JP6507992B2 - 試料フレームおよび試料の分析方法 - Google Patents
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Description
まず、鉱石試料の測定片を作成する。鉱石試料としては、粉末状の鉱石を用いてもよく、塊状の鉱石を用いてもよい。たとえば、製錬工程で浮遊選鉱処理が行われる鉱石については、浮遊選鉱処理における粒径(粒径分布(D80)が5μm〜200μm)と同程度の粒径の粉末状の鉱石が用いられる。鉱石試料をベークライトやフェノール樹脂などの樹脂と混合して樹脂に包埋固結した後、測定面となる研磨面に、耐水研磨紙などで粗研磨と中間研磨を施し、ラシャやバフ研磨フェルトのような布の上に研磨砥粒を潤滑剤とともに含ませたものを用いて鏡面仕上げ(鏡面研磨)を施し、鏡面研磨が施された研磨面に導電性を付与するためのカーボン蒸着を施すことにより、測定片を得る。
測定において、まず、走査型電子顕微鏡10を用いて、測定片の測定面の一部(視野部分)の反射電子(BSE:Back Scattered Electron)画像を取得する。反射電子画像における反射電子輝度は、通常、白黒256階調で表現される。本発明においては、反射電子輝度は、樹脂部の反射電子輝度を「0」とし、金単体の反射電子輝度を「255」として、反射電子輝度を256階調の相対値を用いて表される。以下、反射電子輝度として、この相対値を用いて説明する。
走査型電子顕微鏡10により、得られた測定片の反射電子画像において、それぞれの鉱物粒子の領域(以下、「鉱物領域」という)を特定する。この鉱物領域によりそれぞれの鉱物粒子の形状や大きさが分かる。
解析処理は、従来の一般的に用いられる手法と同様である。たとえば、上記測定処理が終了した後、解析処理において、EDSスペクトルから得られる元素分率を用いて、それぞれの鉱物粒子の鉱物種を同定し、反射電子画像から鉱物領域の面積を求めて、それらの情報によって鉱石中の鉱物種の存在割合を求める。また、鉱物種の存在割合と化学組成から、鉱石の詳細な元素分率を算出する。
実施例および比較例ともに、以下の条件で鉱物分析を行った。鉱物分析装置としてFEI社製、MLA650FEGを用いた。また、鉱石試料としてチリ産のモリブデン精鉱を用いた。なお、あらかじめ、このモリブデン精鉱についてICP発光分析により化学分析を行った。ICP発光分析により得られたモリブデン精鉱の組成を表1に示す。
測定片の固定には、アルミニウム製のフレーム本体41とカーボン製の試料ホルダ43とからなる試料フレーム40を用いた。
試料の固定をアルミニウム製の試料ホルダ33を備えた試料フレーム30を用いたこと以外は、実施例1と同様に、鉱物の測定処理を行った。測定処理において、ホルダ33が測定視野の範囲に入っていた場合、反射電子輝度が「20」以上の部分となり、測定プログラム上で鉱物部として抽出されるため、反射電画像に明部として写る試料ホルダ33の像をモニタ画面上で選択して削除する作業を行なった。このとき、1つの測定片につき、測定処理と解析処理と、その間に行う削除作業を合わせて、2.5時間を要した。解析処理により求めた鉱物種およびその存在割合からモリブデン精鉱の組成を算出した結果を表1に示す。
試料の固定をアルミニウム製の試料ホルダ33を用いたこと以外は、実施例1と同様に、鉱物の測定処理を行った。測定処理において、試料ホルダ33が測定視野範囲に入っていた場合、反射電子輝度が「20」以上の部分となり、測定プログラム上で鉱物部として抽出されたが、そのまま、解析処理を行った。このとき、1つの測定片につき、測定処理と解析処理と、その間に行う削除作業を合わせて、2.25時間を要した。解析処理により求めた鉱物種およびその存在割合からモリブデン精鉱の組成を算出した結果を表1に示す。
10 走査型電子顕微鏡
11 エネルギ分散型X線分析装置
12 試料ステージ
20 制御装置
30、40 試料フレーム
31、41 フレーム本体
32、42 試料孔
33、43 試料ホルダ
Claims (5)
- 樹脂に包埋固結した分析試料の測定片に対して一次線を照射し、該分析試料に含まれる金属元素の情報を取得する走査型電子顕微鏡に対して、前記測定片を導入するための試料フレームであって、
金属製のフレーム本体と、該フレーム本体に形成された有底の試料用孔と、該試料用孔に内嵌され、かつ、内側に前記測定片を保持する試料ホルダとを備え、
前記試料ホルダが、カーボン材料からなることを特徴とする、試料フレーム。 - 樹脂に包埋固結した分析試料の測定片に対して一次線を照射し、該分析試料に含まれる金属元素の情報を取得する走査型電子顕微鏡と、金属製のフレーム本体、該フレーム本体に形成された有底の試料用孔、および、前記試料用孔に内嵌され、かつ、内側に前記測定片を保持する試料ホルダを備えた試料フレームと、前記金属元素の情報についての解析処理を行う解析装置とを用い、
前記測定片を前記試料ホルダの内側に保持させた状態で、前記測定片を前記走査型電子顕微鏡に導入し、該走査型電子顕微鏡により、該測定片に対して一次線を照射し、該分析試料に含まれる金属元素の情報の取得を、所定条件に達するまで視野を変更しつつ自動で繰り返し行い、前記解析装置により、該取得された金属元素の情報についての解析処理を行う工程からなる分析方法において、
前記試料ホルダとして、カーボン材料からなる試料ホルダを用い、前記走査型電子顕微鏡による前記金属元素の情報の取得の際に、該試料ホルダの影響を排除することを特徴とする、分析方法。 - エネルギ分散型X線分析またはオージェ分光分析により、前記金属元素の情報を取得する、請求項2に記載の分析方法。
- 前記分析試料が、金属元素を含有する粒子状固体を樹脂に包埋固結した分析試料であり、前記分析試料の情報として、前記測定片の測定面の反射電子画像を得て、該反射電子画像における反射電子輝度を、樹脂部が0で、かつ、金単体が255とする256階調の相対値を用いて表し、該反射電子輝度が20以上の部分を前記粒子状固体として抽出することを特徴とする、請求項2に記載の分析方法。
- 前記粒子状固体が鉱石であり、反射電子輝度の差を利用して、該鉱石を構成するそれぞれの鉱物粒子の鉱物領域を特定し、かつ、それぞれの鉱物粒子の鉱物領域中の代表点からEDSスペクトル得ることを特徴とする、請求項4に記載の分析方法。
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