以上の厚みの増大量が得られる有機溶媒がより好ましく用いられ得る。
好ましい有機溶媒の具体例としては、エタノール、イソプロピルアルコール、メタノール等のアルコール類(例えば、炭素数1~6のアルコール類)、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール等のケトン類、シクロヘキサン等の液体炭化水素等が挙げられる。
液晶調光層の膨潤は、有機溶媒を上記所定の部分に残存する液晶調光層に接触させることによって行われる。例えば、有機溶媒を液晶調光層に滴下または塗布すること、調光フィルムを有機溶媒に浸漬すること等によって液晶調光層を膨潤させ得る。有機溶媒と液晶調光層との接触時間は、例えば1秒~60秒、好ましくは5秒~30秒とすることができる。
C.粘着テープの貼付工程
図1(d)に示すように、粘着テープの貼付工程においては、膨潤した液晶調光層30の表面に粘着テープ300を貼付する。好ましくは、一方の透明電極層付基材が除去された所定の部分全体を覆うように粘着テープを貼付する。
図1(d)に示すように、粘着テープの貼付工程においては、膨潤した液晶調光層30の表面に粘着テープ300を貼付する。好ましくは、一方の透明電極層付基材が除去された所定の部分全体を覆うように粘着テープを貼付する。
粘着テープ300は、代表的には、基材310と、その片側に設けられた粘着剤層320とを有する。
上記基材としては、例えば、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート等)、ポリオレフィン(ポリエチレン、ポリプロピレン(PP)、エチレン-プロピレン共重合体等)、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリイミド、セルロース類、フッ素系樹脂、ポリエーテル、ポリエーテルアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリスチレン系樹脂(ポリスチレン等)、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン等のプラスチック系基材を挙げることができる。
基材の厚みは、例えば10μm~100μm程度であり、好ましくは10μm~50μm、より好ましくは10μm~30μm程度である。
上記粘着剤層は、好ましくは上記有機溶媒によって実質的に膨潤または溶解しない。このような粘着剤層を有する粘着シートを用いることにより、膨潤した液晶調光層と該粘着シートとが一体になって調光フィルムから好適に剥離され得る。1つの実施形態においては、表面上に有機溶媒(20℃)を滴下し30秒間放置した前後において、厚みが実質的に変化しない(例えば、滴下前の厚みに対する厚みの変化量が±10%未満、好ましくは5%以内)粘着剤層が、有機溶媒によって実質的に膨潤または溶解しない粘着剤層として、好ましく用いられ得る。
粘着剤層は、30%~100%のゲル分率を有することが好ましく、より好ましくは50%~90%のゲル分率を有する。ゲル分率は、粘着剤層を構成する粘着剤(ベースポリマー)の架橋度を調整することによって所望の範囲内とすることができる。
粘着剤層は、ベースポリマーおよび架橋剤を含む粘着剤組成物から形成されることが好ましい。架橋剤を含むことによって、ゲル分率が高く、有機溶媒に膨潤または溶解しない粘着剤層が好適に得られ得る。粘着剤組成物は、粘着付与剤、可塑剤、充填剤、酸化防止剤等の任意の適切な添加剤をさらに含んでいてもよい。粘着剤組成物は、例えば、アクリル系粘着剤組成物またはゴム系粘着剤組成物とすることができる。
アクリル系粘着剤のベースポリマーとなる(メタ)アクリル系ポリマーは、炭素数2~14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルを含むモノマー成分を重合して得られることが好ましく、炭素数2~14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルを主モノマーとして含むモノマー成分を重合して得られることがより好ましい。ここで、主モノマーとは、(メタ)アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分に対して、60重量%以上であることが好ましく、70重量%以上であることがより好ましい。なお、(メタ)アクリル酸エステルは、アクリル酸エステルおよび/またはメタクリル酸エステルをいい、本発明の(メタ)とは同様の意味である。
上記炭素数2~14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、たとえば、エチル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、へキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、n-ノニル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n-デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、n-ドデシル(メタ)アクリレート、n-トリデシル(メタ)アクリレート、n-テトラデシル(メタ)アクリレート等を挙げることができ、これらを一種単独で、または2種以上を混合して使用することができる。
