JP7127989B2 - 反射防止材 - Google Patents
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Description
従来、樹脂層の表面に反射防止機能を付与する方法としては、樹脂にガラスビーズ、シリカ等の無機フィラーを分散させることによって入射光を散乱させる方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
また、本発明の他の目的は、光半導体封止用樹脂組成物である、上記反射防止材を提供することである。
さらに、本発明の他の目的は、上記反射防止材により光半導体素子が封止された光半導体装置を提供することである。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、反射防止材を構成する樹脂層中のフィラーとして多孔質フィラーを配合したところ、少量の添加でも十分な反射防止機能が付与されることを見出した。これにより、光源の全光束を大幅に低下させることなく十分な反射防止機能を有する反射防止材が提供され、光半導体装置における光半導体素子を封止するための材料として極めて適していることを見出し、本発明を完成するに至った。
[1]多孔質フィラーが分散された樹脂層からなる反射防止材であって、当該多孔質フィラーは当該樹脂層の表面に反射を抑える凹凸を形成し、反射防止材全量(100重量%)に対する多孔質フィラーの含有量が4~40重量%であることを特徴とする、反射防止材。
[2]多孔質フィラーが、樹脂層全体に均一に行き渡っている、上記[1]に記載の反射防止材。
[3]多孔質フィラーが、無機多孔質フィラー、及び有機多孔質フィラーからなる群から選ばれる少なくとも1種(好ましくは無機多孔質フィラー)である、上記[1]又は[2]に記載の反射防止材。
[4]無機多孔質フィラーが、無機ガラス[例えば、硼珪酸ガラス、硼珪酸ソーダガラス、珪酸ソーダガラス、アルミ珪酸ガラス、石英等]、シリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、フォステライト、ステアタイト、スピネル、クレー、カオリン、ドロマイト、ヒドロキシアパタイト、ネフェリンサイナイト、クリストバライト、ウォラストナイト、珪藻土、及びタルクからなる群から選ばれる少なくとも一種の粉体であって多孔質構造を有するもの、又はこれらの成型体(例えば、球形化したビーズ等)(好ましくは多孔質無機ガラス又は多孔質シリカ、より好ましくは多孔質シリカ)である、上記[1]~[3]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[5]無機多孔質フィラーが、表面処理[例えば、金属酸化物、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、有機酸、ポリオール、シリコーン等の表面処理剤による表面処理等]が施されたものである、上記[1]~[4]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[6]多孔質シリカが、溶融シリカ、結晶シリカ、高純度合成シリカ、及びコロイド状シリカからなる群から選ばれる少なくとも一種の多孔質シリカである、上記[4]又は[5]に記載の反射防止材。
[7]有機多孔質フィラーが、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル-スチレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、塩化ビニリデン系樹脂、アミド系樹脂、ウレタン系樹脂、フェノール系樹脂、スチレン-共役ジエン系樹脂、アクリル-共役ジエン系樹脂、オレフィン系樹脂、及びセルロース樹脂等のポリマー(これらポリマーの架橋体も含む)からなる群から選ばれる少なくとも一種の有機物により構成された高分子多孔質焼結体、高分子発泡体、又はゲル多孔質体である、上記[1]~[6]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[8]多孔質フィラーの形状が、粉体、球状、破砕状、繊維状、針状、及び鱗片状からなる群から選ばれる少なくとも一種(好ましくは球状、又は破砕状)である、上記[1]~[7]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[9]多孔質フィラーの中心粒径が、0.1~100μm(好ましくは1~50μm)である、上記[1]~[8]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[10]多孔質フィラーの比表面積が、10~2000m2/g(好ましくは100~1000m2/g)である、上記[1]~[9]