JP7146164B2 - セルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤、それを用いた染色セルロース繊維の製造方法、およびその用途 - Google Patents
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Description
しかし、工業染色条件では未固着染料の完全除去は不可能であり、染色後の堅牢度をさらに高めるために後処理として、未固着染料の除去、ソーピング剤、染料固着剤(例えば、特許文献1、2及び3参照)や湿潤摩擦堅牢度向上剤(例えば、特許文献4、及び5参照)の使用が提案されている。
すなわち本発明は、
[1]
下記一般式(1)
(ただし、Rは、それぞれ独立に水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)又は下記一般式(2)
で表される構造を有するカチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)、並びに
下記一般式(3)
(ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)で表される構造を有するエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)を含んでなる、セルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液である。
[2]
前記カチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)と前記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)との固形分重量比が、0.01:1~5.50:1である、[1]に記載のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液。
[3]
下記一般式(4)
(ただし、R1は、水素原子又はメチル基であり、R2は、炭素数1~3のアルキレン基であり、R3及びR4は、独立して、炭素数1~3のアルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、R5は、炭素数1~3のアルキル基及びヒドロキシアルキル基並びにベンジル基よりなる群から選ばれた基であり、X-はハロゲン化物イオン及び炭素数1~3のモノアルキル硫酸イオンよりなる群から選ばれたイオンであり、Yは酸素原子又はNHである)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体を含んでなる、セルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液と組み合わせて用いることを特徴とする、[1]又は[2]に記載のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液。
[4]
エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)の使用量と、アクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体の使用量との固形分重量比が、1:0.20から1:4.00の範囲内である、[3]に記載のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液。
[5]
a)セルロース系繊維を染料により染色する工程、
b)該工程a)により染色されたセルロース系繊維を、下記一般式(1)
(ただし、Rは、それぞれ独立に水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)又は下記一般式(2)
で表される構造を有するカチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)、及び
下記一般式(3)
(ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)で表される構造を有するエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)、を含むセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)に浸漬する工程、並びに
c)該工程b)により処理されたセルロース系繊維を、下記一般式(4)
(ただし、R1は、水素原子又はメチル基であり、R2は、炭素数1~3のアルキレン基であり、R3及びR4は、独立して、炭素数1~3のアルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、R5は、炭素数1~3のアルキル基及びヒドロキシアルキル基並びにベンジル基よりなる群から選ばれた基であり、X-はハロゲン化物イオン及び炭素数1~3のモノアルキル硫酸イオンよりなる群から選ばれたイオンであり、Yは酸素原子又はNHである)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体を含んでなるセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液(イ)に浸漬する工程、
を有する、染色セルロース系繊維の製造方法。
[6]
前記工程b)と前記工程c)との間に、水洗により未反応の第1処理液(ア)由来の成分を除去する工程を有する、[5]に記載の染色セルロース系繊維の製造方法。
[7]
前記工程b)と前記工程c)との間に、該工程b)により処理されたセルロース系繊維を絞る工程を有する、[5]に記載の染色セルロース系繊維の製造方法。
[8]
セルロース系繊維、染料、並びに下記一般式(1)
(ただし、Rは、それぞれ独立に水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)若しくは下記一般式(2)
で表される構造を有するカチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)、及び
下記一般式(3)
(ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)で表される構造を有するエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)、並びに/又はそれらの反応生成物を含んでなる、染色セルロース系繊維。
[9]
セルロース系繊維、染料、並びに下記一般式(1)
(ただし、Rは、それぞれ独立に水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)若しくは下記一般式(2)
で表される構造を有するカチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)、
下記一般式(3)
(ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)で表される構造を有するエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)、及び
下記一般式(4)
(ただし、R1は、水素原子又はメチル基であり、R2は、炭素数1~3のアルキレン基であり、R3及びR4は、独立して、炭素数1~3のアルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、R5は、炭素数1~3のアルキル基及びヒドロキシアルキル基並びにベンジル基よりなる群から選ばれた基であり、X-はハロゲン化物イオン及び炭素数1~3のモノアルキル硫酸イオンよりなる群から選ばれたイオンであり、Yは酸素原子又はNHである)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体、並びに/又はそれらの反応生成物を含んでなる、染色セルロース系繊維。
[10]
[8]又は[9]に記載の染色セルロース系繊維を含んでなる、繊維製品。
[11]
衣類、家庭・インテリア用品、又は産業資材である、[10]に記載の繊維製品。
本発明のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液は、特定の構造を有するアクリル化合物を含んでなる、セルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液と組み合わせて用いることで、特に高い湿潤摩擦堅牢度向上効果を実現することができる。
本発明のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤を用いて得られた染色繊維、繊維製品は、優れた湿潤摩擦堅牢度を有するので、摩擦を伴う水洗い等による色落ちが有効に抑制されるなどの、実用上高い価値を有する顕著な技術的効果を実現する。
(ただし、Rは、それぞれ独立に水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)又は下記一般式(2)
で表される構造を有するカチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)、並びに
下記一般式(3)
(ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)で表される構造を有するエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)を含んでなる、セルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)である。
すなわち、本発明のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)は、特定の構造を有するカチオン系高分子化合物(A)及びエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)を含有するものであればよく、成分(A)と(B)との量比、使用する溶媒の種類及び量、それ以外の成分の有無、種類、及び量は、特に限定されない。また、本発明の湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)と組み合わせて使用されるべき湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液も、特に限定されない。
本発明で用いられるカチオン系高分子化合物(A)は、高分子骨格の少なくとも一部に次の一般式(1)又は一般式(2)で示される構造を有する。
式中、Rは、水素原子、又は炭素数1~3のアルキル基を示す。
複数種類の互いに異なる構造の上記一般式(1)又は一般式(2)で表される構造を有する場合のモル比には特に制限は無く、任意のモル比でそれぞれの構造を与える単量体を共重合させることができる。
その他の単量体は、上記一般式(1)又は一般式(2)で表される構造を与える単量体と共重合可能なものであればよく、それ以外の限定は特に存在しないが、上記一般式(1)又は一般式(2)で表される構造を与える単量体以外のカチオン性単量体、アニオン性単量体、二酸化硫黄、 (メタ)アクリルアミド系単量体等を用いることができる。
なお、後述の一般式(3)で表される構造を有することにより、エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当する場合には、一般式(1)又は一般式(2)で示される構造を有していたとしても、量比の計算等においては、カチオン系高分子化合物(A)からは除外されるものとする。
カチオン系高分子化合物(A)の重量平均分子量は、ゲル・パーミエーションクロマトグラフィー(GPC法)により測定することができる。
カチオン系高分子化合物(A)の重合度は、上記GPC法で得られた重量平均分子量から、以下の計算式で求めることできる。
重合度=重量平均分子量/ユニット分子量
ここで、ユニット分子量(ユニットMW)とは、高分子における繰り返し単位1単位当たりの分子量である。高分子が共重合体である場合、すなわち当該高分子が、異なる単量体から導かれる2種以上の構成単位を有する場合には、各構成単位の分子量と割合(総計で1となる)とを乗じてからこれらを積算した加重平均を、ユニット分子量とする。
重量平均分子量をこのユニット分子量で除することで、重合度(平均的な繰り返し単位の数)を得ることができる。
カチオン系高分子化合物(A)の固有粘度[η]は、例えばウベローデ粘度計等の毛細管粘度計により測定することができる。