上記モノマー成分には、炭素数が2~14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系酸エステル以外のその他の重合性モノマーを含むことができる。上記その他の重合性モノマーとしては、(メタ)アクリロイル基またはビニル基等の不飽和二重結合に係る重合性の官能基を有するものであれば特に制限されないが、例えば、ヒドロキシル基含有モノマー、カルボキシル基含有モノマー等を挙げることができる。
ヒドロキシル基含有モノマーとしては、(メタ)アクリロイル基またはビニル基等の不飽和二重結合を有する重合性の官能基を有し、かつヒドロキシル基を有するものを特に制限なく用いることができる。ヒドロキシル基含有モノマーとしては、例えば、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6-ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8-ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、10-ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、12-ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレート、(4-ヒドロキシメチルシクロヘキシル)メチル(メタ)アクリレート等を挙げることができ、これらを1種単独で、または、2種以上を混合して用いることができる。
ヒドロキシル基含有モノマーの含有量は、モノマー成分中10重量%以下であることが好ましく、0~5重量%であることがより好ましい。
カルボキシル基含有モノマーとしては、(メタ)アクリロイル基またはビニル基等の不飽和二重結合を有する重合性の官能基を有し、かつカルボキシル基を有するものを特に制限なく用いることができる。カルボキシル基含有モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチル(メタ)アクリレート、カルボキシペンチル(メタ)アクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸等が挙げられ、これらは単独または組み合わせて使用できる。
カルボキシル基含有モノマーの含有量は、モノマー成分中10重量%以下であることが好ましく、0~5重量%であることがより好ましい。
その他の共重合モノマーとしては、(メタ)アクリロイル基またはビニル基等の不飽和二重結合に係る重合性の官能基を有するものであれば特に制限されず、例えば、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ボルニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル等の(メタ)アクリル酸脂環式炭化水素エステル;例えば、(メタ)アクリル酸フェニル等の(メタ)アクリル酸アリールエステル;例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;例えば、スチレン等のスチレン系モノマー;例えば、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸メチルグリシジル等のエポキシ基含有モノマー;例えば、アクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、アクリロイルモルホリン(ACMO)、N-ビニルピロリドン(NVP)等のアミド基含有モノマー;例えば、N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等のアミノ基含有モノマー;例えば、N-ビニルピロリドン、N-ビニル-ε-カプロラクタム、メチルビニルピロリドン等の環状窒素含有モノマー;例えば、(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチル等のアルコキシ基含有モノマー;例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアノ基含有モノマー;例えば、2-メタクリロイルオキシエチルイソシアネート等の官能性モノマー;例えば、エチレン、プロピレン、イソプレン、ブタジエン、イソブチレン等のオレフィン系モノマー;例えば、ビニルエーテル等のビニルエーテル系モノマー;例えば、塩化ビニル等のハロゲン原子含有モノマー;N-ビニルカルボン酸アミド類等が挙げられる。
また、共重合性モノマーとして、例えば、N-シクロヘキシルマレイミド、N-イソプロピルマレイミド、N-ラウリルマレイミド、N-フェニルマレイミド等のマレイミド系モノマー;例えば、N-メチルイタコンイミド、N-エチルイタコンイミド、N-ブチルイタコンイミド、N-オクチルイタコンイミド、N-2-エチルヘキシルイタコンイミド、N-シクロヘキシルイタコンイミド、N-ラウリルイタコンイミド等のイタコンイミド系モノマー;例えば、N-(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-6-オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-8-オキシオクタメチレンスクシンイミド等のスクシンイミド系モノマー;例えば、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、2-(メタ)アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸等のスルホン酸基含有モノマーが挙げられる。
