JP7197408B2 - 石炭灰中の未燃炭素の評価方法 - Google Patents
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Description
以下、この発明の実施の形態について詳細に説明する。ただし、この発明は、以下に説明する実施の形態によって限定されるものではない。
使用する石炭灰としては、特に限定されるものではないが、例えば、石炭火力発電所、石油精製工場、その他の化学工場において、微粉炭を燃焼させた際に発生する燃焼ガスから集塵器によって捕集された微粉末が挙げられる。また、集塵器によって捕集された石炭灰だけでなく、例えばボトムアッシュ等であってもよい。さらに、石炭灰以外にカーボンを含有するバイオマス灰等も、この発明の適用対象とすることができる。
まず、石炭灰と樹脂とを混合して、硬化した試験片を作成する。先述したように、従来、石炭灰を包埋する樹脂としては、炭素含有率の高いエポキシ樹脂が主に用いられてきた。しかしながら、石炭灰中の未燃炭素粒子とエポキシ樹脂とは、反射電子像におけるグレイレベル値が重複してしまう。そのため、反射電子像中における石炭灰粒子のグレイレベル値の範囲を特定する閾値を決定することができず、反射電子像から未燃炭素粒子を抽出することが困難であった。
上記のようにして調製された試験片を電子顕微鏡によって観察し、試験片の反射電子像(BSE)を取得する。電子顕微鏡としては、走査型電子顕微鏡(SEM)、電子線マイクロアナライザ(EPMA)等を用いることができる。反射電子像を取得する際には、加速電圧は10~20kV程度、照射電流は200~2000pA程度、観察倍率は500~2000倍程度に設定することが好ましい。この範囲であれば、解像度の高い反射電子像を取得することができる。
次に、この発明を用いて、石炭灰中の未燃炭素を評価した実施例を説明する。ただし、この発明は、以下の実施例によって限定されるものではない。
石炭灰は、日本国内の火力発電所で産出された表2に示される3種類の石炭灰を使用した。石炭灰を包埋させる樹脂には、シリコーン樹脂(信越化学工業社製KR-242A)を使用した。石炭灰とシリコーン樹脂とを重量比で1:1の割合で練り混ぜ、1インチの円筒形リングに注ぎ入れて成型した後、200℃-20分間の加熱処理によって硬化させた。樹脂の硬化後、5×5×2mm程度に試験片をカットし、クロスセクションポリッシャ(日本電子製IB-19530CP)を使用して、加速電圧4kVで4時間に渡って研磨を実施した。その後、試験片に導電性を付与するために、白金パラジウムを15nm程度の厚さで蒸着した。
上記のようにして得られた試験片を、反射電子検出器を備えた走査型電子顕微鏡(日本電子社製JSM-7001F)によって観察し、反射電子像を取得した。観察条件は、加速電圧15kV、照射電流460pA、ワーキングディスタンス10mm、観察倍率1000倍とした。2値化処理は、グレイレベルのヒストグラムに基づいて、石炭灰粒子および未燃炭素粒子のグレイレベル値の範囲を確認した上で、反射電子像から石炭灰粒子および未燃炭素粒子を抽出することのできる4つの閾値TH1~TH4を決定して行った。
Claims (4)
- 石炭灰中の未燃炭素の評価方法であって、
前記石炭灰を包埋材料に包埋して試料片を作成するステップと、
前記試料片の反射電子像を取得するステップと、
前記反射電子像のグレイレベルのヒストグラムを作成するステップと、
前記ヒストグラムに基づいて、前記反射電子像中における未燃炭素粒子のグレイレベル値の範囲を特定する第1、第2の閾値を決定するステップと、
前記第1、第2の閾値に基づいて、前記反射電子像から前記未燃炭素粒子を抽出するステップとを含み、
前記包埋材料の平均原子番号は7以上であり、前記反射電子像中における前記未燃炭素粒子のグレイレベル値と前記包埋材料のグレイレベル値とは重複しない、石炭灰中の未燃炭素の評価方法。 - 前記ヒストグラムに基づいて、前記反射電子像中における石炭灰粒子のグレイレベル値の範囲を特定する第3、第4の閾値を決定するステップと、
前記第3、第4の閾値に基づいて、前記反射電子像から前記石炭灰粒子を抽出するステップとをさらに含み、
前記包埋材料の平均原子番号は10以下であり、前記反射電子像中における前記石炭灰粒子のグレイレベル値と前記包埋材料のグレイレベル値とは重複しない、請求項1に記載の評価方法。 - 前記包埋材料は、シリコーン樹脂である、請求項1または2に記載の評価方法。
- 前記包埋材料は、前記平均原子番号を調整する物質が添加された樹脂であり、
前記包埋材料の前記平均原子番号は、該樹脂に対して前記平均原子番号を調整する物質を添加した結果として得られる平均原子番号である、請求項1~3のいずれか一項に記載の評価方法。
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Anna M.Kisiela,Unburned carbon from lignite fly ash as an adsorbent for SO2 removal,Energy,2016年,Vol.116 No.3,pp.1454-1463 |
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