JP7315378B2 - メタ型全芳香族ポリアミド繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(a)実質的に塩類を含まないメタアラミド重合体溶液をアミド系溶媒と水からなる凝固浴中に吐出し凝固させて繊維状物(糸条体)とし、続いて、アミド系溶媒と水からなる可塑延伸浴中にて延伸した後に水洗、熱処理する方法(特開2001-303365号公報、特開2003-301326号公報、特開2003-342832号公報など)、
(b)メタアラミドと塩類を含むアミド系溶媒からなる重合体溶液をアミド系溶媒と水からなり、塩類を実質的に含まない凝固浴中に吐出して多孔質の線状体として凝固せしめ、続いてアミド系溶媒の水性溶液からなる可塑延伸浴中にて延伸し、これを水洗後熱処理する方法(特開2005-232598号公報)、
(c)アミド系溶媒中で溶液重合し、水酸化カルシウム、酸化カルシウムなどで中和して生成した塩化カルシウムと水とを含むメタアラミド重合体溶液を、実質的に無機塩を含まずアミド系溶媒の濃度が45~60質量%の水性凝固浴中に紡出させて繊維状物に成形する方法(国際公開第2007/089008号パンフレット、国際公開第2011/118022号パンフレット)
などが例示される。
(d)メタアラミド重合体粉末をアミド系溶媒に再溶解した後、15~25質量%のメタ型全芳香族ポリアミド溶液を35~45質量%の高濃度無機塩を含む水性凝固浴中に紡出して凝固せしめる湿式紡糸法(特公昭48-17551号公報)、などである。
1.紡糸液が、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、及び塩化リチウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機塩を含む、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、及びジメチルアセトアミド(DMAc)からなる群から選ばれた少なくとも1種のアミド系極性溶媒溶液であり、凝固浴が、塩化カルシウム及び塩化マグネシウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機塩を含む、NMP水溶液であって、該紡糸液を該凝固浴中に紡出して凝固させることにより得られ、且つ下記測定方法にて測定した重量平均分子量が20万~60万のメタ型全芳香族ポリアミドからなる繊維であって、該繊維の破断強度と破断伸度との積の平方根で示されるタフネス値が15~18.4、繊維中に残存する溶媒量が0.1質量%以下であることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維、
(重量平均分子量の測定方法)
JIS-K-7252に準じ、サイズ排除クロマトグラフィー用カラムを装着した高速液体クロマトグラフィー装置にて分析をおこない、展開溶媒にはジメチルホルムアミド(塩化リチウムを0.01モル%含有)を用いて測定した。なお、標準分子量サンプルとしてはシグマアルドリッチ製ポリスチレンセット(ピークトップ分子量Mp=400~2000000)を用いた、
及び、
2.メタ型全芳香族ポリアミドの濃度が10~30質量%、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、及び塩化リチウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機塩の濃度が1~20質量%の、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、及びジメチルアセトアミド(DMAc)からなる群から選ばれた少なくとも1種のアミド系極性溶媒溶液を湿式紡糸することによりメタ型全芳香族ポリアミド繊維を製造するに際し、重量平均分子量が20万~60万のメタ型全芳香族ポリアミドを用い、該極性溶媒溶液を30~45質量%の塩化カルシウム及び塩化マグネシウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機塩および3~15質量%のNMPを含む水性凝固浴中に紡出した後凝固せしめることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法、
が提供される。
本発明のメタアラミド繊維を構成するメタ型全芳香族ポリアミドは、メタ型芳香族ジアミン成分とメタ型芳香族ジカルボン酸成分とから構成されるものであり、本発明の目的を損なわない範囲内で、パラ型等の他の共重合成分が共重合されていてもよい。
JIS-K-7252に準じ、サイズ排除クロマトグラフィー用カラムを装着した高速液体クロマトグラフィー装置にて分析をおこない、展開溶媒にはジメチルホルムアミド(塩化リチウムを0.01モル%含有)を用いて測定した。なお、標準分子量サンプルとしてはシグマアルドリッチ製ポリスチレンセット(ピークトップ分子量Mp=400~2000000)を用いた。
[単繊維繊度]
JIS-L-1015に準じ、正量繊度のA法に準拠した測定を実施し、見掛け繊度にて表記した。
[破断強度、破断伸度]
引張試験機(インストロン社製、型式:5565)を用いて、JIS-L-1015に基づき、以下の条件で測定した。
(測定条件)
つかみ間隔 :20mm
初荷重 :0.044cN(1/20g/dtex)
引張速度 :20mm/分
[タフネス値]
上記方法により測定した破断強度(cN/dtex)、破断伸度(%)の値を用い、下記式により算出した。
タフネス値=(破断強度×破断伸度)1/2
[残留溶媒量]
繊維を1mg秤量し、熱分解ガスクロマトグラフィーにて残留溶媒量を測定した。なお、溶媒量の決定のために標準サンプルを用いた検量線を作成し、ピーク面積値から算出した。
溶液重合により合成し水洗精製した重量平均分子量47万のメタアラミド重合体粉末および塩化カルシウム粉末を、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)に溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。この際、ポリマー溶液に対してメタアラミド重合体の質量濃度が25%、塩化カルシウムが2.5%になるよう調整した。
