JP7306683B2 - ガス置換用ドライルーム - Google Patents

Description

本発明は、有機ＥＬディスプレイ製造装置が設置されたブースなどの不活性ガス（以下、活性ガス濃度を可能な限り０ｐｐｍに近づけたガスのことを「不活性ガス」という）濃度の乾燥室、チャンバ、ブースにおいて、製造装置のメンテナンスや調整などのために、低露点（以下、露点温度が０度以下のことを「低露点」という）の環境へ比較的短時間で切替を行うことができる除湿装置、ガス精製機を含めたガス置換システムに関するものである。

従来、液晶表示装置に代わる次世代フラットパネルディスプレイとして期待される有機ＥＬ表示装置などに用いられる有機ＥＬ素子は、固体発光型の安価な大面積フルカラー表示素子や書き込み光源アレイとしての用途が有望視されており、活発な研究開発が進められてきた。しかし、有機ＥＬ素子に用いられる有機発光材料などの有機物質や電極などは水分に弱く、空気中の水分で性能や特性が急激に劣化する。従って、これらの開発に伴う実験の際にも、極めて低い露点の空気や、液体窒素を気化させた窒素ガスなどの不活性ガスで空気をパージしたブースの中で製造や実験を行う必要がある。

また現在、有機ＥＬディスプレー（ＯＬＥＤ）の製造には、インクジェット技術などの印刷技術を利用して、液状の有機ＥＬ用材料を基板上で均一な薄膜にし、生産効率や性能を高めた素子を作成する技術の開発が行われている。このような製造技術の開発のためには、製造装置の周囲環境を水分１ｐｐｍ以下、酸素１ｐｐｍ以下などの低露点で不活性ガス濃度にするため、窒素ガスなどの不活性ガスでブース内を満たしている。ただし、ブース内において製造装置のメンテナンスや調整などを行う場合、低露点の不活性ガス環境を大気環境に戻す（以下、「大気ブレーク」という）必要がある。

このとき、通常の大気で不活性ガス環境を置換すると内部にある装置の様々な部品が水分を吸着し、不活性ガス環境に再び戻す際、部品が吸着した水分を脱着するのに非常に時間がかかる。

大気ブレークした大気環境から再度不活性ガス環境に戻すための不活性ガス量を最小にし、装置の休止時間を最小限化するため、ガスエンクロージャアセンブリの内部容積を最小限化する技術として特許文献１に記載のものがある。

特許文献２には、不活性ガス循環精製装置付グローブボックスが開示されている。これによると、グローブボックス内の不活性ガスの雰囲気を一定に保ち、効率良く酸素と水分を除去するため、ガス中の酸素を除去する金属触媒を充填した金属触媒充填部と、ガス中の水分を吸着除去するモレキュラーシーブの乾燥剤を充填した乾燥剤充填部から構成される吸着塔によって、酸素及び水分を除去した循環ガスを供給するように構成し、グローブボックス内のガスを循環ポンプで吸い出し、吸着塔内を通過中に酸素と水分を除去して再びグローブボックスに戻して、ガス循環を行う。

特許６１５３５３９号 特許第５６７６５２１号 特開２０１９－５２８３５号

特許文献１に開示されたものは、ガスエンクロージャをフレーム化し、内部容積をできるだけ小さくすることにより、ガスエンクロージャ内の不活性ガス量を最小にして保守などによる休止時間を最小限化するとともに、種々のＯＬＥＤ製造装置の設置面積に適応するように作業空間を最適化できるものである。しかしながら、休止中に付随して、不活性ガス精製と水分除去を同時に行うガス精製システムも停止するため、再度、ブース内を低湿度で不活性ガス環境に戻すための時間が掛かり過ぎるという問題があった。また、ガス精製装置と除湿装置が同一機構内にあり、酸素と水分では精製速度が異なり、酸素の除去と比較して水分の除去に非常に時間がかかるため、同時に除去するのは難しいという課題もある。