また、共重合性モノマーとして、例えば、(メタ)アクリル酸ポリエチレングリコール、(メタ)アクリル酸ポリプロピレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシエチレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシポリプロピレングリコール等のグリコール系アクリルエステルモノマー;その他、例えば、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリルや、フッ素(メタ)アクリレート等の複素環や、ハロゲン原子を含有するアクリル酸エステル系モノマー等が挙げられる。
さらに、共重合性モノマーとして、多官能性モノマーを用いることができる。多官能性モノマーとしては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基等の不飽和二重結合を2個以上有する化合物等が挙げられる。例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート等の(モノまたはポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレートや、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等の(モノまたはポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等の(モノまたはポリ)アルキレングリコールジ(メタ)アクリレートの他、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸と多価アルコールとのエステル化物;ジビニルベンゼン等の多官能ビニル化合物;(メタ)アクリル酸アリル、(メタ)アクリル酸ビニル等の反応性の不飽和二重結合を有する化合物等が挙げられる。また、多官能性モノマーとしては、ポリエステル、エポキシ、ウレタン等の骨格にモノマー成分と同様の官能基として(メタ)アクリロイル基、ビニル基等の不飽和二重結合を2個以上付加したポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート等を用いることもできる。
ヒドロキシル基含有モノマー、カルボキシル基含有モノマー以外の共重合モノマーの割合は、モノマー成分中40重量%以下が好ましく、0~30重量%がより好ましく、0~10重量%がさらに好ましい。
上記(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、5万以上であることが好ましく、10万~300万の範囲であることがより好ましく、50万~250万がさらに好ましく、100万~200万がさらにより好ましい。上記重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定し、ポリスチレン換算により算出された値をいう。
このような(メタ)アクリル系ポリマーの製造は、溶液重合、塊状重合、乳化重合、各種ラジカル重合等の公知の製造方法を適宜選択できる。
ラジカル重合に用いられる重合開始剤、連鎖移動剤、乳化剤等は特に限定されず適宜選択して使用することができる。なお、(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、重合開始剤、連鎖移動剤の使用量、反応条件により制御可能であり、これらの種類に応じて適宜のその使用量が調整される。
粘着剤組成物には、密着性を向上させるために、各種のシランカップリング剤を添加することができる。シランカップリング剤としては、任意の適切な官能基を有するものを用いることができる。官能基としては、例えば、ビニル基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、(メタ)アクリロキシ基、アセトアセチル基、イソシアネート基、スチリル基、ポリスルフィド基等が挙げられる。