まず上記一般式(1)又は一般式(2)で表される構造を与える単量体、及び必要に応じて他の単量体を水、エチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル等の溶媒、分散媒に混合する。
カチオン系高分子化合物(A)における各単量体から導かれる構成単位の割合(モル比)は、各単量体の仕込み組成(モル比)とほぼ一致する。従って、上記工程で溶媒、分散媒に混合する各単量体の割合(モル比)は、所望の組成に略一致するものであることが望ましい。
本発明で用いられるエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)は、高分子骨格の少なくとも一部に次の一般式(3)で示される構造を有する。
ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す
その場合にエピクロロヒドリンはジアリルアミン系化合物の単量体1モルに対して0.5~1.5モル、特に1~1.3モル使用されることが好ましい。ジアリルアミンとエピクロロヒドリンの反応に際して、20~60℃の温度範囲において反応させることが好ましく、特に25~35℃の温度範囲が好ましい。
ジアリルアミン系化合物とエピクロロヒドリンとの反応物の塩の重合は通常の水溶液系ラジカル重合法を用いることができる。たとえば、ジアリルアミン系化合物とエピクロルヒドリンの反応物の塩を、水等の水性溶媒中、60~90℃の反応温度で、重合開始剤、たとえば、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、過酸化ベンゾイル、t-ブチルヒドロパーオキサイド、アゾビスブチロニトリル、アゾビス(2-アミノジプロパン)塩酸塩等の存在下に重合させることができる。このようにして得られる(B)エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物の分子量は通常3000~50万程度とされるが、本発明の湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)において用いるには、1万~10万程度の分子量のものが特に好適である。
エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)の重量平均分子量は、ゲル・パーミエーションクロマトグラフィー(GPC法)により測定することができる。
エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)は、例えばウベローデ粘度計等の毛細管粘度計により測定することができる。
本発明のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)は、以上詳説した特定の構造を有するカチオン系高分子化合物(A)及びエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)を含んでなるものである。
本発明のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)は、その全部が上記カチオン系高分子化合物(A)及びエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)で構成されていてもよいし、その一部のみが上記化合物(A)及び(B)で構成されていてもよい。
カチオン系高分子化合物(A)と、エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)との量比が、固形分重量比で0.01:1~5.50:1であると、十分な湿潤摩擦堅牢度向上の効果が期待できるため好ましい。
カチオン系高分子化合物(A)と、エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)との量比は、より好ましくは、固形分重量比で0.05:1~5.00:1であり、特に好ましくは、固形分重量比で0.10:1~4.50:1である。
溶媒を含有する湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)中のカチオン系高分子化合物(A)と、エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)の濃度には特に限定は無いが、十分な湿潤摩擦堅牢度を得る等の観点からは、0.1重量%以上が好ましく、未反応物の繊維上への残留を抑制する観点からは、30重量%以下であることが好ましい。溶媒中の高分子化合物(A)及び(B)の濃度は、1~20重量%であることがより好ましく、3~10重量%であることが特に好ましい。
本発明のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)と組み合わせて用いる、セルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液には特に制限はなく、従来公知のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤を、適宜第2処理液として使用することが可能であるが、下記一般式(4)
(ただし、R1は、水素原子又はメチル基であり、R2は、炭素数1~3のアルキレン基であり、R3及びR4は、独立して、炭素数1~3のアルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、R5は、炭素数1~3のアルキル基及びヒドロキシアルキル基並びにベンジル基よりなる群から選ばれた基であり、X-はハロゲン化物イオン及び炭素数1~3のモノアルキル硫酸イオンよりなる群から選ばれたイオンであり、Yは酸素原子又は窒素原子(NH)である。)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体を含んでなるセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液(イ)と組み合わせて用いることが特に好ましい。