特許文献２のような従来のシステムにおいても、酸素除去と水分除去が直列カラムで行われるため、水分除去能力律速での機器選定が行われていた。このように、従来の技術では大気ブレーク後、不活性ガス環境に戻すまでの復帰時間が長くなり、これに伴い製造装置のライン立上げにも時間がかかる。

そこで、特許文献３のようにデシカントロータを用いて水分を除去し、低露点ガスを供給することで、所定の水分濃度への到達時間が大幅に短縮されるガス置換用ドライルームが開発された。特許文献２で水分除去に用いられているペレット状モレキュラーシーブと比較して、水分除去にデシカントロータを用いるメリットは、ハニカム状であるため表面積が広く、低圧損であり、かつハニカムの壁は非常に薄く吸着水分の拡散が速いため、ハニカムエレメント全体において瞬時に吸脱着が行われることである。

特許文献３のガス置換用ドライルームは、乾燥空気供給装置からの乾燥空気を循環させた乾燥室の内部に、ＯＬＥＤの製造や研究開発に用いる製造装置を格納する気密容器を設け、この気密容器に不活性ガス及び低露点ガスを供給するようにしてある。また、気密容器の循環路に不活性ガス精製装置と低露点ガス供給装置を直列に配置し、その循環路と切り離した循環路を別途設け、互いに独立して制御するようにしたので、水分除去性能と酸素除去性能を個別に調整できる。さらに、大気ブレーク中に別途設けた循環路を循環させることにより、気密容器の大気ブレーク後の大気環境から不活性ガス環境へ戻す復帰時間を大幅に短縮できる。不活性ガスの供給を停止した状態で、低露点ガスの供給を維持することができるので、大気ブレークの後でも速やかに気密ブース内の露点は低い状態に到達する。

本発明は、特許文献３に記載の気密容器を覆う乾燥室及び乾燥室内部に乾燥空気を供給循環させるための乾燥空気供給装置を省略し、低露点ガス精製装置及び不活性ガス精製装置を接続して一体型として構成したもので、特許文献３のガス置換用ドライルームに比べて、装置の簡便化、省スペース化、運転方法の簡素化を目指すことを目的とする。

本発明は以上のような課題を解決するため、ＯＬＥＤの製造や研究開発に用いる製造装置を格納する気密ブースを設け、この気密ブースに低露点ガス及び不活性ガスを供給するようにし、不活性ガス精製装置と低露点ガス供給装置を接続して一体化し、必要に応じて低露点ガス供給装置を通過したガスが不活性ガス精製装置を通らないようにバイパス経路を通る切替手段を設けたので、大気ブレーク中に調整などで気密ブース内部に人が入る場合に、乾燥空気を気密ブースに供給しながら、不活性ガスは気密ブースへの供給から切り離して閉ループ循環で維持でき、大気ブレークによる休止時間を大幅に短縮させることができる。あるいは閉ループ循環せず、大気ブレーク中に低露点ガス供給装置を運転することにより、乾燥空気の供給量を低減することができる。水の分子は極性物質であり、低露点に維持する必要のある気密ブースに大気をそのまま導入すると、気密ブースの壁面やフィルタ内部に水分子が付着する。この付着した水分子を排出するために、低露点空気を長時間供給する必要があるが、本発明の場合は不活性ガスの供給を停止した状態で、乾燥空気を供給しているので、大気ブレークの後でも速やかに気密ブース内の露点を低い状態に到達させることができる。

また、不活性ガスとしてボンベに入った窒素ガスであっても、液化窒素を気化させた窒素ガスであっても、あるいは深冷分離または圧力スイング吸着（ＰＳＡ）、膜分離方式などにより空気から酸素を除去した窒素ガスであってもガスの価格が高く、大気ブレークの時間や大気ブレーク後の不活性ガス環境に戻す復帰時間を短縮しないと費用がかさむ。一方で低露点ガスをデシカントロータで作り、低露点ガスの供給を維持しながら不活性ガスの供給を停止してメンテナンスなど行うことで、費用を削減することができる。