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[11]多孔質フィラーの細孔容積が、0.1~10mL/g(好ましくは0.2~5mL/g)である、上記[1]~[10]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[12]多孔質フィラーの吸油量が、10~2000mL/100g(好ましくは100~1000mL/100g)である、上記[1]~[11]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[13]多孔質フィラーの含有量(配合量)が、反射防止材を全量(100重量%)に対して、4~35重量%(好ましくは4~30重量%)である、上記[1]~[12]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[14]多孔質フィラーの含有量(配合量)が、反射防止材を構成する樹脂組成物(100重量部)に対して、5~80重量部(好ましくは5~70重量部、より好ましくは5~60重量部)である、上記[1]~[13]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[16]硬化前の反射防止材が、液状である、上記[1]~[15]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[17]硬化前の反射防止材の全量(100重量%)に対する硬化中に揮発する成分の量が、10重量%以下(好ましくは8重量%以下であり、さらに好ましくは5重量%以下)である、上記[1]~[16]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[18]前記樹脂層は、透明な硬化性樹脂組成物からなる、上記[1]~[17]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[19]前記硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、及びアクリル樹脂からなる群より選択される少なくとも1種の硬化性化合物を含む組成物からなる、上記[18]に記載の反射防止材。
[20]反射防止材に形成された凹凸形状の算術平均表面粗さRaが、0.1~1.0μmの範囲(好ましくは0.2~0.8μmの範囲)である、上記[1]~[19]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[21]光半導体封止用樹脂組成物である、上記[1]~[20]のいずれか1つに記載の反射防止材。
[22]上記[21]に記載の反射防止材により光半導体素子が封止された光半導体装置。
本発明の反射防止材は、多孔質フィラーが樹脂層に分散され、当該多孔質フィラーが当該樹脂層の表面に反射を抑える凹凸を形成し、反射防止材全量(100重量%)に対する多孔質フィラーの含有量が4~40重量%であることを特徴とするものである。
なお、本明細書において、多孔質フィラーの添加量(使用量)が少量(少ない)とは、重量換算で少ないことを意味し、容量(体積)換算で少ないことを意味するものではない。
以下、各構成要素について詳細に説明する。
本発明の反射防止材における多孔質フィラーは、樹脂層全体に行き渡っており、分散状態が安定した結果、樹脂層の表面に存在する多孔質フィラーが入射光を散乱させるための凹凸を形成する働きを有する。
また、上記無機物と有機物のハイブリッド材料により構成された無機-有機多孔質フィラー等も使用することができる。
本発明の反射防止材における樹脂層を構成する樹脂は、特に限定されるものではないが、光半導体装置における光半導体素子の封止材、即ち、光半導体封止用樹脂組成物として適したものが好ましく使用可能であり、例えば、熱又は光により硬化して、高い透明性を有し、耐久性(例えば、加熱によっても透明性が低下しにくい特性、高温の熱や熱衝撃が加えられてもクラックや被着体からの剥離が生じにくい特性等)にも優れる硬化物を与える硬化性樹脂を好適に使用できる。
また、本発明の反射防止材は、光半導体封止用樹脂組成物の用途に限定されるものではなく、例えば、後述の各種光学部材等にも適用可能であり、それぞれの用途に適した樹脂(例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂など)にも適用可能である。
本発明の反射防止材における樹脂層を構成する樹脂としては、耐熱性、透明性、耐久性等に優れる硬化性エポキシ樹脂組成物、硬化性シリコーン樹脂組成物、硬化性アクリル樹脂組成物が好ましく、硬化性エポキシ樹脂組成物がより好ましい。
