JP7175079B2 - 偏光フィルムの製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色処理する染色工程と、
前記染色工程後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、ホウ素化合物を含む架橋剤の水溶液からなる架橋浴に浸漬させて架橋処理する架橋工程と、
前記架橋工程後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに、2μm超4μm以下の波長の赤外線の放射エネルギーの割合が全放射エネルギーの25%以上である電磁波を照射する電磁波照射工程と、
前記電磁波を照射した後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄する洗浄工程と、を含む偏光フィルムの製造方法。
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色処理する染色部と、
前記染色処理後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、ホウ素化合物を含む架橋剤の水溶液からなる架橋浴に浸漬させて架橋処理する架橋部と、
前記架橋処理後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに、2μm超4μm以下の波長の赤外線の放射エネルギーの割合が全放射エネルギーの25%以上である電磁波を照射する電磁波照射部と、
前記電磁波を照射した後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄する洗浄部と、を備える、偏光フィルムの製造装置。
ホウ素含有率が2.0~3.5重量%であり、
視感度補正単体透過率が42.0%以上であり、
視感度補正偏光度が99.990%以上であり、
波長480nmにおける吸収軸方向の吸光度A480と波長600nmにおける吸収軸方向の吸光度A600の比A480/A600が0.75以上1.00以下である、偏光フィルム。
本発明において偏光フィルムは、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素(ヨウ素や二色性染料)が吸着配向しているものである。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂は通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。そのケン化度は、通常約85モル%以上、好ましくは約90モル%以上、より好ましくは約99モル%以上である。ポリ酢酸ビニル系樹脂は、例えば、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルの他、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体等であることができる。共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類等を挙げることができる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常約1000~10000、好ましくは約1500~5000程度である。
これにより市場要求が益々高まっている薄膜の偏光フィルムを得ることができる。原反フィルムの幅は特に制限されず、例えば400~6000mm程度であることができる。原反フィルムは、例えば長尺の未延伸ポリビニルアルコール系樹脂フィルムのロール(原反ロール)として用意される。
膨潤工程は、原反フィルム10表面の異物除去、原反フィルム10中の可塑剤除去、易染色性の付与、原反フィルム10の可塑化等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつ原反フィルム10の極端な溶解や失透等の不具合を生じない範囲で決定される。
染色工程は、膨潤処理後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させる等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつフィルムの極端な溶解や失透等の不具合が生じない範囲で決定される。図1を参照して、染色工程は、ニップロール51、ガイドロール33~36及びニップロール52によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、膨潤処理後のフィルムを染色浴15(染色槽に収容された処理液)に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。二色性色素の染色性を高めるために、染色工程に供されるフィルムは、少なくともある程度の一軸延伸処理を施したフィルムであることが好ましく、又は染色処理前の一軸延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の一軸延伸処理に加えて、染色処理時に一軸延伸処理を行うことが好ましい。