水分除去をデシカント除湿機で行い、水分除去時間を大幅に短縮し、同時に低露点ガスの一部を不活性ガス精製装置に導入して酸素除去を行うので、デシカント除湿機で処理するガス量と、不活性ガス精製装置に導入するガス量を調整することにより最適な運転条件で不活性ガス濃度のドライルームを作ることができる。

本発明のガス置換用ドライルームは前述の如く構成したので、大気ブレーク中も容器内上部に設置されたＨＥＰＡフィルタやＵＬＰＡフィルタなどの空気浄化フィルタから循環させることなく一方向（以下、「ワンパス」という）で乾燥空気を供給することにより、最も水分を保持しやすいフィルタが水分を保持しないようにして、メンテナンスや保守、段取り替えなどを実施する。また、デシカント除湿機の後に不活性ガス精製装置を接続して一体化し、大気ブレーク中に別途設けた循環路を循環させることにより、循環空気が大気環境に近づかないようにした。このようにすることにより、気密ブースの大気ブレーク後の大気環境から、低露点かつ不活性ガス環境へ戻す復帰時間を大幅に短縮することができる。さらに、この除湿装置から不活性ガス精製装置に流れるガスの流量を調整することにより、容易に短時間で低露点かつ不活性ガス環境へ最適化できるようなドライルームとすることができる。

図１は本発明のドライルームの実施例１におけるフロー図である。 図２は本発明のドライルームの実施例２におけるフロー図である。

以下に本発明を実施するための形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は以下の実施例について限定されるものではない。

本実施形態では、内部を低露点、不活性ガスで清浄に保つ必要のある容器のガス置換除湿装置及びガス置換方法として、インクジェット技術などの印刷技術を利用した有機ＥＬディスプレー（ＯＬＥＤ）の製造あるいは研究開発装置のブースを例に説明する。なお、本発明は、ＯＬＥＤの製造あるいは研究開発装置に限らず、保管空間内を低露点、不活性ガス環境で清浄に保つ必要のある、リチウムイオン電池材料や半導体分野の開発に用いるグローブボックスなどの収納容器、または閉鎖空間に対しても用いることができる。

以下、本発明のガス置換用ドライルームの実施例１について図１に沿って詳細に説明する。気密ブース１は、内部を低露点、不活性ガスで清浄に保たれている。気密ブース１は、グローブボックスやドライルームなどでもよい。気密ブース１にはＯＬＥＤの製造や研究開発に用いる製造装置２を格納しており、クリーン度が要求される場合には、気密ブース１内上部の給気部分にＨＥＰＡフィルタやＵＬＰＡフィルタなどの空気浄化フィルタ３を有する構成とする。なお、空気浄化フィルタ３については、複数のファンフィルタユニットとしてもよい。容器１には配管ａを通してユーティリティとしての窒素ガスや乾燥空気が供給される。

デシカント除湿機１６において、ハニカムロータ５は処理ゾーン６、パージゾーン７、再生ゾーン８に分割されている。ハニカムロータ５は、ギヤードモータなどのロータ駆動モータ９により回転しながら、連続的に水分を吸脱着することができる。ハニカムロータ５の処理ゾーン６には送風機１０を通して、被処理ガスがプレクーラ１１によって冷却供給される。被処理ガスの一部は、処理ゾーン６の前で分岐され、パージゾーン７を通過した後、再生ヒータ１４で加熱され、再生ゾーン８へ送られる。再生ゾーン８を通過したガスは冷却器１５で冷却され、ハニカムから脱着した再生ガス中の湿分が凝縮した水のドレンとして除去され、送風機１０の前に戻される。処理ゾーン６でハニカムを通過した被処理ガスは、必要に応じてアフターヒータ１２で温められて、気密ブース１に供給空気ＳＡとして供給される。本実施例では、パージゾーン７を有するハニカムロータ５を使用したが、これに限定されるものではなく、処理ゾーンと再生ゾーンに２分割されたハニカムロータを使った構成としてもよい。