本発明のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)を、上記特定の構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体を含んでなるセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液(イ)と組み合わせて使用することで、特に高い湿潤摩擦堅牢度の向上効果を実現することが可能である。
上記一般式(4)中のX-がハロゲン化物イオンである場合、その好ましい例としてCl-、Br-及びI-等を挙げることができるが、これらには限定されない。また、X-がモノアルキル硫酸イオンである場合、そのアルキル基は、直鎖状であってよいし、分岐状であってもよく、当該モノアルキル硫酸イオンの好ましい例として、メチル硫酸イオン(CH3OSO3 -)、エチル硫酸イオン(CH3CH2OSO3 -)等が挙げることができるが、これらには限定されない。
上記一般式(4)で表される構造を有する化合物としては、例えば、2-アクリロイロキシメチルトリメチルアンモニウム塩、2-アクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウム塩、2-アクリロイロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩、2-アクリロイロキシメチルトリエチルアンモニウム塩、2-アクリロイロキシエチルトリエチルアンモニウム塩、2-アクリロイロキシプロピルトリエチルアンモニウム塩等のアクリロイロキシアルキルトリアルキルアンモニウム塩;2-メタクリロイロキシメチルトリメチルアンモニウム塩、2-メタクリロイロキシエチルトリメチルアンモニウム塩、2-メタクリロイロキシプロピルトリメチルアンモニウム塩、2-メタクリロイロキシメチルトリエチルアンモニウム塩、2-メタクリロイロキシエチルトリエチルアンモニウム塩、2-メタクリロイロキシプロピルトリエチルアンモニウム塩等のメタクリロイロキシアルキルトリアルキルアンモニウム塩、(2-アクリルアミドエチル)トリメチルアンモニウム塩、(3-アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウム塩、(2-アクリルアミドエチル)トリエチルアンモニウム塩、(3-アクリルアミドプロピル)トリエチルアンモニウム塩、(2-メタクリルアミドエチル)トリメチルアンモニウム塩、(3-メタクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウム塩、(2-メタクリルアミドエチル)トリエチルアンモニウム塩、(3-メタクリルアミドプロピル)トリエチルアンモニウム塩等を挙げることができる。これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
特に、上記一般式(4)で表される構造を有するアクリル化合物(C)と、他の単量体との共重合体であることが好ましい。
この場合において、当該共重合体を構成する、上記一般式(4)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位の含有量は、全構成単位の合計100質量%に対して1~30質量%であることが好ましく、より好ましくは3~25質量%、特に好ましくは5~20質量%である。上記一般式(4)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位の含有量が上記範囲であれば、湿潤摩擦堅牢度の改良効果に優れる。
エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)の使用量と、アクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体の使用量との固形分重量比は、1:0.25から1:3.00の範囲内であることがより好ましく、1:0.30から1:2.50の範囲内であることが特に好ましい。
本発明の好ましい一実施形態である染色セルロース系繊維の製造方法は、
a)セルロース系繊維を染料により染色する工程、
b)該工程a)により染色されたセルロース系繊維を、上記カチオン系高分子化合物(A)、及び上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)、を含むセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)に浸漬する工程、並びに
c)該工程b)により処理されたセルロース系繊維を、上記アクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体を含んでなるセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液(イ)に浸漬する工程、を有する。
セルロース系繊維には特に限定は無く、糸状、ヒモ状、縄状の繊維であってよく、それらが布状に構成されたものであってもよい。好ましいセルロース系繊維の具体例として、木綿、麻等の天然セルロース繊維およびビスコースレーヨン、銅アンモニアレーヨン等の再生セルロース繊維を例示することができる。染色される繊維材料としては、上記天然セルロース繊維および/または再生セルロース繊維が含まれていれば、これら以外の繊維が含まれていても構わない。例えば、合成繊維や、セルロース以外の天然繊維との混紡繊維も、本実施形態の方法において、好適に使用することができる。
好ましい反応基の例としては、スルファトエチルスルフォン(ビニルスルフォン)、モノクロロトリアジン、ピリミジン等を挙げることができるが、これらには限定されない。
好ましい色素母体の例としては、ピラゾロンアゾ系の構造を有するもの、γ酸アゾ系の構造を有するもの、H酸アゾ系の構造を有するもの、アントラキノン系の構造を有するもの、H酸ジスアゾ系の構造を有するもの等を挙げることができるが、これらには限定されない。
工程b)において用いる、本発明のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)の成分等は、上記にて詳説したとおりである。