架橋工程は、架橋による耐水化や色相調整(フィルムが青味がかるのを防止する等)などの目的で行う処理である。図1に示す例においては、架橋工程を行う架橋浴として二つの架橋浴が配置され、耐水化を目的として行う第1架橋工程を第1架橋浴17aで行い、色相調整を目的として行う第2架橋工程を第2架橋浴17bで行う。図1を参照して、第1架橋工程は、ニップロール52,ガイドロール37~40及びニップロール53aによって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、第1架橋浴17a(架橋槽に収容された第1架橋液)に染色処理後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。第2架橋工程は、ニップロール53a,ガイドロール41~44及びニップロール53bによって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、第2架橋浴17b(架橋槽に収容された第2架橋液)に第1架橋工程後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。以下、架橋浴という場合には第1架橋浴17a及び第2架橋浴17bいずれをも含み、架橋液という場合には第1架橋液及び第2架橋液いずれをも含む。
また、膨潤処理前に予め延伸したポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して染色処理及び第1架橋処理をこの順に施す場合、第1架橋浴17aの温度は、通常50~85℃程度、好ましくは55~80℃である。
図1に示される例においては、架橋工程後の洗浄工程を含む。洗浄処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分なホウ酸やヨウ素等の薬剤を除去する目的で行われる。洗浄工程は、例えば、架橋処理したポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄浴19に浸漬することによって行われる。なお、洗浄工程は、洗浄浴19にフィルムを浸漬させる工程に代えて、フィルムに対して洗浄液をシャワーとして噴霧することにより、若しくは洗浄浴19への浸漬と洗浄液の噴霧とを併用することによって行うこともできる。
上述のように原反フィルム10は、上記一連の処理工程の間(すなわち、いずれか1以上の処理工程の前後及び/又はいずれか1以上の処理工程中)に、湿式又は乾式にて一軸延伸処理される。一軸延伸処理の具体的方法は、例えば、フィルム搬送経路を構成する2つのニップロール(例えば、処理浴の前後に配置される2つのニップロール)間に周速差をつけて縦一軸延伸を行うロール間延伸、特許第2731813号公報に記載されるような熱ロール延伸、テンター延伸等であることができ、好ましくはロール間延伸である。一軸延伸工程は、原反フィルム10から偏光フィルム23を得るまでの間に複数回にわたって実施することができる。上述のように延伸処理は、フィルムのシワの発生の抑制にも有利である。
図1に示される装置では、フィルムが、第2架橋工程17bから引き出されて、ニップロール53bを通過した後に、洗浄浴19に浸漬される前に、フィルムに対して電磁波の照射(電磁波照射工程)が行われる。図1に示される装置では、電磁波照射部71より電磁波の照射がなされる。本発明の電磁波照射工程で用いられる電磁波は、2μm超4μm以下の波長の赤外線の放射エネルギーの割合が全放射エネルギーの25%以上であり、好ましくは28%以上であり、さらに好ましくは35%以上である。このような電磁波をフィルムに照射することにより、得られる偏光フィルムの光学特性を向上させることができる。また、本発明で用いられる電磁波について、2μm超4μm以下の波長の赤外線の放射エネルギーの割合の上限値は特に限定されないが例えば80%以下である。通常、波長0.75μm~1000μmの電磁波を赤外線と言う。
通常、電磁波の照射熱量に比例してフィルムの水分量が減少するが、本発明の電磁波照射工程は、フィルムの水分量を減少させることを目的とするものではないので、照射熱量は適宜選択することができ、好ましくは上記範囲内で適宜選択する。
洗浄工程の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させる処理を行うことが好ましい。フィルムの乾燥は特に制限されないが、図1に示される例のように乾燥炉21を用いて行うことができる。乾燥炉21は例えば熱風乾燥機を備えるものとすることができる。乾燥温度は、例えば30~100℃程度であり、乾燥時間は、例えば30~600秒程度である。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させる処理は、遠赤外線ヒーターを用いて行うこともできる。以上のようにして得られる偏光フィルム23の厚みは、例えば約5~30μm程度である。
上記した処理以外の処理を付加することもできる。追加されうる処理の例は、架橋工程の後に行われる、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液への浸漬処理(補色処理)、ホウ酸を含まず塩化亜鉛等を含有する水溶液への浸漬処理(亜鉛処理)を含む。
以上の方法により偏光フィルムを作製することにより、
i)ホウ素含有率が2.0~3.5重量%であり、
ii)視感度補正単体透過率(Ty)が42.0%以上であり
iii)視感度補正偏光度(Py)が99.990%以上であり、
iv)波長480nmにおける偏光フィルムの吸収軸方向の吸光度A480と波長600nmにおける偏光フィルムの吸収軸方向の吸光度A600の比A480/A600が0.75以上1.00以下である、偏光フィルムを得ることができる。
以上のようにして製造される偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤を介して保護フィルムを貼合することにより偏光板を得ることができる。保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂からなるフィルム;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート及びポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂からなるフィルム;ポリカーボネート系樹脂フィルム、シクロオレフィン系樹脂フィルム;アクリル系樹脂フィルム;ポリプロピレン系樹脂の鎖状オレフィン系樹脂からなるフィルムが挙げられる。