窒素精製機２３において、窒素精製用の触媒容器１８、１９は、銅触媒や白金触媒などの金属触媒が収納されており、二塔で構成される。触媒が破過すると、窒素ガスと水素ガスを流しながらヒータ２０、２１で温度を上げて触媒を再生する。なお、本実施例では、銅触媒や白金触媒などに限定されるものではなく、銅及び／又は白金を主成分とする触媒や酸素を除去する用途に用いる他の金属触媒を用いる構成にしてもよい。金属触媒はペレット状の他に、粒状、粉状のもの、担体に担持したものなどを用いてもよい。本実施例では触媒容器を二塔式としたが、これに限定されるものでなく、一塔式もしくは複数塔設けてもよい。

窒素ガス供給設備に余力がある場合は、デシカント除湿機及び窒素精製機を気密性のある部屋内に設置し、その部屋へ窒素ガスを供給するようにして、デシカント除湿機１６からの活性ガス侵入を抑制するような構成としてもよい。

以上の構成の本発明のガス置換用ドライルームの動作をまず、気密ブース１のメンテナンス、段取り替え、調整などを行なうための大気ブレークについて説明する。

（大気ブレーク）
バルブ２６、２９、３０を閉じ、バルブ２７、２８を開けて乾燥空気供給装置（図示せず）などからの乾燥空気を配管ａから気密ブース１の上部から導入することで、窒素ガスを乾燥空気に置換する。低露点の乾燥空気が気密ブース１の上部からワンパスで供給されるようにすることにより、大量の空気を一度に安全に供給できるため、窒素と空気の置換スピードを大幅に短縮できる。気密ブース１の中で最も湿分を保持しやすい空気浄化フィルタ３の上部から、気密ブース１内部を循環させることなくワンパスで乾燥空気を供給することで、内部で人が作業しても湿分は容器１内に残らず外に排出される。

大気ブレーク中は以下の（１）、（２）のケースがある。

（１）一方、不活性ガス循環ラインでは大気ブレークの間、バルブ２９、３０は閉じているので、不活性ガスはデシカント除湿機１６、窒素精製機２３を循環している。このときバルブを操作することにより、それぞれの装置に流れるガスの流量や循環回数を変えることで最適な運転環境を整えることができる。なお、バルブについては、これに限定されるものではなく、ダンパやＶＡＶ（Ｖａｒｉａｂｌｅ Ａｉｒ Ｖｏｌｕｍｅ）などの風量調整装置を用いてもよい。

（２）また、図１のように気密ブースが１つの場合には、大気ブレーク中にデシカント除湿機１６によって気密ブース１内を除湿することもできる。この場合、バルブ２９、３０、３１を開き、バルブ３３、３４を閉じる。気密ブース１からの還気ＲＡは配管ｂを通して、デシカント除湿機１６の再生ゾーン８からの戻りガスと混合し、送風機１０によってプレクーラ１１で冷却されて、被処理ガスとしてハニカムロータ５の処理ゾーン６に供給される。また、被処理ガスの一部は処理ゾーン６の前で分岐され、パージゾーン７を通過した後、再生ヒータ１４で加熱され、再生ゾーン８へ送られる。処理ゾーン６を通過した低露点ガスは給気ＳＡとして、配管ｃを通して気密ブース１に供給される。このようにして、循環運転することで、気密ブース１の低露点環境を維持しつつ、ユーティリティとしての乾燥空気の供給量を削減することができる。

