JP7240681B2 - 圧電材料および圧電材料用組成物 - Google Patents
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Description
フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体、および
式(I):
水酸基、炭素数1または2のアルキル基、および/または、炭素数1~6のアルコキシ基で置換されていてもよい、炭素数1~10のアルキル基、
少なくとも1つの炭素原子が酸素原子で置換されていてもよい炭素数3~6の脂環式炭化水素基を含む、炭素数3~12の炭化水素基、
アルキレン部分の炭素数が1~4であり、アルキレン部分の1つの-CH2-が-O-で置換されていてもよいフェニルアルキレン基、または、
-((CH2)m-O-)n-Xで表される基[式中、mおよびnは、それぞれ2または3の数を表し、Xは水素原子またはメチル基を表す]
を表す〕
で表されるアクリル系モノマーに由来する構造単位を含み、重量平均分子量が100万以上である、アクリル系エラストマー
を含有する。本明細書において、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体をPVTと略記する場合がある。また、例えばフッ化ビニリデン/トリフルオロエチレンの重合比が80mol%/20mol%の場合、PVT80/20と略記する場合がある。
〔2〕フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体の量は、圧電材料全体に基づいて98~70質量%であり、アクリル系エラストマーの量は、圧電材料全体に基づいて2~30質量%である、前記〔1〕に記載の圧電材料。
フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体、および
式(I):
水酸基、炭素数1または2のアルキル基、および/または、炭素数1~6のアルコキシ基で置換されていてもよい、炭素数1~10のアルキル基、
少なくとも1つの炭素原子が酸素原子で置換されていてもよい炭素数3~6の脂環式炭化水素基を含む、炭素数3~12の炭化水素基、
アルキレン部分の炭素数が1~4であり、アルキレン部分の1つの-CH2-が-O-で置換されていてもよいフェニルアルキレン基、または、
-((CH2)m-O-)n-Xで表される基[式中、mは2または3の数を表し、nは1~3の数を表し、Xは水素原子またはメチル基を表す]
を表す〕
で表されるアクリル系モノマーに由来する構造単位を含み、重量平均分子量が100万以上である、アクリル系エラストマー
を含有する。
フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体、および、
式(I):
水酸基、炭素数1または2のアルキル基、および/または、炭素数1~6のアルコキシ基で置換されていてもよい、炭素数1~10のアルキル基、
少なくとも1つの炭素原子が酸素原子で置換されていてもよい炭素数3~6の脂環式炭化水素基を含む、炭素数3~12の炭化水素基、
アルキレン部分の炭素数が1~4であり、アルキレン部分の1つの-CH2-が-O-で置換されていてもよいフェニルアルキレン基、または、
-((CH2)m-O-)n-Xで表される基[式中、mおよびnは、それぞれ、2または3の数を表し、Xは水素原子またはメチル基を表す]
を表す〕
で表されるアクリル系モノマーに由来する構造単位を含み、重量平均分子量が100万以上である、アクリル系エラストマー
を含有する。
本発明の圧電材料に含まれるアクリル系エラストマーは、式(I):
水酸基、炭素数1または2のアルキル基、および/または、炭素数1~6のアルコキシ基で置換されていてもよい、炭素数1~10のアルキル基、
少なくとも1つの炭素原子が酸素原子で置換されていてもよい炭素数3~6の脂環式炭化水素基を含む、炭素数3~12の炭化水素基、
アルキレン部分の炭素数が1~4であり、アルキレン部分の1つの-CH2-が-O-で置換されていてもよいフェニルアルキレン基、または、
-((CH2)m-O-)n-Xで表される基[式中、mおよびnは、それぞれ2または3の数を表し、Xは水素原子またはメチル基を表す]
を表す〕
で表されるアクリル系モノマーに由来する構造単位を含む。いわば、本発明の圧電材料が含むアクリル系エラストマーは、上記式(I)で示されるアクリル系モノマーを構造単位として含む重合体(ポリマー)である。本発明の圧電材料に含まれるアクリル系エラストマーは、重量平均分子量が100万以上と比較的高いため、各分子鎖は比較的長い分子鎖を有している。このような長い分子鎖を有する高分子が集合体となると、エラストマー特性を有する。
(R1)水酸基、炭素数1または2のアルキル基、および/または、炭素数1~6のアルコキシ基で置換されていてもよい、炭素数1~10のアルキル基、
(R2)少なくとも1つの炭素原子が酸素原子で置換されていてもよい炭素数3~6の脂環式炭化水素基を含む、炭素数3~12の炭化水素基、
(R3)アルキレン部分の炭素数が1~4であり、アルキレン部分の1つの-CH2-が-O-で置換されていてもよいフェニルアルキレン基、または、
(R4)-((CH2)m-O-)n-Xで表される基[式中、mおよびnは、それぞれ2または3の数を表し、Xは水素原子またはメチル基を表す]