上記硬化性エポキシ樹脂組成物(「本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物」と称する場合がある)は、エポキシ樹脂(A)を必須成分として含む硬化性組成物である。本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物は、さらに、硬化剤(D)及び硬化促進剤(E)、又は、硬化触媒(F)を必須成分として含む。即ち、本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂(A)と硬化剤(D)と硬化促進剤(E)とを必須成分として含む組成物、又は、エポキシ樹脂(A)と硬化触媒(F)とを必須成分として含む組成物である。本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物は、上述の必須成分以外のその他の成分を含んでいてもよい。
本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物におけるエポキシ樹脂(A)は、分子内に1個以上のエポキシ基(オキシラン環)を有する化合物であり、公知乃至慣用のエポキシ化合物から任意に選択して用いることができる。エポキシ樹脂(A)としては、例えば、芳香族エポキシ化合物(芳香族エポキシ樹脂)、脂肪族エポキシ化合物(脂肪族エポキシ樹脂)、脂環式エポキシ化合物(脂環式エポキシ樹脂)、複素環式エポキシ化合物(複素環式エポキシ樹脂)、分子内にエポキシ基を1個以上有するシロキサン誘導体等が挙げられる。
本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物の必須成分のひとつである硬化剤(D)は、エポキシ化合物と反応することにより硬化性エポキシ樹脂組成物を硬化させる働きを有する化合物である。硬化剤(D)としては、特に限定されず、エポキシ樹脂用硬化剤として周知慣用のものを使用することができ、例えば、酸無水物類(酸無水物系硬化剤)、アミン類(アミン系硬化剤)、ポリアミド樹脂、イミダゾール類(イミダゾール系硬化剤)、ポリメルカプタン類(ポリメルカプタン系硬化剤)、フェノール類(フェノール系硬化剤)、ポリカルボン酸類、ジシアンジアミド類、有機酸ヒドラジド等が挙げられる。
本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物の必須成分のひとつである硬化促進剤(E)は、エポキシ化合物の反応(特に、エポキシ樹脂(A)と硬化剤(D)との反応)の反応速度を促進する機能を有する化合物である。硬化促進剤(E)としては、エポキシ樹脂用硬化促進剤として周知慣用のものを使用することができ、特に限定されないが、例えば、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7(DBU)、及びその塩(例えば、フェノール塩、オクチル酸塩、p-トルエンスルホン酸塩、ギ酸塩、テトラフェニルボレート塩等);1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン-5(DBN)、及びその塩(例えば、フェノール塩、オクチル酸塩、p-トルエンスルホン酸塩、ギ酸塩、テトラフェニルボレート塩等);ベンジルジメチルアミン、2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、N,N-ジメチルシクロヘキシルアミン等の3級アミン;2-エチル-4-メチルイミダゾール、1-シアノエチル-2-エチル-4-メチルイミダゾール等のイミダゾール;リン酸エステル、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類;テトラフェニルホスホニウムテトラ(p-トリル)ボレート等のホスホニウム化合物;オクチル酸スズ、オクチル酸亜鉛等の有機金属塩;金属キレート等が挙げられる。
本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物の必須成分のひとつである硬化触媒(F)は、エポキシ化合物等のカチオン重合性化合物の硬化反応(重合反応)を開始及び/又は促進させることにより、硬化性エポキシ樹脂組成物を硬化させる働きを有する化合物である。硬化触媒(F)としては、特に限定されないが、例えば、熱によりカチオン種を発生して、重合を開始させるカチオン重合開始剤(熱カチオン重合開始剤)や、ルイス酸・アミン錯体、ブレンステッド酸塩類、イミダゾール類等が挙げられる。
本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物は、多価アルコールを含んでいてもよい。特に、本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物が硬化剤(D)及び硬化促進剤(E)を含む場合には、硬化をより効率的に進行させることができる点で、さらに多価アルコールを含むことが好ましい。多価アルコールとしては、公知乃至慣用の多価アルコールを使用することができ、特に限定されないが、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。