次に、気密ブース１の窒素置換及び循環運転について説明する。

（窒素置換運転）
大気ブレーク後、気密ブース１内を窒素で置換して酸素濃度を１００ｐｐｍ以下といった規定の濃度以下にする。大気ブレークのケース（１）、（２）に応じて、窒素置換運転は以下のようになる。

（１）まず、バルブ２７を閉じ、バルブ２６を開く。配管ａを通して窒素ボンベや窒素ガス供給装置（図示せず）などからの窒素ガスを気密ブース１に供給する。気密ブース１からの還気ＲＡは配管ｂによりバルブ２８を開いて排気する。窒素ガスが気密ブース１の上部からワンパスで供給されるようにすることにより、一度に大量のガスを供給できるため、気密ブースに残存する空気を窒素ガスで一気に置換し、窒素と空気の置換スピードを大幅に短縮できる。気密ブース１内の酸素濃度が１００ｐｐｍに低下するまで続ける。

（２）（１）と同様の操作を行う。気密ブース１内に供給された窒素ガスはバルブ２８を通して排気されるが、残りのガスはハニカムロータの再生ゾーン８を通過し、冷却器１５よって冷却されたガスと混合され、被処理ガスとしてハニカムロータ５の処理ゾーン６へ導入される。被処理ガスの一部は、処理ゾーン６の前で分岐され、パージゾーン７を通過した後、再生ヒータ１４で加熱され、再生ゾーン８へ送られる。なお、このときバルブ３１は開いており、バルブ３３、３４は閉じているので、酸素などの活性ガスが窒素精製機２３へ流れ込むことはない。処理ゾーン６でハニカムを通過した被処理ガスは、必要に応じてアフターヒータ１２で温められて、配管ｃを通して気密ブース１に供給空気ＳＡとして供給される。このようにして、窒素ガスを供給して気密ブース１内のガスを置換しつつ、大気ブレーク後の気密ブース１内に溜まった水分を除湿することで、気密ブース１内の水分濃度及び酸素濃度は徐々に低下する。気密ブース１内の酸素濃度が１００ｐｐｍ以下になるまで、この循環運転を行い、気密ブース１内を窒素ガスで置換する。

（酸素除去・窒素精製運転）
気密ブース１内の酸素濃度が１００ｐｐｍ以下といった規定の濃度に低下した後、バルブ２８、３１を閉め、バルブ３３、３４、３５、３６を開ける。このとき、窒素精製機２３の他のバルブは閉じたままにする。これにより、窒素精製機２３の触媒容器１８にハニカムロータ５のパージゾーン７を通過したガスが導入され、触媒容器１８内の金属触媒により酸素除去が開始される。また、バルブ２６を絞ることで配管ａを通る窒素の供給流量を低減させ、窒素ガスを供給しつつ、気密ブース１内の正圧を保つ。気密ブース１からの還気ＲＡは被処理ガスとして、配管ｂを通してハニカムロータ５に供給される。

デシカント除湿機１６におけるガスの流れは前述の通りである。パージゾーン７を通過したガスは、ハニカムの吸着熱により昇温する。一方、金属触媒は比較的高い温度条件で酸素と反応しやすいため、パージゾーンを通過した温度の高いガスを触媒容器に供給すると都合がよい。金属触媒に例えば銅が含まれているとすると、次式のように銅が酸素と反応して酸化し、酸化銅となることにより酸素が除去される。
２Ｃｕ＋Ｏ_２→２ＣｕＯ

窒素精製機２３を通過したガスはヒータ１４で加熱され、ハニカムロータ５の再生ゾーン８に導入される。再生ゾーン８を通過したガスは再び処理ゾーン６を通って、気密ブース１に給気ＳＡとして供給される。このように循環運転をすることで、酸素濃度及び／または水分濃度は徐々に低下する。例えば、水分濃度１０ｐｐｍ、酸素濃度１ｐｐｍ以下などの規定の濃度になるまで循環運転を行う。その後、製造装置２の運転を開始し、ＯＬＥＤの製造や研究開発のための実験などを開始する。なお、本実施例では触媒容器１８にガスを流す構成としたが、触媒容器１９にガスが流れるような構成としてもよい。すなわち、二つの触媒容器を並列に設置し（二塔式）、一台の触媒容器の触媒を再生している間、他の触媒容器で窒素精製処理を行う。なお、これに限るものでなく、一つまたは複数の触媒容器から成る、一つまたは複数の窒素精製機で構成するようにしてもよい。

