JP7137734B1 - 樹脂ペレット群およびそれを用いた層構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]樹脂ペレット群であって、EVOH(a1)を含有するペレット(A1)と、EVOH(a2)を含有するペレット(A2)とを含み、該ペレット(A1)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が10mN以上30mN以下であり、該ペレット(A2)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が2mN以上10mN未満であり、該EVOH(a1)のエチレン単位含有量(ECa1)が、該EVOH(a2)のエチレン単位含有量(ECa2)と異なり、該ペレット(A1)と該ペレット(A2)との質量比(A1/A2)が20/80以上99/1以下である、樹脂ペレット群;
[2]前記EVOH(a1)および前記EVOH(a2)の合計含有量が全体質量に対して95質量%を超える、[1]の樹脂ペレット群;
[3]前記EVOH(a1)の前記エチレン単位含有量(ECa1)と前記EVOH(a2)の前記エチレン単位含有量(ECa2)との差の絶対値が5モル%以上である、[1]または[2]の樹脂ペレット群;
[4]前記EVOH(a2)の前記エチレン単位含有量(ECa2)が、前記EVOH(a1)の前記エチレン単位含有量(ECa1)よりも大きい、[1]~[3]のいずれかの樹脂ペレット群;
[5]前記EVOH(a1)の前記エチレン単位含有量(ECa1)が20モル%以上50モル%以下であり、前記EVOH(a2)の前記エチレン単位含有量(ECa2)が30モル%以上60モル%以下である、[1]~[4]のいずれかの樹脂ペレット群;
[6]前記ペレット(A1)の引取速度80m/分、210℃における溶融張力が10mN以上30mN以下であり、前記ペレット(A2)の引取速度80m/分、210℃における溶融張力が2mN以上10mN未満である、[1]~[5]のいずれかの樹脂ペレット群;
[7]前記質量比(A1/A2)が50/50以上99/1以下である、[1]~[6]のいずれかの樹脂ペレット群;
[8]そのまま溶融成形するために使用される、[1]~[7]のいずれかの樹脂ペレット群;
[9][1]~[8]のいずれかの樹脂ペレット群の溶融成形体でなるガスバリア層を備える層構造体;
[10]前記ガスバリア層が、前記EVOH(a1)を主成分として含むマトリックス相と前記EVOH(a2)を主成分として含む分散相とを有し、該分散相の平均粒子径が200nm以上1.0μm以下である、[9]の層構造体;
[11]前記ガスバリア層の少なくとも一方の面に熱可塑性樹脂層が配置されている、[9]または[10]の層構造体;
[12]前記ガスバリア層と前記熱可塑性樹脂層との共押出構造を備える、[9]~[11]のいずれかの層構造体;
[13][9]~[12]のいずれかの層構造体を含む延伸多層構造体;
[14][9]~[12]のいずれかの層構造体を含む包装材;
[15][9]~[12]のいずれかの層構造体を含む容器;
[16]層構造体の製造方法であって、
エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)を含有するペレット(A1)と、エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)を含有するペレット(A2)とを含む樹脂ペレット群を、そのまま溶融成形してガスバリア層を形成する工程を含み、
該ペレット(A1)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が10mN以上30mN以下であり、該ペレット(A2)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が2mN以上10mN未満であり、
該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)のエチレン単位含有量(ECa1)が、該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)のエチレン単位含有量(ECa2)と異なり、
該ペレット(A1)と該ペレット(A2)との質量比(A1/A2)が20/80以上99/1以下である、方法;
を提供することにより達成される。
本発明の樹脂ペレット群は、EVOH(a1)を含有するペレット(A1)と、EVOH(a2)を含有するペレット(A2)とを含み、ペレット(A1)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が10mN以上30mN以下であり、ペレット(A2)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が2mN以上10mN未満であり、EVOH(a1)のエチレン単位含有量(ECa1)が、EVOH(a2)のエチレン単位含有量(ECa2)と異なり、ペレット(A1)とペレット(A2)との質量比(A1/A2)が20/80以上99/1以下である。本発明のペレット群は、上記条件を満たすことでEVOHが本来有するガスバリア性を維持しつつ溶融成形性に優れる成形体(層構造体等)を提供でき、さらに、驚くべきことに、かかる成形体は直進カット性に優れる。エチレン単位含有量の異なるEVOHを含むペレットを有することで、ガスバリア性を維持しつつ溶融成形性が優れる傾向となり、特定の溶融張力を有するペレット(A1)及びペレット(A2)を含む樹脂ペレット群であることにより、直進カット性が顕著に表れる傾向となる。