具体的には、例えば、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリプロポキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリブトキシシラン等のビニル基含有シランカップリング剤;γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有シランカップリング剤;γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-β-(アミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチルブチリデン)プロピルアミン、N-フェニル-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基含有シランカップリング剤;γ-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のメルカプト基含有シランカップリング剤;p-スチリルトリメトキシシラン等のスチリル基含有シランカップリング剤;γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等の(メタ)アクリル基含有シランカップリング剤;3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネート基含有シランカップリング剤;ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のポリスルフィド基含有シランカップリング剤等が挙げられる。
上記シランカップリング剤は、単独で使用してもよく、また2種以上を混合して使用してもよいが、全体としての含有量は上記ベースポリマー(固形分)100重量部に対して、1重量部以下であることが好ましく、0.01~1重量部であることがより好ましく、0.02~0.8重量部であることがさらに好ましい。
なお、上記シランカップリング剤が、上記モノマー成分とラジカル重合によって共重合し得る場合には、当該シランカップリング剤を上記モノマー成分として用いることができる。その割合は、上記ベースポリマー(固形分)100重量部に対して、0.005~0.7重量部であるのが好ましい。
架橋剤としては、多官能性の化合物が使用され、有機系架橋剤や多官能性金属キレートが挙げられる。有機系架橋剤としては、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、イミン系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、過酸化物系架橋剤等が挙げられる。多官能性金属キレートは、多価金属原子が有機化合物と共有結合または配位結合しているものである。多価金属原子としては、Al、Cr、Zr、Co、Cu、Fe、Ni、V、Zn、In、Ca、Mg、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La、Sn、Ti等が挙げられる。共有結合または配位結合する有機化合物中の原子としては酸素原子等が挙げられ、有機化合物としてはアルキルエステル、アルコール化合物、カルボン酸化合物、エーテル化合物、ケトン化合物等が挙げられる。これらの架橋剤は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、過酸化物系架橋剤、イソシアネート系架橋剤が好ましく、これらを組み合わせて使用することがより好ましい。
イソシアネート系架橋剤は、イソシアネート基(イソシアネート基をブロック剤または数量体化等により一時的に保護したイソシアネート再生型官能基を含む)を1分子中に2つ以上有する化合物をいう。
イソシアネート系架橋剤としては、トリレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート等の芳香族イソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の脂環族イソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族イソシアネート等が挙げられる。
より具体的には、例えば、ブチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の低級脂肪族ポリイソシアネート類、シクロペンチレンジイソシアネート、シクロヘキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の脂環族イソシアネート類、2,4-トリレンジイソシアネート、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート類、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)、トリメチロールプロパン/ヘキサメチレンジイソシアネート3量体付加物(商品名:コロネートHL、日本ポリウレタン工業(株)製)、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(商品名:コロネートHX、日本ポリウレタン工業(株)製)等のイソシアネート付加物、キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(商品名:D110N、三井化学(株)製)、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(商品名:D160N、三井化学(株)製);ポリエーテルポリイソシアネート、ポリエステルポリイソシアネート、ならびにこれらと各種のポリオールとの付加物、イソシアヌレート結合、ビューレット結合、アロファネート結合等で多官能化したポリイソシアネート等を挙げることができる。これらのうち、脂肪族イソシアネートを用いることが、反応速度が速いため、好ましい。
