JP5705022B2 - 石炭灰の評価方法、およびセメント又はコンクリートの製造方法 - Google Patents
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Description
ブレーン比表面積はJIS R 5201に規定され、空気透過装置に所定の量の粉体を充填し、それを通過する空気の速さを測定し、かかる流速の比に基づいて石炭灰の粉末度を算出する方法である。
塩基度は、蛍光X粉末装置などの分析により石炭灰の化学組成を求め、CaO /SiO2の比から石炭灰の反応性を算出する方法である。
また、非晶質相(ガラス)に関連した指標として、非晶質相に含まれるSiO2量と石炭灰全体の粒度分布から求めた比表面積、およびモルタル中の石炭灰の容積を元にアルカリシリカ反応の抑制効果を算出する方法がある。石炭灰の非晶質相のSiO2量は、蛍光X線分析で求めた石炭灰の全化学組成から、粉末X線回折/リートベルト法により得られた鉱物構成よりその成分を差し引くことで算出する。比表面積は、レーザー回折・散乱法による粒度分布測定結果から算出する。さらに、モルタルに混合する石炭灰の容積を求め、これらの数値全てを乗じた積をアルカリシリカ反応の抑制効果の指標として用いている(非特許文献1)。
〔使用する石炭灰〕
本明細書中、「石炭灰」とは、セメントと混合してセメント組成物を構成するための材料である。本発明で用いる石炭灰としては、特に限定されず、例えば、石炭火力発電所、石油精製工場、その他の化学工場等において微粉炭を燃焼させたときに発生する燃焼ガスから、集塵器によって捕集された微粉末が挙げられる。
石炭灰の化学成分は、SiO2,Al2O3,Fe2O3が主成分である、石炭灰中の鉱物は、非晶質相(ガラス)、石英、ムライト、酸化鉄などが含まれる。また、粒子径はJIS A 6201に適合するフライアッシュでは、100μm以下がほとんどを占めている。
これまでは、石炭灰全体の特性解析により各種性能評価が実施されてきたが、本発明では個々の粒子を幾何学的計量値、化学組成、および鉱物種類等により分類し、電子顕微鏡を用いた粒子解析により分類された石炭灰粒子の種類ごとの特性値を求めることで、石炭灰のアルカリシリカ反応の抑制効果を正確に評価できることに基づくものである。
また、本発明においては、例えば、使用する石炭灰のアルカリシリカ反応の抑制効果が小さいと判定された場合、あるいはブレーン比表面積等の特性からアルカリシリカ反応の抑制効果が小さいと予想される場合は、粉砕及び/又は分級した石炭灰を用いてもよく、該石炭灰のブレーン比表面積は、例えば、3,000〜12,000 cm2/gである。
粉砕は、ボールミル、竪型ミル等、最終的に平均粒径で20μm以下に粉砕できるものであれば、粉砕機を選ばない。分級は、サイクロン等の気流分級機、遠心力式分級機や慣性力式分級機等の慣用の分級機を使用することができ、湿式、乾式の別を問わない。
石炭灰と所定の樹脂を混合し、硬化した試験片を作成する。石炭灰を樹脂に分散させることにより、石炭灰粒子が重なり合うことはなく、後述する粒子解析処理時に、粒子一つ一つを的確に抽出し、特性値を計測することができるようになる。
石炭灰と混合する樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、メタクリル系樹脂等が挙げられ、当該樹脂が硬化する際の伸縮性が低収縮であり、ひび割れの生じないものが好ましい。樹脂の混合割合は、石炭灰に対して体積比で0.8〜4とするのが好ましい。この範囲であれば、複数の粒子が接触することなく分散し、かつ後述する研磨実施後に多くの粒子の切断面を取得することができる。
試験片の撮像面の研磨方法は、特に限定されるものではなく、通常用いられる研磨装置を用いて行えばよい。また、研磨工程において使用し得る研磨材としては、シリコンカーバイト研磨材、ボロンカーバイト研磨材、ダイヤモンドペースト、アルミナ粉末等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。さらに研磨材として粒径0.3〜3μmのアルミナ粉末等を用いたバフ研磨加工を施すのが好ましく、さらにアルゴンイオンビームを用いたクロスセクションポリッシャ−による研磨を施すのが像面に凹凸が少なく好ましい。
上記蒸着膜としては、試験片の表面に導電性を付与できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、炭素、白金パラジウム、金等が挙げられる。また、蒸着膜を形成する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法により行うことができる。
本実施形態において粒子解析を行うには、まず、上述の試料調製工程により調製された試験片を、電子顕微鏡を用いて反射電子像(BSE)、化学組成を取得する。電子顕微鏡は、反射電子像、微小領域の化学組成を測定できればよく、走査型電子顕微鏡(SEM)や電子線マイクロアナライザ(EPMA)等を用いることができる。反射電子像は、その領域を構成する元素の平均原子番号が大きいほど明るく表示されるものである。化学組成の取得方法は問わないが、波長分散型分散型X線分光器(WDS)よりエネルギー分散型X線分光器(EDS)が短時間で結果を取得できるので好ましい。