工程b)において用いる、セルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)におけるカチオン系高分子化合物(A)、及び上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)、の濃度には特に制限は無いが、カチオン系高分子化合物(A)の濃度は固形分重量で0.1~10g/Lが好ましく、0.5~8g/Lが特に好ましい。エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)の濃度は固形分重量で0.1~20g/Lが好ましく、1~15g/Lが特に好ましい。また、基布本来の風合いを損なわずに処理できる観点から、カチオン系高分子化合物(A)とエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)の濃度の合計が固形分重量で30g/L以下が好ましく、15g/L以下が特に好ましい。
工程b)を実施する、温度、時間には特に制限は無いが、0~100℃、より好ましくは10~50℃で、0~2時間、より好ましくは、0~1時間浸漬することが好ましい。
工程b)においては、攪拌を行ってもよく、攪拌を行わなくてもよい。
工程c)において用いる、アクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体を含んでなるセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液(イ)の成分等は、上記にて詳説したとおりである。
工程c)において用いる、セルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液(イ)におけるアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体の濃度には特に制限は無いが、固形分重量で0.1~16g/Lが好ましく、1~9g/Lが特に好ましい。
工程c)を実施する、温度、時間には特に制限は無いが、0~100℃、より好ましくは10~50℃で、0~2時間、より好ましくは、0~1時間浸漬することが好ましい。
工程b)においては、攪拌を行ってもよく、攪拌を行わなくてもよい。
1.約40℃に加温した第1処理液(ア)に染色セルロース系繊維を約20分間浸漬する。
2.浸漬後の染色セルロース系繊維を、水洗し、脱水する。
3.脱水後の染色セルロース系繊維を、約100℃で乾燥する。
4.約40℃に加温した第2処理液(イ)に約20分間浸漬する。
5.浸漬後の染色セルロース系繊維を脱水する。
6.脱水後の染色セルロース系繊維を約100℃で乾燥する。
浸漬法では、加温した第1処理液(ア)に染色セルロース繊維を長時間浸漬させることで、繊維組織内へ処理液を均等に浸透させ、その後に水洗を行うことで余剰の処理液を除去することができる。後に水洗により未反応の第1処理液(ア)を除去するため、その後の脱水は簡単なもの、例えば市販の脱水機での脱水と同程度のもので十分である。
1.第1処理液(ア)に染色セルロース系繊維を浸漬する。
2.マングル(絞り機)で、浸漬後の染色セルロース系繊維を、絞り率約80%で絞る。
3.絞り後の染色セルロース系繊維を、約100℃で乾燥する。
4.乾燥後の染色セルロース系繊維を、水洗する。
5.水洗後の染色セルロース系繊維を脱水する。
6.脱水後の染色セルロース系繊維を第2処理液(イ)に浸漬する。
7.マングル(絞り機)で、浸漬後の染色セルロース系繊維を、絞り率約80%で絞る。
8.絞り後の染色セルロース系繊維を、約100℃で乾燥する。
連続法では、繊維組織内への処理液の浸透を絞りで行うのに対して、浸漬法では加熱した薬液に繊維を長時間浸漬させることで行うので、この違いに応じて、脱水工程が異なるものとなる。
当該染色セルロース系繊維は、セルロース系繊維、染料、並びに上記カチオン系高分子化合物(A)、及び上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)
並びに/又はそれらの反応生成物を含有するものであり、それ以外の成分を含んでいてもよく、含んでいなくともよい。ここで、「それらの反応生成物」とは、上記カチオン系高分子化合物(A)由来の反応生成物、上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)由来の反応生成物、並びに上記カチオン系高分子化合物(A)及び上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)由来の反応生成物の少なくとも一種であり、上記カチオン系高分子化合物(A)及び上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)以外の反応成分をも伴うものであってもよい。
当該染色セルロース系繊維は、セルロース系繊維、染料、並びに上記カチオン系高分子化合物(A)、上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)、及び上記アクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体並びに/又はそれらの反応生成物を含有するものであることが特に好ましい。ここで、「それらの反応生成物」とは、上記カチオン系高分子化合物(A)由来の反応生成物、上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)由来の反応生成物、上記アクリル化合物(C)由来の反応生成物、並びに上記(A)、(B)及び(C)の任意の組み合わせ由来の反応生成物の少なくとも一種であり、上記カチオン系高分子化合物(A)、上記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)及び上記アクリル化合物(C)以外の反応成分をも伴うものであってもよい。
本実施形態の繊維製品は、湿潤摩擦堅牢性に優れ、更にセルロース繊維特有の優れた諸特性と、染料による所望の色調を有するので、衣類、家庭・インテリア用品、産業資材を初めとする、各種用途において好適に使用することができる。
・湿潤摩擦堅牢度:湿潤摩擦堅牢度試験はJIS L 0849に準拠して行い、JIS L 0805に基づいて評価した。
・処理時性状:第2処理液での処理時の性状を、以下の基準に従って評価した。
A:第2処理液での処理時にスカムの発生なし。
B:第2処理液での処理時にスカムが発生。
・風合い:処理後の布の性状を、以下の基準に従って評価した。
A:未処理の布と風合い変化なし
B:未処理の布に対しハリ・コシが増す
