JP7251071B2 - トレッド用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
一方、上記ゴム組成物は、tanδピーク温度を通常よりも低くした上記範囲に調整することで、転がり抵抗が低下し、低燃費性が向上する。これにより、低燃費性確保のための充填剤の減量が不要となり、更には、充填剤を増量しても良好な低燃費性を維持することができるため、シリカを通常よりも増量した上記範囲に調整して、ウェットグリップ性能及び耐摩耗性を向上させることができる。
また、窒素吸着比表面積が上記範囲のシリカを使用すること、50℃におけるtanδ及び0℃におけるtanδが上記範囲であることにより、より良好な低燃費性、ウェットグリップ性能及び耐摩耗性が得られる。
以上の作用により、低燃費性、破壊強度及び耐摩耗性を総合的に改善することが可能となると考えられる。
なお、上記ゴム組成物のtanδピーク温度は、加硫後の上記ゴム組成物について、粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、初期歪10%、振幅±0.5%、周波数10Hz、昇温速度2℃/分の条件のもと、-100~100℃の温度域のtanδを測定し、得られた温度分布曲線におけるピークの温度(ガラス転移温度(Tg))である。
なお、SBRのスチレン量は、1H-NMR測定によって測定できる。
なお、SBRのビニル量(1,2-結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC-8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ-M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、上記化合物(変性剤)による変性は公知の方法で実施可能である。
なお、BRのシス量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、BRのトランス量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、BRのビニル量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
シリカとしては、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037-81に準じてBET法で測定される値である。
なお、メルカプト系シランカップリング剤は、メルカプト基を有するシランカップリング剤の他、保護基によってメルカプト基が保護された構造の化合物(例えば、チオエステル)も使用可能である。
なお、結合単位A、Bの含有量は、結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合も含む量である。結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合の形態は特に限定されず、結合単位A、Bを示す式(I)、(II)と対応するユニットを形成していればよい。
テルペン系樹脂は、テルペン系化合物(テルペン系単量体)を構成モノマーとして含むポリマーであり、テルペン系化合物を主成分(50質量%以上)として重合させたポリマー等が挙げられる。具体的には、テルペン系化合物を重合して得られるポリテルペン樹脂や、テルペン系化合物と芳香族化合物とを重合して得られる芳香族変性テルペン樹脂や、これらの水素添加物等を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
カーボンブラックとしては、特に限定されず、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217-2:2001に準拠して測定される値である。
オイルとしては、例えば、プロセスオイル、植物油脂、又はその混合物が挙げられる。プロセスオイルとしては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、アロマ系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル等を用いることができる。植物油脂としては、ひまし油、綿実油、あまに油、なたね油、大豆油、パーム油、やし油、落花生油、ロジン、パインオイル、パインタール、トール油、コーン油、こめ油、べに花油、ごま油、オリーブ油、ひまわり油、パーム核油、椿油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、桐油等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックス等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル-α-ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′-ビス(α,α′-ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N-イソプロピル-N′-フェニル-p-フェニレンジアミン、N-(1,3-ジメチルブチル)-N′-フェニル-p-フェニレンジアミン、N,N′-ジ-2-ナフチル-p-フェニレンジアミン等のp-フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス-[メチレン-3-(3′,5′-ジ-t-ブチル-4′-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2-メルカプトベンゾチアゾール、ジ-2-ベンゾチアゾリルジスルフィド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2-エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT-N)等のチウラム系加硫促進剤;N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-t-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-オキシエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′-ジイソプロピル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤;ピペリジニウムペンタメチレンジチオカルバメート(PPDC)、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnMDC)、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnEDC)、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnBDC)、N-エチル-N-フェニルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnEPDC)、N-ペンタメチレンジチオカルバミン酸亜鉛(ZnPDC)、ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム(NaBDC)、ジメチルジチオカルバミン酸銅(CuMDC)、ジメチルジチオカルバミン酸鉄(FeMDC)、ジエチルジチオカルパミン酸テルル(TeEDC)等のジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、チウラム系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤が好ましく、チウラム系加硫促進剤がより好ましい。