本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物は、蛍光体を含んでいてもよい。本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物が蛍光体を含む場合には、光半導体装置における光半導体素子の封止用途(封止材用途)、即ち、光半導体封止用樹脂組成物として特に好ましく使用できる。上記蛍光体としては、公知乃至慣用の蛍光体(特に、光半導体素子の封止用途において使用される蛍光体)を使用でき、特に限定されないが、例えば、一般式A3B5O12:M[式中、Aは、Y、Gd、Tb、La、Lu、Se、及びSmからなる群より選択された1種以上の元素を示し、Bは、Al、Ga、及びInからなる群より選択された1種以上の元素を示し、Mは、Ce、Pr、Eu、Cr、Nd、及びErからなる群より選択された1種以上の元素を示す]で表されるYAG系の蛍光体微粒子(例えば、Y3Al5O12:Ce蛍光体微粒子、(Y,Gd,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce蛍光体微粒子等)、シリケート系蛍光体微粒子(例えば、(Sr,Ca,Ba)2SiO4:Eu等)等が挙げられる。なお、蛍光体は、例えば、分散性向上のために、有機基(例えば、長鎖アルキル基、リン酸基等)等により表面が修飾されたものであってもよい。本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物において蛍光体は、1種を単独で使用することもできるし、2種以上を組み合わせて使用することもできる。また、蛍光体としては市販品を使用することができる。
本発明の硬化性エポキシ樹脂組成物は、硬化性や透明性等に大きな悪影響が及ばない範囲で、上記以外のその他の成分を含んでいてもよい。上記その他の成分としては、例えば、直鎖又は分岐鎖を有するシリコーン系樹脂、脂環を有するシリコーン系樹脂、芳香環を有するシリコーン系樹脂、かご型/ラダー型/ランダム型のシルセスキオキサン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤、シリコーン系やフッ素系の消泡剤等が挙げられる。上記その他の成分の含有量(配合量)は、特に限定されないが、硬化性エポキシ樹脂組成物の全量(100重量%)に対して、5重量%以下(例えば、0~3重量%)が好ましい。
上記硬化性シリコーン樹脂組成物(「本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物」と称する場合がある)は、硬化性化合物としてシリコーン樹脂(B)を必須成分として含む硬化性組成物である。本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物は、シリコーン樹脂(B)以外の成分を含んでいてもよい。
上記付加反応硬化性シリコーン樹脂組成物としては、例えば、シリコーン樹脂(B)として分子内に2個以上のアルケニル基を有するポリシロキサン(B1)を含有し、さらに必要に応じて、分子内に1個以上(好ましくは2個以上)のヒドロシリル基を有するポリシロキサンや金属硬化触媒等を含む硬化性シリコーン樹脂組成物が挙げられる。
(R7SiO3/2)a1(R7 2SiO2/2)a2(R7 3SiO1/2)a3(SiO4/2)a4(ZO1/2)a5
で表されるポリオルガノシロキサンが好ましい。上記平均単位式中、R7は、同一又は異なって、1価の置換又は無置換炭化水素基であり、上述の具体例(例えば、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化炭化水素基等)が挙げられる。但し、R7の一部はアルケニル基(特にビニル基)であり、その割合は、分子内に2個以上となる範囲に制御される。例えば、R7の全量(100モル%)に対するアルケニル基の割合は、0.1~40モル%が好ましい。アルケニル基の割合を上記範囲に制御することにより、硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化性がより向上する傾向がある。また、アルケニル基以外のR7としては、アルキル基(特にメチル基)、アリール基(特にフェニル基)が好ましい。
(R8 2SiO2/2)b1(R8 3SiO1/2)b2(R8SiO3/2)b3(SiO4/2)b4(RA)b5(ZO1/2)b6