図1に示す製造装置を用いて、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから実施例1の偏光フィルムを製造した。具体的には、厚み60μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレビニロンVF-PE#6000」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、30℃の純水からなる膨潤浴に滞留時間79秒で浸漬させた(膨潤工程)。その後、膨潤浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が1/0.3/100(重量比)であるヨウ素を含む30℃の染色浴に滞留時間123秒で浸漬させた(染色工程)。次いで、染色浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が11/2.0/100(重量比)である53℃の第1架橋浴に滞留時間44秒で浸漬させ、続いて、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が11/2.0/100(重量比)である40℃の第2架橋浴に滞留時間6秒で浸漬させた(架橋工程)。染色工程及び架橋工程において、浴中でのロール間延伸により縦一軸延伸を行った。原反フィルムを基準とする総延伸倍率は5.65倍とした。
(フィルム単位体積当たりの電磁波の照射熱量)={(最大エネルギー密度)×(ヒーター加熱部表面積)×出力(%)/(電磁波照射面積)}×(電磁波照射時間)÷(フィルム厚み)
出力(%)とは、電磁波照射器の最大照射出力に対し、実際に照射した出力の割合(%)を示す。
第2架橋浴17bから引き出された後、フィルムが搬送されて電磁波照射器の照射位置に到達し電磁波が照射されるまでに要した時間は5秒であった。
電磁波照射工程において、電磁波照射器の種類、出力(%)およびフィルム単位体積当たりの電磁波の照射熱量、第1架橋浴及び第2架橋浴の水100重量部に対するホウ酸の重量部数を表2に示す通りとした点以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを得た。得られた偏光フィルムの厚みは、いずれも23μmであった。電磁波照射器としては、ハロゲンヒーター(製品名:直管形ハロゲンヒータランプQIR、ウシオライティング(株)社製、熱源温度2600℃、最大エネルギー密度300kW/m2)、短波長赤外線ヒーター(SWヒーター)(製品名:Golden 8 Short-wave twin tube emitter、Heraeus社製、熱源温度2200℃、最大エネルギー密度200kW/m2)、高速応答中波長赤外線ヒーター(FRMWヒーター)(製品名:Golden 8 Medium-wave fast response twin tubu emitter、Heraeus社製、熱源温度1600℃、最大エネルギー密度150kW/m2)、中波長赤外線ヒーター(MWヒーター)(製品名:Golden 8 Medium-wave twin tube emitter、Heraeus社製、熱源温度900℃、最大エネルギー密度60kW/m2)のいずれかを用いた。
電磁波照射工程を行わなかった点と、第1架橋浴及び第2架橋浴の水100重量部に対するホウ酸の重量部数を表2に示す通りとした点以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを得た。得られた偏光フィルムの厚みはいずれも23μmであった。
(a)単体透過率及び偏光度の測定
各実施例及び各比較例で得られた偏光フィルムについて、積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の「V7100」〕を用いて波長380~780nmの範囲におけるMD透過率とTD透過率を測定し、下記式:
単体透過率(%)=(MD+TD)/2
偏光度(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100
に基づいて各波長における単体透過率及び偏光度を算出した。
積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の「V7100」〕を用いて行った。具体的には波長480nm及び波長600nmにおけるTD透過率TD480及びTD600を用いて、下記式:
A480=-log10(TD480/100)
A600=-log10(TD600/100)
に基づいて、波長480nmの吸光度A480及び波長600nmの吸光度A600を算出した。表2に、吸光度A480、吸光度A600、及びこれらの値に基づいて算出した比A480/A600の計算値を示す。
得られた偏光フィルムから、吸収軸方向(MD、延伸方向)を長辺とする幅2mm、長さ10mmの測定用試料を切り出した。この試料をエスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の熱機械分析装置(TMA)「EXSTAR-6000」にセットし、寸法を一定に保持したまま、80℃で4時間保持したときに発生する長辺方向(吸収軸方向、MD)の収縮力(MD収縮力)を測定した。表2に、測定された収縮力の値を示す。