過酸化物系架橋剤としては、各種過酸化物が用いられる。過酸化物としては、ジ(2-エチルヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ(4-t-ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ-sec-ブチルパーオキシジカーボネート、t-ブチルパーオキシネオデカノエート、t-へキシルパーオキシピバレート、t-ブチルパーオキシピバレート、ジラウロイルパーオキシド、ジ-n-オクタノイルパーオキシド、1,1,3,3-テトラメチルブチルパーオキシイソブチレート、1,1,3,3-テトラメチルブチルパーオキシ2-エチルヘキサノエート、ジ(4-メチルベンゾイル)パーオキシド、ジベンゾイルパーオキシド、t-ブチルパーオキシイソブチレート、等があげられる。これらの中でも、特に架橋反応効率に優れる、ジ(4-t-ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカルボネート、ジラウロイルパーオキシド、ジベンゾイルパーオキシドが好ましく用いられる。
粘着剤組成物における架橋剤の配合割合は特に限定されないが、通常、上記ベースポリマー(固形分)100重量部に対して、架橋剤(固形分)10重量部程度以下の割合で配合される。上記架橋剤の配合割合は、0.1~10重量部が好ましく、0.5~5重量部程度がより好ましい。
本発明で好ましく用いられ得るアクリル系粘着剤組成物の他の実施例としては、例えば、特開2001-323239号公報、特開2015-63691号公報、特開2013-54516号公報、特開2012-36402号公報、特開2012-31419号公報、特開2011-231288号公報、特開2008-189838号公報等に記載のもの挙げられる。
ゴム系粘着剤組成物のベースポリマーとしては、天然ゴムや各種の合成ゴムが挙げられる。上記合成ゴムとしては、例えば、ポリイソプレンゴム、スチレン・ブタジエン(SB)ゴム、スチレン・イソプレン(SI)ゴム、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)ゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(SBS)ゴム、スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS)ゴム、スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共重合体(SEPS)ゴム、スチレン・エチレン・プロピレンブロック共重合体(SEP)ゴム、再生ゴム、ブチルゴム、ポリイソブチレンや、これらの変性体等を挙げることができる。
粘着剤層の厚みは、例えば10μm~50μm、好ましくは10μm~35μm、より好ましくは15μm~30μmである。
粘着テープの180°引き剥がし粘着力(対ポリエチレンテレフタレートフィルム、剥離温度:25℃、剥離速度:300mm/分)は、例えば1.5N/10mm以上、好ましくは2.0N/10mm~15.0N/10mm、より好ましくは3.0N/10mm~10.0N/10mmである。
D.粘着テープの剥離工程
図1(e)に示すように、粘着テープの剥離工程では、上記粘着テープ300を膨潤した液晶調光層30とともに調光フィルム100から剥離する。具体的には、膨潤により第1の透明電極層付基材10との密着性が低下した液晶調光層30と粘着テープ300とを一括して、調光フィルム100から剥離する。
図1(e)に示すように、粘着テープの剥離工程では、上記粘着テープ300を膨潤した液晶調光層30とともに調光フィルム100から剥離する。具体的には、膨潤により第1の透明電極層付基材10との密着性が低下した液晶調光層30と粘着テープ300とを一括して、調光フィルム100から剥離する。
剥離方法は特に制限されない。剥離速度は、例えば0.1mm/秒~100mm/秒、好ましくは1mm/秒~50mm/秒とすることができる。また、吸引台、吸着台等によって調光フィルムを固定した状態で剥離を行ってもよい。
調光フィルムの本体部から厚み方向と直交する方向に延出した延出部に取出し電極部を形成する場合、粘着テープの剥離方向は、好ましくは延出部の延出方向と略反対方向(180度±20度、好ましくは180度±10度)である。当該方向に剥離することにより、透明電極層付基材への負荷を抑制しつつ、液晶調光層を容易に剥離除去することができる。
なお、上述のとおり、調光素子においては、通常、各透明電極層に対して取出し電極部が形成されている。よって、調光フィルムの一方の面側の所定の部分において、上記各工程を行って一方の透明電極層付基材および液晶調光層の除去を行い、次いで、他方の面側の所定の部分において、上記各工程を行って他方の透明電極層付基材および液晶調光層の除去を行うことにより、各々の透明電極層に対して取出し電極部が形成された調光素子が得られ得る。また、本発明の製造方法は、必要に応じて、粘着テープを用いた液晶調光層の一括除去後に、露出した透明電極層に対してウエスを用いた仕上げ拭きを行うことをさらに含んでもよい。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例になんら限定されるものではない。各特性の測定方法は以下の通りである。また、特に明記しない限り、実施例および比較例における「部」および「%」は重量基準である。