本発明の層構造体は、1つまたはそれ以上の層で構成される構造体であり、本発明の樹脂ペレット群の溶融成形体でなるガスバリア層を含む。ここで、樹脂ペレット群の溶融成形体とは、樹脂ペレット群をそのまま溶融成形して得られた溶融成形体を指す。層構造体におけるガスバリア層の層数は、ガスバリア性(例えば酸素バリア性)をより向上させる観点から1層または複数層のいずれを有していてもよく、各ガスバリア層を構成する材料は同一であっても異なっていてもよい。ガスバリア層は、気体の透過を防止する機能を有する層であり、例えば、20℃、65%RH条件下にて、JIS K7126(等圧法)に準拠して測定した酸素透過度が100cc・20μm/(m2・day・atm)以下の層であり、好ましくは50cc・20μm/(m2・day・atm)以下、より好ましくは10cc・20μm/(m2・day・atm)以下の層である。ここで、「100cc・20μm/(m2・day・atm)」の酸素透過度とは、20μmの厚みのフィルム1m2当りの酸素1気圧下での1日の酸素透過量が100ccであることを言う。
本発明の層構造体のシート、フィルム、パリソン等を、例えば、当該多層構造体に含有される樹脂の融点以下の温度で再加熱し、絞り成形等の熱成形法、ロール延伸法、パンタグラフ式延伸法、インフレーション延伸法、ブロー成形法等により一軸または二軸延伸することにより所望の延伸多層構造体を得ることができる。
(1)エチレン単位含有量およびケン化度
各製造例で得られたEVOHペレットをDMSO-d6に溶解させ、1H-NMR(日本電子株式会社製JNM-GX-500型)を測定し、当該ペレットを構成するEVOHのエチレン単位含有量およびケン化度を求めた。
各製造例で得られたEVOHペレット0.5gをテフロン(登録商標)製圧力容器に入れ、ここに濃硝酸5mLを加えて室温で30分間分解させた。30分後に蓋をし、湿式分解装置(株式会社アクタック製MWS-2)を用いて150℃で10分間、次いで180℃で5分間加熱することで分解させ、その後室温まで冷却した。この処理液を50mLのメスフラスコ(TPX(登録商標)製)に移し純水でメスアップした。得られた溶液について、ICP発光分光分析装置(パーキンエルマー社製OPTIMA4300DV)で含有金属の分析を行い、ナトリウムイオン(ナトリウム元素)量、リン酸のリン酸根換算量、およびホウ酸の含有量をそれぞれ算出した。なお、この定量に際しては、それぞれ市販の標準液を使用して作成した検量線を用いた。
各製造例で得られたEVOHペレット20gをイオン交換水100mlに投入し、95℃で6時間加熱抽出した。フェノールフタレインを指示薬として、1/50規定のNaOHで抽出液を中和滴定し、酢酸含有量を定量した。なお、酢酸含有量の算出については、リン酸の含有量を考慮して行った。
各製造例で得られたEVOHペレットについて、株式会社東洋精機製作所製キャピログラフ1Dを用いて、測定温度210℃、キャピラリー径1mm、長さ10mm、ピストンスピード1mm/分の条件にて、引取速度50m/分または80m/分で得られる溶融張力を測定した。
各実施例および比較例で得られた厚み100μmの単層フィルムをTD方向に切断し、表出したTD断面を60℃の溶媒に10秒間浸漬させ、当該切断面を、走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製S-3000N)により観察した。観察される単位視野内(9μm×12μm)の分散相(粒子)を、新世代画像解析ソフト(伯東株式会社製Image Pro Plus7.0)を用いて粒子径が大きい順から100個抽出し、平均粒子径を算出した。このとき、粒子径を、その粒子と同一の面積を有する円の直径である円相当径として扱い、粒子の数とその粒子径により、平均粒子径を算出した。なお、上記溶媒として、実施例1~5、比較例1~4ではメタノールを使用し、そして実施例6は水/メタノール=30/70(体積比)の混合溶媒を使用した。エチレン単位含有量が高い(44モル%および48モル%)相について、これをメタノールに溶解し、エチレン単位含有量が低い(35モル%)相については、水を添加して水の割合を増やす(水/メタノール)ことにより溶解可能であるため、マトリックス相と分散相との種類に応じて適切な溶媒を選択して平均粒子径を測定することができる。
各実施例および比較例で得られた厚み100μmの単層フィルムを、温度23℃、相対湿度50%RHにて調湿した後、図1の(a)に示すような長手方向170mm、短手方向20mmのサンプル100を10枚切り取った。切り取ったサンプル100のそれぞれについて、長手方向0mm、短手方向10mmの位置に、端部から基準線L0に相当する長手方向50mmの切り込み102を入れた後、株式会社島津製作所製オートグラフ「DCS-50M型引張試験機」を用いて、下記条件にて図1の(b)に示すようにサンプル100の厚み方向に切断片104,106の間の切り込み102’を拡張して引き裂くことにより引張試験を行った。引張試験の条件は下記の通り実施した。なお、MD方向の直進カット性を測定する際には、MD方向が長手方向となるようにサンプル100を10枚切り取りそれぞれ測定し、TD方向の直進カット性を測定する際には、TD方向が長手方向となるようにサンプル100を10枚切り取りそれぞれ測定した。
(引張試験条件)
・温度 :23℃
・湿度 :50%RH
・引張距離 :100mm
・引張速度 :250mm/分
・モード :T型剥離モード
実施例および比較例で得られた厚み20μmの単層フィルムについて、MOCON社製酸素透過率測定装置「OX-TRAN2/20型」(検出限界値0.01cc・20μm/(m2・day・atm))を用いて温度20℃、湿度65%RHの条件下でJIS K 7126(等圧法)に記載の方法に準じて測定した。