すなわち、上記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドの形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
SBR:JSR(株)製のSL552(溶液重合SBR、スチレン量:23.5質量%、ビニル量:33.5質量%、Mw:52万)
BR1:下記製造例で作製した変性BR(シス量:36質量%、トランス量:52質量%、ビニル量:12質量%、Mw:55万)
BR2:宇部興産(株)製のBR150B(シス量:97質量%)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイヤブラックN220(N2SA:114m2/g)
シリカ1:エボニックデグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
シリカ2:エボニックデグッサ社製のウルトラシル9000GR(N2SA:240m2/g)
シランカップリング剤1:Momentive社製のNXT-Z45(結合単位Aと結合単位Bとの共重合体(結合単位A:55モル%、結合単位B:45モル%))
シランカップリング剤2:エボニックデグッサ社製のSi266(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
レジン:ヤスハラケミカル(株)製のYSレジンTO125(芳香族変性テルペン樹脂(テルペン化合物とスチレンとの共重合体)、軟化点:125℃)
オイル:三共油化工業(株)製のA/Oミックス
ジチオリン酸亜鉛:ラインケミー社製のTP-50(式(1)においてR1~R4がn-ブチル基、有効成分50質量%)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3-ジフェニルグアニジン)
加硫促進剤3:三新化学工業(株)製のサンセラーTBZTD(テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD))
窒素雰囲気下、メスフラスコに3-ジメチルアミノプロピルトリメトキシシランを入れ、さらに無水ヘキサンを加えて、末端変性剤を作成した。
充分に窒素置換した耐圧容器にn-ヘキサン、ブタジエン、TMEDAを加え、60℃に昇温した。次に、ブチルリチウムを加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。次に、上記末端変性剤を追加し30分間撹拌を行った。反応溶液にメタノール及び2,6-tert-ブチル-p-クレゾールを添加後、反応溶液をメタノールが入ったステンレス容器に入れて凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、変性BR(BR1)を得た。
表1に示す配合処方にしたがい、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。
次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、150℃の条件下で12分間加硫し、試験用タイヤ(サイズ:195/65R15)を製造した。得られた試験用タイヤを用いて下記評価を行い、結果を表1に示した。
各試験用タイヤのトレッドから切り出した試験片について、粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、初期歪10%、振幅±0.5%、周波数10Hz、昇温速度2℃/分の条件のもと、-100~100℃の温度域のtanδを測定し、得られた温度分布曲線からtanδピーク温度を求めた。
各試験用タイヤのトレッドから切り出した試験片について、粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、初期歪10%、振幅±0.5%、周波数10Hzの条件のもと、50℃におけるtanδ(50℃tanδ)、及び、0℃におけるtanδ(0℃tanδ)を測定した。
転がり抵抗試験機を用い、各試験用タイヤを、リム(15×6JJ)、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)で走行させたときの転がり抵抗を測定し、比較例1を100とした時の指数で表示した(低燃費性指数)。指数が大きいほど、転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れることを示す。指数が80以上であれば良好である。
各試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、湿潤アスファルト路面にて初速度100km/hからの制動距離を求め、比較例1を100とした時の指数で表示した(ウェットグリップ性能指数)。指数が大きいほど制動距離が短く、ウェットグリップ性能に優れることを示す。指数が90以上であれば良好である。
LAT試験機(Laboratery Abration an Skid Tester)を用いて、荷重40N、速度20km/h、スリップアングル5°の条件で、各試験用タイヤのトレッドから切り出した試験片の容積損失量を測定し、比較例1を100とした時の指数で表示した(耐摩耗性指数)。指数が大きいほど容積損失量が少なく、耐摩耗性能に優れることを示す。
Claims (7)
- ゴム成分と、窒素吸着比表面積が200~250m2/gのシリカと、メルカプト系シランカップリング剤と、下記式(1)で表されるジチオリン酸亜鉛とを含有し、
前記ゴム成分100質量部に対する前記シリカの含有量が70~120質量部であり、
tanδピーク温度が-25~-15℃、50℃におけるtanδが0.10~0.25、0℃におけるtanδが0.35~0.90であるトレッド用ゴム組成物(但し、下記(1)に示すゴム組成物を除く)。
(1)スチレン単位含有量が41重量%及びビニル単位含有量が41重量%で、ゴム成分100重量部に対しオイル分37.5重量部を含む油展品である溶液重合スチレンブタジエンゴム 110重量部、ブタジエンゴム 20重量部、カーボンブラック 10重量部、BET比表面積が220m2/gのシリカ 70重量部、硫黄含有シランカップリング剤 6重量部、スチレン変性テルペン樹脂 5重量部、アロマオイル 15重量部、酸化亜鉛 3.0重量部、ステアリン酸 1.0重量部、老化防止剤 2.0重量部、ワックス 2.0重量部、硫黄 2.0重量部、並びに、加硫促進剤 3.0重量部のみからなるゴム組成物
- 前記ゴム成分100質量%中、シス量が50質量%以下のブタジエンゴムの含有量が5~60質量%である請求項1又は2記載のトレッド用ゴム組成物。
- チウラム系加硫促進剤及び/又はジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤を含有する請求項1~4のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。
- テルペン系樹脂を含有する請求項1~5のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。
- 請求項1~6のいずれかに記載のゴム組成物で構成されたトレッドを有する空気入りタイヤ。
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