実施例１では、パージゾーンを通過したガスを窒素精製機に送るようにしたが、処理ゾーンを通過したガス、あるいはパージゾーンを通過したガスと処理ゾーンを通過したガスを混合して供給するようにしてもよい。あるいは窒素置換の際に用いる窒素ガスを供給するユーティリティと窒素精製機を接続して、窒素ガスを気密ブースに供給するような構成にしてもよい。なお、触媒容器にはハニカムロータで除湿された低露点ガスが流通するので、水分が溜まりにくい。

（触媒再生運転）
触媒が破過し、触媒容器を通過したガスが例えば酸素濃度１ｐｐｍなどの規定の濃度を超えた場合、触媒の再生運転を開始する。例えば、触媒容器１８内の触媒が破過した場合、バルブ３５、３６を閉め、バルブ３７、３８を開き、パージゾーン７を通過したガスが触媒容器１９に流れ込むように切り替える。次に、バルブ３９、４０、４３、４４を開け、水素ガスを含む窒素ガス供給装置や窒素ガス供給装置（図示せず）などから所定の濃度に調整した水素ガスを含む窒素ガスを触媒容器１８に供給する。同時にヒータ２０で加熱する。例えば、金属触媒に例えば銅が含まれている場合、次式のように酸化銅が水素と反応して還元され、銅となることにより酸素が除去され、触媒は再生され、真空ポンプ２２によって真空引きされ、排気される。
ＣｕＯ＋Ｈ_２→Ｃｕ＋Ｈ_２Ｏ
なお、反応によって排出された水はバルブ４６を開けることにより、ドレンとして排出される。

以上の構成により、省スペースなガス置換システムとすることが可能となり、配管や設置工事などに掛かるイニシャルコストを抑えることが可能となる。

図２に本発明のドライルームの実施例２におけるフロー図を示す。実施例１では、気密ブースを１つとしたが、実施例２では複数の気密ブースで構成される。なお、図２では１Ａ、１Ｂ、１Ｃの３つの気密ブースからなる構成にしたが、これに限るものではなく、２つあるいは、４つ以上設けてもよい。実施例２は実施例１と装置構成はほぼ同様であるので、重複する説明は省略する。

気密ブースが複数存在する場合、一部の気密ブースが大気ブレーク中でも、別の気密ブースでは不活性ガスを循環させ、酸素除去・窒素精製運転を維持することができる。このため、大気ブレーク後の大気環境から、低露点で不活性ガス濃度な環境に戻す復帰時間を大幅に短縮することができる。また、一台のデシカント除湿機及び窒素精製機で各気密ブースのガス供給を賄うことができるため、コストを抑えることができる。本発明のシステムは大規模ラインになるほどコストメリットが大きいという特長がある。
なお、実施例２では一台のデシカント除湿機及び窒素精製機で供給するように構成したが、複数台のデシカント除湿機及び／または窒素精製機で、気密ブースに不活性ガスを供給するように構成してもよい。

以下の実施例２の説明において、気密ブース１Ａは不活性ガス環境から大気ブレークを行い、さらに大気ブレーク後、大気環境から低露点・不活性ガス環境へ戻して酸素除去・窒素精製運転を行うとする。この間、気密ブース１Ｂ、１Ｃは酸素除去・精製運転を継続して行うとする。