これらの粒子への分類分けは、表1に示す化学組成のしきい値を用いて行うことができる。
Shwaltz−Saltykov
法に基づく場合、例えば、下記式(1)〜(5)により粒度分布を算出することができる。
特定の骨材や石炭灰などの材料を使用した際の、アルカリシリカ反応による膨張率と安全性の評価は、前述のASTM C 1260やJIS A 1146(モルタルバー法)に規定された方法で評価可能であり、アルカリシリカ反応に対して無害とされる目安は、ASTM C 1260における材令14日の膨張率で0.1%未満とされる。予め、数種の石炭灰を用いて、セメントに対する置換率を変えて使用する骨材ごとに該評価方法で膨張率を測定しておき、置換率ごとに粒子解析により得られた各粒子種類の特性と膨張率の関係を求め、とくに相関が高い種類の粒子特性を参考に評価する。ここで、ASTM C 1260における14日膨張率0.1%未満となる該粒子の特性値を見出し、新規に用いる石炭灰の必要とする置換率を決定することができる。
日本国内の発生源が異なる5銘柄の石炭灰(JIS A 6201フライアッシュ種,試料a〜e)を使用した。これらの石炭灰についてJIS R 5202に準じて測定した密度、ブレーン比表面積、JIS R 6201に準じて測定した活性度指数を、粉末X線回折/リードベルト法により測定した非晶質相の量を、表2に示す。
粉末X線回折用の試料は、石炭灰に内部標準としてα−Al2O3を10質量%混合したものを用いた。測定は、BlukerAXS製D8を用いた。測定条件は、ターゲット:CuKα管、電圧:50kV、管電流:350mA、走査範囲:5〜65°(2θ)、ステップ幅:0.0234°、スキャンスピード:0.13秒/ステップとした。解析ソフトウェアは、TOPAS(BrukerAXS社)を使用し、対象鉱物をα型石英(α−quartz)、ムライト(mullite)、赤鉄鉱(hematite )、磁鉄鉱(magnetite)、生石灰(lime)、石膏(gypsum)およびα−Al2O3(内部標準)として定量した。ガラス量は内部標準であるα−Al2O3の定量値から以下の式(7)を用いて算出した。
上記により得られた粒度分布の一例として、B:ムライトと非晶質が混在した粒子の粒度分布を図2に示す。
上記により得られた、解析に有意な量の粒子が存在する各銘柄、各粒子種類ごとの特性を表6に示す。
NaOH溶液(80℃)に14日間、浸漬したときの供試体の膨張率を測定し、表7に示す14日膨張率(%)を得た。
石炭灰の置換率が5質量%、および10質量%のいずれにおいても高い相関を有し、置換率10%ではムライトと非晶質が混在した粒子の比表面積が、570000(cm2/cm3)をしきい値として安全性の目安となる14日膨張率0.1%を下回ることがわかる。したがって、新規に使用する石炭灰のムライトと非晶質が混在した粒子の比表面積が570000(cm2/cm3)以上であれば、セメントに対する置換率が10%でアルカリシリカ反応が抑制できると判断でできる。このような石炭灰を選択、あるいは該比表面積になるように粉砕して使用すれば、JIS A 5308付属書Bに定められたアルカリシリカ反応抑制のための分量15%よりも低い分量に設定でき、セメント組成物の強度の低下と品質変動が小さくなる。
これらは、石炭灰の置換率が5%、および10%のいずれにおいても、ムライトと非晶質が混在した粒子の比表面積に比べて14日膨張率との相関が低く、アルカリシリカ反応の抑制効果の判定に用いる方法としては精度が低いことがわかる。
Claims (7)
- 石炭灰を電子顕微鏡により粒子解析して、前記石炭灰中のムライトを含有する非晶質相粒子の比表面積を算出し、算出された値を用いて、石炭灰のアルカリシリカ反応の抑制効果を評価することを特徴とする石炭灰の評価方法。
- 石炭灰を含有するセメント組成物の製造において、石炭灰を電子顕微鏡により粒子解析して、前記石炭灰中のムライトを含有する非晶質相粒子の比表面積を算出し、算出された値を用いて、アルカリシリカ反応抵抗性を備えるための最低限の石炭灰のセメント置換率を決めることを特徴とするセメント組成物の製造方法。
- 上記ムライトを含有する非晶質相粒子の比表面積と、石炭灰のセメント置換率を乗じた積が、特定の値となるように、石炭灰のセメント置換率を決める、請求項2に記載のセメント組成物の製造方法。
- 上記特定の値が、57000(cm 2 /cm 3 )である、請求項3に記載のセメント組成物の製造方法。
- 石炭灰を含有するコンクリートの製造において、石炭灰を電子顕微鏡により粒子解析して、前記石炭灰中のムライトを含有する非晶質相粒子の比表面積を算出し、算出された値を用いて、アルカリシリカ反応抵抗性を備えるための最低限の石炭灰のセメント置換率を決めることを特徴とするコンクリートの製造方法。
- 上記ムライトを含有する非晶質相粒子の比表面積と、石炭灰のセメント置換率を乗じた積が、特定の値となるように、石炭灰のセメント置換率を決める、請求項5に記載のコンクリートの製造方法。
- 上記特定の値が、57000(cm 2 /cm 3 )である、請求項6に記載のコンクリートの製造方法。
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