<ゲル分率>
粘着テープから粘着剤層を約0.2g採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(日東電工社製、商品名「NTF1122」)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し(Zg)、該重量を浸漬前重量とした。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定した(Yg)。次に、粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み、凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50mL容器に入れ、23℃にて7日間静置した。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し(Xg)、該重量を浸漬後重量とした。下記の式からゲル分率を算出した。
ゲル分率(重量%)=(X-Y)/(Z-Y)×100
粘着テープから粘着剤層を約0.2g採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(日東電工社製、商品名「NTF1122」)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し(Zg)、該重量を浸漬前重量とした。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定した(Yg)。次に、粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み、凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50mL容器に入れ、23℃にて7日間静置した。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し(Xg)、該重量を浸漬後重量とした。下記の式からゲル分率を算出した。
ゲル分率(重量%)=(X-Y)/(Z-Y)×100
[実施例1]
1.透明電極層付基材の除去工程
(第1および第2の透明電極層付基材の作製)
シクロオレフィン系透明基材(ノルボルネン系樹脂フィルム(日本ゼオン社製、製品名「ZF-16」、厚み:40μm、Re[590]:5nm)の一方の面に、スパッタ法により透明電極層(ITO層)を形成し、140℃で1hrアニールすることによって、100Ω/□のITO結晶膜(透明電極層)を形成した。このようにして、[シクロオレフィン系透明基材/透明電極層]の構成を有する第1および第2の透明電極層付基材を得た。
1.透明電極層付基材の除去工程
(第1および第2の透明電極層付基材の作製)
シクロオレフィン系透明基材(ノルボルネン系樹脂フィルム(日本ゼオン社製、製品名「ZF-16」、厚み:40μm、Re[590]:5nm)の一方の面に、スパッタ法により透明電極層(ITO層)を形成し、140℃で1hrアニールすることによって、100Ω/□のITO結晶膜(透明電極層)を形成した。このようにして、[シクロオレフィン系透明基材/透明電極層]の構成を有する第1および第2の透明電極層付基材を得た。
(液晶化合物の作製)
下記の組成の化合物を150℃で20分混合し、その後室温に徐冷するにより、Δn=0.12、粘度=21cP、Δε=10.1、液晶温度=3~52℃の液晶化合物(1)を得た。
(液晶調光層の作製)
ウレタンエマルション溶液(楠本化成社製、製品名「NeoRez R967」)50部(固形分)に、上記液晶化合物(1)50部を添加し、ホモジナイザーで攪拌することにより、液晶化合物の液滴(平均粒径:5μm)を含むエマルション塗工液を得た。エマルション塗工液を第1の透明電極層付基材の透明電極層側表面に塗布および乾燥させ、これにより、10μm厚の液晶調光層を形成した。
下記の組成の化合物を150℃で20分混合し、その後室温に徐冷するにより、Δn=0.12、粘度=21cP、Δε=10.1、液晶温度=3~52℃の液晶化合物(1)を得た。
ウレタンエマルション溶液(楠本化成社製、製品名「NeoRez R967」)50部(固形分)に、上記液晶化合物(1)50部を添加し、ホモジナイザーで攪拌することにより、液晶化合物の液滴(平均粒径:5μm)を含むエマルション塗工液を得た。エマルション塗工液を第1の透明電極層付基材の透明電極層側表面に塗布および乾燥させ、これにより、10μm厚の液晶調光層を形成した。
(調光フィルムの作製)
液晶調光層上に、透明電極層が液晶調光層に対向するように第2の透明電極層付基材を積層して、調光フィルムを得た。次いで、得られた調光フィルムをトムソン刃で打ち抜くことにより、図3に示すような2つの延出部(40mm×20mm)を有する調光フィルムを得た。
液晶調光層上に、透明電極層が液晶調光層に対向するように第2の透明電極層付基材を積層して、調光フィルムを得た。次いで、得られた調光フィルムをトムソン刃で打ち抜くことにより、図3に示すような2つの延出部(40mm×20mm)を有する調光フィルムを得た。
(第2の透明電極層付基材の除去)