C:硬く、ごわつきがある
表1に示したカチオン系高分子化合物(A)とエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)を、後述の手順で溶媒(水)に所定量添加し混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液とした。使用したカチオン系高分子化合物(A)及びエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)の詳細は以下のとおりである。
・DANFIX-SC-8(アリルアミン塩酸塩/ジアリルアミン塩酸塩共重合体とポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドの混合物)
・DANFIX-T8-Conc.(アリルアミン塩酸塩/ジアリルアミン塩酸塩共重合体とポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドの混合物)
・DANFIX-KXV(アリルアミン塩酸塩/ジアリルアミン塩酸塩共重合体とポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドの混合物)
・DANFIX-707(ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド)
・DANFIX-505RE(アリルアミン塩酸塩/ジアリルアミン塩酸塩共重合体)
・PAS-880(エピクロロヒドリン付加型3級アミン塩酸塩/4級アンモニウム塩共重合体)
・DANFIX-MM11(カチオン性アクリル系共重合体)
100mLのビーカーにDANFIX-SC-8を固形分濃度で0.3g、PAS-880を固形分濃度で0.35gとり、100gになるよう水を添加し、混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液とした。また、100mLのビーカーにDANFIX-MM11を固形分濃度で0.45gとり、100gになるよう水を添加し、混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液とした。
Remazol Black DEN (ダイスター社製、反応染料)を濃度10%o.w.f.で溶解した染色液を用い、浸漬法にて染色した綿製の布(綿ニット100%)を用意した。この染色された布を湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に室温で1分間ほど浸し、80%の絞り率で絞った。100℃の乾燥機にて10分間乾燥させた後、水洗、乾燥を行った。その後、湿潤堅牢度向上剤の第2処理液に1分間浸し、80%の絞り率で絞り、100℃の乾燥機にて10分間乾燥を行った。
なお本実施例では、湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に浸漬する工程と湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液に浸漬する工程との間で、該第1処理液により処理されたセルロース系繊維を絞っているので、本実施例はいわゆる連続法に相当する例である。
湿潤摩擦堅牢度の評価結果を、表1に示す。
湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液として、DANFIX-SC-8に代えてDANFIX-T8-Conc.を使用し。その使用量を固形分濃度で8.0g/Lとした以外は実施例1と同様にして、染色されたセルロース系繊維の処理、及びその湿潤摩擦堅牢度の評価を行った。
結果を、表1に示す。
(実施例3)
湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液として、DANFIX-SC-8に代えてDANFIX-KXVを使用し。その使用量を固形分濃度で5.7g/Lとした以外は実施例1と同様にして、染色されたセルロース系繊維の処理、及びその湿潤摩擦堅牢度の評価を行った。
結果を、表1に示す。
(実施例4)
湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液として、DANFIX-SC-8に代えてDANFIX-707を使用し。その使用量を固形分濃度で4.0g/Lとした以外は実施例1と同様にして、染色されたセルロース系繊維の処理、及びその湿潤摩擦堅牢度の評価を行った。
結果を、表1に示す。
(実施例5)
湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液として、DANFIX-SC-8に代えてDANFIX-505REを使用し。その使用量を固形分濃度で4.0g/Lとしたに変更した以外は実施例1と同様にして、染色されたセルロース系繊維の処理、及びその湿潤摩擦堅牢度の評価を行った。
結果を、表1に示す。
湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液を30%owf、浴比1:20になるよう調製し、また、湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液を10%owf、浴比1:20になるよう調製し、40℃に加温した。反応染料により染色されたセルロース繊維を湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に20分間浸漬した後、30秒間水洗、脱水して100℃で10分間乾燥した。その後、40℃に加温した湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液に20分間浸漬した後、脱水して100℃で10分間乾燥した。
なお本実施例では、湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に浸漬する工程と湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液に浸漬する工程との間で、該第1処理液により処理されたセルロース系繊維を水洗して未反応の第1処理液由来の成分を除去しているので、本実施例はいわゆる浸漬法に相当する例である。
結果を、表1に示す。
湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液において、固形分濃度で4.0g/LDANFIX-SC-8のみを使用した以外は、実施例1と同様にして、染色されたセルロース系繊維の処理、及びその湿潤摩擦堅牢度の評価を行った。
結果を、表1に示す。
100mLのビーカーにPAS-880を0.7gとり、100gになるよう水を添加し、混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液とした。なお、湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液は、使用しなかった。反応染料により染色されたセルロース繊維を湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に室温で1分間ほど浸し、80%の絞り率で絞った後、100℃の乾燥機にて10分間乾燥させた。
なお、湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液は、使用しなかった。
湿潤摩擦堅牢度の評価を、表1に示す。
100mLのビーカーにDANFIX-MM11を0.45gとり、100gになるよう水を添加し、混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液とした。なお、湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液は、使用しなかった。反応染料により染色されたセルロース繊維を処理液に1分間浸し、80%の絞り率で絞った後、100℃の乾燥機にて10分間乾燥を行った。
湿潤摩擦堅牢度の評価を、表1に示す。
(実施例1-1から1-18)
実施例1と同様にして、100mLのビーカーにDANFIX-SC-8とPAS-880をとり、100gになるよう水を添加し、混合し、それぞれ表2に示す固形分濃度となるようにしたものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液とした。また、100mLのビーカーにDANFIX-MM11を固形分濃度で4.5g/Lとなるようとり、100gになるよう水を添加し、混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液とした。
反応染料により染色されたセルロース繊維を湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に室温で1分間ほど浸し、80%の絞り率で絞った。100℃の乾燥機にて10分間乾燥させた後、水洗、乾燥を行った。その後、湿潤堅牢度向上剤の第2処理液に1分間浸し、80%の絞り率で絞り、100℃の乾燥機にて10分間乾燥を行った。
湿潤摩擦堅牢度、処理時の性状および風合いの評価を、表2に示す。
(実施例2-1から2-9)
実施例2と同様にして、100mLのビーカーにDANFIX-T8-conc.とPAS-880をとり、100gになるよう水を添加し、混合し、それぞれ表3に示す固形分濃度となるようにしたものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液とした。また、100mLのビーカーにDANFIX-MM11を固形分濃度で4.5g/Lとなるようとり、100gになるよう水を添加し、混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液とした。
反応染料により染色されたセルロース繊維を湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に室温で1分間ほど浸し、80%の絞り率で絞った。100℃の乾燥機にて10分間乾燥させた後、水洗、乾燥を行った。その後、湿潤堅牢度向上剤の第2処理液に1分間浸し、80%の絞り率で絞り、100℃の乾燥機にて10分間乾燥を行った。
湿潤摩擦堅牢度の評価を、表3に示す。
(実施例3-1から3-9)
実施例3と同様にして、100mLのビーカーにDANFIX-KXVとPAS-880をとり、100gになるよう水を添加し、混合し、それぞれ表4に示す固形分濃度となるようにしたものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液とした。また、100mLのビーカーにDANFIX-MM11を固形分濃度で4.5g/Lとなるようとり、100gになるよう水を添加し、混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液とした。
反応染料により染色されたセルロース繊維を湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に室温で1分間ほど浸し、80%の絞り率で絞った。100℃の乾燥機にて10分間乾燥させた後、水洗、乾燥を行った。その後、湿潤堅牢度向上剤の第2処理液に1分間浸し、80%の絞り率で絞り、100℃の乾燥機にて10分間乾燥を行った。
湿潤摩擦堅牢度の評価を、表4に示す。
(実施例4-1から4-6)
実施例4と同様にして、100mLのビーカーにDANFIX-SC-8とPAS-880をとり、100gになるよう水を添加し、混合し、それぞれ表5に示す固形分濃度となるようにしたものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液とした。また、100mLのビーカーにDANFIX-MM11を表5に示す固形分濃度となるようとり、100gになるよう水を添加し、混合したものを湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液とした。
反応染料により染色されたセルロース繊維を湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液に室温で1分間ほど浸し、80%の絞り率で絞った。100℃の乾燥機にて10分間乾燥させた後、水洗、乾燥を行った。その後、湿潤堅牢度向上剤の第2処理液に1分間浸し、80%の絞り率で絞り、100℃の乾燥機にて10分間乾燥を行った。
湿潤摩擦堅牢度、処理時の性状および風合いの評価を、表5に示す。
Claims (9)
- 下記一般式(1)