で表されるポリオルガノシロキシシルアルキレンが好ましい。上記平均単位式中、R8は、同一又は異なって、1価の置換又は無置換炭化水素基であり、上述の具体例(例えば、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基等)が挙げられる。但し、R8の一部はアルケニル基(特にビニル基)であり、その割合は、分子内に2個以上となる範囲に制御される。例えば、R8の全量(100モル%)に対するアルケニル基の割合は、0.1~40モル%が好ましい。アルケニル基の割合を上記範囲に制御することにより、硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化性がより向上する傾向がある。また、アルケニル基以外のR8としては、アルキル基(特にメチル基)、アリール基(特にフェニル基)が好ましい。
(R9SiO3/2)c1(R9 2SiO2/2)c2(R9 3SiO1/2)c3(SiO4/2)c4(ZO1/2)c5
で表されるポリオルガノシロキサンが好ましい。上記平均単位式中、R9は、同一又は異なって、水素原子、又は、1価の置換若しくは無置換炭化水素基であり、水素原子、上述の具体例(例えば、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基等)が挙げられる。但し、R9の一部は水素原子(ヒドロシリル基を構成する水素原子)であり、その割合は、ヒドロシリル基が分子内に1個以上(好ましくは2個以上)となる範囲に制御される。例えば、R9の全量(100モル%)に対する水素原子の割合は、0.1~40モル%が好ましい。水素原子の割合を上記範囲に制御することにより、硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化性がより向上する傾向がある。また、水素原子以外のR9としては、アルキル基(特にメチル基)、アリール基(特にフェニル基)が好ましい。
(R10 2SiO2/2)d1(R10 3SiO1/2)d2(R10SiO3/2)d3(SiO4/2)d4(RA)d5(ZO1/2)d6
で表されるポリオルガノシロキシシルアルキレンが好ましい。上記平均単位式中、R10は、同一又は異なって、水素原子、又は1価の置換若しくは無置換炭化水素基であり、水素原子及び上述の具体例(例えば、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基等)が挙げられる。但し、R10の一部は水素原子であり、その割合は、分子内に1個以上(好ましくは2個以上)となる範囲に制御される。例えば、R10の全量(100モル%)に対する水素原子の割合は、0.1~50モル%が好ましく、より好ましくは5~35モル%である。水素原子の割合を上記範囲に制御することにより、硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化性がより向上する傾向がある。また、水素原子以外のR10としては、アルキル基(特にメチル基)、アリール基(特にフェニル基)が好ましい。特に、R10の全量(100モル%)に対するアリール基(特にフェニル基)の割合は、5モル%以上(例えば、5~80モル%)が好ましく、より好ましくは10モル%以上である。
上記縮合反応硬化性シリコーン樹脂組成物としては、例えば、シリコーン樹脂(B)として分子内に2個以上のシラノール基(Si-OH)又はシルアルコキシ基(Si-OR)を有するポリシロキサン(B2)を含有し、さらに必要に応じて金属硬化触媒等を含む硬化性シリコーン樹脂組成物が挙げられる。なお、ポリシロキサン(B2)は、シラノール基とシルアルコキシ基のいずれか一方のみを有するものであってもよいし、シラノール基とシルアルコキシ基の両方を有するものであってもよい。シラノール基とシルアルコキシ基の両方を有する場合、これらの合計数が分子内に2個以上であればよい。
R11 eSi(OR12)f(OH)gO(4-e-f-g)/2
[上記平均組成式中、R11は、同一又は異なって、炭素数1~20の1価の有機基を示す。R12は、同一又は異なって、炭素数1~4の1価の有機基を示す。eは0.8~1.5の数、fは0~0.3の数、gは0~0.5の数を示す。f+gは0.001以上1.2未満の数である。また、e+f+gは、0.801以上2未満の数である。]
上記硬化性アクリル樹脂組成物(「本発明の硬化性アクリル樹脂組成物」と称する場合がある)は、硬化性化合物としてアクリル樹脂(C)を必須成分として含む硬化性組成物である。本発明の硬化性アクリル樹脂組成物は、アクリル樹脂(C)以外の成分を含んでいてもよい。
本発明の反射防止材は、上記多孔質フィラーが上記樹脂層全体に行き渡っており、分散状態が安定した結果、樹脂層の表面に存在する多孔質フィラーが凹凸形状を形成して、入射光を散乱させることにより反射防止機能を発揮する。また、多孔質フィラー表面の多孔質構造も入射光を散乱させることができ、さらに反射防止機能が向上する。