を表す。
本発明の圧電材料に含まれるアクリル系エラストマーは、例えば、モノマー成分を重合させることによって得ることができる。
本発明の圧電材料に含まれるフッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体は、フッ化ビニリデンに由来する構造単位と、トリフルオロエチレンに由来する構造単位とを含む共重合体である。フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体におけるフッ化ビニリデンに由来する構造単位の量は、耐熱性、耐変形性の良い圧電材料を得やすい観点から、全構造単位の量に基づいて、好ましくは55mol%以上、より好ましくは70mol%以上、さらに好ましくは75mol%以上、特に好ましくは80mol%以上、最も好ましくは85mol%以上である。また、上記フッ化ビニリデンに由来する構造単位の量は、圧電特性の良い圧電材料を得る観点から、全構造単位の量に基づいて、好ましくは90mol%以下、より好ましくは86mol%以下である。
本発明の圧電材料の製造方法は特に限定されないが、例えばフッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体、前記特定のアクリル系エラストマー、および、溶媒を含有する溶液を塗布して乾燥させた後、熱処理し、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体を結晶化させることにより圧電特性を発生させて製造してよい。なお、乾燥と熱処理とは、同時に行ってもよい。他の例としては、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体と、前記特定のアクリル系エラストマーを構成するモノマーと、必要に応じて溶媒とを混合する工程と、前記モノマーを重合させて前記特定のアクリル系エラストマーを得る工程と、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体を結晶化させることにより圧電特性を発生させる工程を含む圧電材料の製造方法が挙げられる。他の例としては、前記特定のアクリル系エラストマーと、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体を構成するモノマーと、必要に応じて溶媒とを混合する工程と、前記モノマーを重合させて前記フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体を得る工程と、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体を結晶化させることにより圧電特性を発生させる工程とを含む圧電材料の製造方法が挙げられる。圧電材料を製造するための、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体、前記特定のアクリル系エラストマー、および、溶媒を含有する溶液を、以下において「圧電材料用組成物」とも称する。圧電材料用組成物には、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体および前記特定のアクリル系エラストマーのいずれか一方と、他方をそれぞれを構成するモノマーの状態で含む組成物も含まれる。本発明は、圧電材料用組成物も提供する。なお、本明細書において、本発明の圧電材料に含まれるアクリル系エラストマーおよびフッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体に関する記載は、同様に、本発明の圧電材料用組成物に含まれるアクリル系エラストマーおよびフッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体についてもあてはまる。
・フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体A1
VDF:TrFE=85:15(モル比)
粘度平均分子量 65万/mol
・フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体A2
VDF:TrFE=75:25(モル比)
粘度平均分子量 35万/mol
・アクリル系エラストマーB1
大阪有機化学工業(株)製「Suave-00」、エチルアクリレートのホモポリマー、重量平均分子量150~160万
アクリル系エラストマーの重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定した。具体的には、アクリル系エラストマーをテトラヒドロフランに溶解させて得た0.05~0.1質量%溶液を測定試料として用いた。測定条件は次の通りである。
機器:東ソー(株)製、品番:HLC-8320GPC
カラム:東ソー(株)製、品番:TSKgel GMHHR
溶離液:テトラヒドロフラン
流量:0.6mL/mIn
温度:40℃
検出器:RI
分子量標準:標準ポリスチレン
フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体(P(VDF/TrFE))A1、5.5617g、アクリル系エラストマーB1、0.2825g、溶媒としてN,N-ジメチルホルムアミド、53.9796gを、栓をしたフラスコ内にて混合し、表1に示す質量比のフッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体A1およびアクリル系エラストマーB1を含有する圧電材料用組成物1を製造した。
残留分極および抗電界は、D(電気変位)-E(電界)ヒステリシス曲線から読み取った。ここでD-Eヒステリシス曲線は、上記の方法で行った分極処理の最終6周期目の値であり、試料への印加電圧とソーヤタワー回路側のコンデンサ間電圧の2種の電圧測定データを、D(電気変位)およびE(電界)へ換算した値をプロットして作成した。
分極処理後の圧電材料1を、伸び方向(k31)の電気機械結合係数の測定試料として、30×5mmに切り出した。また厚さ方向(kt)の電気機械結合係数の測定試料として5×5mmに切り出した。各測定試料について、インピーダンスアナライザ(アジレント・テクノロジー(現キーサイト・テクノロジー)製、4294A)にて1k~110MHzの範囲でアドミタンス-位相データを測定した。得られた測定結果を自由共振のアドミタンス式に適用し、電気機械結合係数を求めた。
具体的には、厚さ方向の場合を例にとると、インピーダンスアナライザで測定したアドミタンスの絶対値および位相の結果と、下記の式の計算値が一致する様に各定数の値を代入し、厚さ方向の電気機械結合係数を算出した。
C0=(εr×S×ε0)/t
〔式中、εr:比誘電率、ε0:真空誘電率[F/m]、S:電極面積[m2]、t:膜厚[m]である〕
Kt:電気機械結合係数、ψ:機械損失、φ:誘電損失、v:音速[m/s]、ω:角速度[rad/s](=2πf、f:周波数[Hz])である。]
圧電材料1を幅15mm、長さ100mmの大きさの試験片に切断した。引張り試験は、チャック間距離:50mm、引張り速度:50mm/分の条件で、(株)島津製作所製、オートグラフAGS-1kNXを用いて行った。得られた荷重-変位データより破断歪みおよびヤング率を求めた。ここで、標点間距離はチャック間距離とし、ヤング率は応力5~15MPa間のデータを用いて最小二乗法にて算出した。なお、ヤング率が低いことは、圧電材料が柔軟性および伸縮性に優れることを表す。また、破断歪みが大きいことは、圧電材料が応力によって壊れにくく、耐変形性に優れていることを表す。
表1に示す組成に変えたこと以外は実施例1と同様にして、圧電材料を調製した。得られた圧電材料について同様の測定を行った結果を表2に示す。
Claims (5)
- フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体、および、
式(I):
水酸基、炭素数1または2のアルキル基、および/または、炭素数1~6のアルコキシ基で置換されていてもよい、炭素数1~10のアルキル基を表す〕
で表されるアクリル系モノマーに由来する構造単位を含み、重量平均分子量が100万以上300万以下である、アクリル系エラストマー
を含有する、圧電材料であって、
前記フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体の量は、圧電材料全体に基づいて98~70質量%であり、前記アクリル系エラストマーの量は、圧電材料全体に基づいて2~30質量%であり、
前記アクリル系エラストマーを得る際のモノマー成分における式(I)で表されるアクリル系モノマーの含有率は90質量%以上である、
圧電材料。 - フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体の粘度平均分子量は10万/mol以上である、請求項1に記載の圧電材料。
- フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体において、フッ化ビニリデンに由来する構造単位の量は、全構造単位の量に基づいて55~90mol%である、請求項1または2に記載の圧電材料。
- ヤング率が3.1GPa以下である、請求項1~3のいずれかに記載の圧電材料。
- フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体、および、
式(I):
水酸基、炭素数1または2のアルキル基、および/または、炭素数1~6のアルコキシ基で置換されていてもよい、炭素数1~10のアルキル基を表す〕
で表されるアクリル系モノマーに由来する構造単位を含み、重量平均分子量が100万以上300万以下である、アクリル系エラストマー
を含有する、圧電材料用組成物であって、
前記フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合体の量は、前記圧電材料用組成物から圧電材料を形成する際の該圧電材料全体に基づいて98~70質量%であり、前記アクリル系エラストマーの量は、前記圧電材料用組成物から圧電材料を形成する際の該圧電材料全体に基づいて2~30質量%であり、
前記アクリル系エラストマーを得る際のモノマー成分における式(I)で表されるアクリル系モノマーの含有率は90質量%以上である、
圧電材料用組成物。
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