(ただし、Rは、それぞれ独立に水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)又は下記一般式(2)
で表される構造を有するカチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)、並びに
下記一般式(3)
(ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)で表される構造を有するエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)を含んでなる、第1処理液と、
下記一般式(4)
(ただし、R 1 は、水素原子又はメチル基であり、R 2 は、炭素数1~3のアルキレン基であり、R 3 及びR 4 は、独立して、炭素数1~3のアルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、R 5 は、炭素数1~3のアルキル基及びヒドロキシアルキル基並びにベンジル基よりなる群から選ばれた基であり、X - はハロゲン化物イオン及び炭素数1~3のモノアルキル硫酸イオンよりなる群から選ばれたイオンであり、Yは酸素原子又はNHである)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体を含んでなる、第2処理液と、
の組み合わせであるセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤。 - 前記第1処理液における、カチオン系高分子化合物(A)(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)と前記エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)との固形分重量比が、0.01:1~5.50:1である、請求項1に記載のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤。
- エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)の使用量と、アクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体の使用量との固形分重量比が、1:0.20から1:4.00の範囲内である、請求項1又は2に記載のセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤。
- a)セルロース系繊維を染料により染色する工程、
b)該工程a)により染色されたセルロース系繊維を、下記一般式(1)
(ただし、Rは、それぞれ独立に水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)又は下記一般式(2)
で表される構造を有するカチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)、及び
下記一般式(3)
(ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)で表される構造を有するエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)、を含むセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第1処理液(ア)に浸漬する工程、並びに
c)該工程b)により処理されたセルロース系繊維を、下記一般式(4)
(ただし、R1は、水素原子又はメチル基であり、R2は、炭素数1~3のアルキレン基であり、R3及びR4は、独立して、炭素数1~3のアルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、R5は、炭素数1~3のアルキル基及びヒドロキシアルキル基並びにベンジル基よりなる群から選ばれた基であり、X-はハロゲン化物イオン及び炭素数1~3のモノアルキル硫酸イオンよりなる群から選ばれたイオンであり、Yは酸素原子又はNHである)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体を含んでなるセルロース系繊維用湿潤摩擦堅牢度向上剤の第2処理液(イ)に浸漬する工程、
を有する、染色セルロース系繊維の製造方法。 - 前記工程b)と前記工程c)との間に、水洗により未反応の第1処理液(ア)由来の成分を除去する工程を有する、請求項4に記載の染色セルロース系繊維の製造方法。
- 前記工程b)と前記工程c)との間に、該工程b)により処理されたセルロース系繊維を絞る工程を有する、請求項4に記載の染色セルロース系繊維の製造方法。
- セルロース系繊維、染料、並びに下記一般式(1)
(ただし、Rは、それぞれ独立に水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)若しくは下記一般式(2)
で表される構造を有するカチオン系高分子化合物(エピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)に該当するものを除く)(A)、
下記一般式(3)
(ただし、Rは、水素原子、又は水酸基を有しても良い炭素数1~3のアルキル基を示す)で表される構造を有するエピクロロヒドリン付加型カチオン系高分子化合物(B)、及び
下記一般式(4)
(ただし、R1は、水素原子又はメチル基であり、R2は、炭素数1~3のアルキレン基であり、R3及びR4は、独立して、炭素数1~3のアルキル基又はヒドロキシアルキル基であり、R5は、炭素数1~3のアルキル基及びヒドロキシアルキル基並びにベンジル基よりなる群から選ばれた基であり、X-はハロゲン化物イオン及び炭素数1~3のモノアルキル硫酸イオンよりなる群から選ばれたイオンであり、Yは酸素原子又はNHである)で表される構造を有するアクリル化合物(C)から導かれる構成単位を有する重合体、並びに/又はそれらの反応生成物を含んでなる、染色セルロース系繊維。 - 請求項7に記載の染色セルロース系繊維を含んでなる、繊維製品。
- 衣類、家庭・インテリア用品、又は産業資材である、請求項8に記載の繊維製品。
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