上記多孔質フィラーを上記樹脂層全体に行き渡らせる方法は、特に限定させず、例えば、樹脂層を構成する樹脂組成物に多孔質フィラーを均一に分散させる方法等が挙げられる。本発明の反射防止材を効率的に製造するためには、多孔質フィラーを均一に分散させる方法が好ましい。
以下に、本発明の反射防止材の製造方法の一態様を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
多孔質フィラーが均一に分散した樹脂層を硬化させて硬化物(以下、「本発明の硬化物」と称する場合がある)とすることにより、本発明の反射防止材を得ることができる。
硬化前の反射防止材の全量(100重量%)に対する、硬化中に揮発する成分の量は、特に限定されないが、好ましくは10重量%以下であり、より好ましくは8重量%以下であり、さらに好ましくは5重量%以下である。硬化中に揮発する成分の量が10重量%以下であることにより、硬化物の寸法安定性が高くなり、好ましい。本発明の硬化前の反射防止材は、多孔性フィラーを用いることで少量の添加で反射防止機能を発現することができるため、溶剤(トルエン等)の揮発成分を使用しなくとも液状になりやすく、硬化中に揮発する成分の量を少なくすることができる。
また、光照射により硬化させる場合は、例えば、i-線(365nm)、h-線(405nm)、g-線(436nm)等を含む光(放射線)を、照度10~1200mW/cm2、照射光量20~2500mJ/cm2で照射することにより本発明の反射防止材を得ることができる。放射線による樹脂層の劣化を抑える観点と、生産性の観点から、好ましくは放射線の照射光量20~600mJ/cm2、より好ましくは照射光量20~300mJ/cm2が望ましい。照射には、高圧水銀ランプ、キセノンランプ、カーボンアークランプ、メタルハライドランプ、レーザー光等を照射源として使用することができる。
本発明の反射防止材は、上述の通り、高い透明性と優れた反射防止機能を兼ね備えるため、光学材料用の(光学材料を形成する用途に用いられる)樹脂として好適に使用することができる。光学材料とは、光拡散性、光透過性、光反射性等の各種の光学的機能を発現する材料である。本発明の反射防止材を使用することで、本発明の硬化物(光学材料)を少なくとも含む光学部材が得られる。なお、当該光学部材は、本発明の反射防止材のみから構成されたものであってもよいし、本発明の反射防止材が一部のみに使用されたものであってもよい。光学部材としては、光拡散性、光透過性、光反射性等の各種の光学的機能を発現する部材や、上記光学的機能を利用した装置や機器を構成する部材等が挙げられ、特に限定されず、例えば、光半導体装置、有機EL装置、接着剤、電気絶縁材、積層板、コーティング、インク、塗料、シーラント、レジスト、複合材料、透明基材、透明シート、透明フィルム、光学素子、光学レンズ、光造形、電子ペーパー、タッチパネル、太陽電池基板、光導波路、導光板、ホログラフィックメモリ、光ピックアップセンサー等の各種用途において使用される公知乃至慣用の光学部材が例示される。
なお、本発明において算術平均表面粗さRaは、JIS B 0601-2001により定義される数値であり、後述の実施例に記載の方法により測定、算出されたものを意味するものとする。
硬化剤(商品名「リカシッドMH-700」、新日本理化(株)製)100重量部、硬化促進剤(商品名「U-CAT 18X」、サンアプロ(株)製)0.5重量部、及びエチレングリコール(和光純薬工業(株)製)1重量部を、自公転式撹拌装置(商品名「あわとり練太郎 AR-250」、(株)シンキー製、以下同じ)を用いて混合し、エポキシ硬化剤(K剤)を製造した。
脂環式エポキシ化合物(商品名「セロキサイド2021P」、(株)ダイセル製)100重量部、製造例1で得られたエポキシ硬化剤101.5重量部を自公転式撹拌装置を用いて混合し、脱泡して、硬化性エポキシ樹脂組成物を製造した。
上記で得られた硬化性エポキシ樹脂組成物100重量部、及び多孔質フィラー(商品名「サイリシア430」、富士シリシア化学(株)製)20重量部を自公転式撹拌装置を用いて混合し、脱泡して得られた硬化性エポキシ樹脂組成物を図1に示す光半導体のリードフレーム(InGaN素子、3.5mm×2.8mm)に注型した後、150℃の樹脂硬化オーブンで5時間加熱することで、本発明の反射防止材により光半導体素子が封止された光半導体装置を製造した。なお、図1において、100はリフレクター、101は金属配線、102は光半導体素子、103はボンディングワイヤ、104は封止材(反射防止材)を示し、104の全体に渡り多孔質フィラーが均一に分散しており、そのうちの上部表面に存在する多孔質フィラーにより均一で微細な凹凸形状が形成されている(凹凸形状は図示略)。