偏光フィルム0.2gを純水170mlに加え、95℃にて完全に溶解させた後、マンニトール水溶液(12.5重量%)を30g加えて測定用サンプル溶液とした。この測定用サンプル溶液が中和点を迎えるまで、水酸化ナトリウム水溶液(1mol/l)を滴下し、その滴下量からポリビニルアルコール系樹脂フィルム中のホウ素含有率(重量%)を、下記式:
ホウ素含有率(重量%)=1.08×水酸化ナトリウム水溶液滴下量(ml)/偏光フィルムの重量(g)
から算出した。表2に、測定されたホウ素含有率の値を示す。
i)ホウ素含有率が2.0~3.5重量%であり、
ii)視感度補正単体透過率Tyが42.0%以上であり
iii)視感度補正偏光度Pyが99.990%以上であり、
iv)波長480nmにおける偏光フィルムの吸収軸方向の吸光度A480と波長600nmにおける偏光フィルムの吸収軸方向の吸光度A600の比A480/A600が0.75以上1以下であった。また、上記i)を満たすことにより収縮力が抑制されており、上記iv)を満たすことにより色相にも問題がなかった。比較例1の偏光フィルムは、電磁波照射工程を実施しておらず、視感度補正偏光度(Py)の値が低いものであった。
比較例2の偏光フィルムは、上記i)を満たさないために収縮力が大きかった。比較例3の偏光フィルムは、A480/A600の値が1を超えており赤みが強かった。比較例4,5は、ホウ素含有率が十分でないために、視感度補正偏光度(Py)の値が低いものであった。
Claims (6)
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムからホウ素含有率が2.0~3.5重量%である偏光フィルムを製造する方法であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色処理する染色工程と、
前記染色工程後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、ホウ素化合物を含む架橋剤の水溶液からなる架橋浴に浸漬させて架橋処理する架橋工程と、
前記架橋工程後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに、2μm超4μm以下の波長の赤外線の放射エネルギーの割合が全放射エネルギーの25%以上である電磁波を照射する電磁波照射工程と、
前記電磁波を照射した後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄する洗浄工程と、を含み、
前記架橋処理の後、前記電磁波を照射する前に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの表面に付着している前記水溶液を除去する除液工程をさらに含む、偏光フィルムの製造方法。 - 前記電磁波照射工程において、前記電磁波の照射熱量は、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの単位体積当たり100J/cm3以上50kJ/cm3以下である、請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記電磁波照射工程は、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを前記架橋浴から引き出した後5秒以内に行う、請求項1又は請求項2に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記架橋工程において、前記架橋浴は、水100重量部に対して前記ホウ素化合物を1.5重量部以上3重量部以下含む架橋剤の水溶液からなる、請求項1~3のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムからホウ素含有率が2.0~3.5重量%である偏光フィルムを製造する製造装置であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色処理する染色部と、
前記染色処理後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、ホウ素化合物を含む架橋剤の水溶液からなる架橋浴に浸漬させて架橋処理する架橋部と、
前記架橋処理後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに、2μm超4μm以下の波長の赤外線の放射エネルギーの割合が全放射エネルギーの25%以上である電磁波を照射する電磁波照射部と、
前記電磁波を照射した後の前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄する洗浄部と、を備え、
前記架橋処理の後、前記電磁波を照射する前に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの表面に付着している前記水溶液を除去する除去手段をさらに備える、偏光フィルムの製造装置。 - ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色している偏光フィルムであって、
ホウ素含有率が2.0~3.5重量%であり、
視感度補正単体透過率が42.0%以上であり、
視感度補正偏光度が99.990%以上であり、
波長480nmにおける吸収軸方向の吸光度A480と波長600nmにおける吸収軸方向の吸光度A600の比A480/A600が0.75以上1.00以下である、偏光フィルム。
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