一方の延出部の付け根(破線1)に沿って上面の透明電極層付基材(第2の透明電極層付基材)のみをハーフカッターにてカットし、その後、カットした第2の透明電極層付基材を剥離除去した。剥離後の延出部の最表面には液晶調光層が残存していた。
一方の延出部の付け根(破線1)に沿って上面の透明電極層付基材(第2の透明電極層付基材)のみをハーフカッターにてカットし、その後、カットした第2の透明電極層付基材を剥離除去した。剥離後の延出部の最表面には液晶調光層が残存していた。
2.液晶調光層の膨潤工程
上記延出部に残存する液晶調光層の表面に、無水エタノールを含浸させた綿棒をあて、液晶調光層の表面に十分な無水エタノールを付着させた。無水エタノール付着後10秒で、液晶調光層が無水エタノールを吸収し膨潤した。
上記延出部に残存する液晶調光層の表面に、無水エタノールを含浸させた綿棒をあて、液晶調光層の表面に十分な無水エタノールを付着させた。無水エタノール付着後10秒で、液晶調光層が無水エタノールを吸収し膨潤した。
3.粘着テープの貼付工程
膨潤した液晶調光層に、下記の方法で作製した50mm×30mmサイズの粘着テープ(粘着剤層の厚み:23μm、粘着剤層のゲル分率:80%)を貼り合わせた。このとき、粘着テープの一方の長辺を延出部の付け根(破線1)に沿わせるとともに、他の三辺が延出部の外方にはみ出るように貼り合わせて、粘着テープが延出部全体を覆うようにした。なお、この粘着剤層は無水エタノールに対して膨潤性および溶解性を示さなかった。また、この粘着テープの180°引き剥がし粘着力(対ポリエチレンテレフタレートフィルム、剥離温度:25℃、剥離速度:300mm/分)は、6N/10mmであった。
膨潤した液晶調光層に、下記の方法で作製した50mm×30mmサイズの粘着テープ(粘着剤層の厚み:23μm、粘着剤層のゲル分率:80%)を貼り合わせた。このとき、粘着テープの一方の長辺を延出部の付け根(破線1)に沿わせるとともに、他の三辺が延出部の外方にはみ出るように貼り合わせて、粘着テープが延出部全体を覆うようにした。なお、この粘着剤層は無水エタノールに対して膨潤性および溶解性を示さなかった。また、この粘着テープの180°引き剥がし粘着力(対ポリエチレンテレフタレートフィルム、剥離温度:25℃、剥離速度:300mm/分)は、6N/10mmであった。
(粘着テープの作製)
<(メタ)アクリル系ポリマーの調製>
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌装置を備えた反応容器にアクリル酸ブチル94部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル1部、およびアクリル酸5部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、該モノマー混合物100部に対して、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル100部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行って、重量平均分子量(Mw)180万、Mw/Mn=4.1のアクリル系ポリマーの溶液(固形分濃度30重量%)を調製した。
<粘着剤組成物の調製>
上記で製造したアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、ベンゾイルパーオキサイド(日本油脂社製、商品名「ナイパーBMT」)を0.3部、イソシアネート系架橋剤(東ソー社製、商品名「コロネートL」)を1部配合して粘着剤組成物を得た。
<粘着剤層の調製>
上記粘着剤組成物をPETフィルム(東洋紡製コスモシャイン社製、製品名「A4300」、厚み:38μm)上に塗布し、140℃で2分乾燥することにより、厚み23μmの粘着剤層付フィルムを得た。さらに当該粘着剤層付フィルムを50mm×30mmのサイズに裁断して粘着テープを作製した。
<(メタ)アクリル系ポリマーの調製>
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌装置を備えた反応容器にアクリル酸ブチル94部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル1部、およびアクリル酸5部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、該モノマー混合物100部に対して、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル100部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行って、重量平均分子量(Mw)180万、Mw/Mn=4.1のアクリル系ポリマーの溶液(固形分濃度30重量%)を調製した。
<粘着剤組成物の調製>
上記で製造したアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、ベンゾイルパーオキサイド(日本油脂社製、商品名「ナイパーBMT」)を0.3部、イソシアネート系架橋剤(東ソー社製、商品名「コロネートL」)を1部配合して粘着剤組成物を得た。
<粘着剤層の調製>