硬化性エポキシ樹脂組成物、多孔質フィラーの組成を表1~3に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、光半導体装置を製造した。
硬化性シリコーン樹脂組成物(商品名「OE-6630A/B」(硬化性シリコーン樹脂、東レ・ダウコーニング(株)製)100重量部、及び多孔質フィラー(商品名「サイリシア430」、富士シリシア化学(株)製)20重量部を自公転式撹拌装置を用いて混合し、脱泡して得られた硬化性シリコーン樹脂組成物を図1に示す光半導体のリードフレーム(InGaN素子、3.5mm×2.8mm)に注型した後、150℃の樹脂硬化オーブンで1時間加熱することで、本発明の反射防止材により光半導体素子が封止された光半導体装置を製造した。
硬化性シリコーン樹脂組成物の組成を表4に示すように変更したこと以外は実施例21と同様にして、光半導体装置を製造した。
硬化性アクリル樹脂組成物(商品名「TB3030」、硬化性アクリル樹脂、(株)スリーボンド製)100重量部、及び多孔質フィラー(商品名「サイリシア430」、富士シリシア化学(株)製)20重量部を自公転式撹拌装置を用いて混合し、脱泡して得られた硬化性アクリル樹脂組成物を図1に示す光半導体のリードフレーム(InGaN素子、3.5mm×2.8mm)に注型した後、24時間、室温で静置し、更に高圧水銀ランプ(UVC-02516S1AA02:ウシオ電機社製、照度120mW/cm2、照射光量199mJ/cm2)で光照射し、本発明の反射防止材により光半導体素子が封止された光半導体装置(光半導体素子が反射防止材により封止された光半導体装置)を製造した。
上記で製造した光半導体装置について、下記の評価を行った。結果を表1~4のそれぞれに示す。
実施例、比較例で得られた光半導体装置の上面(図1の封止材104の上面)に点灯した蛍光灯を当てて反射を見た際に、反射防止材に映る蛍光灯の鮮明さを目視で3段階評価した。
蛍光灯の輪郭が認識できない場合を○、輪郭が不鮮明ながら認識できる場合を△、輪郭が鮮明に認識できる場合を×とした。
(2)算術平均表面粗さRa
実施例、比較例で得られた光半導体装置の上面(図1の封止材104の上面)を、レーザー顕微鏡(商品名「形状測定レーザマイクロスコープ VK-8710」、キーエンス社製)を用いて測定した。
実施例、比較例で得られた各光半導体装置について、5V、20mAの条件で通電した際の全光束を、全光束測定機(商品名「マルチ分光放射測定システム OL771」、オプトロニックラボラトリーズ社製)を用いて測定した。
実施例、比較例で得られた各光半導体装置について、下記(a)~(c)を全て満足する場合を○(良好である)、下記(a)~(c)のいずれかを満足しない場合を×(不良である)と判定した。
(a)上記(1)において測定された蛍光灯の映り込みが、○又は△である。
(b)上記(2)において測定された算術平均表面粗さRaが0.10~1.0μmである。
(c)上記(3)において測定された全光束が0.60lm以上である。
(多孔質フィラー)
サイリシア430:商品名「サイリシア430」、富士シリシア化学(株)製、体積平均粒子径:4.1μm;比表面積:350m2/g;平均細孔径:17nm;細孔容積:1.25mL/g;吸油量:230mL/100g
サイロスフェアC-1504:商品名「サイロスフェアC-1504」、富士シリシア化学(株)製、体積平均粒子径:4.5μm;比表面積:520m2/g;平均細孔径:12nm;細孔容積:1.5mL/g;吸油量:290mL/100g
サンスフェアH-52:商品名「サンスフェアH-52」、AGCエスアイテック(株)製、体積平均粒子径:5μm;比表面積:700m2/g;平均細孔径:10nm;細孔容積:2mL/g;吸油量:300mL/100g
溶融破砕状シリカ:(株)龍森製、体積平均粒径:6~7μm
溶融球状シリカ:(株)龍森製、体積平均粒径:5μm
結晶性破砕状シリカ:(株)龍森製、体積平均粒径:5μm
セロキサイド2021P:商品名「セロキサイド2021P」[3,4-エポキシシクロヘキシルメチル(3,4-エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート]、(株)ダイセル製
YD-128:商品名「YD-128」[ビスフェノールA型エポキシ樹脂]、新日鐡住金化学(株)製
TEPIC-VL:商品名「TEPIC-VL」[トリグリシジルイソシアヌレート]、日産化学工業(株)製
152:商品名「152」[フェノールノボラック型エポキシ樹脂]、三菱化学(株)製
YL7410:商品名「YL7410」[脂肪族エポキシ化合物]、三菱化学(株)製
X-22-169AS:商品名「X-22-169AS」[変性シリコーンオイル(両末端にシクロヘキセンオキシド基を有するポリジメチルシロキサン)]、信越化学工業(株)製