溶液重合により合成した重量平均分子量47万のメタアラミド重合体を、NMPに溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。この際、ポリマー溶液に対してメタアラミド重合体の質量濃度が22%、塩化カルシウムが5.0%になるよう調整した。
このポリマー溶液を実施例1と同様の方法で紡糸し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維を得た。
界面重合により合成し水洗精製した重量平均分子量53万のメタアラミド重合体粉末および塩化カルシウム粉末を、NMPに溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。この際、ポリマー溶液に対してメタアラミド重合体の質量濃度が22%、塩化カルシウムが2.5%になるよう調整した。
溶液重合により合成し水洗精製した重量平均分子量47万のメタアラミド重合体粉末および塩化カルシウム粉末を、NMPに溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。この際、ポリマー溶液に対してメタアラミド重合体の質量濃度が22%、塩化カルシウムが5.0%になるよう調整した。
溶液重合により合成し水洗精製した重量平均分子量48万のメタアラミド重合体粉末および塩化カルシウム粉末を、NMPに溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。この際、ポリマー溶液に対してメタアラミド重合体の質量濃度が22%、塩化カルシウムが5.0%になるよう調整した。
溶液重合により合成した重量平均分子量78万のメタアラミド重合体を、NMPに溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。この際、ポリマー溶液に対してメタアラミド重合体の質量濃度が22%になるよう調整した。
該ポリマー溶液を実施例1と同様の方法で紡糸し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維を得た。
溶液重合により合成した重量平均分子量80万のメタアラミド重合体粉末および塩化カルシウム粉末を、NMPに溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。この際、ポリマー溶液に対してメタアラミド重合体の質量濃度が22%、塩化カルシウムが2.5%になるよう調整した。
このポリマー溶液を実施例1と同様の方法で紡糸し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維を得た。
溶液重合により合成した重量平均分子量52万のメタアラミド重合体粉末を、NMPに溶解させ、透明なポリマー溶液を得た。この際、ポリマー溶液に対してメタアラミド重合体の質量濃度が22%になるよう調整した。
このポリマー溶液を実施例1と同様の手法で紡糸し、メタ型全芳香族ポリアミド繊維を得た。
実施例及び比較例で得られたメタ型全芳香族ポリアミド繊維の物性を表1に示す。
Claims (4)
- 紡糸液が、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、及び塩化リチウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機塩を含む、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、及びジメチルアセトアミド(DMAc)からなる群から選ばれた少なくとも1種のアミド系極性溶媒溶液であり、凝固浴が、塩化カルシウム及び塩化マグネシウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機塩を含む、NMP水溶液であって、該紡糸液を該凝固浴中に紡出して凝固させることにより得られ、且つ下記測定方法にて測定した重量平均分子量が20万~60万のメタ型全芳香族ポリアミドからなる繊維であって、該繊維の破断強度と破断伸度との積の平方根で示されるタフネス値が15~18.4、繊維中に残存する溶媒量が0.1質量%以下であることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維。
(重量平均分子量の測定方法)
JIS-K-7252に準じ、サイズ排除クロマトグラフィー用カラムを装着した高速液体クロマトグラフィー装置にて分析をおこない、展開溶媒にはジメチルホルムアミド(塩化リチウムを0.01モル%含有)を用いて測定した。なお、標準分子量サンプルとしてはシグマアルドリッチ製ポリスチレンセット(ピークトップ分子量Mp=400~2000000)を用いた。 - 繊維の破断強度が4.5~5.3cN/dtexである請求項1記載のメタ型全芳香族ポリアミド繊維。
- 繊維中に残存する溶媒がN-メチル-2-ピロリドン、ジメチルアセトアミドおよびジメチルホルムアミドからなる群から選ばれる少なくとも1種のアミド系溶媒である請求項1又は2記載のメタ型全芳香族ポリアミド繊維。
- メタ型全芳香族ポリアミドの濃度が10~30質量%、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、及び塩化リチウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機塩の濃度が1~20質量%の、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、及びジメチルアセトアミド(DMAc)からなる群から選ばれた少なくとも1種のアミド系極性溶媒溶液を湿式紡糸することによりメタ型全芳香族ポリアミド繊維を製造するに際し、重量平均分子量が20万~60万のメタ型全芳香族ポリアミドを用い、該極性溶媒溶液を30~45質量%の塩化カルシウム及び塩化マグネシウムからなる群から選ばれた少なくとも1種の無機塩および3~15質量%のNMPを含む水性凝固浴中に紡出した後凝固せしめることを特徴とするメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法。
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