上記粘着剤組成物をPETフィルム(東洋紡製コスモシャイン社製、製品名「A4300」、厚み:38μm)上に塗布し、140℃で2分乾燥することにより、厚み23μmの粘着剤層付フィルムを得た。さらに当該粘着剤層付フィルムを50mm×30mmのサイズに裁断して粘着テープを作製した。
4.粘着テープの剥離工程
上記貼り合わせの10秒後に、粘着テープを10mm/秒の速さで延出部の延出方向と反対方向に剥離角度180°で剥離したところ、テープ側に膨潤した液晶調光層がすべて転移し、第1の透明電極層付基材の透明電極層が露出した。これにより、取出し電極部が形成された。形成された取出し電極部の走査電子顕微鏡(SEM)観察画像を図4(a)に示す。
上記貼り合わせの10秒後に、粘着テープを10mm/秒の速さで延出部の延出方向と反対方向に剥離角度180°で剥離したところ、テープ側に膨潤した液晶調光層がすべて転移し、第1の透明電極層付基材の透明電極層が露出した。これにより、取出し電極部が形成された。形成された取出し電極部の走査電子顕微鏡(SEM)観察画像を図4(a)に示す。
計10枚の調光フィルムに対して上記と同様の処理を行ったところ、10枚のいずれにおいても、テープ側に膨潤した液晶調光層がすべて転移し、露出した第1の透明電極層付基材の透明電極層に摩耗キズが見られなかった。また、除去された液晶調光層はすべて粘着テープの粘着面に付着しており、10枚の調光フィルムの表面に、除去された液晶調光層の飛散による微小異物は付着していなかった。
[比較例1]
実施例1と同様にして、図3に示すような2つの延出部を有する調光フィルムを得た。一方の延出部の付け根(破線1)に沿って上面の透明電極層付基材(第2の透明電極層付基材)のみをハーフカッターにてカットし、その後、カットした第2の透明電極層付基材を剥離除去した。剥離後の延出部の最表面には液晶調光層が残存していた。当該液晶調光層の表面に、無水エタノールを含浸させたウエスをあて、第1の透明電極層付基材の透明電極層が露出するまで、左右に往復して液晶調光層をこすった。これにより、取出し電極部が形成された。形成された取出し電極部の走査電子顕微鏡(SEM)観察画像を図4(b)に示す。
実施例1と同様にして、図3に示すような2つの延出部を有する調光フィルムを得た。一方の延出部の付け根(破線1)に沿って上面の透明電極層付基材(第2の透明電極層付基材)のみをハーフカッターにてカットし、その後、カットした第2の透明電極層付基材を剥離除去した。剥離後の延出部の最表面には液晶調光層が残存していた。当該液晶調光層の表面に、無水エタノールを含浸させたウエスをあて、第1の透明電極層付基材の透明電極層が露出するまで、左右に往復して液晶調光層をこすった。これにより、取出し電極部が形成された。形成された取出し電極部の走査電子顕微鏡(SEM)観察画像を図4(b)に示す。
計10枚の調光フィルムに対して上記と同様の処理を行ったところ、3枚の調光フィルムにおいて、露出した第1の透明電極層付基材の透明電極層に摩耗キズが見られた。摩耗キズのある位置の透明電極層の面抵抗を、非接触式抵抗測定機(ナフソン社製、製品名「EC-80」)にて測定すると、元の抵抗値の2倍以上100倍以下であった。
また、10枚のうち5枚の調光フィルムの表面に、除去によって飛散した液晶調光層の小塊が直径100μm~500μmの微小異物として付着していた。
本発明の製造方法は、液晶調光層を有する調光素子の製造に好適である。
10 第1の透明電極層付基材
12 第1の透明基材
14 第1の透明電極層
20 第2の透明電極層付基材
22 第2の透明基材
24 第2の透明電極層
30 液晶調光層
100 調光フィルム
300 粘着テープ
12 第1の透明基材
14 第1の透明電極層
20 第2の透明電極層付基材
22 第2の透明基材
24 第2の透明電極層
30 液晶調光層
100 調光フィルム
300 粘着テープ
Claims (6)
- 透明電極層同士が対向するように配置された第1の透明電極層付基材および第2の透明電極層付基材と該透明電極層付基材間に挟持された液晶調光層とを有する調光フィルムの所定の部分において、一方の透明電極層付基材を除去すること、
該一方の透明電極層付基材を除去した後の該所定の部分に残存する該液晶調光層を有機溶媒で膨潤させること、
該膨潤した液晶調光層の表面に粘着テープを貼付すること、および
該粘着テープを該膨潤した液晶調光層とともに該調光フィルムから剥離すること、を含む、取出し電極部を有する調光素子の製造方法。 - 前記粘着テープが、前記有機溶媒によって実質的に膨潤または溶解しない粘着剤層を有する、請求項1に記載の製造方法。
- 前記粘着剤層のゲル分率が、30%~100%である、請求項2に記載の製造方法。
- 前記透明電極層が、結晶化金属酸化物を含む、請求項1から3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記液晶調光層の厚みが、2μm~30μmである、請求項1から4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記所定の部分が、前記調光フィルムの本体部から厚み方向と直交する方向に延出した延出部であって、
前記粘着テープの剥離方向が、該延出部の延出方向と略反対方向である、請求項1から5のいずれかに記載の製造方法。
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