X-40-2670:商品名「X-40-2670」[シクロヘキセンオキシド基を有する環状シロキサン]、信越化学工業(株)製
MH-700:商品名「リカシッドMH-700」[4-メチルヘキサヒドロ無水フタル酸/ヘキサヒドロ無水フタル酸=70/30]、新日本理化(株)製
U-CAT 18X:商品名「U-CAT 18X」[硬化促進剤]、サンアプロ(株)製
エチレングリコール:和光純薬工業(株)製
SI-100L:商品名「サンエイド SI-100L」、サンアプロ(株)製
OE-6630A/B:商品名「OE-6630A/B」[付加反応硬化性シリコーン樹脂]、東レ・ダウコーニング(株)製
KER-2500A/B:商品名「KER-2500A/B」[付加反応硬化性シリコーン樹脂(メチルゴム)]、信越化学工業(株)製
SCR-1012A/B:商品名「SCR-1012A/B」[付加反応硬化性シリコーン樹脂(変性シリコーン)]、信越化学工業(株)製
ETERLED GD1012A/B:商品名「ETERLED GD1012A/B」[付加反応硬化性シリコーン樹脂(ポリオルガノシロキシシルアルキレンを含む)]、長興化学工業製
ETERLED GD1130A/B:商品名「ETERLED GD1130A/B」[付加反応硬化性シリコーン樹脂(ポリオルガノシロキシシルアルキレンを含む)]、長興化学工業製
X-21-5841:商品名「X-21-5841」[縮合反応硬化性シリコーン樹脂(シリコーン二液型RTVゴム)]、信越化学工業(株)製
KF-9701:商品名「KF-9701」[縮合反応硬化性シリコーン樹脂(変性シリコーンオイル)]、信越化学工業(株)製
TB3030:商品名「TB3030」[硬化性アクリル樹脂]、(株)スリーボンド製)
また、蛍光灯の映り込みが○又は△の評価であった本発明の実施例の光半導体装置の算術平均表面粗さRaは、いずれも0.10~1.0μmの範囲にあり、適度な凹凸形状が形成されていることが確認された。
さらに、本発明の実施例の光半導体装置の全光束は、いずれも0.60lm以上であり、良好な照度を示した。
一方、表2に示されるように、本発明の所定範囲より少ない配合量で多孔質フィラーを配合した比較例2、及び多孔質でないシリカフィラーが添加された比較例4~6の光半導体装置は、蛍光灯の映り込みが×(不良)と評価され、算術平均表面粗さRaの値も低く(0.1μm未満)、フィラーが添加されていない比較例1程度の反射防止機能しか示さなかった。比較例2では多孔質フィラーの配合量が十分ではなく、また、比較例4~6ではシリカフィラーが沈降した結果、表面に均一で微細な凹凸形状が形成されていないと考えられた。一方、本発明の所定範囲より多い配合量で多孔質フィラーを配合した比較例3では、良好な反射防止機能を示す一方、全光束が0.46lm以上であり、照度が著しく低下した。多孔質フィラーの配合量が多いため、光が吸収されたと考えられる。
101:金属配線(電極)
102:光半導体素子
103:ボンディングワイヤ
104:封止材(反射防止材)
Claims (7)
- 多孔質フィラーが分散された樹脂層からなる反射防止材であって、当該多孔質フィラーは当該樹脂層全体に均一に行き渡っており、当該多孔質フィラーは当該樹脂層の表面に反射を抑える凹凸を形成し、反射防止材全量(100重量%)に対する多孔質フィラーの含有量が4~40重量%であり、
当該多孔質フィラーの吸油量が、100~2000mL/100gであり、
前記凹凸形状の算術平均表面粗さRaは、0.4~1.0μmであることを特徴とする、反射防止材。 - 多孔質フィラーが分散された樹脂層からなる反射防止材であって、当該多孔質フィラーは当該樹脂層全体に均一に行き渡っており、当該多孔質フィラーは当該樹脂層の表面に反射を抑える凹凸を形成し、当該多孔質フィラーの含有量は前記反射防止材を構成する樹脂組成物(100重量部)に対して5~80重量部であり、
当該多孔質フィラーの吸油量が、100~2000mL/100gであり、
前記凹凸形状の算術平均表面粗さRaは、0.4~1.0μmであることを特徴とする、反射防止材。 - 多孔質フィラーは、無機多孔質フィラーである、請求項1又は2に記載の反射防止材。
- 前記樹脂層は、透明な硬化性樹脂組成物の硬化物からなる、請求項1~3のいずれか1項に記載の反射防止材。
- 前記硬化性樹脂組成物は、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、及びアクリル樹脂からなる群より選択される少なくとも1種の硬化性化合物を含む組成物からなる、請求項4に記載の反射防止材。
- 光半導体封止用樹脂組成物である、請求項1~5のいずれか1項に記載の反射防止材。
- 請求項6に記載の反射防止材により光半導体素子が封止された光半導体装置。
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