実施例および比較例で得られた樹脂ペレット群60gを、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「20R200」(二軸異方向)を用いて100rpm、250℃にて混練した際のモータートルクの変化を測定した。モータートルクについては、混練開始から5分後に測定し、トルク値が当該5分後で得られたトルク値の1.5倍に達するまでの時間を評価した。この時間が長いほど、リサイクル性に優れていることを示す。得られた時間から、当該樹脂ペレット群のリサイクル性を以下の判定基準に沿って分類した。
(判定基準)
A:60分以上
B:45分以上60分未満
C:45分未満
ジャケット、撹拌機、窒素導入口、エチレン導入口および開始剤添加口を備えた200L加圧反応槽に、75.0kgの酢酸ビニル(以下、VAcと称することがある)、7.2kgのメタノール(以下、MeOHと称することがある)を仕込み、30分間窒素バブリングして反応槽内を窒素置換した。次いで、反応槽内の温度を65℃に調整した後、反応槽の圧力(エチレン圧力)が4.13MPaとなるようにエチレンを導入し、開始剤として9.4gの2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(富士フィルム和光純薬工業株式会社製「V-65」)を添加し、重合を開始した。重合中はエチレン圧力を4.13MPaに、重合温度を65℃に維持した。4時間後にVAcの転化率(VAc基準の重合率)が49.7%となったことを確認して冷却し、37.5gのソルビン酸を25kgのメタノールに溶解させたMeOH溶液を投入して重合を停止した。反応槽を開放してエチレンを逃がした後、窒素ガスをバブリングして脱エチレンを完全に行った。次いで、重合液を反応槽から抜き取り、20LのMeOHで希釈した。この希釈した液を塔型容器の塔頂よりフィードし、塔底よりMeOHの蒸気をフィードして、重合液内に残る未反応モノマーをMeOH蒸気と共に除去し、エチレン-酢酸ビニル共重合体(以下、EVAcと称することがある。)のMeOH溶液を得た。
EVOHの重合条件およびケン化条件を表1に記載の通りに変更し、かつEVOH含水ペレットの化学処理に用いられる水溶液(浴比20)の組成を酢酸ナトリウム濃度0.510g/L、酢酸濃度0.8g/L、リン酸濃度0.04g/L、およびホウ酸濃度0.57g/Lに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、EVOH(A1-2)ペレット、EVOH(A1-3)ペレットのおよびEVOH(A2-1)ペレットを作製した。
EVOHの重合条件およびケン化条件を表1に記載の通りに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、EVOH(A2-2)ペレットおよびEVOH(A2-3)ペレットを作製した。
製造例1で作製したEVOH(A1-1)ペレット85質量部および製造例4で作製したEVOH(A2-1)ペレット15質量部をドライブレンドし、樹脂ペレット群を作製した。得られた樹脂ペレット群について、上記評価方法(8)に記載の方法に従って、リサイクル性を評価した。結果を表3に示す。
押出温度:C1/C2/C3/AD/H1/Die=180/200/220/220/220/220(℃)
ダイス幅:550mm
スクリュー回転数:90rpm
引取ロール温度:80℃
引取ロール速度:6.0m/分
上記製造例1~6で得られたEVOH(A1-1)ペレット~EVOH(A1-3)ペレット、およびEVOH(A2-1)ペレット~EVOH(A2-3)ペレットから、所定のペレットの種類および配合量を表3に記載の通りに変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂ペレット群および単層フィルムを作製し、評価した。結果を表3に示す。
製造例1で得られたEVOH(A1-1)ペレットおよび製造例4で得られたEVOH(A2-1)ペレットの配合量を表3に記載の通りに選択し、かつそれぞれ表3に記載の配合量のその他の成分「PA6」(宇部興産株式会社製ナイロン6「SF1018A」)を同時にドライブレンドして樹脂ペレット群を作製かつ評価し、当該樹脂ペレット群を用いたこと以外は実施例1と同様にして単層フィルムを作製かつ評価した。結果を表3に示す。
上記製造例1で得られたEVOH(A1-1)ペレット85質量部および上記製造例4で得られたEVOH(A2-1)ペレット15質量部をドライブレンドし、下記に示す押出条件にて溶融混練することにより、溶融混練ペレットを作製した。この溶融混練ペレットを用いたこと以外は実施例1と同様にしてリサイクル性を評価した。さらに、この溶融混練ペレットを用いたこと以外は実施例1と同様にして単層フィルムを作製かつ評価した。結果を表3に示す。
(押出条件)
押出機:株式会社東洋精機製作所製二軸押出機「ラボプラストミル」
スクリュー径:25mmφ
スクリュー回転数:100rpm
フィーダー回転数:80rpm
シリンダー、ダイ温度設定:C1/C2/C3/C4/C5/Die=180/210/220/220/220/220(℃)
上記製造例2で得られたEVOH(A1-2)ペレット80質量部および上記製造例5で得られたEVOH(A2-2)ペレット20質量部を用いたこと以外は比較例1と同様にして溶融混練ペレットを作製してリサイクル性を評価した。さらに、この溶融混練ペレットを用いたこと以外は実施例1と同様にして単層フィルムを作製かつ評価した。結果を表3に示す。
102,102’ 切り込み
104,106 切断片
110 短手方向の一端の点
L0 基準線
L1 停止線
L2 破断停止線
TR 基準線L0から破断停止線L2までの距離
Claims (14)
- 樹脂ペレット群であって、
エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)を含有するペレット(A1)と、エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)を含有するペレット(A2)とを含むドライブレンド体であり、
該ペレット(A1)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が10mN以上30mN以下であり、該ペレット(A2)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が2mN以上10mN未満であり、
該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)のエチレン単位含有量(ECa1)が20モル%以上50モル%以下であり、
該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)のエチレン単位含有量(ECa2)が30モル%以上60モル%以下であり、
該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)の該エチレン単位含有量(ECa1)と該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)の該エチレン単位含有量(ECa2)との差の絶対値が5モル%以上であ り、
該ペレット(A1)と該ペレット(A2)との質量比(A1/A2)が20/80以上99/1以下である、樹脂ペレット群。 - 前記エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)および前記エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)の合計含有量が全体質量に対して95質量%を超える、請求項1に記載の樹脂ペレット群。
- 前記エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)の前記エチレン単位含有量(ECa2)が、前記エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)の前記エチレン単位含有量(ECa1)よりも大きい、請求項1または2に記載の樹脂ペレット群。
- 前記ペレット(A1)の引取速度80m/分、210℃における溶融張力が10mN以上30mN以下であり、前記ペレット(A2)の引取速度80m/分、210℃における溶融張力が2mN以上10mN未満である、請求項1~3のいずれか1項に記載の樹脂ペレット群。
- 前記質量比(A1/A2)が50/50以上99/1以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の樹脂ペレット群。
- ドライブレンドされた状態で 溶融成形するために使用される、請求項1~5のいずれか1項に記載の樹脂ペレット群。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の樹脂ペレット群の溶融成形体でなるガスバリア層を備える層構造体。
- 前記ガスバリア層が、前記エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)を主成分として含むマトリックス相と前記エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)を主成分として含む分散相とを有し、該分散相の平均粒子径が200nm以上1.0μm以下である、請求項7に記載の層構造体。
- 前記ガスバリア層の少なくとも一方の面に熱可塑性樹脂層が配置されている、請求項7または8に記載の層構造体。
- 前記ガスバリア層と前記熱可塑性樹脂層との共押出構造を備える、請求項7~9のいずれか1項に記載の層構造体。
- 請求項7~10のいずれか1項に記載の層構造体を含む延伸多層構造体。
- 請求項7~10のいずれか1項に記載の層構造体を含む包装材。
- 請求項7~10のいずれか1項に記載の層構造体を含む容器。
- 層構造体の製造方法であって、
エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)を含有するペレット(A1)と、エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)を含有するペレット(A2)とを含むドライブレンド体である樹脂ペレット群を、ドライブレンドされた状態で溶融成形してガスバリア層を形成する工程を含み、
該ペレット(A1)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が10mN以上30mN以下であり、該ペレット(A2)の引取速度50m/分、210℃における溶融張力が2mN以上10mN未満であり、
該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)のエチレン単位含有量(ECa1)が20モル%以上50モル%以下であり、
該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)のエチレン単位含有量(ECa2)が30モル%以上60モル%以下であり、
該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a1)の該エチレン単位含有量(ECa1)と該エチレン-ビニルアルコール共重合体(a2)の該エチレン単位含有量(ECa2)との差の絶対値が5モル%以上であ り、
該ペレット(A1)と該ペレット(A2)との質量比(A1/A2)が20/80以上99/1以下である、方法。
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