（大気ブレーク）
気密ブース１Ａを大気ブレークにより、大気環境に戻す場合について説明する。バルブ２６、４７Ｂ、４７Ｃ、４８Ａ、５１Ａを閉じ、バルブ２７、４７Ａ、５０Ａを開けて乾燥空気を配管ａを通して気密ブース１Ａの上部から導入することで、窒素ガスを乾燥空気に置換する。低露点の乾燥空気が気密ブース１Ａの上部からワンパスで供給されるようにすることにより、大量の空気を一度に安全に供給できるため、窒素と空気の置換スピードを大幅に短縮できる。なお、全ての気密ブースにおいて、大気ブレークとなる場合には、バルブ４８を全て閉じ、バルブ４９を開くことで、気密ブースとは独立して、デシカント除湿機及び窒素精製機を循環運転することにより不活性ガスを維持することができるので、大気ブレークから不活性ガス循環運転までの復帰時間が短くなる。

（窒素置換運転）
大気ブレーク後、気密ブース１Ａ内を窒素ガスで置換して酸素濃度を所定の濃度以下にする。まず、バルブ２７を閉じ、バルブ２６、バルブ４７Ａを開き、配管ａを通して窒素ガスを気密ブース１Ａに供給する。各気密ブースにおいて、配管ａを通して窒素ガスを供給する場合は、流量計２４及びバルブ４７により、それぞれ供給するガスの流量を調整することができる。気密ブースからの還気ＲＡはバルブ５０Ａを開いて排気する。このようにして、気密ブース１内の酸素濃度が規定の濃度以下になるまで、ワンパスで窒素置換運転を行い、気密ブース１内を窒素ガスで置換する。一方、気密ブース１Ｂ、１Ｃは酸素除去・窒素精製運転中で、バルブ５０Ｂ、５０Ｃは閉じ、バルブ５１Ｂ、５１Ｃが開いているので、還気ＲＡは配管ｂにより不活性ガスがデシカント除湿機１６へ導入される。ここで、バルブ４８Ａは閉じているので、酸素ガスがデシカント除湿機１６及び窒素精製機２３へ流入し、影響を及ぼすことはない。また、バルブ４９を開いて配管ｄを通してバイパス運転することにより流量を調整できる。

気密ブース１Ｂ、１ＣからのＲＡと配管ｄを通してバイパス運転される不活性ガスが混合し、さらにハニカムロータ５の再生ゾーン８を通過したガスを混合させ、被処理ガスとしてハニカムロータ５の処理ゾーン６へ導入する。ここでバルブ３１は閉じており、実施例１と同様、パージゾーン７を通過したガスが窒素精製機２３に導入され、酸素除去・窒素精製運転される。

なお、全ての気密ブースが大気ブレークの状態から窒素置換運転する際にはバルブ３１を開け、バルブ３３、３４を閉めて、窒素精製機２３に活性ガスが流入しない状態にして、実施例１と同様に運転する。

（酸素除去・窒素精製運転）
気密ブース１Ａ内の酸素濃度が規定の濃度以下まで低下した後、バルブ５０Ａを閉め、バルブ５１Ａを開ける。また、バルブ２６を絞り、配管ａを通る窒素ガスの供給流量を低減させ、窒素ガスを供給しつつ、気密ブース１内の正圧を保つ。気密ブース１からの還気ＲＡは被処理ガスとして、配管ｂを通ってハニカムロータ５に供給される。ハニカムロータ５のパージゾーン７を通過したガスは送風機１７によって窒素精製機２３に導入される。窒素精製機２３を通過した不活性ガスは再生ヒータ１４で加熱され、ハニカムロータ５の再生ゾーン８に導入される。再生ゾーン８を通過したガスは再び処理ゾーン６を通って、気密ブース１に給気ＳＡとして供給される。このように循環運転することで、酸素濃度及び／または水分濃度はさらに徐々に低下していく。規定の濃度に到達したら、製造装置２の運転を開始し、ＯＬＥＤの製造や研究開発のための実験などを開始する。なお、図２においては、触媒容器を二塔式としたが、実施例１と同様、これに限るものではない。

デシカント除湿機と窒素精製機を接続して、一体型の装置とすることにより、特許文献３に比べて省スペースなガス置換システムとすることが可能となり、配管や設置工事などにかかるイニシャルコストを抑えることが可能になる。

以上のことにより、気密ブース１の大気ブレーク後の大気環境から内部を低露点、不活性ガスで清浄な環境に戻すまでの復帰時間を従来技術の１／５～１／１０に短縮することができる。また、気密ブース１内を容易に低露点で不活性ガス環境に最適化できるようなガス置換システムを実現できる。

本発明は、保管空間内を低露点、低活性ガス濃度で清浄に保つ必要のある、リチウムイオン電池材料などを開発するために用いるグローブボックスなどの収納容器やドライルームに対しても用いることができる。

１ 気密ブース
２ 製造装置
３ 空気浄化フィルタ
４ ガス循環路
５ ハニカムロータ
６ 処理ゾーン
７ パージゾーン
８ 再生ゾーン
９ ロータ駆動モータ
１０、１７ 送風機
１１ プレクーラ
１２ アフターヒータ
１３ エアフィルタ
１４ 再生ヒータ
１５ 冷却器
１６ デシカント除湿機
１８、１９ 触媒容器
２０、２１ ヒータ
２２ ポンプ
２３ 窒素精製機
２４、２５ 流量計
２６、２７、２８、２９、３０、３１、３２、３３、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、４１、４２、４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９、５０、５１ バルブ

Claims (6)

1. 乾燥空気及び／又は不活性ガスを供給する配管を接続した気密ブースを設け、低露点ガス供給装置としてのデシカント除湿機の後に不活性ガス精製装置としての窒素精製機を接続して一体型とし、酸素除去・窒素精製運転時には前記デシカント除湿機を通過したガスが前記窒素精製機を通過し、前記デシカント除湿機は少なくとも処理ゾーンと再生ゾーンとを有し、前記窒素精製機を通過したガスを前記再生ゾーンに導入し、前記再生ゾーンを通過したガスを前記処理ゾーンに導入するようにし、前記気密ブースには異物を除去するフィルタを介して前記処理ゾーンを通過した低露点ガスを供給するようにし、前記気密ブースからの還気を前記再生ゾーンを通過したガスと混合して前記処理ゾーンへ再循環させる管路とを備えたことを特徴とするガス置換用ドライルーム。
2. 前記デシカント除湿機を通過したガスを前記窒素精製機に送る管路と前記窒素精製機を通過したガスを前記再生ゾーンに送る管路とを接続するバイパス管路を設け、それぞれの管路にバルブを設け、前記バルブを開閉することにより大気ブレーク中及び／又は窒素置換運転時には前記デシカント除湿機を通過したガスが前記窒素精製機を通らないようにバイパスすることを特徴とする請求項１に記載のガス置換用ドライルーム。
3. 前記気密ブースが一つまたは複数からなる請求項１及び請求項２に記載のガス置換用ドライルーム。
4. 異物除去フィルタは、ＨＥＰＡフィルタ及び／又はＵＬＰＡフィルタを内蔵したファンフィルタであることを特徴とする請求項１から請求項３いずれか一項に記載のガス置換用ドライルーム。
5. 前記窒素精製機が銅及び／又は白金を主成分とする触媒を内蔵した窒素精製機である請求項１から請求項４いずれか一項に記載のガス置換用ドライルーム。
6. 前記デシカント除湿機の前記処理ゾーンと前記再生ゾーンの間に、さらにパージゾーンを設け、前記パージゾーンを通過したガスが前記窒素精製機に供給されるようにしたことを特徴とする請求項１から５いずれか一項に記載のガス置換用ドライルーム。

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